Universidade de São Paulo

Instituto de Química de São

Carlos
Disciplina : 7500034 - Laboratório
de Química Analítica Quantitativa

PRÁTICA 8 - VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Discentes:
Leonardo Yukio Kimura n°USP 14588580
Diego Guislene Gigliotti n°USP 14566352

Docentes:
Profº Dra. Laís Canniatti Brazaca
Profº Dr. Rafael Marcos Buoro

MAIO DE 2024
SÃO CARLOS-SP
1- INTRODUÇÃO
A titulação é uma técnica analítica de determinação quantitativa de uma
substância específica dissolvida em uma amostra pela adição de um reagente de
concentração conhecida, sendo a reação que ocorre entre o titulante e o titulado de
proporção conhecida.
Na titulação volumétrica, existe um método onde é utilizado a formação de um
composto precipitado pouco solúvel para determinar a quantidade de um analito
Entre os métodos de titulação volumétrica por precipitação podem ser citados 3
que se destacam quando se trata de argentimetria (titulações usando compostos com
prata):
Método de Mohr, utiliza-se indicador cromato de potássio para reagir e
transformar em cromato de prata, um precipitado vermelho, para indicar o fim da
titulação
Método de Fajans, utiliza indicadores de adsorção para determinar o ponto
final, geralmente utiliza-se o indicador fluoresceína
Método de Volhard, utiliza sulfato férrico amoniacal como indicador, usando
também tiocianato de potássio para formar tiocianato de prata para titular o analito

2- OBJETIVO

Os objetivos da prática são:

● Determinação de haletos e de íons metálicos a partir dos métodos de

Volhard,Mohr, e Fajans.
● Aprender mais sobre e, se habituar, à técnica de titulação de
precipitação.
● Aprender mais sobre cada método citado acima

3- MATERIAIS E MÉTODOS

Para a realização da prática, foram utilizados as seguintes vidrarias e

equipamentos:
Pipeta volumétrica 10 mL, 25 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Balão volumétrico 100 mL
Erlenmeyer 250 mL
Bureta de 50 mL
Conta-gotas
Pisseta
Suporte universal e garra
Estufa
Balança analítica
Os seguintes reagentes foram utilizados:
Nitrato de Prata
Cloreto de Sódio
Cromato de Potássio
Carbonato de Cálcio
Cloreto de Potássio
Dextrina (substituída por amido)
Diclorofluoresceína 0,1%
Tiocianato de Potássio
Liga de Prata
Ácido Nítrico
Sulfato Férrico Amoniacal 40%
Água destilada

1 - Método de Mohr
A - Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,1mol L -1
Na primeira parte da prática, foi feito a pesagem de nitrato de prata suficiente
para preparar uma solução de 250 mL de nitrato de prata 0,1M, o nitrato de prata
precisa ser previamente secado em uma estufa a 150°C por 2 horas para ser
utilizado.
Para a padronização dessa solução foi preparado num erlenmeyer uma
solução de 0,17g cloreto de sódio, 80 mL de água e 1 mL de cromato de potássio 5%,
que foi titulado com a solução de nitrato preparada anteriormente, o ponto final será
quando o titulado atingir uma coloração vermelha que não desaparece após agitação
forte, essa titulação deve ser feita em duplicata.
Após o fim da titulação foi feita uma correção de branco do indicador usando
0,5g de carbonato de cálcio, 1 mL do indicador e o volume de água utilizado para
titular anteriormente mais 80 mL de água destilada.

B - Análise de Amostra de KCl

Utilizando o mesmo método da parte anterior foi feita a titulação de 25 mL de
uma solução de cloreto de potássio, através da titulação foi possível determinar a
concentração da solução

2 - Método de Fajans (Indicador de Adsorção)

A - Determinação de Cloreto
Foi pipetado 25 mL de solução de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL, então
foi adicionado 25 mL de água destilada, 10 mL de uma suspensão de 1% dextrina e
10 gotas de diclorofluoresceína 0,1%.
Essa solução foi titulada com nitrato de prata preparado na parte A, até que a
solução atingisse coloração rosa intensa
3 - Método de Volhard
A - Preparação de Solução Padrão de KSCN 0,1 mol L-1
Foi feita a preparação de 100 mL de uma solução de KSCN 0,1M, pesando
uma quantidade calculada de KSCN e dissolvendo em água destilada em um balão
volumétrico de 100 mL

B - Determinação de Prata em Liga

Cerca de 0,5g de uma liga de prata foram pesadas e então digeridas em
aquecimento sob uma capela com 5 mL de ácido nítrico concentrado, após digestão
completa da liga, foi feita a transferência da solução para um balão volumétrico de
100 mL e então o volume foi completado com água destilada.
25 mL dessa solução foi transferida para um erlenmeyer usando pipeta
volumétrica, 1 mL de sulfato férrico amoniacal 40% foi adicionada como indicador e
então essa amostra foi titulada com a solução de KSCN preparada anteriormente, a
titulação foi feita em duplicata.

