Química Culinária

Aula Prática 1

METODOLOGIA DE ANÁLISE

Paulo Henrique Machado de Sousa

1. Determinação do pH
O pH é definido pela equação a seguir: pH= -log aH+.
Portanto, a medida do pH é inversamente proporcional à atividade dos íons hidrogênio.
A atividade consiste no teor de íons H+ totalmente dissociados. No entanto, em meios
diluídos, como os alimentos, pode-se considerar a atividade igual à concentração dos íons
H+. Dessa forma, a definição passa a ser expressa pela seguinte equação (CECCHI, 2003):
pH= -log [H+]
O pH é um termo que expressa a intensidade da condição ácida ou básica de um
determinado meio. Os processos que avaliam o pH são colorimétricos ou eletrométricos.
Os primeiros usam certos indicadores que produzem ou alteram sua coloração em
determinadas concentrações de íons de hidrogênio. São processos de aplicação limitada,
pois as medidas são aproximadas e não se aplicam às soluções intensamente coloridas ou
turvas, bem como às soluções coloidais que podem absorver o indicador, falseando os
resultados. Nos processos eletrométricos, cujo princípio da medição do pH é a
determinação da atividade iônica do hidrogênio, empregam-se potenciômetros, que são
aparelhos especialmente adaptados para a medida e permitem uma determinação direta,
simples e precisa do pH.

1.1. Método para amostras líquidas (Conforme o Instituto Adolfo Lutz, 2008).

Para a realização dessa análise, as amostras são colocadas em um béquer de 50 mL com

a quantidade correspondente ao volume do béquer. Dessa maneira não se faz uso da
diluição, pois já se tem uma solução homogênea. As amostras são avaliadas com o
pHmetro, um potenciômetro que deve ser calibrado 40 minutos antes da sua utilização ou
conforme as instruções de seu fabricante. Introduz-se o eletrodo, devidamente limpo e
seco. O orifício lateral do eletrodo deve estar completamente mergulhado. Deve ser
evitado que o eletrodo fique aderido às paredes e/ou ao fundo do béquer. O ideal é que
seja posicionado no centro do béquer. Essa medida promoverá melhor uniformidade na
leitura.

1.2. Método para amostras sólidas

Em uma balança analítica, são pesadas 10 g da amostra do fruto triturado em um béquer
de 150 mL e se adicionam 100 mL de água destilada com o auxílio de uma proveta, pois
a diluição deve ser de 1:10. Em seguida, agita-se com bastão de vidro ou utilizando um
agitador magnético, para obtenção de uma solução homogênea, deixando as partículas
uniformemente suspensas.

Informações relevantes
- Antes de realizar qualquer leitura, lave o eletrodo com água destilada e seque-o
utilizando papel macio, para evitar ranhuras na parede externa do eletrodo;
- Na metodologia descrita acima, para amostras líquidas, recomenda-se o uso de 40 mL
da amostra. No entanto, esse volume pode variar de acordo com o equipamento,
considerando o tamanho do eletrodo. Portanto, a quantidade de amostra deve ser
suficiente para que a região de análise do eletrodo fique mergulhada, garantindo a
completa cobertura do orifício lateral.

2. Sólidos Solúveis

O teor de sólidos solúveis é de grande importância nos frutos, tanto para o consumo “in
natura” como para o processamento industrial, visto que elevados teores desses
constituintes na matéria prima implicam menor adição de açúcares, menor tempo de
evaporação da água, menor gasto de energia e maior rendimento do produto, resultando
em maior economia no processamento (SILVA et al., 2002).
É utilizado como índice de maturação para alguns frutos e a sua determinação é feita com
o objetivo de se ter uma estimativa da quantidade de açúcares presentes, assumindo que
os sólidos solúveis consistem inteiramente de sacarose. No entanto, sabe-se que também
há a presença, mesmo na condição de traços, de pectinas, fenólicos, vitaminas, sais,
ácidos, aminoácidos e algumas proteínas. As matérias-primas serão tanto melhores para
a industrialização quanto maiores forem os teores de sólidos solúveis (CHITARRA e
CHITARRA, 2005).
Em produtos com pequena quantidade de sólidos suspensos os resultados são precisos e
muito significativos, podendo, na maioria dos casos, indicarem o grau de maturidade do
fruto.
No armazenamento, os frutos podem perder peso sem necessariamente mostrar redução
no conteúdo de umidade, situação causada pela perda de sólidos no processo de
respiração. Apesar dos açúcares redutores serem a fonte primária de energia para
respiração, o nível desses açúcares pode ser mantido através da hidrólise gradual e
contínua de dissacarídeos, mantendo assim o percentual de sólidos solúveis em níveis
característicos.
O teor de sólidos solúveis pode ser medido com o auxílio de um refratômetro ainda no
campo ou na indústria e os resultados expressos em ºBrix.

