Análise Microestrutural de Concreto Reciclado Usando Microtomografia de Raios X

22/04/2018 Análise microestrutural de concreto reciclado usando microtomografia de raios X - ScienceDirect
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Pesquisa de cimento e concreto

Volume 81 ,março de 2016, páginas 38 a 48
Análise microestrutural de concreto reciclado usando microtomografia de raios X

M.B. Leite a , b , P.JM Monteiro b , 1
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https://doi.org/10.1016/j.cemconres.2015.11.010 Obtenha direitos e conteúdo
Abstrato
Este trabalho relata uma investigação da microestrutura do concreto reciclado (RC) usando microtomografia síncrotron (μCT) na Advanced Light Source
combinada com a análise de Microscopia Eletrônica de Varredura. O estudo avaliou a influência de 50% do agregado de concreto reciclado (RCA) e sua
compensação de absorção
absor de água na microestrutura do RC. Foram estudadas as seguintes variáveis: a) resistência à compressão do concreto original
utilizado para obtenção da ACR (40 e 80 MPa) eb) a condição inicial de umidade da RCA (Saturação Superficial Seca e Forno Seco). As imagens
microtomográficas mostraram que as misturas moldadas com RCA em condição seca desenvolveram uma evidente rede macroporosa em torno da
partícula RCA que não foi observada nas misturas utilizando RCA na condição SSD. As imagens de microscopia eletrônica de varredura confirmaram os
achados iniciais do μCT e mostraram que a espessura da zona de transição na RC é da mesma ordem de grandeza que o concreto de referência.
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Palavras-chave
Microtomografia; Análise de Imagem (B); Microestrutura (B); SEM (B); Agregado (D)
1 . Introdução
A quantidade mundial de resíduos de construção e demolição (CDW) é um dos maiores entre os vários tipos de resíduos. Portanto, a reciclagem do CDW
para produzir novos materiais de construção tornou-se imperativa. Como conseqüência, o número de estudos sobre concreto reciclado (RC) aumentou
significativamente nas últimas duas décadas. A maioria dos estudos concorda que os agregados reciclados (RA) são mais heterogêneos, porosos e
menos densos que os agregados naturais. Essa maior porosidade também leva a valores mais altos de taxa de absor
absorção de água que podem variar de 5
a 15%, dependendo das características do material do qual o agregado reciclado é derivado [1–8].. O agregado reciclado pode modificar o teor efetivo de
água nas misturas de concreto, aumentar o tempo de mistura e afetar as propriedades do concreto fresco e endurecido, devido à alta taxa de absorção
absor de
água [2,4,6,9] . A microestrutura do RC também pode ser fortemente influenciada pela absorção
absor de água e pela maneira como essa absorção
absor de água é
compensada. Estudos que analisaram a microestrutura do agregado reciclado [3,8,10–14] relataram que o RC produzido a partir de agregado de concreto
reciclado (RCA) possui duas zonas de transição (ZTIs): a) entre o antigo agregado graúdo natural (ANC) e a antiga matriz de cimento (CM) eb) entre o
novo MC e a CD [10,13,14]. Essas duas ITZs parecem ter características que influenciam as propriedades do RC de diferentes maneiras. A antiga ITZ
torna a microestrutura do concreto mais frágil devido à maior porosidade e rachaduras, o que aumenta a demanda de água. Essas características
acabaram modificando a quantidade de água nessa região [4,13] . Segundo esses autores, a quantidade de água na nova ZIT é reduzida porque a água é
absorvida pela matriz de cimento da ACR e potencialmente prejudica o processo de hidratação. Por outro lado, Tegguer [1] , Kohno et al. [15] e Barra
absor
[16]defende que esta água absorvida
absor pode ajudar o processo de hidratação em idades mais avançadas, reduzindo a auto-dessecação do novo CM.
Portanto, a ACR pode promover a cura interna do concreto e adensar a ZIT.
Para superar as fraquezas da AR, Poon et al. [8] e Tam et al. [13] sugeriram, respectivamente, usar o concreto de alta resistência para produzir RA e
adotar uma nova abordagem de mistura de concreto para preencher as velhas fissuras e vazios na superfície da AR com uma camada fina de pasta de
cimento.
Poon et al. [8] relataram que a AR obtida a partir de um concreto de alto desempenho melhora a resistência à compressão do concreto reciclado e
também ajuda a tornar seu ITZ mais denso do que quando o RA é proveniente de concreto de resistência normal. O uso de concreto original de alta
qualidade para produzir RA foi relatado por Andreu e Miren [17] , Dosho [18] , Alaejos et al. [19] e ACI555R [20] . Os valores mais altos de resistência à
compressão do concreto original foram de 100, 54, 43 e 85 MPa, respectivamente. Antigas estruturas de concreto (pontes, fábricas, represas, pavimentos
de concreto) e resíduos de fábricas pré-fabricadas podem fornecer uma boa fonte de concreto de alta resistência que pode ser reciclado como agregados
de concreto reciclado de boa qualidade.
Segundo Tam et al. [13] , a abordagem de mistura de dois estágios (TSMA) torna a ITZ em RC mais forte porque a pasta de cimento "gelifica" a RA,
melhorando também a resistência à compressão. As melhorias na ITZ e as propriedades mecânicas do RC feitas pela TSMA foram confirmadas por Li et
https://www-sciencedirect-com.ez3.periodicos.capes.gov.br/science/article/pii/S0008884615002938#bb0065 1/14
al. [10] que usaram nanoindentação para estudar a microestrutura das antigas e novas ITZs do RC. Salas et al. [21] também relatou o uso de TSMA para
produzir concreto reciclado usado para aplicações de pavimento rígido de aeródromos no Aeroporto de Chicago O'Hare.
A influência do estado de umidade da RA nas propriedades frescas e endurecidas do RC foi abordada por vários pesquisadores [2,9,22] . A saturação,
pré-umedecimento ou mistura de compensação de água da taxa de absorçãoabsor RA foi sugerida para evitar a diminuição da trabalhabilidade e propriedades
mecânicas. O pré-umedecimento requerido do RA, além de amplamente discutido na literatura, também é identificado como um ponto-chave na produção
