El documento describe el proceso de deslamado de roca fosfórica mediante el uso del reactivo securón 540. El objetivo general es disminuir los contenidos de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 antes de la etapa de flotación. Se explica brevemente la importancia del fósforo en la agricultura y la necesidad de convertir las rocas fosfóricas en formas asimilables para las plantas. También se mencionan los yacimientos de roca fosfórica más importantes a nivel mundial y en Bolivia, así como
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El documento describe el proceso de deslamado de roca fosfórica mediante el uso del reactivo securón 540. El objetivo general es disminuir los contenidos de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 antes de la etapa de flotación. Se explica brevemente la importancia del fósforo en la agricultura y la necesidad de convertir las rocas fosfóricas en formas asimilables para las plantas. También se mencionan los yacimientos de roca fosfórica más importantes a nivel mundial y en Bolivia, así como
El documento describe el proceso de deslamado de roca fosfórica mediante el uso del reactivo securón 540. El objetivo general es disminuir los contenidos de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 antes de la etapa de flotación. Se explica brevemente la importancia del fósforo en la agricultura y la necesidad de convertir las rocas fosfóricas en formas asimilables para las plantas. También se mencionan los yacimientos de roca fosfórica más importantes a nivel mundial y en Bolivia, así como
El documento describe el proceso de deslamado de roca fosfórica mediante el uso del reactivo securón 540. El objetivo general es disminuir los contenidos de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 antes de la etapa de flotación. Se explica brevemente la importancia del fósforo en la agricultura y la necesidad de convertir las rocas fosfóricas en formas asimilables para las plantas. También se mencionan los yacimientos de roca fosfórica más importantes a nivel mundial y en Bolivia, así como
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMN
FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE QUMICA CITEMA - LAPROQUI
DESLAMADO DE ROCA FOSFORICA MEDIANTE EL USO DEL REACTIVO SECURON 540
Estudiantes: Rosales Olmos Maria Virginia Materia: Laboratorio de investigacin Docente: Lic. Ivan Javier Soliz Rejas
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I. INTRODUCCION El fsforo es un elemento nutritivo esencial para las plantas y los animales, dado que es primordial en la vida animal y vegetal, pues hace parte del material gentico ADN y es un nutriente primario en el crecimiento de las plantas. Dado que las rocas fosfricas (RF) o fosfatos naturales, en su mayora son altamente insolubles o no asimilables por las plantas y animales de forma inmediata, deben ser convertidas a formas asimilables, mediante variados procesos industriales existentes. Cerca del 80 - 90 % de las RF producidas internacionalmente 1 , se dedican a la elaboracin de fertilizantes, en forma de portador simple o combinado con otros nutrientes primarios como el nitrgeno y el potasio, y apenas el 5 % en la industria qumica. Poco ms del 3 - 5 % restante se utiliza en la siderurgia como complemento a las menas ferrferas pobres en fsforo. Generalmente el contenido de fsforo en la roca fosfrica se expresa en por ciento de pentxido de fsforo (P2O5), lo cual indica en cierta forma el grado de pureza del mineral. El fosfato es el componente de inters agronmico en estas rocas. Cuanto ms alto es el contenido de fosfato (P2O5) en forma de apatita, mayor es el potencial econmico de la roca. Los factores tales como carbonatos libres, hierro, aluminio, magnesio y cloruros son importantes para la conversin qumica de las rocas fosfricas en fertilizantes, pero los mismos a menudo no tienen utilidad cuando la roca va a ser utilizada para la aplicacin directa
1 FAO 2007 3
II. ANTECEDENTES Depsitos mundiales de fosfatos Los depsitos que cuentan con la mayor produccin mundial de roca fosfrica se hallan en Marruecos y otros pases de frica, en los Estados Unidos de Amrica, en el Cercano Oriente y en China. La mayor parte de los depsitos sedimentarios contienen la fluorapatita carbonatada (o carbonatoapatita) llamada francolita. Las francolitas que poseen una elevada sustitucin isomrfica de fosfato por carbonato, son las ms altamente reactivas y las ms apropiadas para la aplicacin directa como fertilizantes o enmiendas del suelo.
