Spektrofotometri

(Pertemuan 9)

ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)

Dasar :

• Pada ICP ini bedanya cuman di system flame nyala nya saja dengan FP, jika yang FP dia pake
Flame sedangkan ICP dia pake Plasma
• Pembacaan FP : proses Ketika dia Kembali dari keadaan tereksitasi menuju ke keadaan
grounstate.
Reminder Noted(FP): jika menggunakan suhu yang tidak terlalu tinggi keadaan eksitasi tidak
tercapai namun jika suhu nya terlalu tinggi(over) pun maka dia akan mengalami eksitasi
melainkan ionisasi.
Hubungan antara jumlah atom dengan perubahan energi : pake tetapan Boltzman

𝑁0 : 𝑛𝑜𝑚𝑜𝑟 𝑎𝑡𝑜𝑚 𝑑𝑙𝑚 𝑘𝑒𝑎𝑑𝑎𝑎𝑛 𝑔𝑟𝑜𝑢𝑛𝑠𝑡𝑎𝑡𝑒 𝑔1 /𝑔0: Faktor bobot/Berat

𝑁1 𝑔1 −∆𝐸
= 𝑒 𝑘𝑇
𝑁0 𝑔0 𝑁 1 : 𝑛𝑜𝑚𝑜𝑟 𝑎𝑡𝑜𝑚 𝑑𝑙𝑚 𝑘𝑒𝑎𝑑𝑎𝑎𝑛 𝑒𝑘𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠𝑖

- persamaan mengandung suhu

- eksitasi dapat dicapai dengan menyediakan energi panas

• Penyerapan dan emisi cahaya oleh senyawa umumnya dikaitkan dengan transisi elektron
antara tingkat energi yang berbeda
Klasifikasi Atomic spektroscopies secara teknik

Optical Spectroscopy Mass Spectrometries

AES Fluorescence AAS

Spectroscopy
ICP-MS SIMS

Other Other L. 6
Flame GFAAS
see table ICP-OES AAS
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Macam Macam ICP

Fokus pada sampel yang berupa larutan

Alat emisi lebih sensitive disbanding absorpsi karena sensitive maka gangguannya pun lebih
besar dibanding yg absorpsi
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Untuk tipikal hasil pengukuran

Spektro biasa(molekul spectra(masih dlm bentuk larutan nya)) : membentuk seperti pita, diukur
pada panjang gelombang maksimum
Sedangkan pada ICP AAS dia spectra nya spectra garis karena sampel yang kita ukur sudah
dalam bentuk atom nya/ bentuk gas panas nya. lebih spesifik thd atom/analit yang kita ukur

Plasma source (Sumber Plasma)

istilah "plasma" didefinisikan sebagai campuran homogen atom, ion, dan elektron gas pada
suhu yang sangat tinggi.
Dua jenis sumber emisi atom plasma sering digunakan:

• Inductively Coupled Plasma (ICP)

• Direct Current Plasma(DCP)
Perbedaan nya dilihat dari sumber aktif penyala panasnya kalo DCP dia dari loncatan arus listrik
dua buah elektroda sedangkan kalo ICP dia dari koil, koil secara induksi listrik mengalami
loncatan elektron dari si gas argon nya
AES berbeda dengan AAS, menggunakan suhu sumber atomisasi yang sangat tinggi utk eksitasi,
tidak membutuhkan sumber lampu
Yang biasa digunakan dalam AAS itu adalah Include plasma arcs and sparks, serta nyala api.
 Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Pembahasan: (tambahan)
Jenis sumber emisi, prinsip operasional, fitur(kompenen), karakteristik operasional, design
instrument dan aplikasi metode emisi

