TESIS – SF-142502

STUDI LAPISAN ANTI AIR PE/SiO2 PADA MEDIA KACA

Iqroatul Hasanah
01111550012003

DOSEN PEMBIMBING

Dr. M. Zainuri, M.Si

PROGRAM MAGISTER

BIDANG KEAHLIAN MATERIAL

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS ILMU ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2018

i
TESIS – SF-142502

STUDI LAPISAN ANTI AIR PE/SiO2 PADA MEDIA KACA

TESIS – SF-142502

STUDI LAPISAN ANTI AIR PE/SiO2 PADA MEDIA KACA

Iqroatul Hasanah
01111550012003

DOSEN PEMBIMBING

Dr. M. Zainuri, M.Si

PROGRAM MAGISTER

BIDANG KEAHLIAN MATERIAL

DEPARTEMEN FISIKA

FAKULTAS ILMU ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2018

ii
 Tesis disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar
Magister Sains (M.Si)
di
Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Oleh
Iqroatul Hasanah
NRP. 01111550012003

Tanggal Ujian : 3 Januari 2018

Periode Wisuda : Maret 2018

Disetujui oleh:

1. Dr. M. Zainuri, M.Si (Pembimbing)

(NIP. 19640130 199002.1.001)

2. Prof., Dr. Darminto (Penguji)

(NIP. 19600303 198701.1.002)

3. Dr. Malik Anjelh Baqiya, M.Si. (Penguji)

(NIP. 19821020 200812.1.003)

Dekan Fakultas Ilmu Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Prof. Dr.rer.nat. Agus Rubiyanto, M.Eng.Sc

NIP. 19650619 198903 1 001

iii
 STUDI LAPISAN ANTI BASAH PE/SiO2 PADA MEDIA KACA

Nama : Iqroatul Hasanah

NRP : 01111550012003
Pembimbing : Dr. M. Zainuri, M.Si

ABSTRAK

Penelitian untuk Tesis dengan judul “Studi Lapisan Anti Basah PE/SiO2
Pada Media Kaca” telah dilakukan. Material hydrophobic terbentuk dari komposit
Polyethylene PE/SiO2. Fasa silika quartz (SQ) didapat setelah proses leaching.
Fasa silika amorphous (SA) didapatkan setelah proses pereduksian ukuran
(kopresipitasi). Silika cristobalite (SC) didapatkan setelah mengkalsinasi SA
dengan temperatur 1200°C selama 5 jam. Sifat hidrofobisitas dapat diketahui
dengan mengukur sudut kontak air pada setiap lapisan. Untuk lapisan PE memiliki
sudut kontak tertinggi yaitu 126,85 ± 1,03°, tertinggi kedua yaitu lapisan komposit
PE/SQ dengan sudut kontak air 115,75 ± 1,14° kemudian lapisan komposit PE/SA
sebesar 113,04 ± 1,21° dan yang terendah yaitu lapisan komposit PE/SC dengan
sudut kontak air 106,75±1,26°. Lapisan PE/SA memiliki nilai transmitansi
terbesar yaitu 75,27-97,55% pada panjang gelombang 400-800 nm, sehingga
lapisan PE/SA lebih transparan dari pada lapisan komposit PE/SQ dan PE/SC.

Kata kunci: komposit PE/SiO2, hydrophobik, silica, Water Contact Angle

(WCA).

iv
STUDY COMPOSITE HYDROPHOBIC COATING PE/SIO2 ON GLASS
SUBSTRATE

Nama : Iqroatul Hasanah

NRP : 01111550012003
Pembimbing : Dr. M. Zainuri, M.Si

Abstract

Research on the influence of the phases SiO2 (quartz, cristobalite,

amorphous) against the nature of the hydrophobic in glass medium has been done.
Hydrophobic material formed from a composite PE/SiO2. The phases of silica
quartz (SQ) obtained after leaching process. The phases of silica amorphous (SA)
obtained after size reduction process (copresipitation). Silica cristobalite (SC) is
obtained after calcinate SA material with 1200° C temperature for 5 hours.
Hydrophobic properties can be found by measuring the water contact angle
(WCA) on each layer. The PE/SQ layer form 115.75 ± 1.14° angle, PE/SA layer
form 113.04 ± 1.21° angle, and the PE/SC form 106.75 ± 1.26° angle. The
structure of the hierarchy on the PE/SQ has the smallest particle 80 nm so the
contact of water with small layer forms a large WCA value, while on PE/SC has
smallest so that the contact of water with a large layer forming the most small
WCA value.

Keywords: composite PE/SiO2, hydrophobic, silica, Water Contact Angle

(WCA).

v
 KATA PENGANTAR

Segala Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan segala rahmatNya sehingga penulis dapat menyelesaikan tesis yang
berjudul “Studi Lapisan Anti Basah PE/SiO2 Pada Media Kaca”
Penulis menyadari bahwa keberhasilan dalam penyelesaian tugas akhir ini
tidak lepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung.
Untuk itu, pada kesempatan ini penulis mengucapkan banyak terima kasih dan
penghargaan yang setinggi-tingginya kepada :
1. Bapak Dr. Yono Hadi Pramono, M. Eng selaku Kepala Jurusan Fisika ITS
2. Bapak Dr. Mochammad Zainuri, M.Si selaku dosen pembimbing yang
telah memberikan tuntunan, ilmu, semangat, kritik dan saran sehingga
tesis ini dapat diselesaikan
3. Abi, Ummi, mbak Lilis, dan mbak Sisil tercinta, serta semua keluarga
yang senantiasa mendukung penulis lewat doa, perhatian, dan kasih
sayang
4. Roihatur Rohmah sebagai partner satu tim dalam penelitian ini yang selalu
membantu penulis dalam pengerjaan tesis ini
5. Randy Sunaya yang telah memberikan semangat, dukungan, dan bantuan
dalam penelitian dan penulisan tesis
6. Teman-teman bahan yang selalu memberi support dan canda tawa, selama
penyelesaian tesis
7. Seluruh Dosen Jurusan Fisika yang telah memberikan ilmunya kepada
penulis, serta Laboran dan karyawan tata usaha jurusan Fisika ITS
Penulis menyadari bahwa Tesis ini masih jauh dari kesempurnaan. Penulis
mengharapkan kritik serta saran yang membangun demi kesempurnaan Tesis ini.
Akhir kata, semoga Tesis ini dapat bermanfaat.

Surabaya, Januari 2018

Penulis

vi
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ............................................ Error! Bookmark not defined.

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. iii
ABSTRAK ............................................................................................................ iv
ABSTRACT ........................................................................................................... v
KATA PENGANTAR .......................................................................................... vi
DAFTAR ISI ........................................................................................................ vii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ ix
DAFTAR TABEL ................................................................................................. x
BAB 1 PENDAHULUAN ..................................................................................... 1
Latar Belakang .................................................................................................... 1
Perumusan Masalah ............................................................................................. 4
Batasan Masalah .................................................................................................. 4
Tujuan Masalah ................................................................................................... 4
Manfaat Penelitian ............................................................................................... 4
BAB 2 LANDASAN TEORI ................................................................................ 7
2.1 Lotus effect .................................................................................................... 7
2.2 Pembuatan Lapisan Superhidrofobik .......................................................... 10
2.3 Hydrofobik ................................................................................................. 13
BAB 3 METODE PENELITIAN ....................................................................... 19
3.1 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................................... 19
3.3.1 Bahan penelitian .............................................................................. 19
3.3.2 Peralatan Penelitian ......................................................................... 19
3.2 Prosedur Penelitian ...................................................................................... 19
3.2.1. Sintesis Silika Quartz ...................................................................... 19
3.2.2. Sintesis Silika Amorphous dan Cristobalite.................................... 20
3.2.3. Pembuatan Lapisan Komposit PE/ SiO2 ......................................... 21
3.3 Karakterisasi Material ................................................................................. 21
3.3.1. Difraktometer X-Ray (XRD)............................................................... 21
3.3.2. Uji Sudut Kontak Air .......................................................................... 21

vii
 3.3.3. Uji Ultraviolet-Visible Spectrophotometry (UV-Vis) ............................. 22
3.3.4. Uji Scanning Electron Microscopy (SEM).............................................. 22
3.4 Diagram Alir Penelitian............................................................................... 23
BAB 4 ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN ............................................. 27
4.1 Analisa Struktur Silika ................................................................................ 27
4.1.1 Analisa Kandungan Silika Dengan Uji X-ray Flourescene (XRF)....... 27
4.1.2 Analisa Fasa Secara Kualitatif dan Kuantitatif ..................................... 28
4.2 Analisa Pembuatan Komposit PE/ SiO2 ...................................................... 33
4.3 Analisa Sifat Kebasahan Permukaan ........................................................... 34
4.3.1 Analisa Sudut Kontak Air pada Lapisan............................................... 35
4.3.2 Analisa Kekasaran Permukaan Lapisan ................................................ 37
4.3.3 Analisa Transmitansi Lapisan Hidrofobik ............................................ 43
4.2.4 Analisa Keseluruhan ............................................................................. 44
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................. 47
5.1 Kesimpulan .................................................................................................. 47
5.2 Saran ............................................................................................................ 47
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 49
LAMPIRAN ........................................................................................................ 51

viii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2. 1 Hasil SEM permukaan yang memiliki sifat membersihkan diri di

alam (Mingqian, 2015) .................................................................... 8
Gambar 2. 2 hasil SEM struktur daun lotus (a) daun lotus, (b) mikrostrutur daun
lotus, (c) nanostruktur daun lotus, (d) mikrostruktur setelah
annealing, (e) nanostruktur setelah annealing, (f) tetesan air diatas
daun lotus, dan (g) tetesan air di atas daun lotus setelah annealing
dan dimiringkan 90° (Mingqian, 2015) ........................................... 9
Gambar 2. 3 Pembersihan diri dari permukaan superhidrofobik (a) sudut kontak
yang sangat tinggi membersihkan partikel kontaminasi, (b) tetesan
dengan sudut kontak rendah tidak membersihkan permukaan. ..... 11
Gambar 2. 4 (a) hasil SEM pelapis nanopartikel ITO pada substrat kaca, (b)
tetesan air di atas kaca, (c) polikarbonat, dan PMMA dengan
pelapis nanopartikulat ITO. (skala: (a) 10 μm) (Mingqian, 2015) 13
Gambar 2. 5 Skema persiapan film PTFE superhidrofobik................................. 13
Gambar 2. 6 Uji “sudut kemiringan” setelah terkontaminasi minyak ................. 14
Gambar 2. 7 (a) sudut kontak menurut teori Young’s, (b) tiga kontak fase tetesan
air di atas permukaa benda padat................................................... 15
Gambar 2. 8 WCA menurut teori Wenzel ........................................................... 16
Gambar 2. 9 WCA menurut teori Cassie-Baxter ................................................. 17
Gambar 2. 10 Ilustrasi skematik tetesan air pada teori Cassie-Baxter dimana
ujung dari kekasaran terbasahi ...................................................... 18
Gambar 3. 1 Diagram Alir Penelitian Secara Umum ...................................................... 24
Gambar 3. 2 Diagram Alir Sintesis Silika ....................................................................... 25
Gambar 3. 3 Diagram Alir Komposit PE/ SiO2 ............................................................... 26
Gambar 4. 1 Pola XRD silika quartz dengan software match ......................................... 29
Gambar 4. 2 Trigonal teoritis ; Citra SEM silika quartz (fauziyah, 2015) ...................... 30
Gambar 4. 3 Citra SEM silika amorphous (Fauziyah, 2015) ......................................... 31
Gambar 4. 4 Pola XRD silika amorphous ....................................................................... 31
Gambar 4. 5 Hasil uji DSC-TGA silia (Rizka, 2014)...................................................... 32
Gambar 4. 6 Pola XRD silika cristobalite ....................................................................... 33
Gambar 4. 7 Tetragonal teoritis Citra SEM silika cristobalite (T. Hartining, 2013) ...... 33
Gambar 4. 8 Perbedaan tetesa air pada (a) kaca tanpa lapisan hidrofobik (b) kaca dengan
lapisan hidrofobik.................................................................................... 35
Gambar 4. 9 Ilustrasi pengukuran sudut kontak air (Ɵ) .................................................. 35
Gambar 4. 10 Grafik WCA setiap lapisan hidrofobik ..................................................... 36
Gambar 4. 11 Besar WCA pada lapisan hidrofobik (a) PE (b) PE/SQ (c) PE/SA (d)
PE/SC ...................................................................................................... 37
Gambar 4. 12 Citra SEM distribusi penyebaran filler pada (a) PE/SQ (b) PE/SA .......... 38
Gambar 4. 13 Citra SEM struktur hirarki permukaan (a) PE, (b) PE/SQ, (c) PE/SA, dan
(d) PE/SC ................................................................................................ 39
Gambar 4. 14 ilustrasi kontak air dengan permukaan menurut teori Cassie-baxter ........ 40

