BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Alat dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung destilat yang
terdiri dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat ini biasa digunakan
pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan dihitung kadar airnya
dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur pada suhu rendah.
Kandungan air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya
adalah sampel mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya
air akan mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut absolut, air
akan menurunkan efisiensi. Untuk menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu
diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan metode dean stark. Metode
dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel dengan pelarut senyawa organik
seperti benzene dan toluena. Pada percobaan ini, sampel yang digunakan yaitu tomat
dengan pelarut toluena. Metode dean stark, menggunakan pelarut organik teluena sebab
titik didih teluena tidak begitu jauh dengan titik didih air, perbedaan massa jenis yang
cukup signifikaan dengan air, serta merupakan senyawa aromatik yang sederhana. Titik
didih teluena diperkirakan adalah 110 oC -115oC dan titik didih air adalah 100 oC.
Metode Dean Stark dilakukan dengan cara pemanasan sampel yang telah dilarutkan
dengan pelarut toluena. Pada saat pemanasan, kepolaran toluena akan meningkat
sehingga dapat larut dalam air. Senyawa non polar seperti toluena agar dapat larut
ataupun bercampur dengan air perlu dilakukan dengan cara pemanasan karena pada
saat pemanasan teluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan
ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Dalam hal ini teluena
mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air. Selanjutnya, uap
dari hasil pemanasan akan mengalir ke pendingin atau kondensor. Pada kondensor
tersebut, uap campuran air dan toluena akan berubah menjadi embun (kondensasi).
Pendinginan ini menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang
kemudian ditampung pada alat dean stark. Pada alat dean stark terjadi pemisahan antara
air dan pelarut (toluena). Perbedaan kepolaran menyebabkan keduanya berpisah pada
saat keadaan dingin sehingga tidak bercampur.

89
 Hasil yang diperoleh yaitu, terbentuk 2 lapisan cairan yaitu lapisan toluena yang
berada di atas dan lapisan air yang berada di bawah. Toluena berada di atas karena
mempunyai massa jenis yang lebih ringan daripada air sehingga air berada di lapisan
terbawah. Toluena yang merupakan senyawa non polar akan mengikat zat-zat pengotor
yang bersifat non polar dari uap yang dihasilkan dari pemanasan sehingga betul-betul
murni diperoleh air dari sampel tersebut.

1.2 Tujuan
Menentukankadar air pada saus tomat menggunakan metode dean stark

90
 BAB II
DASAR TEORI
2.1 Teori Umum
Kadar air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya adalah sampel
mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang melibatkan air, adanay air akan mempengaruhi hasil
reaksi, dalam ekstraksi menggunakan pelarut absolut, air akan meneurunkan efesiensi. Untuk
menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu diketahui. Penentuan kadar air biasanya
dilakukan dengan pemanggangan sampel dalam oven. Selisih berat antara sampel awal dan berat
sampel akhir merupakan berat air (Sahidin, 2009).

Metode Destilas Penentuan kadar air dari bahan-bahan yang kadar air nya tinggi dan
mengandung senyawa-senyawa yang mudah menguap ( volatile ) seperti sayuran dan susu,
menggunakan cara destilasi dengan pelarut tertentu, misalnya toluen, xilol, dan heptana yang
berat jenisnya lebih rendah daripada air. Cara penentuannya adalah dengan memberikan zat
kimia sebanyak 75-100 ml pada sampel yang diberikan mengandung air sebanyak 2-5 ml
kemudian dipanaskan sampai mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan
ditampung dalam tabung penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia
tersebut maka air akan berada dibagian bawah pada tabung penampung. Bila ada tabung
penampung dilengkapi skala maka banyaknya dapat diketahui. Cara destilasi ini baik untuk
menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya kecil yang sulit ditentukan dengan cara
gravimetri. Penetuan kadar air ini hanya memerlukan waktu ± 1 jam (Sudarmadji, 2003).

Metode destilasi digunakan untuk mengeluarkan kebasaan dari bahan dengan

memanaskan dalam minyak atau cairan non air tertentu, dan mengukur hilangnya berat atau
volume air yang didestilas daribahan ini. Metode destilasi toluene dapat mendidihkan bahan
yang digiling halus dalam aparat yang mengembangkan bahan yang menguap, mengumpulan
embun dalam tabung pengukur dan mengembalikan toluena yang mengembun kedalam bejana
pendidihan (Srivastava, 1987). Dua campuran yang tidak bercampur seperti minyak dan air dapat
dipandang sebagai suatu campuran. Campuran dapat mendidih pada tekanan 1 atm. Adanya
komponen kedua berarti komponen mendidih senddiri-sendiri, karena pendidiha dimulai jika
tekanan total mencapai 1 atm, bukan ketika tekanan uap keduanya 1 atm. Ini merupakan dasar
destilasi uap yang memungkinkan beberapa senyawa organic peka terhadap panas (Atkins,

91
1999). Pada umumnya benzene dan senyawa hidrokarbon lain bersifat nonpolar dan tidak larit
dalam air. Benzena memiliki sifat yang berguna ,yaitu membentuk azeotrop air. Azeotrop yakni
campuran yang tersuling pada susunan konstan, terdiri dari 91% benzene dan 9% air. Senyawa
yang larut dalam benzene mudah dikeringkan dengan menyuling azeotrope tersebut. Hal inilah
yang menyebabkan benzene digunakan dilaboratorium sebagai pelarut untuk mengeringkan
suatu zat yang mengandung air (Fessenden, 1982).

