La Ecc
La Ecc
La Ecc
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
Oleh:
Kelompok 19
2022
Abstrak
Ekstraksi cair-cair merupakan proses pemisahan senyawa pada fasa cairan dengan
campuran yang berupa cairan pula. Dalam hal ini ekstraksi cair-cair memisahkan
dua fase pelarut yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada
fase pertama dan sebagian lainnya larut pada fase kedua. Pada proses pemisahan
nantinya akan membentuk dua fasa yaitu organik dan cair. Praktikum ekstraksi cair-
cair bertujuan untuk memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi asam asetat serta
mengetahui cara menentukan harga dari koefisien distribusi senyawa dalam dua
pelarut yang tidak saling bercampur. Terdapat empat langkah utama dalam
praktikum ini. Pertama ialah pembuatan larutan, kedua penentuan konsentrasi asam
asetat, ketiga ekstraksi asam asetat, dan terakhir pengulangan ekstraksi asam asetat.
Pada pembuatan larutan, digunakan NaOH 2,5 M yang berdasarkan perhitungan
diketahui massa NaOH ialah 20 gram. Kemudian pada proses penentuan
konsentrasi asam asetat dilakukan titrasi larutan asam asetat yang diberi indikator
PP dengan NaOH hingga menghasilkan perubahan warna yaitu merah muda
keunguan. Kemudian dilakukan perhitungan pada ketiga sampel yang telah di titrasi
dan didapatkan konsentrasi asam asetat secara berturut-turut yaitu 3,1 M; 3,15 M;
dan 3,2 M dengan masing-masing massa asam asetat yang terkandung dalam
sampel ialah 1,86 gram; 1,89 gram; dan 1,92 gram. Selanjutnya ialah ekstraksi asam
asetat yang dilakukan untuk mengetahui konsentrasi asam asetat pada kedua fasa.
Dalam hal ini, asam asetat ditambahkan klorofom dimasukkan ke dalam corong
pisah dan dilakukan pengocokan manual kemudian didiamkan selama waktu
tertentu. Nantinya akan terbentuk dua lapisan dalam corong pisah, dimana lapisan
atas ialah fase organik dan lapisan bawah adalah fase cair. Kemudian dilakukan
titrasi pada fase air yang didapatkan yang ditambahkan indikator PP dengan NaOH.
Proses ini selain bertujuan untuk mendapatkan konsentrasi pada kedua fasa juga
untuk mengetahui harga koefisien distribusi pada ekstraksi yang dilakukan. Adapun
pada tahap ini didapatkan kadar asam asetat pada fase cair ialah 4,2035 gram dan
pada fase organik adalah 1,126 gram dengan harga koefisien distribusi sebesar
3,259. Tahap terakhir yaitu ekstraksi berulang. Yang menjadi pembeda antara tahap
ini dengan tahap sebelumnya ialah lapisan air yang telah didapatkan pada ekstraksi
tahap pertama ditambahkan klorofom dan dikocok lagi. Hal tersebut diulang hingga
tiga kali pengulangan. Kemudian pada tahap terakhir barulah di titrasi dengan
NaOH setelah sebelumnya ditambahkan indikator PP. Pada tahap ini menghasilkan
harga koefisien distribusi sebesar 9,899. Kesimpulan yang didapatkan ialah dua
pelarut yang tidak saling bercampur akan membentuk dua lapisan yaitu fase organik
(atas) ialah klorofom dan fase cair (bawah) ialah air. Saran untuk praktikum ini
adalah praktikan harus lebih teliti pada saat melakukan percobaan, lebih memahami
modul dan materi agar praktikum dapat berjalan lancer dan harus lebih teliti dalam
perhitungan guna meminimalisir kesalahan yang akan terjadi.
