FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SURABAYA

UJIAN TENGAH SEMESTER Genap 2020 – 2021

MATA KULIAH : PRAKTIKUM AOMK
HARI/TANGGAL : Senin, 29 Maret 2021
WAKTU : 50 MENIT (total)
DOSEN PENGUJI : Prof. Dra. INDRAJATI KOHAR, Ph.D.
Drs. SOEDIATMOKO S., M.Si.
Drs. Rijanto Budiono, M.Si.
Apt. Fawandi Fuad A., S.Farm., M. Farm
Apt. Vendra Setiawan, S.Farm.,M.Farm.
Tegar Achsendo Y., S.Farm., M.Si.
SIFAT : Tertutup

Nama: Akbar Nugraha

Nrp/no. urut presensi/KP: 110118295/20/A
Tanda tangan:

1. Akan dilakukan analisis tablet Novalgin secara Spektrofotometri. Untuk itu disiapkan
larutan baku kerja untuk membuat kurva baku.
Dari buku Clarke’s Isolation and Identification of Drugs (2nd Ed) didapat data sebagai
berikut: Dipyrone berbentuk serbuk kristalin berwarna putih kekuningan. Kelarutan: 1
dalam 1,5 ml air, 1 dalam 30 ml EtOH, sukar larut dalam Kloroform, praktis tidak

larut dalam eter. Ultraviolet spectrum: Aqueous acid – 258 nm ( A

1

1 = 266 a )
Untuk membuat kurva baku diperlukan 5 titik. Buatlah rancangan pembuatan baku
kerja yang mempunyai A antara 0,2 – 0,9, dengan pertimbangan efektivitas dan
efisiensi. Meliputi rencana pemipetan baku induk, pengenceran, rencana penggunaan
alat dan bahan. Dibuat dalam bentuk tabel yang mudah dimengerti
Catatan:
Pelarut yang disediakan untuk membuat pengenceran baku induk dan semua
baku kerja adalah 500 ml.
Pipet volume yang tersedia adalah dengan kapasitas: 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 10; 15; 20;
dan 25,0 ml .
Labu ukur yang tersedia adalah 10,0 ml, 25,0 ml, 50,0 ml; 100,0 ml

Catatan: tidak semua alat yang tersedia harus dipakai.

Jawaban:
1. Konsentrasi baku induk novalgin = 100,0 mg/100,0 ml
= 1.000 bpj

2. Pembuatan baku antara : 10,0 ml/100,0 ml x 1.000 bpj = 100 bpj

3. Rentang baku kerja

Syarat absorbansi = 0,2 - 0,9
 Spektrofotometri
258 nm = 266a
= 266a Larutan novalgin 1 % dimasukkan ke dalam kuvet 1 cm
1% = 1 gram / 100,0 ml
= 1.000 mg / 100,0 ml
= 10.000 mg / 1.000,0 ml
= 10.000 bpj
Novalgin 1% = 10.000 bpj => 1cm => A = 266
0,2/266 x 10.000 bpj= 7,518796992 bpj => A = 0,2
0,9/266 x 10.000 bpj= 33,83458647 bpj => A = 0,9
Jadi, dibuat baku kerja yang memiliki rentang dari 7,518796992 bpj - 33,83458647 bpj
agar nilai Absorbansi ( A) = 0,2 - 0,9

3. Pengenceran baku kerja novalgin :

Tabel 3. Data Perhitungan Pengenceran Baku Kerja Novalgin
Dipipet baku antara (mL) + air bebas mineral sampai
(mL) Konsentrasi baku kerja (bpj)
1,0 10,0 1,0 ml/10,0 ml x 100 bpj =10 bpj
15,0 100,0 15,0 ml /100,0 ml x 100 bpj = 15 bpj
25,0 100,0 25,0 ml/100,0 ml x 100 bpj = 25 bpj
2,0 10,0 2,0 ml/10,0 ml x 100 bpj = 20 bpj
3,0 10,0 3,0 ml/10,0 ml x 100 bpj = 30 bpj

2. Sdr. mendapatkan tugas praktikum Penetapan kadar senyawa X (bersifat polar) dan
senyawa Y (bersifat semi-polar) dalam kaplet menggunakan metode HPLC.
Kolom yang digunakan jenis Normal-Phase dengan fase gerak Hexana. Dari percobaan
dengan pengamatan pada λmaks., didapatkan masing-masing mempunyai
Rt = 1,45 menit dan 4,12 menit.
Baku kerja untuk masing-masing senyawa adalah sbb.

