Manual Laboratorio Quimica Analitica Qualitativa
Manual Laboratorio Quimica Analitica Qualitativa
Manual Laboratorio Quimica Analitica Qualitativa
INSTITUTO DE QUÍMICA
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NATAL/RN
1
SUMÁRIO
Pág.
1- Apresentação 3
2- Introdução 3
3- Objetivos 5
4- Boas Práticas de Laboratório - BPL 5
4.1 - Normas Gerais de Conduta em Laboratório Químico 5
4.2 - Armazenamento de Produtos Químicos 6
4.2.1 - A Forma Correta de Descartar Produtos Químicos 7
4.3 - Símbolos de riscos 8
4.4 - Tratamento de intoxicações e acidentes 8
4.5 Conduta no Laboratório de Química Analítica Fundamental - UFRN 12
5- Química Analítica 13
5.1 - As Técnicas de Análise Qualitativa Semi-micro 14
5.2 - Análise Sistemática de Cátions 18
5.3 - Reagentes utilizados na identificação dos cátions e ânions 21
5.4 - Materiais e vidrarias disponíveis na bancada por grupo 22
5.5 - Materiais e vidrarias disponíveis no laboratório de Química Analítica 23
Fundamental
5.6 - Reagentes sólidos utilizados nas análises 23
5.7 - Ficha de informação de segurança de produtos químicos – FISPQ 23
6- Roteiro dos Experimentos de Química Analítica Qualitativa 25
Experimento 01: Ensaios de precipitação e solubilidade 26
Experimento 02: Identificação dos cátions do Grupo I 33
Experimento 03: Identificação dos cátions do Grupo II (Seção do 37
cobre)
Discussão teórica sobre a Identificação dos cátions do Grupo II - B 42
(Seção do arsênio)
Experimento 04: Identificação dos cátions do Grupo III – Hidróxidos 46
básicos
Experimento 05: Identificação dos cátions do Grupo III – Hidróxidos 51
ácidos
Experimento 06: Identificação dos cátions do Grupo IV 56
Experimento 07: Identificação dos cátions do Grupo V 60
Experimento 08: Testes de identificação de ânions 64
Experimento 09: Análise Qualitativa por via seca (Teste de chama) 69
Experimento 10: Hidrólise 73
Experimento 11: Preparação e avaliação da influência da adição de 76
ácido e base forte na solução tampão.
7- Bibliografia 80
8- Sites importantes 81
2
1 – APRESENTAÇÃO
2 – INTRODUÇÃO
3
“É da responsabilidade de cada um zelar pela própria segurança, assim, como pela
segurança dos colegas e de todas as pessoas com as quais possa entrar em contato.”
3 – OBJETIVOS
5
Não se locomova desnecessariamente no laboratório e não tente executar
experimentos não autorizados.
Não corra no laboratório e nem faça movimentos bruscos. Todos os
movimentos devem ser feitos com atenção;
Não se alimente no laboratório nem use o equipamento do laboratório para
guardar comidas ou bebidas. Não deixe que produtos químicos ou vidraria do
laboratório entre em contato com sua boca ou face.
Lembre-se de que muitos produtos químicos são corrosivos ou tóxicos mesmo
em solução diluída. Não deixe que produtos químicos entrem contato com sua
pele, mesmo que eles sejam sólidos. Se isto acontecer, lave a pele
contaminada com grandes quantidades de água. Remova imediatamente
qualquer peça de roupa que for contaminada por substâncias corrosivas.
Segurança e proteção são mais importantes do que sua aparência física.
Use sapatos e roupas apropriadas para o laboratório e prenda os cabelos para
evitar que eles fiquem presos em peças móveis de equipamentos ou
mergulhem em frascos contendo soluções.
ATENÇÃO: “Só é permitida a entrada do aluno no laboratório com o uso
de JALECO, LUVAS E ÓCULOS DE PROTEÇÃO.
Use uma boa capela, com exaustão apropriada, sempre que estiver
manuseando substâncias tóxicas.
Familiarize-se com a localização dos equipamentos de segurança e com os
procedimentos de segurança do laboratório.
6
em lugares frescos e secos ou em dessecadores com uma boa tampa de lacre para
impedir que se estraguem.
d) Materiais sensíveis a abalos – luz ou temperatura: Azídeo de sódio – um
preservador comum em alguns tampões. É sensível a todos os três. Azídeo de sódio
é/foi o ingrediente ativo nos air bags de emergência dos carros – portanto o potencial
para uma explosão está certamente presente. Guarde tais reagentes e outros materiais
sensíveis à temperatura, luz, e abalos em lugares frescos, secos e escuros.
a) Não jogue pelo ralo o que não deseja no ambiente. (por exemplo, clorofórmio), e
certos sais metálicos são substâncias que não devem ser introduzidos ao meio ambiente.
7
4.3 - SÍMBOLOS DE RISCO
a) Ingestão de Produtos
A fim de diminuir o tempo de ação do composto ingerido, são utilizados dois métodos
de esvaziamento gástrico:
8
2) Lavagem gástrica: Devido aos riscos, este processo só deve ser
empregado em hospitais ou por pessoas que dominem a técnica.
Em geral, é utilizada a água como líquido de lavagem, mas é possível usar substâncias
especiais, como:
Observação:
b) Inalação de compostos
9
Produto tóxico ou corrosivo em contato com os olhos
Realizar a lavagem imediata dos olhos com água corrente a baixa pressão, durante
dez minutos, com as pálpebras abertas;
Encaminhamento ao serviço de atendimento médico.
A neutralização química deve ser evitada.
INCÊNDIOS
10
Extintores de Incêndio - São aparelhos, portáteis ou não, que servem para
extinguir os princípios de incêndios. O ideal é apagar o incêndio no princípio, uma vez
que depois de poucos minutos este já está fora de controle e apaga quando termina o
combustível.
Extintores de Incêndio
11
4.5 - CONDUTA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA FUNDAMENTAL - UFRN
12
5 – QUÍMICA ANALÍTICA
13
A Química Analítica Qualitativa pode ser dividida em Análise Qualitativa por Via seca,
como por exemplo, o teste de chama e Análise Qualitativa por via úmida. A seguir serão
discutidas as principais técnicas de análise qualitativa semimicro por via úmida.
a) Amostragem
É essencial que a amostra tirada de uma grande quantidade de material para análise,
seja representativa, isto é, deve conter todos os constituintes presentes no material. No caso
de uma solução, é necessário apenas que seja perfeitamente misturada antes de retirar a
amostra. Se ele contém matéria em suspensão, agite vigorosamente e retire a amostra
rapidamente antes que os sólidos tenham tempo de decantar. Materiais sólidos podem não ser
homogêneos. Mesmo depois de terem sido eles cuidadosamente misturados, a separação dos
constituintes pode ocorrer depois que a mistura for guardada caso os mesmos diferirem
consideravelmente em densidade. Examine o material com auxílio de uma lente para
evidenciar a homogeneização e nesse caso misture completamente antes de separar uma
amostra.
b) Dissolução da Amostra
Aqui, são consideradas apenas as situações mais simples que possuem as amostras
desconhecidas. O solvente mais desejável é água. Teste a solubilidade de uma pequena
quantidade (menos que 20 mg) em água. Se a amostra não se dissolve rapidamente à
temperatura ambiente depois de agitação adequada, experimente aquecer por vários minutos
em banho-maria. Adicione mais água se as primeiras gotas parecerem dissolver um pouco,
mas não toda a amostra. Se permanece um resíduo insolúvel na água, teste sua solubilidade
em ácido nítrico ou clorídrico 6 mol/L. Conceda bastante tempo para que a solução se faça.