ix
Gambar 4. 15 Topografi 3D kekasaran permukaan lapisan (a) PE, lapisan komposit (b)
PE/SQ, (c) PE/SA, dan (d) PE/SC........................................................... 43
Gambar 4. 16 Grafik nilai UV-Vis .................................................................................. 44

x
 DAFTAR TABEL

Tabel 4. 1 Kandungan unsur hasil uji XRF .......................................................... 25

Tabel 4. 2 Sudut kontak pada masing-masing lapisan ......................................... 34
Tabel 4. 3 Hasil perhitungan factor kekasaran ..................................................... 38
Tabel 4. 4 Tabel hasil transmitansi lapisan hydrophobic ..................................... 40

xi
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kaca mobil merupakan salah satu bagian komponen mobil yang memiliki
peranan penting untuk kenyamanan dan keamanan pengendara. Salah satu
permasalahan yang seringkali dialami pengemudi adalah adanya kabut dan debu
yang menempel pada kaca sehingga mengganggu pandangan pengemudi. Kabut
yang terjadi karena adanya hawa dingin dan kadar kelembaban yang tinggi akan
membentuk embun atau bintik-bintik air pada permukaan kaca mobil. Untuk
membersihkan embun dan debu tesebut, pengemudi menggunakan air dan wiper
mobil. Namun belum semua pemilik mobil mengetahui cara membersihkan kaca
mobil dengan benar sehingga goresan pada kaca mobil juga sering terjadi karena
pada saat mengoperasikan wiper kondisi kaca kering dan berdebu. Cara
pembersihan kaca tersebutlah yang dapat menjadikan kaca mobil menjadi buram,
kusam, ataupun tergores.
Penelitian terkait material hidrofobik belakangan ini telah menarik
perhatian para peneliti baik dari dunia akademik maupun industri. Ketertarikan
terhadap material hidrofobik dilatarbelakangi oleh fenomena membersihkan diri
yang dapat kita jumpai di alam. Ketika tetesan air jatuh di atas permukaan daun
lotus, air akan berbentuk bulatan-bulatan kemudian menggelinding membawa
polutan atau debu yang menempel pada permukaan daun. Fenomena ini sering
dikenal sebagai “Efek teratai” (Barthlott dan Neinhuis, 1997). Permukaan daun
lotus bersifat superhidrofobik karena mampu menghasilkan sudut kontak air yang
tinggi (> 150°) (Yang dkk., 2008). Berdasarkan penemuan ini para peneliti
mencoba menerapkan mekanisme efek teratai ke dalam system coatings dengan
berbagai cara.
Keuntungan dari hidrofobik adalah bersifat anti basah, tampak selalu
bersih, mengurangi gesekan fluida dengan permukaan. Dari latar belakang
tersebut apabila diterapkan pada media kaca mobil, kaca akan memiliki sifat

1
membersihkan diri sehingga dapat meminimalkan permasalahan kaca buram,
tergores serta dapat mengurangi biaya perawatan.
Silika adalah bahan silikat paling sederhana. Silika bisa dibuat sebagai
bahan padat non kristal atau gelas yang susunan atomnya acak. Ksirtal silika
mempuyai susunan acak. Kristal silika mempuyai kerapatan yang rendah dan
memiliki ikatan atom yang kuat yang dapat dicerminkan dari temperatur lelehnya
1710 oC. Silika termasuk dalam golongan bahan oksida yang mempunyai potensi
untuk pemanfaatan aplikasi teknologi tinggi. Berkembangnya teknologi saat ini,
aplikasi penggunaan silika pada industri semakin meningkat terutama penggunaan
silika yang memiliki ukuran partikel kecil sampai dengan skala nano. Ukuran
partikel bahan dasar yang diperkecil membuat produk memiliki sifat yang berbeda
dibanding ketika ukurannya besar.
Penelitian banyak dilakukan untuk memperoleh silika dengan kemurnian
tinggi dari material alam dan murah. Pasir Bancar merupakan salah satu pasir
alam yang memiliki kandungan Si mencapai 83,3%. Untuk mendapatkan silika
murni dapat dilakukan menggunakan metode purifikasi. Metode ini dilakukan
dengan cara merendam silika dengan HCl. Sintesis silika dapat juga dilakukan
dengan metode kopresipitasi (Thuadaij dan Nuntiya, 2008) dan alkali fusion
menggunakan medium KOH (Widodo, 2011) dan NaOH (Akbar, 2010; Munasir
dkk., 2013).
Telah dilakukan penelitian sebelumnya mengenai teknologi hidrofobik
dengan judul “Pengaruh Jenis Fasa SiO2 (quartz, amorphous, cristobalite)
Terhadap Sifat Hidrofobik Media Kaca” yang dilakukan oleh Finanti, dkk (2016).
Material hidrofobik terbentuk dari komposit polydimethylsiloxane (PDMS)/SiO2.
SiO2 yang digunakan memanfaatkan pasir alam Bancar, Tuban sebagai material
dasar SiO2. Fasa silica quartz (SQ) didapat setelah proses leaching, fasa silica
amorf (SA) didapatkan setelah proses kopresipitasi, dan silica cristobalite didapat
setelah mengkalsinasi SA dengan temperature 1200°C selama 2 jam. Pada
komposit PDMS/SA membentuk sudut kontak sebesar 148,24°.
Penelitian lain juga dilakukan oleh Yonggang (2010), dalam
penelitiannya tersebut menggunakan dua macam SiO2 yaitu SiO2 tanpa modifikasi
dan SiO2 termodifikasi. Yonggang melakukan pembuatan komposit PE/SiO2

2
dengan perbandingan 0,2 gram PE dan 0,1 gram SiO2 dan menggunakan metode
pelapisan dip-coating dan sudut kontak yang dihasilkan sebesar 159° untuk
penggunaan SiO2 termodifikasi. Akan tetapi bahan yang digunakan kurang
ekonomis karena menggunakan SiO2 sintesik dan tidak memanfaatkan sumber
daya alam yang melimpah.
Pada tahun 2013 Satish dkk melakukan penelitian tentang
superhidrofobik yang berjudul “Durability and Restoring of Superhidrofobik
Properties in Silica-Based Coatings” yang focus pada sinteis sol-gel dip coating.
ketahanan, dan memulihkan sifat permukaan superhidrofobik yang menggunakan
partikel silika dengan energy permukaan rendah yang dilapisi pada media kaca.
Sudut kontak lapisan superhidrofobik yang dihasilkan mencapai 170 ± 1° dan
sudut gesernya sebesar 3 ± 1°. Lapisan yang dihasilkan juga memiliki stabilitas
termal yang baik. Sampai temperature 550 °C tetap mempertahankan sifat
superhidrofobisitasnya dan akan berubah menjadi superhidrofilik di atas 600 °C
tanpa adanya deformasi permukaan. Hasil dari penelitian tersebut menyimpulkan
bahwa lapisan silica superhidrofobik yang dihasilkan tahan terhadap gangguan
eksternal yang berbeda, metode sol-gel dip coating dan pemulihan properti
memberikan solusi terbaik untuk pembuatan lapisan silika superhidrofobik dengan
daya tahan yang lebih lama dan biaya rendah.
Berdasarkan informasi tersebut, maka akan dikarakterisasi SiO2 dari
pantai Bancar, Tuban untuk material hidrofobik pada kaca pelindung mobil
dengan nilai ekonomis yang tinggi. Metode pelapisan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah dengan komposit yang berbasis Polymer Matrix Composite
(PMC). Dengan Polyethylene (PE) sebagai matrik dan SiO2 sebagai filler, dimana
PE merupakan polimer yang transparan dan fleksibel, mempunyai kekuatan
benturan serta kekuatan sobek yang baik, tidak berwarna, taha air dan bukan
konduktor listrik. Dengan karakteristik yang dimiliki PE dan SiO2 tersebut,
sehingga dapat terbentuk material baru yang memiliki sifat hidrofobik. Dalam
penelitian ini akan dilakuka pelapisan komposit PE/SiO2 pada permukaan kaca
dengan teknik dip-coating. Variable yang akan divariasi adalah fasa SiO2 untuk
mengetahui pengaruh dalam sifat hidrofobik suatu lapisan.

3
1.2 Perumusan Masalah
Permasalahan yang akan dibahas dalam penelitian ini adalah :
1. Bagaimana proses mensintesis SiO2 dengan berbagai fasa yang
dihasilkan?
2. Bagaimana hasil transparansi lapisan hidrofobik pada substrat kaca?
3. Bagaimana mengkarakterisasi sifat-sifat kebasahan dan pengamatan
mikrostruktur permukaan lapisan kaca yang dilapisi komposit PE/SiO2?

1.3 Batasan Masalah

Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bahan dasar silika yang digunakan berbasis bahan alam.
2. Pemurnian pasir silika dengan metode fisis dan kimiawi dianggap
sempurna sehingga menghasilkan kemurnian yang tinggi.
3. Fasa silika yang diharapkan adalah amorphous, quartz dan cristobalite
4. Substrat kaca yang dilapisi adalah MICROSCOPE SLIDES
5. Perbandingan PE dan Silika di buat tetap yaitu 2 : 1.

1.4 Tujuan Masalah

Tujuan dalam penelitian ini adalah :
1. Untuk dapat mensintesis SiO2 (amorphous, quartz dan cristobalite)
dengan bahan dasar Pasir Banar berdasarkan penelitian yang telah
dilakukan.
2. Untuk mendapatkan lapisan hidrofobik pada substrat kaca yang
transparan.
3. Untuk mengkarakterisasi sifat-sifat hidrofobik dan pengamatan
mikrostruktur permukaan lapisan.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah didapat material komposit PE/SiO2
yang memiliki sifat hidrofobik yang dapat di manfaatkan untuk lapisan pelindung
kaca mobil. Memberikan pemahaman mengenai bagaimana pengaruh fasa SiO2

4
tehadap sifat hidrofobisitas lapisan kaca. Selain itu juga dapat memberikan
informasi atau inovasi dalam pemanfaatan pasir alam sebagai material hidrofobik.