2.1. Determinação

Calibre o refratômetro de acordo com as instruções do fabricante.

2.1.1. Método para amostras líquidas

Homogeneíze completamente a amostra. Com o auxílio de um chumaço de algodão ou

papel filtro, realiza-se a filtração diretamente sobre o equipamento duas ou três gotas, o
suficiente para que se possa fazer a leitura. O resultado é expresso na escala desejada
(geralmente °Brix).

2.1.2. Método para amostras sólidas

Para a medida, prepare uma mistura amostra:água destilada 1:10 m/v e homogeneíze. As
amostras sólidas podem formar suspensões ou soluções, quando misturadas em água. Se,
após homogeneização for obtido uma solução, faça a leitura diretamente no refratômetro,
adicionando uma ou duas gotas da solução amostra. Caso seja obtido uma suspensão, será
necessário filtrá-la antes da leitura. Essa filtração poderá ser feita em papel de filtro. Leia
o resultado na escala desejada (geralmente °Brix – TC).

3. Acidez Titulável
A acidez total é usualmente determinada por titulometria ou por potenciometria. Por
titulação, o conteúdo ácido presente na amostra é titulado com uma base de molaridade
conhecida, utilizando fenolftaleína como indicador do ponto final da reação,
caracterizado pela mudança de cor. A medida por potenciometria se baseia na
determinação da concentração de íons hidrogênio, presente na amostra. A quantificação
por esse método é, especialmente, utilizada para amostras fortemente coloridas, onde é
difícil a visualização da mudança de cor, para determinação do ponto final, quando da
aplicação do método titulométrico. Processos de decomposição, tais como, hidrólise,
oxidação ou fermentação, alteram, quase sempre, a concentração dos íons hidrogênio.
De modo geral, quando se pretende indicar o parâmetro de sabor ácido ou azedo, a
titulometria, é o método mais indicado. Quando o objetivo é avaliar a qualidade de
produtos processados, a medida direta do pH é o método mais viável.
Os resultados são expressos em mEq/100 g de fruta ou em porcentagem do ácido
principal, assumindo como o único presente. A expressão do resultado em mEq/100 g é
a mais correta (CHITARRA e CHITARRA, 2005).

3.1. Determinação de acidez total por titulometria

Pesa-se 1g da amostra em um erlenmeyer de 125 mL na balança analítica, logo após

adicionam-se 50 mL de água destilada e três gotas da solução de fenolftaleína. Em
seguida, titula-se com o hidróxido de sódio 0,1 M já padronizado até atingir uma
coloração rósea. Ao chegar ao ponto final, anotam-se os volumes gastos de NaOH.
Para o cálculo da acidez titulável (AT), que é expressa em porcentagem de ácido cítrico,
utiliza-se a seguinte equação 1:

Acidez = V x M x Cácido
m

Onde:
V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,1 M gasto na titulação, em mL;
M = concentração molar da solução de hidróxido de sódio;
m = massa da amostra, em g;
Cácido = constante do ácido presente na amostra (Tabela 1)
Na tabela 2 é apresentada a relação de ácidos orgânicos comumente presentes em frutos
e seus respectivos fatores álcalis (constantes do ácido).