Alguns sais se hidrolisam extensivamente em água formando precipitados. Muitas vezes é
mais fácil dissolvê-los diretamente em ácido do que tentar dissolver o precipitado que se forma
por hidrólise. Ácidos concentrados e água régia (3:1 HCl:HNO3) podem algumas vezes serem
usados com vantagem, mas devem ser evitados, se possível pois o excesso de ácido teria de
ser neutralizado ou removido por evaporação. Alguns sais são notadamente insolúveis em
ácidos concentrados.
c) Medidas de Quantidade
14
volume de uma gota vai variar não apenas com as dimensões do conta-gotas usados, mas
com o reagente. Praticamente ignoramos tais variações. Quando se requer uma medida mais
precisa de volume, usa-se pipetas capilares calibradas.
As quantidades de sólidos são convenientemente medidas, com uma balança analítica
de sensibilidade de 10 mg (0,01 g ou 0,1 cg) é satisfatória para a maioria do trabalho. Pese
por diferença; primeiro o tubo de ensaio e pese-o depois contendo a amostra. Quando a
medida exata de uma quantidade não é importante, pode-se usar uma espátula.
d) Adição de Reagentes
e) Mistura
Devido às bocas estreitas dos tubos de ensaio, esta é uma das mais críticas e difíceis
operações da análise semimicro. Uma das primeiras regras da análise é misturar perfeitamente
antes de tirar qualquer conclusão. Misturar por agitação do tubo, fechando sua extremidade
com o dedo ou com uma rolha, muito provavelmente ocorrerá contaminação da solução. As
técnicas seguintes são mais recomendadas.
Se a solução não enche mais da metade do tubo de ensaio pode ser misturada
segurando-se firmemente o topo do tubo de ensaio entre o polegar e o indicador de
uma mão e dando piparotes no fundo do tubo com o indicador da outra mão.
A mistura pode também ser feita eficientemente sugando-se uma porção da solução
com a pipeta e expelindo-a no fundo do tubo. Repita pelo menos duas vezes.
A agitação pode ser feita com bastão de vidro em movimentos circulares para cima e
para baixo. Esta é a menos eficiente das quatro técnicas. Os bastões de vidro são mais
úteis para teste com papel de pH ou desagregação do precipitado do que para
agitações.
15
f) Aquecimento de Soluções
g) Evaporação de Soluções
h) Centrifugação
16
Tubos de ensaio são satisfatórios para a maioria das centrifugações e são
preferencialmente usados porque as soluções são facilmente misturadas em tubo de
fundo maior.
Algumas centrífugas podem ser freadas com a mão ou com um dispositivo mecânico,
porém, isso não é aconselhável, pois se for feito muito abruptamente o precipitado
pode redispersar no tubo.
i) Lavagem de precipitado
j) Transferência de precipitado
Algumas vezes é necessário transferir um precipitado de um tubo para outro. Para isso,
adicione água a um precipitado, disperse-o na água com o auxílio de um bastão de vidro e
entorne-o rapidamente para outro tubo e centrifugue novamente desprezando a água.
17
k) Teste de Acidez
Papéis indicadores são os mais indicados pra esse propósito. Há várias espécies, variando
desde o clássico papel de pH até papéis de larga faixa. Os últimos são impregnados com uma
mistura de indicadores e mostram uma sucessão de variações de cor, numa larga faixa de
valores de pH. Os indicadores podem, em geral ser adicionados diretamente à solução, mas
isso não é em geral feito, porque eles permanecem com freqüência adsorvidos a superfície do
precipitado mascarando as cores dos mesmos. Para usar o papel indicador, mergulhe um
bastão na solução a ser testada, retire-o cuidadosamente e toque com o ele o papel. Ao retirar
o bastão evite tocar as paredes do tubo. Frequentemente, por mistura inadequada as paredes
superiores do tubo podem estar molhadas com ácido ou base. Se o bastão as toca, obtém-se
um teste falso. A maioria dos erros cometidos por iniciantes nesse teste poderia ser evitado
fazendo-se uma mistura perfeita. Não mergulhe o papel de filtro na solução, este absorve a
solução, desvantagem séria quando há poucas gotas, e contamina a solução com indicador e
fibras provenientes do papel.
A análise sistemática de cátions por via úmida consiste em desmembrar uma amostra
original ou complexa de cátions em grupos e subgrupos de componentes, seguindo uma ordem
lógica de utilização de reagentes coletores de grupos.
A divisão da amostra original em grupos e subgrupos de componentes só é possível a
partir da afinidade de um grupo de componentes com um reagente coletor, normalmente um
agente precipitante. O grupo ou subgrupo coletado pode ter seus componentes separados, por
meio de reações químicas convenientes, até que se consiga isolar o componente individual,
cuja presença é evidenciada por uma dada reação química. Essa reação química pode
denunciar a presença do componente individual pelo aparecimento de uma cor bem definida ou
pela formação de um precipitado de aparência bem evidenciada. Esse é o objetivo da análise
sistemática.
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco
grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Pelo emprego
sistemático desses assim chamados reagentes de grupo (que são específicos para cada
grupo), podemos tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de cátions e
também separar tais conjuntos para uma posterior análise. A classificação baseia-se no modo
como os cátions reagem aos reagentes específicos pela formação ou não de precipitados. Por
isso, pode-se dizer que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças
de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os cinco grupos estão listados na
Figura 1.
Na Figura 2 é mostrado um exemplo de Análise Sistemática dos Cátions indicando o
processo de separação dos grupos.
18
Figura 1: Classificação Sistemática dos Cátions
1o Grupo de Cátions
Grupo do Ácido Clorídrico
Ag , Hg2+2 e Pb+2 como Cloretos
+
2o Grupo de Cátions
Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Ácido
Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, As (III), As (V), Sb (III), Sb (V), Sn+2 e Sn+4
(IV) como Sulfetos
3o Grupo de Cátions
Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Básico
Ni+2, Co+2, Fe+2, Fe+3, Mn+2, Zn+2 como Sulfetos
Al+3 e Cr3+
Como Hidróxidos
4o Grupo de Cátions
Grupo do Carbonato de Amônio
Ca+2, Sr+2 e Ba+2 como Carbonatos
5o Grupo de Cátions
O Grupo Solúvel
Na+, K+, Mg+2 e NH4+
19
Figura 2: Exemplo de Análise Sistemática de cátions
20
No ítem 5.3 estão relacionados todos os reagentes utilizados na identificação de alguns
cátions e ânions.
21
35) C4H8O2N2 Dimetilglioxima - DMG 1%
36) HCl concentrado (capela) Ácido clorídrico 12 mol/L
37) HNO3 concentrado (capela) Ácido nítrico 16 mol/L
38) 3 HCl : 1HNO3 (capela) Água régia 3:1
39) C6H5O3N (capela) Trietanolamina (TEA) -
40) NaF Fluoreto de sódio 0,05 mol/L
41) C2H5NS (capela) Tioacetamida (TA) 10%
42) KMnO4 Permanganato de potássio 0,02 mol/L
43) H2SO4 Ácido sulfúrico 6 mol/L
44) NaI Iodeto de sódio 0,05 mol/L
45) NaNO2 Nitrito de sódio 0,2 mol/L
46) NaNO3 Nitrato de sódio 0,2 mol/L
47) NaBr Brometo de sódio 0,05 mol/L
48) Na2S Sulfeto de sódio 0,2 mol/L
49) Na3PO4 Fosfato de sódio 0,2 mol/L
50) Na2SO3 Sulfito de sódio 0,2 mol/L
51) Pb(CH3COO)2 Acetato de chumbo 0,2 mol/L
52) (NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H2O Molibdato de amônio 0,025 mol/L
53) FeSO4 Sulfato ferroso saturado
54) (NH4)2SO4 Sulfato de amônio 0,2 mol/L
55) - Acetato de magnésio e uranila -
22
5.5 - MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DISPONÍVEIS NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA
ANALÍTICA FUNDAMENTAL
10 Armários
10 Agitadores magnéticos com aquecimento
01 Balança analítica
03 Balanças semi-analítica
02 Banhos-maria
08 Centrífugas
03 Chapas aquecedoras
02 Destiladores de água
02 Estufas de secagem
02 Muflas
05 Recipientes de (10 litros) para água destilada
10 maletas para armazenamento dos reagentes sólidos
23
A FISPQ fornece informações sobre vários aspectos dos produtos químicos
(substâncias e misturas) quanto à proteção, à segurança, à saúde e ao meio ambiente;
transmitindo desta maneira, conhecimentos sobre produtos químicos, recomendações sobre
medidas de proteção e ações em situação de emergência, sendo dividido e 16 Seções. É um
instrumento de comunicação dos perigos relacionados aos produtos químicos, o documento
não leva em conta todas as situações que possam ocorrer em um ambiente de trabalho,
constituindo apenas parte da informação necessária para a elaboração de um programa de
saúde, segurança e meio ambiente.
