La Ecc

Unduh sebagai pdf atau txt
Unduh sebagai pdf atau txt
Anda di halaman 1dari 31

LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM INSTRUKSIONAL 2 TEKNIK KIMIA

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Oleh:

Kelompok 19

Sellystia Ariani 120280003


Elsa Jovanka P 120280038
Imanuel Ebenezer T 120280090

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA


TEKNOLOGI PRODUKSI DAN INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA

2022
Abstrak

Ekstraksi cair-cair merupakan proses pemisahan senyawa pada fasa cairan dengan
campuran yang berupa cairan pula. Dalam hal ini ekstraksi cair-cair memisahkan
dua fase pelarut yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada
fase pertama dan sebagian lainnya larut pada fase kedua. Pada proses pemisahan
nantinya akan membentuk dua fasa yaitu organik dan cair. Praktikum ekstraksi cair-
cair bertujuan untuk memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat serta
mengetahui cara menentukan harga dari koefisien distribusi senyawa dalam dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Terdapat empat langkah utama dalam
praktikum ini. Pertama ialah pembuatan larutan, kedua penentuan konsentrasi asam
asetat, ketiga ekstraksi asam asetat, dan terakhir pengulangan ekstraksi asam asetat.
Pada pembuatan larutan, digunakan NaOH 2,5 M yang berdasarkan perhitungan
diketahui massa NaOH ialah 20 gram. Kemudian pada proses penentuan
konsentrasi asam asetat dilakukan titrasi larutan asam asetat yang diberi indikator
PP dengan NaOH hingga menghasilkan perubahan warna yaitu merah muda
keunguan. Kemudian dilakukan perhitungan pada ketiga sampel yang telah di titrasi
dan didapatkan konsentrasi asam asetat secara berturut-turut yaitu 3,1 M; 3,15 M;
dan 3,2 M dengan masing-masing massa asam asetat yang terkandung dalam
sampel ialah 1,86 gram; 1,89 gram; dan 1,92 gram. Selanjutnya ialah ekstraksi asam
asetat yang dilakukan untuk mengetahui konsentrasi asam asetat pada kedua fasa.
Dalam hal ini, asam asetat ditambahkan klorofom dimasukkan ke dalam corong
pisah dan dilakukan pengocokan manual kemudian didiamkan selama waktu
tertentu. Nantinya akan terbentuk dua lapisan dalam corong pisah, dimana lapisan
atas ialah fase organik dan lapisan bawah adalah fase cair. Kemudian dilakukan
titrasi pada fase air yang didapatkan yang ditambahkan indikator PP dengan NaOH.
Proses ini selain bertujuan untuk mendapatkan konsentrasi pada kedua fasa juga
untuk mengetahui harga koefisien distribusi pada ekstraksi yang dilakukan. Adapun
pada tahap ini didapatkan kadar asam asetat pada fase cair ialah 4,2035 gram dan
pada fase organik adalah 1,126 gram dengan harga koefisien distribusi sebesar
3,259. Tahap terakhir yaitu ekstraksi berulang. Yang menjadi pembeda antara tahap
ini dengan tahap sebelumnya ialah lapisan air yang telah didapatkan pada ekstraksi
tahap pertama ditambahkan klorofom dan dikocok lagi. Hal tersebut diulang hingga
tiga kali pengulangan. Kemudian pada tahap terakhir barulah di titrasi dengan
NaOH setelah sebelumnya ditambahkan indikator PP. Pada tahap ini menghasilkan
harga koefisien distribusi sebesar 9,899. Kesimpulan yang didapatkan ialah dua
pelarut yang tidak saling bercampur akan membentuk dua lapisan yaitu fase organik
(atas) ialah klorofom dan fase cair (bawah) ialah air. Saran untuk praktikum ini
adalah praktikan harus lebih teliti pada saat melakukan percobaan, lebih memahami
modul dan materi agar praktikum dapat berjalan lancer dan harus lebih teliti dalam
perhitungan guna meminimalisir kesalahan yang akan terjadi.

