MO.742.04 - Manual SOLOCOMBO

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Sumário
INFORMAÇÔES: .............................................................................................. 4
1.Informações Gerais ........................................................................................ 6
1.1 Por que analisar o solo? ......................................................................... 7
1.2 Interpretação dos Resultados ................................................................. 7
1.3 Coleta da Amostra .................................................................................. 8
2.Preparação da amostra................................................................................ 11
2.1 Preparação da Amostra ........................................................................ 12
2.2 Determinação de Umidade e Matéria Seca.......................................... 13
2.3 Preparação do Papel Filtro ................................................................... 14
2.4 Titulação das amostras ......................................................................... 14
3.Primeira extração ......................................................................................... 15
Para determinação de: Cálcio, Magnésio, Alumínio e Nitrogênio total mineral.
........................................................................................................................ 15
3.1 Extração: ............................................................................................... 16
3.2 Determinação de Cálcio e Magnésio .................................................... 17
3.3 Determinação de Cálcio ....................................................................... 18
3.4 Cálcio e Magnésio – Amostra com excesso de Ferro .......................... 20
3.5 Determinação de Cálcio – Amostra com excesso de Ferro ................. 21
3.5. Determinação de Alumínio .................................................................. 22
3.6 Determinação de Nitrogênio Amoniacal ............................................... 23
3.7 Determinação de Nitrogênio Nitrito....................................................... 25
3.8 Determinação de Nitrogênio Nitrato ..................................................... 26
3.9 Determinação de Nitrogênio Total Mineral ........................................... 27
4. Segunda extração ....................................................................................... 28
Para determinação de: Fósforo, potássio e micronutrientes .......................... 28
4.1 Extração: ............................................................................................... 29

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4.2 Determinação de Fósforo ..................................................................... 30


4.3 Determinação de Potássio.................................................................... 31
8.2 Determinação de Cobre ........................................................................ 32
8.3 Determinação de Ferro Total, III e II ..................................................... 33
8.3.1 Determinação de Ferro Total ........................................................ 33
8.3.2 Determinação de Ferro III ............................................................. 35
8.3.3 Determinação de Ferro II ................................................................... 35
8.4 Determinação de Manganês ................................................................ 35
8.6 Determinação de Zinco ......................................................................... 36
8.5 Determinação de Molibdênio ................................................................ 37
5. Terceira extração ........................................................................................ 39
Para determinação de: Matéria Orgânica ....................................................... 39
5.1 Extração e Determinação de Matéria Orgânica ................................... 40
5.2 Nitrogênio total ...................................................................................... 41
5.3 Carbono Orgânico ................................................................................ 41
6. Quarta extração .......................................................................................... 42
Para determinação de: Acidez Potencial ........................................................ 42
6.1 Extração: ............................................................................................... 43
6.2 Determinação de Acidez Potencial: ...................................................... 43
7. Quinta extração ........................................................................................... 45
Para determinação de pH e índice SMP ......................................................... 45
7.1 Extração e Determinação de pH........................................................... 46
7.2 Determinação do Índice SMP ............................................................... 46
8. Sexta extração ............................................................................................ 48
Para determinação de Argila e Textura .......................................................... 48
8.1 Extração ................................................................................................ 49

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8.2 Determinação de Argila e Textura ........................................................ 49


ESPRESSÃO DE RESULTADOS................................................................... 51

INFORMAÇÔES:

Caso tenha interesse em adquirir outras metodologias, não disponíveis no


seu kit, entrar em contato com nosso Departamento de Vendas;

Antes de manusear qualquer reagente, leia atentamente as técnicas;

Tubos de ensaio podem ser utilizados para as reações colorimétricas, no


entanto, não devem ser utilizados para a leitura das amostras no
fotocolorímetro, transferir a reação para a cubeta do fotocolorímetro;

Caso o fotocolorímetro apresentar a mensagem, “Fora de Escala”, será


necessário, diluir a amostra e multiplicar o resultado final pelo fator de
diluição;
A prova em branco é feita com água desionizada, os reagentes também
devem ser adicionados na prova em branco;

Não deixar os reagentes expostos ao sol e ao calor;

Evitar contato de reagentes com a pele. Caso isto aconteça, lavar


imediatamente o local com bastante água;

Após o uso dos materiais, lavar com bastante água corrente e passar água
desionizada ou destilada;

Não jogar resíduos das análises em mananciais. Guardar em frascos


identificados e enviar para uma empresa especializada em descarte de
produtos químicos;

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 Solocombo com Micronutrientes:

 Cálcio
 Magnésio
 Alumínio
 Fósforo
 Potássio
 Matéria Orgânica (método oxidante)
 Acidez Potencial
 pH
 Índice SMP
 Amônia
 Nitrito
 Nitrato
 Nitrogênio Total Mineral
 Cobre
 Ferro Total, II e III
 Manganês
 Zinco
 Argila
 Textura

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1. Informações Gerais

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1.1 Por que analisar o solo?