DEPSITOS ECONMICOS Y POTENCIALMENTE ECONMICOS DE FOSFATOS EN EL MUNDO 4
Roca fosfrica en Bolivia El depsito de Capinota es el ms importante yacimiento de roca fosfrica en Bolivia con 12 a 25% de P2O5 y reservas cercanas a 3 millones de toneladas. Ubicacin La Concesin Minera TRES AMIGOS est ubicada dentro la zona Andina de la Cordillera Occidental (Capinota Bolivia).La mina est localizada a unos 75 kilmetros de la ciudad de Cochabamba (65 Km hasta Capinota, 3 Km hasta Irpa Irpa y 6 Km. hasta la cumbre).
III. OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL Realizar el deslamado de roca fosfrica mediante el uso del reactivo securn 540, para disminuir el contenido de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 antes de la etapa de flotacin. OBJETIVOS ESPECFICOS: Realizar el anlisis qumico del producto de deslamado y lamas. Establecer una relacin para la sedimentacin de las lamas. Determinar el tiempo ptimo de agitacin para el proceso. Encontrar el porcentaje ptimo de reactivo securn para el deslamado.
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IV. MARCO TEORICO El fsforo es uno de los elementos vitales para la agricultura y para la vida en general ya que compone todas las cadenas alimenticias, pasando de un organismo a otro (Johnston, 2000). El fsforo interviene en casi todas las reacciones qumicas, ya sea en compuestos minerales como en combinaciones orgnicas (lecitina, fitinas, protenas). En las plantas entra dentro de la composicin del fosfolpidos y del cido nucleico. La falta de fsforo reduce la produccin de granos y semillas y su deficiencia disminuye el valor alimenticio de estos. El hombre adquiere el fsforo de las plantas, directa o indirectamente a travs de los animales. Las plantas lo absorben de la solucin del suelo, o fase acuosa del suelo, as como la mayora de los dems elementos. Normalmente un suelo puede poseer fsforo para sostener la vida vegetal, pero muchas veces ste es insuficiente para suplir la demanda de los cultivos, cada vez con mayor potencial de rendimiento, producto de la investigacin y desarrollo en gentica vegetal. Por esa razn, el fsforo debe agregarse como fertilizante ya que no hay otra fuente disponible en la naturaleza que, adems, reponga el P que se extrae por las cosechas. Asegurar la produccin de alimentos para la humanidad actual y la poblacin futura depender de los fertilizantes. La industria transforma las rocas fosfricas que contienen el fsforo poco soluble, en formas inicas aprovechables por las plantas que lo absorben del suelo en forma de in H2PO4. Por esta importancia, los componentes minerales o materias primas son estratgicos para la industria de fertilizantes. La distribucin de los recursos minerales de rocas fosfricas continua siendo muy similar a lo informado hace dos o tres dcadas.. Sin embargo, los avances de la globalizacin, y en la coordinacin de las cadenas agroindustriales y la integracin vertical entre productores de fertilizantes y usufructuarios de los derechos de los yacimientos de fosfatos ha hecho que existan cada vez ms fusiones y menos conglomerados industriales de grandes fabricantes de fertilizantes. 6
Latinoamrica es un importante demandante de fosfatos y su creciente importancia como proveedora de alimentos al mundo hace que se potencie el rol estratgico de la industria de fosfatos a pesar de que sus reservas conocidas en los depsitos no son de gran magnitud comparadas con las EEUU, las de China, las de Rusia, las del norte de frica (Marruecos, Sahara Occidental, y Tnez y las de Asia Menor (Israel y Jordania).