No. C (ppm) Area C (ppm) Area

(Rt = 1,45 menit) (Rt = 4,12 menit)

1. 5,0 2.625.012 5,0 2.650.000

2. 7,5 3.937.520 7,5 3.974.995
3. 10,0 5.250.030 10,0 5.300.002
4. 12,5 6.562.525 12,5 6.625.005
5. 15,0 7.875.030 15,0 7.949.998

Diketahui: bobot rata-rata kaplet = 750 mg mengandung senyawa X = 250 mg dan

senyawa Y = 250 mg/kaplet (sesuai label/etiket).
Digerus homogen 10 kaplet, kemudian ditimbang: 0,750 g + fase gerak sampai tepat
100,0 mL …. (I);
Dari (I) dilakukan pengenceran setelah. preparasi, kemudian diamati menggunakan
HPLC dengan hasil sbb.:

No. Vol. (I) µL + Fase gerak Area Area

sampai. µL (Rt = 1,45 menit) (Rt= 4,12 menit)
 1. 10 5.000 2.600.100 2.510.100
2. 15 5.000 3.900.165 3.837.648
3. 20 5.000 5.200.185 5.150.000
4. 25 5.000 6.500.200 6.462.255
5. 30 5.000 7.800.320 7.770.250

a. Berapakah kadar masing-masing senyawa dalam 1 kaplet X dan Y (mg/kaplet)

hasil analisis Sdr. ?
Jawab/Perhitungan:
Bobot penimbangan = 750,0 mg
= 750,0 mg/100,0 mL
= 7500 bpj
Replikasi 1
= 10 mcl/5000 mcl x 7500 bpj
= 15 bpj  2.600.100
y = 23625007-1364998,36x
2.600.100 = 23625007-1364998,36x
x = 15,40288078 bpj
%Kadar X = 15,40288078 bpj/15 bpj x 100%

b. Kaplet manakah yang memenuhi syarat layak edar ? (X atau Y), jelaskan dengan
hasil perhitungan rentang kadar senyawanya masing-masing !
Jawab/Perhitungan:
A: 7
B: 525001,64
Y: 7 + 525001,64x

X= 4,952542624 ppm x 5000 ul / 10 ul

= 2467.271312 ppm : 7500 bpj
0.3301695083 x 100% x 750 mg
= 247.575

X= 7,428849175 ppm x 5000 ul / 10 ul

(2476.283058 ppm / 7500 ppm) x 100%
33. 0171%

X= 9,90507011 x 5000 ul / 20 ul
2476.267503 ppm / 7500 ppm x 100%
33.0169%

X = 14,85769264 ppm x 5000 mcL /30 mcL

= 2476,2821 ppm / 7500 ppm x 100 %
= 33,01%
x = 33,01% / 100% x 750mg = 247,5750 mg/kaplet
: 250 mg x 100%
= 99,03%
 3. Margarin yang mengandung caroten dan vitamin A ditimbang 10,000 gram,
dilarutkan dalam 25,0 mL CHCl3. Larutan CHCl3 dilihat absorbansinya pada  =
328 nm, Absorbansinya = 0,53 dan pada  = 458 nm, Absorbansinya = 0,48

a. Berapa kadar caroten dan vitamin A dalam margarin tersebut, jika diketahui
data dibawah ini:

A11 (dalam CHCl3)

Senyawa  (nm)
328 458
Caroten 340 2200
Vitamin A 1550 0

Jawab:
λ 458 nm
Asampel = AvitA + Akaroten
0,48 = (A11xbxc) + (A11xbxc)
0,48 = (0x1xCA) + (2200xbxCkaroten)
0,48 = 0+ 2200 Ckaroten
Ckaroten = 0,48/2200 = 0,000218 g%

λ 328 nm
Asampel = AvitA + Akaroten
0,53 = (A11xbxc) + (A11xbxc)
0,53 = (1550x1xCA) + (340x1x0,000218)
0,53 = 1550CA+ 0,07418
CA = (0,53-0,07418)/1550 = 2,940774194x10-4 g%

