야금학적 분석

Metallurgical assay
애리조나 주 툼스톤 코트하우스 주립 역사 공원에 있는 19세기 분석 실험실.
19세기 후반의 캐나다(유콘) 국새 모형으로, 금의 품질을 증명하는 데 사용됩니다.

야금 검사는 광석, 금속 또는 합금의 구성 분석으로, 보통 순도 또는 품질을 테스트하기 위해 수행됩니다.

일부 분석 방법은 원재료에 적합하고 다른 방법은 완제품에 더 적합합니다.원귀금속(황소)은 검사소에서 검사한다.은은 적정, 금은 큐페레이션, 백금은 유도 결합 플라즈마 광학 발광 분광법(ICP OES)[1][2]으로 측정된다.귀금속 예술품이나 보석류는 (제조장소 또는 수입장소의 법률 요건에 따라) 종종 홀마크된다.반제품 귀금속 또는 보석류는 표식이 필요한 경우 공식 테스트 채널을 통과하여 귀금속 함량을 분석 또는 분석합니다.국가마다 법적으로 허용되는 다양한 섬세함을 허용하지만, 검사자는 실제로 제품의 섬세함이 제조업체가 주장한 섬세함의 진술 또는 주장(일반적으로 18k 금의 경우 750 등)에 부합하는지 확인하기 위해 테스트하고 있습니다.과거에는 시금석 방법을 사용하여 검사를 수행했지만 현재는 XRF(X-선 형광)를 사용하여 수행됩니다. 이 방법이 시금석 테스트보다 더 까다롭기 때문에 XRF가 사용됩니다.가장 정확한 분석 방법은 화재 분석 또는 큐페레이션으로 알려져 있습니다.이 방법은 완전히 파괴적인 방법이기 때문에 예술품이나 보석류보다는 금괴나 금 재고의 분석에 더 적합합니다.

시금석

시금석 방식은 지금까지 가장 일반적이며 해당 품목에 손상을 주지 않습니다.특수석 위에 문질러 산을 처리한 후 순도가 알려진 금 시료에 대해 동일한 공정을 실시한 결과와 비교한다.이를 위해 빨간색 방사상 체트 또는 검은색 규소성 슬레이트가 사용되었습니다.[3] 특정 농도의 산과 금 샘플을 모두 사용하여 천 개당 10~20ppm 정도의 귀금속 함유량 차이를 안심하고 확인할 수 있습니다.

X선 형광

최신 X선 형광은 일반 검사 요구사항에 적합한 비파괴 기술이기도 합니다.일반적으로 정확도는 2~5ppm으로 비교적 평평하고 큰 표면에 적합합니다.3분 정도 걸리는 빠른 기술이며, 컴퓨터로 결과를 자동으로 출력할 수 있습니다.

X선 형광 분석의 한 공정은 재료를 용해로에서 녹이고 교반하여 균질 혼합물을 만드는 것입니다.이어서 용융 시료의 중심에서 시료를 채취한다.샘플은 일반적으로 진공 핀 [4]튜브를 사용하여 채취합니다.샘플은 X선 형광 분광법에 의해 테스트된다.야금 검사는 일반적으로 정확한 검사를 [citation needed]수행하기 위해 이 방법으로 완료됩니다.

화재 분석/검출

콜로라도 검사 사무소– 1870년경

가장 정교하게 정확하지만 완전히 파괴적인 귀금속 분석법은 화재 분석입니다.(귀금속과 납을 분리하는 중요한 큐페레이션 단계로 호출할 수도 있습니다.)금괴(고순도 귀금속 합금)를 국제표준으로 적용하면 금은 1만분의 1 수준으로 정밀도가 높아진다.융접 후 큐페레이션 분리를 사용하여 광석 재료에 대해 실시하면 검출 단위는 10억분의 1이 될 수 있다.그러나 광석 재료의 정확도는 일반적으로 보고된 값의 3~5%로 제한됩니다.시간이 걸리긴 하지만 이 방법은 주요 정유 및 금광업체에서 금과 금괴뿐만 아니라 금광석 가치 평가에 적용되는 일반적인 기준이다.금과 백금 광석의 화재 측정의 경우, 일반적으로 많은 양의 측정을 동시에 수행함으로써 분석에 필요한 긴 시간을 상쇄할 수 있으며, 일반적인 실험실에는 여러 개의 샘플을 채취할 수 있는 여러 개의 용융로와 큐페레이션 용해로가 설치되어 있어 하루에 수백 개의 분석을 수행할 수 있습니다.실행할 수 있습니다.화재 분석의 주요 장점은 큰 샘플을 사용할 수 있으며, 이를 통해 <1g/T 농도 범위에서 저수익 광석 분석의 정확도를 높일 수 있다는 것입니다.