Kata kunci : Asam Asetat, Cair, Ekstraksi Cair-Cair, Koefisien Distribusi, Organik,

ii
DAFTAR ISI

Abstrak .................................................................................................................... ii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. v
DAFTAR TABEL .................................................................................................. vi
BAB I ...................................................................................................................... 1
PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2 Tujuan Percobaan .......................................................................................... 1
1.3 Sasaran Percobaan ......................................................................................... 2
BAB II ..................................................................................................................... 3
TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................................... 3
2.1 Pengertian ekstraksi cair-cair ........................................................................ 3
2.2 Prinsip ekstraksi cair-cair .............................................................................. 3
2.3 Pemilihan pelarut........................................................................................... 4
2.4 Rumus yang digunakan ................................................................................. 5
BAB III .................................................................................................................... 6
METODOLOGI PERCOBAAN ............................................................................. 6
3.1 Alat ................................................................................................................ 6
3.3 Bahan ............................................................................................................. 6
3.3 Diagram Alir Percobaan ................................................................................ 6
3.3.1 Diagram Alir Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan.............................. 6
3.3.2 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi Asam Asetat ............................... 7
3.3.3 Diagram Alir Ekstraksi Asam Asetat ..................................................... 8
3.3.4 Diagram Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat ....................................... 9
BAB IV ................................................................................................................. 10
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 10
4.1 Hasil ............................................................................................................ 10
4.2 Pembahasan ................................................................................................. 11
BAB V ................................................................................................................... 15
KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 15

iii
5.1 Kesimpulan.................................................................................................. 15
5.2 Saran ............................................................................................................ 15
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 16
LAMPIRAN A (Data dari literatur) ...................................................................... 17
LAMPIRAN B. PERHITUNGAN ........................................................................ 18
LAMPIRAN C. DATA MENTAH ....................................................................... 23
LAMPIRAN D. DOKUMENTASI ....................................................................... 24

iv
DAFTAR GAMBAR

Gambar 3.1 Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan ................................................. 7


Gambar 3.2. Penentuan Laju Asam Asetat ............................................................. 7
Gambar 3.3 Ekstraksi Asam Asetat........................................................................ 8
Gambar 3.4 Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat ................................................... 9
Gambar D.1 Penentuan konsentrasi asam asetat ................................................... 24
Gambar D.2 Ekstraksi asam asetat ........................................................................ 24
Gambar D.3 Pengulangan ekstraksi asam asetat ................................................... 24

v
DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Penentuan Konsentrasi Asam Asetat (CH₃COOH) ............................... 10


Tabel 4.2 Data Ekstraksi Tunggal Asam Asetat (CH₃COOH) .............................. 10
Tabel 4.3 Data Ekstraksi Berulang Asam Asetat (CH₃COOH) ............................ 11
Tabel C.1 Dara Penentuan Konsentrasi Asam ...................................................... 23
Tabel C.2 Data Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat ........................................... 23

vi
DAFTAR GRAFIK

Grafik 4.1 Hubungan n x Ekstraksi dengan Volume Titran .................................. 12


Grafik 4.2 Hubungan Volume Lapisan Atas dan Volume Bawah ........................ 13

vii
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Reaksi kimia dapat terjadi dengan menggunakan suatu larutan. Larutan
terdiri atas pelarut (solvent) dan zat terlarut (solute). Dalam suatu analisis
kimia, hasil daripengujian suatu sampel yang tepat dan akurat merupakan
dua hal yang sangat penting. Akurasi yang tidak tepat dapat disebabkan oleh
adanya zat pengotor atau senyawa lain selain zat analit yang terdapat dalam
contoh yang diuji, zat atau senyawa ini disebut, dengan matriks. Jika matrik
yang terdapat dalam suatu samapel memberikan pengaruh terhadap analisis,
maka analisis menjadi tidak akurat. Oleh karena itu, untuk menghilangkan
matrik dapat dilakukan dengan berbagai cara, namun cara pemisahan yang
baik untuk contoh analit yang merupakan unsur-unsur logam adalah dengan
cara ekstraksi pelarut. Ekstraksi yang dimaksud adalah ekstraksi cair-cair.

Ekstraksi cair-cair pertama kali dikembangkan untuk keperluan


membersihkan analit dari zat pengotornya. Ekstraksi cair-cair bukan hanya
dapat memisahkan analit zat organic tapi juga dapat memisahkan analit zat
anorganik serta dapat diterapkan kedalam berbagai bidang, seperti
lingkungan, klinis, dan farmasi. Dibidang lingkungan ekstraksi cair-cair
dapat digunakan untuk memisahkan tembaga dan batuan, dibidang klinis
ekstraksi cair-cair dapat digunakan untuk memisahkan amfetamin yang
terkandung dalam urine, dibidang farmasi dapat digunakan untuk
memisahkan kafein dari sediaan obat. Hingga saat ini, pemisahan dengaan
menggunakan ekstraksi cair-cair masih terus berkembang namun tidak
terlepas dari tujuannya yang utama, yakni untuk mendapatkan zat analit
yang efektif dan efisien untuk dapat dianalisis.