A análise do solo é a forma mais rápida, barata e correta para se avaliar o


potencial produtivo dos solos. O solo agrícola em geral, contém todos os
elementos essenciais ao crescimento das plantas. O teor total destes
elementos não reflete a disponibilidade para as plantas, pois grandes partes
dos nutrientes estão em formas estáveis indisponíveis. Portanto, o objetivo da
análise é determinar a habilidade do solo em fornecer estes nutrientes às
plantas, avaliando o grau de deficiência de nutrientes e determinando a
necessidade do uso de fertilizantes, além de diagnosticar problemas de
toxidez de alguns elementos, excesso de sais entre outros.
O solo é um material heterogêneo e de diferente composição. Os fertilizantes
e corretivos são distribuídos de forma desuniforme, por maior que seja o
cuidado. Uma minúscula partícula de calcário ou de fertilizante que esteja
presente na sub-amostra, pode provocar alteração no resultado. A maior
fonte de erro de resultados vem da coleta das amostras, por isso é importante
uma amostragem cuidadosa. É preciso coletar amostras compostas em áreas
homogêneas (mesmo tipo de solo, cor, posição no relevo, manejo e
adubação anterior etc) e não misturar amostras de áreas diferentes. Isso
ajuda a diminuir a variabilidade dos resultados.
Levando em conta um panorama mais amplo, na maioria dos casos, as
variações de resultados são aceitáveis. Apesar das diferenças numéricas, os
resultados da análise do solo geralmente se localizam na mesma faixa de
interpretação e são importantes para a tomada de decisões.

1.2 Interpretação dos Resultados

A interpretação ideal deve ser manter o solo nas faixas de teores médios a
alto para garantir boa produtividade.

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Teores baixos referem-se à disponibilidade de nutrientes que limita produção.


Teores médios a altos otimizam o rendimento das culturas e do retorno
econômico. Teores muito altos não melhoram a produtividade em relação aos
solos com teores médios a altos. O gasto extra em fertilizantes não traz
retorno econômico.

1.3 Coleta da Amostra

Para obter bons resultados com a análise é muito importante retirar as


amostras corretamente. A seguir temos uma sugestão para melhorar a
homogeneidade, representatividade e consequentemente diminuírem a
variabilidade dos resultados.
Divida o terreno ou propriedade em áreas homogêneas. Dependendo o
tamanho, nunca superior a 20 hectares. Separe as áreas com a mesma
posição topográfica, (solos de morro, meia encosta, baixada...), cor, textura,
(solos argilosos ou arenosos), cultura ou vegetação anterior (pastagem,
feijão, milho, aveia...), adubação e calagem anteriores entre outros fatores
observados pelo produtor. De preferência, coletar as amostras em zigue-
zague. Veja o exemplo da figura 1. As marcações em branco mostram as
divisões.

Figura 1: Exemplo de separação da propriedade em áreas para amostragem

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A coleta das amostras pode ser feita com um enxadão ou com trados. O trado
torna a operação mais fácil, rápida e permite a retirada da amostra na
profundidade correta e da mesma quantidadede terra de todos os pontos
amostrados. A figura 2 mostra algumas ferramentas que podem ser
utilizadas.

Figura 2: Ferramentas para a coleta de solo: um enxadão e os


trados tipo tubo, holandês e de caneco, respectivamente.

Para solos não adubados, 10 sub-amostras de cada área são suficientes e


para solos adubados, pelo menos 20 sub-amostras devem ser coletadas. Em
cada ponto, retirar detritos e restos de cultura, evitar pontos próximos a
cupins, formigueiros, casas, estradas, currais, depósitos de adubo, calcário
ou manchas. Introduzir o trado no solo até a profundidade de 20 cm. Raspar a
terra lateral do trado e aproveite a porção central. Também é possível coletar
com pá ou enxada, tomando os mesmos cuidados. (figura 3). Transferir o solo
para um balde ou outro recipiente adequado.
Todas as ferramentas e recipientes usados para a amostragem e embalagem
da terra devem estar limpos e não devem conter resíduos de calcário ou
fertilizante. Para amostras nas quais se pretende também analisar
micronutrientes, usar trado de aço e evitar baldes de metal galvanizado.
Após coletar todas as amostras, quebrar os torrões, retirar pedras, gravetos
ou outro material e misturar bem. Retirar uma porção desta amostra
composta, de 300 a 400 g, e transferir para uma caixinha de papelão ou saco
plástico e identificar.

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Esta é sua amostra representativa que será analisada.

Figura 3: Exemplo de coleta da amostra.

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2. Preparação da
amostra

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2.1 Preparação da Amostra

As amostras devem ser secas e moídas para serem analisadas.