1916년 뉴욕의 미국 검사국에서 금 샘플에 대해 전기 분해 테스트를 수행하는 검사자의 사진.

융접: 이 공정은 자기 발생적인 환원 분위기를 필요로 하므로, 파쇄된 광석 샘플에 플럭스와 탄소원(예: 석탄가루, 분쇄탄, 밀가루 등)을 내화 도가니에서 분말 산화납(litharge)과 혼합하여 혼합합니다.일반적으로 여러 개의 도가니를 탄화규소 발열체가 장착된 전기로 안에 넣고 1000~1200°C로 가열합니다.필요한 온도와 사용되는 플럭스의 종류는 귀금속이 농축된 암석의 조성에 따라 달라지며, 많은 실험실에서 오랜 경험에 기초한 경험적 접근법을 사용한다.

복합반응이 일어나 탄소원이 산화납을 납으로 환원시켜 귀금속과 합금합니다.동시에 플럭스는 쇄석과 결합해 융점을 감소시켜 유리 상태의 슬래그를 형성합니다.용융이 완료되면 샘플을 금형(일반적으로 철)에 넣어 슬래그가 위로 떠오르고, 이제 귀금속과 합금된 리드가 바닥으로 가라앉아 '버튼'을 형성합니다.응고 후 시료를 녹아웃하고 납 탄환을 회수하여 큐페레이션 또는 다른 방법으로 분석합니다.

다양한 화재 분석 절차에 대한 자세한 방법은 다양하지만, 농도와 분리 화학은 일반적으로 Bugby 또는 Shepard & Dietrich가 20세기 초에 설정한 전통을 준수합니다.이때부터의 방법 발전은 주로 재료 취급 및 최종 마감 측정(즉, 물리적 금 제품 무게가 아닌 계측기 마감)을 자동화합니다.논쟁의 여지없이, 이 문서들조차도 1556년 아그리콜라가 쓴 De re metalica에 상세히 기술한 전통의 연장선상에 있다.

화재 분석 방법론의 현대 표준 적응에서 가르친 기술의 변화는 주의해서 살펴봐야 한다.표준적인 전통은 오랜 신뢰성의 역사를 가지고 있습니다. "특별한" 새로운 방법은 종종 검사 정확도 및 부정 행위 감소와 관련이 있습니다.

귀금속 분석 및 정제용 큐펠

큐페레이션: 납탄은 골재 또는 산화 마그네슘으로 이루어진 다공질 도가니(큐펠)에 넣어 공기 중에 약 1000°C로 가열됩니다.이 작업은 일반적으로 탄화규소 가열 소자에 의해 외부에서 가열된 내화물 머플(일반적으로 질화물 결합 실리콘 카바이드)이 포함된 '머플' 용해로에서 수행됩니다.머플을 통한 공기 흐름은 납의 산화를 돕고, 안전하게 용해로 장치 밖으로 배출할 수 있도록 가스를 운반합니다.납은 녹아서 산화납으로 산화되고, 산화납은 녹아서 모세관 흡인력에 의해 큐펠의 모공으로 빨려 들어갑니다.귀금속은 귀금속 함량의 최종 분석을 위해 보내지는 '프릴'로서 큐펠의 밑부분에 남아 있습니다.

