LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK – 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT

Di susun oleh:

Tasha Asyari (NIM: 1904015145)

A1

Dosen Pembimbing:

Fitri Yuniarti, M.Si.

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS FARMASI DAN SAINS

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PROF. DR. HAMKA

JAKARTA

2020
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT
Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan atau
memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang
berkaitan dari suatu bahan, baik dalam skala laboratorium maupun skala industri. Pada
prinsipnya, pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur,
sedangkan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar
oleh zat lain.
Pemisahan dan pemurnian campuran memiliki manfaat yang sangat penting dalam ilmu
kimia, industri maupun dalam kehidupan sehari-hari, dalam banyak kasus kita dapat
menggunakan material tanpa pemurnian, baik material itu dari alam (misalnya minyak tanah)
atau yang disintesis di laboratorium, Pemisahan atau pemurnian dengan metode tertentu perlu
dilakukan. Demikian pula dalam pekerjaan di laboratorim maupun dalam proes industi banyak
yang melibatkan pemisahan dan pemurnian. Misalnya pengolahan bijih dari pertambangan,
pemisahan logam dari mineralnya, pengolahan minyak bumi, pengolahan air minum dan lain-
lain. Sedangkan contoh sederhana pemisahan dan pemurnian yang sering dilakukan dalam
kehidupan sehari-hari misalnya pemisahan ampas kelapa dengan santannya yang dilakukan
dengan metode penyaringan.
 METODE DALAM PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT
1. Destilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud
cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang
berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan
dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan
perbedaan titik didihnya tidak terlalu dekat.
Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara
titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap
dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam
wadah. Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.
2. Rekristalisasi
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya
yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat terlarut setelah dilarutkan dalam
pelarut (solvent) yang sesuai atau yang cocok. Ada beberapa syarat agar suatu pelarut
dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang
cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat
pengotor pada kristal dan mudah dipisahkan dari kristalnya.
3. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam
pelarut yang sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut
tertentu.
4. Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan
pelarut pada suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan
dalam pelarut tertentu, daya absorbsi oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya
penguapan). Contoh proses kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk
memisahkan tinta.
Kriteria yang biasa digunakan untuk menyatakan kemurnian suatu zat adalah:
A. Sifat fisika, misalnya :
1) Titik leleh, titik didih, titik beku
2) Kerapatan (massa jenis)
3) Indeks refraksi (diukur pada suhu tertentu dan panjang gelombang
tertentu)
4) Spectrum absorbs (daerah ultra violet, sinar tampak, infra merah,
gelombang mikro)
5) Rotasi optik (pemutaran bidang polarisasi cahaya)
6) Daya hantar listrik spesifik
7) Spectrum masa
B. Analisis perbandingan, misalnya kadar karbon, nitrogen, hydrogen
dan lain-lain.
C. Tes kimia untuk pengotor tertentu misalnya kadar peroksida, air,
asam, basa dan lainnya.
D. Tes fisik untuk jenis pengotor tertentu, misalnya:
1) Spektroskopi emisi nyala/absorbs atom untuk mendeteksi adanya
pengotor ion logam.
2) Kromatografi (cair, gas, kertas, lapis tipis, penukar ion, gel)
3) Resonansi spin electron untuk mendeteksi adanta radikal bebas.
4) Spektroskopi sinar-X
5) Fluorometri
E. Metode elektro kimia (elektrofloresis, polarografi dan lainnya)
F. Metode kimia inti
ALAT DAN BAHAN PADA MASING-MASING METODE PEMISAHAN DAN
PEMURNIAN
A. Kristalisasi
Cara ini sering dilakukan untuk memisah.kan atau memurnikan suatu zat padat
yang dapat mengkristal. Kristal dibentuk oleh ion-ion , atom-atom, molekul
-rnolekul yang tersusun secara sisternatik dan bertahap sehingga membentuk
geometri tertentu. Bentuk Kristal bergantung pada sifat-sifat, ukuran dan gaya
elektrostatik antar ion-ion, atom-atom, molekul-molekul penyusun Kristal (cair-
padat)

