6 - Daffa - XIAK1 - PTS - Penentuan Kadar Ca Metode Permanganimetri.
6 - Daffa - XIAK1 - PTS - Penentuan Kadar Ca Metode Permanganimetri.
6 - Daffa - XIAK1 - PTS - Penentuan Kadar Ca Metode Permanganimetri.
Disusun oleh
Daffa Naufal Zaky
XI AK 1
1
Daftar Isi
Kata Pengantar 1
Daftar isi 2
BAB I Pendahuluan 3
A. Latar Belakang 3
B. Rumusan Masalah3
C. Tujuan 3
BAB II Tinjauan Pustaka/Kajian Teori 4
Type chapter title (level 2) 5
Type chapter title (level 3) 6
Daftar Isi
BAB I Pendahuluan
A. Latar Belakang
B. Rumusan Masalah
C. Tujuan
BAB V Penutup
A. Kesimpulan
B. Saran
Daftar Pustaka
Lampiran
2
BAB 1
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Titrimetri atau Volumetri adalah suatu cara analisis jumlah yang didasarkan pada
pengukuran volume larutan yang diketahui kepekatan (konsentrasi) secara teliti yangdireaksikan
dengan larutan contoh yang akan ditetapkan kadarnya.
Pengerjaan Titrimetri bila dibandingkan dengan gravimetri lebih menguntungkan,karena:
a) Cara kerja atau pelaksanaannya relatif lebih sederhana, cepat, dan kemungkinankesalahan
lebih kecil
b) Penggunaan contoh dan pereaksi lebih hemat
c) petelitian lebih tinggi
d) metode bervariasi
Beberapa istilah dalam volumetri :
A. Bahan Baku
Bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat suatu larutan standar primer,dipakai
untuk menetapkan kenormalan larutan standar sekunder (titran). Bahan baku yang digunakan
harus memenuhi syarat tertentu
B. Titik Ekuivalen
(setara)Titik (ml) dimana jumlah titran dan titrat yang secara stokiometri sudah ekuivalen
C. Titik akhir
Titik (ml) dimana penitaran harus diakhiri sesuai dengan indikator yangdigunakan.
D. Indikator (penunjuk)
Suatu bahan kimia yang ditambahkan dalam suatu penitaran yang memberikan perubahan
'arna atau kekeruhan pada waktu titik akhir tercapai.
3
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan
dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada
beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya
hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat (Matasak, 2012).
4
Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan
baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi
dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam
oksalat yang dapat larut dan sebagainya (Rahayu,2012).
Pada percobaan ini akan dilakukan metode titrasi redoks menggunakan kalium
permanganat (KMnO4) untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Melalui percobaan ini,
diharapkan praktikan mampu memahami dan mengerti cara penentuan kadar konsentrasi suatu
larutan dengan tepat serta perhitungan yang didasarkan dengan prinsip stokiometri dari reaksi
kimia di mata kuliah kimia analisa ini.
B. Rumusan Masalah
Hal-hal yang dirumuskan dalam percobaan ini adalah cara-cara penentuan kadar Kalsium
(Ca) di dalam suatu sampel dengan titrasi permanganometri dengan menggunakan larutan
standar kalium permanganat (KMnO4).
C. Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Kalsium (Ca) berdasarkan
pengukuran volume, melalui reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan larutan kalium
permanganat sebagai oksidator.
5
BAB II
Tinjauan Pustaka/Kajian Teori
A. Pengertian Permanganometri
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium
permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi
antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari
seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi
seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang
tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:
1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam
oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat
dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci,
dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+
dioksidasi oleh khromat tersebutdan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan
menitrasinya dengan KMnO4.
Prinsip dari titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan
reduksi.Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini,
ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam
suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam
suatu sampel.Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium
permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang
sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun
lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume
larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi.Kalium
permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III)
oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat
menggunakan natrium oksalat adalah:
5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat (Rahayu, 2012).