ICP
ICP memiliki 3 Quartz Tube (tabung kuarsa) kemudian dialiri dengan gas Ar dengan rentang
kecepatan/laju alir 5-20 L/menit, kenapa gas argon karena gas argon dia inert dan electron
cukup banyak sehingga mudah utk menghasilkan plasma, kenapa tidak menggunakan gas yg
dibawah nya argon, kalo gas yg dibawahnya lagi itu harganya lebih mahal karena secara
konsentrasi di alam dia sulit utk didapatkan/diekstrasi.
tabung luar berdiameter sekitar 2-5 cm dan bagian atas tabung ini dikelilingi oleh
Coil(kumparan) induksi bertenaga frekuensi radio yang menghasilkan daya sekitar 2 kW pada
frekuensi dalam kisaran 27-41 MHz dan menghasilkan plasma.
kumparan ini menghasilkan medan magnet yang kuat pula
Gambar nya :
Sinar plasma
Lensa

Daerah nyala Bahasa Bapak

Plasma
Argon masuk lalu dputar seperti pada gambar
agar luas permuakaan nya lebih luas, sampel
masuk ditembakan dalam bentuk aerosol dari
Plasma bawah tapi nebulizer nya langsung ke plasma,
karena suhu nya sudah sangat tinggi dan
langsung berubah menjadi atom(atomisasi nya
Tabung tetep melalui tahapan seprti sebelumnya)
kuarsa Pada induction coil diberikan energi 2 kW
sehingga dia menghasilkan medan listrik dalam
bentuk searah, dan terjadi nyala plasma, setelah
itu sinar plasma/ sinar emisinya ditangkap oleh
lensa dan dari lensa masuk ke pengukuran
melalui detector, di detector dibaca pada
Panjang gelombang berapa kita pengen baca,
kalo pada FP langsung di filter sedangkan di ICP
dia pake grafting atau monokromator. Jika pake
detector yang bagus akan terdeteksi semua
Panjang gelomang dan tinggal pilih dan dihitung
saja pada gelombang tertentu.
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Bahasa PPT
• Ionisasi argon yang mengalir dicapai dengan percikan di mana argon terionisasi berinteraksi
dengan medan magnet yang kuat dan dengan demikian dipaksa untuk bergerak di sekitar
kumparan induksi dengan kecepatan yang sangat tinggi.
• Temperatur yang sangat tinggi diperoleh sebagai hasil dari resistansi yang sangat tinggi yang
dialami oleh argon yang bersirkulasi (pemanasan ohmik).
• Bagian atas tabung kuarsa akan mengalami suhu yang sangat tinggi dan oleh karena itu
harus diisolasi dan didinginkan.
• Ini dapat dilakukan dengan melewatkan argon secara tangensial di sekitar dinding tabung.
Skema ICP (biasanya disebut plasma obor) ditampilkan:

Bentuk nyala Obor nya

obor terbentuk sebagai hasil dari emisi argon pada suhu plasma yang sangat tinggi. Gradien
suhu di obor ICP dapat digambarkan pada grafik berikut

Nah Suhu nya kira2 berapa??

Suhu nya bervariasi mulai dari 10.000 K

sampai dengan 6000 K

Kita tidak membaca pada daerah dari 15 – 25

mm dari atas tabung kuarsa nya. jadi ini
adalah titik optimal dimana proses atomisasi
sudah terbentuk. Tapi tergantung tipe
sampel yang kita ukur, unutk atom spesifik
tertentu kita baca ditinggi tertentu juga,
missal atom x bisa optimal dibaca ditinggi 20
mm dari tabung kuarsa, maka kita harus baca
di daerah 20 mm agar menghasilkan nilao
emisi yang optimal
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Pengantar Sampel
Ada beberapa metode pengenalan sampel; yang paling banyak digunakan, tentu saja, nebulasi
larutan analit ke dalam plasma.

Namun, metode lain, seperti yang dijelaskan sebelumnya, baik-baik saja di mana uap molekul
analit atau atom dari perangkat elektrotermal atau ablasi dapat didorong ke dalam obor untuk
atomisasi dan eksitasi lengkap.