A secagem do solo para análises de disponibilidade de nutrientes deve ser
feita a temperaturas amenas. Podem ser secas ao sol ou em estufa à no
máximo 40°C. Temperaturas altas podem alterar os valores.
A moagem das amostras pode ser feita em moinho com almofariz, e pistilo ou
moinho de martelos. A contaminação das amostras por elementos contidos
no material do moinho é desprezível, sendo que a limpeza e durabilidade do
equipamento são facilitadas pela utilização do aço inox.
Uma sugestão para melhorar o tempo de preparação das amostras, é realizar
a etapa da extração no período vespertino, para deixar as amostras em
decantação durante a noite, e realizar as análises no início da manhã,
respeitando o tempo necessário para a decantação, isso evita a filtração da
amostra.
O sobrenadante, fase líquida, situada acima do sedimento, utilizado para as
determinações colorimétricas, não podem ser turvos. Para as análises
descritas nesse manual, o tempo de sedimentação
e as respectivas soluções extratoras, são descritas na Tabela 1.

Parâmetro Solução Tempo de


Extratora Sedimentação
Alumínio 02 12 horas
Cálcio 02 12 horas
Magnésio 02 12 horas
Fósforo 03 12 horas
Potássio 03 12 horas
Matéria Orgânica Oxidante 17 horas
Acidez Potencial 06 12 horas
pH Água Desionizada 30 minutos
ou Destilada
Nitrogênio 02 12 horas
Amoniacal

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Nitrogênio Nitrato 02 12 horas

Nitrogênio Nitrito 02 12 horas


Cobre 03 12 horas
Ferro 03 12 horas

Manganês 03 12 horas

Molibdênio 03 12 horas

Zinco 03 12 horas

Argila 07 15 a 48 horas

2.2 Determinação de Umidade e Matéria Seca

Durante o processo de preparação, pese a amostra antes e após a secagem.


Efetuando o cálculo abaixo, sabe-se a porcentagem de umidade e
consequentemente a de matéria seca presente.

% UMIDADE = [(Peso Úmido – Peso Seco) / Peso Úmido] x 100

% MATÉRIA SECA = 100 – % Umidade

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2.3 Preparação do Papel Filtro

Durante a preparação da amostra para a análise, será necessário filtrá-la. O


procedimento a seguir mostra como dobrar o papel para o procedimento de
filtração:

1. DOBRAR 2.DOBRAR NOVAMENTE

3. FORMAR O FUNIL FILTRO


4. PUXAR O PAPEL ENTRE A PRIMEIRA E A SEGUNDA
DOBRA

2.4 Titulação das amostras

Consultar manual do Polititulador, que acompanha o kit.

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3. Primeira extração
Para determinação de: Cálcio, Magnésio, Alumínio e Nitrogênio total
mineral.

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3.1 Extração:

1. Pesar 10g de amostra de solo, e transferir para um frasco de vidro de 150


mL com tampa branca;
2. Adicionar 70 mL de água desionizada;
3. Adicionar 30 mL de Solução Extratora 02;
4. Fechar o frasco e agitar por 5 minutos;
5. Deixar o material em repouso por 12 horas para decantar. Após decantar,
não deslocar o frasco para evitar turvar, consultar item 2 desse manual.
Utilizar para análise o sobrenadante, fase líquida, situada acima do
sedimento.
6. Sempre lavar a seringa medidora utilizada, entre uma amostra e outra,
para evitar a contaminação.

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3.2 Determinação de Cálcio e Magnésio

1. Transferir 25 mL do sobrenadante (fase líquida), com o auxílio da


seringa de 50 mL com ponteira, para o erlenmeyer 125 mL;
2. Adicionar 2 mL (com o auxílio da seringa de 3 mL com ponteira) de
Inibidor de Interferentes Solo e agitar com movimentos circulares;
3. Adicionar 1 mL de Solução Tampão, e agitar;
4. Adicionar 2 medidas de Negro ET, com o auxílio da pasinha n° 1, agitar;
5. Encher a bureta com EDTA, e gotejar até mudança de coloração vinho
(ou rosa) para azul puro (figura 6);
6. Anotar o volume gasto.

Figura 6: Mudança de coloração.


RESULTADO:

-1
Cálcio + Magnésio (Cmolc Kg ) = Vg x 0,8

Na qual:
Vg: Volume gasto na titulação;
-1
Cmol Kg = Cmol/dm³
-1
mg Kg = ppm = mg/L

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3.3 Determinação de Cálcio


1. Transferir 25 mL do sobrenadante (fase líquida), com o auxílio da seringa
de 50 mL com ponteira, para o erlenmeyer 125 mL;
2. Adicionar 2 mL (com o auxílio da seringa de 3 mL com ponteira) de
Inibidor de Interferentes Solo e agitar com movimentos circulares;
3. Adicionar 1,0 mL de Cálcio 1 e agitar;
4. Adicionar 2 medidas (com auxílio da pasinha n° 1) de Cálcio 2 e agitar;
5. Encher a bureta com EDTA e gotejar o reagente na amostra até mudança
da coloração rosa para violeta (figura 7);
6. Anotar o volume gasto. Este volume também será usado para calcular a
concentração de Magnésio.