Uso de la roca fosfrica La roca fosfrica es la materia prima principal para la produccin de fertilizantes basados en fsforo. El compuesto fosfrico en la roca fosfrica es una forma del mineral apatita. Dependiendo de su origen e historia geolgica, las apatitas pueden tener caractersticas fsicas, qumicas y cristalogrficas distintas. Los factores que influyen la efectividad de la roca fosfrica para su uso en fertilizantes son: su reactividad, las propiedades del suelo, las condiciones climticas, las especies que se cultivarn y las prcticas de cultivo. La efectividad agrcola de la roca fosfrica se incrementa en cuanto sube la sustitucin de carbonatos por fosfatos en el cristal de apatita, la baja concentracin de carbonato de calcio en el mineral y el tamao de la partcula (menos de 0.15 mm). La roca fosfrica es un fertilizante natural, que presenta una adecuada relacin de precios por unidad de nutriente, pero de menor concentracin y ms lenta solubilidad que los fertilizantes industriales. En suelos cidos, mantiene una progresiva solubilizacin a travs del tiempo que posibilita un aporte de P similar al de las fuentes ms solubles. Los macronutrientes se caracterizan por sus concentraciones superiores al 0.1% de la materia seca. Entre ellos se encuentran los principales elementos nutritivos necesarios para la nutricin de las plantas, que son el carbono, el hidrgeno, el 7
oxgeno y el nitrgeno. Estos cuatro elementos que constituyen la materia orgnica representan ms de un 90% por trmino medio de la materia seca del vegetal. Al cual se aaden los elementos utilizados como abono y enmiendas que son: el potasio, el calcio, el magnesio, el fsforo, el hierro, as como el azufre.
USOS DEL FOSFRO
El cido fosfrico y los fosfatos tienen muchas aplicaciones comerciales en los detergentes, fertilizantes, retardadores del fuego, en dentfricos y como amortiguadores en las bebidas carbonatadas para mantener un pH constante.
El cido fosfrico concentrado, que puede contener entre 70 y 75% de pentxido (P2O5) es importante para la agricultura, ya que forma los fosfatos empleados en la produccin de fertilizantes. 8
Los fosfatos se usan en la fabricacin de cristales especiales para lmparas de sodio y en el recubrimiento interno de lmparas fluorescentes El fosfato monoclcio se utiliza como polvo de repostera. Es importante en la produccin de acero y bronce. El fosfato trisdico se emplea como agente de limpieza para ablandar el agua y prevenir la corrosin de tuberas. El fsforo blanco tiene aplicaciones militares en bombas incendiarias, bombas de humo y balas trazadoras. Tambin se usa en fsforos de seguridad, pirotecnia, pasta de dientes, detergentes, pesticidas, etc.
Deslamado de Roca Fosfrica
El deslamado o lavado de la roca consiste en eliminar la fraccin fina que se produce durante la desagregacin. Generalmente la fraccin fina (lamas) est constituida por minerales arcillosos como : attapulguita, kaolinita, montmorillonita, hallosyta probablemente wavelita (arcilla fosfatica) y colofanas; adems de magnetita, limonita, ilmenita y feldespato (E. W. Gieseke, 1975).
Flotacin Etapas del proceso de flotacin El proceso de flotacin requiere de una serie de etapas, las cuales se describen brevemente a continuacin: Molienda: La molienda se realiza con el fin de lograr que el mineral adquiera la granulometra que permita obtener el grado de liberacin mximo econmicamente factible. La operacin de molienda no figura como parte del proceso de flotacin, sin embargo, es una etapa que incide directamente en el eficiente desarrollo del proceso debido a que las especies minerales deben estar 9
completamente liberadas de la ganga. No obstante, la factibilidad tcnica y econmica de esto ltimo no siempre es conveniente debido a que alcanzar un grado de liberacin completo de la especie implica moler durante ms tiempo, lo cual produce sobremolienda que aumenta los costos de operacin y se producen lamas que dificultan la operacin de flotacin. Acondicionamiento: El acondicionamiento se realiza para otorgar el tiempo necesario para que los reactivos establezcan las condiciones ms favorables para permitir la adecuada adherencia de los minerales valiosos a las burbujas de aire. Los reactivos empleados en la flotacin dependen del tipo de mineral, siendo caractersticos de cada mena. Por otro lado, existen reactivos cuyos efectos presentan una cintica ms lenta en relacin a otros, siendo necesario, en ciertos contextos, agregar estos reactivos en la etapa de molienda. Esta situacin es vlida tanto para reactivos modificadores como reactivos colectores. Aireacin: Una vez finalizado el tiempo de acondicionamiento de la pulpa, de manera inmediata se introduce una corriente ascendente de burbujas de aire, las cuales se adhieren a las partculas del mineral valioso para formar una espuma estable en la superficie.