MSDS/SDS (Material Safety Data Sheet) são as siglas mundialmente conhecidas
referentes a este documento, o qual é apresentado pelo modelo estabelecido pela ISO 11014.
OBSERVAÇÃO
Antes de iniciar os experimentos pesquise na Internet as Fichas de Informação de
Segurança de Produtos Químicos – FISPQ.
24
6 - ROTEIRO DE EXPERIMENTOS DE QUÍMICA
ANALÍTICA QUALITATIVA
25
EXPERIMENTO 1: ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO E
SOLUBILIDADE
a) INTRODUÇÃO
26
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Água destilada
20 Tubos de ensaio de 10 mL AgNO3 - 0,1 mol/L
01 Pegador de madeira CuSO4 - 0,2 mol/L
03 Pipetas de Pasteur KCl - 0,05 mol/L
01 Pisseta K2CrO4 - 0,5 mol/L
HCl - 3 mol/L
HNO3 - 16 mol/L (Capela)
H2SO4 - 1mol/L
NaOH - 6 mol/L
Pb(NO3)2 - 0,2 mol/L
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
PROCEDIMENTO - 1
Adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, Pb(NO3)2, CuSO4 e KCl em
tubos de ensaio convenientemente identificados.
Adicionar 5 gotas de HCl – 3 mol/L a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do mesmo,
observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações no espaço para anotações.
Se ocorrer à formação de precipitados, deve-se lavá-los adequadamente com 10 gotas
de água destilada, centrifugá-los e em seguida eliminar os sobrenadantes nos frascos
dos resíduos químicos.
Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de água destilada e levá-los a
ebulição por 2 minutos em um banho maria. Agite o tubo de ensaio durante o
aquecimento. Observe se a solubilidade dos precipitados foi afetada em água quente.
Quais precipitados foram formados?
Quais as cores dos precipitados formados?
O que você observou quando os precipitados formados foram aquecidos em água
quente?
27
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
28
PROCEDIMENTO - 2
Adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, Pb(NO3)2, CuSO4 e KCl em
tubos de ensaio convenientemente identificados.
Adicionar 5 gotas de k2CrO4 – 0,5 mol/L a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do
mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações no espaço para anotações.
Se ocorrer à formação de precipitados, deve-se lavá-los adequadamente com 10 gotas
de água destilada, centrifugá-los e em seguida eliminar os sobrenadantes nos frascos
dos resíduos químicos.
Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de HNO3 – 16 mol/L (ácido nítrico).
Agitar e observar se os precipitados foram solúveis ou não neste ácido forte e anotar
os resultados.
Quais precipitados foram formados?
Quais as cores dos precipitados formados?
O que você observou quando nos precipitados formados foi adicionado ácido nítrico
concentrado (16 mol/L)?
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
29
PROCEDIMENTO - 3
Adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, Pb(NO3)2, CuSO4 e KCl em
tubos de ensaio convenientemente identificados.
Adicionar 5 gotas de NaOH – 6 mol/L a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do
mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações abaixo.
Se ocorrer à formação de precipitados, deve-se lavá-los adequadamente com 10 gotas
de água destilada, centrifugá-los e em seguida eliminar os sobrenadantes nos frascos
dos resíduos químicos.
Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de NaOH – 6 mol/L (hidróxido de
sódio). Observar se os precipitados foram solúveis ou não nesta base forte e anotar o
resultado.
Quais precipitados foram formados?
Quais as cores dos precipitados formados?
O que você observou quando nos precipitados formados foi adicionado solução de
NaOH 6 mol/L
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
30
PROCEDIMENTO - 4
Adicione 10 gotas de cada uma das soluções de AgNO3, Pb(NO3)2, CuSO4 e KCl em
tubos de ensaio convenientemente identificados.
Adicionar 5 gotas de H2SO4 – 1 mol/L a cada tubo. Homogeneizar o conteúdo do
mesmo, observar o fenômeno ocorrido e anotar as reações abaixo.
Se ocorrer à formação de precipitados, deve-se lavá-los adequadamente com 10 gotas
de água destilada, centrifugá-los e em seguida eliminar os sobrenadantes nos frascos
dos resíduos químicos.
Tratar os precipitados centrifugados com 10 gotas de H2SO4 – 1 mol/L (ácido sulfúrico).
Observar se os precipitados foram solúveis ou não neste ácido forte e anotar o
resultado.
Em qual teste ocorreu formação de precipitado?
Qual a cor do precipitado?
O precipitado formado é solúvel em excesso de H2SO4?
OBSERVAÇÃO
31
d) QUESTÕES
1) O que você entende por precipitação? Por que é necessário lavar os precipitados? O que é
o íon comum e como a presença deste interfere na solubilidade do ppt? Quais os tipos de ppt?
Em uma reação de precipitação, um pequeno excesso do reagente precipitante é sempre
desejável, por quê?
2) Considerando as técnicas de análise qualitativa semimicro, descreva como você poderá
realizar o teste de acidez.
3) Mostre as reações de precipitação obtidas no Procedimento 1, inclusive indicando as cores
dos produtos formados. Lembre-se que os estados físicos dos reagentes devem ser colocados.
4) No procedimento 1, o que ocorreu com os precipitados formados quando foi realizado o
aquecimento?
5) Mostre as reações de precipitação obtidas no Procedimento 2,, inclusive indicando as cores
dos produtos formados. Lembre-se que os estados físicos dos reagentes devem ser colocados.
6) No Procedimento 2, o que ocorreu com os precipitados quando você adicionou 10 gotas de
ácido nítrico concentrado (16 mol/L)? Mostre as reações.
7) Mostre as reações de precipitação obtidas no Procedimento 3, inclusive indicando as cores
dos produtos formados. Lembre-se que os estados físicos dos reagentes devem ser colocados.
8) No Procedimento 3, o que ocorreu com os precipitados quando você adicionou 10 gotas de
hidróxido de sódio (6 mol/L)? Mostre as reações.
9) Mostre as reações de precipitação obtidas no Procedimento 4, inclusive indicando as cores
dos produtos formados. Lembre-se que os estados físicos dos reagentes devem ser colocados.
10) No Procedimento 4, o que ocorreu com o precipitado quando você adicionou 10 gotas de
ácido sulfúrico (1 mol/L)?
11) O que ocorreu quando você colocou no tubo de ensaio a solução contendo o íon potássio e
adicionou individualmente, soluções de ácido clorídrico (HCl), hidróxido de sódio (NaOH), ácido
nítrico (HNO3) e ácido sulfúrico (H2SO4)?
12) Escreva todas as equações químicas geral, iônica e iônica representativa de todos os
precipitados formados no experimento.
13) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
32
EXPERIMENTO 2: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO I
a) INTRODUÇÃO
Os cátions do grupo I são: chumbo (2+), mercúrio (1+) e prata. Eles são precipitados
como cloretos insolúveis pela adição de pequeno excesso de ácido clorídrico. Embora se
assemelhem quanto à formação de cloreto insolúveis, em outras reações os íons apresentam
uma interessante diversidade de comportamento. Assim, depois que o grupo se precipita,
torna-se fácil isolar e identificar os íons, através de suas características mais específicas.