1.2 Tujuan Percobaan


Percobaan ini bertujuan untuk memahami pemisahan berdasarkan
ekstraksi asam asetat, serta mengetahui cara menentukan harga dari
koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur
(ekstraksi cair-cair).

1.3 Sasaran Percobaan


Sasaran-sasaran yang akan dicapai dalam percobaan ini, sebagai
berikut :
1. Mahasiswa dapat menetapkan, memahami dan menentukan
koefisien distribusi suatu zat didalam pelarut yang saling tidak
bercampur.
2. Mahasiswa mengetahui cara kerja suatu pemisahan berdasarkan
ekstraksi.

2
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian ekstraksi cair-cair

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat cair yang terlarut dalam
cairan dengan cara mengontakkannya dengan zat cair lain yang dapat
melarutkan zat larut. Pada proses ekstraksi, umpan akan dipisahkan yang terdiri
atas zat terlarut (solute) dan zat yang mencairkan (dilute) yang dikontakkan
dengan pelarut. Komponen yang diekstrak larutan pada pelarut (solvent) dan
komponen lainnya relatif tidak larut pada pelarut. Adanya perbedaan
konsentrasi solut di dalam suatu pasar dengan konsentrasi solut pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelepasan salut dari diluent. (Iffa,
2013)

2.2 Prinsip ekstraksi cair-cair

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dipisahkan dengan
bantuan pelarut dalam suatu campuran. Utamanya, ekstraksi cair-cair
digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin
dilakukan atau tidak ekonomis. Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya
dua tahap pertama yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan
pelarut dan kemudian pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin.
Dalam proses pencampuran tersebut urut terjadi perpindahan massa di mana
ekstrak akan meninggalkan media pembawa kemudian masuk ke media
ekstraksi. Namun, perlu diperhatikan syarat ekstraksi ini ialah bahan ekstraksi
dan terlarut tidak saling melarut atau hanya dalam daerah yang sempit. Dalam
hal ini diperlukan adanya bidang kontak yang seluas mungkin diantara kedua
cairan tersebut guna berlangsungnya perpindahan massa yang baik dan
performansi ekstraksi yang besar. Namun, pendistribusian ini tidak boleh terlalu
jauh, sebab akan menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sukar bahkan
tidak dapat lagi di pisah. Turbulensi saat mencampur pun tidak perlu terlalu

3
besar asalkan perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas
tetap ada. (Permatasari, 2018)

2.3 Pemilihan pelarut

Pelarut seharusnya hanya melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan


komponen lain dari bahan ekstraksi. Namun pada praktiknya sering terjadi
bahan lain yang ikut dibebaskan bersamaan dengan ekstrak yang diinginkan.
Untuk mengatasinya perlu dilakukan pembersihan pada ekstrak yang tercemar
misalnya diekstraksi lagi dengan pelarut kedua. Dalam memilih pelarut
digunakan beberapa kriteria yaitu:
a. Selektifitas atau faktor pemisahan
Selektivitas adalah efektivitas suatu solvent dalam memisahkan zat yang
berbeda dalam suatu larutan.
b. Koefisien distribusi
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐾𝐷 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑎𝑠𝑒𝑡𝑎𝑡 = …(2.1)
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑧𝑎𝑡 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑐𝑎𝑖𝑟

Koefisien distribusi adalah rasio konsentrasi zat dalam fase organik


yang dalam hal ini klorofom per konsentrasi zat pada fase cair (air).
Solvent yang dipilih harus memiliki koefisien distribusi yang besar
sehingga jumLah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.
c. Distilasi
Karena pemurnian biasanya dilakukan dengan cara distilasi maka
komponen yang akan dipisahkan sebaiknya memiliki relative volatility
lebih besar dari 1,05.
d. Densitas
Perbedaan densitas solvent dan diluent harus cukup besar. Hal
disebabkan selama proses ekstraksi perbedaan densitas akan berubah
dan mempengaruhi laju perpindahan massa.
e. Tegangan antarmuka
Semakin besar tegangan antarmuka suatu zat maka semakin mudah zat
tersebut membentuk penggabungan tapi semakin sulit terdispersi ke
suatu cairan lain.