Kata kunci : Asam Asetat, Cair, Ekstraksi Cair-Cair, Koefisien Distribusi, Organik,
ii
DAFTAR ISI
Abstrak .................................................................................................................... ii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. v
DAFTAR TABEL .................................................................................................. vi
BAB I ...................................................................................................................... 1
PENDAHULUAN ................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1
1.2 Tujuan Percobaan .......................................................................................... 1
1.3 Sasaran Percobaan ......................................................................................... 2
BAB II ..................................................................................................................... 3
TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................................... 3
2.1 Pengertian ekstraksi cair-cair ........................................................................ 3
2.2 Prinsip ekstraksi cair-cair .............................................................................. 3
2.3 Pemilihan pelarut........................................................................................... 4
2.4 Rumus yang digunakan ................................................................................. 5
BAB III .................................................................................................................... 6
METODOLOGI PERCOBAAN ............................................................................. 6
3.1 Alat ................................................................................................................ 6
3.3 Bahan ............................................................................................................. 6
3.3 Diagram Alir Percobaan ................................................................................ 6
3.3.1 Diagram Alir Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan.............................. 6
3.3.2 Diagram Alir Penentuan Konsentrasi Asam Asetat ............................... 7
3.3.3 Diagram Alir Ekstraksi Asam Asetat ..................................................... 8
3.3.4 Diagram Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat ....................................... 9
BAB IV ................................................................................................................. 10
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 10
4.1 Hasil ............................................................................................................ 10
4.2 Pembahasan ................................................................................................. 11
BAB V ................................................................................................................... 15
KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 15
iii
5.1 Kesimpulan.................................................................................................. 15
5.2 Saran ............................................................................................................ 15
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 16
LAMPIRAN A (Data dari literatur) ...................................................................... 17
LAMPIRAN B. PERHITUNGAN ........................................................................ 18
LAMPIRAN C. DATA MENTAH ....................................................................... 23
LAMPIRAN D. DOKUMENTASI ....................................................................... 24
iv
DAFTAR GAMBAR
v
DAFTAR TABEL
vi
DAFTAR GRAFIK
vii
BAB I
PENDAHULUAN
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat cair yang terlarut dalam
cairan dengan cara mengontakkannya dengan zat cair lain yang dapat
melarutkan zat larut. Pada proses ekstraksi, umpan akan dipisahkan yang terdiri
atas zat terlarut (solute) dan zat yang mencairkan (dilute) yang dikontakkan
dengan pelarut. Komponen yang diekstrak larutan pada pelarut (solvent) dan
komponen lainnya relatif tidak larut pada pelarut. Adanya perbedaan
konsentrasi solut di dalam suatu pasar dengan konsentrasi solut pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelepasan salut dari diluent. (Iffa,
2013)
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dipisahkan dengan
bantuan pelarut dalam suatu campuran. Utamanya, ekstraksi cair-cair
digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin
dilakukan atau tidak ekonomis. Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya
dua tahap pertama yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan
pelarut dan kemudian pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin.
Dalam proses pencampuran tersebut urut terjadi perpindahan massa di mana
ekstrak akan meninggalkan media pembawa kemudian masuk ke media
ekstraksi. Namun, perlu diperhatikan syarat ekstraksi ini ialah bahan ekstraksi
dan terlarut tidak saling melarut atau hanya dalam daerah yang sempit. Dalam
hal ini diperlukan adanya bidang kontak yang seluas mungkin diantara kedua
cairan tersebut guna berlangsungnya perpindahan massa yang baik dan
performansi ekstraksi yang besar. Namun, pendistribusian ini tidak boleh terlalu
jauh, sebab akan menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sukar bahkan
tidak dapat lagi di pisah. Turbulensi saat mencampur pun tidak perlu terlalu
3
besar asalkan perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas
tetap ada. (Permatasari, 2018)
4
f. Chemical reactivity
Solvent harus stabil dan tidak bereaksi dengan komponen dalam sistem
atau inert dan tidak bereaksi pula dengan material konstruksi
g. Viscosity, vapor pressure, dan freezing point
Sebaiknya rendah untuk mudahkan penyimpanan dan penanganannya .
Apabila suatu zat terlarut dicampurkan dengan campuran dua pelarutan
yang tidak saling bercampur, maka zat terlarut tersebut akan terbagi ke dalam
masing-masing pelarut menurut komposisi tertentu. Suatu zat terlarut akan
membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat bercampur sedemikian
rupa sehingga angka banding konsentrasi pada suatu temperatur tertentu pada
kesetimbangan adalah suatu konstanta KD (koefisien distribusi) yang mana
nilainya tidak dipengaruhi oleh spesi molekul lain yang mungkin ada, namun
dapat berubah sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut, sifat dasar terlarut, dan
temperatur. (Sudjadi, 2012).
