Determinação de Cloreto de Sódio

DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO
Objetivo
Determinar a concentração de NaCl em solução padrão e comparar métodos
volumétricos de precipitação.
Fundamentação teórica
A volumetria de precipitação tem com um dos reagentes mais importantes o nitrato de
prata. Esta solução é empregada em várias técnicas que, muitas vezes, se diferenciam apenas do
tipo de indicador utilizado para identificar o ponto de viragem.
Na determinação de cloreto pelo Método do Mohr utiliza como indicador o cromato de
potássio que precipitará o cromato de prata no momento em que não houver mais íons cloreto
em solução. Considerando-se o Kps destes precipitados (AgCl igual a 1,82 x 10 -10 e Ag2CrO4 1,2
x 10-12) observa-se que será atingido primeiro o Kps do cloreto de prata e depois haverá a
formação do cromato de prata com coloração vermelho-tijolo).
Já a determinação de cloreto pelo Método de Volhard é considerado um método indireto
porque é colocado um excesso de nitrato de prata e este é analisado através de uma solução
padrão de tiocianato de potássio ou tiocianato de amônio, usando como indicador nitrato férrico.
A adição de tiocianato forma um precipitado de tiocianato de prata e quando esta reação estiver
completa o excesso de tiocianato forma o complexo [FeSCN] +2, de coloração castanha
avermelhada.
O Método de Fajans utiliza um indicador que no ponto de equivalência é adsorvido pelo
precipitado e, quando isto ocorre, há uma alteração na cor da solução, devido a isto são
denominados indicadores de adsorção. A fluoresceína e a eosina na forma de sal sódico são
indicadores ácidos e a série da rodamina como sais halogenados, corantes básicos. Na titulação
de cloreto pelo nitrato de prata o precipitado formado absorve os íons cloreto, caso estejam em
excesso, e esta adsorção forma uma primeira camada de cátions que se denomina camada de
adsorção secundária. Ao ser atingido o ponto de equilíbrio os íons prata formam a camada de
adsorção primária sobre o precipitado e os ânions a adsorção secundária. Caso existam os íons
nitrato serão estes ânions formados desta camada. No entanto, se a fluoresceína estiver presente
na solução será adsorvida mais fortemente do que o íon nitrato. Esta adsorção gera um
complexo da fluoresceína com a prata de coloração rosa, na superfície do precitado.
Nesta aula será realizada avaliação pelos 3 métodos analíticos e comparados os
resultados de uma solução padrão de NaCl, para verificar qual o menor erro relativo.
Materiais e Reagentes
- pipeta volumétrica de 1 mL
- pipeta graduada de 5 mL
- bureta de 25 mL
- 2 erlenmeyer de 125 mL
- proveta de 50 mL
- solução de NaCl a 3 g. L-1
- CaCO3 p.a
- Solução de HNO3 4M
- Solução alcoólica 0,1% de fluoresceína
- Solução 0,02 M de AgNO3
- Solução de K2Cr2O7 10%
Procedimento experimental
Método de Mohr
1. Medir 10,00 mL de solução de NaCl e colocar em erlenmeyer de 125 mL
2. Adicionar 1 mL de solução a 10% de K 2Cr2O7 e colocar água desionizada até completar
50 mL.
3. Observar o pH da solução, com papel indicador. A faixa ótima está entre 6,5 e 10,0. Se
o pH estiver ácido (< 6,5), adicionar CaCO 3 e verificar novamente até que esteja na
faixa adequada. Se o pH estiver muito alcalino (> 10), adicionar HNO 3, na presença de
fenolftaleína.
4. Abastecer a bureta com solução 0,02 M de AgNO 3.
5. Titular até a viragem de cor para vermelho tijolo.
6. Anotar o volume gasto e repetir 2 vezes a titulação.
Método de Fajans
1. Medir 10,0 mL de solução de cloreto de sódio e colocar em erlenmeyer de 125 mL.
2. Adicionar 4 gotas de fluoresceína e completar com 30 mL com água desionizada.
3. Abastecer a bureta com solução padrão 0,02 M de AgNO 3.
4. Titular até que a superfície do precipitado apresente coloração.
5. Anotar o volume gasto e repetir 2 vezes a titulação.
Cálculos
1 mL da solução 0,02M de AgNO3 reage com 7,084 x 10-4 g de cloreto.
Resultados
Marca do sal analisado: ________________________

Pureza em NaCl do rótulo: _____________________
Concentração da solução padrão elaborada: __________________
Colocar seus resultados das titulações e a partir dos volumes médios obtidos dos
diferentes métodos, determinar a concentração de cloreto no sal analisado, em g de cloreto por
kg de sal. Completar a tabela 11.1 e determinar o erro absoluto, o erro relativo dos diferentes
métodos utilizados e colocar na tabela esses resultados.
MÉTODO MOHR FAJANS

Volumes encontrados
nas titulações (mL)
Volume médio da
titulação (mL)
Pureza de NaCl no
sal (g de NaCl/Kg de
sal).

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