Kristal dapat dibentuk dari larutannya dengan cara:

a. Menguapkan pelrutnya
b. Mendinginkan larutan dibawah temperature titik jenuhnya
c. Menukar pelarutnya.
a. Alat
 Hot plate
Fungsi: digunakan untuk memanaskan campuran/sampel
 Beaker glass
Fungsi: sebuah wadah penampung yang digunakan untuk mengaduk,
mencampur, dan memanaskan cairan
 Cawan porselin
Fungsi: sebagai wadah untuk mereaksikan atau mengubah suatu zat pada
suhu tinggi
 Spatula
Fungsi: alat untuk mengambil obyek. Dapat digunakan untuk mengaduk
dalam pembuatan larutan kecuali larutan asam
 Corong Buchner
Fungsi: digunakan dalam penyaringan vakum.
 Kertas saring whatman
Fungsi: untuk memisahkan antara cairan dengan partikel suspensi. Atau
bisa juga untuk memisahkan antara zat padat dengan zat terlarut dengan
tujuan untuk mengeringkan zat padat tersebut.
b. Bahan:
 Crut dari sintesis senyawa organic
  Pelarut etanol
B. Destilasi
Destilasi adalah suatu metode pemurnian atau pemisahan dua atau lebih senyawa
berdasarkan pada perbedaan titik didihnya dan juga pada tekanan uapnya.
Destilasi meliputi proses pendidihan suatu zat cair senyawa tersebut dan
pengembunan uapnya(destilasi adalah pemisahan cair-gas). Berdasarkan
perbedaan titik didih itulah ,maka dapat itentukan salah satu komponen dari
campuran tersebut.
Alat dan bahan:
Alat:
 Labu Destilasi: Berfungsi untuk wadah atau tempat sebuah campuran zat cair yang akan
didestilasi.
 Steel Head: Berfungsi untuk penyalur uap atau gas yang akan dimasukkan ke alat
pendingin (kondensor).
 Thermometer: Thermometer umumnya dipakai untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses destilasi berlangsung.
 Kondensor: Berfungsi sebagai aliran uap hasil reaksi serta untuk aliran air keran.
 Labu Didih: Berfungsi untuk wadah sampel. Contohnya seperti memisahkan alkohol dan
air. Pipa dalam = pipa destilasi.
 Adaptor: Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang telah terkondisi untuk
disalurkan ke penampung yang sudah disediakan
 Mantel: Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalamnya.
 Gelas ukur: sebagai alat untuk mengukur volume larutan, mulai dari volume 10mL
hingga 2L. Gelas ukur berbentuk pipa dan umumnya terbuat dari bahan plastik
(polipropilen) yang dilengkapi dengan bagian bawah yang lebar, sebagai kaki untuk
menjaga kestabilan gelas ukur.
 Penangas air: digunakan untuk memanaskan air
 Batu didih: Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh
bagian larutan.Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada
larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya
gelembung-gelembung kecil pada batu didih).
Bahan:
 Larutan garam
 C. Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses dimana zat terlarut terbagi dalam dua pelarut yang
tidak bercampur. Cara ekstraksi biasanya digunakan pada pemisahan dan
pemurniaan untuk analisa suatu zat.
Alat dan bahan:
Alat:
 Corong pisah: bentuk kerucut dengan tutup setengah bola ini biasanya digunakan dalam
proses ekstraksi cair. Yaitu proses memisahkankomponen-komponen fase pelarut dengan
densitas yang berbeda. Corong pisah atau corong pemisah memiliki bagian penyumbat di
atasnya dan keran dibawahnya. Alat lab kimia ini dibuat dari kaca borosilikat. Sedangkan
kerannya terbuat dari teflon ataupun kaca.
 Labu alas bulat
Fungsi: untuk memanaskan atau mendidihkan larutan
 Thermometer
Fungsi: sebagai alat mengukur suhu
 Kondensor
Fungsi: untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran.
 Klem
Fungsi: Meneteskan sejumlah cairan dalam eksperimen yang memerlukan ketelitian
tinggi, biasanya digunakan untuk titrasi.
 Pemanas magnetic
Fungsi: berfungsi untuk mengaduk, memanaskan dan menghomogenkan suatu larutan
secara mekanik dan magnetik.

Bahan:
 Sampel yang digunkan
 D. Kromatografi
Kromatografi adalah proses pemisahan campuran berdasarkan pada perbedaan
distribusi dari penyusun campuran antara dua fasa, satu fasa yang tetap tinggal
dalam sistem disebut fasa diam, sedangkan yang lain disebut fasa gerak karena
selalu bergerak mengalir dalam sistem melalui celah-celah pada fasa diam.
Alat dan bahan:
Alat:
 Kertas saring
Fungsi: sebagai fasa diam dalam proses pemisahan.
 Spidol warna hitam, merah dan biru
Fungsi: untuk menandakan
 Spatula
Fungsi: untuk menggantungkan kertas saring
 Pensil
 Penggaris
Fungsi: membuat garis dengan bantuan pensil

Bahan

 Air
 PRINSIP KERJA PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A. REKRISTALISASI
Prinsip kerja:
Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan zat pengotornya akibat pelepasan pelarut
dari zat terlarutnya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan sampel ke dalam
pelarut yang sesuai kemudian dikristalkan kembali dengan cara dipanaskan kemudian
didinginkan. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu saat suhu di
tingkatkan. Konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yangdimurnikan.
Apabila suhu diturunkan maka konsentrasi impuriti yang rendah namun padakonsentrasi tinggi
akan mengendap. Rekristalisasi dapat digunakan untuk pemurnian zat cair dan zat padat yang
saling larut dan hasil kemurniannya dapat mencapai 100%.