4
f. Chemical reactivity
Solvent harus stabil dan tidak bereaksi dengan komponen dalam sistem
atau inert dan tidak bereaksi pula dengan material konstruksi
g. Viscosity, vapor pressure, dan freezing point
Sebaiknya rendah untuk mudahkan penyimpanan dan penanganannya .
Apabila suatu zat terlarut dicampurkan dengan campuran dua pelarutan
yang tidak saling bercampur, maka zat terlarut tersebut akan terbagi ke dalam
masing-masing pelarut menurut komposisi tertentu. Suatu zat terlarut akan
membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat bercampur sedemikian
rupa sehingga angka banding konsentrasi pada suatu temperatur tertentu pada
kesetimbangan adalah suatu konstanta KD (koefisien distribusi) yang mana
nilainya tidak dipengaruhi oleh spesi molekul lain yang mungkin ada, namun
dapat berubah sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar terlarut, dan
temperatur. (Sudjadi, 2012).

2.4 Rumus yang digunakan

Selain koefisien distribusi, terdapat beberapa rumus lain yang perlu dihitung
pada ekstraksi cair-cair, yaitu :
a. m total = M × Volume × Berat molekul . . . (2.2)
Digunakan untuk menghitung massa total asam asetat.
Keterangan : massa total (gram)
Molaritas (M)
Volume (L)
Berat molekul (gr/mol)
b. m CH3COOH dalam air = M × Volume × Berat molekul . . . (2.3)
digunakan untuk menghitung kadar asam asetat fase air.
c. Massa CH3COOH dalam kloroform = m total – m fase air . . . (2.4)
Digunakan untuk menghitung kadar asam asetat fase klorofom
(organik).
𝑀 1000
d. 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑡𝑎𝑠 = × . . . (2.5)
𝐵𝑀 𝑉

Digunakan untuk menghitung massa asam asetat yang terkandung dalam


sampel.

5
BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat
Pada percobaan ini digunakan bebrapa peralatan yaitu
• Batang pengaduk
• Buret
• Corong
• Corong pisah
• Erlenmeyer 3
• Gelas beaker 2
• Gelas ukur 2
• Labu ukur 100mL
• Timbangan analitik
• Pipet tetes
• Pipet volume
3.3 Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ialah
• NaOH 0,1N
• Asam asetat (CH₃COOH)
• Aquades
• Indikator PP
• Kloroform (CHCl3)
3.3 Diagram Alir Percobaan
3.3.1 Diagram Alir Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan

Mulai

Siapkan larutan NaOH 0,1N

6
Siapkan larutan asam asetat 100mL

Selesai
Gambar 3.1 Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan

3.3.2 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi Asam Asetat

Mulai

Masukkan 100mL CH₃COOH


pada masing-masing erlenmeyer

Tambahkan 3 tetes
indikator PP

Titrasi dengan NaOH 2,5N


Hingga berubah warna

Catat volume NaOH

Ulangi titrasi
sebanyak 3 kali

Hitung konsentrasi dan massa CH₃COOH

Catat hasil perhitungan

Selesai

Gambar 3.2. Penentuan Laju Asam Asetat

7
3.3.3 Diagram Alir Ekstraksi Asam Asetat

Mulai

Masukkan 20mL CH₃COOH


ke dalam corong pisah

Tambahkan 30mL CHCl3

Lakukan pengocokan manual 30 kali


dan diamkan 30 menit

Pisahkan larutan air setelah


terbentuk dua lapisan

Catat volume air yang diperoleh

Titrasi 10mL air dengan 3 tetes


indikator PP dan NaOH 2,5N

Catat volume NaOH dan


hitung kadar asam asetat

Selesai

Gambar 3.3 Ekstraksi Asam Asetat

8
3.3.4 Diagram Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat

Mulai

Masukkan 20mL CH₃COOH


ke dalam corong pisah

Tambahkan 10mL CHCl3

Lakukan pengocokan manual 30 kali


dan diamkan 30 menit

Pisahkan larutan air setelah


terbentuk dua lapisan

Masukkan lapisan air dan tambah


10mL CHCl3 lalu kocok 30 kali

Pisahkan lapisan air dan catat hasilnya

Ulangi sebanyak 1
kali

Titrasi lapisan air dengan NaOH 2,5N

Catat volume NaOH dan kadar air CH₃COOH

Selesai

Gambar 3.4 Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat

9
BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka diperoleh data hasil
praktikum yaitu sebagai berikut

Tabel 4.1 Penentuan Konsentrasi Asam Asetat (CH₃COOH)

