XI.

ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Pada percobaan ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan garam kompleks kalium
dioksalatodiakuokromat (III) dan mempelajari sifa-sifat cis dan trans garam kompleks kalium
dioksalatodiakuokromat (III). Pada percobaan ini dibagi menjadi tiga jenis percobaan yaitu (1)
Pembuatan trans kalium dioksalatodiakukromat (III), (2) Pembuatan cis kalium
dioksalatodiakukromat (III), (3) Uji kemurnian isomer.
1. Pembuatan trans kalium dioksalatodiakukromat (III)
Pada percobaan pertama ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan trans kalium
dioksalatodiakuokromat (III) dan mempelajari sifat-sifat trans kalium dioksalat
odiakuokromat (III). Dimana metode yang digunakan dalam percobaan adalah
menggunakan kristalisasi dengan penguapan, sedangkan dalam percobaan ini
menggunakan prinsip pembentukan kristal dengan cara penguapan reaksi kompleks.
Langkah pertama yang harus dilakukan adalah menimbang serbuk asam oksalat
dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang berwarna putih sebanyak 3,0027 gram dan serbuk K2Cr2O7
yang berwarna jingga sebanyak 1,0036 gram.
Langkah selanjutnya yaitu menyiapkan dua buah gelas kimia, dimana pada gelas
kimia 1 digunakan untuk melarutkan 3,0027 gram serbuk asam oksalat dihidrat yang
berwarna putih dengan 2 tetes aquades mendidih pada suhu 96oC sehingga menghasilkan
lelehan asam oksalat dihidrat berwarna putih. Adanya penambahan aquades mendidih
dilakukan dengan tujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara reaktan. Kemudian,
pada gelas kimia 2 digunakan untuk melarutkan 1,0036 gram serbuk K2Cr2O7 yang
berwarna orange dengan 2 tetes aquades panas pada suhu 64oC sehingga menghasilkan
lelehan K2Cr2O7 berwarna jingga. Adapun warna jingga yang dihasilkan menunjukkan
adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Dimana tujuan
dari adanya penambahan aquades panas yaitu untuk menyempurnakan kelarutan dari
kalium dikromat, karena kalium dikromat kurang larut dalam air pada temperatur kamar.
Pada saat kalium dikromat ditambahkan aquades panas terjadi reaksi reduksi Cr6+ menjadi
Cr3+. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Cr2O72- + 14H+ + 6e-  2 Cr3+ + 7H2O
Selanjutnya, lelehan K2Cr2O7 berwarna jingga di tambahkan pada lelehan asam
oksalat dihidrat yang berwarna putih, kemudian ditutup dengan kaca arloji. Selanjutnya
diaduk dengan cara yang searah, yakni dengan menggeser gelas kimia ke arah samping di
atas meja. Hal tersebut dilakukan secara cepat hingga tercampur sempurna, sehingga
menghasilkan campuran lelehan berwarna ungu kehitaman, serta terbentuknya gas yang
ditandai dengan adanya uap, gelembung dan dinding gelas kimia terasa panas. Adapun
tujuan dilakukan penutupan dengan kaca arloji adalah untuk mencegah keluarnya kalor,
dikarenakan reaksi yang berlangsung merupakan reaksi eksoterm yang dibuktikan dengan
timbulnya uap, gelembung dan rasa panas pada gelas kimia. Dimana gas yang dihasilkan
dalam percobaan adalah gas CO2. Selain itu, perubahan warna yang terjadi dari putih dan
jingga menjadi unggu kehitaman ini menunjukkan terbentuk senyawa kompleks yang
terdiri dari dua ligan dan satu atom pusat. Ligan yang terbentuk pada percobaan ini adalah
C2O42- dan H2O, serta atom pusat yang terbentuk adalah Cr (III). Hal ini sesuai dengan
reaksi yang terjadi yaitu:
4H2C2O4.2H2O (aq) + K2Cr2O7 (aq)  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] (s) + 6CO2 + 7H2O (l)
Dalam percobaan ini, adanya penambahan asam oksalat menyebabkan timbulnya efek
trans pada senyawa kompleks, dikarenakan ligan bidentat oksalato memiliki kekuatan efek
trans lebih besar daripada ligan monodentat aquo. Reaksi yang terjadi :

(Keenan, 1991).