Figura 7: Mudança de coloração

-1 2+
Cálcio (Cmolc Kg Ca ) = Vg x 0,8
-1 2+ -1
Magnésio (Cmolc Kg Mg ) = Cálcio + Magnésio (Cmolc Kg ) - Cálcio

Na qual:
Vg: Volume gasto na titulação do Cálcio;
-1
Cmol Kg = Cmol/dm³
-1
mg Kg = ppm = mg/L

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Conversão de Unidades

Exemplo 1 (Cálcio): vamos supor que temos 140 mg/L de Ca e queremos


transformar em cmol/Kg e cmolc/Kg

C(cmol/Kg) = C (mg/L) / M(g/mol) x 10


C = 140 mg/L / 40 (g/mol) x 10
C = 0,35 cmol/Kg = 0,35 cmol/dm³ = 0,35 cmol/L

C(cmolc/Kg) = [C (mg/L) / M(g/mol) x 10] x c


C = [140 mg/L / 40 (g/mol) x 10] x 2
C= 0,70 cmolc/Kg = 0,70 cmolc/dm³ = 0,70 cmolc/L

Exemplo 2 (Magnésio): vamos supor que temos 28 mg/L de Mg e queremos


transformar em cmol/Kg e cmolc/Kg
C(cmol/Kg) = C (mg/L) / M(g/mol) x 10
C = 28 mg/L / 24,3 x 10
C = 0,11 cmol/Kg = 0,11 cmol/dm³ = 0,11 cmol/L

C(cmolc/Kg) = [C (mg/L) / M(g/mol) x 10] x c


C(cmolc/Kg) = [28 mg/L / 24,3 (g/mol) x 10] x 2
C = 0,22 cmol/Kg = 0,22 cmol/dm³ = 0,22 cmol/L

C= concentração
M= Massa molar
c= Carga (módulo)

Para transformar de cmolc/kg para mmolc/kg multiplicar por 10.

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Observação: Para amostras com altas concentrações de Ferro,


recomendamos que seja feita a precipitação do mesmo, antes da análise,
conforme o procedimento abaixo:

3.4 Cálcio e Magnésio – Amostra com excesso de Ferro

1. Transferir 30 mL do sobrenadante (fase líquida), com o auxílio da seringa


de 50 mL com ponteira, para o frasco de tampa branca;
2. Adicionar 1,00 mL de Solução Tampão, agitar e fechar o frasco;
3. A amostra ficará amarelada, aguardar a precipitação do ferro,
aproximadamente 1 hora;
4. Filtrar a amostra;
5. Transferir 25 mL do filtrado, com o auxílio da seringa de 50 mL com
ponteira, para o erlenmeyer 125 mL;
6. Adicionar 2 mL (com o auxílio da seringa de 3 mL com ponteira) de
Inibidor de Interferentes Solo e agitar com movimentos circulares;
7. Adicionar 2 medidas de Negro ET, com o auxílio da pasinha n° 1, agitar;
8. Encher a bureta com EDTA, e gotejar até mudança de coloração vinho (ou
rosa) para azul puro (figura 6);
9. Anotar o volume gasto.

Figura 6: Mudança de coloração

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RESULTADO:
-1
Cálcio + Magnésio (Cmolc Kg ) = Vg x 0,8

Na qual:
Vg: Volume gasto na titulação;
-1
Cmol Kg = Cmol/dm³
-1
mg Kg = ppm = mg/L

3.5 Determinação de Cálcio – Amostra com excesso de Ferro

1. Transferir 30 mL do sobrenadante (fase líquida), com o auxílio da seringa


de 50 mL com ponteira, para o frasco de tampa branca;
2. Adicionar 1,00 mL de Cálcio 1, agitar e fechar o frasco;
3. A amostra ficará amarelada, aguardar a precipitação do ferro,
aproximadamente 1 hora;
4. Filtrar a amostra;
5. Transferir 25 mL do filtrado, com o auxílio da seringa de 50 mL com
ponteira, para o erlenmeyer 125 mL;
6. Adicionar 2 mL (com o auxílio da seringa de 3 mL com ponteira) de
Inibidor de Interferentes Solo e agitar com movimentos circulares;
7. Adicionar 2 medidas de Cálcio 2, (com auxílio da pasinha n° 1) de agitar;
7. Encher a bureta com EDTA, e gotejar até mudança de coloração rosa para
violeta (figura 7);
8. Anotar o volume gasto. Este volume também será usado para calcular a
concentração de Magnésio.