Kadar air adalah hilangnya berat ketika sample dikeringkan sesuai dengan teknik atau
metode tertentu. Metode pengukuran kadar air yang diterapkan dirancang untuk mengurangi
oksidasi, dekomposisi atauhilangnya zat yang mudah mengua persamaan dengan pengurangan
kelembaban sebanyak mungkin. Selain dengan menggunakan metode dean stark, dalam
penentuan uji kadar air digunakan metode oven, yaitu metode pemanasan dengan temperature
rendah maupun tinggi (Sudrajat et al, 2007). Dalam metode Dean & Stark apparatus dilakukan
reaksi kondensasi dengan jalan refluks atau pemanasan sampel yang akan ditentukan kadar
airnya dengan pelarut selama 12 jam menggunakan katalisator asam. Biasanya pelarut yang
digunakan adalah benzene dan toluena. Pada saat pemanasan atau proses refluks tetesan air yang
keluar dari hasil reaksi merupakan campuran dari pelarut dan air yang terkandung dalam sampel
(Sumantri, 2005).

92
 BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Alat dan bahan
A. Alat
a. Seperangkatalat dean strak,
b. Erlenmeyer
c. Mantel pemanas
d. Labu alas bulat
e. Neraca analitik
f. Kaca arloji
B. Bahan
sampel yang di coba saus sambal tomat, n-heksan dan air.

3.2 . Prosedur kerja

1. Timbang saustomat 50 gram
2. Masukkan dalam labu alas bulat pada rangkaian alat dean stark
3. Tambah 10 mL n- heksan Masukkan 50 gram saustomatdan 10 mL n-heksan dalam
rangkaian alat dean stark
4. Panaskan sampai menghasilkan cairan (air dann.heksan) pada alat dean stark
5. Ukur volume air yang di hasilkan
6. Hitungkadar air tomat

3.3 HASIL PENGAMATAN

Berat alat bulat =115,164 gram
Berat sampel = 3 gram

Berat total = 118,164 gram

Berat wadah ksong = 115,164 gram
Sampel saus = 118,307 gram

93
 Berat sampel =3, 143 gram
3.4 Pembahasan
Metode dean stark, menggunakan pelarut 0rganik n-heksan sebab titik didih n-heksan
tidak begitu jauh dengan titik didih air, perbedaan massa jenis yang cukup signifikaan dengan
air, serta merupakan senyawa aromatik yang sederhana. Titik didih n-heksan diperkirakan
adalah 110 oC -115oC dan titik didih air adalah 100 oC. Ketika n-heksan dicampurkan dengan
tomat yang merupakaan sampel padapercobaaan ini, n-heksan terabsorbsi kedalam tomat,
sehingga ketika pemanasan air yang terkandung dalam tomat akan mengua pbersama dengan
pelarut. Mekanisme kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah
dicampurkan dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan
air. N-heksan sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa
polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapa ttercampur. Hal ini disebabkan karena ketika
dipanaskan, n-heksan menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan
rangkap dan membuktikan ikatan hydrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami
peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air. Pemanasan yang menghasilkan uap
kemudian dilewatkan pada kondensor dan terjadi peristiwa kondensasi. Peristiwa kondensasi
atau pendinginan ini menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian
ditampung pada alat dean stark. Pada alat dean stark terjadi pemisahan antara air dan pelarut
.Perbedaan kepolaran menyebabkan keduanya berpisah pada saat keadaan dingin sehingga tidaak
bercampur. Cairan yang membentuk dua lapisan pada alat dean stark diketahu bahwa di bagian
bawah adalah air dan di bagian atas adalah teluena. Hal demikian terjadi karena adanya
perbedaan massa jenis dua komponen tersebut, dimana air massa jenisnya lebih besardari pada
massa jenis benzena.

94
 BAB IV

PENUTUP

4.1 Kesimpulan
1. Proses penentuan kadar air pada sampel dilakukan dengan metode dean stark

2. cairan yang dihasilkan membentuk dua lapisan air di bawah dan toluene di atas karena
adanya perbedaan massa jenis

95
 DAFTAR PUSTAKA
Atkins, 1999, Kimia Fisika I, Erlangga, Jakarta.
Fessenden, R.J dan Fessenden J.S., 1986, Dasar-dasar Kimia Organik, Jilid I, Erlangga, Jakarta.
Sudarmadji, I. B. (2003). Analisa Bahan Makanan dan Pertanian (Edisike 2 ed., Vol. III).
Yogyakarta, DIY, Indonesia: Liberty Yogyakarta.
Sahidin, 2009, Penuntun Praktikum Kimia organik I, Unhalu, Kendari.
Srivastava, 1987, Tehnik Instrumentasi, UI-Press, Jakarta.
Sudrajat, D.J dan Nurhasybi, 2007, Pengembangan Standar Pengujian Kadar Air dan
Perkecambahan Benih Beberapa Jenis Tanaman Hutan untuk Menunjang Progam Penanaman
Hutan di Daerah, Balai Penelitian Teknologi Perbenihan, Bogor.
Sumantri, 2005, Sintesis 5-etilkarbinal-2,2-dimetil-1,3-benzodioksol sebaga iInsektisida,
Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada, Vol 16 (1): 6-11
Fessenden, R.J dan Fessenden J.S. 1986. Dasar-dasar Kimia Organik,Jilid I.Erlangga: Jakarta.Sahidin,
dkk. 2011.

Penuntun Praktikum Kimia Organik Farmasi.Unhalu: Kendari.Srivastava. 1987.Tehnik

Instrumentas.UI-Press: Jakarta.

Sofyan, L, A. 1983. Perbedaan Nyata Hasil Pengukuran Kadar Air Cairan Rumendengan Metoda
Toluen dan Metoda Oven.Media Peternakan.Vol. 8(1): Bogor.

96
LAMPIRAN

97
98