Remocin de espuma: La espuma formada es estable debido a los reactivos espumantes. La espuma contiene el mineral valioso y debe ser recolectada a intervalos constantes durante todo el tiempo que dure la flotacin. Reactivos utilizados en flotacin Colectores: inducen la hidrofobicidad en las partculas (xantatos y ditiofosfatos). Espumantes: reducen el tamao de las burbujas y otorgan estabilidad a las espumas formadas (aceite de pino, alcoholes). Modificadores: para controlar el pH del sistema, reducir la hidrofobicidad de la ganga, etc. (cal) . 10
Securon 540 Es un formador de complejos, Posee un alto poder secuestrante de metales pesados (Fe. Cu, Zn) especialmente a pH alcalino. Acta como desincrustante e impide la formacin de depsitos calcreos o de silicato en los equipos. Tiene excelente poder dispersante, para los postlavados de los colorantes reactivos, mejorando las Solideces al lavado y al frote. Usado en la industria textil para secuestrar metales pesados.
PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS DESIGNACION VALOR Estado Color pH punto de fusin densidad solubilidad en agua Liquido Incoloro 5 >100C 1 g/cm3 Muy miscible Fuente: Cognis Chemicals GmbH
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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Deslamado de Roca Fosfrica mediante el uso de securn 540 en el agitador de palas.
ROCA-FOSFORICA Finos que pasaron 2 veces molino de martillos (1cm y 1 mm) TAMIZADO AGUA PESADO MEZCLADO Usar malla # 14 tyler SECURON Deslamado Producto Lamas Secado Pesado Secado Pesado 12
Deslamado con el agitador de Palas. La etapa de deslamado se realiz para los finos de corte menor a 14 tyler. El deslamado consisti en mezclar la muestra (60%)
y la solucin de securn 540 (40%) con la ayuda de un agitador de palas. 2
Para esto primero se cumpli con diversas condiciones de temperatura, pH, solucin de securn para las diversas pruebas.
Despus de cumplir con estas condiciones se agreg la muestra al recipiente donde se encontraba la solucin de securon 540 previamente instalada en el agitador de palas, se realiz el control de tiempo para la agitacin.
Luego se separ la mezcla con la ayuda de un tamiz de 45 um, separando el producto hmedo de las lamas, la sedimentacin de las lamas se realiz usando sulfato de aluminio y cal para su posterior decantacin.
Se pes el producto y las lamas antes y despus del secado, el secado se realiz en una estufa a 70C por aproximadamente 40 min.
2 La relacin solido (muestra)40%/agua 60%, fue determinada en anteriores pruebas para el mismo equipo.
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Digestin Se tomaron muestras y se las llevaron a diferentes morteros para disminuir el tamao de la partcula, para mejorar la digestin. Para comenzar la digestin se prepar agua regia invertida con cido ntrico y cido clorhdrico en una relacin 3:1, es decir 15 ml de H2SO4 y 5 ml HCl. Se llevaron las muestras a la hornilla por un lapso de aproximadamente 18 horas con agua regia invertida y pasado este tiempo se aadi acido perclrico y se continuo la digestin en la hornilla por otras 18 horas aproximadas. El resultado de esta digestin se filtr y se enraso a un matraz aforado de 250 ml.