B. DESTILASI
Prinsip kerja:
Prinsip kerja destilasi ialah:” bila suatu zat pada larutan tak sama-sama menguap, berarti
uap larutan akan mempunyai komponen yang beda dengan larutan yang aslinya”. Jika salah satu
dari zat menguap, berarti pemisahannya akan terjadi secara sempurna. Tapi jika kedua zat itu
menguap, proses pemisahannya hanya terjadi secara sebagian tapi destilat ataupun produk akan
memiliki kaya dapa dari komponen dibandingkan larutan aslinya.

C. EKSTRAKSI
Prinsip kerja:
Prinsip dasar ekstraksi adalah mengambil keuntungan dari kelarutan zat yang berbeda untuk
diekstraksi. Campuran senyawa yang akan diekstraksi dilarutkan dalam pelarut. Pelarut yang
digunakan memiliki kemampuan untuk melarutkan senyawa yang diinginkan. Terdapat banyak
metode dalam prinsip ekstraksi ini, antar lain:
Metode Ekstraksi
 Maserasi adalah proses sederhana di mana pelarut digunakan dan diaduk beberapa kali
pada suhu kamar.
 Pencernaan adalah maserasi aduk terus-menerus / kinetik pada suhu antara 40-50 derajat.
  Sokletation adalah ekstraksi dengan pelarut selalu baru dengan bantuan alat khusus dan
pengadukan terus menerus.
 Perkolasi adalah ekstraksi yang terjadi menggunakan pelarut dalam bahan yang akan
diekstraksi.
 Refluks adalah ekstraksi yang terjadi dengan pemanasan, sehingga titik didih tertentu
tercapai.
 Infus adalah ekstraksi dengan air sebagai pelarut saat dipanaskan.
 Dekok adalah proses infus yang hanya dilakukan dalam periode waktu yang lebih lama.
 Distilasi uap, ekstraksi dengan penguapan.

D. KROMATOGRAFI
Prinsip kerja:
Kromatografi bekerja dengan prinsip dasr yaitu jumlah zat terlarut yang berbeda untuk
masing-masing komponen pada waktu tertentu saat kesetimbangan terjadi antara fase diam dan
fase geraknya. Pemisahan dengan metode kromatografi dapat terjadi apabila suatu molekul
maupun senyawa memiliki sifat yang berbeda, di antaranya adalah:
 Memiliki kelarutan yang berbeda terhadap suatu pelarut.
 Memiliki sifat kelarutan atau sifat untuk berikatan yang berbeda satu sama lain dengan
fase diamnya.
 Memiliki sifat mudah menguap (volatil) pada temperatur yang berbeda.
HASIL SECARA KUALITATIF DAN KUATITATIF DARI PROSES PEMISAHAN DAN
PEMURNIAN
1. Rekristalisasi
a. Hasil kuantitatif : ± 2grm
b. Hasil kualitatif : menghasilkan Kristal,didapatkan titik lelehnya sebesar 115oC

2. Destilasi
a. Hasil kuatitatif : ±30ml
b. Hasil kualitatif : menghasilkan air murni

3. Ekstraksi
a. Hasil kuatitatif : larutan NaOH sebanyak 1ml, kadar asam lemak sebanyak
15,13%
b. Hasil kualitatif : campuran berubah menjadi warna merah muda

4. Kromatografi
a. Hasil kuatitatif : Rf pada spidol merah, berbentuk warna:
 Pink : 0,5 cm
 Kuning: 0,75cm
Rf pada spidol biru, terbentuk warna :
 Ungu: 0,47cm
 Biru : 0,9 cm
Rf pada spidol hitam,terbentuk warna :
 Ungu: 0,67cm
 Orange: 0,82 cm
 Kuning : 0,88cm
 Biru : 0,98cm
b. Hasil kualitatif : terbentuk garis noda
VIDEO PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT SECARA REKRISTALISASI,
DESTILASI, EKSTRAKSI, DAN KROMATOGRAFI

Rekristalisasi Pelarut Tunggal Part 1.mp4

Tutorial menggunakan Kromatografi lapis tipis #UNAIR Oktober 2016.mp4

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 'Pemurnian Zat Padat' (1).mp4

pemisahan dam pemurniaan destilasi.mp4

ektraksi.mp4

Pemisahan Dan Pemurnian Zat (1).mp4

Pemisahan dan pemurnian zat (2).mp4