C - Determinação de Prata
Nessa parte foi feita a titulação de uma solução problema de nitrato de prata,
25 mL dessa solução e 1 mL de sulfato férrico amoniacal 40% foram adicionados a
um erlenmeyer de 250 mL, a solução foi então acidificada com 5 mL de ácido nítrico
6M.
Foi então feita a titulação em duplicata com uma solução padrão de tiocianato
de potássio até o titulado atingir uma coloração avermelhada.

4- RESULTADOS E DISCUSSÕES
-1
A - Preparação e Padronização de Solução de Nitrato de Prata 0,1mol L

Primeiramente foi calculado o peso de nitrato de prata que deveria ser coletado
para obter uma solução de 250 mL com concentração 0,1 mol L-1
1 L−−−−−−−−0 ,1 mol
0,250 L−−−−−x mol
x=0,025 mol

Calculados quantos mols de nitrato de prata estarão presentes em 250 mL

de solução resta calcular a massa que deve ser pesada para alcançar esse valor
169 , 87 g−−−−−−−1 mol
x g−−−−−−−−−−0,025 mol
x=4,2467 gramas
Logo deveriam ser pesados 4,2467 gramas de AgNO 3 para que a solução
de 250 mL tivesse concentração de 0,1 mol L-1
valor desejado=4,2467 gramas
valor pesado=4,2516 gramas
 −1
4,2467 g−−−−−−−0 ,1 mol L❑
4,2416 g−−−−−−−x
−1
x=0,1063 mol L❑
Como o valor pesado foi diferente do valor ideal, foi necessário calcular a
concentração da solução.
NaCl + AgNO3⇆ AgCl(s) + NaNO3
Como a reação é 1:1 o número de mol de NaCl é o mesmo do número de mols
de AgNO3.

0,1700 gramas
n de mols de NaCl=
58 , 44 g/mol
n de mols de NaCl=0,00290 mol

0,1716 gramas
n de mols de NaCl=
58 , 44 g/mol
n de mols de NaCl=0,00293 mol

n mols
concentração de AgNO ❑3=
volume−branco
0,0029
concentração de AgNO ❑3=
0,0289−0,0015
concentração de AgNO ❑3=0,1058
0,0029
concentração de AgNO ❑3=
0,0294−0,0015
concentração de AgNO ❑3=0,1039

Calcular a média dos valores encontrados

❑
0,1058+ 0,1039
∑❑
i xi=
2
=0,1048 mol /L
x=
❑
s= √ ❑

Média das concentrações do AgNO3

0,1048 ± 0.00134 mol / L

B - Análise de Amostra de KCl

KCl + AgNO3 → KNO3+AgCl(s)

n mols
concentração de AgNO ❑3=
volume
n mols
0,1048=
0,0252
número de mols de AgNO ❑3=0,00264 mol
n mols
0,1048=
0,0254
 número de mols de AgNO ❑3=0,00266 mol
como a reação é 1:1 o número de mols de AgNO 3 é o mesmo do número de
mols de KCl
Volume real da PipetaVolumétrica=Valor teórico × fator de Correção
Volume real da PipetaVolumétrica=25 ml ×0,9941
Volume real da PipetaVolumétrica=24 , 85 mL
n mols
concentração de KCl=
volume
0,00264
concentração de KCl=
0,02485
concentração de KCl=0,1063 mol/ L
0,00266
concentração de KCl=
0,02485
concentração de KCl=0,1070 mol/ L

❑
0,1063+ 0,1070
∑
❑
i xi=
2
=0,1066 mol / L
x=
❑
s= √ ❑
Média das concentrações do KCl
0,1066±0.0005 mol / L

2. Método de Fajans (Indicador de Adsorção)

A - Determinação de Cloreto

n mols
concentração de AgNO ❑3=
volume
n mols
0,1048=
0,0365
número de mols de AgNO ❑3=0,00382 mol
n mols
0,1048=
0,0368
número de mols de AgNO ❑3=0,00385 mol
como a reação é de 1:1 o mesmo número de mols de AgNO3 é o de Cl-
n mols
−¿= ¿
volume
concentração de Cl❑
0,00382
−¿= ¿
0,025
concentração de Cl❑
−¿=0,1528¿
concentração de Cl❑
0,00385
−¿= ¿
0,025
concentração de Cl❑
−¿=0,1540¿
concentração de Cl❑
❑
0,1528+ 0,1540
∑
❑
i xi=
2
=0,1534 mol / L
x=
❑
 s= √ ❑
Média das concentrações do KCl
0,1534±0.00084 mol/ L
3. Método de Volhard
A - Preparação de Solução Padrão de KSCN 0,1mol L-1
Primeiramente foi calculado o peso de tiocianato de potássio que deveria ser
coletado para obter uma solução de 100 mL com concentração 0,1 mol L-1
1 L−−−−−−−−0 ,1 mol
0,100 L−−−−−x mol
x=0 , 01 mol