Figura 7: Mudança de coloração

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RESULTADO:

-1 2+
Cálcio (Cmolc Kg Ca ) = Vg x 0,8
-1 2+ -1
Magnésio (Cmolc Kg Mg ) = Cálcio + Magnésio (Cmolc Kg ) – Cálcio

Na qual:
Vg: Volume gasto na titulação do Cálcio;
-1
Cmol Kg = Cmol/dm³
-1
mg Kg = ppm

3.5. Determinação de Alumínio

1. Transferir 25 mL do sobrenadante (fase líquida), com o


auxílio da seringa de 50 mL com ponteira, para o erlenmeyer 125
mL;
2. Adicionar 3 gotas de Alumínio Solo 1 e agitar;
3. Encher a bureta e gotejar com o Alumínio Solo 2, até
mudança de coloração para azul;
4. Anotar o volume gasto.

RESULTADO:

3+ -1
Al (Cmolc Kg ) = Vg

Na qual:
Vg: Volume gasto
-1
Cmol Kg = Cmol/dm³
-1
mg Kg = ppm

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Conversão de Unidades

Exemplo (Alumínio): vamos supor que temos 60 mg/L de Al e queremos


transformar em cmol/Kg e cmolc/Kg

C(cmol/Kg) = C (mg/L) / M(g/mol) x 10


C = 60 mg/L / 26,98 (g/mol) x 10
C = 0,22 cmol/Kg = 0,22 cmol/dm³ = 0,22 cmol/L

C(cmolc/Kg) = [C (mg/L) / M(g/mol) x 10] x c


C = [60 mg/L / 26,98 (g/mol) x 10] x 3
C= 0,66 cmolc/Kg = 0,66 cmolc/dm³ = 0,66 cmolc/L

C= concentração
M= Massa molar
c= Carga (módulo)

Para transformar de cmolc/kg para mmolc/kg multiplicar por 10.

3.6 Determinação de Nitrogênio Amoniacal

1. Medir 5 mL do sobrenante (fase líquida), com a seringa e transferir para o


tubo de ensaio;
2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;
3. Lavar a seringa, entre uma amostra e outra;
4. Adicionar 03 gotas de Amônia Indotest 01 e agitar;
5. Adicionar 03 gotas de Amônia Indotest 02 e agitar;
6. Adicionar 03 gotas de Amônia Indotest 03 e agitar;
7. Aguardar o tempo de reação de 10 minutos;

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8. Transferir para a cubeta de fotocolorímetro;


9. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Amônia
Indotest”;
10. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
11. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
12. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
13. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
NITROGÊNIO AMONIACAL (mg Kg N – NH3) = Resultado
lido no equipamento x 10

OBSERVAÇÕES:

Se o fotocolorímetro ler “Fora de Escala”, diluir a amostra até desenvolver a


cor verde e multiplicar o resultado final pela diluição.
Os resultados estão expressos em Nitrogênio (N-NH3) na forma de amônia.
Para expressar os valores em NH3 multiplica-se o resultado por
1.214.

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3.7 Determinação de Nitrogênio Nitrito

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de ensaio;


2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;
3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;
4. Adicionar 01 medida de Nitrito NTD 01 e agitar bem;
5. Adicionar 01 medida de Nitrito NTD 02 e agitar até dissolver;
6. Adicionar 02 gotas de Nitrito NTD 03 e agitar;
7. Aguardar o tempo de reação de 15 minutos;
8. Transferir para a cubeta de fotocolorímetro;
9. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Nitrito
NTD”;
10. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
11. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
12. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
13. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
NITROGÊNIO NITRITO (mg Kg N – NO2) =
Resultado lido no equipamento x 10

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OBSERVAÇÕES:

Os resultados estão expressos em Nitrogênio (N-NO2) na forma de Nitrito.


Para expressar os valores em NO2 multiplica-se o valor por 3,28.

3.8 Determinação de Nitrogênio Nitrato

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para uma tubo de ensaio;


2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;
3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;
4. Adicionar 01 medida de Nitrato NTD 01 e agitar vigorosamente por 2
minutos;
5. Adicionar 01 medida de Nitrato NTD 02 e agitar até dissolver;
6. Adicionar 02 gotas de Nitrato NTD 03 e agitar;
7. Aguardar o tempo de reação de 15 minutos;
8. Transferir para a cubeta de fotocolorímetro;
9. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Nitrato
NTD”;
10. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
11. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
12. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”.
O equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem
“Concluído” (aprox. 20 s) e “Coloque amostra para medição”;
13. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

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RESULTADO:

-1
NITROGÊNIO NITRATO (mg Kg N – NO3) =
Leitura x 10

OBSERVAÇÕES:

Os resultados estão expressos em Nitrogênio (N-NO3) na forma de


Nitrato.
Para expressar os valores em NO3 multiplica-se o valor por 4,428.