atual de concreto reciclado utilizado na indústria da construção. Por exemplo, na construção do Hong Kong Wetland Park, que usou 5000 m 3 de
concreto reciclado [23], a RA foi pré-molhada tanto nos estoques da usina de reciclagem quanto na aspersão de água nos agregados reciclados durante o
descarregamento na tremonha de recepção na central de lotes antes de alimentar o compartimento superior. Hansen [24] relatou os resultados de vários
estudos sobre os métodos de pré-umedecimento para reduzir a água de mistura absorvida
absor pela AR. Entretanto, estudos subseqüentes apontaram que a
absorção de água da AR dentro de uma mistura de concreto pode ser diferente da absorção
absor absor de água livre determinada na partícula RA [2,16,25] .
Considerando que, a pesquisa foi realizada usando compensação parcial de água da taxa de absorção
absor RA [2,7,9,14,26] . Os agregados foram molhados
antes da mistura, mas não saturados. A pré-saturação ocorreu: 1 dia antes da mistura [7,9,14] ; ou 5 a 8 min dentro dos misturadores [2,26] . Então o RC
foi produzido usando a mesma ordem de mistura usada no concreto convencional. Os autores relataram algumas melhorias no ITZ do RC, mas os
resultados ainda são controversos. Poon et al. [9] observaram que o uso do agregado reciclado em condição seca ao ar, ou seja, em condição semi-
saturada (teor de umidade em torno de 50%) apresentou o melhor comportamento. Etxeberria et al. [7] e Leite et al. [26] sugerem o uso de 50% de
reposição agregada e maiores valores de compensação parcial de água para obter um melhor comportamento, seja em propriedades novas ou
mecânicas. Ferreira et al. [2] relataram que o concreto reciclado usando altos valores de compensação de água (cerca de 90%) na pré-saturação
apresentou propriedades um pouco piores para o concreto fresco e endurecido.
Na tentativa de melhorar a zona de transição da RC, novas abordagens de mistura também estudaram o efeito do revestimento da superfície da AR com
materiais pozolânicos [3,4,6] . Os resultados mostraram uma ITZ melhorada, com empacotamento mais denso, maiores resistências à compressão e à
flexão e melhor trabalhabilidade.
A maioria dos estudos sobre investigações de microestruturas RC utilizou imagens eletrônicas secundárias de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
ou imagens de microscopia óptica para caracterizar as características morfológicas da ZIT. A principal deficiência dessas técnicas é a falta de informações
tridimensionais e a secagem das amostras para estudos de MEV. É necessário estudar a formação de poros e sua distribuição espacial na microestrutura
do RC usando técnicas 3D como a microtomografia de raios X (μCT). A microtomografia tem sido útil para investigar a microestrutura hidratada de pastas
de cimento, fraturas e a estrutura de poros do concreto convencional nos últimos 15 anos [27-29] , mas nunca foi usada para estudar RC.
Este estudo avalia a influência de 50% de substituição de agregados de concreto reciclados (RCA) e seu tipo de compensação de absorção de água na
microestrutura de MR. O programa de pesquisa usou dois graus de força para produzir RCA e duas condições iniciais diferentes de umidade da AR.
Todas as misturas de concreto foram produzidas usando a Abordagem de Mistura de Dois Estágios proposta por Tam et al. [13] , a fim de determinar a
influência da abordagem de mistura na microestrutura RC e sua capacidade de superar os problemas RCA na produção de novos concretos. A
microestrutura do RC foi estudada utilizando-se microtomografia de raios X (μCT) combinada com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV).
2 . materiais e métodos
2.1 . Materiais
Os agregados graúdos reciclados (RCA) utilizados neste programa experimental foram obtidos por meio da moldagem de concreto de resistência normal
(40 MPa, aqui rotulado T40) e concreto de alta resistência (80 MPa, aqui rotulado T80). Os materiais utilizados nestas misturas foram ASTM portland
cimento tipo I / II com um peso específico de 3,15, areia de quartzo com um módulo de pureza de 2,9 como agregado fino natural (NFA), e um cascalho
basáltico esmagado com tamanho máximo de 19,0 mm como natural agregado grosso (NCA). Um superplastificante de alta eficiência baseado em
policarboxilato (ADVA-405®) com peso específico de 1,04 também foi usado para produzir o concreto de alta resistência. As proporções de mistura e os
resultados da resistência à compressão de 28 dias dessas duas misturas são apresentadas na Tabela 1 . A TSMA descrita por Tam et al.[13] foi aplicado
para fazer as duas misturas. O TSMA consiste em misturar todos os agregados por 60 s, seguido pela adição de metade da água de mistura e, em
seguida, misturar os materiais por 60 s. Depois disso, o cimento é adicionado à mistura, que é então misturada por 30 s, e finalmente a metade restante
da água de mistura é adicionada e depois misturada por mais 120 s. Exceto para os agregados, todos os materiais são adicionados sem parar o mixer;
portanto, o tempo total de mistura foi de 4,5 min. Após 28 dias de cura úmida, as duas misturas de concreto originais foram trituradas usando um britador
de mandíbula e peneiradas para alcançar os dois tipos de RCA, cada uma delas atingindo um tamanho máximo de 19 mm. A RCA obtida foi seca em
forno sob uma temperatura de 40 ° C até atingir um peso constante. A gravidade específica e a taxa de absorção de água da T40 RCA foram de 2,73 e
7,2%, respectivamente. Estes valores foram 2,72 e 5,2%, respectivamente, para T80 RCA.
Tabela 1 . Proporções de mistura, queda e resistência à compressão resultam em concretos normais normais (T40) e resistentes de alta resistência (T80).
Mistura Conteúdo de Materiais
Cimento (kg) NFA (kg) NCA (kg) Água (kg) SP (%) Queda (mm) fcm ± sd (cv) MPa ± MPa (%)
T40 359 910 1158 229 - 80 43,3 ± 0,9 (2,2)
T80 549 775 1226 189 0,27 85 79,7 ± 0,8 (1,0)
NFA = agregado fino natural / NCA = agregado graúdo natural / SP = superplastificante.
fcm = resistência à compressão média, 28 dias / sd = desvio padrão / cv = coeficiente de variação.
2.2 . Proporções de mistura, produção de concreto e testes