Calculados quantos mols de KSCN estarão presentes em 100 mL de

solução resta calcular a massa que deve ser pesada para alcançar esse valor
97,181 g−−−−−−−1 mol
x g−−−−−−−−−−0 , 01 mol
x=0,9718 gramas
Logo deveriam ser pesados 0,9718 gramas de KSCN para que a solução
de 100 mL tivesse concentração de 0,1 mol L-1
valor desejado=0,9718 gramas
valor pesado= 0,9807 gramas

−1
0,9718 g−−−−−−−0 , 1 mol L❑
0,9807 g−−−−−−−x
−1
x=0,1009 mol L❑

B - Determinação de Prata em Liga

n mols
concentração de KSCN =
volume
n mols
0,1009=
0,0015
−4
n mols de KSCN =1 ,51∗10❑
n mols
0,1009=
0,0016
−4
n mols de KSCN =1 ,61∗10❑
como a reação é de 1:1 a quantidade de mols de KSCN é igual a quantidade
de mols de Ag+
Sabendo o número de mols na solução é possível calcular a massa de prata
presente na amostra
massa de prata
n de mols=
massa molar
−4 massa de prata
1 ,51∗10❑ =
107,868
massa de prata na amostra=0,01628 gramas
 −4 massa de prata
1 , 61∗10❑ =
107,868
massa de prata na amostra=0,01736 gramas
como foi pego uma alíquota de 25 mL é necessário multiplicar o resultado
encontrado por 4 para obter a massa de prata na amostra
0,01628∗4=0,06512 gramas
0,01736∗4=0,06944 gramas
então para obter a porcentagem de prata nas amostras pegas é necessario
fazer uma regra de três simples
0,4857−−−−−−−−100 %
0,06512−−−−−−−−x %
x=13 , 40 % de prata

0,4959−−−−−−−−100 %
0,06944−−−−−−−−x %
x=14 % de prata

fazendo a média das porcentagens encontradas

❑
13 , 40+14
∑❑
i xi=
2
=13 , 7 %
x=
❑
s= √ ❑
média=13 , 7 ± 0.42%
C - Determinação de Prata
n mols
concentração de KSCN =
volume
n mols
0,1009=
0,0233
−3
n mols de KSCN =2 ,35∗10❑
n mols
0,1009=
0,0233
−3
n mols de KSCN =2 ,35∗10❑
como a reação é de 1:1 a quantidade de mols de KSCN é igual a quantidade
de mols de Ag+
−3 massa de prata
2 , 35∗10 ❑ =
107,868
massa da prata=0,2534
n mols
+¿= ¿
volume
concentração de Ag ❑
Volume real da PipetaVolumétrica=Valor teórico × fator de Correção
Volume real da PipetaVolumétrica=25 ml ×0,9941
Volume real da PipetaVolumétrica=24 , 85 mL
−3
2 ,35∗10❑
+¿= ¿
0,02485
concentração de Ag ❑
+¿=0,09456mol / L¿
concentração de Ag ❑
 0,2534 gramas−−−−−−0,02485 L
x−−−−−−−−−−−−−−1 L
x=10,197 gramas por litro de solução
5- CONCLUSÃO

Nesta prática foi estudado volumetria e os principais métodos de argentimetria,

Mohr, Fajans e Volhard, nos permitindo nos aprofundar em técnicas de titulação por
precipitação.
Na primeira parte foi feita a preparação de uma solução padrão de nitrato de
prata e a titulação utilizando o método de Mohr de uma solução de KCl.
Na segunda parte foi feita a titulação de uma solução de NaCl utilizando o
método de Fajans, com o uso de um indicador de adsorção.
Na terceira parte foi feita a determinação de prata em uma liga metálica,
utilizando o método de Volhard, uma solução padrão de KSCN foi preparada para
titular a solução contendo a prata da liga
Posteriormente, na parte C do terceiro método foi feita a titulação de uma
solução problema de nitrato de prata.
Ou seja, nessa prática aprendemos a fazer a titulação por precipitação de
haletos e íons metálicos a partir dos métodos de Mohr, Fajans e Volhard.
A partir dos resultados obtidos, pode-se concluir que os objetivos da prática
foram alcançados, o aprendizado de como determinar a concentração a partir de
volumetria por titulação foi adquirido.

6- REFERÊNCIAS

1-Moodle USP: e-Disciplinas. Disponível em:

<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/5114033/mod_resource/content/1/Aula
%2004-03-2020.pdf>. Acesso em: 11 mar. 2024.

2-SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James. Fundamentos de

química analítica. 8 São Paulo: Cengage Learning , 2009, 999 p.

3-Moodle USP: e-Disciplinas. Disponível em:

<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/4557662/mod_resource/content/1/CRC
%20Handbook%20of%20Chemistry%20and%20Physics%2095th%20Edition.pdf>.

4-TAYSON. Relatório 3 - Química Analítica I. Disponível em:

<https://www.passeidireto.com/arquivo/55570374/relatorio-3>. Acesso em: 15 abr.
2024.

5-AUXILIADORA, P.; MATOS, C. QUIO95 -Análises Volumétricas. [s.l: s.n.].

Disponível em: https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/06/Pratica-05-H3PO4-
2016.1.pdf.