5
Halaman Sengaja Dikosongkan

6
 BAB 2
LANDASAN TEORI

2.1 Lotus effect

Fenomena Lotus effect tidak hanya pada permukaan daun lotus, terdapat
beberapa tumbuhan dan serangga lain yang juga memiliki sifat dapat
membersihkan diri. Misalnya, daun padi, kiambang (salvinia molesta), sayap
kupu-kupu, sisik ikan, kulit ikan hiu, dan mata nyamuk seperti pada Gambar 2.1.
Untuk memahami fungsi, struktur, dan prinsip – prinsip berbagai benda yang
menunjukkan sifat membersihkan diri yang ditemukan di alam, telah banyak
dilakukan penelitian yang mempelajari struktur permukaan dan komposisi kimia.

Lotus
Effect

Gambar 2. 1 Hasil SEM permukaan yang memiliki sifat membersihkan diri di

alam (Mingqian, 2015)

2.1.1 Kekasaran Permukaan Daun Lotus

Neinhaus dan Barthlott telah meneliti hampir 300 jenis permukaan daun
tanaman, dan mengindikasikan bahwa sifat membersihkan diri disebabkan oleh
struktur yang kasar dan lilin epomikatik hidrofobik pada permukaan. Jiang pada

7
tahun 2002, melaporkan sebuah penemuan baru yang menunjukkan bahwa
terdapat struktur nano yang menutupi setiap permukaan papila mikro pada
permukaan daun lotus. Struktur komposit mikro dan nanohierarkis permukaan
daun lotus ini yang dapat menyebabkan sifat superhidrofobik.
Permukaan daun lotus memiliki mikro-papila yang terdistribusi secara
acak dengan diameter mulai dari 5 µm sampai 9 µm seperti pada Gambar 2.2b.
Setiap mikro-papila terdapat nano-serabut dengan diameter kira-kira 120 nm
seperti pada Gambar 2.2c. Struktur multi skala kombinasi mikro-papila dan nano-
serabut menyebabkan adanya formasi kantong udara, sehingga air hanya dapat
berinteraksi dengan puncak permukaan kekasaran dan mencegah bagian bawah
daun agar tidak basah. Dalam kasus ini, sudut kontak air θc dapat ditentukan
dengan menggunakan teori Cassie-Baxter yang menjelaskan hubungan sudut
kontak dengan permukaan kekasaran heterogen dengan model “kantong udara”.

Gambar 2. 2 hasil SEM struktur daun lotus (a) daun lotus, (b) mikrostrutur daun
lotus, (c) nanostruktur daun lotus, (d) mikrostruktur setelah annealing, (e)
nanostruktur setelah annealing, (f) tetesan air diatas daun lotus, dan (g) tetesan air
di atas daun lotus setelah annealing dan dimiringkan 90° (Mingqian, 2015)

Cheng dan Rodak dkk pada tahun 2006 telah meneliti pengaruh struktur
mikro dan nano pada sifat hidrophobik daun lotus. Daun lotus di annealing selama
1 jam dengan temperature 150 °C untuk memisahkan fitur skala nano dari
kekasaran skala mikro seperti pada Gambar 2.2d. penelitian tersebut
menghasilkan sudut kontak air di atas daun lotus dan daun lotus yang di annealing

8
sebesar 142.4 ± 8.6° dan 126.3 ± 6.2°. Dengan demikian, kekasaran skala mikro
pada permukaan lotus efektif dalam meningkatkan sudut kontak statis, dan adanya
struktur nano-serabut dapat menaikkan sudut kontak sebesar 16 ° dari 126 °
sampai 142 °. Selain itu, sudut geser tetesan air yang di atas daun lotus lebih kecil
daripada sudut geser tetesan air di atas daun lotus anil (Gambar 2.2f). Artinya,
struktur nano daun teratai sangat kondusif untuk mengurangi adhesi permukaan
daun teratai. Tetesan air dengan sudut geser yang lebih kecil dapat menggelinding
dan lebih efisien untuk membersihkan kotoran.
Struktur kekasaran hirarki permukaan daun lotus, kantong udara yang
terbentuk di bawah cairan mengurangi area kontak antara cairan dan permukaan,
yang mengakibatkan pengurangan histeresis sudut kontak, sudut kemiringan, dan
gaya adhesi. Kombinasi papila skala mikro dan nano-serabut berpengaruh
terhadap sifat superhidropobisitas dan membersihkan diri. Oleh karena itu,
fenomena ini membuktikan peran penting struktur nano-serabut dalam sifat
membersihkan diri dari daun lotus.

2.1.2 Efek dari lilin epicuticular yang menutupi permukaan daun teratai
Lilin epiabicular hidrofobik tiga dimensi (3D) ditemukan di permukaan
daun, yang dianggap berpengaruh terhadap sifat hidrofobik dan membersihkan
sendiri pada daun lotus. Sebagian besar lilin epicuticular termasuk pada daun
teratai memiliki sifat hidrofobik karena memiliki senyawa hidrokarbon yang
energi permukaannya rendahnya. apabila lilin epiabicular dilepaskan dengan
mencuci dengan aseton, sudut kontak akan berkurang secara dramatis (Walker,
2015). Cairan yang memiliki tegangan permukaan sama atau lebih rendah dari
tegangan permukaan kritis substrat akan membasahi permukaan. Tetesan air di
atas permukaan dengan energi rendah menyebabkan gaya adhesi air dengan
permukaan subsrat rendah, sehingga air akan tetap seperti tetesan sferis yang
dapat menyebabkan sudut kontak lebih besar dan sudut guling lebih kecil dari
pada tetesan air di atas permukaan benda berenergi tinggi seperti Gambar 2.3a dan
Gambar 2.3b (Bhushan, 2007). Dengan demikian sifat superhidrofobik dapat
dibuat dengan kombinasi struktur hirarki permukaan kantong udara dan
hidrofobisitas lilin permukaan.

9
Gambar 2. 3 Pembersihan diri dari permukaan superhidrofobik (a) sudut kontak
yang sangat tinggi membersihkan partikel kontaminasi, (b) tetesan dengan sudut
kontak rendah tidak membersihkan permukaan.

2.2 Pembuatan Lapisan Superhidrofobik

2.2.1 Metode Sintesis Silika
Berbagai metode yang dapat digunakan dalam membentuk nanosilika.
Material nanosilika yang didapatkan melalui proses presipitasi sangat bergantung
pada kondisi sintesis yang meliputi temperatur sintesis, waktu presipitasi, pH,
metode pencucian, dan metode pengeringan (Music dkk., 2011). Maka dari itu,
berbagai parameter sintesis perlu diperhatikan agar bisa didapatkan silika amorf
murni. Dalam penelitian ini digunakan metode sintesis alkali fusion yang meliputi
proses hidrotermal dan kopresipitasi.
Proses hidrotermal merupakan salah satu metode untuk mendapatkan
material nanokristal. Metode sintesis dilakukan menggunakan kelarutan dalam air,
dengan permberian temperatur dan tekanan tertentu dalam fluida. Air yang
dipanaskan memiliki peran penting dalam transformasi prekursor yang digunakan.
Terdapat beberapa parameter yang mempengaruhi proses hidrotermal, di
antaranya adalah temperatur, tekanan dan waktu. Temperatur memiliki peran yang
penting pada kinematika pembentukan produk dan stabilitas termodinamika pada
fasa produk. Tekanan memiliki peran yang penting dalam kelarutan material.
Selain itu, parameter waktu juga mempengaruhi karena proses sintesis fasa yang
stabil secara kinetik terbentuk pada proses yang panjang.

10
 Prinsip metode alkali fusion adalah membongkar ikatan kimia dalam
bahan dengan menggunakan senyawa alkali seperti KOH, NaOH, Na2CO3 dan
kemudian mengikat silika. Dalam proses ekstraksi silika ini, ada tiga tahapan.
Pertama, preparasi natrium silikat (Na2SiO3) dari pasir yang mengandung silika
dengan menggunakan NaOH. Selama proses alkali fusion terjadi reaksi:
2NaOH + SiO2 Na2SiO3 + H2O (2.1)
Dari reaksi diatas, terbentuk natrium silikat yang mudah larut dalam air.
Maka dari itu, larutan natrium silikat didapatkan dengan mencampurkan air.
Tahapan kedua adalah melakukan preparasi silicic acid, Si(OH)4. Pada tahapan
ini, larutan natrium silikat direaksikan dengan asam kuat HCl hingga terbentuk
endapan. Reaksi yang terjadi:
Na2SiO3 + H2O + 2HCl Si(OH)4 + 2 NaCl (2.2)
Karena Si(OH)4 tidak bisa larut dalam asam kuat seperti HCl, HNO3 dan
H2SO4, maka endapan Si(OH)4 dapat dipisahkan dari larutannya (yang diperoleh
dari reaksi 2.2). Tahap ketiga adalah preparasi SiO2 dengan menggunakan
Si(OH)4. Pada tahapan ini reaksi yang terjadi:
Si(OH)4 SiO2 + 2H2O (2.3)
(Mori, 2003).

2.2.2 Metode Pelapisan Dip coating

Terdapat beberapa cara untuk memodifikasi permukaan termasuk sol-gel,
dip coating, self-assembly, elektrokimia dan chemical/physical vapor deposition.
Ebert dan Bhushan menggunakan metode pelapisan sederhana pada tahun 2012.
Mereka membuat lapisan superhidrofobik transparan pada substrat kaca,
polikarbonat dan polimetil metakrilat (PMMA) menggunakan nanopartikel silika,
zinc oxide dan indium tin oxide (ITO). Sudut kontak yang dihasilkan >150°,
sehingga pembuatan lapisan nanopartikel yang dihasilkan menunjukkan
superhidrofobisitas dengan transmitansi yang tinggi seperti ditunjukkan pada
Gambar 2.4.

11
 Gambar 2. 4(a) hasil SEM pelapis nanopartikel ITO pada substrat kaca, (b)
tetesan air di atas kaca, (c) polikarbonat, dan PMMA dengan pelapis
nanopartikulat ITO. (skala: (a) 10 μm) (Mingqian, 2015)

Fang dkk 2015, membuat film superhidrofobik tahan lama PTFE dengan
metode yang ditunjukkan pada Gambar 2.5. ZnAc2 dan NaCl dicampur ke dalam
emulsi PTFE yang tersedia secara komersial. Pada proses pengeringan,
pembakaran dan pencucian dengan asam asetat, film PTFE yang dihasilkan dari
emulsi memiliki porositas permukaan mikro dan nano, dan menunjukkan sifat
superhidrofobik dengan sudut kontak statis >150 ° dan sudut geser <10 °.
dikeringkan
Pelapisan T=100oC

PTFE
Emulsion+ZnA
Dicuci dengan asam asetat kalsinasi T=370oC
C2+NaCl

Gambar 2. 5 Skema persiapan film PTFE superhidrofobik

Parkin pada tahun 2015 menggunakan banyak metode pelapisan yang

berbeda untuk menciptakan permukaan anti air, termasuk menggunakan spray-
gun untuk melapisi kaca dan baja dan dip-coating untuk kapas. Tetesan air tidak
membasahi permukaan yang menunjukkan bahwa permukaan

12
 nya superhidrofobik. Selama uji pembersihan diri dari permukaan setelah
terkontaminasi minyak, tetesan air masih membentuk "kelereng" pada permukaan
dengan metode dip-coating seperti pada Gambar 2.6, yang mengindikasikan
bahwa permukaan akan mempertahankan sifat membersihkan diri setelah
terkontaminasi.

