AAS Instrumen1

Unduh sebagai ppt, pdf, atau txt
Unduh sebagai ppt, pdf, atau txt
Anda di halaman 1dari 26

SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

(SSA)
(ALAT DAN APLIKASINYA DALAM ANALISIS)
Definisi Spektrometri Serapan Atom (SSA)

• Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merupakan teknik


analisis kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat
luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik,
biaya analisisnya relatif murah & sensitivitasnya tinggi.

• Spektrometri Serapan Atom (SSA), Merupakan metode analisis


unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh
atom logam dalam keadaan bebas.
PRINSIP KERJA
 Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh
atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya.

 Penyerapan tersebut menyebabkan eksitasi elektron


dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi
dan akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi berbentuk radiasi.
Instrumen Pada
Spektrofotometer Serapan Atom
Sumber Radiasi
• Hollow Chatode Lamp
• Katoda terbuat dari logam
yang sama dengan analit
• Tabung diisi dengan gas inert
(Ar, He) bertekanan rendah
• Tabung lampu dan Jendela
terbuat dari bahan yang tidak
menyerap cahaya (silika,
kwarsa)
Atomizer
• Berfungsi mengubah larutan menjadi butiran
Nebulizer aerosol (15-20 µm)
• Terbuat dari logam tahan asam

Berfungsi membuat campuran homogen


Spray antara gas oksidan, bahan bakar, & aerosol
yang mengandung sampel sebelum
Chamber mencapai burner.

Sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan


Burner kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis
menjadi atom-atom normal dalam nyala.
Monokromator
• Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi
resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari
radiasi-radiasi lainnya.

• Monokromator terdiri atas sistem optic yaitu Dispersive


element (diffraction grating), Image transfer system
(entrance slit, mirror or lenses, exit slit)
Detektor
• Untuk mendeteksi cahaya dengan mengubahnya menjadi sinyal
listrik.
• Detektor yang biasa digunakan adalah photomultiplier tube.
• Photomultiplier tube adalah tabung hampa yang kedap cahaya
dengan photokatoda yang berfungsi sebagai masukan pada salah
satu ujungnya dan terdapat beberapa dinode untuk menggandakan
elektron.
• Adapun jenis detektor lain yg berkembang saat ini adalah Detektor
Photodiode-array merupakan detektor pada spektrofotometeryang
terdiri dari satu tatanan yangteratur(array) dari foto diode aktif
dalamjumlah yangsangat banyak (330 buah).
Arus listrik yang berasal dari photo
Ampilifier tube, oleh amplifier akan diperkuat dan
diteruskan ke recorder.

Output dari amplifier dicatat oleh


Recorder recorder yang skalanya terkalibrasi oleh
suatu intensitas
Instrumen
Spektrofotometer Serapan Atom
Jenis-Jenis SSA berdasarkan cara
atomisasi

1. Atomisasi dengan nyala


2. Atomisasi tanpa nyala
3. Atomisasi dengan pembentukan
senyawa hidrida
1. Atomisasi dengan nyala

• Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom


logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih.
• Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi
dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala
campuran gas bakar.
• Campuran gas yang paling umum digunakan :
Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC),
N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC),
Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).
Komposisi penggunaan Gas
2. Atomisasi tanpa nyala

• Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi


listrik pada batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau
tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda
• Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik
dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu
naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan
teratomisasi.
3. Atomisasi dengan pembentukan
senyawa hidrida

• Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida


dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai
apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC.

• Atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa


hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi
atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2 atau
NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
Jenis-Jenis gangguan pada analisa SSA

 Gangguan Kimia Terjadi apabila unsur yang


dianalisis mengalami reaksi kimia dengan anion atau
kation tertentu dengan senyawa yang refraktori,
sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi
 Gangguan Matrik Terjadi bila sampel mengandung
banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang
digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar,
atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan
standar berbeda
Jenis-Jenis gangguan pada analisa SSA
 Gangguan Ionisasi Terjadi bila suhu nyala api
cukup tinggi sehingga mampu melepaskan elektron
dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom
netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang
juga.
 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari
absorpsi oleh nyala api, absorpsi molekular, dan
penghamburan cahaya.
Aplikasi Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA)

1. SSA telah digunakan untuk penetapan sebanyak


lebih kurang 70 unsur.
2. Penggunaannya meliputi sampel biologi & klinik,
forensic materials, makanan & minuman, air, pupuk,
besi, baja, logam campuran, farmasin, dsb.
Metode Analisis
1. Teknik Kalibrasi
Bergantung pada jumlah sampel, linieritas dr kurva
kalibrasi & adanya gangguan dr komponen lain.
2. Internal Standar
Teknik dgn cara penambahan sejumlah tertentu
internal standar ke dalam setiap sampel.
3. Metode Adisi
Bila gangguan dari unsur lain pada matrix tidak
dapat dihindarkan, maka metode ini dapt digunakan
asalkan kurva kalibrasi merupakan garis lurus
melalui pusat.
Contoh Aplikasi Metode SSA
Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cu, & Cd Pada Ikan
Air Tawar Dgn Metode Spektrometri Nyala
Serapan Atom (SSA) – (Supriyanto C,dkk, 2007)

• Tahapan Analisis
1. Pencucian wadah dan peralatan preparasi
2. Uji kepekaan dan presisi alat uji
3. Kondisi optimum analisis
4. Kurva kalibrasi Pb, Cu, dan Cd
5. Preparasi cuplikan ikan : Cuplikan ikan dicuci, diambil dagingnya,
dikeringkan dan ditumbuk dengan menggunakan lumpang dan alu, diayak
sampai lolos 100 mesh dan dihomoginkan, cuplikan ikan yang telah
homogen ditimbang 0,5 g dalam teflon bom digester, dibasahi sedikit
akuatrides, kemudian ditambahkan 1 ml asam nitrat pekat.
Tabel Hasil
Tabel Hasil
Kelebihan & Kelemahan Metode SSA

• Spesifik
Kelebihan • Batas (limit) deteksi rendah
• Dapat diaplikasikan kepada banyak
jenis unsur dalam banyak jenis contoh

• Kurang sempurnanya preparasi sampel


Kelemahan • Kesalahan matriks
• Aliran sampel pada burner tidak sama
kecepatannya atau ada penyumbatan
Kepekaan dan Batas Deteksi

 Kepekaan
Pada SSA adlh konsentrasi zat yang diperiksa
dgn absorban sebesar 0.0044 (resapan 1%), biasa
dinyatakan dengan ppm/ 1% abs
 Batas deteksi (detection limit)
Adlh konsentrasi dari suatu unsur (biasanya
ppm) yg menunjukkan absorban sebesar 2x
noise level (S/N = 2)
Perawatan Instrumen SSA
1. Pastikan tidak meninggalkan alat dalam keadaan
masih terhubung sumber listrik
2. Minimal satu kali dalam 1 minggu selama 1 jam
dilakukan warming up terhadap alat khususnya bila
alat dalam kondisi tidak digunakan
3. Bersihkan burner dari jelaga menggunakan serpihan
kayu atau kertas kaku.
4. Pastikan tidak memegang bagian transparan kaca dari
lampu AAS langsung dengan tangan
5. Pastikan tidak mematikan alat dalam kondisi lampu
AAS masih menyala
6. Lakukan pengecekan air dalam drain sensor dan jaga
jangan sampai kering
Thank You

Anda mungkin juga menyukai