Volume Volume Konsentrasi Massa


Fenomena yang
No CH₃COOH NaOH CH₃COOH CH₃COOH
Terjadi
(mL) (mL) (M) (gram)
Larutan berubah dari
1 100 12,4 3,1 1,86 bening menjadi
merah muda.
Larutan berubah
2 100 12,6 3,15 1,89 menjadi merah muda
keungunan.
Larutan berubah
warna menjadi
3 100 12,8 3,2 1,92
bewarna merah
muda keunguan.

Tabel 4.2 Data Ekstraksi Tunggal Asam Asetat (CH₃COOH)

Volume Volume fasa Volume


Volume
fasa air yang NaOH yang
fasa air Fenomena yang terjadi
klorofom digunakan digunakan
(mL)
(mL) (mL) (mL)
Terbentuk 2 lapisan antara
air dan klorofom, lapisan
fasa air diambil dan
32 18 10 12
mengalami perubahan
warna pada saat
dilakukannya ekstraksi.

10
Tabel 4.3 Data Ekstraksi Berulang Asam Asetat (CH₃COOH)

Volume
Volume Volume
Volume fasa air
fasa NaOH yang Fenomena yang
Tahap fasa air yang
klorofom digunakan terjadi
(mL) digunakan
(mL) (mL)
(mL)
Terbentuk dua fase
1x
9 21 9 - pada larutan, fase air
ekstraksi
dan fase klorofom
Terbentuk dua fase
2x
12 4 12 - pada larutan, fase air
ekstraksi
dan fase klorofom
Terbentuk menjaadi
dua lapisan antara
larutan fasa air tahap
ke-3, yakni fasa air
3 dan fasa organik.
22,5 2,5 22,5 25
ekstraksi Setelah dititrasi
dengan NaOH 0,1N
larutan mengalami
perubahan warna
menjadi ungu

4.2 Pembahasan
Praktikum ekstraksi cair-cair yang telah dilakukan adalah sebanyak 3
percobaan. Percobaan pertama yaitu penentuan konsentrasi asam asetat,
percobaan kedua ekstraksi tunggal asam asetat dan percobaan terakhir
pengulangan ekstraksi asam asetat. Sebelum dilakukannya praktikum terlebih
dahulu melakukan preparasi larutan. Pada praktikum kali ini dipreparasi
menggunakan NaOH 20 gram yang dilarutkan untuk 1000 mL air. Dan asam
asetat 20 mL yang dilarutkan pula dalam 100 mL air.

11
Grafik hubungan n x ekstraksi dengan Volume
Titran (ml)
14
Volume titran (ml)

13.5

13

12.5

12
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
n x ekstraksi

Grafik 4.1 Hubungan n x Ekstraksi dengan Volume Titran


Pada percobaan yang pertama, yaitu penentuan konsentrasi asam asetat,
dilakukan titrasi sebanyak tiga kali. Pada hasil titrasi yang pertama didapatkan
bahwa adanya peruabahan warna yang terjadi yang semula berwarna bening
menjadi berwarna merah muda atau pink, setelah mencapai titik titrasi didapati
bahwa NaOH yang digunakan sebanyak 12,4 mL dan diperoleh konsentrasi
asam asetat 3,1 M. Pada titrasi kedua didapatkan hasil larutan berubah warna
menjadi warna merah muda keunguan, saat mencapai titik akhir titrasi didapati
volume NaOH yang digunakan sebanyak 12,6 dan diperoleh konsentrasi asam
asetat 3,15 M. Pada percobaan titrasi ketiga didapatkan Larutan berubah warna
menjadi merah muda keunguan, setelah mencapai titik kesetimbangan didapati
volume NaOH yang digunakan sebanyak 12,8 mL dan diperoleh konsentrasi
asam asetat sebesar 3,2 M. Ditambahkan indikator PP pada saat melakukan
pentitrasian dan ketika mencapai titik akhir tittrasi larutan akan mengalami
perubahan warna. Dilakukannya titrasi sebanyak 3 kali untuk mendapatkan hasil
yang lebih pasti dari percobaan. Dari ketiga percobaan titrasi didapati hasil
konsentrasi tiap larutan yang mana konsentrasi tersebut tidak jauh berbeda dari
ketiganya.