Gambar 2. 6 Uji “sudut kemiringan” setelah terkontaminasi minyak

2.3 Hidrofobik
Hydrophobik adalah salah satu fenomena fisika yang bersifat anti air.
Suatu permukaan dikatakan hidrofobik jika permukaan tersebut tidak basa bila
terkena air dan terlihat selalu bersih. Hidrofobik suatu permukaan dapat diketahui
dengan mengukur besarnya sudut kontak yaitu sudut yang terbentuk antara
permukaan lapisan dengan fluida yang diteteskan. Pada saat sudut kontak <90°,
maka permukaan padatan tersebut hidrofilik, apabila >90° permukaan padatan
bersifat hidrofobik.

2.3.1 Tetesan Pada Permukaan Halus

Untuk permukaan yang halus dan homogen secara kimia, sudut
permukaan tetesan dapat dihitung dengan menggunakan teori Young’s yang
ditunjukkan dengan persamaan :
-
(2.4)

13
 Dari persamaan di atas tingkat kebasahan dan sudut kontak (Ө)
dipengaruhi oleh tegangan permukaan cairan dengan udara (ϒlv), energi bebas
permukaan padatan dengan udara (ϒsv), dan tegangan antar permukaa padatan
dengan cairan (ϒsl) sesuai dengan teori young persamaan (2.4). Untuk
mendapatkan sudut kontak yang tinggi suatu material harus memiliki energi
permukaan yang rendah. Gambar 2.7 merupakan skematik parameter dalam teori
Young dan tiga fase pada tetesan air di atas permukaan benda padat.

(a)

(b)

Gambar 2. 7 (a) sudut kontak menurut teori Young’s, (b) tiga kontak fase tetesan
air di atas permukaa benda padat
Apabila energi antar permukaan solid-vapor lebih besar dari pada energi
antar permukaan solid-liquid (ϒsv > ϒsl), ruas kanan persamaan 2.4 bernilai
positif. Nilai sudut kontak akan bernilai 0° sampai 90°, sehingga tetesan air akan
membasahi permukaan. Apabila cos Ө bernilai negatif (ϒsv < ϒsl), sudut kontak
melebihi 90°, maka tetesan air tidak akan membasahi permukaan benda padat.
Diantara ketiga energi permukaan hanya energi permukaan liquid-vapor ϒlv yang

14
dapat dihitung secara experimental dengan menggunakan berbagai metode,
termasuk dengan kenaikan kapiler. Persamaan Young’s hanya utuk permukaan
datar dan halus, apabila permukaan kasar persamaan Young’s tidak dapat
digunakan.

2.3.2 Tetesan Pada Permukaan Kasar ( Teori Wenzel )

Hidrofobik permukaan bertambah dengan berkurangnya energi
permukaan padat-udara sesuai dengan persamaan 2.8. Untuk menaikkan
hidrofobisitas lebih lanjut memerlukan manipulasi kekasaran permukaan. Ada dua
macam permukaan yaitu permukaan halus dan kasar. Namun pada kenyataannya
permukaan hampir semua tidak ada yang halus sempurna, sehingga Wenzel pada
tahun 1936 mengemukakan bahwa kekasaran sangat dapat mempengaruhi
hidrofobisitas permukaan.

Gambar 2. 8 WCA menurut teori Wenzel

Wenzel mengembangkan sebuah model dimana tetesan air mengisi setiap
lekuk kekasaran yang homogen seperti Gambar 2.8. meningkatnya kekasaran
permukaan (karena adanya tekstur) dapat menguatkan dihrofibilitas alami atau
hidrofilisitas suatu material. Pada permukaan hidrofobik pengasaran dapat
menbesarkan WCA, sehingga membuat permukaan semakin menolak air. Pada
permukaan hidrofilik, pengasaran akan membuat permukaan semakin menarik air.
Sudut kontak pada permukaan kasar dapat di deskripsikan dengan persamaan
Wenzel :
-
(2.5)

Dimana sudut kontak Wenzel ( ), sudut kontak air pada permukaan halus ( )
pada persamaan Young, dan faktor kekasaran (r) yang merupakan nilai

15
perbadingan antara permukaan solid-liquid (Asl) dengan proyeksi area pada
bidang datar (Af). nilai r=1 untuk permukaan halus sempurna, >1 untuk
permukaan kasar.

2.3.3 Tetesan Pada Permukaan Kasar ( Teori Cassie )

Cassie-Baxter menjelaskan hubungan WCA dengan permukaan kasar
heterogen dengan model “kantung udara” sebuah teori dimana pembasahan itu
dianggap bahwa lekuk dibawah tetesan air dipenuhi dengan udara bukan air.
seperti pada Gambar 2.9.

Gambar 2. 9 WCA menurut teori Cassie-Baxter

Dalam hal ini , antar muka permukaan cairan sebesarnya merupakan
antar muka yang terdiri dari dua fase, yaitu antar muka padatan dengan cairan (fsl)
dan antar muka udara dengan cairan (fvl). WCA pada teori Cassie-Baxter adalah
jumlah dari semua kontribusi fase yang berbeda seperti pada rumus dibawah ini :
(2.6)

Dimana dan merupakan sudut kontak pada permukaan dari fsl dan fvl. Apabila
tetesan air sepenuhnya menyentuh udara, maka sudut kontak akan bernilai 180o.
jumlah antara fvl dan fsl bernilai 1, maka fvl = 1 – fsl . dengan Ө= 180° untuk udara,
maka persamaan 2.6 menjadi :

- (2.7)

Parameter f berkisar dari 0 sampai 1, dimana pada f = 0 tetesan air tidak

membasahi permukaan sama sekali dana pada f = 1 permukaanbenar-benar
dibasahi, sehingga ketika air diteteskan pada keadaan Cassie-Baxter

16
memungkinkan tetesan air untuk menggelinding dengan mudah di atas permukaan
media lapisan.

Ada keadaan dimana puncak dari kekasaran sedikit di lingkupi oleh

cairan, maka ada faktor baru yaitu Rf yang menunjukkan ilia kekasaran dari area
yang terbasahi seperti pada Gambar 2.10 berikut.

Air

Padat

Udara
Gambar 2. 10 Ilustrasi skematik tetesan air pada teori Cassie-Baxter dimana
ujung dari kekasaran terbasahi
Sehingga persamaan 2.7 menjadi:

- (2.8)

17
Halaman Sengaja dikosongkan

18
 BAB 3
METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan Penelitian

3.1.1 Bahan penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah silika pantai Bancar,
NaOH 99%, HCl 37%, alkohol 96% (C2H5OH), aquades, xylene (C6H4(CH3)2,
TEOS, dan PE (polyettilane).

3.1.2 Peralatan Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu, gelas beker, gelas
ukur, pipet, spatula kaca, spatula aluminium, kertas saring, aluminium foil,
magnet permanen, furnace, oven untuk drying, hot plate, magnetic stirrer, pH
meter, corong kaca, corong plastic, cawan keramik, mortar, crucible keramik, ball
milling, dan ultrasonic cleaner. Kemudian dilakukan beberapa pengujian antara
lain yaitu, X-Ray Difraction (XRD), Particle Size Analyzer (PSA), Scanning
Electron Microscopy (SEM), UV-Vis, dan Kamera SLR.

3.2 Prosedur Penelitian

3.2.1. Sintesis Silika Quartz
Dalam penelitian ini pasir yang digunakan berasal dari pantai Bancar
Tuban Jawa Timur. Hal petama yang dilakukan yaitu, pasir diayak untuk
memisahkan pasir dengan kerikil. Pasir dicuci dengan menggunakan aquades
hingga aquades bening, dengan tujuan untuk menghilangkan komponen pengotor
yang bisa larut dengan aquades. Kemudian pasir di separasi menggunakan magnet
permanen untuk menghilangkan komponen magnetik atau unsur besi dalam pasir.
Pasir dihaluskan menggunakan metode wet milling, media basah yang digunakan
adalah alcohol 96% dengan perbandingan 15 gram : 20 ml selama 2 jam dengan
kecepatan 150 rpm. Tujuan dari wet milling adalah mereduksi ukuran pasir ( 200
mesh) untuk dapat memperbesar luas surface area sehingga dapat mempercepat
laju reaksi. Pasir kemudian di keringkan. Selanjutnya proses leaching, yaitu

19
menambahkan pasir ke dalam larutan HCl 2M dengan perbandingan 1:30 dan
diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam dan direndam selama 24 jam.
Tujuan dari proses leaching untuk melarutkan impureitas yang dapat larut dengan
larutan HCl. Setelah proses perendaman, endapan dicuci dengan aquades hingga
netral (pH=7) dan dikeringkan.
3.2.2. Sintesis Silika Amorphous dan Cristobalite
Serbuk mikrosilika ditambahkan ke dalam larutan NaOH 7M dengan
perbandingan 15 gram:21 gram. Kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer
dengan kecepatan skala 5 selama 2 jam dengan temperature 250 oC. Tahap ini
adalah proses hidrotermal. Hasil dari proses hidrotermal dilarutkan kembali
dengan 200ml aquades sambil diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 1
jam. Kemudian larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring halus,
larutan yang lolos saring merupakan larutan Natrium Silikat (Na2SiO3).
2NaOH(I) + SiO2(s) NaSiO3(s) + H2O(I) (3.1)
Larutan Natrium Silikat dikopresipitasi melalui proses titrasi dengan
meneteskan larutan HCl 2M. Proses titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan pH
larutan. Dari semula antara 13-14 sampai menjadi netral (pH= 7) dan pada tahap
ini larutan yang awalnya cair dan bening berubah menjadi putih, keruh dan kental
karena terbentuk gel. Sampel dibiarkan mengendap minimal selama 24 jam.
Endapan tersebut dicuci dengan aquades sampai pH=7 untuk menghilangkan
NaCl yang terbentuk selama proses titrasi. NaCl yang terbentuk muncul karena
adanya reaksi kimia antara NaOH dan HCl. Sampel kemudian di keringkan dan
menghasilkan SiO2 amorf.
Na2SiO3(s) + 2H2O(I) + 2HCl(I) Si(OH)4 + 2NaCl (3.2)
Si(OH)4 SiO2 + 2H2O (3.3)
Langkah selanjutnya dilakukan pengujian XRD untuk mengetahui fasa yang
terbentuk.
Serbuk silica amorf di kalsinasi dengan terperatur 1200oC dengan
penahanan waktu 5 jam untuk menghasilkan silika cristobalite. Silica cristobalite
yang dihasilkan di uji XRD untuk mengetahui fasa dan distribusi ukuran yang
terbentuk.

20
3.2.3. Pembuatan Lapisan Komposit Polyethylene/Silika (PE/ SiO2)
Dilakukan preparasi media kaca ITO, dengan ukuran 2 cm x 2 cm
sebanyak 5 buah. Kaca yang digunakan memiliki karakteristik utama yaitu
transparan dan konduktif. Kemudian kaca direndam dalam alcohol dan
dibersihkan menggunakan ultrasonic cleaner hingga bersih. Selanjutnya kaca
dikeringkan pada suhu ruangan.
Untuk pembuatan lapisan komposit PE/SiO2, 0,2 gram PE (polyetilane)
dilarutkan dalam 20 ml pelarut xylene menggunakan magnetic stirrer dengan
temperatur 125oC selama 20 menit. Selanjutnya SiO2 sebanyak 0,1 gram dan 0,1
gram TEOS ditambahkan ke dalam larutan PE (polyettilane) dan diaduk selama
15 menit menggunakan magnetic stirrer. Kemudian dengan metode dip coating,
permukaan kaca dilapisi material komposit PE/SiO2 dan dikeringkan.