Os dois tipos de RCA (T40 e T80) foram utilizados nas condições iniciais de umidade DRY e SSD, resultando em quatro misturas de concreto recicladas
feitas com as mesmas proporções de mistura do concreto convencional usado como referência com resistência à compressão de 40 MPa aos 28 dias. A
partir de agora, o concreto convencional será rotulado como 'concreto de referência'.
A proporção de concreto de referência foi estabelecida de acordo com o método descrito por Monteiro et al. [30] . As misturas experimentais de concreto
foram preparadas usando a multa natural e os agregados graúdos naturais apresentados no item 2.1, para apresentar uma queda de 80 ± 20 mm [31] .
Todas as misturas foram produzidas usando cimento Portland branco. Este tipo de cimento foi usado para delinear claramente a interface entre o RCA
(que o concreto original foi preparado com cimento portland cinza como descrito no item 2.1) e a nova matriz de cimento branco, como pode ser visto na
Fig. 1, que mostra imagens tiradas usando um Microscópio Digital Keyence VHX-2000. O cimento portland branco obedeceu ao padrão ASTM Tipo I / II e
teve um peso específico de 2,99.
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A Fig. 1 . Vista de interface de a) concreto reciclado eb) concreto de referência.
Como descrito anteriormente, os concretos reciclados foram moldados usando as proporções do mix de referência com uma substituição de 50% do NCA
por RCA. Essa substituição foi feita por uma base volumétrica para manter um volume agregado total semelhante. Além disso, o teor de água dos
concretos reciclados com RCA na condição DRY foi ajustado para compensar a taxa de absorção de água do agregado. Baseado no trabalho de Leite et
al. [26] , foi utilizada uma compensação de água de 70%. As proporções de mistura estão resumidas na Tabela 2 . Para o concreto reciclado com SSD
RCA, os agregados foram preparados mantendo-os dentro de uma sala de névoa (23 ± 2 ° C e UR de 100%) e monitorados até atingir a condição SSD.
Então, as misturas de concreto foram produzidas.
Tabela 2 . Misturas avaliadas, projeto de mistura unitária, conteúdo de materiais para 1 metro cúbico de concreto (kg / m 3 ) e resultados de slump do concreto estudado.
Mistura Conteúdo material (kg)
Cimento NFA NCA RCA agua Água adicionada para compensação de absorção de RCA (70%) Queda (mm)
REF 354 896 1140 0 236 0 80
T40SSD 354 896 570 542 393 0 60
T40DRY 354 896 570 542 393 27 70
T80SSD 354 896 570 540 393 0 70
T80DRY 354 896 570 540 393 20 95
Todas as misturas foram feitas de acordo com TSMA [13] , fundidas em moldes imediatamente após o ensaio de slump e compactadas em uma mesa
vibratória. Os espécimes foram mantidos em seus moldes e cobertos com uma folha de plástico para evitar a perda de água durante as primeiras 24
horas. Em seguida, os espécimes foram retirados dos moldes e armazenados na sala de nevoeiro a 23 ± 2 ° C e UR de 100% até os 28 dias de idade.
Além da análise da microestrutura, foram realizadas resistência à compressão [32] , módulo de elasticidade [33] , densidade, absorção de água e vazios
[34] aos 28 dias para caracterização das misturas de concreto produzidas. Os resultados são mostrados na Tabela 3 .
Tabela 3 . Resultados de propriedades mecânicas e físicas dos concretos estudados.
Mistura fcm ± sd (cv) MPa (%) Ec (GPa) Densidade kg / dm 3 (%) Absorção % (%) % De vazios (%)
Referência 41,0 ± 1,9 (4,6) 29,0 2,54 ± 0,02 (0,6) 2,9 ± 0,1 (2,4) 6,8 ± 0,2 (2,8)
T40DRY 38,8 ± 1,9 (4,9) 24,2 2,47 ± 0,01 (0,5) 2,8 ± 0,0 (1,7) 6,4 ± 0,1 (1,1)
T40SSD 39,1 ± 1,3 (3,4) 24,2 2,46 ± 0,01 (0,4) 2,6 ± 0,1 (5,7) 5,9 ± 0,3 (5,8)
T80DRY 38,0 ± 2,8 (7,3) 26,0 2,49 ± 0,01 (0,5) 2,9 ± 0,1 (3,6) 6,7 ± 0,2 (2,9)
T80SSD 41,9 ± 0,4 (0,9) 25,9 2,49 ± 0,03 (1,1) 2,0 ± 0,1 (4,7) 4,8 ± 0,3 (5,5)
2.3 . Microestrutura: métodos e preparação de amostras

