Aula-Introdução A Química Analítica
Aula-Introdução A Química Analítica
Aula-Introdução A Química Analítica
Qumica Analtica
o campo da qumica que trata da utilizao
e do desenvolvimento de ferramentas e
processos para anlise e estudo de
substncias qumicas .
QUMICA ANALTICA
o ramo da qumica que envolve a separao,
identificao e determinao das quantidades
relativas dos componentes de uma amostra.
OBJETIVO
o desenvolvimento de mtodos para a
determinao da composio qumica dos
materiais e o estudo da teoria em que se baseiam
esses mtodos.
Questes tratadas
Anlise quantitativa
Identidade qumica
Anlise estrutural
Caracterizao da propriedade
Qumica Analtica
Mtodo Qualitativa
Qumica
Analtica
Anlise
INDENTIDADE
Qumica
Mtodo Quantitativa
INFORMAO
NUMRICA
Cincia dos
alimentos
Agroqumicos
Pesquisa
bsica
Cincia
ambiental
Cincia
forense
QUMICA ANALTICA
Qumica
clnica
Anlise dos
processos
industriais
Controle de qualidade
dos produtos
Qumica dos
polmeros
Farmacutico
Anlise de superfcie
Selecionar a amostra
Qual material necessrio para a anlise?
Preparar a amostra
Como a amostra deve ser preparada?
Conduzir a anlise
Como os dados desejados sero obtidos?
Analise dos dados
Quais foram os resultados da medio?
Amostra;
natureza do material;
tipos e nvel do analito.
2. Escolha do Mtodo
a)
pesquisa bibliogrfica.
3. Amostragem
a)
4. Pr-tratamento da Amostra
a)
b)
Abertura da amostra;
Remoo dos interferentes.
5. Calibrao e Medio.
6. Avaliao.
a)
7. Ao
a)
Quantidade relativa
na amostra
Componente
majoritrio
1-100%
Nitrognio (78,1%)
Oxignio(20,9%)
Componente
minoritrio
0,01-1%
Argnio (0,9%),
Dixido de carbono (0,03%)
Componente residual
<0,01% (1ppm)
Anlise
Gravimtrica
Mtodos Instrumentais
Titulaes
Tcnica de
separao
Precipitao redox
complexomtrica
cido-base
Extraes/
Cromatografica
gasosa/
Cromatografia
lquida/
Eletroforese
Tcnicas de
espectroscopia
Espectroscopia
molecular/
Atmica/
RMN
Tcnica
eletroqumica
Outras
tcnicas
Espectroscopia de massa/
Mtodos trmicos/
Anlise de superfcie
Potenciometria/
Voltametria/
Coulometria
Mtodo Analtico
Mtodo Clssico:
Produzem um resultados usando tcnicas
determinadas experimentalmente, como massa e
volume juntamente massas atmicas ou moleculares
e reaes bem definidas.
Mtodo Instrumental
Utiliza um sinal gerado por um instrumento para
detectar a presena de um analito em uma amostra.
Mtodo de Separao
uma abordagem utilizada para remover um tipo de
substncia qumica da outra.
Mtodo Instrumentais
Mtodo Instrumental: utiliza um sinal gerado
por instrumento para detectar a presena de
um anaito ou sua quantidade na amostra.
So mtodos realizados em instrumentos!
No por instrumentos!
Mtodos Clssicos
Chamados de Mtodos de Via mida:
Gravimtrica -sinal analtico obtidos pela medida
de massa mtodos gravimtricos)
Volumetria - sinal analtico obtidos pelo volume
Mtodos titulomtricos ou titrimtricos)
Mtodos Instrumentais
Baseado em propriedades fsicas (qumicas em
alguns casos)
Eletroanaltico propriedades eltricas;
Espectromtrico propriedades ticas.
Cromatogrfico propriedades mistas.
Mtodo Instrumental
Emisso de radiao
Absoro de radiao
Espalhamento de radiao
Turbidimetria e nefelometria
Difrao de radiao
RX e eltrons
Potencial eltrico
Potenciometria
Resistncia eltrica
Condutimetria
Corrente eltrica
Massa
Relao massa/carga
Caractersticas trmicas
Funo do Instrumento
Traduzir a composio qumica em uma informao
diretamente observvel pelo operados.
Transformar o sinal analtico (geralmente no detectvel
ou entendido pelo ser humano) em um sinal detectvel .
Atuar como um COMPARADOR de forma direta ou indireta,
no sentido de que se avaliar a amostra desconhecida. Com
um padro.
Funo do ANALISTA: ter conhecimento do que esta
realmente medindo.
Macro
Meso (semimicro)
De 10-2 a 10-1
Micro
De 10-3 a 10-2
submicro
De 10-4 a 10-3
Ultramicro
<10-4
Amostragem
uma sequncia de estgios de preparao
(britagem,
moagem,
secagem,
homogeneizao, transferncia, etc.) e estgio
de amostragem propriamente dita (reduo
da massa do material), ambos suscetveis a
alteraes no teor da caracterstica de
interesse e, portanto, possvel de gerar erros
de preparao e erros de amostragem.
Preparao da amostra
A primeira etapa de uma anlise qumica consiste
em submeter a amostra a um tratamento
adequado, visando a sua preservao para
progredir nas etapas que formam uma anlise
qumica.
Digesto da amostra:
deve ser simples,
rpido,
Utilizar pequena quantidade de cidos, permitir a
dissoluo de grande nmero das amostras,
Produzir resultados precisos e exatos.
Amostragem
Importncia da fase da amostragem
Se a poro ensaiada no for representativa do
material original, no ser possvel relacionar o
resultado analtico medido quele no material
original..
Planos de
amostragem podem ser aleatrios,
sistemticos ou sequenciais, podem ser empregados
para a obteno de informaes quantitativas ou
qualitativas, ou para determinar a conformidade ou
no-conformidade com a especificao.
Pr-tratamento
Dissoluo de amostras
Critrios para escolha do mtodo de solubilizao:
1. Ser eficiente e preferencialmente ser simples e
rpido;
2. No deve atacar o recipiente;
3. No deve introduzir interferentes, nem espcies
analisar;
4. No introduzir quantidades excessivas de sal;
5. Deve levar em conta a natureza da amostra.
Mtodo de Abertura
Via mida
cidos oxidante;
cidos no-oxidantes;
Mistura de cidos.
Interferncias
Qualquer mtodo escolhido, deve ser capaz
medir a substncia de interesse e minimizar o
efeito da matriz.
Poucos procedimentos analticos atingem esse
ideal.
Mas muitos deles so seletivos, podendo ser
usados para determinar um grupo limitado de
ons ou molculas na presena de muitos
outros.
2.
3.
4.
Calibrao
Consiste na construo de um grfico dos
sinais fornecidos por um mtodo para
padres que contenham quantidades
conhecidas do analito.
Calibrao Analtica
(Relao: sinal vs. concentrao)
Calibrao Analtica: padro interno e padro externo.
Exemplo de procedimento
1. Amostragem
4. Remoo de Interferncias
5. Medidas na amostra e controle de
fatores instrumentais
6. Resultado(s)
7. Apresentao de resultados
Referncia
Hage, D.S. e Carr, J. D., QUMICA ANALTICA E
ANLISE QUANTITATINA, Ed. Person, 2012.
Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S.,
Barone. QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA
ELEMENTAR. 3 ed. ed. Blucher, 2001,
Texto
Questes a refletir e discutir:
Como trabalham os pesquisadores da rea de
Qumica Analtica?
Voc concorda quando o qumico chamado de
detetive? Comente esta comparao com
exemplos.