금괴화력측정공정에서는 물품에서 추출한 시료를 납박에 구리 및 은으로 감싼다.포장된 샘플은 준비된 대조 샘플과 함께 압축 골재 또는 산화 마그네슘 분말로 만든 큐펠에 1650F(정확한 방법에 따라 온도가 다름)로 가열됩니다.비금속은 산화되어 큐펠로 흡수된다.이 큐페레이션(도레)의 생성물은 은을 제거하기 위해 편평하게 하고 질산으로 처리한다.각 공정 단계에서 샘플의 금속 함량과 공정 제어(프루프)를 정밀하게 측정하는 것이 방법 정밀도의 기초가 됩니다.유럽 검사사들은 홀마크 규정에 기초한 금괴 전통을 따릅니다.평판이 좋은 북미 금괴 검사기는 ASTM 방법 E1335-04e1을 준수합니다.승인된 국제 표준에 따라 검증되고 추적 가능한 금괴 방법만이 10,000분의 1의 진짜 정확도를 얻을 수 있습니다.

큐페레이션만으로 시료에서 불순물을 제거할 수 있습니다.광석, 농축물 또는 덜 순수한 금속에 적용되는 화재 분석은 큐페레이션 전에 융접 또는 태우는 단계를 추가합니다.

동전.

동전측정기는 종종 조폐국에서 생산되는 모든 동전이 조폐국에 포함되도록 지정된 각 금속의 정확한 함량 또는 순도를 가지고 있는지 확인하고 보증하기 위해 각 조폐소 또는 검사소에 할당된다.이것은 특히 금화와 은화가 유통을 위해 만들어지고 일상적인 상업에 사용되었을 때 중요했다.그러나 일반 유통을 위해 은화나 금화를 고집하는 나라는 거의 없다.예를 들어, 미국은 1933년에 주화에서 금의 사용을 중단했다.미국은 비록 더 작은 액수의 동전에 사용된 은의 양은 1964년 이후로 중단되었지만, 1970년 반 달러 동전 이후 유통되는 동전에 은의 사용을 중단한 마지막 국가 중 하나였다.반 달러라도, 동전에 사용된 은의 양은 1964년 90%에서 1965년에서 1970년 사이에 40%로 감소했습니다.구리, 니켈, 구리, 니켈, 황동 합금이 현재 동전 제조에서 우세하다.그럼에도 불구하고, 호주의 퍼스 조폐국, 오스트리아 조폐국, 영국 왕립 조폐국, 캐나다 왕립 조폐국, 남아프리카 조폐국, 그리고 미국 조폐국을 포함한 몇몇 국가 조폐국은 수집가와 투자자들을 위한 귀금속 금화를 계속 생산하고 있다.이들 동전의 귀금속 순도와 함량은 각 조폐국 또는 정부에 의해 보장되기 때문에 원료 및 완제품 동전의 분석은 중요한 품질 관리이다.

영국에서, Pyx의 재판은 새로 주조된 동전이 필수 기준에 부합하도록 보장하기 위한 의례적인 절차이다.

레퍼런스

  1. ^ 홀마킹 프로세스골드미스 컴퍼니
  2. ^ Waarborg Holland, 2008-02-20 Wayback Machine에 아카이브된 유럽 No.1 Assay Office. waarborg.nl (네덜란드어)
  3. ^ Wälchli, Walo (1981). "Touching precious metals". Gold Bulletin. 14 (4): 154–158. doi:10.1007/BF03216559.
  4. ^ "How refiners assay precious metal scrap". goldealers.co.uk. 19 June 2013.

추가 정보

  • Bugby, Edward E. A Tyclass of Fire Assay 3nd ed(1940), 콜로라도 광산학교 프레스, 골든 콜로라도.
  • Fulton, H. C., McGraw-Hill Book Company, Inc., 뉴욕, 뉴욕, 1911.
  • Lenahan, W. C. 및 Murry-Smith, R. de L., 남아프리카 광산 산업 분석 및 분석 실무, 남아프리카 공화국 광산 및 금속 연구소, 요하네스버그, 1986.
  • Shepard & Dietrich, McGraw-Hill Book Company, 1940년, 화재 측정 교과서.
  • Taylor, P. R. (ed.) , Prisbrey , K. A. , Williams , J. F, 샘플링, 준비, 화재 측정, 금은광과 농축물의 화학적 분석, 아이다호 대학교 광업, 엔지니어링 및 금속학과, 1981.
  • Smith, Ernest A. "귀금속 표본 추출 및 분석", Met-Chem Research, Inc., 볼더 콜로라도, 1947년 2호.