MOLIENDA DE LAS MUESTRAS CON MORTEROS 1 DIGESTION APROX 18 HORAS AGREGAR AGUA REGIA INVERTIDA 3:1 FILTRACION ENRASAR CADA MUESTRA A MATRACES AFORADOS DE 250 ml 2 DIGESTION APROX 18 HORAS AGREGAR ACIDO PERCLORICO 14
Determinacin de calcio.- De la muestra se tom una alcuota de 50 ml y se trasvaso a un vaso de precipitado para poder controlar el pH, para esto se agreg hidrxido de amonio hasta llevar a un pH de 12, se pudo observar un leve cambio de color y un aparente precipitado un todas las muestras, este procedimiento se realiz para las diversas muestras. Una vez en pH 12 se agreg indicador Murexida se titul con EDTAhasta lograr el viraje de rosado a violeta.
TOMAR UNA ALICUOTA DE 50 ml DE CADA MUESTRA LLEVAR A pH 12 CON HIDROXIDO DE AMONIO AGREGAR MUREXIDA TITULAR CON EDTA VIRAJE DE COLOR ROSADO A VIOLETA LEVE CAMBIO DE COLOR Y APARENTE PRECIPITADO 15
Determinacin de magnesio.- Se tom otra alcuota de 50 ml y se llev a pH 10 con hidrxido de amonio se coloc indicador NET, y se titul con EDTA , hasta lograr un viraje de lila a azul claro. Este mismo procedimiento se realiz para las diversas muestras, como se lo muestra en el siguiente flujograma
TOMAR UNA ALICUOTA DE 50 ml DE CADA MUESTRA LLEVAR A pH 10 CON HIDROXIDO DE AMONIO AGREGAR INDICADOR NET TITULAR CON EDTA VIRAJE DE COLOR LILA A AZUL CLARO 16
determinacin de slice Primeramente se seleccion crisoles y se los peso, posteriormente se llev al horno a una temperatura de 110 o C y se mantuvo a esta temperatura durante 1 hora, luego se deja enfriar los mismos durante 24 hora aproximadamente, luego se los volvi a pesar para determinar el peso constante de los crisoles, luego se deposit los papeles filtro en cada crisol y se los llevo a calcinacin a temperatura de 900 o C y a partir de esta temperatura se tom una hora para mantener las muestras en el horno para su completa calcinacin, se dej enfriar por aproximadamente 24 horas. Se sacaron las muestras del horno y se llevaron a la mufla por un lapso de 15 minutos, se pesaron los crisoles ms las muestras y por diferencia se logr determinar la concentracin de slice.
LLEVAR A LA ESTUFA POR 1 HORA A UNA TEMPERATURA DE 110 o C LLEVAR AL DESECADOR POR 15 MINUTOS 2 PESAR LOS CRISOLES CALCINACION EN EL HORNO TEMPERATURA DE 1000 C 1 HORA PARA SU COMPLETA CALCINACION ENFRIAR 16 HORAS APROX. LLEVAR AL DESECADOR POR 15 MINUTOS PESAR LOS CRISOLES CON LAS MUESTRAS CALCINADAS DETERMINAR LA CONCENTRACION DE SILICE POR DIFERENCIA DE MASAS 17
Determinacin de fosforo.- Se tom una alcuota de 10 ml, y se trasvaso a un matraz aforado de 500 ml, se tomo una alcuota de 5 ml de cada muestra y se la trasvaso a un tubos de ensayo, tambin se tom una muestra en blanco con 5 ml de agua destilada. A cada muestra se adiciono molibdato de amonio, hidroquinona y sulfito, 1 ml respectivamente, al realizar esta adicin se nota un cambio de color de incoloro a azul debido al fosforo presente en la muestras, Luego se enraso los tubos de ensayo con agua destilada hasta 10 ml, y se dej reposar por 30 minutos, Pasados los 30 minutos se llevaron las muestras al espectrofotmetro UV visible, que mide la absorbancia de las soluciones. Curva obtenida de la lectura del Espectrofotmetro UV visible Interpolando los datos obtenidos, en la curva de calibracin se obtienen la concentracin para luego hallar los % de P 2 O 5