3.9 Determinação de Nitrogênio Total Mineral

RESULTADO FINAL:

-1
NITROGÊNIO TOTAL MINERAL (mg Kg N) =
N – NH3 + N – NO2 + N – NO3

Nota importante:
O nitrogênio Total pode ser obtido por estimativa, ou seja:
NT= M.O / 20 = g/Kg
Onde:
NT = Nitrogênio total
M.O = Matéria Orgânica

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4. Segunda extração
Para determinação de: Fósforo, Potássio e micronutrientes

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4.1 Extração:

1. Pesar 5,0g da amostra de solo, e transferir para uma cubeta de plástico


grande ( 70mL);
2. Adicionar 50 mL de Solução Extratora 03;
3. Fechar a cubeta e agitar invertendo-o por 5 minutos;
4. Deixar o material em repouso por 12 horas para decantar. Após decantar,
não deslocar o frasco para evitar turvar, consultar item 2 desse manual.
Utilizar para análise o sobrenadante, fase líquida, situada acima do
sedimento.
5. Sempre lavar a seringa medidora utilizada, entre uma amostra e outra,
para evitar a contaminação.

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4.2 Determinação de Fósforo

1. Medir 5 mL do sobrenadante (fase líquida), com auxílio da seringa de 5 mL


e transferir para o tubo de ensaio;
2. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;
3. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada
e adicionado os reagentes paralelamente a amostra;
4. Adicionar 5 gotas de Fosfato 01 e agitar;
5. Adicionar 01medida de Fosfato 02 e agitar;
6. Aguardar o tempo de reação de 10 minutos;
7. Transferir para a cubeta do fotocolorímetro;
8. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Fosfato”
utilizando as setas;
9. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
10. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
11. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
12. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
(mg Kg P) = Resultado lido no equipamento x 3,263

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Observação: Para transformar em P205 multiplicar o resultado lido no


equipamento por 14,94

4.3 Determinação de Potássio

1. Medir 1 mL de água desionizada, prova em branco, com a seringa e


transferir para o tubo de ensaio;
2. Medir 1,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de ensaio;
3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;
4. Adicionar 03 gotas do Potássio 1 e agitar;
5. Adicionar 04 gotas do Potássio 2 e agitar;
6. Adicionar 20 gotas do Potássio 1 e agitar;
7. Adicionar 3,6 mL de água desionizada e agitar intensamente e aguardar 5
minutos;
8. Transferir para a cubeta do fotocolorímetro;
9. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Potássio”;
10. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
11. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
12. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
13. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

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(Cmolc/Kg) = Resultado lido no equipamento x 0,0256

Se quiser o resultado em mg/Kg, multiplique o resultado lido no


equipamento x 10

RESULTADO:

Exemplo: Obtive 20 mg/L de Potássio


C(cmol/Kg) = C (mg/L) / M(g/mol) x 10
C = 20 / 391 = 0,051 cmol/Kg
Para transformar em Cmolc/Kg, basta multiplicar pela carga do potássio, que
é 1, nesse caso permanece o mesmo resultado

Obs.: Não esquecer de armazenar os reagentes para a análise de


potássio sob refrigeração.

8.2 Determinação de Cobre

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de 20 mL com


tampa rosqueável;
2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;
3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;
4. Adicionar 10 gotas de Cobre 01 e agitar;
5. Adicionar 10 gotas de Cobre 02 e agitar;
6. Aguardar 10 minutos;
7. Adicionar com o auxílio de uma seringa, 5 mL de Solução Extratora para

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LAS e Cobre;
8. Fechar o tubo e agitar durante 30 segundos;
9. Aguardar 2 minutos, até a separação de fases;
10. Transferir a fase inferior para a cubeta de fotocolorímetro;
11. Repetir os itens de 7 a 10 para a prova em branco (água desionizada);
12. Ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Cobre”;
13. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
14. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
15. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
16. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
Cobre (mg Kg Cu) = Resultado lido no equipamento x 10

8.3 Determinação de Ferro Livre, III e II

8.3.1 Determinação de Ferro Livre

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de ensaio;


2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;

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3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;


4. Adicionar 1 gota de Ferro 01 e agitar;
5. Adicionar 4 gotas de Ferro 02 e agitar;
6. Aguardar 5 minutos;
7. Adicionar 4 gotas de Ferro 03 e agitar;
8. Aguardar 10 minutos;
9. Transferir para a cubeta de fotocolorímetro;
10. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de
11. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
12. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
13. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
14. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
Ferro (mg Kg Fe) = Resultado lido no equipamento x 10

Ferro Total

Quando o Ferro está complexado, colocar a amostra em tubos de


ensaio maiores, assim como a prova em branco e proceder normalmente até
o item 5.

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Após a adição do Ferro 2, colocar os tubos em banho-maria por 30


minutos de fervura.
Deixar os tubos esfriar a temperatura ambiente, recuperar o volume
para 5 mL com água desionizada, e proceder a técnica desde o item 7
normalmente até o final.

8.3.2 Determinação de Ferro III

Proceder normalmente a técnica de Ferro Total, sem adicionar o reagente


Ferro 1.

