UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS - UFAM

INSTITUTO DE CIENCIAS EXATAS E TECNOLOGIA – ICET

CURSO DE BACHARELADO EM FARMÁCIA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISES QUÍMICAS:

PHMÊTRO

ITACOATIARA – AM

MAIO/2024
 ÍRIS ROLIM DA SILVA

KELLIANNY ALMEIDA LUCAS

LUIZA LOPES LIMA

MARIA FERNANDA TORRES LUZEIRO

PATRÍCIA DOS SANTOS RUBEM

MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISES QUÍMICAS:

PHMÊTRO

ITACOATIARA – AM

MAIO/2024
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INTRODUÇÃO
Os métodos analíticos instrumentais consistem na medida das propriedades físicas do
analito, tais como condutividade, potencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão
massa/carga e fluorescência. Nestes métodos envolvem a utilização de equipamentos
sofisticados, mas também pode envolver reações químicas em algumas etapas. Muitas vezes
são menos precisas do que os métodos clássicos, embora sejam mais rápidos. São utilizados na
quantificação e identificação dos constituintes minoritários. Os químicos começaram a explorar
outros fenômenos relacionados com as propriedades dos analitos nos anos 30, mais
precisamente na metade. A medida das propriedades físicas do analito começou a ser
empregada para análise quantitativa de uma variedade de analitos orgânicos, inorgânicos e
bioquímicos. Um pouco mais tarde, surgiram as técnicas cromatográficas que substituíram a
destilação, extração e precipitação de componentes em misturas complexas, antes da
determinação qualitativa ou quantitativa. Estes novos métodos para separação e determinação
de espécies químicas são conhecidos em conjunto como Métodos Instrumentais de Análise
(Passos, 2011).

O pHmêtro é um dispositivo simples e rápido utilizado para medir a acidez e

alcalinidade de um fluido. Um medidor de pH funciona como um voltímetro (potenciômetro)
que mede a diferença de potencial elétrico entre um eletrodo de referência e um eletrodo de pH,
exibindo o resultado em termos de pH de uma solução a qual o eletrodo está imerso. São
utilizados para medir e analisar o solo, água, alimentos, pele e muito mais e, devido sua
simplicidade, este instrumento pode ser facilmente manuseado por iniciantes e profissionais.
Estes dispositivos são projetados com dois eletrodos em quem um tem a finalidade de detectar
íons de hidrogênio e o outro é utilizado como referência. Enquanto o sendo eletrodo detecta
mudanças na voltagem com base na atividade do íon hidrogênio (H+), o eletrodo de referência
fornece uma voltagem constante para comparação e correta medição. A diferença entre as duas
tensões é mostrada com um valor de pH pelo medidor sendo que maiores tensões sinalizam
níveis de pH ácido e menor tensão sinaliza nível de pH básico (Skoog, 1998).

Existem pHmetros de bolso, portáteis e de bancada, sendo que o de bancada possui

maior precisão que os anteriores e é indicado para laboratórios e indústrias que precisam de
maior controle dos níveis de pH. Para ter certeza de que as medições sejam precisas e
confiáveis, é preciso realizar a calibração do medidor de pH. Isso geralmente é feito medindo
soluções com soluções-tampão com valores padronizados e bem definidos e depois ajustando
o medidor de pH com base em quaisquer desvios de valor de pH (Christian, 1994) (Harris,
2008).

O objetivo da prática foi conhecer esse equipamento (pHmêtro) e familiarizar-se,

conhecer seu funcionamento, calibração e como medir com precisão o pH das soluções.
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MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais

✓ pHgâmetro;
✓ Solução tampão pH 4;
✓ Solução tampão pH 7;
✓ Becker 50mL.

Reagentes

✓ Hidróxido de sódio;
✓ Ácido sulfúrico.