A microtomografia síncrotron de raios X (μCT) foi utilizada para caracterizar a microestrutura do concreto reciclado. O principal objetivo do uso dessa
técnica foi visualizar a distribuição espacial da rede de poros do concreto reciclado que pode apresentar maior porosidade do que o concreto
convencional. O μCT é uma ferramenta poderosa que tem sido usada para caracterizar a microestrutura de argamassa e concreto de cimento sem
qualquer preparação de amostra como secagem, impregnação, polimento e revestimento [27,35] .
A distribuição espacial dos poros do concreto reciclado foi estudada utilizando-se a microtomografia de raios-X Síncrotron na linha do feixe na linha de luz
ALS superbend 8.3.2. Nesta instalação, o feixe transmitido é detectado por um cintilador que converte os raios X em luz visível, que é captada por lentes
de aumento em um CCD. A óptica disponível permite resoluções espaciais entre 0,44 μm / pixel e 11,5 μm / pixel. O monocromador é ajustável a
energias de raios-X entre 5 keV e 35 keV por meio de um arranjo de espelho duplo de multicamadas. A ótica do monocromador também pode ser
removida do feixe, permitindo um modo de operação de luz branca que é amplamente policromático nos 30 a 70 keV através de filtros metálicos. Mais
informações sobre os princípios desta técnica e facilidade da linha de luz podem ser encontradas em Monteiro et al. [36] .
Após 28 dias de cura úmida, as amostras de μCT foram cortadas de cada proporção de mistura. Para o concreto reciclado, é importante observar todos
os tipos de ITZ que aparecem na microestrutura, como mencionado no item 1, de modo que as dimensões dos lados da seção transversal foram mantidas
entre 6 e 9 mm para garantir a visualização do ITZ. As amostras foram montadas em um palco, como mostrado na Fig. 2 . As imagens foram tiradas em
uma câmera Nikon CCD equipada com uma objetiva óptica de 2 × de ampliação. Para cada uma das amostras as imagens foram tiradas em dois
ladrilhos para garantir que um volume mínimo que continha a RCA fosse coberto e permitisse uma melhor visualização 3D. Cada peça tem 1024
projeções e um tempo de exposição de 275 ms cada. A resolução de pixels sob as condições de teste foi de 4,44 μm. O programa Fiji® foi usado para
obter as imagens reconstruídas. Em seguida, as fatias reconstruídas foram processadas usando o software Avizo Fire® no Advanced Light Source
Beamline 8.3.2 para obter as imagens 3D.
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Fig. 2 . Câmara microtomográfica, destacando um detalhe da configuração do palco.
As misturas de concreto aqui estudadas também foram investigadas usando um Microscópio Eletrônico de Varredura (SEM) EVISSA10 da Zeiss com
espectrômetro de dispersão de energia EDAX TSL no Departamento de Ciências da Terra e Planetárias na UC Berkeley. As condições de operação foram
energia de feixe de 20 keV, corrente de feixe de 726 pA e tempo de contagem de 10 s com 3500 contagens por segundo, relatadas como
concentrações atômicas relativas. Após a cura, foram preparadas seções finas polidas das misturas de concreto para a investigação do SEM. A
preparação da seção delgada seguiu o protocolo descrito por Kjellsen et al. [37] e Stutzman e Clifton [38]. As superfícies da amostra foram então
revestidas com carbono antes da geração de imagens por MEV. A matriz de cimento, superfície agregada, ITZ, poros, fissuras e microfissuras foram
investigadas para cada mistura de concreto aos 28 dias de idade.
3 . Análises e discussão de resultados
3.1 . Processamento bidimensional de imagens: análise qualitativa

A figura 3 a e d mostra as representativas imagens tomográficas em tons de cinza tiradas do concreto de referência e um dos concretos reciclados
estudados. O agregado reciclado, obtido a partir de concretos com 28 dias de idade, pode ser diferenciado da nova matriz de cimento, devido à
intensidade do pixel que está relacionada principalmente à densidade do material. Como consequência, o antigo CM da RCA mostra uma escala de cinza
levemente diferenciada do novo CM mais jovem. Nessas imagens em escala de cinza ( Fig. 3 a e d), pode-se ver algumas características da estrutura
hidratada do concreto, como poros (pontos escuros) ou grãos de agregados, e a matriz de cimento hidratada (CM). Na imagem de concreto reciclado (
Fig. 3d) é possível identificar todos os diferentes tipos de ITZ. Como descrito anteriormente no item 1, o primeiro - a linha pontilhada verde - entre o antigo
agregado graúdo natural (NCA) e a antiga matriz de cimento (CM), e o segundo - o tracejado vermelho e um pontilhado - entre o novo CM e o RCA. No
entanto, é importante ressaltar que a ACR é composta pelo CM antigo e pela antiga NCA, o que significa que a mais recente ITZ envolve não apenas o
CM antigo, mas também a antiga NCA. A interface entre o novo NCA e o novo CM é identificada com uma linha tracejada vermelha e dois pontos.
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Fig. 3 . Ilustração representativa da segmentação de imagens baseada em intensidade. Da esquerda para a direita: escala de cinza original de uma fatia tomográfica; Histograma de
intensidade de pixel; e imagem binária (a, b e c são do concreto de referência, enquanto d, e e f são de um dos concretos reciclados estudados). O quadrado azul tracejado
representa um detalhe mostrado na Fig. 4 a.
Com base na segmentação de imagens e o facto da intensidade voxel é proporcional à densidade do material, ou o ar em torno das amostras ou o
espaço dos poros no interior das amostras parece ser escura sobre as imagens de corte ( Fig. 3 um e 3 d ). As partículas de cimento não reagentes que
possuem maior densidade são mais leves. Um voxel é um pixel 3D que recebe um valor entre 0 e 255, onde a densidade mínima assume um valor igual a
zero (cor preta) e a densidade máxima corresponde a um valor igual a 255 (cor branca). A partir das imagens em escala de cinza apresentadas,
histogramas de intensidade de pixel foram construídos mostrando a distribuição das intensidades de pixel ( fig. 3b ee). Os histogramas de intensidade de
