1 Metoda Pemisahan Standar
1 Metoda Pemisahan Standar
1 Metoda Pemisahan Standar
Nurisyah
PENDAHULUAN
Tidak ada cara unik untuk memisahkan
campuran menjadi komponen-
komponennya
Satu-satunya cara adalah menggunakan
perbedaan sifat kimia dan fisika masing-
masing komponen, dgn perbedaan sifat
yang sangat kecil.
Macam metode pemisahan
Filtrasi
Adsorpsi
Rekristalisasi
Destilasi
Ekstraksi
KLT
Filtrasi
merup proses pemisahan padatan dan
cairan
Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran
partikel yang disingkirkan dapat dipilih.
Adsorpsi
digunakan untuk memisahkan zat yang
jumlahnya sedikit dalam lar, lalu disaring
adsorben yg biasa digunakan : karbon
aktif, silikagel
Rekristalisasi
zat padatan dilarutkan dalam pelarut yg
sesuai pada suhu tinggi (pd /dkt titik
didih pelarutnya) untuk memperoleh lar
jenuh/hampir jenuh
selanjutnya didinginkan perlahan-lahan
Destilasi
pemisahan campuran cairan yg
didasarkan perbedaan titik didih
Ekstraksi
Prinsip : analit dipisahkan dr bhn2 dlm matriks
formulasi yg akan mengganggu dlm analisisnya
menggunakan pelarut yg sangat mdh melarutkan
analit tsb
Ekstraksi dilakukan dgn cara senyawa organik
dilarutkan atau didispersikan dalam air. Pelarut
yang tepat (cukup untuk melarutkan senyawa
organik; seharusnya nonhidrofilik) ditambahkan
pada fasa larutan dalam airnya, campuran
kemudian diaduk dengan baik sehingga senyawa
organik diekstraksi dengan baik.
Lapisan organik dan air
dipisahkan dengan corong
pisah, dan senyawa organik
dapat diambil ulang dari
lapisan organik dengan
menyingkirkan pelarutnya
(diuapkan)
Pelarut yang paling sering
digunakan adalah dietil eter
C2H5OC2H5, yang memiliki titik
didih rendah (sehingga mudah
disingkirkan) dan dapat
melarutkan berbagai senyawa
organik.
Bila senyawa organik tidak larut sama sekali
dalam air, pemisahannya akan lengkap.
Namun, nyatanya, banyak senyawa organik,
khususnya asam dan basa organik dalam
derajat tertentu larut juga dalam air. Hal ini
merupakan masalah dalam ekstraksi.
Proses ekstraksi yg berulang lebih baik dp
ekstraksi 1 kali dgn jml pelarut yg sama.
Dengan cara ini senyawa akan terekstraksi
dengan lebih baik.
Perhatikan senyawa organik yang larut baik
dalam air dan dalam dietil eter ditambahkan
pada campuran dua pelarut yang tak saling
campur ini.
Rasio senyawa organik yang larut dalam
masingmasing pelarut adalah konstan.
Jadi, Ceter / Cair = k (konstan)
Contoh :
Koefisien partisi k (untuk dietil eter dan air)
senyawa organik S adalah 40,0 pada suhu
kamar. Andaikan anda mengekstraksi S
dengan 50 mL dietil eter dari larutan 5,0 g S
dalam 1 L air.
Hitung jumlah S yang terekstraksi bila Anda
(1) menggunakannya dalam satu kali
ekstraksi (2)
dua kali ekstraksi (masing-masing 25 mL).
Bagaimana bila terdapat dua senyawa yang
akan diekstraksi dalam larutan?
Andaikan dua senyawa, 10,0 g A dan 10,0 g
B, dilarutkan dalam sejumlah air yang cukup.
Dik : Koefisien partisi k = Ceter / Cair = 10,0
untuk A dan 0,10 untuk B.
Ekstraksi pertama dilakukan dengan volume
dietil eter yang sama (seperti larutannya).
Hasilnya adalah sbb :
ekstraksi I :
Ekstraksi II :
Koefisien partisi antara eter dan air untuk
suatu senyawa netral adalah 4. Berapa
% senyawa yang akan diekstraksi (brp %
efisiensi ekstraksi) dari 10 ml air
(mengandung 25 mg senyawa yg akan
diekstraksi) jika:
i. 30 ml eter yang digunakan untuk
mengekstraksi zat tsb, atau
ii. diekstraksi 3 kali masing-masing
dengan 10 ml volume eter yang
digunakan
Koefisien Partisi (Kp = p)