O cloreto mercuroso (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O cloreto
de chumbo (PbCl2) é o mais solúvel desse grupo em solução aquosa, sendo, por isso,
considerado um precipitado ligeiramente ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade
aumenta rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com os outros
dois cloretos, AgCl e Hg2Cl2. Portanto, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois precipitados
por aquecimento do sistema com água e remoção do centrifugado.
Os íons Ag+ e Pb2+ tem configurações eletrônicas estáveis que não sofrem excitação
pela radiação de baixa energia da luz visível. Os íons e os seus compostos são, em razão
disso, incolores. O íon monoatômico mercúrio (I) Hg+, se existisse, deveria apresentar um
elétron de valência 6s desemparelhado. Um íon mais estável é obtido emparelhando-se os
elétrons de valência de dois destes íons resultando em +Hg:Hg+ ou Hg22+. Esta configuração
eletrônica também corresponde a um íon incolor e a compostos incolores.
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Água destilada
20 Tubos de ensaio de 10 mL AgNO3 - 0,1 mol/L
02 Pegadores de madeira Hg2(NO3)2 – 0,05 mol/L
03 Pipetas de Pasteur Pb(NO3)2 - 0,2 mol/L
01 Pisseta HCl – 6 mol/L
HNO3 - 6 mol/L
K2CrO4 - 0,5 mol/L
NH4OH – 15 mol/L (Capela)
33
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
ATENÇÃO!!!
Na identificação dos cátions do grupo I não será realizado teste com o íon
mercúrio I. No entanto, todas as reações envolvidas deverão ser consideradas de forma
teórica.
d) QUESTOES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos chumbo,
mercúrio e prata.
2) Porque o cloreto de chumbo é mais solúvel do que os cloretos de prata e mercúrio (I)?
3) Uma solução contendo um íon desconhecido origina um precipitado branco ao ser
tratado com HCl. Com adição de NH3(aq) o precipitado é dissolvido e quando adicionado
ao meio, um ácido forte, o precipitado volta a se formar novamente. Qual o íon
desconhecido? Explique a sua resposta e mostre todas as reações.
4) Descreva qual a implicação que ocorre no procedimento analítico do Grupo I de
cátions, se após a adição de HCl diluído e aquecimento, a solução é deixada resfriar à
temperatura ambiente, antes de ser centrifugada?
5) Porque é preferível utilizar solução de ácido clorídrico diluído e não sais de cloreto para
precipitar os íons do grupo I?
6) Em uma amostra desconhecida foi adicionado HCl 6 mol/L, observando-se a formação
de um precipitado. Quais os possíveis cátions presentes nesta amostra? Dentre estes,
qual o solúvel em água quente e de que forma essa propriedade é usada na analise do
grupo?
7) Por que um leve excesso de HCl é usado na precipitação do 1º grupo de cátions,
enquanto um grande excesso deve ser evitado?
8) Explicar por que o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e reprecipita quando HNO3 é
adicionado.
9) Qual a influencia da temperatura sobre os cátions do 1º grupo?
10) Escreva as Equações geral, iônica e iônica representativa das reações envolvendo as
soluções dos compostos AgNO3, Pb(NO3)2 e Hg2(NO3)2 com HCl - 6 mol/L.
11) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
34
GRUPO I
Pb + +
Solução 1
Rejeitar
Solução 2
Precipitado 3
++ - +
Pb Cl PbCl PbCrO4
5
(amarelo)
K2CrO4 – 0,5 M
3
AMOSTRA HCl -3M
Ag+
5 OBSERVAÇÃO
Pb2+ Agite e K2CrO4 – 0,5 M
@ Se houver formação de
Hg22+ Solução 3 ppt amarelo, repetir a
Lavar c/ HCl – 3M Pb ++ lavagem do ppt 2 e testar
Ag +
Diluído 1:10 novamente com K2CrO4.
@e
Precipitado 1 elimine o
sobrenadante Adicione
(branco) HNO3 -6M
AgCl Solução 4 ppt 6
PbCl2 Ag(NH3)2+Cl- AgCl
Adicione 10 de H2O (branco)
Hg2Cl2 e aqueça. Agite e @ Até pH
ácido. Agite
10
Precipitado 2 e@
H2O
AgCl
PbCl2 Aqueça Precipitado 4 6
- Aquecer @ - Centrifugar - Gota NH4OH -15M
Hg2Cl2 e@ AgCl
Hg2Cl2
Agite Precipitado 5
ppt livre de Pb++ e@ Hgo + HgNH2Cl Hg2 ++
(cinza)
35
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
36
EXPERIMENTO 3: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO II - A (SEÇÃO DO COBRE)
a) INTRODUÇÃO
b) OBJETIVOS
Identificar os cátions do grupo II - A (Seção do cobre) - Cu2+, Pb2+, Cd2+, Hg2+ e Bi3+;
Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions.
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Água destilada
20 Tubos de ensaio de 10 mL Água régia (3HCl:1HNO3)
01 Pegador de madeira Bi(NO3)3 - 0,2 mol/L
03 Pipetas de Pasteur CdCl2 - 0,2 mol/L
01 Pisseta CuSO4 - 0,2 mol/L
HCl - 3 mol/L
HgCl2 - 0,05 mol/L
HNO3 - 6 mol/L
H2SO4 - 1mol/L
K2CrO4 - 0,5 mol/L
NaOH - 6 mol/L
Na2S2O4 sólido
NH4CH3CO2 - 3 mol/L
NH4OH - 15 mol/L (Capela)
Pb(NO3)2 - 0,2 mol/L
SnCl2 sólido
Tioacetamida - 10%
37
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
ATENÇÃO!!!
d) QUESTÕES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos chumbo,
cádmio, mercúrio, cobre e bismuto.
2) Quais os cátions do Grupo II - A (Seção do cobre) e quais compostos são formados após
reação com a tioacetamida? Mostre as equações geral, iônica e iônica representativa.
2) Qual a função da TA na analise sistemática do 2º grupo? Qual a função do NaOH neste
grupo?
3) Como está subdividido o 2º grupo de cátions e que propriedade é usada para fazer esta
divisão?
4) Explique a hidrólise da TA.
5) Para cada elemento do Grupo II - Seção do cobre, dê a posição na tabela periódica e seus
principais estados de oxidação.
6) Ocorreu algum problema durante a realização do experimento?
38
GRUPO II – A (Seção do Cobre)
OBSERVAÇÕES
Solução 1
Rejeitar
ATENÇÃO
39
GRUPO II – Seção do cobre
¼ de espátula Cd++
Solução 6 de Na2S2O4
Cu++ Cu(NH3)42+ Solução 7
Se a solução
Cd(NH3)4 2+ 4
ainda estiver
Amostra HCl – 3M
@ azul, repetir o ppt 10
tratamento
10 NH4OH – 15 com o Na2S2O4 CdS
HgS HNO3 -6M Solução 5 M até alcalino até a solução (amarelo)
3 TA
tornar-se
PbS Cu2+ Solução Azul
incolor
Identifica o Cu ++
CuS @
Cd2+ @ Cd(NH3)4++
Bi2S3 Bi3+
CdS
Precipitado 7 Precipitado 10
Bi(OH)3 Bi (preto) Bi+++
Solução 1 (branco) Estanito de sódio – NaSn(OH)3
6 (¼ espátula de SnCl2 + 9 de
Pb2+ H2SO4 -1 M NaOH – 6M)
Cu2+
Cd2+ @ Precipitado 6
Precipitado 5 PbCrO4
Bi3+ Se houver (amarelo)
5 Rejeitar
CH3COONH4 – 3M
Precipitado 4
PbSO4
(branco) @ Pb++
Solução 4
Pb(CH3COO)2 5
K2CrO4 – 0,5M
40
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
41
DISCUSSÃO TÉORICA SOBRE A IDENTIFICAÇÃO DOS
CÁTIONS DO GRUPO II - B (SEÇÃO DO ARSÊNIO)
a) INTRODUÇÃO
O subgrupo do arsênio inclui os íons arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio
(V), estanho (II) e estanho (IV). Tais íons apresentam caráter anfótero: seus óxidos formam
sais, tanto com ácidos como com bases. Os sulfetos formados pela reação com H2S gerado
pela hidrólise da tioacetamida são: As2S3 (amarelo), As2S5 (amarelo), Sb2S3 (laranja), Sb2S5
(laranja), SnS (marrom), SnS2 (amarelo).