pixel correspondem apenas à amostra da própria imagem 2D, ou seja, o ar ao redor da amostra não foi considerado nesta análise. Ambos os histogramas
representativos da Fig. 3 mostram três intensidades de pico principais. O menor corresponde aos poros escuros e rachaduras. O concreto reciclado
mostra uma área ligeiramente maior associada a este pico do que o concreto usado como referência. Além disso, a área do pico corresponde ao cimento
anidro mais agregados de pontos mais claros (AC + A) - o terceiro pico - é um pouco maior para concreto reciclado. Isso acontece porque parte do
agregado graúdo reciclado é composto de matriz de cimento (CM) que aumenta o volume total de produtos hidratados (HP) mais o cimento anidro (AC)
que não reagiu no CM antigo. Essa tendência foi confirmada pela análise da intensidade do voxel em diferentes fatias para cada mistura de concreto
estudada.
Além disso, como os limiares de HP e AC + A são muito próximos, os picos se sobrepõem, pois a fronteira entre eles não é bem delineada. Um
comportamento diferente é apresentado pelo primeiro (poros) e pelo segundo pico (HP), onde uma clara distinção entre as distribuições de intensidade é
observada. A definição da intensidade do limiar para o valor mínimo entre esses dois picos permite alcançar as imagens binárias representativas na Fig.
3c e f. As imagens, segmentadas em vazios e sólidas, são úteis para discutir a conectividade entre os poros ou rachaduras e também para mostrar uma
visualização 2D da distribuição dos poros. Por exemplo, na Fig. 3f é possível notar a evidente formação de grandes poros ao redor da interface da CD,
ligada principalmente à porção do CM antigo. Essa porosidade pode afetar significativamente o comportamento do concreto reciclado. Um detalhe
representativo - mostrado pelo quadrado azul tracejado - foi retirado da Fig. 3d e é apresentado na Fig. 4 a . Além disso, mais três detalhes foram
observados a partir da amostra de volume, aqui representada pelas fatias 130, 180 e 230, mostradas na Fig. 4.b, c e d, respectivamente, que confirmam a
presença dos poros em torno do antigo CM da CD em maior detalhe. Estes números são representativos da estrutura observada em diferentes amostras
de concreto e partes das imagens RC. Para o concreto convencional usado como referência, pode-se ver apenas alguns poros maiores e muitos poros
pequenos distribuídos sobre o novo CM.
Fig. 4 . Imagens tomográficas representativas da mistura T40 DRY a) ampliação do quadrado azul mostrado na Fig. 3 d. As imagens (b), (c) e (d) correspondem à mesma área tirada
de diferentes fatias na mesma amostra volumétrica.
A Fig. 5 mostra os histogramas de intensidade de pixel representativos e as imagens binárias para as quatro misturas de concreto reciclado estudadas.
Como pode ser visto, na resolução considerada neste trabalho e para as fatias avaliadas, as misturas de concreto reciclado T80 não apresentaram uma
quantidade de poros suficientemente alta para gerar um pico. Isto é confirmado pelas imagens binárias que mostram menos porosidade (pontos pretos)
do que as duas misturas de concreto recicladas T40. Esse comportamento pode estar relacionado a uma diminuição no tamanho dos poros, mas também
à intensidade do voxel associado ao espaço vazio ou sólido. Segundo Galluci et al. [27]para a construção de histogramas de nível de cinza, dependendo
da natureza da matriz e da resolução do método, os poros menores podem ser misturados com material sólido, principalmente produtos hidratados. Além
disso, Lu et al. [29] relataram que, devido ao ruído na imagem, existem algumas regiões vazias que serão contadas como sólidas, e o oposto também é
verdadeiro, algumas regiões sólidas que serão tomadas como vazias. Neste estudo, a resolução não é a mais alta possível para os testes de μCT devido
ao tamanho do volume de amostra representativo na amostra de RC. A fim de garantir que a ACR pudesse ser facilmente identificada mostrando todos os
tipos de ITZ que podem aparecer usando este material, como descrito anteriormente, o tamanho da amostra foi maior do que os tamanhos de amostras
convencionais descritas na literatura.
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Fig. 5 . Histogramas representativos de intensidade de pixel e imagens binárias para cada um dos concretos reciclados estudados.
As duas misturas de concreto reciclado T80 apresentaram menor porosidade ou os poros foram refinados a ponto de serem menores que a resolução
utilizada. Na verdade, as misturas usando T80 RCA mostraram uma diminuição da taxa de vazios ( Tabela 3 ) em comparação com o concreto de
referência. A maior redução foi observada para a mistura T80SSD (30% menor). Também na Fig. 5 a mistura T80DRY mostra o AC + mais nítido Um pico
que pode ser relacionado à quantidade de cimento não-hidratado remanescente no CM antigo de alta resistência da ACR mais com os pontos mais leves
presentes na ACN. A contribuição do material mais denso presente na ANC para os valores limiares mais elevados é outro aspecto relacionado ao
tamanho da amostra avaliada. Para estudos com argamassas ou pasta de cimento, essa contribuição é minimizada ou não existe. Usando imagens de
elétrons retroespalhados (BSE), como mostrado na Fig. 6, pode ser confirmado que na ACR presente na mistura T80SSD, existem alguns grãos de
cimento com núcleos que não reagiram. No novo CM também é possível visualizar esses núcleos não reagidos, o que indica que usar um RCA de alta
resistência na condição de umidade inicial do SSD e o TSMA pode melhorar o novo ITZ. A RCA na condição de umidade SSD armazena uma boa
quantidade de pasta de cimento durante a mistura, e a água presente nos poros RCA permanece disponível para o processo posterior de hidratação (cura
interna). Como a RCA vem de um concreto de alta resistência (T80), suas taxas de porosidade e absorção de água são menores e não prejudicam a
interface.
Fig. 6 . Visão representativa da BSE da microestrutura da mistura T80SSD mostrando alguns grãos de cimento residual não hidratado e outros produtos microestruturais (c - núcleo
de cimento não reagido; a - alite; b - belite; ip - produto interno).
3.2 . Renderização de volume e distribuição de tamanho de poro