Metodologia

a) Em um aparelho de determinação de pH, após observar o funcionamento do equipamento,

realizou-se a calibração do equipamento usando as soluções padrões de pH= 4 e pH=7.
b) Após a calibração do equipamento, realizou-se a medida de dois tipos de soluções com
diferentes pH, uma com pH ácido e outra com pH básico, repetiu-se a operação das medidas
das amostras 2 vezes, anotou-se os resultados e avaliamos a estabilidade do equipamento e
a diferença de pH entre as duas soluções.
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RESULTADOS E DISCUSSÕES
Um eletrodo de pH deve ser calibrado regularmente e recomenda-se que seja feito pelo
menos uma vez por dia antes de iniciar a medição. Na prática realizada no laboratório,
inicialmente foi feita a calibração do pHmetro e posteriormente a medição de duas soluções,
uma solução ácida (H2SO4) e outra alcalina (NaOH).

pHmetro ou medidor de pH

O pHmetro (figura 1) é um equipamento utilizado para determinar a atividade de íons

H+ em substâncias aquosas. As medidas são efetuadas usando uma célula eletroquímica
composta de dois eletrodos, um de referência e um indicador (sensível à espécie de interesse),
imersos na solução amostra, na ausência de corrente elétrica ou sob correntes muito baixas. As
medidas potenciométricas sempre devem ser feitas com dois eletrodos, sendo que um deles
deve ser um eletrodo que tenha um potencial constante e estável em função do tempo,
independente das propriedades da solução no qual está imerso. Este eletrodo é denominado
eletrodo de referência, o qual será sempre o fator de comparação do eletrodo indicador
(Andrade, 2011).

Figura 1. pHmetro que foi utilizado na aula

prática

O eletrodo de vidro combinado (figura 2) é o mais utilizado para medida de pH porque

seu potencial não é afetado pela presença de agentes oxidantes e redutores e tem a vantagem de
poder ser operado numa larga faixa de pH. Consiste de um corpo de vidro selado, dotado de
uma membrana de vidro na forma de um bulbo na sua extremidade inferior (eletrodo indicador)
e contendo internamente uma solução diluída de HCl em contato com um fio de prata recoberto
com cloreto de prata (Ag/AgCl), o qual funciona como uma referência interna do eletrodo
indicador. Essa referência interna é que vai responder a diferença de potencial da membrana
devido a variação na concentração dos íons H+ na solução a ser medida (Andrade, 2011).
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Figura 2. Eletrodo de vidro combinado

Procedimentos de calibração

No medidor de pH, o eletrodo apropriado deve ser calibrado em soluções de

concentração conhecida do íon a ser determinado. Pelo menos duas soluções de referência,
tendo entre elas uma diferença de 2 a 5 unidades de pM, devem ser usadas, de acordo com o
caso particular (Voguel, 2002). Dessa forma, a calibração foi realizada seguindo o
procedimento recomendado pelo manual do pHmetro. Em um bécker foi adicionada a primeira
solução padrão e mergulhados nela o sensor de temperatura e o conjunto de eletrodos, o
instrumento foi então ajustado para a leitura de pH que, após alguns minutos de leitura, mostrou
o valor conhecido do pH da solução-tampão. Após isso tanto o sensor de leitura quanto os
eletrodos foram lavados com água destilada para remover a solução-tampão. Esse passo é
importante para que não haja uma leitura errada da próxima solução-tampão. Esse
procedimento se repetiu para as duas soluções que foram medidas em seguida. A figura 3 mostra
as informações de leitura no visor do pHmetro. Com as soluções padrão de pH 4, 7 e 10, o
equipamento foi calibrado ajustando os valores de pH conforme indicado.