12
Pada percobaan kedua, yaitu ekstraksi tunggal asam asetat. Percobaan ini
dilakukan dengan melakukan pemisahan 2 fasa menggunakan corong pisah.
Larutan yang terpisah membentuk 2 fasa, yaitu fasa organik dan fase cair. Kedua
larutan ini dikocok dan didiamkan selama 30 menit. Data yang dihasilkan pada
pecobaan kedua ini adalah jumLah dari fasa air adalah 32 mL, dan jumLah fasa
organik yaitu 18 mL. Terjadinya pemisahan dua fasa apabila suatu zat terlarut
dikocok dengan campuran dua pelarut yang tidak saling campur, pada
kesetimbangannya, maka zat terlarut tersebut terbagi ke dalam masing-masing
pelarut menurut komposisi tertentu. Sesuai yang dinyatakan Nernst bahwa
koefisien distribusi merupakan perbandingan antara konsentrasi zat A yang
terdistribusi ke fase organik dengan konsentrasi zat A dalam fase air pada
temperatur tertentu dan pada suatu kesetimbangan (Widjaja, 2011). Nilai
koefisien distribusi tersebut tidak bergantung pada spesi molekul lain yang
mungkin ada, tetapi berubah sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut,sifat dasar
terlarut dan temperatur (Widjaja, 2011). Dari Percobaan kedua diperoleh
konsentrasi asam asetat pada fase air yaitu sebesar 0,9375 M dan kadar asam
asetat fase air diperoleh 1,126 gram. Konsentrasi asam asetat fase klorofom
adalah 3,056 M dan kadar asam asetat fase klorofom diperoleh sebesar 3,0775
gram. Setelah diperoleh data konsentrasi asam asetat pada fase air dan
konsentrasi asam asetat pada fase klorofom diperoleh koefisien distribusi asam
asetat sebesar 3,259.

Grafik Hubungan Volume Lapisan Atas


dan Volume Lapisan Bawah
25
Lapisan bawah (ml)

20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25

Lapisan atas (ml)

Grafik 4.2 Hubungan Volume Lapisan Atas dan Volume Bawah

13
Kemudian percobaan yang terakhir yaitu pengulangan ekstraksi cair-cair,
secara garis besar pengulangan ekstraksi cair-cair hampir sama dengan
percobaan ekstraksi asam asetat sebelumnya, namun pada ekstraksi percobaan
berulang dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali perulangan ekstraksi dengan hanya
menambahkan klorofom tiap kali dilakukan pemisahan pada corong pisah. Pada
percobaan ini dilakukan pengulangan dikarenakan ingin mengambil ekstrak
yang sangat murni sehingga setelah dilakukan 3 kali pengulangan, maka ekstrak
yang didapat merupakan ekstrak yang benar benar murni tanpa campuran dari
bahan maupun larutan lain. Pada ekstraksi pertama diperoleh volume fasa air
sebanyak 9 mL dan volume fasa klorofom sebanyak 21 mL. pada ekstraksi kedua
volume fasa air sebanyak 12 mL dan volume fasa klorofom sebanyak 4 mL. pada
percobaan ekstraksi ketiga volume fasa air yang diperoleh 18 mL dan volume
fasa klorofom sebanyak 2 mL. setelah ekstraksi ketiga dilakukan titrasi pada fasa
air dengan NaOH dan diperoleh volume NaOH adalah sebanyak 25 mL. Didapati
untuk nilai koefisien distribusi pada ekstraksi berulang adalah 9,899. Pada
percobaan ini data yang akan diambil ialah volume NaOH yang digunakan
hingga ekstraksi benar-benar mendapatkan ekstrak yang murni. Dari percobaan
kedua dan percobaan ketiga didapati perbandingan nilai koefisien distribusi
antara percobaan kedua dan ketiga, didapati koefisien distribusi dari ekstraksi
perulangan lebih besar dibandingkan ekstraksi yang hanya dialukan sekali. Dari
percobaan kedua dan ketiga dapat dikatakan bahwa semakin banyak
dilakukannya ekstraksi maka nilai koefisien distribusi semakin besar. Pada
percobaan didapati larutan akhir tidak mengalami perubahan warna sewaktu
dilakukannya titrasi, hal ini terjadi karena adanya kesalahan yang dilakukan pada
percobaan, pada saat dilakukannya pengocokan pada corong pisah cairan keluar
dari corong pisah sehingga dua fase larutan didapati menjadi tidak stabil.