3.3 Karakterisasi Material

3.3.1. Difraktometer X-Ray (XRD)
Karakterisasi menggunakan difraktometer sinar-X dilakukan untuk
mengidentifikasi komposisi fasa yang terkandung didalam material. Pada
penelitian ini, pengujian XRD dilakukan pada serbuk silika amorf, silica
cristobalite dan komposit PE/SiO2.

3.3.2. Uji Sudut Kontak Air

Untuk mengukur sudut yaitu dengan cara memotret tetesan di permukaan
kaca dengan kamera SLR menggunakan lensa makro dan dianalisis dengan
perangkat lunak imagej untuk menentukan sudut kontak.

3.3.3. Uji Ultraviolet-Visible Spectrophotometry (UV-Vis )

Uji karakterisasi sampel mengunakan UV-Vis untuk mengetahui
transmitansi dan absorbsi pada lapisan kaca. Pada penelitian ini dilakukan
pengujian UV-Vis pada sampel kaca yang telah dilapisi komposit PE/SiO2.

21
3.3.4. Uji Scanning Electron Microscopy (SEM)
Uji karakterisasi sampel mengunakan SEM untuk mengetahui morfologi,
topografI, dan struktur material. Pada penelitian ini dilakukan pengujian SEM
pada sampel kaca yang telah dilapisi PE dan komposit PE/SiO2.

22
3.4 Diagram Alir Penelitian

Pasir Silika

Sintesis Silka Quartz

Pebuatan Komposit PE/SiO2

Pelapisan Kaca ITO

Uji UV-Vis, AFM, XRD dan Uji Sudut Kontak

Gambar 3. 1 Diagram Alir Penelitian Secara Umum

23
3.4.1 Diagram Alir Sintesis Silika

Pasir Alam Silika

- Pencucian dengan aquades dan pengeringan

- Separasi dengan magnet permanen
- Wet milling dengan medium alkohol (t=2h, rpm=150),
pengeringan
- Perendaman dengan HCl 2M (t=24h)
- Pencucian dengan Aquades hingga pH=7 dan pengeringan
Serbuk Silika Mikro

- Dilarutkan dalam NaOH (T=225oC, t=2h)

- Dilarutkan dalam 200 ml aquades (T=27oC, t=0,5h
- Penyaringan

Prekursor sodium silikat

- Dititrasi HCl 2M hingga pH=7
- Terbentuk Silika gel
- Didiamkan selama 24h
- Pencucian dengan aquades sampai pH=7
- Penyaringan dan pengeringan pada suhu 50oC
(t=24h)
Serbuk Silika Amorf

Kalsinasi 500oC dan 1200oC Uji XRD

Gambar 3. 2 Diagram Alir Sintesis Silika

24
3.4.2 Diagram Alir Komposit PE/SiO2

0,2 gram PE 20 ml Xylene

0,1 gram SiO2 0,1 gram SiO2 0,1 gram SiO2

Amorphous + Quarts + 0,1 Cristobalite +
0,1 TEOS TEOS 0,1 TEOS

Pelapisan (dip-
coatig 30 detik)

Uji SEM Uji UV-Vis Uji Sudut Kontak

Analisa Data

Kesimpulan

Gambar 3. 3 Diagram Alir Komposit PE/ SiO2

25
Halaman ini sengaja dikosongkan

26
 BAB 4
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisa Struktur Silika

4.1.1 Analisa Kandungan Silika Dengan Uji X-ray Flourescene (XRF)
Pada penelitian ini pembuatan material hidrofobik menggunakan SiO2
yang diperoleh dari pasir silika dari pantai Bancar Tuban. Untuk mengetahui
kandungan dalam pasir silika sebelum dan setelah pemurnian dengan HCl dan
setelah kopresipitasi, maka dilakukan pengujian dengan X-ray Flourescene
(XRF). Hasil karakterisasi XRF pasir silika sebelum dan sesudah pemurnian dapat
dilihat pada tabel 4.1.
Tabel 4. 1 Kandungan unsur hasil uji XRF

Setelah Leaching Setelah kopresipitasi

Unsur
(%) (%)

Si 93,50 96,90

K 3,93 0,21

Ca 0,79 1,20

Ti 0,29 0,28

Fe 0,54 0,76

Cu 0,19 0,13

Zr 0,66 -

Ba 0,20 -

Pasir silika pantai Bancar memiliki kandungan silikon (Si) sebesar 83,3%
dengan unsur pengotor lain yang beragam dengan persentase yang rendah seperti
Fe, K, Ti, Ca (Irawati dan Zainuri, 2016). Setelah dilakukan pemurnian melalui
proses leaching dengan pelarut asam klorida (HCl) terdapat banyak unsur-unsur
mineral yang terlarut, sehingga kemurnian kandungan silika meningkat menjadi
93,5% dan warna pasir menjadi putih buram dan ukurannya masih berupa

27
aglomerasi dalam orde mikron yaitu sebesar 476,6 nm. Setelah proses
kopresipitasi melalui proses hydrotermal kemurnian kandungan silika meningkat
menjadi 96,9% dengan ukuran yang lebih kecil yaitu 326 nm dengan warna putih
cerah.

4.1.2 Analisa Fasa Secara Kualitatif dan Kuantitatif

Senyawa silika merupakan bahan polimorfi, yaitu memiliki banyak
struktur kristal (quartz, trydimite, cristobalite). Masing-masing fasa memiliki
karakteristik yang berbeda satu dengan yang lainnya. Proses pembentukan
masing-masing fasa sangat dipengaruhi oleh temperatur kalsinasi, dan waktu
penahanan. Pada penelitian ini pembuatan masing-masing fasa didasarkan pada
penelitian-penelitian sebelumnya, dengan bahan baku pasir Bancar yang sama dan
proses-proses pada variabel tertentu untuk mendapatkan fasa yang dikehendaki.

a. Silika Quartz (SQ)

Setelah pemurnian melalui proses leaching telah diperoleh senyawa
Silika Quartz (SQ) dan beberapa fasa pengotor yang tidak terdefinisi seperti yang
ditunjukkan pada hasil pengamatan X-Ray Diffraction (XRD) menggunakan
software Match! pada Gambar 4.1. Dimana pada Gambar tersebut dapat dilihat
kesesuaian puncak-puncak antara puncak utama referensi dengan puncak hasil
pengujian. Dengan menggunakan software Match! (kode : 96-101-1173) diketahui
bahwa puncak tersebut berasal dari fasa quartz. Untuk pengolahan selanjutnya
dengan menggunakan software Rietica hanya digunakan referensi ICSD
(Inorganic Crystal Structure Database) fasa Quartz Code 63532. Hasil pegolahan
menunjukkan bahwa serbuk silika setelah leaching memiliki struktur Kristal
trigonal ( a = b = 4,92 Å dan c = 5.42 Å) dengan densitas sebesar 3,86 gr/cm3.

28
 Gambar 4. 1 Pola XRD silika quartz dengan software match

Gambar 4. 2 Trigonal teoritis ; Citra SEM silika quartz (fauziyah, 2015)

b. Silika Amorphous (SA)

Serbuk pasir setelah proses kopresipitasi di uji XRD dan menunjukkan

bahwa serbuk memiliki fasa silica amorf, dimana atom-atomnya tersusun secara
tidak teratur dan tidak periodic, sehingga nilai-nilai kuantitasnya tidak bisa
diperoleh dari pengolahan software Rietica. Secara morfologi mikrostruktur SA

29
dapat dilihat pada Gambar 4.3, dimana berdasarkan visualisasi morfologi partikel
SA memiliki ukuran, bentuk yang tidak seragam dan cenderung beraglomerasi.
Fasa Silika Amorphous tersebut terbentuk pada saat proses perlakuan panas dalam
metode kopresipitasi. Proses hydrothermal menyebabkan pergerakan-pergerakan
atom secara acak, sehingga silica Quartz yang kristalin berubah menjadi silica
Amorf. Gambar 4.4 merupakan pola difraksi sinar X silika Amorf, terlihat bahwa
kurva tersebut memiliki banyak puncak bergelombang dan melebar sehingga
mengidentifikasi ukuran kristal kecil (orde nano) seperti struktur amorphous
(Apriliana, 2015).

Gambar 4. 3 Citra SEM silika amorphous (Fauziyah, 2015)

Gambar 4. 4 Pola XRD silika amorphous

30
c. Silika Cristobalite (SC)

Serbuk silika dikalsinasi dengan temperatur tertentu untuk mendapatkan

fasa cristobalite. Untuk mengetahui temperatur yang digunakan serbuk silika
amorphous diuji DSC-TGA dan didapat grafik seperti Gambar 4.5. Telihat adanya
2 kurva pada grafik tersebut yaitu kurva berwarna merah dan berwarna hitam.
Kurva berwarna merah merupakan hasil uji Differential Scanning Calorimetry
(DSC) dan kurva berwarna hitam adalah hasil uji Termogravimetric Analysis
(TGA). Tujuan dari uji TGA yaitu untuk mengetahui pengurangan massa SiO2
saat diberi temperatur.

Gambar 4. 5 Hasil uji DSC-TGA silia (Rizka, 2014)

Hasil dari uji TGA menunjukkan bahwa pada temperature 50°C hingga
78°C terjadi penurunan massa pasir silika yang signifikan, dan penurunan massa
terus terjadi hingga 481°C, di atas temperatur 481°C massa pasir silika cenderung
konstan. Pada temperature 900°C dan 1280°C kurva DSC menunjukkan reaksi
endotermik yang ditandai dengan adanya puncak yang mengarah ke bawah.
Reaksi endotermik yang terjadi ketika tidak ada pengurangan massa partikel SiO2
ditengarahi sebagai daerah-daerah terjadinya transformasi fasa SiO2 yang dapat
dikaitkan dengan pembentukan fasa cristobalite (Finanti, 2016). Oleh karena itu,
dalam penelitian ini pemanasan silika amorphous dilakukan pada temperatur
1200°C selama 5 jam untuk mendapatkan silika cristobalite.

31
 Secara kualitatif, serbuk silika yang telah di kalsinasi memiliki fasa
cristobalite (data [96-900-9686]). Adapun secara kualitatif dari hasil pengolahan
dengan software Rietica dengan referensi cif 9001578, pola difraksi sinar X silika
yang telah dikalsinasi berfasa silika α-kristobalit dengan struktur kristal trigonal (
a = b = 4,90 Å dan c = 6.84 Å), sedangkan volume cell yang diperoleh yaitu
164,17 Å3, dengan densitas sebesar 3,57 gr/cm3. Hasil pengolahan memiliki nilai
kecocokan GoF (Goodness-of-Fit) sebesar 0.139, nilai ini sudah dapat diterima
atau model yang digunakan telah cocok dengan pola difraksi sinar x silika yang
telah di kalsinasi pada 1200oC selama 5 jam.