Figura 3. Calibração do pHmetro

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Procedimentos de medição

Após calibrar o pHmetro foi feita a medição do pH do NaOH e H2SO4, esse processo
foi feito em duplicata. Os resultados das medições de pH estão detalhados na tabela abaixo:

Solução 1 pH medido 2 pH medido

NaOH 0,1 mg/L 13,5 13,4

H2SO4 0,5 mol/L 0,9 1,6

Por meio dos valores de pH foi feito o cálculo da média:

Hidróxido de sódio

𝑝𝐻1 + 𝑝𝐻2 13,5 + 13,4 26,9

𝑀= = 𝑀= = 13,45
2 2 2
⬚
Ácido sulfúrico

𝑝𝐻1 + 𝑝𝐻2 0,9 + 1,6 2,5

𝑀= = 𝑀= = 1,25
2 2 2
⬚

Em seguida, foi possível calcular a concentração de íons H+ em ambas soluções

empregando a fórmula: pH = −log [H+]. Os detalhes do cálculo estão descritos abaixo:

Hidróxido de sódio

pH= - log [H+]

13,45 = -log [H+]
- 13,45 = log [H+]
[H+] = 10^(-13,45)= 3,5x10-14 mg/L-1

Convertendo para mol/L temos que [H+] = 4x10-9 mol/L-1

Ácido sulfúrico

pH= - log [H+]

1,25 = - log [H+]

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- 1,25 = log [H+]

[H+] = 10^(-1,25)= 0,05 mol/L-1

Com base nos resultados, observa-se que o NaOH possui uma baixa concentração de
+
íons H , corroborando com seu pH elevado que mostra que esta é uma solução básica devido à
alta concentração de íons OH-. Para ácidos fortes, a concentração de íons H⁺ é igual à
concentração do ácido. Portanto, o resultado obtido para o H₂SO₄ confirma essa teoria.
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CONCLUSÃO

O experimento demonstrou com sucesso a efetividade do pHmetro na

determinação do pH de soluções ácidas e básicas. Os resultados obtidos para o
NaOH e o H2SO4 estão em concordância com as propriedades esperadas para
essas soluções, comprovando a precisão das medições realizadas. A calibração
adequada do pHmetro foi fundamental para garantir a confiabilidade dos
resultados.
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QUESTÕES DO PROTOCOLO
1.Qual o método e técnica analítica usada em cada equipamento?

Método: elétrico (compreendem a medida da variação da corrente, da voltagem ou da

resistência em função da concentração de certas espécies em solução).Técnica analítica:
potenciometria (medida do potencial de um eletrodo em equilíbrio com um íon a ser
determinado)

2. Qual a fonte de estímulo, característica do analito observada, transdutores/detectores usados

no equipamento estudado?

R= Fonte de estímulo: voltagem elétrica. Característica do analito: íons H +.

Transdutores/detectores: detectores sólidos seletivos para íons

3. Qual o grau de precisão e erro do equipamento de estudo?

Os pHmetros de bancada geralmente oferecem maior precisão e estabilidade nas medições em

comparação com os pHmetros portáteis.

4. Quais os tipos de ruídos existentes no equipamento?

Ruídos térmicos (causado pela agitação térmica dos elétrons), ruídos químicos (causado por
reações químicas instáveis, contaminação da amostra ou problemas com o eletrodo de
referência) e ruídos flicker (grandeza inversamente proporcional a frequência do sinal que está
sendo observado; este ruido torna-se significativo em baixas frequências)
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REFERÊNCIA
ANDRADE, João Carlos de. Os instrumentos básicos de laboratório. Revista Chemkeys,
Campinas, SP, n. 11, p. 1–14, 2019. DOI: 10.20396/chemkeys.v0i7.9832. Disponível em:
https://econtents.bc.unicamp.br/inpec/index.php/chemkeys/article/view/9832. Acesso em: 22
maio. 2024.

CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 5th ed., John Wiley & Sons: New York, 1994.

HARRIS, D.C. Análise Química Instrumental. 7 ed. LTC – Livros Técnicos e Científicos
Editora, 2008.

PASSOS, E. A. Métodos instrumentais de análise. Princípios de Instrumentação Química. São

Cristóvão: Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2011.

SKOOG, D. A., HOLLER, F.J., NIEMAN, T.A. Principles of Instrumental Analysis. 5th Ed,
Saunders Colleg Publishing: Philadelphia,1998.

MENDHAM, J. DENNEY, R. C. BARNES, J. D. THOMAS, M. VOGEL, Análise química

quantitativa.6. ed. RIO DE JANEIRO: LTC, 2002., 462. p.