Untuk kenyamanan Anda, contoh metode pengenalan adalah

dirangkum di sini lagi:

Sampel dalam larutan

• Nebulizer Pneumatik
a) Sampel dalam larutan biasanya dengan mudah dimasukkan ke dalam alat penyemprot
dengan proses nebulasi, aspirasi, dan proses yang sederhana.
b) Nebulasi mengubah larutan menjadi aerosol tetesan yang sangat halus menggunakan
semburan gas terkompresi.
c) Aliran gas membawa tetesan aerosol ke ruang atau wilayah atomisasi.
• Nebulizer Ultrasonik
a) Dalam hal ini sampel dipompa ke permukaan kristal piezoelektrik yang bergetar dalam
rentang kHz hingga MHz=(10.000 Hz sd 100.000 Hz) Getaran seperti itu mengubah
sampel menjadi aerosol homogen yang dapat didorong menjadi alat penyemprot.
b) Nebulasi ultrasonik lebih disukai daripada nebulasi pneumatik karena tetesan yang lebih
halus dan aerosol yang lebih homogen biasanya dicapai.
c) Namun, sebagian besar instrumen menggunakan nebulasi pneumatik untuk
kenyamanan.
d) Harga nya mahal

• Electrothermal Vaporation (Penguapan Elektrotermal)

a) Jumlah sampel yang diukur secara akurat (beberapa L) dimasukkan ke dalam ruang
silinder yang dipanaskan secara elektrik tempat aliran gas inert.
b) Biasanya silinder terbuat dari karbon pirolitik tetapi silinder tungsten sekarang tersedia.
c) Uap molekul dan atom disapu ke sumber plasma untuk atomisasi dan eksitasi lengkap.

• Hydride Generation Techniques (Teknik Pembangkitan Hidrida)

a) Sampel yang mengandung arsen, antimon, timah, selenium, bismut, dan timbal dapat
diuapkan dengan mengubahnya menjadi hidrida yang mudah menguap dengan
penambahan natrium borohidrida.
b) Hidrida yang mudah menguap kemudian tersapu ke dalam plasma oleh aliran gas inert.
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
• Gambar Hydride Generation Techniques (Teknik Pembangkitan Hidrida)

Sampel dalam padatan

Berbagai teknik digunakan untuk memasukkan sampel padat ke dalam alat penyemprot. Ini
termasuk:

1. Sampel Konduktif
a) Jika sampel bersifat konduktif dan berbentuk yang dapat langsung digunakan sebagai
elektroda (seperti sepotong logam atau koin), itu akan menjadi pilihan untuk
pengenalan sampel dalam teknik busur dan percikan.
b) Jika tidak, sampel padat bubuk dicampur dengan halus grafit dan dibuat menjadi pasta.
c) Setelah dikeringkan, komposit padat ini dapat digunakan sebagai bahan elektroda.
• Pelepasan yang disebabkan oleh busur dan percikan berinteraksi dengan permukaan
sampel padat menciptakan gumpalan partikel dan atom yang sangat halus yang tersapu
ke dalam plasma oleh aliran argon.

Ablasi Laser (sbg pengetahuan saja)

• Energi yang cukup dari laser intens terfokus akan berinteraksi dengan permukaan
sampel (dengan cara yang sama seperti busur dan percikan api) yang menghasilkan
ablasi.
• Uap molekul dan atom disapu ke sumber plasma untuk atomisasi dan eksitasi lengkap.
• Ablasi laser semakin banyak digunakan karena dapat diterapkan pada sampel konduktif
dan nonkonduktif.
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Teknik Pelepasan Cahaya(sbg pengetahuan saja)

• Teknik ini juga digunakan untuk pengenalan sampel dan atomisasi. Elektroda disimpan pada
250 hingga 1000 V DC.
a) Potensi tinggi ini cukup untuk menyebabkan ionisasi argon, yang akan dipercepat ke
katoda tempat sampel dimasukkan.
b) Tumbukan ion argon energik yang bergerak cepat dengan sampel (katoda)
menyebabkan atomisasi dengan proses yang disebut sputtering.
• Sampel dengan demikian harus konduktif untuk menggunakan teknik lucutan pijar.
a) Uap molekul dan atom disapu ke dalam sumber plasma untuk atomisasi dan eksitasi
lengkap dengan mengalirkan argon.
b) Namun, sampel nonkonduktif dilaporkan diatomisasi dengan teknik ini di mana sampel
tersebut dicampur dengan bahan konduktor seperti grafit atau bubuk tembaga.

