Relatório 1 - Análise Instrumental

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA CENTRO DE CINCIAS NATURAIS E EXATAS DEPARTAMENTO DE QUMICA ANLISE INSTRUMENTAL I
RELATRIO DE ATIVIDADES: 1 semestre de 2009
OBTENO DA CURVA ANALTICA PARA O KMnO4 ATRAVS DA COLORIMETRIA

Andria Weber, Aline Henkes, Fbio Machado, Leida Pretto, Paulo G. S. INTRODUO A colorimetria um mtodo analtico baseado na medida da intensidade da luz que atravessa uma soluo e que chega ao detector (p), em relao a que foi projetada na soluo (p0). A diferena entre essas quantidades de luz (po p, sendo po>p), ou seja, a quantidade de luz que foi absorvida pela soluo, pode nos fornecer informaes como a concentrao de um determinado analito presente nesta. Esta medio ento utilizada para a determinao quantitativa de uma substncia dissolvida em uma soluo. Para que se possa realizar este tipo de anlise a substncia sob anlise deve absorver luz, portanto, deve ser colorida, ou ento, caso no seja, pode-se reagir esta com um outro composto para torn-la absorvente de radiao na faixa dos comprimentos de onda visveis. Dessa forma podemos usar este mtodo para uma variedade de anlises, tendo uma aplicao muito ampla. O equipamento que se usa para a anlise em questo chamado colormetro, que um aparelho que permite a determinao da absorbncia de uma soluo em uma freqncia particular de cores, a faixa do visvel, que se estende de 400 a 800 nm, aproximadamente. Para a anlise deve-se escolher o comprimento de onda, ou seja, o mais adequado para a anlise, que depende do analito, na qual a absoro mais intensa aumentando assim a sensibilidade, pois a curva da regio do espectro da absoro versus comprimento de onda apresenta uma forma relativamente achatada o que causa variao pequena na absorvncia se o monocromador estiver ligeiramente deslocado ou se a largura da faixa selecionada sofrer alguma alterao, e ainda porque para uma absorvncia mxima a sensibilidade maior por conseguir-se obter uma maior resposta para uma mesma concentrao do analito.
PARTE EXPERIMENTAL Escolha de comprimento de onda para anlise espectrofotomtrica de solues de KMnO4 por colorimetria, e construo de curva de calibrao para anlise a partir de solues padro de KMnO4. Seleo do Comprimento de onda: A escolha do comprimento de onda adequado realizao da anlise de soluo de KMnO4 deu-se da seguinte maneira. A soluo j preparada no laboratrio teve sua transmitncia acompanhada em um intervalo de comprimentos de onda de 50nm a partir de 500nm at 700nm. A faixa mais prxima de onde a transmitncia alcanou o menor valor medido e a absorvncia, portanto, o maior, foi a de 500nm at 550nm. Usando-se uma diferena na ordem de 10nm, procuramos a nova faixa de maior sinal para a absorvncia e menor para a transmitncia. Este valor corresponde faixa que compreende o comprimento de onda de aproximadamente 510nm. A soluo usada para a escolha do comprimento de onda foi a de 0.0006M Valores avaliados para escolha do comprimento de onda adequado:
Absorvncia
1 Absorvncia 0,8 0,6 0,4 0,2 0 400 450 500 550 600 650 700 750
Comprimentos de onda Absorvncia
Figura 1. Escolha do Comprimento de onda
Comprimento de onda 500nm 550nm 600nm 650nm 700nm