Selain koefisien distribusi, terdapat beberapa rumus lain yang perlu dihitung
pada ekstraksi cair-cair, yaitu :
a. m total = M × Volume × Berat molekul . . . (2.2)
Digunakan untuk menghitung massa total asam asetat.
Keterangan : massa total (gram)
Molaritas (M)
Volume (L)
Berat molekul (gr/mol)
b. m CH3COOH dalam air = M × Volume × Berat molekul . . . (2.3)
digunakan untuk menghitung kadar asam asetat fase air.
c. Massa CH3COOH dalam kloroform = m total – m fase air . . . (2.4)
Digunakan untuk menghitung kadar asam asetat fase klorofom
(organik).
𝑀 1000
d. 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑡𝑎𝑠 = × . . . (2.5)
𝐵𝑀 𝑉
5
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat
Pada percobaan ini digunakan bebrapa peralatan yaitu
• Batang pengaduk
• Buret
• Corong
• Corong pisah
• Erlenmeyer 3
• Gelas beaker 2
• Gelas ukur 2
• Labu ukur 100mL
• Timbangan analitik
• Pipet tetes
• Pipet volume
3.3 Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ialah
• NaOH 0,1N
• Asam asetat (CH₃COOH)
• Aquades
• Indikator PP
• Kloroform (CHCl3)
3.3 Diagram Alir Percobaan
3.3.1 Diagram Alir Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan
Mulai
6
Siapkan larutan asam asetat 100mL
Selesai
Gambar 3.1 Pembuatan Larutan yang Dibutuhkan
Mulai
Tambahkan 3 tetes
indikator PP
Ulangi titrasi
sebanyak 3 kali
Selesai
7
3.3.3 Diagram Alir Ekstraksi Asam Asetat
Mulai
Selesai
8
3.3.4 Diagram Pengulangan Ekstraksi Asam Asetat
Mulai
Ulangi sebanyak 1
kali
Selesai
9
BAB IV
4.1 Hasil
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka diperoleh data hasil
praktikum yaitu sebagai berikut
10
Tabel 4.3 Data Ekstraksi Berulang Asam Asetat (CH₃COOH)
Volume
Volume Volume
Volume fasa air
fasa NaOH yang Fenomena yang
Tahap fasa air yang
klorofom digunakan terjadi
(mL) digunakan
(mL) (mL)
(mL)
Terbentuk dua fase
1x
9 21 9 - pada larutan, fase air
ekstraksi
dan fase klorofom
Terbentuk dua fase
2x
12 4 12 - pada larutan, fase air
ekstraksi
dan fase klorofom
Terbentuk menjaadi
dua lapisan antara
larutan fasa air tahap
ke-3, yakni fasa air
3 dan fasa organik.
22,5 2,5 22,5 25
ekstraksi Setelah dititrasi
dengan NaOH 0,1N
larutan mengalami
perubahan warna
menjadi ungu
4.2 Pembahasan
Praktikum ekstraksi cair-cair yang telah dilakukan adalah sebanyak 3
percobaan. Percobaan pertama yaitu penentuan konsentrasi asam asetat,
percobaan kedua ekstraksi tunggal asam asetat dan percobaan terakhir
pengulangan ekstraksi asam asetat. Sebelum dilakukannya praktikum terlebih
dahulu melakukan preparasi larutan. Pada praktikum kali ini dipreparasi
menggunakan NaOH 20 gram yang dilarutkan untuk 1000 mL air. Dan asam
asetat 20 mL yang dilarutkan pula dalam 100 mL air.
11
Grafik hubungan n x ekstraksi dengan Volume
Titran (ml)
14
Volume titran (ml)
13.5
13
12.5
12
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
n x ekstraksi
12
Pada percobaan kedua, yaitu ekstraksi tunggal asam asetat. Percobaan ini
dilakukan dengan melakukan pemisahan 2 fasa menggunakan corong pisah.