Penampilan dan Spektrum Plasma

• Sebuah obor plasma terlihat sangat mirip dengan nyala api tetapi dengan warna putih
cemerlang nontransparan yang sangat intens pada intinya (kurang dari 1 cm di atas bagian
atas).
• Di daerah 1-3 cm di atas bagian atas tabung, plasma menjadi transparan.
• Suhu yang digunakan setidaknya dua hingga tiga kali lipat lebih tinggi daripada yang dicapai
oleh api yang mungkin menunjukkan atomisasi yang efisien dan gangguan kimia yang lebih
sedikit.
a) Ionisasi dalam plasma dapat dianggap sebagai masalah karena suhu yang sangat
tinggi, tetapi untungnya fluks elektron yang besar dari ionisasi argon akan menekan
ionisasi semua spesies.
 Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
The Direct Current Plasma (DCP)
• DCP terdiri dari tiga elektroda yang diatur dalam konfigurasi Y terbalik.
• Katoda tungsten berada di lengan atas dari Y terbalik sementara dua lengan bawah ditempati
oleh dua anoda grafit.
• Aliran argon dari dua blok anoda dan plasma diperoleh dengan membawa katoda untuk
sementara bersentuhan dengan anoda.
• Argon terionisasi dan arus tinggi melewati katoda dan anoda.
• Arus inilah yang mengionisasi lebih banyak argon dan menopang arus tanpa batas. Sampel
disedot ke sekitar elektroda (di tengah Y terbalik) di mana suhunya sekitar 5000 oC.
• Sumber DCP biasanya memiliki baris yang lebih sedikit daripada sumber ICP, memerlukan lebih
sedikit argon / jam, dan memiliki sensitivitas yang lebih rendah daripada sumber ICP.
• Selain itu, elektroda grafit cenderung membusuk dengan penggunaan terus menerus dan
karenanya harus sering diganti. Skema sumber DCP ditampilkan:

Kelemahannya disbanding
ICP, DCP itu menggunakan
bahan carbon sebagai
pemanas dimana karbon
lebih mudah rapuh/ habis
dibandingkan dengan coil
pada ICP.

• DCP memiliki keuntungan dari konsumsi argon yang lebih sedikit, persyaratan instrumen
yang lebih sederhana, dan gangguan garis spektral yang lebih sedikit. Namun, sumber ICP
lebih nyaman untuk digunakan, bebas dari bahan habis pakai yang sering (seperti anoda di
DCP yang perlu sering diubah), dan lebih sensitif daripada sumber DCP.
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Keuntungan Sumber Plasma
1. Tidak ada pembentukan oksida sebagai akibat dari dua faktor termasuk, karena disekeliling
sampel itu adalah argon dimana argon sifatnya inert dan argon ini dalam bentuk plasma
jadi ada banyak electron, dan electron ini kalo ada disekeliling sample dia mau
mengoksidasi si sampel itu tidak bisa, karena udah penuh sama electron yang lain sehingga
si sample kita yang tadinya dalam bentuk ion positif akan Kembali lagi ke dalam bentuk
atom karena sudah jenuh juga.
• Temperatur sangat tinggi
• Lingkungan inert di dalam plasma (tidak ada oksigen)
2. Gangguan kimiawi kecil karena disekelilingnya itu hanya argon saja, ga ada yg lain dan ini
akan memudahkan menangkap sinyal.
3. Gangguan spektral kecil kecuali untuk kemungkinan yang lebih tinggi dari gangguan garis
spektrum karena jumlah garis emisi yang sangat besar (karena suhu tinggi)
4. Suhu seragam yang menghasilkan penentuan yang tepat
5. Tidak ada penyerapan sendiri yang diamati yang memperluas rentang dinamis linier ke
konsentrasi yang lebih tinggi
6. Tidak perlu lampu terpisah untuk setiap elemen
7. Mudah beradaptasi dengan analisis multisaluran