14
BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari percobaan praktikum kali ini yaitu :

1. Terjadi perubahan warna pada larutan hasil ekstraksi setelah dilakukannya


titrasi dengan NaOH 0,1N
2. Pada percobaan ekstraksi Asam Asetat dengan dua pelarut yang tidak saling
bercampur terbentuk dua lapisan, lapisan fase air dan lapisan fase klorofom.
3. Diperoleh nilai koefisien distribusi pada ekstraksi tunggal Asam Asetat
adalah 3,259
4. Diperoleh nilai koefisien distribusi pada ekstraksi perulangan Asam Asetat
adalah 9,899

5.2 Saran
Saran yang dapat dilakukan oleh praktikan selanjutnya diantaranya:
1. Praktikan harus lebih teliti pada saat melakukan percobaan
2. Praktikan harus lebih memahami modul dan materi agar praktikum dapat
berjalan lancar
3. Praktikan harus lebih teliti dalam perhitungan agar dapat meminimalisir
kesalahan-kesalahan yang akan terjadi

15
DAFTAR PUSTAKA

Iffa, N., 2013. Ekstraksi Cair-cair. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.


Permatasari, F. R., 2018. Teori Ektraksi. Bandung: UIN B\andung.
Sudjadi, 2012. Metode Pemisahan : Ekstraksi Cair-cair. Yogyakarta: s.n.
Widjaja, Kadjeng dkk. 2011. Petunjuk Praktikum Metode Pemisahan.
Bukit-Jimbaran: Udayana University Press

16
LAMPIRAN A (Data dari literatur)

Berat Molekul NaOH = 40 gram/mol


Titik Ekuivalen NaOH = 1
Berat Molekul CH3COOH = 60,5 gram/mol
Reaksi Titrasi : CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

17
LAMPIRAN B. PERHITUNGAN
1) Pembuatan arutan
a. Membuat larutan NaOH
Diketahui :
NaOH → N = 2,5 N
Mr = 40 gr/mol
V = 200 mL
𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 𝑣
𝑚 1000
2,5 = ×
40 200
𝑚
2,5 = ×5
40
5𝑚
2,5 =
40
𝑚 = 20 𝑔𝑟𝑎𝑚
2) Penentuan konsentrasi asam asetat
Diketahui :
N NaOH : 2,5 N
V CH3COOH : 10 mL
Eval NaOH : 1
Eval CH3COOH : 1

• Menghitung konsentrasi asam asetat


a. Titrasi ke-1
V NaOH digunakan : 12,4 mL
𝑀 × 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑒 = 𝑀 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑒
𝑀 × 10 × 1 = 2,5 × 12,4 × 1
10𝑀 = 31
𝑀 = 3,1 𝑀
b. Titrasi ke-2
V NaOH digunakan : 12,6 mL
𝑀 × 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑒 = 𝑀 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑒
𝑀 × 10 × 1 = 2,5 × 12,6 × 1
10𝑀 = 31,5
𝑀 = 3,15 𝑀
c. Titrasi ke-3
V NaOH digunakan : 12,8 mL
𝑀 × 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑒 = 𝑀 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑒
𝑀 × 10 × 1 = 2,5 × 12,8 × 1
10𝑀 = 32
𝑀 = 3,2 𝑀

18
❖ Konsentrasi rata-rata CH3COOH
̅ = 1
𝑀 + 𝑀2 + 𝑀3
𝑀
3
̅ =
3,1 + 3,15 + 3,2
𝑀 = 3,15 𝑀
3
• Menghitung massa asam asetat
a. Titrasi ke-1

𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 10
𝑚 1000
3,1 = ×
60,05 10
𝑚
3,1 = × 100
60,05
100 𝑚
3,1 =
60,05
𝑚 = 1,86 𝑔𝑟𝑎𝑚
b. Titrasi ke-2
𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 10
𝑚 1000
3,15 = ×
60,05 10
𝑚
3,15 = × 100
60,05
100 𝑚
3,15 =
60,05
𝑚 = 1,89 𝑔𝑟𝑎𝑚
c. Titrasi ke-2

𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 10
𝑚 1000
3,2 = ×
60,05 10
𝑚
3,2 = × 100
60,05
100 𝑚
3,2 =
60,05
𝑚 = 1,92 𝑔𝑟𝑎𝑚