TOMAR UNA ALICUOTA DE 10 ml DE CADA MUESTRA ENRASAR A MATRACES AFORADOS DE 500 ml TOMAR UNA ALICUOTA DE 5 ml DE CADA MUESTRA EN TUBOS DE ENSAYO MEDIR ABSORBANCIA CON EL ESPECTOFOTOMETRO UV VISIBLE DEJAR REPOSAR POR 30 MINUTOS ENRASAR HASTA 10 ml TODAS LAS MUESTRAS AGREGAR MOLIBDATO DE AMONIO, HIDROQUINONA Y SULFITO 1ml RESPECTIVAMENTE CAMBIO DE COLOR DE INCOLORO A AZUL (PRESENCIA DE FOSFORO) TOMAR UN BLANCO CON 5 ml DE AGUA DESTILADA 18
Determinacin de sodio.- Se llev las muestras al equipo de absorcin atmica donde luego de poner los patrones, ajustar el equipo y obtener la curva de calibracin
2 MEDIR CONCENTRACIONES DE Na EN EL EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA AJUSTAR Y CALIBRAR CON PATRONES OBTENER UNA CURVA DE CALIBRACION 1 EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA 19
Determinacin de hierro.- Para su determinacin se tom una alcuota de 1 ml de la muestra original y se la enraso a 100 ml obteniendo una dilucin de 1/100, y se realiz el mismo procedimiento que para la determinacin de sodio.
Determinacin de aluminio.- De los matraces enrazados a 250 ml provenientes de la digestin, tomando una alcuota de 25 ml, se aadi 5 gotas de HNO 3 ,con la adicin de NaOH (40%) se llev las muestras hasta un pH aproximado de 12,luego se procedi a llevar a bao Mara durante 15 minutos, se filtr con agua caliente y se llev a matraces Erlenmeyer de 500 ml y se enraso hasta un volumen aproximado de 200 ml, con la adicin de HCl se debe llevar hasta un pH aproximado de 7 . Se aadi 20 ml de EDTA , solo en las muestras M2,M3 y M4 se aadi un exceso de 20 ml de EDTA, luego se agreg indicador Fenoftaleina luego agregamos NaOH (50 %) hasta que se obtuvo un color osa plido, se agreg una 2 MEDIR CONCENTRACIONES DE Fe EN EL EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA AJUSTAR Y CALIBRAR CON PATRONES OBTENER UNA CURVA DE CALIBRACION 1 EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA TOMAR ALCUOTA DE 1 ML Y ENRAZAR A 100 ML 20
solucin buffer pH=6 (acetato de sodio cido actico) aproximadamente 3 ml y se lleva a ebullicin durante 5 minutos , se debe enfriar hasta llevar a temperatura ambiente, se aadi indicador anaranjado de xineol y se titul el exceso de EDTA con ZnSO4 observando un viraje de color desde amarillo plido hasta rosa plido
. TOMAR UNA ALICUOTA DE 25 ml DE CADA MUESTRA AADIR 5 GOTAS DE ACIDO NITRICO LLEVAR A pH 12 CON HIDROXIDO DE SODIO AL 40 % LLEVAR A BAO MARIA DURANTE 15 MINUTOS FILTRAR EN CALIENTE ENRASAR A UN VOLUMEN DE 200 ml LLEVAR A pH 7 CON ACIDO CLORHIDRICO AADIR 20 ml DE EDTA A LAS MUESTRAS 1 AADIR UN EXCESO A LAS MUESTRAS M I 2, M I 3, M I 4 2 AGREGAR FENOFTALEINA AGREGAR HIDROXIDO DE SODIO AL 50% HASTA UN COLOR ROSA PALIDO AGREGAR 3 ml DE UNA SOLUCION BUFFER pH 6 (acetato de sodio cido actico) LLEVAR A EBULLICION DURANTE 5 MINUTOS DEJAR ENFRIAR HASTA TEMPERATURA AMBIENTE AADIR INDICADOR ANARANJADO DE XILENOL TITULAR EL EXCESO DE EDTA CON SULFATO DE ZINC VIRAJE DE COLOR AMARILLO PALIDO A ROSA PALIDO 21
VI. CALCULOS Y RESULTADOS Determinacin del tiempo ptimo de agitacin. Se realizaron las siguientes pruebas para determinar el tiempo ptimo de agitacin:
EL tiempo ptimo escogido fue de 5 min, debido a que presentaba un color ms oscuro que las dems muestras, adems de tener un porcentaje satisfactorio de producto deslamado con respecto a las dems muestras. Se procedi a hacer 3 repeticiones con el tiempo escogido, manteniendo las condiciones iniciales del proceso.