Instrumen Emisi Plasma

Tiga kelas instrumen emisi plasma dapat disajikan termasuk:
1. Sequential instruments(Instrumen berurutan)
Dalam instrumen kelas ini, detektor saluran tunggal digunakan di mana sinyal untuk setiap
elemen dibaca menggunakan panjang gelombang tertentu untuk setiap elemen secara
berurutan. Tersedia dua jenis instrumen sekuensial:
a. Linear sequential scan instruments(Sebuah Instrumen pemindaian sekuensial linier)
di mana panjang gelombang berubah secara linier dengan waktu. Oleh karena itu, kisi
digerakkan oleh satu kecepatan selama analisis minat
b. Slew scan instruments(Instrumen pindai perubahan tegangan)
di mana monokromator diatur sebelumnya untuk memberikan panjang gelombang
tertentu; bergerak sangat cepat di antara panjang gelombang sambil bergerak lambat pada
panjang gelombang tertentu. Oleh karena itu, motor dua kecepatan yang menggerakkan kisi
dengan demikian digunakan.

Mengapa menggunakan Karbon dalam Spektroskopi Atom?

Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Kita sebelumnya telah melihat penggunaan grafit dalam AAS elektrotermal serta AES busur dan
percikan, meskipun spektrum molekul merupakan masalah nyata pada kedua teknik karena
penyerapan dan emisi senyawa sianogen.
Alasan penggunaan umum grafit dalam spektroskopi atom dapat diringkas:
1. Konduktif.
2. Itu bisa diperoleh dalam keadaan yang sangat murni.
3. Mudah didapat dan murah.
4. Stabil dan lembam secara termal.
5. Karbon memiliki sedikit garis emisi.
6. Mudah dibentuk.

Komponen Instrumen
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Alat ICP (Old models: Sequential type) Grafting : cermin yang
bergerigi secara
mikroskopis sehingga bisa
mendifraksi cahaya dari
plasma source setelah itu
difokuskan ke detector

Grafting dia membaca

semua Panjang
gelombang

Kelemahan : Hanya dapat

mengukur satu panjang
gelombang pada waktu
tertentu: Lambat

Karena dia lambat maka detector yang digunakan adalah CCD detector atau 2D detector

CCD detector atau 2D detector

(Charge couple device)

Echelle cross disperser

(polychromator):

Echelle cross disperser (polychromator): Terdiri dari kisi Echelle dan prism / echelette:
memisahkan lampu dalam 2 dimensi
Kombinasi ini memungkinkan pengukuran kecepatan tinggi, memberikan informasi pada semua
72 elemen yang dapat diukur dalam 1 hingga 2 menit
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)

Pada ICP detector mengukur pada daerah visible sampai UV.

Photomultiplier: mendeteksi satu panjang

gelombang pada satu waktu

• Berdasarkan efek fotolistrik

• Photocathode dan rangkaian dynode

dalam selungkup kaca yang dievakuasi

Foton menyerang katoda dan elektron

dipancarkan

Elektron dipercepat menuju serangkaian

dinode dengan meningkatkan tegangan

Elektron tambahan dibangkitkan di setiap

dynode

Sinyal yang diperkuat akhirnya

dikumpulkan dan diukur di anoda
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
PhotoDiode Arrays(PDA)(Larik fotodioda): mengukur beberapa panjang
gelombang sekaligus

PDA

• array linier dioda diskrit pada chip sirkuit terintegrasi (IC)

• Fotodioda: Terdiri dari 2 semikonduktor (tipe-n dan tipe-p)
Cahaya mendorong elektron menjadi pita konduksi: menghasilkan pasangan lubang elektron
"Konsentrasi" pasangan lubang elektron ini berbanding lurus dengan cahaya datang
terdapat bias tegangan dan konsentrasi pasangan lubang elektron yang diinduksi cahaya
menentukan arus yang melalui semikonduktor.
Sensitif terhadap radiasi, Ketika radiasi sinar sampai ke PDA dia menghasilkan electron dan
electron yang terbaca sebagai intensitas, semakin besar intensitas semakin banyak electron nya
dan sinyal nya semakin tinggi.