Selanjutnya, campuran tersebut diuapkan di atas penangan air sampai volumenya

menjadi setengah dari volume semula sehingga dihasilkan larutan berwarna unggu
kehitaman disertai dengan terbentuknya endapan berwarna ungu kehitaman. Lalu
dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai sepertiga dari volume semula sehingga
dihasilkan tetap larutan berwarna unggu kehitaman disertai dengan terbentuknya endapan
berwarna ungu kehitaman. Tujuan dilakukan penguapan adalah untuk mengurangi kadar
aquades yang tidak diinginkan, sehingga tidak akan mempengaruhi pembentukan senyawa
kompleks yang diharapkan yaitu kalium dioksalatodiakuokromat (III). Penguapan ini
dilakukan secara bertahap agar menghasil kristal yang cukup banyak. Selanjutnya
dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring, dan dihasilkan filtrat berwana ungu
kehitaman dan residu berupa kristal berwarna ungu kehitaman. Selanjutnya, residu yang
 diperoleh dicuci dengan menggunakan etanol dan aquades yang yang tidak berwarna
secara bersamaan dengan perbandingan volume yang sama (1:1), dalam percobaan ini
menggunakan penambahan sebanyak 1 mL dengan tujuan untuk mengikat zat pengotor
dan membuat kristal lebih padat dan dihasikan kristal basah berwarna hijau kehitaman.
Selanjutnya kristal dikeringkan pada suhu 40oC selama ± 2 hari sehingga menghasilkan
kristal berwarna hijau kecoklatan. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang ada, dimana
seharusnya pada percobaan trans kalium dioksalatodiakukromat (III) menghasilkan kristal
berwarna coklat kehitaman.
Kemudian, kristal yang diperoleh ditimbang dan didapatkan massa kristal sebesar
1,5181 gram, dan diperoleh hasil perhitungan rendemen sebesar 73,46%.

2. Pembuatan cis kalium dioksalatodiakukromat (III)

Pada percobaan kedua bertujuan untuk mempelajari pembuatan cis kalium
dioksalatodiakuokromat (III) dan mempelajari sifat-sifat cis kalium dioksalat
odiakuokromat (III). Dimana pada percobaan ini menggunakan metode kristalisasi dengan
penguapan. Adapun prinsip yang digunakan dalam percobaan ini adalah pembentukan
kristal dengan cara penguapan reaksi kompleks.
Langkah pertama yang dilakukan dalam pembuatan cis kalium dioksalat
odiakuokromat (III) adalah menimbang serbuk asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang
berwarna putih sebanyak 3,0008 gram dan serbuk K2Cr2O7 yang berwarna sebesar 1,0021
gram. Lalu kedua serbuk tersebut dicampurkan didalam gelas kimia, dan dihasilkan serbuk
berwarna jingga bercampur dengan serbuk berwarna putih. Kemudian ditambahkan 1 tetes
aquades berupa larutan tidak berwarna ke dalam gelas kimia yang berisi campuran
tersebut, lalu gelas kimia ditutup dengan kaca arloji dan dikocok dengan arah memutar
yang searah diatas meja sehingga menghasilkan campuran larutan berwarna hitam dan
endapan berwarna hitam, terbentuk gas yang ditandai dengan adanya gelembung dan gelas
kimia terasa panas. Tujuan dilakukan penutupan dengan kaca arloji adalah untuk
mencegah keluarnya kalor, dikarenakan reaksi yang berlangsung merupakan reaksi
eksoterm yang dibuktikan dengan timbul panas pada gelas kimia. Gas yang dihasilkan
dalam percobaan adalah gas CO2. Sedangkan untuk penambahan aquades berfungsi
sebagai sumber ligan aqua. Penambahan aquades dalam percobaan hanya 1 tetes saja
dikarenakan kelarutan kristal cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) lebih besar
dibandingkan kristal trans dioksalatodiakuokromat (III). Selain itu, perubahan warna yang
terjadi dari putih dan jingga menjadi hitam ini menunjukkan terbentuk senyawa kompleks
 yang terdiri dari dua ligan dan satu atom pusat. Ligan yang terbentuk yakni C2O42- dan
H2O, serta atom pusat yang terbentuk yakni Cr (III). Hal ini sesuai dengan reaksi yang
terjadi yaitu:
4H2C2O4.2H2O (aq) + K2Cr2O7 (aq)  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] (s) + 6CO2 + 7H2O (l)
Langkah selanjutnya adalah menambahkan 5 ml larutan etanol yang tidak berwarna ke
dalam gelas kimia yang berisi campuran larutan dan diaduk sampai terbentuk endapan
berwarna hitam. Adanya penambahan etanol bertujuan untuk memadatkan seluruh
endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapat berwarna hitam yang lebih padat.
Kemudian, dilakukan dekantasi dan ditambahkan 2 ml etanol yang tidak berwarna
sehingga didapatkan filtrat berupa larutan hitam dan residu berupa endapan berwarna ungu
kehitaman. Proses dekantasi ini dilakukan dengan tujuan untuk memisahkan air dan zat-
zat pengotor lain dari kristal yang dihasilkan. Setelah itu, dilakukan penyaringan
menggunakan kertas saring dan dihasilkan filtrat berupa larutan berwarna hitam dan residu
berupa endapan berwarna ungu kehitaman. Endapan tersebut dikeringkan pada suhu 40oC
selama ± 2 hari sehingga menghasilkan kristal berwarna ungu kehitaman. Hal ini tidak
sesuai dengan teori yang ada, dimana seharusnya pada percobaan cis kalium
dioksalatodiakukromat (III) menghasilkan kristal berwarna hijau kehitaman.
Kemudian, kristal ditimbang dan didapatkan massa kristal sebesar 2,5884 gram, dan
diperoleh hasil perhitungan rendemen sebesar 125,26%. Hasil rendemen yang diperoleh
melebihi dari 100%, maka dapat disimpulkan bahwa kristal yang dihasilkam tidak murni
dan terdapat banyak zat pengotor.