Tabela 1. Fatores para álcali 0,1 M de ácidos orgânicos

Ácido Fator álcali 0,1 M
Cítrico (anidro) 0,06404
Cítrico (hidratado) 0,07005
Acético 0,06005
Lático 0,09008
Málico 0,06705
Oléico 0,28200
Tartárico 0,07505

3.2. Determinação da acidez por potenciometria

Inicialmente calibre o potenciômetro com as soluções-tampão, de acordo com as

instruções do fabricante. Pese de 1 a 5 g de amostra em um bécher de 100 mL ou pipete
de 1 a 10 mL da polpa ou do suco e acrescente em um bécher de 100 mL. Prosseguindo,
adicione 50 mL de água destilada. Em seguida, posicione o béquer contendo a amostra
no centro de um agitador magnético de bancada, adicione uma barra magnética e
mergulhe o eletrodo na amostra. Se certifique que o orifício lateral do eletrodo esteja
completamente mergulhado e que o eletrodo não esteja aderido às paredes ou ao fundo
do bécher. Posicione a bureta, contendo a solução de NaOH 0,1 M, de modo a
proporcionar eficiente titulação. Acione a agitação e inicie a titulação até valor de pH
entre 8,2-8,4.
Para o cálculo, utilize a Equação 2.

Acidez = V x M x Cácido
m

Onde:
V = volume da solução de hidróxido de sódio 0,1 M gasto na titulação, em mL;
M = concentração molar da solução de hidróxido de sódio;
m = massa da amostra, em g;
Cácido = constante do ácido presente na amostra (Tabela 2).
4. Relação sólidos solúveis / acidez titulável

A relação SS/AT determina o sabor dos frutos, uma vez que é a relação entre os açúcares
solúveis e a quantidade de ácidos livres presentes e é utilizada como uma indicação do
grau de maturação da matéria prima. É aplicada para sucos de frutas integrais e polpas de
frutas. Quanto maior for esta razão, mais doces serão as frutas. Portanto, a relação SS/AT
além de constituir uma forma usual para avaliar o sabor, também é utilizada para
selecionar a matéria prima para o processamento (MUSSER et al. 2004).

CHITARRA e CHITARRA (2005) relataram que os açúcares solúveis presentes nos

frutos são responsáveis pela doçura e flavor, através do equilíbrio com os ácidos.

4.1. Metodologia

A determinação da relação SS/AT é realizada utilizando a expressão 1:

Relação SS/AT = °Brix/Acidez total (Expressão 1)

5. Umidade

São vários os métodos para determinação de umidade, sendo métodos de secagem (em
estufa, por radiação infravermelha, em forno de micro-ondas e em dessecadores),
métodos por destilação, métodos químicos (método Karl Fischer), métodos físicos
(absorção de radiação infravermelha, cromatografia gasosa, ressonância nuclear
magnética, índice de refração, densidade, condutividade elétrica e constante dielétrica) e
por meio de equipamentos para análise de multicomponentes.
Dentre esses, o método de secagem em estufa é um dos mais simples e conhecidos, e
baseia-se na remoção da água por aquecimento, sendo o ar quente absorvido por uma
camada fina do alimento e então conduzido para o interior por condução. Como a
condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, costuma levar muito tempo para
o calor atingir as porções mais internas do alimento. Por isso, esse método costuma levar
muitas horas – de 6 a 18 horas entre 100º C e 102º C, ou até peso constante (Cecchi,
2007).

5.1. Procedimento
A metodologia do Instituto Adolf Lutz (IAL, 2008) para análise de umidade das amostras
é uma adaptação da AOAC 934.06 (AOAC, 2000). Após aquisição das amostras, inicia-
se o processamento. Evita-se lavar os frutos em água corrente. No caso de houver sujidade
visível, a mesma é retirada com pano ou papel toalha, com o objetivo de evitar que a
amostra absorva água e altere o resultado.
Podem ser utilizados cadinhos ou cápsulas de porcelana. Os mesmos devem ser
identificados e secos em estufa a 105°C até peso constante em balança analítica. Sempre
devem ser manipulados com o auxílio de pinça e resfriados para a posterior secagem.
Deve ser pesado em torno de 5 g da amostra, em triplicata. Levam-se os cadinhos ou
cápsulas para secagem em estufa a 105°C por 24h ou até peso constante.
1. Realiza-se o seguinte cálculo:
100 𝑥 𝑁º 𝑑𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
% 𝑢𝑚𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑔)