8.3.3 Determinação de Ferro II

Ferro II = Ferro Total – Ferro III

Atenção: Quando o Ferro está complexado, colocam-se as amostras em


tubos de ensaio maiores (com prova em branco), e procede-se normalmente
os itens 4 e 5.
Após a adição do Ferro 2, colocam-se os tubos em banho-maria fervente por
30 minutos.
Retirar os tubos do banho-maria e esfriar até temperatura ambiente.
Completar o volume para 5 mL e continuar a técnica a partir do item 8.

8.4 Determinação de Manganês

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de ensaio;


2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;

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3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;


4. Adicionar 10 gotas de Manganês 01 e agitar;
5. Adicionar 10 gotas de Manganês 02 e agitar;
6. Adicionar 10 gotas de Manganês 03 e agitar;
7. Aguardar 5 minutos;
8. Adicionar 10 gotas de Manganês 04 e agitar;
9. Adicionar 10 gotas de Manganês 05 e agitar;
10. Aguardar 20 minutos;
11. Transferir para a cubeta de fotocolorímetro;
12. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de
“Manganês”;
13. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
14. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
15. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
16. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
Manganês (mg Kg Mg) = Resultado lido no equipamento x 10

8.6 Determinação de Zinco

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de ensaio;


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2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e


adicionando os reagentes paralelamente a amostra;
3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;
4. Adicionar com o auxílio de uma seringa,1 mL de Zinco 01 e agitar;
5. Adicionar 6 gotas de Zinco 02 e agitar;
6. Aguardar 10 minutos;
7. Transferir para uma cubeta de fotocolorímetro;
8. Enquanto isso, ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de
9. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
10. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
11. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
12. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

-1
Zinco (mg Kg Zn) = Resultado lido no equipamento x 10

8.5 Determinação de Molibdênio

1. Medir 5,0 mL do sobrenadante (fase líquida), para um tubo de ensaio;


2. Fazer uma prova em branco, medindo 5 mL de água desionizada e
adicionando os reagentes paralelamente a amostra;

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3. Lavar a seringa entre uma amostra e outra;


4. Adicionar 10 gotas de Molibdênio 01 e agitar;
5. Adicionar 4 gotas de Molibdênio 02 e agitar;
6. Adicionar 10 gotas de Molibdênio 03 e agitar;
7. Adicionar 10 gotas de Molibdênio 04 e agitar;
8. Transferir para a cubeta de fotocolorímetro;
9. Realizar a leitura da prova em branco e das amostras imediatamente,
após a adição dos reagentes;
10. Ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Molibdênio”;
11. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
12. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
13. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar “MEDE”. O
equipamento fará a calibração. Aguardar a mensagem “Concluído” (aprox. 20
s) e “Coloque amostra para medição”;
14. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:
-1
Molibdênio (mg Kg Mo) = Resultado lido no equipamento x 10

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5. Terceira extração
Para determinação de: Matéria Orgânica

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5.1 Extração e Determinação de Matéria Orgânica

1. Pesar 0,5g da amostra de solo e transferir para um tubo com tampa de


Teflon;
2. Fazer paralelamente uma prova em branco, sem adição de amostra,
adicionar a Solução Oxidante e a água desionizada, nas mesmas
proporções adicionadas na amostra;
3. Lavar a seringa medidora entre uma amostra e outra;
4. Adicionar 5,0 mL de Solução Oxidante com auxílio da seringa plástica e
fechar bem;
5. Agitar por 5 minutos invertendo o tubo;
6. Adicionar 5,0 mL de água desionizada com auxílio da seringa plástica;
homogeneizando a amostra, invertendo o tubo de 2 a 3 vezes;
7. Deixar em repouso por 17 horas;
8. Transferir com cuidado para não revolver o fundo e turvar a amostra, 2,5
mL da fase líquida, para uma cubeta de fotocolorímetro com auxílio da
seringa plástica adicionando 2,5 mL de água desionizada e agitar.
9. Repetir para a prova em branco;
10. Ligar o fotocolorímetro e selecionar a curva de “Matéria Orgânica”;
11. Pressionar a tecla “MEDE”. A mensagem “Curva não Calibrada”
aparecerá no display seguida da mensagem “Coloque amostra para
calibração”;
12. Ao completar o tempo de reação, limpar a parte externa da cubeta com
papel absorvente e posicionar corretamente a prova em branco no
Fotocolorímetro (alinhando o traço do tubo com a marca do poço do
equipamento);
13. Fechar o poço com a prova em branco e pressionar

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“MEDE”. O equipamento fará a calibração. Aguardar a


mensagem “Concluído” (aprox. 20 s) e “Coloque amostra para
medição”;
14. Fazer a leitura das amostras, pressionando a tecla “MEDE”;

RESULTADO:

(% de Matéria Orgânica) = Resultado lido no equipamento

Para obter o valor em g/dm³ multiplicar por 10.


g/dm³ = g/Kg

5.2 Nitrogênio total

Para obter o nitrogênio total


% de M.O x 0,5 = g/Kg de NT

Para obter o resultado de Nitrogênio em % basta:

NT (%) = M.O (%) / 20 = (%)


Onde:
NT = Nitrogênio total
M.O = Matéria Orgânica

5.3 Carbono Orgânico

Para obter Carbono Orgânico divide o resultado de M.O por 1,74.