ATENÇÃO!!!
b) OBJETIVOS
Discutir a identificação dos cátions do grupo II - B (Seção do arsênio) - As3+, As5+, Sb3+,
Sb5+, Sn2+ e Sn4+.
Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions.
d) QUESTÕES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos arsênio,
antimônio e estanho.
2) Mostre todas as reações envolvendo os cátions do grupo II - B (Seção do arsênio) com o
H2S originado da hidrólise da tioacetamida.
3) Considerando cada etapa de separação para identificação dos cátions desse grupo,
pesquise todas as reações envolvidas.
42
GRUPO II – B (Seção do Arsênio) Solução 4
Amarela límpida
Solução 1
Solução 3 Seção do Arsênio
Rejeitar
Solução 2
AsS3 -3
@
Solução de lavagem AsO3-3 Se necessário
Rejeitar SbS3-3
SbO3-3
1 SnS3
HCl -2M
AMOSTRA pH 0,5
SnS2OH
Precipitado 4
As3+ 3 TA Rejeitar
Sb3+
@
Sn4+
Lavar c/ 20
de H2O e
Precipitado 1 1 de NH4Cl – 6 M
As2S3
SnS2 Precipitado 2 10
NaOH 0,5 M
Sb2S3 @
As2S3
SnS2 @ Precipitado 3
Sb2S3
Rejeitar
43
GRUPO II – Seção do Arsênio
¼ de espátula
Solução A de H2C2O4 Precipitado 3
Solução 1
Sb2S3
Teste para
Rejeitar Sb 3 de TA (laranja)
@
20
de H2O Sb+++
Dividir em 2
Solução 2 tubos
SEÇÃO DO SnCl6-2
HCl-3 M até SbCl4-
ARSÊNIO acidificar
Precipitado 4
Adicione 1
Sbo
pedaço de
2 TA e (manchas negras)
AsS3-3 Alumínio.
10 HCl – 6M
AsO3-3 até consumir
Dilua c/ igual
todo o
SbS3-3 @ Solução B Alumínio.
volume de
H2 O e
SbO3-3 Lavar c/ 5 adicione
de HCl - 6M Teste para rapidamente
SnS3-2 @ 3
Sn @
SnS2OH- Desprezar a HgCl2 – 0,1M
13
Solução. Solução 3
Precipitado 1 HCl – 12 M
Adicione NH3 Sn2+
15 M até
dissolver o ppt.
As2S3 Adicione 2 5 de Precipitado 5
H2O2 – 3% MM
SnS2 Agite
Hgo + Hg2Cl2
Precipitado 2 Solução 4 Precipitado 6 (cinza)
Sb2S3 @
AsO4-3
As2S3 NH4MgAsO4.6H2O
@ @
Desprezar
qualquer Lavar c/ 10 de
precipitado H2 O Sn4+
Desprezar a
Precipitado 7 Solução 5
solução.
Ag3AsO4 Adicionar 2 de
As+++ H2AsO4- CH3COOH – 6M
(marrom)
5 de
AgNO3
0,2 M
44
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
45
EXPERIMENTO 4: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO III - A (HIDRÓXIDOS BÁSICOS)
a) INTRODUÇÃO
Esse grupo contém os cátions que não precipitam como cloretos ou sulfetos em HCl
3,0 mol/L , mas são precipitados como sulfetos de soluções amoniacais de seus sais com
NH4Cl/NH3 seguido de tioacetamida. São eles: Grupo III - A (Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+ e Mn2+)
intitulado de Hidróxidos básicos e o Grupo III - B (Al3+, Cr3+ e Zn2+) denominados de Hidróxidos
ácidos. Cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel são elementos de transição, portanto, pode-
se esperar que mostrem propriedades daqueles elementos que possuem a camada interna de
elétrons incompleta, isto é, estado de oxidação variável, íons coloridos e forte tendência a
formar íons complexos.
b) OBJETIVOS
Identificar os cátions do grupo III - A - Hidróxidos básicos ( Fe3+, Ni2+, Mn2+ e Co2+);
Pesquisar as principais reações químicas envolvendo esses cátions.
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Água destilada
01 Pegador de madeira Álcool amílico
03 Pipetas de Pasteur CoCl2 - 0,5 mol/L
01 Pisseta Dimetilglioxima 1%
20 Tubos de ensaio de 10 mL FeCl3 - 0,2 mol/L
H2O2 - 3%
HNO3 - 6 mol/L
HNO3 - 16 mol/L (Capela)
HCl - 12 mol/L (Capela)
MnCl2 - 0,2 mol/L
NaBiO3 sólido
NaF sólido
NaOH - 6 mol/L
NiCl2 - 0,5 mol/L
NH4Cl - 6 mol/L
NH4OH - 15 mol/L
NH4SCN - 0,2 mol/L
Tioacetamida - 10%
46
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
d) QUESTÕES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos ferro, níquel e
cobalto.
2) Mostre todas as reações químicas envolvendo os cátions do grupo III - A (Hidróxidos
básicos) com o H2S originado da hidrólise da tioacetamida.
3) Porque o grupo III - A é denominado hidróxidos básicos?
4) Por que a reação de Fe(III) com íon tiocianato deve ser feita em meio ácido?
5) Qual a função da adição do NaF no teste para cobalto?
6) Uma amostra desconhecida de um cátion, foi tratada com TA, NH3 e NH4Cl, resultando um
precipitado escuro. Este ppt, depois de centrifugado foi dissolvido em HNO 3 e a solução
resultante tratada com NaOH e H2O2. Surgiu um novo ppt que foi centrifugado e dissolvido com
HCl 12 mol/L. Esta solução foi diluída com H2O e dividida em 2 tubos. No 1º tubo foram
adicionados cristais de NH4SCN e observou-se a formação de uma solução vermelho sangue.
Qual o cátion presente nesta amostra. Justifique.
7) Na identificação do íon manganês é utilizado uma solução de bismutato de sódio em em
meio ácido. Qual o objetivo desse procedimento?
8) Na identificação do íon cobalto é utilizado álcool. Qual o objetivo desse procedimento?
9) Ocorreu algum problema durante esse experimento?
47
GRUPO III – A (Hidróxidos básicos)
Solução 1 NaOH – 6M
até alcalino + Precipitado 3
Rejeitar 5 em
Solução 2 excesso Hidróxidos
Básicos
Fe3+
Ni2+ Fe(OH)3
1 Co(OH)3
Co2+ H2O2 – 3%
@. Ni(OH)2
6
AMOSTRA NH4Cl
6M
Fe3+ Amostra
Ni 2+ Mn2+
NH4OH
Co2+ 15 M até
alcalino ¼ de 5
4 TA espátula de HNO3 - 6 M
@ NaBiO3
Solução
Mn2+ MnO4-
10 (solução violeta)
HNO3 - 16 M
até
Precipitado 1 Dissolver o ppt.
Fe2S3
NiS
CoS @
48
GRUPO III – A (Hidróxidos básicos)
Precipitado 3
Hidróxidos Básicos
Fe(OH)3
Co(OH)3
OBSERVAÇÕES
Ni(OH)2
Adicione 1 de NH4OH – 15 M
NH4SCN 0,2 M até alcalinizar.