Tabela 1a. Escolha do comprimento de onda.
Transmitncia 14.8 39.6 81.0 85.7 88.5 Transmitncia 14.8 15.8 16.6 18.5 25.9
Absorvncia 0.730 0.430 0.091 0.067 0.053 Absorvncia 0.73 0.80 0.776 0.731 0.589
Comprimento de onda 500nm 510nm 520nm 530nm 540nm
Tabela 1b. Escolha do comprimento de onda mais adequado.
Construo da curva de Calibrao A primeira etapa para a construo da curva de calibrao foi a preparao de solues com concentraes que estivessem na margem do menor erro relativo para esse tipo de anlise. Esta faixa, para ensaios de colorimetria encontra-se entre 15% e 65% de transmitncia. Com estes dados calculamos os valores mnimos de concentraes para a produo da curva, os quais dariam maior nvel de certeza aos resultados apresentados. O intervalo de concentraes admitidas para a anlise ainda maior que o usado. Usou-se o intervalo de 0.0002 e 0.0008M para simplificar clculos e a preparao das solues padro. Preparao das solues padro As solues foram preparadas da seguinte forma. Partindo de uma soluo 0,01 M de KMnO4 foram obtidas as solues de 0,0006; 0,0007 e 0,0008 M. As demais solues foram preparadas a partir da soluo de 0,0006 M, estas possuem concentraes de 0,0002; 0,0003; 0,0004 e 0,0005 M Resultados: Soluo N 1 2 3 4 5 6 7 8 Volume 50mL 50mL 50mL 200mL 50mL 50mL 50mL Concentrao 0M 0,0002 M 0,0003 M 0,0004 M 0,0005 M 0,0006 M 0,0007 M 0,0008 M T% 0 54,4 40,3 24,9 9,7 3,9 4,2 11,3 T 0 0,544 0,403 0,249 0,097 0,039 0,042 0,113 A 0 0,264 0,395 0,604 1,013 1,409 1,377 0,947
Tabela 2. Resultados encontrados
1,6 1,4 1,409 1,377 1,013 0,604 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 0,264 5 10 0,395 0,947
y = 0,1721x + 0,1701 2 R = 0,6704
Absorvncia
Concentrao de KMnO4
Figura 2. Grfico da curva analtica considerando todos os pontos avaliados.
2 Absorvncia 1,5 1 0,5 0 0 y = 0,2576x - 0,0579 2 R = 0,9461 0,264 5 Concentrao de KMnO4 10 1,4091,377 1,013 0,395 0,604
Figura 3. Grfico da curva analtica desconsiderando o ltimo ponto com nvel de concentrao de 0,0008M.
CONCLUSO As equaes das retas obtidas para os dois grficos encontram-se juntas dos mesmos. No segundo grfico (Figura 2) podemos perceber uma grande variao no comportamento da absoro em relao concentrao. Este fato deve-se a algum erro experimental muito acentuado e que acarretou em uma curva analtica com um coeficiente de correlao muito baixo. Cuidados com as cubetas, como lavagem e manipulao foram tomados a fim de no introduzir mais erros ao experimento. O branco (gua deionizada) foi submetido a testes antes de cada um dos padres das cubetas serem analisados no Colormetro. Procurando aumentar o valor do coeficiente de correlao e tornando a poro da curva de 0,0002M a 0,0007 M mais confivel (Figura 3), pois este apresenta um coeficiente de correlao no muito bom, mas muito superior em comparao ao do grfico 2, exclumos o ltimo ponto da curva da terceiro grfico. BIBLIOGRAFIA
1. 2.
Vinad, Maria E. C.; Mtodos espectroscpicos de anlise quantitativa, Editora UFSM, Santa Maria, 2005.) Harris, Daniel C.; Anlise Qumica Quantitativa, Sexta Edio, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., Rio de Janeiro,2005

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Comprimentos de onda Absorvncia

Figura 1. Escolha do Comprimento de onda

Comprimento de onda 500nm 550nm 600nm 650nm 700nm

Comprimento de onda 500nm 510nm 520nm 530nm 540nm

Tabela 1b. Escolha do comprimento de onda mais adequado.

Tabela 2. Resultados encontrados

y = 0,1721x + 0,1701 2 R = 0,6704

Figura 2. Grfico da curva analtica considerando todos os pontos avaliados.

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