Resultado expresso em: g/100g que é igual a (%).
Se quiser expressar o resultado em g/Kg, multiplicar por 10

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6. Quarta extração
Para determinação de: Acidez Potencial

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6.1 Extração:

1. Pesar 5g de amostra de solo, e transferir para um frasco de vidro com


tampa branca, a amostra deve estar previamente seca e triturada;
2. Adicionar 75 mL de Solução Extratora 6;
3. Fechar o frasco e agitar várias vezes durante o dia;
4. Deixar o material em repouso por 12 horas para decantar. Após decantar,
não deslocar o frasco para evitar turvar, consultar item 2 desse manual.
Utilizar para análise o sobrenadante, fase líquida, situada acima do
sedimento.
5. Fazer uma prova em branco com 5 mL de água e 75 mL da
Solução Extratora 6.
6. Sempre lavar a seringa medidora utilizada, entre uma amostra e outra,
para evitar a contaminação.

6.2 Deteminação de Acidez Potencial:

1. Transferir 25 mL do sobrenadante (fase líquida), com o


auxílio da seringa de 50 mL com ponteira, para o erlenmeyer de
125 mL;
2. Adicionar 3 gotas de Acidez Potencial 1 e agitar;
3. Encher a bureta com Acidez Potencial 2, e gotejar até
mudança de coloração para rosa persistente;
4. Anotar o volume gasto na amostra como L, repetir o
procedimento acima para a prova em branco. O volume gasto na

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prova em branco, anotar como Lb.

RESULTADO:

+ 3+ -1
H + Al (Cmol Kg ) = (L – Lb) x 1,65

Na qual:

L= Volume gasto na titulação da amostra


Lb = Volume gasto na titulação da prova em branco
-1
Cmol Kg = Cmol/dm³
-1
mg Kg = ppm = mg/L

OBSERVAÇÃO: O fator de correção 1,65 (constante), decorrente das


alíquotas tomadas e do método só extrair 90% da acidez.

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7. Quinta extração
Para determinação de pH e índice SMP

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7.1 Extração e Determinação de pH

1. Pesar 20,0g da amostra de solo e transferir para uma cubeta plástica


grande;
2. Lavar a seringa medidora entre uma amostra e outra;
3. Adicionar 20 mL de água desionizada;
4. Agitar bem com auxílio de uma espátula;
5. Deixar o material em repouso durante 30 minutos;
6. Agitar novamente;
7. Calibrar o pHmetro conforme o manual de instruções.
8. Realizar a leitura da amostra, colocando o eletrodo de pH em contato com
a amostra.

RESULTADO:

(pH) = Resultado lido no pHmetro

7.2 Determinação do Índice SMP


1. Após ter efetuado os itens acima de 1 a 5, adicionar 5 mL de
Solução SMP e agitar com a espátula;
2. Deixar em repouso por 20 minutos;
3. Agitar novamente e fazer a leitura novamente no pHmetro,
determinar o pH (índice SMP).

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RESULTADO:

Índice SMP = Resultado lido no pHmetro

OBSERVAÇÃO:

Calibrar o pHmetro antes de utilizá-lo, conforme instruções do manual que


acompanha o equipamento.

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8. Sexta extração
Para determinação de Argila e Textura

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8.1 Extração

1. Transferir 25 mL da Solução Extratora 07 para frasco de tampa branca;


2. Adicionar 16g de amostra de solo;
3. Homogeneizar e deixar em repouso de 15 a 18 horas;
4. Adicionar 85 mL de água desionizada ou destilada;
5. Agitar por 2 horas no agitador magnético;
6. Transferir imediatamente o sobrenadante para tubos de leitura, e deixar
em repouso por mais 2h 30 min.

8.2 Determinação de Argila e Textura

Fazer a leitura com o densímetro soltando-o suavemente nos tubos de leitura


que contem a amostra

RESULTADO:

O resultado é lido diretamente em % de argila na amostra.


Por exemplo: se o valor lido no densímetro for 1,025, significa 25% de argila.

Correção com a temperatura: Fazer a correção do resultado,


medindo a temperatura da amostra em análise.

Temperatura Fator
15,5 – 20,5°C Nenhum
20,6 – 25,5°C Soma 1 %
25,6 – 30,5°C Soma 2 %

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A textura do solo pode ser classificada como:

% Argila Classe de Textura


> 40 % 1
20 – 40 % 2
< 20 % 3

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ESPRESSÃO DE RESULTADOS

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