@
Rejeitar o
Solução 2 precipitado
[Fe(SCN)6]3- Fe3+
[Co(SCN)4]-2
(Vermelho sangue) Solução 4
Ni(NH3)6++
Adicione cristais de NaF Co(NH3)6++
até desaparecer o
vermelho e
¼ de esp. de NH4SCN
e 2 de álcool. 5 de DMG
@
Solução 3
FeF6-3 Precipitado 4
[Co(SCN)4]-2 Co++ Ni(C4H7O2N2)2 Ni2+
(Camada Superior Azul) (vermelho)
49
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
50
EXPERIMENTO 5: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO III - B (HIDRÓXIDOS ÁCIDOS)
a) INTRODUÇÃO
Como já discutido na página 46, esse grupo contém os cátions que não precipitam
como cloretos ou sulfetos em HCl 3,0 mol/L , mas são precipitados como sulfetos de soluções
amoniacais de seus sais com NH4Cl/NH3 seguido de tioacetamida. O grupo é subdividido em
grupo III A e III B. São eles: Grupo III - A (Fe2+, Fe3+, Ni2+, Co2+ e Mn2+) intitulado de Hidróxidos
básicos identificados na aula anterior e o Grupo III - B (Al3+, Cr3+ e Zn2+) denominados de
Hidróxidos ácidos, que serão analisados nessa aula.
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Água destilada
01 Pegador de madeira AlCl3 - 0,3 mol/L
03 Pipetas de Pasteur BaCl2 - 0,2 mol/L
01 Pisseta CH3COOH - 6 mol/L
20 Tubos de ensaio de 10 mL CrCl3 - 0,3 mol/L
NH4Cl - 6 mol/L
NH4OH - 15 mol/L (Capela)
Zn(CH3CO2)2 - 1%
HCl - 6 mol/L
HNO3 - 16 mol/L (Capela)
H2O2 - 3%
H2SO4 - 1mol/L
NaOH - 6 mol/L
Pb(CH3CO2)2 - 0,2 mol/L
Tioacetamida - 10% (TA)
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
51
d) QUESTÕES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos cromo,
alumínio e zinco.
2) Mostre todas as reações químicas envolvendo os cátions do grupo III - B (Hidróxidos ácidos)
com o H2S originado da hidrólise da tioacetamida.
3) Porque o grupo III - B é denominado hidróxidos ácidos?
4) Qual o objetivo do tratamento realizado com solução de ácido nítrico concentrado após a
dissolução dos precipitados ZnS, Cr(OH)3 e Al(OH)3?
5) Explique o equilíbrio envolvendo CrO42- e Cr2O72-?
6) Porque é necessário revomer o cromato na forma de cromato de bário antes da precipitação
do sulfeto de zinco com a tioacetamida?
7) Qual a maior dificuldade que você sentiu na identificação desse grupo?
8) Ocorreu alguma problema durante esse experimento?
52
GRUPO III – B (Hidróxidos ácidos)
Transferir p/ o
cadinho.
Evaporar a
secura e
Solução 1 adicionar 10 NaOH – 6M
de HNO3 16M até alcalino +
Rejeitar Repetir 2
Solução 2 Solução 3 5 em
vezes. excesso
Zn++ Zn++
Al+++ Lavar o Al+++
1
Cr+++ cadinho com Cr2O7-2 H2O2 – 3%
10 de H2O e @.
transferir para Solução 4
o tubo de
6
Hidróxidos
ensaio.
AMOSTRA NH4Cl Ácidos
6M
Zn2+ CrO4-2
Al(OH)4-
Al3+
NH4OH Zn(OH)4-2
Cr3+ 15 M até
alcalino
4 TA
@
10
HNO3 - 16 M
até
Precipitado 1 Dissolver o ppt.
ZnS
Al(OH)3
Cr(OH)3 @
53
GRUPO III – Hidróxidos ácidos
Solução 4
OBSERVAÇÕES Hidróxidos Ácidos
CrO4-2
Al(OH)4-
Zn(OH)4-2
Dividir em 2 tubos
Precipitado 4
PbCrO4
(amarelo)
Solução 5 Precipitado 2
CrO4-2 Al(OH)3
Zn(NH3)4+2 (branco gelatinoso)
Cr3+
5 de de BaCl2 – 0,25 M
@ e Rejeite o Precipitado
Al3+
Solução 6
Zn(NH3)6+2
3 de TA
@
Precipitado 3
ZnS Zn2+
(branco)
54
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
55
EXPERIMENTO 6: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO IV
a) INTRODUÇÃO
Esse grupo é constituído pelos cátions que não precipitam pelo íon cloreto, nem pelo
íons sulfeto em meio ácido ou alcalino, mas precipitam como carbonatos. São eles: Ca2+. Sr2+ e
Ba2+.
Os membros desse grupo configuram uma situação incomum em relação aos outros
grupos da análise sistemática, pois pertencem a um mesmo grupo da Tabela Periódica. Esta
relação é uma desvantagem para a química analítica, já que é muito difícil separá-los e
identificá-los. Os produtos de solubilidade tem valores muito próximos e torna-se necessário
recorrer a testes de chama, os quais, sendo propriedade dos átomos, são absolutamente
específicos e confiáveis.
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Água destilada
01 Pegador de madeira BaCl2 - 0,2 mol/L
03 Pipetas de Pasteur CaCl2 - 0,2 mol/L
01 Pisseta CH3COOH - 6 mol/L
20 Tubos de ensaio de 10 mL CH3COONH4 - 3 mol/L
SrCl2 - 0,2 mol/L
K2CrO4 - 0,5 mol/L
HCl - 3 mol/L
HNO3 - 6 mol/L
HNO3 - 16 mol/L (Capela)
H2SO4 - 1 mol/L
Na2CO3 - 2 mol/L
NaOH - 6 mol/L
NH4OH - 15 mol/L (Capela)
(NH4)C2O4 - 0,2 mol/L
Trietanolamina (TEA)
56
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
d) QUESTÕES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos cálcio,
estrôncio e bário.
2) O que ocorre quando você adicionou ácido acético aos precipitados formados de CaCO 3,
SrCO3 e BaCO3? Mostre as reações.
3) Porque é necessário realizar o tratamento ácido com HNO3 concentrado para identificar o
íon Sr2+?
4) Qual a função da trietanolamina?
5) Qual a maior dificuldade que você sentiu na identificação desse grupo?
6) Mostre todas as reações químicas envolvidas no experimento, utilizando as equações geral,
iônica e iônica representativa.
7) Caso você não tivesse no laboratório os reagentes BaCl 2, CaCl2 e SrCl2, que reagentes você
poderia utilizar para substituir?
8) Ocorreu algum problema durante esse experimento?
57
Adicione HNO3 – 6M até dissolver o precipitado.
GRUPO IV Transfira para um cadinho, evapore à secura,
resfrie. Adicione 5 de HNO3 16M. Transfira
para um tubo de ensaio, lave o cadinho com
HNO3 – 16M, agite o tubo de ensaio e deixe em
repouso por 5 minutos.
Precipitado 4 @
Solução 1 CaCO3
Rejeitar
SrCO3
Solução 5 Precipitado 5
Adicione NaOH – 6M até alcalino e 6 de
Na2CO3 – 2M. @. Desprezar a solução. Lavar o Ca2+ Sr(NO3)2
precipitado com 5 de H2O. @ e desprezar a
solução de lavagem.
