LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR ASPIRIN DALAM TABLET DENGAN METODE

ALKALIMETRI

DOSEN PEMATERI: ERWAN KURNIANTO M,Fram., Apt

KELOMPOK III A

1. Karindi Mursalina R.W

2. Lindriyani
3. Maynati Suristiawati
4. Mellynda ayuni
5. Nadia Nia Nurullita

KELAS: 2 B

AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAK

2020
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan kami kemudahan sehingga
kami dapat menyelesaikan laporan hasil praktikum ini dengan tepat waktu. Tanpa
pertolongan-Nya tentunya kami tidak akan sanggup untuk menyelesaikan laporan hasil
praktikum Kimia Farmasi II ini dengan baik. Shalawat serta salam semoga terlimpah
curahkan kepada baginda tercinta kita yaitu Nabi Muhammad SAW yang kita nanti-
nantikan syafa’atnya di akhirat nanti.

Penulis tentu menyadari bahwa laporan hasil praktikum Kimia Farmasi II ini
masih jauh dari kata sempurna dan masih banyak terdapat kesalahan serta kekurangan di
dalamnya. Untukitu, penulis mengharapkan kritik serta saran dari pembaca untuk
laporan ini, supaya laporan ini nantinya dapat menjadi laporan yang lebih baik lagi.
Kemudian apabila terdapat banyak kesalahan pada laporan ini penulis mohon maaf yang
sebesar-besarnya.

Wassalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Pontianak, 27 Maret 2020

Kelompok 3 A

i
 DAFTAR ISI

Kata Pengantar.................................................................................................... i
Daftar Isi ............................................................................................................. ii
BAB I : PENDAHULUAN
1.1 LatarBelakang........................................................................... 1
1.2 TujuanMasalah.......................................................................... 1
BAB II : TINJAUAN PUSTAKA
.1 Dasar Teori................................................................................ 2
2.2 MonografiBahan....................................................................... 4
BAB III : METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat............................................................................................ 7
3.2 Bahan......................................................................................... 7
3.3 ProsedurKerja............................................................................ 7
BAB IV : HASIL PERCOBAAN
4.1 Hasil Praktikum......................................................................... 10
4.2 Perhitungan Hasil Praktikum.................................................... 10
BAB IV : PEMBAHASAN........................................................................... 11
KESIMPULAN ……………………………………………………………… 13
DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………... iii

ii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Aspirin atau asam asetil salisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari
salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan
rasa sakitatau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi
(peradangan). Badan POM Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan
analgesic anti inflamasi piliha npertama (Badan POM, 2003). Asam asetil
salisilat dapat juga mengurangi resiko penyakit asma pada orang dewasa
(Graham,et al., 2006). Pada treatment menggunakan asam asetil salisilat dosis
rendah dengan kombinasi clopidogrel memperlihatkan adanya kemampuan untuk
mencegah serangan stroke. (Connolly, et al., 2009).
Aspirin juga memiliki efek anti koagulan dan dapat digunakan dalam dosis
rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Namun, efek jangka
panjangnya menyebabkan darah lambat membeku sehingga dapat menyebabkan
terjadinya perdarahan berlebihan.
Efeks amping yang kedua dari asetosal atau aspirin dan sering menimpa anak
– anak adalah terjadinya Sindrom Reye, yaitu suatu penyakit mematikan yang
mengganggu fungsi otak dan hati. Gejalanya berupa muntah tak terkendali, demam,
mengigau dan tak sadar. Banyak studi telah menunjukkan adanya hubungan antara
kejadian Sindrom Reye pada anak – anak dengan penggunaan aspirin.
Dalam tablet aspirin sering kali masih terdapat asam salisilat di dalamnya,
juga ada tablet yang kadar aspirinnya tidak memenuhi standar, karena itu perlu diuji
kadarnya dengan titrasi asam basa. Oleh karena itu diperlukan pengetahuan kadar
obat dalam darah. Hal ini dilakukan terutama pada pasien yang mengkonsumsi
aspirin dalam jangka waktu panjang, untuk meminimalisir efek samping obat.