Larutan yang terpisah membentuk 2 fasa, yaitu fasa organik dan fase cair. Kedua
larutan ini dikocok dan didiamkan selama 30 menit. Data yang dihasilkan pada
pecobaan kedua ini adalah jumLah dari fasa air adalah 32 mL, dan jumLah fasa
organik yaitu 18 mL. Terjadinya pemisahan dua fasa apabila suatu zat terlarut
dikocok dengan campuran dua pelarut yang tidak saling campur, pada
kesetimbangannya, maka zat terlarut tersebut terbagi ke dalam masing-masing
pelarut menurut komposisi tertentu. Sesuai yang dinyatakan Nernst bahwa
koefisien distribusi merupakan perbandingan antara konsentrasi zat A yang
terdistribusi ke fase organik dengan konsentrasi zat A dalam fase air pada
temperatur tertentu dan pada suatu kesetimbangan (Widjaja, 2011). Nilai
koefisien distribusi tersebut tidak bergantung pada spesi molekul lain yang
mungkin ada, tetapi berubah sesuai dengan sifat dasar kedua pelarut,sifat dasar
terlarut dan temperatur (Widjaja, 2011). Dari Percobaan kedua diperoleh
konsentrasi asam asetat pada fase air yaitu sebesar 0,9375 M dan kadar asam
asetat fase air diperoleh 1,126 gram. Konsentrasi asam asetat fase klorofom
adalah 3,056 M dan kadar asam asetat fase klorofom diperoleh sebesar 3,0775
gram. Setelah diperoleh data konsentrasi asam asetat pada fase air dan
konsentrasi asam asetat pada fase klorofom diperoleh koefisien distribusi asam
asetat sebesar 3,259.
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25
13
Kemudian percobaan yang terakhir yaitu pengulangan ekstraksi cair-cair,
secara garis besar pengulangan ekstraksi cair-cair hampir sama dengan
percobaan ekstraksi asam asetat sebelumnya, namun pada ekstraksi percobaan
berulang dilakukan ekstraksi sebanyak 3 kali perulangan ekstraksi dengan hanya
menambahkan klorofom tiap kali dilakukan pemisahan pada corong pisah. Pada
percobaan ini dilakukan pengulangan dikarenakan ingin mengambil ekstrak
yang sangat murni sehingga setelah dilakukan 3 kali pengulangan, maka ekstrak
yang didapat merupakan ekstrak yang benar benar murni tanpa campuran dari
bahan maupun larutan lain. Pada ekstraksi pertama diperoleh volume fasa air
sebanyak 9 mL dan volume fasa klorofom sebanyak 21 mL. pada ekstraksi kedua
volume fasa air sebanyak 12 mL dan volume fasa klorofom sebanyak 4 mL. pada
percobaan ekstraksi ketiga volume fasa air yang diperoleh 18 mL dan volume
fasa klorofom sebanyak 2 mL. setelah ekstraksi ketiga dilakukan titrasi pada fasa
air dengan NaOH dan diperoleh volume NaOH adalah sebanyak 25 mL. Didapati
untuk nilai koefisien distribusi pada ekstraksi berulang adalah 9,899. Pada
percobaan ini data yang akan diambil ialah volume NaOH yang digunakan
hingga ekstraksi benar-benar mendapatkan ekstrak yang murni. Dari percobaan
kedua dan percobaan ketiga didapati perbandingan nilai koefisien distribusi
antara percobaan kedua dan ketiga, didapati koefisien distribusi dari ekstraksi
perulangan lebih besar dibandingkan ekstraksi yang hanya dialukan sekali. Dari
percobaan kedua dan ketiga dapat dikatakan bahwa semakin banyak
dilakukannya ekstraksi maka nilai koefisien distribusi semakin besar. Pada
percobaan didapati larutan akhir tidak mengalami perubahan warna sewaktu
dilakukannya titrasi, hal ini terjadi karena adanya kesalahan yang dilakukan pada
percobaan, pada saat dilakukannya pengocokan pada corong pisah cairan keluar
dari corong pisah sehingga dua fase larutan didapati menjadi tidak stabil.