(branco)
Adicione 1 de
NH4Cl Adicione 20 de
6M. NH4OH H2O. NH4OH 15 M
15M até
Solução 4 até levemente Adicione 10 de
AMOSTRA alcalinizar e 5 Ca2+ alcalino e 5 de H2O e NH4OH 15
(NH4)2C2O4 0,2 M M até levemente
de
Na2CO3 - 2M
Sr2+ alcalino. Adicione
Ca2+ 5 de TEA e 5
CrO42- H2SO4 1M
Sr2+ Precipitado 7
@
Ba2+ CaC2O4 Precipitado 6
(branco esfumaçado) SrSO4
(branco)
Adicione 5
Adicione CH3COONH4 Ca2+
CH3COOH-6M 3M 10 de
até dissolver o H2O e 6 de
precipitado.
Sr2+
Precipitado 1 Solução 2 K2CrO4 – 0,5M
(branco) Ca2+
CaCO3 Sr2+
Lave com 10 de H2O.
SrCO3 @ Ba2+ Agite
@ e Despreze a
Adicione
Se necessário. e@ H2SO4 – 1M
BaCO3 Abandone o solução de lavagem. até observar a
precipitado Adicione HCl 6M até formação de Ba2+
dissolver o precipitado. precipitado
Adicione 20 de H2O
58
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
59
EXPERIMENTO 7: IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO V
a) INTRODUÇÃO
O grupo V é constituído pelos cátions cujos sais são solúveis em solução aquosa. São
eles: Na+, K+, NH4+ e Mg2+. Esses íons não são precipitados sob as condições requeridas para
a precipitação dos Grupos I, II, III e IV. Praticamente todos os compostos de sódio, potássio e
amônio são solúveis, e esse grupo não apresenta um reagente precipitante. No caso
Os íons sódio e potássio são os maiores cátions dos respectivos períodos: o raio iônico
do Na+ é de 0,98 Å e o do K+ é 1,33 Å. O tamanho, relativamente grande, a baixa carga e a
estrutura d o (de gás nobre) fazem com que a atração que eles exercem sobre outros átomos e
moléculas seja pequena. Em solução aquosa, eles atraem as extremidades do oxigênio das
moléculas de água e se hidratam. Os sais sólidos costumam se cristalizar com água de
hidratação. Por exemplo, NaI.2H2O, Na2SO4.10H2O. Além de íons hidratados, o sódio e o
potássio formam muito poucos complexos. Quase todos os compostos dos íons são
comparativamente solúveis em água.
O íon magnésio apresenta o raio iônico de 0,65 Å. No entanto, em razão da carga mais
elevada do magnésio, o raio do seu íon tem quase o mesmo valor do Li +. Além disso, por causa
do elevado valor da razão da carga para o raio, forma mais complexos do que os íons sódio e
potássio. A maioria tem ligações Mg - O, sendo que nenhum deles é estável em solução ou útil
para análise qualitativa. As clorofilas são exemplos notáveis de compostos nos quais os íons
Mg2+ encontra-se coordenado ao nitrogênio.
O íon NH4+ tem uma forma aproximadamente esférica com um raio (1,43 Å)
semelhante ao potássio (1,33 Å). Os seus sais assemelham-se aos de potássio
quanto à solubilidade. Diferentemente do íon potássio, o íon amônio é um doador de próton
e sua base conjugada é o gás amoníaco. O íon pode, portanto, ser identificado convertendo-o
em amônia com um excesso de base forte, conforme reação descrita a seguir:
NH4+(aq) + OH-(aq) NH3(g) + H2O(l)
b) OBJETIVOS
60
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Centrífuga Acetato de magnésio e uranila
01 Pegador de madeira Água destilada
01 Pipetas de Pasteur MgCl2 - 0,2 mol/L
01 Pisseta NaCl - 0,05 mol/L
20 Tubos de ensaio de 10 mL Na3Co(NO2)6 - sólido
Na2HPO4 - 0,5 mol/L
NaNO2 sólido
(NH4)2SO4 - 0,2 mol/L
KCl - 0,05 mol/L
HNO3 - 16 mol/L (Capela)
NaOH - 6 mol/L
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
ATENÇÃO!!!
d) QUESTÕES
1) Faça uma pesquisa nos livros da biblioteca e na internet sobre os elementos sódio, potássio
e magnésio.
2) Como você realizou o teste do íon amônio? Pesquise outras formas de fazer essa
identificação.
3) Mostre todas as reações envolvidas no procedimento para identificação do íon magnésio.
4) Como foi realizado a identificação do íon sódio?
5) Pesquise sobre o reagente acetato de magnésio e uranila.
6) Qual a função do nitrito de sódio na identificação do íon potássio.
7) Ocorreu algum problema durante esse experimento?
61
GRUPO V
Teste para
NH4+
NH4+
Adicione 15 de Acetato de
Magnésio e Uranila. Friccione
com bastão e deixe em repouso
por 5 minutos.
Teste para Precipitado 4
Na+ NaMg(UO2)3(C2H3O2)9.9H2O
(amarelo esverdeado)
Transfira para um
cadinho e evapore à
secura.Resfrie.
Teste para Na+
Solução 2 Dividir em 2 tubos
Na+ e K+ Na+ e K+ K+
Adicione 10 de HNO3 – 16 M. Adicione ¼ de espátula
Evapore à secura. Resfrie. de NaNO2. . Resfrie.
Adicione 10 de H2O, raspe o Adicione alguns cristais
interior do cadinho com bastão de Na3Co(NO2)6.
e transfira para um tubo de
ensaio. Teste para Precipitado 5
K+ K2NaCo(NO2)6
(Laranja)
- Aquecer @ - Centrifugar
62
ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
63
EXPERIMENTO 8: TESTES DE IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS
a) INTRODUÇÃO
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão sistemáticos como os
descritos para os cátions. Não existe realmente um esquema satisfatório que permita a
separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes independentes.
A detecção de um ânion baseia-se na reação iônica que ele sofre, de modo que
quando estudamos análise aniônica aprendemos mais ainda acerca das reações de
transferência de prótons, de precipitação e de óxido-redução, ao mesmo tempo que nos
familiarizamos com a química de muitos íons importantes.
A análise de ânions pode ser dividida em duas partes: os testes de eliminação e os
testes de identificação. Os primeiros podem indicar a ausência de um grupo de íons. Por
exemplo, se não há liberação de gás quando uma amostra é tratada com ácido sulfúrico, pode-
se, normalmente, concluir pela ausência de íons carbonato, sulfito, nitrito e sulfeto. Com
evidência à mão, garantida por vários testes de eliminação, pode-se tornar desnecessário fazer
mais outros testes. Teste de identificação específicos são, muitas vezes, necessários e podem
também ser usados para confirmar inferências nos testes de eliminação.
b) OBJETIVO
Identificar alguns ânions a partir de reações específicas.
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Papel de filtro Ácido sulfâmico sólido Na2CO3 sólido
01 Pegador de madeira Água destilada NaBr - 0,05 mol/L
01 Pipeta de Pasteur AgNO3 - 0,1 mol/L NaCl - 0,05 mol/L
01 Pisseta BaCl2 - 0,2 mol/L NaF - 0,05 mol/L
20 Tubos de ensaio CaCl2 - 0,2 mol/L NaI - 0,05 mol/L
CH3COOH – 6 mol/L NaNO2 - 0,2 mol/L
FeCl3 - 0,2 mol/L NaNO3 - 0,2 mol/L
FeSO4 saturado Na2S - 0,2 mol/L
HCl - 3 mol/L Na2SO3 - 0,2 mol/L
H2SO4 - 6 mol/L Na3PO4 - 0,2 mol/L
H2SO4 - 18 mol/L (Capela) (NH4)2C2O4 0,2 mol/L
K2CrO4 - 0,5 mol/L NH4OH - 15 mol/L (Capela)
KMnO4 - 0,02 mol/L NH4SCN - 0,2 mol/L
NH₄)₆Mo₇O₂₄.4H2O - 0,025 NH4SO4 - 0,2 mol/L
mol/L Pb(CH3COO)2 – 0,2 mol/L
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OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
Separar quatro tubos de ensaio. Usar um tubo para cada uma das seguintes soluções:
3 gotas de solução contendo íons F-, 3 gotas de solução com íons Cl-, 3 gotas de solução com
íons Br - e 3 gotas de solução com íons I-. Adicione 3 gotas de solução de AgNO3 (0,1 mol/L) a
cada tubo e verificar:
a) A não formação de precipitado com íons F-.
b) A formação de precipitado com os íons Cl -, Br- e I-, conforme equações iônicas mostradas a
seguir.