O Avizo Fire (vers. 8.0) do Visualization Sciences Group foi usado para a análise tridimensional e para medidas quantitativas com foco no sistema de
poros, incluindo avaliação do tamanho e forma dos poros e distribuição espacial dos poros. À medida que os espécimes digitalizados apresentavam uma
forma irregular (como pode ser visto na Fig. 3 a e d), amostras representativas de prismas retangulares cortadas eletronicamente dos espécimes originais
foram obtidas para uma análise mais precisa. Cada prisma era de 5500 por 7500 até 2100 μm, ou 1239 por 1690 por 472 voxels.
A reconstrução tomográfica resulta em imagens 3D, que podem ser salvas como uma série de fatias no volume ou como uma única imagem 3D. Uma
série de etapas de processamento de imagens foi realizada para quantificar as características da amostra com base nesta imagem 3D. Primeiro, o volume
foi filtrado. Em seguida, foi realizada segmentação de crescimento de região baseada em limiar semi-automatizada. Neste método, um ponto de semente
foi designado manualmente, e a região 3D em torno desse ponto foi selecionada por crescimento da região, com base na similaridade dos valores de
cinza dos voxels circundantes, com base em um limiar que foi escolhido. Pontos de sementes foram escolhidos para cada poro na região de interesse,
que era a região adjacente à nova matriz e matriz antiga da RA. Isso resultou em uma imagem binária, onde 1 representava poros e 0 representava não-
poros. Em vários casos, Este método de crescimento da região resultou na seleção de múltiplos poros em vez de poros individuais. Para separar poros
individuais em objetos individuais, uma transformação de distância seguida de uma transformação de divisor de águas foi realizada na imagem binária,
resultando em uma imagem binária com pelo menos uma separação de voxel entre os objetos individuais. Isso nos permitiu então realizar uma análise
sobre a distribuição dos poros. Foi possível criar histogramas de diâmetros de poros, volumes, áreas de superfície e esfericidade, bem como
visualizações codificadas por cores baseadas em características de poros, como tamanho. Como mencionado anteriormente, todas as operações de
processamento e visualização de imagens foram realizadas usando o pacote de software Avizo. Para separar poros individuais em objetos individuais,
uma transformação de distância seguida de uma transformação de divisor de águas foi realizada na imagem binária, resultando em uma imagem binária
com pelo menos uma separação de voxel entre os objetos individuais. Isso nos permitiu então realizar uma análise sobre a distribuição dos poros. Foi
possível criar histogramas de diâmetros de poros, volumes, áreas de superfície e esfericidade, bem como visualizações codificadas por cores baseadas
em características de poros, como tamanho. Como mencionado anteriormente, todas as operações de processamento e visualização de imagens foram
realizadas usando o pacote de software Avizo. Para separar poros individuais em objetos individuais, uma transformação de distância seguida de uma
transformação de divisor de águas foi realizada na imagem binária, resultando em uma imagem binária com pelo menos uma separação de voxel entre os
objetos individuais. Isso nos permitiu então realizar uma análise sobre a distribuição dos poros. Foi possível criar histogramas de diâmetros de poros,
volumes, áreas de superfície e esfericidade, bem como visualizações codificadas por cores baseadas em características de poros, como tamanho. Como
mencionado anteriormente, todas as operações de processamento e visualização de imagens foram realizadas usando o pacote de software Avizo. Isso
nos permitiu então realizar uma análise sobre a distribuição dos poros. Foi possível criar histogramas de diâmetros de poros, volumes, áreas de superfície
e esfericidade, bem como visualizações codificadas por cores baseadas em características de poros, como tamanho. Como mencionado anteriormente,
todas as operações de processamento e visualização de imagens foram realizadas usando o pacote de software Avizo. Isso nos permitiu então realizar
uma análise sobre a distribuição dos poros. Foi possível criar histogramas de diâmetros de poros, volumes, áreas de superfície e esfericidade, bem como
visualizações codificadas por cores baseadas em características de poros, como tamanho. Como mencionado anteriormente, todas as operações de
processamento e visualização de imagens foram realizadas usando o pacote de software Avizo.
A Fig. 7 destaca uma das imagens tridimensionais concretas seccionadas para uma orientação espacial arbitrária. O NCA no concreto de referência e a
ACR de cada um dos concretos reciclados estudados foram destacados das representações volumétricas, como pode ser observado no detalhe da Fig. 7
. O detalhe mostra o CM antigo e o antigo NCA que compõem o RCA. No CM antigo, é possível observar a antiga ITZ (linha tracejada verde), vazios de ar
e rachaduras. Também é possível visualizar a superfície interna irregular do CM antigo da ACR que contribui para a melhoria da ligação física entre a
velha e a nova matriz de cimento. A mesma irregularidade da superfície foi indistintamente observada para ambos os tipos de ACR utilizados neste
estudo.
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Fig. 7 . Renderização volumétrica representativa de um concreto reciclado com um detalhe do volume RCA.
A fim de investigar a influência da ACR na microestrutura do concreto, a Fig. 8 ilustra os resultados da segmentação de imagens e análise de peneiras
para cada uma das misturas de concreto estudadas. O volume de interesse (VOI) deve incluir todos os recursos apresentados no RC, ou seja, o antigo eo
novo-ITZ, e os antigos e os novos matriz de cimento, poros e rachaduras. Assim, o VOI foi cortado eletronicamente para ser 1239 por 1690 por
472 voxels, que representa mais de 75% do volume original irregular varrido pelo μCT. As imagens de renderização de volume, no lado esquerdo,
mostram a distribuição espacial dos agregados e dos poros de cada mistura. Além disso, os tamanhos de partículas são relatados como um diâmetro
esférico equivalente, ou seja, eles representam o diâmetro de uma esfera com o mesmo volume. As distribuições de freqüência de diâmetro de poro
equivalente tomadas de acordo com a metodologia descrita por Dalen & Koster [39] também são mostradas na Fig. 8 .
A Fig. 8 . Tamanho representativo identificado como imagens μCT 3D mostrando o tamanho e a distribuição espacial dos poros dentro das novas matrizes de cimento de cada
mistura de concreto estudada e os histogramas correspondentes de distribuição de tamanho de partícula (tamanho dos prismas de concreto = 5500 × 7500 × 2100 μm).
A partir das imagens da Fig. 8 , é possível observar que o concreto reciclado feito a partir do agregado na condição de umidade inicial DRY parece
aumentar o número de poros ao redor do agregado (ver Fig. 8 b e d). Usar o RCA na condição de umidade inicial DRY significa que o agregado absorverá
água de dentro da mistura e liberará o ar que estava dentro do CM antigo, independentemente da força original do RCA (T40 ou T80). No entanto, o
agregado reciclado não absorve toda a água de uma só vez, principalmente durante a mistura do concreto, consequentemente, mesmo após a colocação,
vibração e acabamento do concreto, a RCA ainda absorve água e libera bolhas de ar dentro do novo CM durante o processo. estado fresco. Esses poros
podem ser vistos claramente nas imagensFig. 4 a a d. Além disso, as imagens de BSE das duas misturas mencionadas anteriormente confirmam esses
achados, como ilustrado na Fig. 9 a e c . Na Fig. 9 a, é possível observar que, se a RCA mostrar uma rachadura, um poro maior será formado. Na
verdade, as misturas T40DRY e T80DRY mostram poros com diâmetros equivalentes maiores que 1000 μm - os poros roxos mostrados na Fig. 8 b e e.
Pode-se dizer que há uma tendência de os pequenos poros coalescerem em poros grandes ( Fig. 9 a). Essas misturas também apresentaram os maiores
níveis de poros maiores que 50 μm. A mistura T40DRY mostrou 48,2% de poros maior que 50 μm e para a mistura T80DRY esse percentual foi de
33,7%. Estes valores são respectivamente 1,9 e 1,3 vezes maiores que o valor mostrado a partir do concreto de referência (24,9% dos poros maior que
50 μm). A macroporosidade mostrada pelo concreto reciclado usando o RCA na condição de umidade inicial DRY também prejudicou as propriedades
mecânicas do concreto. A resistência à compressão foi 5 e 8% menor para as misturas T40DRY e T80DRY, respectivamente, do que o resultado
mostrado pelo concreto de referência.
Fig. 9 . Imagens representativas de BSE dos concretos reciclados com aumento de 50 × mostrando algumas características da interface RCA novo CM (1 - macroporo formado
durante estado fresco pela coalescência de pequena bolha de ar liberada por RCA).
Com base nesses resultados, é possível afirmar que o TSMA usado para preparar as misturas de concreto reciclado não é suficientemente apropriado
quando o RCA é usado na condição de umidade inicial DRY. A ACR apresenta altas taxas de absorção de água e a absorção da ACR ao longo do tempo