Sampel = 10 g dilarutkan dalam 25 ml CHCl3

= 10g/25ml = 40g/100ml = 40 g%

Kadar vit A = (2,940774194x10-4 g%/40 g%) x 100% = 7,351935484x10-6 %

Kadar karoten = (0,000218 g%/40 g%) x 100% = 5,45x10-4 %

b. Berdasarkan data diatas, maka maks untuk caroten adalah . . . . nm dan maks
untuk vitamin A adalah . . . . nm
Jawab:
Lamda karoten: 458 nm
Lamda vitamin A 328 nm

4. Seorang apoteker mendapat sampel berupa larutan X untuk dianalisis kandungan

asam salisilat. Berdasarkan alat dan bahana yang tersedia di laboratorium, maka
dipilihlah penetapan kadar asam salisilat dengan metode titrasi pH-metri.
a. Apabila dikehendaki volume titrannya nanti sebesar 7,00 ml (titran yang
digunakan adalah NaOH 0,1010 N), maka berapa mL sampel larutan yang harus
diambil jika kadar asam salisilat pada sampel sebesar 15%? (MR asam salisilat:
138,12)
Jawab:
V titran = 7 ml NaOH 0,1010 N
 Kadar asam salisilat = 15 % yaitu 15 g as salisilat dalam 100 ml
m grek asam salisilat =V x N
= 7 x 0,1010
= 0,7070 m grek x 1 ekiv
=0,7070 x mr 138,12
=97,65 mg
Volume sampel yang dibutuhkan = 97,65 mg / 15000 mg x 100 ml
= 0,65 ml

b. Berdasarkan kasus yang disebutkan di atas, maka menurut saudara apakah

diperlukan penambahan etanol saat preparasi sampel? Jelaskan!
Jawab: Tidak perlu, karena asam salisilat sudah dalam bentuk larutan

5. Akan di analisis kandungan asam salisilat dalam sediaan bedak dengan metode
Bromo-iodometri.
Pada label tertulis bahwa bedak Snowy mengandung 3% asam salisilat (Mr = 138,1
mg/mmol).
Dengan asumsi kadar Kalium bromate yang digunakan adalah lebih kurang 0,1N, dan
untuk setiap reaksi diperlukan 375 mg KBr serta 5 ml HCl pekat.
Sebagai titran digunakan Natrium thiosulfate lebih kurang 0,1 N.

Bagaimana anda akan melakukan rancangan kerja jika anda hanya akan memerlukan
sekitar 7 ml titran untuk setiap titrasi sampel? Akan dilakukan 4 replikasi penetapan
kadar.

a. Untuk efisiensi berapa ml larutan KBrO 3 yang akan digunakan untuk setiap
penetapan kadar sampel?
Jawab: 500ml

b. Berapa mg sampel harus ditimbang?

Jawab :
N = (gr/mr) x (1000/ml) x ekiv
0,1 = (gr/167) x (1000/500) x 6
= 1,39167mg ± 5%

c. Buatlah rencana penetapan kadar : berapa ml larutan baku yang harus

dibuat? Berapa mg yang harus ditimbang?
Jawab:
Larutan baku : 25,0ml
Mgrek asal salisilat = mgrek Na2S2O3
= (V blanko – V titran sampel) xN Na2S2O3
= (25,0 – 7,0) x 0,1N
= 1,8mgrek (:6 ekiv asam salisilat)
= 0,3mmol (x 138,1 Mr as. Salisilat)
= 41,43 mg as. salisilat

d. Berapa ml larutan NaThiosulfat, Larutan KI dan HCl yang diperlukan?

Jawab:
1. Na thiosulfat
- 4 x replikasi sampel, titran 10ml = 40ml
- 4 x replikasi blanko, titran 25ml = 100ml
- 25,0ml pengisian buret 25,0ml pertama kali = 25ml
- 50,0ml pengisian buret 50,0ml pertama kali = 50ml
- 15ml untuk pembilasan
- Total = 230ml
2. Larutan KI
- Baku : 4 x 5ml = 20ml
- Sampel : 4 x 5ml = 20ml
- Blanko : 4 x 5ml = 20ml
- Total = 60ml
3. HCl
- Baku : 4 x 5ml = 20ml
- Sampel : 4 x 5ml = 20ml
- Blanko : 4 x 5ml = 20ml