Proses perubahan sample

Pengantar Sampel: sampel cairan

• Seringkali merupakan sumber kebisingan terbesar

• Sampel dibawa ke dalam api atau plasma sebagai aerosol, uap atau bubuk halus
• Sampel cairan diperkenalkan menggunakan nebulizer
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Pada gambar free atom(atom bebas) dia berubah bulak balik dari atom bebas menjadi molekul
dan balik lagi dan juga atom bebas berubah menjadi ion dan balik lagi menjadi atom bebas.
Nah kita ini harus menjaga agar tetap berada pada keadaan atom bebas dan harus terjadi
eksitasi maka suhu nya yg diatur suhunya harus pas.

Preparasi sampel untuk analisis dalam larutan: Pengenceran

• Konsentrasi pengenceran. HNO3 dan campurannya (misalnya aqua regia)
• Br2 atau H2O2 dapat ditambahkan ke conc. asam untuk memberikan media pengoksidasi
lebih dan meningkatkan kelarutan
• Bahan-bahan tertentu membutuhkan pengenceran yang padat. HF
• Biasa menggunakan pencernaan microwave

Pengenceran Microwave (microwave digestion)

Rotor

Disuplai dengan kapal khusus (misalnya PTFE)

Destruksi bejana tertutup meminimalkan kontaminasi sampel Lebih cepat, lebih dapat
direproduksi, dan lebih aman daripada metode konvensional

Kelebihannya hanya untuk mempercepat proses pemanasan pada saat pengenceran.

Preparasi sampel dan penanganan sampel untuk analisis jejak

• Seperti biasa - persiapan sampel adalah kuncinya
• Ultra-trace: Kontaminasi yang muncul selama pemrosesan sampel dapat sangat membatasi
karakteristik kinerja

Noted : ICP biasanya untuk mengukur kadar2 logam yang sifatnya sangat sedikit di alam(Pb,
arsen, logam2 lain yang mau ditambang)
Logam2 yang kadar2 nya kecil ini disebut Trace metal analysis
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
• Hal-hal yang perlu dipertimbangkan:
a. Kemurnian reagen(pereaksi) yang paling baik itu adalah aqua demineral karena
kandungan ion2 logam nya sudah dihilangkan dan memiliki nilai konduktivitas nya
dibawah 1500 microseamens.
b. Kelambanan kimiawi pada bejana reaksi dan sampel bahan lainnya yang bersentuhan
c. Lingkungan kerja

• Persiapan standar dan blanko penting

• Juga ukur Proses Blank(proses kosong):
- Penting untuk penentuan LOD dan LOQ
LOD : Limit of deteksi
LOQ : Limit of Quantitiy

Satuan yang bisa kita ukur dengan menggunakan ICP sampai satuan PPB kalo ICP MS bisa
sampe satuan PPT( part per triliun)

Spektrometer ICP-OES modern

Bisa mengukur :
• Lebih dari 70 elemen (pada prinsipnya secara bersamaan)
• Termasuk non-logam seperti sulfur, fosfor, dan halogen (tidak mungkin dengan AAS)
• kisaran ppm ke ppb
• Prinsip: Plasma argon menghasilkan atom dan ion tereksitasi; ini memancarkan radiasi
karakteristik
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Offer several advantages over flame/electrothermal:
1. Interferensi antar elemen yang lebih rendah (suhu lebih tinggi)
2. Dengan satu set kondisi, sinyal untuk lusinan semen dapat direkam secara bersamaan
3. LOD yang lebih rendah untuk elemen yang tahan terhadap dekomposisi
4. Penentuan izin non-logam (Cl, Br, I, S)
5. Dapat menganalisis rentang konsentrasi selama beberapa dekade (vs 1 atau 2 dekade
untuk metode lain)
Kekurangan:
1. Lebih rumit dan mahal untuk dijalankan
2. Membutuhkan tingkat keterampilan operator yang lebih tinggi.

ICP-AES Instrumentation
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)

Meinhard Neuliser

Caution: Perhatian: Kapiler mudah

diblokir dan sulit dibuka.

