Quimica Analitica y Calidad 2005
Quimica Analitica y Calidad 2005
Quimica Analitica y Calidad 2005
aseguramiento de la
calidad en laboratorios
analíticos
Química Analítica II
2005
UNIVERSIDAD NACIONAL DE LUJÁN
QUÍMICA ANALÍTICA II 2005
CALIDAD ANALÍTICA
Se define a la calidad como la totalidad de las características de una
entidad que la capacitan para satisfacer necesidades especificadas o
implícitas por el cliente o la legislación. La calidad se materializa en los
denominados sistemas de calidad que pueden definirse como un conjunto de
actividades planeadas y desarrolladas en un ente u organismo para satisfascer
los requisitos del cliente o usuario.
Debe diferenciarse entre calidad externa al laboratorio analítico, que es
la requerida por el cliente o usuario y la calidad analítica que es la que
contribuye a lograr la calidad externa a través de la satisfacción de sus
necesidades informativas (Trazabilidad). La calidad analítica tiene varios
componentes que pueden distinguirse: Calidad de los resultados generados
que se basa en la calidad de los procesos de medición química
desarrollados, los cuales, a su vez, dependen de la calidad del trabajo y de
su organización, así como de la calidad de las herramientas metodológicas
y materiales.
DEFINICIONES ÚTILES
ASEGURAMIENTO O SISTEMA DE CALIDAD:
Es un conjunto de acciones planificadas y sistemáticas
necesarias para proporcionar adecuada confianza en que el
producto o el servicio van a satisfacer determinados requerimientos
de calidad. En el laboratorio son las actividades dirigidas a la
producción de un trabajo de precisión y productos de alta calidad.
CONTROL DE CALIDAD:
Actividades planeadas y diseñadas para proporcionar un
producto de calidad.
GARANTIA DE CALIDAD:
NORMAS ISO
#Relacionadas con la posibilidad de comerciar con un producto que
tiene la
calidad asegurada.
# Alcanza a cualquier tipo de producto.
#Sus auditores son empleados de organizaciones privadas.
Todo laboratorio que desee organizarse bajo condiciones GLP deberá contar
minimanente con:
a. Instalaciones adecuadas: seguras, aireadas y luminosas de acuerdo al
trabajo a realizar.
ESTÁNDARES Y REFERENCIAS
Para la puesta a punto, la verificación y calibración de su instrumental y su
metodología, un laboratorio de análisis requiere el uso de estándares y de
materiales y sustancias de referencia.
Los estandares o patrones están relacionados intimamente con la trazabilidad
en cualquier ámbito metrológico. Constituyen la base para la realización de
medidas de parámetros físicos, químicos, bioquímicos y biológicos.
Antes de continuar, es necesario definir 2 términos importantes antes mencionados:
Trazabilidad y metrología.
Introducción al aseguramiento de la calidad en laboratorios analíticos 6
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TRAZABILIDAD
Se emplea como atributo para caracterizar diversas facetas
analíticas. Es un concepto abstracto, fruto de la integración de
dos significados: rastreo (historia de la producción o
comportamiento) y relación con estándares.
• Trazabilidad de una alícuota: relación inequívoca de la
alícuota de muestra sometida al proceso de medición
química, tanto con el problema económico-social
(representatividad) como con el resultado generado (cadena
de custodia de la muestra). De esta forma se asegura la
coherencia entre el problema y el resultado.
• Trazabilidad de un instrumento: historia documentada del
comportamiento del mismo (instalación, averías y reparación,
revisiones, calibración y corrección, horas de uso, muestras
procesadas, etc.). A través de la calibración se establece la
relación con estándares implícita en el concepto de
trazabilidad.
• Trazabilidad de un método: característica que asegura que
los resultados del proceso de medición química tienen
trazabilidad a referencias bien establecidas.
• Trazabilidad de un resultado: propiedad de un resultado o
del valor de un estándar según la cual este se relaciona con
referencias nacionales o internacionales bien establecidas a
través de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas
ellas caracterizadas por sus respectivas incertidumbres.
METROLOGÍA
Ciencia de las mediciones. Incluye todos los aspectos tanto
teóricos como prácticos que se refieren a las mediciones, cualquiera
sea la incertidumbre y en cualquier campo de la ciencia o la
tecnología en que ellas se realicen.
En nuestro país el INTI(Instituto Nacional de Tecnología Industrial)
tiene atribuciones en el campo de la metrología que le fueron
concedidas por ley y es por lo tanto el custodio de los patrones
nacionales para las mediciones físicas.
ESTÁNDARES QUÍMICOS
En el ámbito de las medidas químicas pueden diferenciarse distintos tipos de
estándares, todos ellos relacionados entre si a través de la trazabilidad.
Los Estándares químicos se consideran como el vínculo de trazabilidad entre
los estándares básicos, que coinciden con las unidades básicas del Sistema
Internacional de Unidades, y los estándares químico analíticos. Son ejemplos
de estándares químico analíticos el isótopo 12 del carbono que se relaciona
con el mol (que es un estándar básico) y la plata ultrapura.
UTILIZACIÓN DE ESTÁNDARES
1. Calibración Instrumental
Es el proceso por el que se asegura que un sistema es apropiado para el
uso que se desea darle y que se desempeña de acuerdo con las
especificaciones dadas por el fabricante. Es decir, asegurarse de que el
instrumento funciona correctamente. Para esto se utilizan materiales de
referencia o MRC.
Los distintos sistemas de calidad y/o requerimientos regulatorios requieren
variados niveles y combinaciones de calificación, calibración, verificación y
ensayos de adecuación del sistema
Son ejemplos la determinación de la exactitud de la longitud de onda con
filtros de oxido de holmio, o la calibración de una balanza analítica mediante
el uso de pesas calibradas
• Robustez
Exactitud
Grado de concordancia entre el resultado de una determinación (xi) o la
media de n resultados y el valor verdadero del analito en la muestra en
cuestión. Se caracteriza por el error sistemático que es una diferencia con un
signo fijo; por exceso o por defecto.
Puede expresarse en forma absoluta(Eabs) o relativa (Er%)
Precisión - Incertidumbre
Sensibilidad
♦ Límite de detección
Es la concentración de analito CLD que corresponde a una señal Xld que
pueda distinguirse estadísticamente de una señal blanco ( xB ) y que se
concreta matemáticamente en la expresión:
X LD = X B + 3σ B
Siendo xB la media de n > 30 blancos y σB su desviación estándar.
♦ Límite de cuantificación
Se define como la concentración del analito CLC que origina una señal XLD
que puede considerarse el límite inferior del rango lineal. Su expresión
matemática se basa en el estudio estadístico de blancos:
X LC = x B + 10σ B
♦ Linealidad
Capacidad del método de producir resultados que son directamente
proporcionales a la concentración del analito en la muestra.
♦ Rango
Intervalo entre las concentraciones máxima y mínima del analito para las
que se ha demostrado que el método tiene niveles aceptables de precisión,
exactitud y linealidad
Señal (X)
∆X
m=
∆C
LI LC
Concentración
Robustez
Es una medida de la capcidad del método para no ser afectado por
pequeños cambios deliberados en sus parámetros y provee una indicación
de su confiabilidad durante su uso normal.
CV%
a. Evaluación interna
b. Evaluación externa
ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS
Bibliografía
Problemas
6. Una muestra problema que contenía Ni2+ produjo una corriente de 2.36µA
en un análisis electroquímico. Al añadir a 25,0 ml de problema 0.500 ml de
una disolución de Ni2+ 0.0287 M, la corriente aumentó a 3,79 µA.