Gabarito - Lista de Exercícios - Validação de Métodos Analíticos
Gabarito - Lista de Exercícios - Validação de Métodos Analíticos
Gabarito - Lista de Exercícios - Validação de Métodos Analíticos
Exercício 1)
Um laboratório pretende validar um método analítico para a determinação de uma
determinada substância em uma amostra de água. O método utiliza
espectrofotometria UV-Visível e a faixa de concentração esperada da substância na
amostra é de 5 a 50 ppm.
Gabarito:
O método analítico é linear na faixa de concentração testada?
Sim, para avaliar a linearidade do método, o laboratório preparou 6 soluções padrão
com concentrações diferentes dentro da faixa de 5 a 50 ppm. A regressão linear foi
construída a partir desses dados e a equação obtida apresentou um coeficiente de
determinação (R²) próximo de 1, o que indica uma boa correlação linear entre a
concentração e a resposta analítica. Portanto, pode-se concluir que o método é
linear na faixa de concentração testada.
Gabarito:
a) Utilize uma ferramenta estatística (como o Excel) para plotar o gráfico.
0,2268 = 0,0057x
x = 39,79 ng/mL
a) Plote um gráfico de dispersão dos resultados para cada variável testada, com as
concentrações no eixo x e as leituras de titulação no eixo y.
Gabarito
a) Para cada variável testada (temperatura e tempo de agitação), plote um gráfico
de dispersão dos resultados com as concentrações no eixo x e as leituras de
titulação no eixo y.
Gabarito:
a) O limite de detecção (LOD) é calculado como 3 vezes o desvio padrão da leitura
da solução de menor concentração (0,1 ng/mL) dividido pelo fator de inclinação da
curva de calibração. Assim:
LOD = 3 * (0,001 ng/mL) / (0,020 - 0,018) = 15 ng/mL
b) O método não atende à especificação de LOD ≤ 0,1 ng/mL e LOQ ≤ 0,3 ng/mL da
ANVISA.
Gabarito:
a) Para calcular a exatidão, precisão, linearidade e robustez do método, são
necessárias as seguintes análises:
10 12 9 11 10,7 1,0
50 51 53 49 51 2,0
Gabarito
a) Para calcular a exatidão, precisão, linearidade e robustez do método, podemos
utilizar os seguintes parâmetros:
Linearidade:
Coeficiente de correlação (r) = 0.9999
Robustez:
Não foi realizado o teste de robustez.
Vamos assumir que o desvio padrão relativo do branco seja de 1%. Então, temos:
Gabarito:
Para calcular a precisão do método, podemos utilizar o desvio padrão relativo
(DPR), que é dado por:
O valor encontrado para o DPR é de 0,06%, indicando que o método apresenta uma
boa precisão.