Aerosol out

Ruang semprot yang didinginkan

untuk menghilangkan pelarut.

a) ruang Scott lulus ganda yang

didinginkan

b) Ruang siklon, tampak samping

dan atas. Di kedua ruang, sebagian
besar tetesan besar disimpan di
tikungan, sementara tetesan halus
keluar ke plasma.
Coolant
Drain
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)

kumparan induksi berpendingin air yang

ditenagai oleh generator RF (daya 2 kW pada
27 MHz)

tabung kuarsa konsentris

Spektrofotometri
(Pertemuan 9)

Torch Ignition Sequence (Urutan Pengapian Senter)

Ionisasi Argon diprakarsai oleh

percikan dari kumparan Tesla

Setelah meninggalkan injektor, sampel bergerak

dengan kecepatan tinggi Lubang pelubangan di
tengah plasma Aliran gas start Mengaktifkan daya RF
yang dihasilkan plasma
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Atomisation / Ionisation
In plasma, sample moves through several zones
1. Preheating zone (PHZ): temp = 8000 K: Desolvation/evaporation
2. Initial radiation zone (IRZ): 6500-7500 K: Vaporisation, Atomisation
3. Normal analytical zone (NAZ): 6000-6500 K: Ionisation

Spektrofotometer

Lensa
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Radial and axial observation

Axial Radial. Can achieve higher sensitivity

Axial : horizontal
Radial : vertikal, sensitivitas nya tinggi
Namun biasanya digabung karena terkadang ketika pengukur menggunakan radial ada panjang
gelombang yang tidak dibaca ketika menggunakan yang axial

Keuntungan plasma
1. Sebelum observasi, atom menghabiskan ~ 2 detik pada 4000-8000 K (sekitar 2-3 kali api
pembakaran terpanas)
2. Atomisasi dan ionisasi lebih lengkap
3. Lebih sedikit gangguan bahan kimia
4. Lingkungan inert kimiawi untuk atomisasi
5. Mencegah pembentukan produk samping (misalnya oksida)
6. Penampang suhu seragam (tidak ada titik dingin)
7. Mencegah penyerapan diri
8. Dapatkan kurva kalibrasi linier dengan beberapa kali lipat
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Aplikasi
1. ICP-OES digunakan untuk analisis kuantitatif:
2. Tanah, sedimen, batuan, mineral, udara
3. Geokimia
4. Mineralogi
5. Pertanian
6. Kehutanan
7. Fornensik
8. Ilmu lingkungan
9. Industri makanan
10. Elemen tidak dapat diakses menggunakan AAS
11. Belerang, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
Hasil Pembacaan
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)

Berdasarkan NAZ ada Observation height, Observation height itu gunanya untuk menentukan
sinyal optimal. Jika dilihat dari gambar garis observation heght berada pada Zn, nah hal ini
memudahkan kita untuk mendapatkan sinyal optimal dari unsur zn, jika kita ingin mencari
sinyal optimal dari unsur Cu maka garis observation nya dipindahkan dan berada pada garis
putus2 hitam maka akan mendapat sinyal optimal dari si Ca, Namun ketika kita ingin mencari
Cu tapi garis observation height nya berada pada Zn maka yang terbaca adalah zn karena sinyal
zn lebih optimal dibandng dengan Ca atau Ba.

Untuk memindahka garisnya bisa di atur dari alatnya.

Spektrofotometri
(Pertemuan 9)

Bisa menurun kalo misalkan kita

menggunakan di daerah observation
height yang optimal.

Internal standar untuk menstabilkan intensitas dari gangguan2 lain, disini internal standar nya
Sc II, Ketika Sc II digunakan sebagai internal standar konsentrasi Nacl tidak lagi berpengaruh
terlalu jauh terhadap intensitas pembacaan.
Spektrofotometri
(Pertemuan 9)
TANTANGAN BAGI ICP-AES
• Meningkatkan LODs menjadi sub ppb
• Mengurangi efek matriks karena EIS, Ca, asam, organik
• Meningkatkan presisi dan akurasi
• Pengolahan sampel online (prakonsentrasi, penghapusan matriks, dekomposisi)
• Analisis padatan langsung menggunakan laser

Perbandingan