1.2 TUJUAN PRAKTIKUM

1. Mengetahuiprinsip dan carapenentuankadarsenyawasecaraalkalimetri
2. Menentukankadar aspirin dalam tablet menggunakanmetodetitrasialkalimetri

1
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 DASAR TEORI

Titrasi adalah penambahan secara cermat volume suatu larutan yang
mengandung zat A yang konsentrasinya diketahui, kepada larutan keduanya secara
kuantitatif. Fenolftalein merupakan suatu indikator yang mengubah warna menjadi
merah muda bila larutan berubah dari asam kebasa (Oxtoby, 2001).
Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali (basa)
sebagai larutan standar. Analisis anorganik secara kualitatif yaitu proses atau
operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau mengidentifikasi penyusun
– penyusun dari suatu zat dan pengembang-pengembang metode – metode
pemisahan masing-masing penyusun yang terdapat dalam suatu campuran. Dalam
titrasi asam-basa, jumlah relative asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai
titik ekivalen ditentukan oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang
bereaksi. Asam didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang
bereaksi dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau
menghasilkan OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam untuk
menghasilkan garam dan air (Golberg, 2002).
Alkalimetri merupakan metode titrimetri yang didasarkan pada pengukuran
seksama jumlah volume basa yang digunakan indicator untuk metode netralisasi ini
biasanya digunakan senyawa organik yang kompleks. Penambahan warna indikator
pada titrasi tergantung pada ion H+. Senyawa organic ini dapat berupa senyawa
suatu asam atau basa yang sempurna mempunyai warna berbeda pada pH tertentu
(Sukri, 1990; 425).
Asam asetilsalisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin adalah
analgetik antipiretik dan anti inflamasi yang sangat luas digunakan dan
digolongkan dalam obat bebas (Farmakologi dan Kemo terapi,1993).

2
 Tablet asam asetil salisilat mengandung asam asetil salisilat C9H8O4 dan
tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada
etiket (Farmakope Indonesia ed. IV, 32).
Aspirin merupakan obat analgetik. Aspirin mungkin merupakan obat
analgesika yang paling popular dan paling banyak digunakan disebabkan oleh
sturktur kimianya yang sederhana dan harganya yang murah. Aspirin secara
kimiawi dikenal dengan nama asam asetil salisilat, suatu molekul organic. Senyawa
awal aspirin adalah salisin, yang ditemukan dalam batang kayu. Meskipun
demikian aspirin dengan mudah dapat dibuat dari fenol dengan reaksi Kolbe.
(Satiajit (2007),hal: 2).
Salah satu efek aspirin adalah pendarahan lambung yang sebagian disebabkan
oleh sifat asamnya. Dalam lambung aspirin akan terhidrolisis menjadi asam
salisilat. Gugus asam karboksilat (-COOH) dan gugus hidroksil fenolik (-OH) yang
terdapat pada molekul aspirin akan membuat senyawa ini bersifat asam. Jadi
penggunaan aspirin akan meningkatkan kondisi asam di lambung (Satyajit
(2007),hal: 2).
Karena itu untuk mengantisipasi dan menanggulangi efek samping dari
aspirin kita perlu untuk mengetahui berapa kadar aspirin yang boleh dikonsumsi.
Uji ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar aspirin dalam tablet yang dijual
secara komersil, tujuannya adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada
tablet itu sudah sesuai atau tidak. Pengukuran kadar aspirin ini berguna untuk
mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah pasien yang mengkonsumsi
aspirin sehingga efek samping yang ditimbulkan dapat diminimalisir.
Reaksi penetralan atau alkalimetri merupakan pelibatan titrasi asam bebas
atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah,