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (branco)
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Em seguida, centrifugar as soluções que contêm os precipitados AgCl, AgBr e AgI e
desprezar os sobrenadantes em recipientes apropriados. Adicionar 5 gotas de amônia aquosa
concentrada (NH4OH - 15 mol/L) a cada precipitado (usar a capela de exaustão) e verificar a
solubilização de AgCl e AgBr pela formação do cátion complexo diaminprata, conforme reação
geral mostrada a seguir:
AgX(s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]+(aq) + X-(aq)
Separar 3 tubos de ensaio. Usar um tubo para cada uma das seguintes soluções: 3
gotas de solução contendo os íons Cl-, 3 gotas de solução de íons Br - e 3 gotas de solução de
íons I -. Adicionar, a cada tubo, 5 gotas de uma solução de íons Pb2+. Verificar a formação de
um precipitado branco nos tubos que contêm íons Cl - e Br- e de um precipitado amarelo no que
contém íons I-. conforme equações iônicas mostradas a seguir.
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7) IDENTIFICAÇÃO DO ÍON SULFATO – SO42-
Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de uma solução de nitrato de sódio 0,2 mol/L.
Adicionar 20 gotas de H2SO4 concentrado. Em um segundo tubo, preparar uma solução
saturada de sulfato ferroso, FeSO4. Verter vagarosamente o conteúdo do segundo tubo no
primeiro. Verificar a formação de um anel marron de Fe(H2O)5NO2+ que comprova a presença
de íons NO3-(aq).
A presença do íon nitrato é confirmada pela redução do ácido nítrico pelo íon ferroso
com elevadas concentrações de ácido sulfúrico. O óxido nítrico proveniente da redução do
HNO3, combina-se com o excesso de íon ferroso para produzir o complexo marrom instável
Fe(H2O)5NO2+.
3Fe(H2O)62+(aq) + NO3-(aq) + 4H+ 3Fe(H2O)63+(aq) + NO(g) + 2H2O(l)
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14) IDENTIFICAÇÃO DO ÍON TIOCIANATO – SCN–
d) QUESTÕES
OBSERVAÇÃO
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EXPERIMENTO 9: ANÁLISE QUALITATIVA POR VIA SECA
(TESTE DE CHAMA)
a) INTRODUÇÃO
O teste de chama baseia-se no fato de que quando uma quantidade de energia incide
sobre um determinado elemento químico, alguns dos elétrons da última camada de valência
absorvem esta energia passando para um nível de energia mais elevado, produzindo o que
chamamos de um estado excitado. Quando um desses elétrons excitados retorna ao estado
fundamental, emite uma quantidade de energia radiante, cujo comprimento de onda é
característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Assim, a luz de um
comprimento de onda particular ou cor, é utilizada para identificar o referido elemento.
A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade
de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e
intensidade, que podem ser detectados com considerável clareza e sensibilidade através da
observação visual da chama. Na Figura 1, é mostrada uma representação de uma chama e as
suas diferentes zonas de temperatura e a Tabela1 mostra a cor observada durante o teste de
chama para alguns cátions.
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Tabela 1: Resultados obtidos do teste de chama para alguns cátions
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Bico de Bunsen Ácido clorídrico (1:1)
01 Cabo de Kole BaCl2 sólido
01 Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) Bi(NO3)3 sólido
01 Pisseta CaCl2 sólido
CuSO4 sólido
KCl sólido
Pb(NO3)2 sólido
SrCl2 sólido
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário sob a bancada do seu grupo,
consta todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não
ocorra, registre no caderno de ocorrências do laboratório.
70
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Colocar uma pequena porção de cloreto de sódio num vidro de relógio, molhando-se o
fio em ácido clorídrico concentrado, mergulhando-se no sal e a seguir levando-se o fio à chama
oxidante do bico de Bunsen, observando-se a coloração amarela intensa produzida.
O teste de chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para o sódio. O
potássio dá uma coloração violeta que se extingue rapidamente à chama, e é facilmente
mascarada pelo sódio. Pode-se utilizar um vidro azul de cobalto para absorver a luz amarela do
sódio e permitir que a cor da chama do potássio seja observada. O vidro transmite a luz
somente nos extremos do espectro visível, exatamente onde se encontram as linhas espectrais
do potássio. O teste da chama para o potássio pode ser feito usando-se cloreto de potássio
sólido.
O procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao descrito para
íons sódio e íons potássio. Para a realização do referido teste utiliza-se CaCl2, SrCl2, BaCl2,
CuSO4, Pb(NO3)2 e Bi(NO3)3.
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ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
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EXPERIMENTO 10: HIDRÓLISE
a) INTRODUÇÃO
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
01 Papel indicador de pH AgNO3 - 0,1 mol/L
01 Pegador de madeira CaCl2 - 0,2 mol/L
01 Pisseta CuSO4 - 0,2 mol/L
20 Tubos de ensaio de 10 mL FeCl3 - 0,2 mol/L
KCl - 0,05 mol/L
K2CrO4 - 0,5 mol/L
Na2CO3 - 2 mol/L
NaNO2 - 0,2 mol/L
(NH4)2C2O4 - 0,2 mol/L
CH3COONH4 - 3 mol/L
OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
Em cada tubo de ensaio adicione 5 gotas das soluções de AgNO 3 (0,1 mol/L), CaCl2
(0,2 mol/L), CuSO4 (0,2 mol/L), FeCl3 (0,2 mol/L), KCl (0,05 mol/L), K2CrO4 (0,5 mol/L),
Na2CO3 (2 mol/L), NaNO2 (0,2 mol/L), (NH4)2C2O4 (0,2 mol/L), CH3COONH4 (3 mol/L).
Em seguida meça o pH utilizando um papel indicador universal e anote o resultado no
Quadro 1.
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Quadro 1: Resultados do pH (Papel indicador universal)
Reagentes pH
AgNO3
CaCl2
CH3COONH4
CuSO4
FeCl3
KCl
K2CrO4
Na2CO3
NaNO2
(NH4)2C2O4
d) QUESTÕES
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ESPAÇO PARA ANOTAÇÕES
OBSERVAÇÃO
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EXPERIMENTO 11: PREPARAÇÃO E AVALIAÇÃO DA
INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE ÁCIDO E BASE FORTE EM UMA
SOLUÇÃO TAMPÃO
a) INTRODUÇÃO
b) OBJETIVOS
c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
MATERIAIS REAGENTES
02 Balões volumétricos de 50 mL CH3COOH - 0,5 mol/L
01 Bastão de vidro HCl - 3 mol/L
02 Béqueres de 100 mL NaCH3COO 0,5 mol/L
01 Funil pequeno NaOH - 6 mol/L
Papel indicador universal de pH
01 Pera de borracha ou pipetador
02 Pipetas graduadas de 5 mL
02 Pipetas de Pasteur
01 Pisseta
20 Tubos de ensaio de 10 mL
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OBSERVAÇÃO: Inicialmente, verifique se no armário e na bancada do seu grupo, consta
todos os materiais necessários para a realização do experimento. Caso isso não ocorra,
registre no caderno de ocorrências do laboratório.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
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PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO TAMPÃO
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Quadro 5: Resultado após adição da solução de NaOH 6 mol/L
Tubo de ensaio pH medido pH calculado
OBSERVAÇÃO
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7 - BIBLIOGRAFIA
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8 - SITES IMPORTANTES
Marie Curie
Fonte: https://kdfrases.com/autor/marie-curie
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