19
3) Ekstraksi asam asetat
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
a. JumLah mol asam asetat
Diketahui : V NaOH terpakai = 12 mL = 0,012 L
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀. 𝑣
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2,5 × 0,012
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,03 𝑚𝑜𝑙
1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH
1
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
1
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,03 𝑚𝑜𝑙
b. Molaritas asam asetat
𝜌 CH3COOH = 1,05 gr/cm3
Massa = 𝜌 × V
= 1,05 × 20 = 21 gram
𝑚 1000
𝑀= ×
𝐵𝑀 𝑣
21 1000
𝑀= × = 3,5 𝑀
60,05 100
c. Massa total asam asetat
V CH3COOH : 20 mL = 0,02 L
mtotal = M × V × BM
mtotal = 3,5 × 0,02 × 60,05
= 4,2035 gram
d. Menghitung konsentrasi asam asetat fase air
𝑛 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑉 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
0,03
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 0,9375 𝑀
0,032
e. Menghitung kadar asam asetat fase air
mfase air = M × V × BM
mfase air = 0,9375 × 0,02 × 60,05
= 1,126 gram
f. Menghitung kadar asam asetat fase klorofom
𝑚fase klorofom = 𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚fase 𝑎𝑖𝑟
𝑚fase klorofom = 4,2035 gr – 1,126 gr = 3,0775 gram
g. Mol asam asetat fase klorofom
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚 =
𝐵𝑀
3,0775
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚 = = 0,051 𝑚𝑜𝑙
60,05
h. Menghitung konsentrasi asam asetat fase klorofom?

20
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
0,055
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 3,056 𝑀
0,018
i. Koefisien distribusi
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐾𝐷 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
3,056
𝐾𝐷 = = 3,259
0,9375

4) Pengulangan ekstraksi asam asetat


Diketahui : V NaOH yang digunakan = 25 mL = 0,025 L
M CH3COOH = 3,5 M
a. JumLah mol CH3COOH
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀. 𝑣
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2,5 × 0,025
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0625 𝑚𝑜𝑙
1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH
1
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
1
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,0625 𝑚𝑜𝑙
b. Molaritas asam asetat
𝜌 CH3COOH = 1,05 gr/cm3
Massa = 𝜌 × V
= 1,05 × 20 = 21 gram
𝑚 1000
𝑀= ×
𝐵𝑀 𝑣
21 1000
𝑀= × = 3,5 𝑀
60,05 100

c. Massa total asam asetat


V CH3COOH : 20 mL = 0,02 L
mtotal = M × V × BM
mtotal = 3,5 × 0,02 × 60,05
= 4,2035 gram
d. Menghitung konsentrasi asam asetat fase air
𝑛 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑉 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
0,0625
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 2,778 𝑀
0,0225
e. Menghitung kadar asam asetat fase air
mfase air = M × V × BM
mfase air = 2,778 × 0,02 × 60,05
= 3,336 gram

21
f. Menghitung kadar asam asetat fase klorofom
𝑚fase klorofom = 𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚fase 𝑎𝑖𝑟
𝑚fase klorofom = 4,2035 gr – 3,336 gr = 0,867 gram

g. Mol asam asetat fase klorofom


𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚 =
𝐵𝑀
0,867
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚 = = 0,0144 𝑚𝑜𝑙
60,05
h. Menghitung konsentrasi asam asetat fase klorofom?

𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚


𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
0,055
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 27,5 𝑀
0,002
i. Koefisien distribusi
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐾𝐷 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
27,5
𝐾𝐷 = = 9,899
2,778

22
LAMPIRAN C. DATA MENTAH

1. Penentuan Konsentrasi Asam Asetat

Tabel C.1 Dara Penentuan Konsentrasi Asam

Percobaan Ke- Volume NaOH dipakai


1 12,4
2 12,6
3 12,8

2. Ekstraksi Asam Asetat


Volume fasa air = 32mL
Volume Fase Kloroform = 18mL
Volume titrasi NaOH = 12mL

3. Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat

Tabel C.2 Data Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat

Tahap Fase air Fase


Organik
1 9 21

2 12 4

3 22,4 2,5

23
LAMPIRAN D. DOKUMENTASI

Gambar D.1 Penentuan konsentrasi asam asetat

Gambar D.2 Ekstraksi asam asetat

Gambar D.3 Pengulangan ekstraksi asam asetat

24

Anda mungkin juga menyukai