3. Uji Kemurnian Isomer

Pada percobaan ketiga bertujuan untuk membedakan antara isomer cis kalium
dioksalataodiakuokromat (III) dengan isomer trans kalium dioksalataodiakuokromat (III).
Selain itu, percobaan uji kemurnian isomer ini juga bertujuan untuk menguji kesesuaian
senyawa kompleks yang diperoleh dengan teori yang ada. Proses pengujian ini dilakukan
dengan menggunakan larutan amonium encer.
Dimana dalam percobaan ini dibagi menjadi dua yaitu (1) uji kemurnian kristal
kompleks trans kalium dioksalataodiakuokromat (III), (2) uji kemurnian kristal kompleks
cis kalium dioksalataodiakuokromat (III). Pada percobaan pertama, diambil sedikit kristal
kompleks trans kalium dioksalataodiakuokromat (III) yang berwarna hijau kecoklatan dan
diletakkan pada kertas saring, kemudian ditambahkan 1 tetes larutan amonium encer yang
tidak berwarna sehingga terbentuk warna hijau yang menyebar pada kertas saring secara
 cepat. Pada percobaan kedua, diambil pula sedikti kristal kompleks cis kalium
dioksalataodiakuokromat (III) berwarna ungu hitam dan diletakkan pada kertas saring,
kemudia ditambahkan 1 tetes larutan amonium encer yang tidak berwarna sehingga
terbentuk warna hijau yang menyebar pada kertas saring secara cepat. Reaksi yang terjadi
adalah:
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  2K[Cr(NH3)2(H2O)2]
Berdasarkan teori yang ada, dimana amonium encer merupakan suatu ligan sama
seperti halnya oksalat dan H2O yang juga merupakan suatu ligan. Penambahan NH4OH
dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat
diurutkan sebagai berikut:
H2O< OH< NH3< Cl< Br< I= NO2= PR3<<CO= C2H4= CN
Berdasarkan adanya efek trans, maka diketahui bahwa NH3 tidak dapat mensubstitusi
ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3 dibawah ligan oksalat, sehingga adanya
penambahan larutan amonium tidak dapat melarutkan kristal trans. Namun, efek trans di
atas H2O sehingga terjadi perubahan ligan H2O yang ditunjukkan dengan perubahan warna
coklat. Sedangkan, pada kristal cis, amonium memiliki kekuatan efek cis yang lebih besar
dari asam oksalat, sehingga mampi mensubstitusi ligan oksalat dari kompleks. Hal ini
mengakibatkan kompleks cis menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan perubahan
warna menjadi hijau tua.
Berdasarkan hasil percobaan pertama mengenai uji kemurnian isomer trans kalium
dioksalatodiakuokromat (III) yaitu dihasilkan kristal berwarna hijau. Hal ini tidak sesuai
dengan teori yang ada bahwa pergantian ligan yang terjadi mengakibatkan perubahan
warna menjadi coklat. Ketidaksesuaian tersebut dapat disebabkan oleh beberapa faktor,
diantaranya yaitu (1) pengadukan dilakukan secara perlahan, (2) cara pengadukan yang
tidak stabil, (3) adanya zat pengotor pada isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat
yang terbentuk.

X. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan sebagai berikut:
1. Senyawa kompleks cis dan trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III) dapat dibuat
dengan cara mereaksikan komponen-komponen penyusun kompleks, diantaranya
yaitu asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat (K2Cr2O7) yang
didasari pada perbedaan kelarutan
2. Isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III) yang diperoleh berwarna hijau
kecoklatan sebesar 1,5181 gram dengan persen hasil sebesar 73,46%
3. Isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) yang diperoleh berwarna ungu
kehitaman sebesar 2,5884 gram dengan persen hasil sebesar 125,26%.
4. Penambahan amonium encer pada kristal digunakan untuk membedakan antara
isomer cis dan trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III). Berdasarkan teori, untuk
trans-kalium dioksalatodiakuokromat (III) membentuk larutan berwarna coklat dan
untuk cis-kalium dioksalatodiakuokromat (III) membentuk larutan berwarna hijau tua.
Namun, hasil percobaan yang diperoleh untuk trans-kalium dioksalatodiakuokromat
(III) tidak sesuai dengan teori yaitu dihasilkan membentuk larutan berwarna hijau.