Gambar 4. 6 Pola XRD silika cristobalite

Gambar 4. 7 Tetragonal teoritis Citra SEM silika cristobalite (T. Hartining,

2013)

32
4.2 Analisa Pembuatan Komposit Polyethylene/Silika (PE/ SiO2)
Pada pembuatan material pelapis hidrofobik pada umumnya melalui
mekanisme rekayasa dari segi sifat kimia dan struktur geometri dari partikel yang
digunakan. Bahan yang digunakan sebagai pelapis hidrofobik bisa dikategorikan
sebagai material komposit, karena bahan tersebut terdiri dari 2 bahan utama yaitu
matrix dan pengisinya. Pada penelitian ini komposit PE/SiO2 yang digunakan
terdiri dari polimer Polyethylene (PE) sebagai matriks dan SiO2 sebagai filler.
Dimana bahan silika yang digunakan pada penelitian ini bersumber dari dua
elemen utama yaitu bahan inorganik TEOS dan mineral alam pasir silika. Polimer
PE yang digunakan dalam penelitian ini yaitu berbentuk plastik Polyethylene yang
di larutkan dalam pelarut yaitu xylene. Proses pembuatan komposit dilakukan
dengan disperse SiO2 terhadap larutan PE, sanjutnya dilapiskan pada substrat
untuk digunakan sebagai pelapis.
Kaca yang telah dilapisi hidrofobik telihat lebih buram dari pada kaca
tanpa lapisan. Sifat buram pada kaca merupakan nilai kualitatif yang hanya dapat
dilihat secara visual. Lapisan kaca hidrofobik dalam penelitian ini akan di
aplikasikan pada kaca mobil, sehingga untuk menentukan nilai kuantitatif
keburaman pada lapisan kaca dilakukan uji UV-Vis. Dari hasil uji UV-Vis akan
diperoleh nilai transmitansi pada daerah panjang gelumbang cahaya tampak,
dengan cara menunjukkan persentase transmitansi gelombang cahaya tampak
yang diteruskan.

4.3 Analisa Sifat Kebasahan Permukaan

Suatu lapisan dikatakan memiliki sifat hidrofobik jika memiliki sifat
kebasahan yang rendah. Sifat Hidrofobik suatu permukaan dapat diketahui dengan
mengukur besar Water Contact Angle (WCA) yaitu sudut yang terbentuk antara
permukaan lapisan dengan fluida yang diteteskan. Pada saat sudut kontak <90°,
maka permukaan padatan tersebut hidrofilik, apabila >90° permukaan padatan
bersifat hidrofobik. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 4.8 yang menunjukkan
perbedaan tetesan air di atas kaca sebelum dilapisi lapisan hidrofobik dan setelah
di lapisi lapisan hidrofobik. Tetesan pada kaca tanpa lapisan terlihat air

33
membasahi permukaanya, dimana kontak yang terjadi antara tetesan air dan
padatan besar. Sedangkan permukaan yang telah dilapisi lapisan hidrofobik
kontak antara air dan substrat sedikit atau dengan kata lain hanya sedikit yang
membasahi permukaan.

(a) (b)
Gambar 4. 8 Perbedaan tetesa air pada (a) kaca tanpa lapisan hidrofobik (b) kaca
dengan lapisan hidrofobik

4.3.1 Analisa Water Contact Angle (WCA) Lapisan

Sifat Hidrofobik suatu lapisan dapat diketahui dengan mengukur
besarnya sudut yang terbentuk antara permukaan substrat dengan tetesan air,
seperti pada Gambar 4.9.

Gambar 4. 9 Ilustrasi pengukuran sudut kontak air (Ɵ)

Prosedur penelitian dalam uji kebasahan lapisan yaitu dengan cara

meneteskan air pada permukaan substrat yang telah terlapisi oleh lapisan
hidrofobik. Kemudian diambil Gambar menggunakan kamera SLR. Hasil
pengambilan Gambar diamati dan diukur sudut kontak yang terbentuk
menggunakan image-j software.

34
 Sudut Kontak
145
140
135
130
Sudut Kontak (◦)

125
120
115
110
105
PE PE/SQ PE/SA PE/SC
Sampel

Gambar 4. 10 Grafik WCA setiap lapisan hidrofobik

Lapisan PE/SiO2 merupakan suatu lapisan modifikasi non polar. PE

marupakan bahan polimer dengan sifat alami hidrofobik, pemberian SiO2 akan
meningkatan kekasaran pada permukaan lapisan yang dapat mempengaruhi sifat
hidrofobik, sehingga saat air diteteskan pada lapisan akan cenderung berbentuk
bola tidak membasahi lapisan. Suatu lapisan dikatakan hidrofobik jika membentuk
WCA > 90° (Gusrita, 2014). Gambar 4.11 menunjukkan nilai WCA yang terukur
pada lapisan hidrofobik PE dan PE/SiO2 dengan filler yang berbeda. Adapun
masing nilai WCA masing-masing jenis lapisan dapat dilihat pada table 4.2.
Lapisa PE membentuk WCA tertinggi yaitu 126,85±1,03° tertinggi kedua yaitu
lapisan komposit PE/SQ dengan WCA 115,75 ± 1,14° kemudian lapisan komposit
PE/SA memiliki nilai WCA sebesar 113,04±1,21°, dan yang terendah yaitu
lapisan komposit PDMS/SC dengan WCA 106,75±1,26°. Perbedaan WCA dalam
grafik dapat dilihat pada Gambar 4.10.
Tabel 4. 2 Sudut kontak pada masing-masing lapisan

Lapisan PE PE/SQ PE/SA PE/SC

Sudut Kontak 126,85 ± 1,03° 115,75 ± 1,14° 113,04 ± 1,21° 106,75±1,26°

35
126,85 ± 1,03° 115,75 ± 1,14°

(a) (b)

113,04 ± 1,21° 106,75 ± 1,26°

(c) (d)

Gambar 4. 11 Besar WCA pada lapisan hidrofobik (a) PE (b) PE/SQ (c) PE/SA
(d) PE/SC

4.3.2 Analisa Kekasaran Permukaan Lapisan

Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi sifat hidrofobik permukaan
yaitu adanya kekasaran permukaan. Di alam terdapat beberapa tumbuhan yang
memiliki sifat alami hidrofobik, salah satunya adalah daun lotus. Permukaan daun
lotus terdiri dari beberapa ukuran mikrometer yang dilapisi dengan bulu-bulu
halus berukuran nanometer, permukaan tersebut disebut struktur hirarki
permukaan. Adanya struktur hirarki pada permukaan hidrofobik dapat
mempengaruhi nilai kekasaran permukaan, sehingga dapat meningkatkan nilai
sudut kontak air terhadap permukaan yang terbentuk. Pada saat air menetes pada
permukaan akan ada udara yang terjebak dibawah air, hal itu terjadi karena
adanya 2 atau lebih perbedaan ukuran yang melingkupi permukaan daun,
sehingga air tidak menempel pada permukaan daun dan dengan mudah

36
menggelinding. Karena suatu permukaan hidrofobik akan semakin hidrofobik
apabila memiliki kekasaran yang lebih besar (Bhushan, 2016).
Dalam penelitian ini modifikasi kekasaran pada lapisan dibentuk dari
variasi fasa silika. Serbuk silika dalam penelitian ini bertindak sebagai filler dalam
komposit PE/SiO2. Dari setiap variasi fasa silika yang digunakan diperoleh
morfologi permukaan serta penyebaran filler pada lapisan komposit PE/SiO2 yang
berbeda-beda seperti pada gambar 4.12.

(a)
(b)
Gambar 4. 12 Citra SEM distribusi penyebaran filler pada (a) PE/SQ (b) PE/SA

Hasil SEM pada lapisan hidrofobik pada penelitian ini menunjukkan

kesesuaian dengan teori lotus, dimana partikel mikro silika dilingkupi oleh
partikel dengan ukuran yang lebih kecil (nano silika). Nano silika pada penelitian
ini berasal dari TEOS. Pada Gambar 4.13 dapat dijelaskan bahwa masing-masing
lapisan PE dan komposit PE/SiO2 dengan jenis filler yang berbeda membentuk
struktur kekasaran dan terdapat adanya struktur hirarki permukaan pada lapisan.
Cara mengukur struktur tersebut adalah dengan cara mengambil citra SEM
dengan perbesaran tertentu sehingga dapat dilihat dengan jelas satu partikelnya.
Kemudian dengan skala yang terletak pada citra SEM diukur setiap partikel yang
terlihat, lalu diperbesar lagi untuk mendapatkan partikel yang lebih kecil.

37
 (b)
(a)

(c)
(d)
Gambar 4. 13 Citra SEM struktur hirarki permukaan (a) PE, (b) PE/SQ, (c)
PE/SA, dan (d) PE/SC

Citra SEM lapisan PE dapat dilihat pada Gambar 4.13a dapat dijelaskan
bahwa pada lapisan PE terbentuk banyak Pori dan dinding pori membentuk
struktur hirarki. Ukuran pori yaitu dari 0,5 - 100 nm, dan ukuran struktur hirarki
pada dinding pori yaitu dari 0,5 µm - 80 nm. Lapisan PE memiliki struktur hirarki
permukaan dan memiliki kekasaran yang merata. Karena karakteristik tersebut,
PE dapat membentuk WCA terbesar dari semua jenis lapisan komposit PE/SiO2.
Lapisan komposit PE/SQ memiliki truktur hirarki permukaan terkecil yang dapat
diukur pada citra SEM perbesaran 20.000 kali yaitu 0,2 µm seperti pada Gambar
4.13b. Gambar 4.13c merupakan citra SEM lapisan komposit PE/SA yang
menunjukkan bahwa terdapat berbagai ukuran partikel yang melingkupinya mulai
dari ukuran 0,6 µm sampai ukuran 0.08 µm. Selanjutnya struktur hirarki yang
dimiliki lapisan komposit PE/SQ ditunjukkan pada Gambar 4.14d. Adapun
struktur hirarki yang dimiliki lapisan komposit PE/SQ memiliki ukuran terkecil
yaitu 0,12 µm. Akan tetapi struktur permukaan komposit PE/SQ juga terdapat

38
permukaan yang tidak terbentuk struktur hirarki, sehingga dapat menyebabkan
luas kontak antara tetesan air dengan permukaan besar dan WCA yang dihasilkan
kecil.
Dalam penelitian ini teori yang digunakan sebagai acuan dalam
menganalisa sudut kontak yaitu Cassie-Baxter. Dalam teori tersebut disebutkan
bahwa tetesan air yang terbentuk di atas permukaan yang memiliki kekasaran
permukaan akan membentuk “kantung udara”. Sebuah teori dimana pada saat
terjadi pembasahan terdapat udara yang terjebak di antara sela-sela kekasaran
permukaan seperti pada Gambar 4.14. Dalam teori Cassie-Baxter tetesan air yang
diteteskan pada permukaan padatan hanya menyentuh ujung-ujung kekasaran,
sehingga kontan antara air dan padatan sedikit. Oleh karena itu, dalam teori
tersebut terdapat adanya faktor kekasaran untuk permukaan hidrofobik. Faktor
kekasaran disimbolkan dengan Rf (roughness faktor) (Bhushan, 2016). Nilai Rf
diperoleh dari perhitungan persamaan sudut kontak Cassie-Baxter dengan
memasukkan nilai fraksi yang telah diperoleh pada table 4.3. persamaan Cassie-
baxter dapat dilihat pada persamaan (2.8).