B. Kalium Permanganat
Kalium permanganat (KMnO4) merupakan salah satu senyawa yang bersifat oksidator
sehingga dapat digunakan sebagai desinfektan maupun sintesis kimia organik. Pada penelitian ini
6
dilakukan pembuatan Kalium permanganat dari Pasir mangan (Pirolusit) Kliripan, Kulonprogo,
Yogyakarta. Proses dimulai dengan penambahan KOH berlebih dan oksigen pada Pasir Mangan
kemudian dipanaskan pada suhu 5000°C hingga terbentuk kristal warna hijau. Selanjutnya kristal
dilarutkan dalam aquades dan disaring. Filtrat hasil penyaringan dijenuhkan sampai terbentuk
larutan yang pekat. Larutan tersebut dipancing sehingga terbentuk kristal. Hasil percobaan
menunjukkan bahwa Pasir mangan Kulonprogo, Yogyakarta, dapat digunakan untuk pembuatan
KMnO4.
Kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari
zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk
memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas
penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak
mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi
ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk
mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan
lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini
sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksidasi, yang cukup kuat untuk
mengoksidasiMn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan :
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk
mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Tindakan pencegahan khusus harus
dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi
larutan permanganat. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau
terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam
air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya,
pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui
asbestos atau gelas yang disinter untukmenghilangkan MnO2. Larutan tersebutkemudian
distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan
banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu
aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat.
Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering
ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap
besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktorJones
atau dengan timah (II) klorida. Reduktor Jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah
sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida
seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida
ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan
memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (Asroff, 2012).
7
C. Prinsip Titrasi Permanganometri
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion
MnO4-bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana
asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu
sampel.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium
permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang
sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun
lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume
larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Arga,
2011).
8
BAB III
Metode Penelitian
A. ProsedurPenentuan kadar Ca dengan menggunakan
metodePermanganimetri
1) Timbang selisih + 0,2 g sampel garam Ca2+ , bilasi dengan air sedikit mungkin.
2) Tambahkan 15 mL HCl 5N, aduk hingga sampel larut, didihkan
3) Encerkan larutan dengan air hingga 200 mL.
4) Tambahkan metil merah sampai berwarna merah.
5) Panaskan hingga 70o-80oC.
6) Tambahkan 50 mL (NH4)2C2O4 4% panas.
7) Tambahkan tetes demi tetes NH4OH 7N hingga warna larutan berubah menjadi
8) kuning..Diamkan selama 1-2 jam.
9) Saring dengan kertas saring No. 40, cuci dengan air dingin hingga bebas Cl- dan C2O42-.
10) Pindahkan kertas saring & endapan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, tambahkan 50
mL
11) H2SO4 4N.
12) Panaskan hingga suhu + 70oC.
13) Titrasi dengan larutan KMnO4 standar hingga terjadi perubahan warna dari tidak
berwarna
14) menjadi merah sangat muda.
15) Lakukan titrasi blanko.
16) Hitung kadar Ca2+ dalam sampel.
9
• Tegel putih
• Kaki tiga dan kasa asbes
• Bunsen
• Tiang penyaring
• Pipet ukur
Bahan yang dibutuhkan :
• KMnO 4 standar + 0,1N
• Sampel garam Ca 2+
• H 2 SO 4 4N
• HCl 5N
• (NH 4 ) 2 C 2 O 4 4%
• NH 4 OH 7N
• Metil merah
• Aqua DM
• Kertas isap
C. Kerangka Perhitungan
ek H 2 C 2 O 4 = ek KMnO 4 = ek Ca 2+
ek Ca 2+ = [KMnO 4 ] x V peniter
berat Ca 2+ = ek Ca 2+ x BE Ca
% Ca 2+ = (berat Ca 2+ / berat sampel) x 100%
10
BAB IV
Penutup
A. Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:
1. Permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan larutan baku
kalium permanganat (KMnO4).
2. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar
0,7164N.
3. Kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah 39,46%.
4. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada
endapan dapat dihilangkan.
5. Titrasi permanganometri harus berlangsung dalam suasana asam karena reaksi tersebut tidak
terjadi bolak balik.
6. Larutan KMnO4 berperan sebagai auto-indikator karena larutan KMnO4 dapat menyebabkan
perubahan warna pada larutan yang dititrasi ketika mencapai kesetimbangan titrasi.
B. Saran
Adapun saran yang dapat saya sampaikan untuk praktikan selanjutnya adalah:
1. Praktikan hendaknya menjaga agar larutan KMnO4 tidak tersinari oleh sinar matahari
berhubung KMnO4 bereaksi secara langsung dengan sinar matahari.
2. Praktikan hendaknya menutup beaker-glass dengan aluminium foil saat memanaskan larutan
KMnO4 agar cepat mendidih dan larutan KMnO4 tidak berkurang jumlahnya karena
menguap.
3. Praktikan hendaknya menutup buret pada waktu larutan KMnO4 didalamnya karena KMnO4
mudah teroksidasi.
4. Pada saat pengukuran suhu, termometer tidak boleh menyentuh dasar beaker glass untuk
menghindari kesalahan pada pembacaan suhu.
11
Daftar Pustaka
Abdillah, Indah. 2012. Titrasi Permanganometri. http://catatankimia.com/. Diakses pada tanggal
22 Maret 2014.
Arga, Puput. 2011. Titrasi Permanganometri. http://syadharzyarga.blogspot.com/. Diakses pada
tanggal 23 Maret 2014.
Asroff. 2012. Titrasi Permanganometri. http://esek-esek.pun.bz/. Diakses pada tanggal 22 Maret
2014.
Ayu, Nana. 2009. Laporan Praktikum Titrasi Permanganometri. http://2.bp.blogspot.com/.
Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.
Dahlia, 2009. Tugas Kelompok Kimia Analitik I Permanganometri. Universitas Negeri
Makassar: Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Khopkar, S.M. 1985. Konsep Dasar Kimia analitik. Depok : UI Press.
Matasak, Jerwyyiana. 2012. Permanganometri. http://jeforanal.blogspot.com/. Diakses pada
tanggal 22 Maret 2014.
Rahayu, Mira. 2012. Titrasi Permanganometri. http://mira-rahayu.blogspot.com/. Diakses pada
tanggal 23 Maret 2014.
ScienceLab. 2013a. Ferric Chloride. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret
2014.
_________. 2013b. Oxalic Acid. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.
_________. 2013c. Phosphoric Acid. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret
2014.
_________. 2013d. Potassium Permanganate. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22
Maret 2014.
_________. 2013e. Sulfuric Acid. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.
_________. 2013f. Water. www.ScienceLab.com/. Diakses pada tanggal 22 Maret 2014.
Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta.
Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro.
Kalman Media Pustaka. Jakarta.
12
http://jurnal.unpad.ac.id/jurnalilmuternak/article/view/443
https://id.wikipedia.org/wiki/Asam_format
https://ardienataashari.blogspot.com/2015/10/penetapan-kadar-hcooh-dalam-larutan.html
https://id.wikipedia.org/wiki/Titrimetri#:~:text=Titrimetri%2C%20dikenal%20juga%20sebagai
%20titrasi,dikenal%20juga%20dengan%20analisis%20volumetri.
https://www.slideshare.net/gitaagustina13/analisis-titrimetri-kimia-analisi-dasar
https://muthiaura.wordpress.com/2012/06/16/titrasi-redoks-permanganometri/
https://yoeselynwangi.blogspot.com/2017/09/pengertian-permanganometri.html
https://www.temukanpengertian.com/2016/02/pengertian-permanganometri.html
https://www.slideshare.net/duanerror/permanganometri-35092205
http://eprints.ums.ac.id/47268/3/7.BAB%20I.pdf
http://lib.unj.ac.id/buku/index.php?p=show_detail&id=13889&keywords=
13