6. Atividade de água

A água é o componente mais importante dos produtos alimentícios, pois exerce uma forte
influência sobre as variáveis de um processo e características do produto e atributos de
estabilidade. A deterioração dos alimentos está associada ao teor de água disponível para
que as alterações físico-químicas, bioquímicas e microbiológicas ocorram. O
processamento de alimentos tem a função de evitar as deteriorações que afetariam a
aceitação do alimento pelo consumidor (MOLINA-FILHO et al., 2006).
A desidratação de alimentos segundo Córdova (2006) tem como propósito fundamental
abaixar a disponibilidade de água para um nível onde não exista perigo de crescimento
microbiano. A água pode estar presente na amostra sob duas formas:
Água não ligada, que está simplesmente contida no material, é a mais abundante e é
perdida facilmente à temperatura de bulbo úmido; Água ligada, que faz parte da estrutura
do material, ligada a proteínas, açúcares e adsorvida na superfície de partículas coloidais,
necessita de níveis elevados de temperatura para sua remoção. A maioria dos
microorganismos cresce em meio com atividade de água (Aw) no intervalo 0,90-0,99.
Vários microrganismos, às vezes, permanecem vivos, por muito tempo em baixa
atividade de água, embora não se multipliquem nesse meio. A maioria das leveduras e
fungos miceliais cresce em meio com atividade de água entre 0,86 - 0,88. Alguns fungos
filamentosos podem crescer em meio com atividade de água de até 0,80 (FERREIRA
NETO et al., 2005).

6.1. Procedimento
Adicionar a amostra até a metade da célula e ligar o equipamento.
A determinação da atividade de água será realizada de higrômetro (marca Decacon,
modelo aquacon). O equipamento foi previamente calibrado com água destilada. As
amostras serão foram colocadas na câmara de detecção, sendo colocada metade
amostra até a metade da altura da cápsula.

Referências

AOAC INTERNATIONAL. Official Methods of Analysis of the AOAC International.

18th ed., 3rd rev. Gaithersburg, MD, 2010.

CHITARRA, M. I. F.; CHITARRA, A. B. Pós-colheita de frutas e hortaliças: fisiologia

e manuseio. Lavras: UFLA, 2005. 785 p.
CÓRDOVA, K.R.V. Desidratação osmótica e secagem convectiva de maçã Fuji comercial
e industrial. 2006. 148 f. Dissertação (Mestrado), Universidade Federal do Paraná, Setor
de Tecnologia, Curitiba – PR.
FERREIRA NETO, C.J.; FIGUEIREDO, R.M.F. de; QUEIROZ, A.J. de M. Avaliação sensorial e
da atividade de água em farinhas de mandioca temperadas. Revista Ciência agrotécnica.
v. 29, n. 4, pp. 795-802. 2005.

Instituto Adolfo Lutz. Métodos Fisíco-Químicos para Análise de Alimentos – São

Paulo, 2004. 4. Ed
MOLINA-FILHO, L.; PEDRO, M.A.M.; TELIS-ROMERO, J.; BARBOZA, S.H. R. Influência da
temperatura e da concentração do cloreto de sódio (NaCl) nas isotermas de sorção da
carne de tambaqui (Colossoma macroparum). Revista Ciência e Tecnologia de
Alimentos, vol.26, n.2, pp. 453-458. 2006.
SILVA, J; SILVA, E. S.; LIMA e SILVA, P. S. Determinação da qualidade e do teor de
sólidos solúveis nas diferentes partes do fruto da pinheira (Annona Squamosa L.).
Revista Brasileira de Fruticultura, Jaboticabal - SP, v. 24, n. 2, p. 562-564, agosto
2002.