14
BAB V
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari percobaan praktikum kali ini yaitu :
5.2 Saran
Saran yang dapat dilakukan oleh praktikan selanjutnya diantaranya:
1. Praktikan harus lebih teliti pada saat melakukan percobaan
2. Praktikan harus lebih memahami modul dan materi agar praktikum dapat
berjalan lancar
3. Praktikan harus lebih teliti dalam perhitungan agar dapat meminimalisir
kesalahan-kesalahan yang akan terjadi
15
DAFTAR PUSTAKA
16
LAMPIRAN A (Data dari literatur)
17
LAMPIRAN B. PERHITUNGAN
1) Pembuatan arutan
a. Membuat larutan NaOH
Diketahui :
NaOH → N = 2,5 N
Mr = 40 gr/mol
V = 200 mL
𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 𝑣
𝑚 1000
2,5 = ×
40 200
𝑚
2,5 = ×5
40
5𝑚
2,5 =
40
𝑚 = 20 𝑔𝑟𝑎𝑚
2) Penentuan konsentrasi asam asetat
Diketahui :
N NaOH : 2,5 N
V CH3COOH : 10 mL
Eval NaOH : 1
Eval CH3COOH : 1
18
❖ Konsentrasi rata-rata CH3COOH
̅ = 1
𝑀 + 𝑀2 + 𝑀3
𝑀
3
̅ =
3,1 + 3,15 + 3,2
𝑀 = 3,15 𝑀
3
• Menghitung massa asam asetat
a. Titrasi ke-1
𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 10
𝑚 1000
3,1 = ×
60,05 10
𝑚
3,1 = × 100
60,05
100 𝑚
3,1 =
60,05
𝑚 = 1,86 𝑔𝑟𝑎𝑚
b. Titrasi ke-2
𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 10
𝑚 1000
3,15 = ×
60,05 10
𝑚
3,15 = × 100
60,05
100 𝑚
3,15 =
60,05
𝑚 = 1,89 𝑔𝑟𝑎𝑚
c. Titrasi ke-2
𝑚 1000
𝑁= ×
𝑀𝑟 10
𝑚 1000
3,2 = ×
60,05 10
𝑚
3,2 = × 100
60,05
100 𝑚
3,2 =
60,05
𝑚 = 1,92 𝑔𝑟𝑎𝑚
19
3) Ekstraksi asam asetat
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
a. JumLah mol asam asetat
Diketahui : V NaOH terpakai = 12 mL = 0,012 L
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀. 𝑣
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 2,5 × 0,012
𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,03 𝑚𝑜𝑙
1 mol CH3COOH = 1 mol NaOH
1
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
1
𝑛𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 0,03 𝑚𝑜𝑙
b. Molaritas asam asetat
𝜌 CH3COOH = 1,05 gr/cm3
Massa = 𝜌 × V
= 1,05 × 20 = 21 gram
𝑚 1000
𝑀= ×
𝐵𝑀 𝑣
21 1000
𝑀= × = 3,5 𝑀
60,05 100
c. Massa total asam asetat
V CH3COOH : 20 mL = 0,02 L
mtotal = M × V × BM
mtotal = 3,5 × 0,02 × 60,05
= 4,2035 gram
d. Menghitung konsentrasi asam asetat fase air
𝑛 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑉 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
0,03
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 0,9375 𝑀
0,032
e. Menghitung kadar asam asetat fase air
mfase air = M × V × BM
mfase air = 0,9375 × 0,02 × 60,05
= 1,126 gram
f. Menghitung kadar asam asetat fase klorofom
𝑚fase klorofom = 𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚fase 𝑎𝑖𝑟
𝑚fase klorofom = 4,2035 gr – 1,126 gr = 3,0775 gram
g. Mol asam asetat fase klorofom
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚 =
𝐵𝑀
3,0775
𝑚𝑜𝑙 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚 = = 0,051 𝑚𝑜𝑙
60,05
h. Menghitung konsentrasi asam asetat fase klorofom?
20
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑘𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑚
0,055
𝑀 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 3,056 𝑀
0,018
i. Koefisien distribusi
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔𝑎𝑛𝑖𝑘
𝐾𝐷 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 𝑝𝑎𝑑𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑖𝑟
3,056
𝐾𝐷 = = 3,259
0,9375
21
f. Menghitung kadar asam asetat fase klorofom
𝑚fase klorofom = 𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚fase 𝑎𝑖𝑟
𝑚fase klorofom = 4,2035 gr – 3,336 gr = 0,867 gram
22
LAMPIRAN C. DATA MENTAH
2 12 4
3 22,4 2,5
23
LAMPIRAN D. DOKUMENTASI
24