3
 dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi – reaksi ini melibatkan
bersenyawanya ion hydrogen dengan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset,
1994).
Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam –
basa. Metode titrasi ini yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara
alkalimetri yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan
asam (Aspirin). Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang
konstan dari tidak berwarna menjadi merah muda (fuchsia) dengan menggunakan
indicator fenolftalein (trayek pH 8,3 – 10).
Reaksi:
1. Reaksi netralisasi NaOH dengan asam salisilat

2. Jika NaOH berlebih maka akan terjadi reaksi

2.2 MONOGRAFI SAMPEL

a. Asamsalisilat (FI III, hal: 56)
Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam salisilat
RM/BM : C7H6O3/138,12
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna
putih; Hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

4
 Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol
(95%)P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter
P; larut dalam larutan ammonium asetat P, dinatrium
hydrogen fosfat P. kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.

b. Natrium Hidroksida (FI Edisi III, Hal: 412)

Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama Lain : Natrium Hidroksida
RumusMolekul : NaOH
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping,
kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur;
putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbon dioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

c. Asamoksalat (FI EdisiIII, Hal: 651)

Nama lain : Asam oksalat
RumusMolekul : (CO2H)2.2H2O
Pemerian : Hablur, tidak berwarna
Kelarutan :Larut dalam air dan etanol
Kegunaan :Sebagai zat tambahan
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapat

d. Phenolphtaleein (FI Edisi III, Hal 675)

Nama Resmi : PENOLPHTALEEIN
Nama Lain : Fenolftalein
RumusMolekul : C20H14O4
Pemerian : Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar
larut dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
 Kegunaan :Larutan indicator

e. Aquadest (FI Edisi III, Hal 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain :Aquadest, air suling
RumusMolekul :H2O
BeratMolekul : 18,02
Pemerian : Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Kelarutan : Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup kedap
Kegunaan : Zat pelarut
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT
- Erlenmeyer 250 ml
- Pipet volume 10 ml
- Corong
- Neraca analitik
- Gelas ukur 100 ml
- Labu takar 250 ml
- Labu takar 100 ml
- Beaker gelas 100 ml, 250 ml, 500 ml
3.2 BAHAN
- Tablet aspirin
- Naoh
- H2C2O4
- Indikator pp
- Aquadest bebas CO2
3.3 PROSEDUR KERJA
a. Pembuatan larutan baku primer Asam oksalat (H2C2O4) 0,1000 N sebanyak
500ml (BM:126,07 g/mol; valensi:2)

Pembuatan larutan asam oksalat

Ditimbang asam oksalat(H2C2O4) yang telah dikeringkan

dalam oven pada suhu 105-120oC selama 1 jam

Dimasukan kedalam labu takar 500 ml, tambahkan

200 ml aquades bebas CO2aduh sampai larut

Ditambahkan akuades bebas CO2hingga tepat 500 ml

Larutan asam asetat 500 ml

 7
b. Pembuatan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N sebanyak 2000 ml (BM:40 g/
mol;valensi: 1)

Pembuatan larutan NaOH

Ditimbang jumlah NaOH, dimasukan

kedalam beaker gelas

Ditambahkan akuades bebas co2 hingga

1000ml,aduk hingga larut

Larutan NaOH sebanyak 1000 ml

c. Pembuatan indicator fenolftalein (pp) sebanyak 100 ml

Pembuatan larutan fenolftalein (PP)

Di timbang serbuk PP 100 mg

Dilarutkan dengan etanol 95% secukupnya

volume sampai 100 ml, aduk hingga larut

Larutan fenolftalein (PP) sebanyak 100 ml

d. Pembakuan larutan NaOH dengan larutan baku perimer H2C2O4

Pembakuan larutan NaOH dengan asam oksalat

Dipipet 10 ml larutan asam oksalat

Dimasukkan kedalam Erlenmeyer

Ditambahkan 3 tetes indikator PP

8
 Dititrasi dengan larutan NaOH sampai
terbentuk warna merah muda

Dipanaskan larutan

- Titrasi dihentikan jika warna

muda tidak hilang
- Titrasi dilanjutkan jika warna
merah muda hilang hingga
terbentuk warna merah muda
yang konstan