Cair
Udara

Padat

Gambar 4. 14ilustrasi kontak air dengan permukaan menurut teori Cassie-baxter

Dari nilai kekasaran pada tabel tersebut ditunjukkan bahwa nilai faktor
kekasaran dari semua lapisan komposit PE/SiO2 lebih besar dari 1. Hasil nilai
kekasaran tersebut telah sesuai dengan teori, dimana nilai kekasaran lebih dari 1
menunjukkan bahwa permukaan tersebut memiliki kekasaran permukaan dan
apabila faktor kekasaran sama dengan 1 maka permukaan halus sempurna.

Tabel 4. 3 Hasil perhitungan faktor kekasaran

39
 Permu Faktor kekasaran
Cos (Ɵ)
kaan (Rf)
126,85 ±
PE 0,055 14,42 ± 1,34
1,03°
PE/S 115,75 ±
0,115 9,02 ± 1,32
Q 1,14°
113,04 ±
0,158 6,36 ± 3,02
PE/SA 1,21°
PE/S 106,75±1,
0,179 8,60 ± 1,22
C 26°

Nilai dari faktor kekasaran hasil perhitungan pada lapisan komposit

PE/SQ memiliki nilai yang terbesar diantara lapisan komposit yang lain yaitu 9,02
± 1,32 dan lebih kecil apabila dibandingkan dengan nilai kekasaran lapisan PE
yaitu sebesar 14,42 ± 1,34 hal ini disebabkan oleh nilai fsl pada lapisan PE lebih
kecil daripada fsl lapisan PE/SQ. Semakin kecil nilai fsl maka luas kontak antara
padatan dengan cairan lebih sedikit sehingga bentuk tetesan cenderung lebih
bulat.
Dengan menggunakan software imageJ dapat diketahui kekasara
permukaan hasil uji SEM secara kualitatif. Pada software ini hanya dapat melihat
bagaimana topografi permukaan tiga dimensi. Sampel pada penelitian ini tidak
dapat di lihat ketinggian kekasaran permukaan dengan menggunakan uji AFM
(atomic Force Microscopy). Karena silika yang digunakan masih berskala belum
berskala nano, sehingga permukaan sampel yang dihasilkan terlalu kasar untuk
dilakukan uji AFM. Oleh karena itu dalam penelitian ini kekasaran permukaan
hanya dapat dilihat secara kualitatif.
Hasil pengolahan topografi 3D dapat dilihat pada Gambar 4.15. Untuk
ketinggian rata-rata permukaan dapat dihitung dengan mengukur tinggi puncak
yang ada di setiap lapisan dan di bagi dengan banyak puncak yang diukur.
Permukaan pada lapisan komposit PE memiliki tinggi kekasaran rata-rata yaitu
22,97 µm. Untuk lapisan komposit PE/SQ dan PE/SA memiliki ketinggian
kekasaran rata-rata yaitu berturut-urut sebesar 19,45 µm dan 28,01 µm, sedangkan

40
untuk lapisan PE/SC memiliki ketinggian kekasaran rata-rata yaitu 22,49 µm.
Permukaan lapisan polyethylene (PE) memiliki kekasaran yang lebih rata dari
pada lapisan komposit PE/SiO2, hal ini disebabkan karena adanya serbuk silika
pada lapisan komposit sehingga ketinggian kekasarannya tidak merata.

(a)

(b)

(c)

(d)

Gambar 4. 15 Topografi 3D kekasaran permukaan lapisan (a) PE, lapisan

komposit (b) PE/SQ, (c) PE/SA, dan (d) PE/SC

4.3.3 Analisa Transmitansi Lapisan Hidrofobik

Transmitansi cahaya pada lapisan kaca hydrophobik diukur satu arah
yaitu dari bagian atas lapisan kaca. Nilai transmitansi lapisan hydrophibik pada
permukaan kaca dapat diketahui dengan menggunakan UV – Vis seperti pada

41
table 4.1. Hasil pengujian dengan UV-Vis dilakukan pada panjang gelombang
400-800 nm. Untuk permukaan lapisan PE dapat mentansmisikan cahaya tampak
dari panjag gelombang 400 nm sebesar 62 % dan naik secara signifikan sampai
panjang gelombang 800 nm sebesar 98,279%. Adapun cahaya yang di
transmisikan oleh permukaan lapisan komposit PE/SQ, PE/SA, dan PE/SC
berturut-urut yaitu, untuk lapisan PE/SQ pada panjang gelombang 400 nm cahaya
yang ditransmisikan sebesar 74.83% dan naik sampai 98.28% pada panjang
gelombang 800 nm. Untuk hasil transmitansi cahaya pada permukaan lapisan
komposit PE/SA pada panjang gelombang 400 nm sebesar 75.27% dan naik
secara signifikan sampai 95,19% pada panjang gelombang 550 nm dan naik
sampai panjang gelombang 800 nm cahaya yang di transmisikan sebesar 97.55%.
Selanjutnya untuk lapisan komposit PE/SC pada panjang gelombang 400 nm
cahaya yang ditransmisikan sebesar 56.55% dan naik secara signifikan sampai
96.95% pada panjang gelombang 800 nm.
Sifat anti air yang diaplikasikan terhadap kaca mobil membutuhkan
lapisan yang transparan. Jika dilihat dari keseluruhan, hasil uji UV-Vis pada
semua sampel lapisan komposit PE/SiO2 diperoleh hasil transmitansi yang paling
tinggi yaitu pada permukaan lapisan komposit PE/SA. Hal ini dapat dipengaruhi
oleh luas permukaan yang dihasilkan dari silika amorf. Secara umum, nilai
transmitansi cahaya dapat di pengaruhi oleh diameter partikel, ketebalan lapisan,
dan indeks bias. Karena pada penelitian ini digunnakan SiO2 dengan massa yang
sama dan ukuran partikel tidak sama, maka jumlah serbuk yang berasa pada
lapisan tidak sama, sehingga nilai transmitansi yang diperoleh tidak sama.

42
Tabel 4. 4 Tabel hasil transmitansi lapisan hidrofobik
Transmitansi (T%)
Sampel
400 (nm) 600 (nm) 800 (nm)

PE 62,00 86,51 98,28

PE/SQ 74,83 86,98 97,63

PE/SA 75,27 95,17 97,55

PE/SC 56.55 80.21 96.95

Hasil Uji UV-Vis

110

90

70
transmitansi %

PE/SA
50 PE/SC
PE
30 PE/SQ

10

-10 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Panjang Gelombang (nm)

Gambar 4. 16 Grafik nilai UV-Vis

43
4.3.4 Analisa Keseluruhan
Berdasarkan hasil analisa keseluruhan, permukaan lapisan PE memiliki
sifat hidrofobik lebih bagus dari pada lapisa komposit PE/SiO2 yang ditandai
dengan nilai sudut kontak lapisan PE yaitu sebesar 126,85±1,03°. Perbedaan nilai
sudut kontak diperuhi oleh hierarki kekasaran yang terbentuk dan distribusi
ketinggian kekasaran permukaan yang relatif rata. Selain itu, fasa pada serbuk
silika juga mempengaruhi sifat hidrofobik dari permukaan yang dapat dibuktikan
dengan adanya perbedaan hasil sudut kontak yang terbentuk pada variasi fasa
pada penelitian ini.
Tetesan air pada permukaan lapisan komposit PE/SiO2, akan membentuk
kontak air dengan ujung-ujung kekasaran yang di bentuk oleh hierarki kekasaran
permukaan yang dibentuk oleh silika. Semakin sedikit kontak air dengan
permukaan lapisan, sudut kontak permukaan akan semakin besar sehingga lapisan
semakin bersifat hidrofobik. Adapun nilai transmitansi lapisan PE paling besar
diantara lapisan komposit, dan pada lapisan komposit yang paling besar yaitu
lapisan PE/SA.
Nilai absorbsi lapisan PE lebih besar dari pada lapisan komposit PE/SA
dan PE/SQ. Lapisan PE memiliki kemampuan dalam penyerapan energi sinar UV
lebih besar dari pada lapisan komposit PE/SQ dan PE/SA, sehingga lapisan PE
lebih mudah mengalami degradasi. Adanya SiO2 pada lapisan komposit dapat
mengurangi nilai absorbsi cahaya pada lapisan dan dapat mempertahankan sifat
hidrofobisitas pada lapisan PE, sehingga diperoleh lapisan yang lebih lama
terdegredasi dan bersifat hidrofobik. Jika dilihat dari hasil karakterisasi yang telah
dilakukan, maka dari penelitian ini lapisan permukaan yang dipilih yaitu lapisan
komposit PE/SQ.

44
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Beberapa kesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini adalah sebagai
berikut:
1. Telah didapatkan silika pantai Bancar secara alami mengandung Si sebesar
83,3%. Pemurnian dengan metode leaching didapatkan kenaikan menjadi
92,4%. Pada tahap ini mengahasilkan silika berfasa quartz (SQ). silika
berfasa amorphous (SA) dengan kadar Si menjadi 96,9%. SA dikalsinasi
pada temperatur 1200°C selama 5 jam menghasilkan silika berfasa
cristobalite (SC).
2. Lapisan komposit PE/SiO2 yang memiliki nilai transmitansi terbesar yaitu
PE/SA sebesar 75.27% pada panjang gelombang 400 nm dan pada
panjang gelombang 800 nm cahaya yang di transmisikan sebesar 97.55%.
3. Pada lapisan komposit PE/SiO2 nilai WCA tertinggi yaitu lapisan komposit
PE/SQ dengan WCA 115,75 ± 1,14° kemudian lapisan komposit PE/SA
sebesar 113,04±1,21° dan yang terendah yaitu lapisan komposit PE/SC
dengan WCA 106,75±1,26°.

5.2 Saran
Adapun beberapa saran untuk penelitian selanjutnya untuk
menyempurnakan penelitian, yaitu menggunakan SiO2 dengan ukuran yang lebih
kecil agar sudut kontak lebih besar dan selain untuk mendapatkan sifat hidrofobik
melalui sudut kontak dengan air, juga menganalisa mengenai sifat membersihkan
diri dengan uji sliding angle.