também é muito rápida no início e diminui à medida que o tempo passa, mas continua até 24 horas quando atinge o ponto de estabilização [3,16,26,40–
42 ] . Os autores também apontaram que após a introdução do cimento na mistura, a absorção de agregados reciclados poderia ser significativamente
reduzida, pois os poros agregados podem ser vedados, limitando a absorção de água. Este conceito foi utilizado por Tam et al. [13] para estabelecer sua
abordagem de mistura. No entanto, o TSMA dura apenas 4.5 min e a RCA leva pelo menos 10 min para atingir um mínimo de 50% de sua capacidade
máxima de absorção de água. Assim, aumentar o tempo de mistura pode ajudar a minimizar esse efeito, permitindo que o RCA absorva mais água e
pasta de cimento antes da mistura final, vazamento e vibração.
A distribuição mais fina dos poros é observada para o concreto reciclado feito com o RCA na condição de umidade do SSD ( Fig. 8c ee). A distribuição de
freqüência da mistura T80SSD ( Fig. 8 e) está próxima do concreto de referência ( Fig. 8 a) e também a resistência à compressão dessa mistura de
concreto reciclado é comparável à resistência à compressão do concreto de referência (ver Tabela 3 ).
Para a mistura T40SSD, a resistência à compressão apresentou apenas uma redução de 5% em relação ao concreto de referência ( Tabela 3 ). No
entanto, a Fig. 8c chama a atenção (prisma cúbico vermelho) para a alta porosidade em torno do antigo NCA e do antigo CM (um dos componentes do
ACR). Essa porosidade pode ser causada pela água que estava dentro da ACR, uma vez que foi usada na condição de umidade inicial da SSD. O T40
RCA veio de um concreto original de baixo nível de resistência e apresentou maior porosidade (veja os dois tipos de ACR no representante Fig. 11b para
e) e uma maior taxa de absorção de água (7,2%). Assim, durante o processo de mistura, devido às heterogeneidades de ACR, alguma água do agregado
pode ser liberada e uma maior proporção de cimento de água pode ter ocorrido nesta região devido a hemorragia interna. Os poros preenchidos com
água de sangramento interna são preservados no estado endurecido do concreto, como observado na Fig. 8 c, mas são esvaziados durante a hidratação
contínua. Esta área foi então escolhida (prisma cúbico vermelho mostrado na Fig. 8 c) e um detalhe de volume foi estabelecido como mostrado na Fig. 10
. Devido ao sangramento, há uma formação de uma rede de poros interconectados (porosidade amarela mostrada na Fig. 10). Esse comportamento já foi
relatado anteriormente e também foi atribuído à maior porosidade de ACR que permite o sangramento interno durante a produção de concreto [9,22] . A
Fig. 9c também mostra a maior macroporosidade em torno da ITZ da RCA. Além disso, o detalhe ampliado da Fig. 10 mostra claramente a conectividade
e a tortuosidade dos poros que podem ajudar na propagação de rachaduras durante o carregamento do teste mecânico. Mesmo apresentando maior
número de poros inferiores, as características morfológicas ou localizadas dos poros podem comprometer as propriedades do concreto.
Fig. 10 . Detalhe da Fig. 8 c mostrando a forma dos poros, conectividade e tortuosidade da mistura de SSD T40.
Imagens adicionais de BSE para todas as misturas de concreto são mostradas na Fig. 11 . Como pode ser visto, o RCA que vem de uma força original
mais baixa (T40) parece ser mais poroso ( Fig. 11 b e d). Por causa da porosidade RCA, não importa a condição inicial de umidade (DRY ou SSD), os
concretos reciclados T40 ITZ mostram uma maior ruptura do empacotamento dos grãos de cimento ( Fig. 11 b e d). As duas misturas de concreto
reciclado T80 mostram melhor embalagem (menos macroporosidade) no ITZ ( Fig. 11c e d). Além disso, é possível fazer uma análise qualitativa da
espessura do concreto reciclado ITZ ( Fig. 11b -d), que parece ter quase a mesma dimensão do concreto de referência ITZ ( Fig. 11a) que varia de 30 a
50 μm.
Fig. 11 . Porosidade e espessura da ITZ das misturas de concreto estudadas.
As imagens 2D das microestruturas de betão reciclado mostradas nas Figs. 9 e 11 também permitiram a visualização da superfície irregular apresentada
pela ACD, que já havia sido observada na imagem 3D microtomográfica mostrada na Fig. 7 . Esta superfície irregular e áspera da RCA pode ajudar a
melhorar o intertravamento entre o novo CM e a partícula agregada, mesmo se a ligação tiver sido dificultada pela porosidade formada em torno da RCA.
Esta pode ser uma das razões pelas quais as propriedades mecânicas do RC não diminuíram mais de 8% quando comparadas ao concreto de referência.
Os resultados mecânicos e microscópicos obtidos para a mistura T80SSD indicam que a alta resistência do concreto original usado para obter a RCA, a
condição de umidade inicial da SSD e a TSMA ajudam a superar as fragilidades da RCA para a produção de concreto reciclado. Mais experimentos
devem ser realizados para confirmar esses achados, mas os resultados atuais parecem promissores.
Como uma primeira tentativa de estudar a microestrutura de concreto reciclado usando a microtomografia de raios X de síncrotron, duas observações
principais devem ser destacadas. Primeiro, a técnica é útil no estudo da RC, principalmente porque não requer preparação prévia que possa comprometer
o estudo da microestrutura. Em segundo lugar, amostras menores devem ser usadas para permitir que os recursos menores na microestrutura do material
apareçam usando maior resolução. Naturalmente, a redução do tamanho da amostra deve ser tentada sem comprometer todas as características
importantes que devem ser observadas, como todos os tipos de zonas de transição que integram o concreto reciclado.
4 . Conclusão
A pesquisa relata a microestrutura do concreto reciclado utilizando a ACR de duas diferentes resistências originais de concreto e em duas diferentes
condições iniciais de umidade. A adequação do uso de microtomografia de raios-X para acessar o tamanho de poros de concreto reciclado e a
distribuição espacial e a forma dos poros foi comprovada. No entanto, lidar com amostras de RC menores para aumentar a resolução dos dados
coletados ainda é uma desvantagem a ser superada.
Com base nos resultados microestruturais, o uso de agregado graúdo reciclado que vem de um concreto original de alta resistência (fc = 80 MPa) e é
usado na condição de umidade inicial SSD (Saturated Surface Dry) é adequado para a produção de concreto reciclado. As propriedades mecânicas e
físicas alcançadas são comparáveis ao concreto convencional usado como referência. Adicionalmente, o uso da TSMA, proposto por Tam et al. [13] ,
mostrou-se eficiente na produção de concreto reciclado.
Embora o uso da RCA na condição de umidade inicial DRY possa ser atraente para produzir concreto reciclado, os resultados mostraram que isso
poderia levar a alguns problemas. O tempo total utilizado para fazer a mistura com o TSMA não foi suficiente para que a absorção da ACR atingisse o
ponto de equilíbrio antes que as etapas de produção de concreto fossem concluídas. Desse modo, a RCA na condição de umidade inicial DRY continuava
absorvendo água e liberando bolhas de ar dentro da nova matriz de concreto até que o concreto permanecesse no estado fresco. Consequentemente,
houve uma formação macroporosa em torno dos limites RCA.
Reduzir as taxas de RCA (menos de 50%), alterar a sequência de mistura, usando um mecanismo alternativo de revestimento RA ou até aumentar o
tempo da mistura de concreto nas diferentes etapas do método TSMA deve ser tentado para permitir o uso do RCA e para controlar e reduzir a geração
de macroporos. Também pode ser uma boa alternativa para evitar sangramento quando a RCA é proveniente de uma fonte de concreto de baixa
resistência e não precisa ser usada na condição de umidade inicial do SSD.
As análises de MEV permitiram a visualização para o ITZ formado entre o RCA e o novo CM. Nas condições e escopos deste trabalho, o ITZ de concreto
reciclado apresentou a mesma dimensão do ITZ do concreto utilizado como referência. As diferenças são atribuídas à fonte de força RCA ou à condição
inicial de umidade. A menor fonte de resistência da ACR apresentou maior porosidade do próprio agregado e da mais recente ITZ.
Agradecimentos
Mônica Batista Leite reconhece o apoio financeiro do CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico ( CNPq ) e da CAPES -
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - do Programa Ciência sem Fronteira, do Ministério da Ciência e Tecnologia. Tecnologia e
Ministério da Educação do Brasil . Os autores querem agradecer a Dula Parkinson por todo seu apoio ao Advanced Light Source (Beam line 8.3.2) e
Timothy Teague que forneceu um apoio valioso no Thin Section Lab e no SEM Lab. O Advanced Light Source é apoiado pelo Diretor do Escritório de
Ciências do Departamento de Energia Básica do Departamento de Energia dos EUA sob o Contrato No. DE-AC02-05CH11231.
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22/04/2018 Análise microestrutural de concreto reciclado usando microtomografia de raios X - ScienceDirect