Warna merah muda

e. Penetapan Kadar Aspirin dalam Tablet (BM: 180,16 g/mol)

Tablet aspirin

Dimasukkan 1 tablet yang telah digerus

halus dan ditimbang kedalam erlenmeyer

Ditambahkan 3 tetes indikator PP

Dititrasi dengan larutan NaOH

Dipanaskan larutan

- Titrasi dihentikan jika warna

muda tidak hilang
- Titrasi dilanjutkan jika
warna merah mudah ilang
hingga terbentuk warna
merah muda yang konstan

Warna merah muda

9
 BAB IV

HASIL PERCOBAAN

1.) Pembakuan Larutan NaOH

Volume H2CO4 Volume NaOH

10 ml 10,1 ml
10 ml 10,1 ml
10 ml 10,3 ml
Rata-rata: 10 ml 10,16 ml

Perhitungan :
V1 x N1 = V2 x N2
10,16 ml x N1 = 10 ml x 0,1 N
10 ml x 0,1 N
N1 =
10,16 ml
N1 = 0,098 N

2.) Penetapan Kadar Aspirin

Massa Aspirin Volume NaOH

80 mg 4,8 ml
80 mg 4,9 ml
80 mg 4,8 ml
Rata-rata: 80 mg 4,83 ml

Perhitungan:
V NaOH x N NaOH x BE Aspirin
x 100 %
Massa Aspirin
4,83 ml x 0,1 N x 180,16
= x 100%
80 mg
07,017
= x 100 %
80
= 108,7%

10
 BAB V

PEMBAHASAN

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari
salisilat yang digunakan sebagai senyawa analgesic (penahan rasa sakit atau nyeri
minor),antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM
Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesic antiinflamasi pilihan
pertama (Badan POM, 2003). Asam asetilsalisilat dapat juga mengurangi resiko
penyakit asma pada oran dewasa (Graham, et al.,2006). Pada treatment menggunakan
asam asetilsalisilat dosis rendah dengan kombinasi clopidogrel memperlihatkan adanya
kemampuan untuk mencegah serangan stroke. (Connolly, et al., 2009)

Aspirin termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan diapotik
mana saja. Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat
mencegah penyakit serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah menjadi
sukar membeku. Hal ini terjadi karena pada aspirin terkandung zat antikoagulan. Yang
kedua adalah konsumsi aspirin dapat menimbulkan sindrom reye terutama terjadi pada
anak-anak. Sindrom reye adalah penyait mematikan yang menggangu fungsi otak dan
hati.

Prinsip penentuan kadar aspirin dapat dilakukan dengan metode titrasi asam-
basa. Metode titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara Alkalimetri
yaitu menggunakan larutan standar basa (NaOH) untuk menentukan asam (Aspirin).
Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari tidak
berubah warna menjadi merah muda (fucshia) dengan menggunakan indicator
phenolftalein (trayek PH 8,3-10).

Penggunaan indikator ini adalah agar titik akhir titrasi yang didapat mendekati
titik ekuivalen dari standarisasi ini yang cenderung bersifat basa. Hal ini terjadi karena
reaksi antara basa kuat dan asam lemah titik ekuivalennya akan cenderung bersifat basa
dengan PH > 7. Oleh karena itu digunakan indikator phenolftalein yang memiliki trayek
PH besar (8,3-10) untuk mendapatkan titik akhir titrasi yang mendekti ekuivalennya.

Aspirin yang digunakan jenisnya adalah tablet, dimana sebelum distandarisasi

kita perlu untuk mengencerkannya dengan menggunakan etanol. Penggunaan etanol ini
karena aspirin tidak mudah larut dalam air tetapi mudah larut dalam etanol, eter, dan
kloroform.