45
Halaman Sengaja Dikosongkan

46
 DAFTAR PUSTAKA

Billmeyer, W. F. (1994). Texbook of Polymer Science. 3rd Edition, Jhon Wiley &
Son, New York.
Brindley, G.W and Brown, G. 1980. Crystal Structures of Clay Minerals and
Their X-Ray Identification. Mineralogical Society.
Fauziyah, Nur Aini. 2015. Karakterisasi Komposit PEG 4000/SiO2 (SiO2=
Kuarsa, Amorf, Kristobalit) Dengan Dynamic Mechanical Analyzer (DMA).
Tesis. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan Fisika.
Finanti Rahayu, 2016. Pengaruh Jenis Fasa SiO2 (Quartz, Amorphous,
Cristobalite) Terhadap Sifat Hidrofobik Pada Media Kaca. Tugas Akhir.
Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan Fisika.
Gusrita, Dahlia, dkk. 2014. Pengaruh Viskositas Fluida Terhadap Sifat
Hidrofobik dari Berbagai Macam Daun. Pillar Of Physics Vol 1. Padang:
Universitas Negeri Padang.
Hara. (1986), “Utilization of Agrowastes for Bulding Materials. International
Reseach and Development Coorperation Division”, Tokyo. Japan.
Hartining, Tri. 2013. Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi Pasir Silika
Sebagai Pengisi Bahan Komposit Anit Korosi. Tugas Akhir. Surabaya:
Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan Fisika.
Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J., 2000, A Simple Method for Production
of Pure Silica From Rice Hull Ash, Bioresour. Technol 73, 257-262.
Knausgård, Kjetil. 2012. Superhidrofobik Anti-Ice Nanocoatings. Norwegia:
Norwegian University of Science and Technology.
Latif, Chaironi, dkk. 2014. Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi Pada Struktur
Silika. Jurnal Sains dan Seni Pomits Vol 3 No 1. Surabaya. Institut
Teknologi Sepuluh Nopember.
Latthe, Sanjay Subhash, dkk. 2012. Recent Progress in Prerparation of
Superhidrofobik Surface: A Review. Journal of Surface Engineered
Materials and Advanced Technology. India: Shivaji University.
Lestari, Fifi Bailin. 2013. Pengaruh Variasi Milling Time Pasir Silika Terhadap
Sifat Ketahanan Korosi Komposit PANi/SiO2 Pada Plat Baja. Tugas Akhir.
Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan Fisika.
Mori, Hidetsugu, (2003), “Extraxtion of Silicon Dioxide From Waste Colored
Glasses by Alkalifusion Route”, The 2nd international Conference on
theoretical and Applied Physics, American Institute of Physics,
Palangkaraya, hal. 28-31.
Oweini, Rami-Al, 2009. Synthesis and Characterization by FTIR Spectroscopy of
Silica Aerogels Prepared Using Several Si(OR)4 and R”Si(OR’)3

47
 Precusors. Journal of molecular structure. Lebanon: American University of
Beirut, Departement of Chemistry.
Rizka, Anggriz Bani, 2014. Pengaruh Temperatur Kalsinasi dan Waktu
Penahanan Terhadap Pertumbuhan Nanosilika. Tugas Akhir. Surabaya:
Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan Fisika.
Setyawan, Heru, dkk. 2012. Pelapisan Hidrofobik Pada Kaca Melalui Metode
Sol-Gel dengan Precursor Waterglass. Jurnal Teknol Pomits Vol 1 No
1.Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh Nopember.
Smallman, R. E. and Bishop, R. J. (2000), “Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material”, Edisi keenam. Terjemahan Sriati Djaprie. Erlangga. Jakarta.
Surdia, T dan Saito, S. (2000), “Pengetahuan Bahan Teknik”, Pradanya Pramita.
Jakarta.
Triwikantoro, dkk. 2014. Pengaruh Variasi Temperatur Kasinasi pada Struktur
Silika. Jurnal Sains dan Seni Pomits Vol 3 No 1. Surabaya: Institut
Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan Fisika.
Vlack Van and H. Lawrench, (1992), “Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam
dan Non Logam”, Edisi kelima. Alih Bahasa: Sriati Djaprie. Fakultas
Teknik Metalurgi, Universitas Indonesia. Erlangga. Jakarta.
Wenten, I.G dan Himma Nurul F., (2014), “Membran Superhidrofobik”, Diktat
departemen Teknik Kimia ITB, Bandung.

48
 LAMPIRAN A

Hasil Pengujian UV-VIS

A. Hasil UV-VIS Amorf

A. Hasil UV-VIS Quartz

49
B. Hasil UV-VIS Cristobalite

C. Hasil UV-VIS PE

50
 LAMPIRAN B

Hasil pengolahan Rietica

Nilai Output SiO2 Cristobalite

A New refinement
2,200
2,000
1,800
1,600
1,400
1,200
1,000
Counts

800
600
400
200
0
-200
-400
-600
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
2 theta (deg)

PHASE 1: sio2
NEW PARAMETERS, SHIFTS, AND STANDARD DEVIATIONS=

ATOM X DX SX Y DY SY Z DZ SZ B DB SB N
DN SN
SI 0.30028 0.00000 0.00000 0.30028 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000
0.00000 0.6000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000
O 0.23920 0.00000 0.00000 0.10440 0.00000 0.00000 0.17870 0.00000
0.00000 0.6000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000
ATOM B11 DB11 SB11 B22 DB22 SB22 B33 DB33 SB33
B12 DB12 SB12 B13 DB13 SB13 B23 DB23 SB23
SI 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000
0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000
O 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000
0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000

+----------------------------------------------------+
| Phase: 1 |

51
+----------------------------------------------------+
PHASE SCALE FACTOR = 0.152031E-03-.247969E-030.642932E-04
OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000
CELL PARAMETERS = 4.930632 -0.041068 0.039733
4.930632 -0.041068 0.039733
6.828155 -0.094145 0.091510
90.000008 0.000008 0.000000
90.000008 0.000008 0.000000
90.000008 0.000008 0.000000
RECIPROCAL CELL = 0.203 0.203 0.146 90.000 90.000 90.000
CELL VOLUME = 166.000183 2.920305
SCALE * VOLUME = 0.025237 0.010682
MOLECULAR WEIGHT = 352.720
DENSITY = 3.527
ABSOLUTE PHASE VALUES:
INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2)
MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g)
ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR
Then:
INC*MASS*ls/R = 3038.73

+----------------------------------------------------+
| Histogram: 1 |
+----------------------------------------------------+
SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000
ZEROPOINT = -0.26000 0.00000 0.00000

BACKGROUND PARAMETER B 0 = 73.5829 10.1189 206.982

BACKGROUND PARAMETER B 1 = -8.08704 84.9659 13.2737
BACKGROUND PARAMETER B 2 = 0.131601 -1.48676 0.184952
PREFERRED ORIENTATION = 1.00000 0.00000 0.00000
ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000
ASYMMETRY PARAMETERS = 0.26458 0.24458 0.18995
0.00000 0.00000 0.00000
HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.010000 0.000000 0.000000
V = -0.005000 0.000000 0.000000
W = 0.020000 0.000000 0.000000
LORENZTIAN COMPONENTS = 0.200000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000 0.000000
EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 441.3( 0.0) ANGSTROMS

EXTINCTION PARAMETER = 0.000000 0.000000 0.000000

52
+------------------------------------------------------------------------+
| Hist | Rp | Rwp | Rexp |Durbin Unwght| Durbin Wght | N-P |
+------------------------------------------------------------------------+
| 1 |1164.68 | 509.53 | 13.67 | 0.003 | 0.005 | 1487 |
+------------------------------------------------------------------------+
| SUMYDIF | SUMYOBS | SUMYCALC | SUMWYOBSSQ | GOF | CONDITION |
+------------------------------------------------------------------------+
| 0.1348E+07| 0.1158E+06|-0.1048E+07| 0.7961E+05| 0.1390E+04| 0.1326E+14
|
+------------------------------------------------------------------------+

Nilai Output SiO2 Quartz

PHASE 1: QUARTZ
NEW PARAMETERS, SHIFTS, AND STANDARD DEVIATIONS=

ATOM X DX SX Y DY SY Z DZ SZ B DB SB N
DN SN
SI 0.47040 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.00000 0.66670 0.00000
0.00000 0.6000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000
O 0.41360 0.00000 0.00000 0.26760 0.00000 0.00000 0.78570 0.00000
0.00000 0.6000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000
ATOM B11 DB11 SB11 B22 DB22 SB22 B33 DB33 SB33
B12 DB12 SB12 B13 DB13 SB13 B23 DB23 SB23
SI 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000
0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000
O 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000

53
 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000

+----------------------------------------------------+
| Phase: 1 |
+----------------------------------------------------+
PHASE SCALE FACTOR = 0.172963E-02-.561170E-030.385907E-04
OVERALL TEMP. FACTOR = 0.000000 0.000000 0.000000
CELL PARAMETERS = 4.924969 0.014669 0.004043
4.924969 0.014669 0.004043
5.421460 0.020260 0.005054
90.000008 0.000008 0.000000
90.000008 0.000008 0.000000
120.000015 0.000015 0.000010
RECIPROCAL CELL = 0.234 0.234 0.184 90.000 90.000 60.000
CELL VOLUME = 113.881660 0.169553
SCALE * VOLUME = 0.196973 0.004405
MOLECULAR WEIGHT = 264.540
DENSITY = 3.856
ABSOLUTE PHASE VALUES:
INC = NEUTRONS ON SAMPLE/CM^2 ( in cm^-2)
MASS = MASS OF PHASE IN BEAM (in g)
ls/R = RATIO OF DETECTOR HEIGHT TO SAMPLE-DETECTOR
Then:
INC*MASS*ls/R = 17787.7

+----------------------------------------------------+
| Histogram: 1 |
+----------------------------------------------------+
SCALE FACTOR = 1.0000 0.00000 0.00000
ZEROPOINT = -0.02600 0.00000 0.00000

SAMPLE DISPLACEMENT = -0.71953 -0.37706 0.08692

BACKGROUND PARAMETER B 0 = 169.799 -51.0054 10.5088

BACKGROUND PARAMETER B 1 = -6.69867 5.09293 0.870881
BACKGROUND PARAMETER B 2 = 0.787795E-01 -0.768294E-01 0.143544E-
01
PREFERRED ORIENTATION = 1.00189 0.00189 0.01751
ABSORPTION R = 0.00000 0.00000 0.00000
ASYMMETRY PARAMETERS = 0.16456 0.14456 0.03423
0.00000 0.00000 0.00000
HALFWIDTH PARAMETERS U = 0.010000 0.000000 0.000000
V = -0.005000 0.000000 0.000000
W = 0.020000 0.000000 0.000000

54
LORENZTIAN COMPONENTS = 0.063264 -0.136736 0.007554
0.000000 0.000000 0.000000
0.000000 0.000000 0.000000
EQUIVALENT TO A PARTICLE SIZE OF 1395.2( 166.6) ANGSTROMS

EXTINCTION PARAMETER = 0.000000 0.000000 0.000000

+------------------------------------------------------------------------+
| Hist | Rp | Rwp | Rexp |Durbin Unwght| Durbin Wght | N-P |
+------------------------------------------------------------------------+
| 1 | 40.37 | 22.57 | 6.76 | 0.264 | 0.297 | 1484 |
+------------------------------------------------------------------------+
| SUMYDIF | SUMYOBS | SUMYCALC | SUMWYOBSSQ | GOF | CONDITION
|
+------------------------------------------------------------------------+
| 0.6462E+05| 0.1601E+06| 0.1601E+06| 0.3252E+06| 0.1117E+02| 0.3916E+13
|

55
 LAMPIRAN C

Hasil UJU XRF

A. Pasir Setelah di Cuci

56
B. Pasir Setelah di Separasi

57
Halaman Sengaja Dikosongkan

58
 BIODATA PENULIS

Iqroatul Hasanah (Ika) lahir di Situbondo,

6 Agustus 1992, putri ke tiga dari tiga bersaudara
dari pasangan H. Hafidz dan Hj. Zulfaida. Penulis
menempuh pendidikan formal di TK Al-Hidayah
(1997-1999), SD Negeri Pokaan (1999-2005),
SMP Nurul Jadid Paiton Probolinggo (2005-
2008), MA Nurul Jadid Paiton Probolinggo (2008-
2011), hingga Perguruan Tinggi Negeri S-1
Jurusan Fisika Universitas Brawijaya angkatan
2011 dan lulus S1 pada tahun 2015. Penulis
pernah mengikuti 7th Asian Physics Symposium sebagai pembicara pada tahun
2017 di Institut Teknologi Bandung. Dengan adanya laporan Tugas Akhir ini,
penulis berharap akan adanya pengembangan penelitian material hydrophobic
lebih lanjut sehingga pengaplikasian material ini terhadap kaca alat transportasi
dapat diwujudkan. Untuk keterangan lebih jelas mengenai Tugas Akhir ini dapat
menghubungi penulis melalui e-mail : [email protected]

59