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Pesquisa de cimento e concreto

https://doi.org/10.1016/j.cemconres.2015.11.010 Obtenha direitos e conteúdo

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Mistura Conteúdo de Materiais

T40 359 910 1158 229 - 80 43,3 ± 0,9 (2,2)

T80 549 775 1226 189 0,27 85 79,7 ± 0,8 (1,0)

NFA = agregado fino natural / NCA = agregado graúdo natural / SP = superplastificante.

fcm = resistência à compressão média, 28 dias / sd = desvio padrão / cv = coeficiente de variação.

2.2 . Proporções de mistura, produção de concreto e testes

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A Fig. 1 . Vista de interface de a) concreto reciclado eb) concreto de referência.

Mistura Conteúdo material (kg)

REF 354 896 1140 0 236 0 80

T40SSD 354 896 570 542 393 0 60

T40DRY 354 896 570 542 393 27 70

T80SSD 354 896 570 540 393 0 70

T80DRY 354 896 570 540 393 20 95

Tabela 3 . Resultados de propriedades mecânicas e físicas dos concretos estudados.

2.3 . Microestrutura: métodos e preparação de amostras

Baixe imagem de alta resolução (439KB) Baixar imagem em tamanho real

Fig. 2 . Câmara microtomográfica, destacando um detalhe da configuração do palco.

3 . Análises e discussão de resultados

3.1 . Processamento bidimensional de imagens: análise qualitativa

Baixe a imagem em alta resolução (435KB) Baixar imagem em tamanho real

Baixe imagem de alta resolução (198KB) Baixar imagem em tamanho real

Download de imagem em alta resolução (349KB) Baixar imagem em tamanho real

Baixe imagem de alta resolução (327KB) Baixar imagem em tamanho real

3.2 . Renderização de volume e distribuição de tamanho de poro

Baixar imagem de alta resolução (172KB) Baixar imagem em tamanho real

Baixe imagem de alta resolução (609KB) Baixar imagem em tamanho real

Baixe imagem de alta resolução (780KB) Baixar imagem em tamanho real

Baixe imagem de alta resolução (228KB) Baixar imagem em tamanho real

Baixe imagem de alta resolução (522KB) Baixar imagem em tamanho real

Fig. 11 . Porosidade e espessura da ITZ das misturas de concreto estudadas.

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[10] W. Li , J. Xiao , Z. Sun , et al.

[11] J. Xiao , L. Wengui , S. Zhihui , et al.

[12] VWY Tam , CM Tam

[13] VWY Tam , XF Gao , CM Tam

[14] M. Etxeberria , E. Vázquez , A. Marí

[15] K. Kohno, T. Okamoto, Y. Isikawa, et al.

[17] G. Andrew, E. Miren

[19] P. Alaejos, A. Domingo, C. Lázaro, et al.

[20] American Concrete Institute

[21] A. Salas, J.R. Roesler, D. Lange

[22] M.B. Oliveira, H. Vazquez

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