Pada praktiukum kali ini dilakukan percobaan mengenai penetapan kadar

golongan asam salisilat dengan tujuan untuk menentukan kadar obat asetosal dalam
sediaan tablet. Pada praktikum ini digunakan metode alkalimetri merupakan metode
titrimetri yang didasarkan pada pengukuran seksama jumlah jumlah volume basa yang
digunakan. ( Haeria, 2011)

Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah tablet asetosal dengan berat
sampel 80 mg, kemudian sampel digerus dan dimasukan ke dalam Erlenmeyer, setelah
itu ditambahkan 3 tetes indicator PP. Tujuan penambahan indicator adalah untuk
mendapatkan titik akhir titrasi yang mendekati titik ekuvalen dari tanda titrasi berada
dalam rentang pH 8,3-10 (Connors,1997).

Kemudian larutan dititrasi dengan NaOH sambil digoyang-goyangkan, ketika

proses titrasi berlangsung gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas dari
pada gugus karbonil (Gisvold, 1982). Setelah dititrasi pada larutan sampel berubah
wana dari bening menjadi merah muda. Adapun volume titrasi yang didapatkan yaitu
4,8 ml, 4,9 ml, dan 4,8 ml pada 3x replikasi sehingga didapat rata-rata volume titrasi
yaitu 4,83 ml dan persen kadar yang didapatkan dari hasil perhitungan yaitu 108,7%, hal
ini sesuai dengan teori bahwa asetosal mengandung tidak kurang dari 99,5% (Dirjen
POM, 1979).

Pada praktikum ini kadar aspirin yang didapat adalah 108,7%, kadar ini
memenuhi standar dari ketentuan farmakope indonesia edisi III, hal ini bisa terjadi
karena praktikan melakukan praktikum dengan baik dan melakukan sesuai prosedur
yang telah ditentukan. Dan apabila kadar aspirin yang didapat tidak sesuai dengan
literatur maka hal-hal yang bisa terjadi yaitu karena pengaruh dari proses standarisasi
NaOH dengan aspirin yang tidak akurat dimana TAT nya lebih, serta proses
pengenceran aspirin dengan etanol yang tidak homogen dan serbuk-serbuk aspirin
banyak yang menempel didinding gelas beaker saat diencerkan. Dimana akibat yang
ditimbulkan adalah bila kurang dari 90% maka zat aktif dalam obat tidak akan mampu
mengobati penyakit sedangkan bila lebih dari 110%, maka bila dikonsumsi dalam
jangka waktu yang lama akan menyebabkan overdosis hingga menimbulkan kematian.
 BAB VI

PENUTUP

KESIMPULAN

 Penentuan kadar aspirin dilakukan dengan menggunakan metode titrasi asam basa
alkalimetri dimana penentuan kadar asam dengan menggunakan larutan standar
basa dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening
menjadi muda konstan.
 Kadar aspirin yang didapat adalah sebesar 108,7%. Dimana hasil ini memenuhi
standar dari ketentuan farmakope indonesia edisi III % yang menyatakan kadar
aspirin tidak kurang dati 90,0% dan tidak lebih dari 110%.
 DAFTAR PUSTAKA

 Basset J. dan Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Jakarta: Buku kedokteran EGC.
 Connors, Amaidon, Svela. 1997. Stabilitas Kimiawi Sedvafarmasi Edisi II Jilid
1. New York : John willey and sons.
 Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI:
Jakarta.
 Day,R.A dan A.L.Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta;
Erlangga.
 Gisvold, Wilson. 1982. Kimia Farmasi dan medicine OrganikEdisi VIII Bagian
II. Semarang press
 Goldberg, D. 2002. Kimia Untuk Pemula. Jakarta: Erlangga
 Haeria.Penuntun Kimia Analitik.Makassar ; UIN Press. 2011.
 Satyajit, Sarker, D., Lutfun Nahar. 2009. Kimia Untuk Mahasiswa Farmasi
Bahan
 Kimia Organik, Alam dan Umum. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 7-17.

iii