TABLA 2 CONDICIONES: muestra 14 tyler 300 ml H2O 1 % Securn pH=4,5 (ajustar con cido ctrico) T= 30 C 22
TIEMPO (min) MALLA (m) MASA (g) VOLUMEN (ml) PRODUCTO(g) (%) PRODUCTO 5 45 200,0003 300 148,9152 74,46 5 45 200,0009 300 146,0814 73,04 5 45 200,0005 300 147,2501 73,62 El promedio del porcentaje de producto para 5 min. fue de 73.7 %, comparado con un 73.55% de la prueba original nos demuestra confiabilidad en nuestra eleccin de tiempo ptimo para el deslamado.
Determinacin de la dosis optima En base a las mejores condiciones previas, calentando el agua hasta 30 *C y ajustando el pH a 4,5 con cido ctrico (a sugerencia del proveedor del Securn 540): TABLA 3 % adicin securon Materia prima 2 pasos MM Z1cm+1mm, 5 min 2 pasos MM Z1cm+1mm, 20 min 0,5 76,35 - 1 74,75 74,445 1,5 78,05 - 2 77 74,05 4 76,75 - 5 77,45 75,13 10 - 75,6 25 - 71,85
Para la materia prima que paso por 2 veces el molino de martillos, podemos observar que al adicionar 1% de securon los porcentajes de deslamado no tienen mucha diferencia entre si obtenindose un mejor deslamado a menor dosis de reactivo. Un mejor deslamado significa que se ha obtenido un menor porcentaje de producto deslamado debido a que existe un mayor arraste de metales en las lamas: 23
Para determinar la confiabilidad de los datos, se decidi realizar repeticiones de la prueba, TABLA 4 Replica al 1 % % deslamado 0 74,75 1 74,46 2 73,62 promedio 74,28
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Pruebas de sedimentacin de las lamas.
Para estas pruebas se tom 15 ml de la muestra de lama hmeda, se midi el pH antes y despus de aadir el sulfato de aluminio, se us cal para ajustar el pH a 11, el tiempo de espera para su observacin en todas las pruebas es de aproximadamente 24 horas.
Prueba N1. Adicin de cantidades significativas de sulfato de aluminio y cal a bajas concentraciones, manteniendo el % de securn. Nro Condiciones Observaciones 1 Securon % 1
Buena sedimentacin cal 0,0128 M (pH 14), ml 0 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 5 pH despus 8,92 pH antes 4,5 Nro Condiciones Observaciones 2 Securon % 1
Buena sedimentacin cal 0,0128 M (pH 14), ml 0 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 7 pH 8,92 pH antes 4,7 Nro Condiciones Observaciones 3 Securon % 1 Regular se observ Partculas en suspensin. cal 0,0128 M (pH 14), ml 0 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 3 pH 8,92 pH antes 4,5 Nro Condiciones Observaciones 4 Securon % 1 25
cal 0,0128 M (pH 14), ml 0 Buena sedimentacin
sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 7 pH despus pH antes 8,92 4,5
Nro Condiciones Observaciones 5 Securon % 1
Buena sedimentacin cal 0,0128 M (pH 14), ml 2.5 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 5,3 pH despus 11 pH antes 4,5 Nro Condiciones Observaciones 6 Securon % 1
Buena sedimentacin cal 0,0128 M (pH 14), ml 2,25 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 3 pH 11 pH antes 4,7 Nro Condiciones Observaciones 7 Securon % 1 Buena sedimentacin cal 0,0128 M (pH 14), ml 2,5 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 6 pH 11 pH antes 4,5 Nro Condiciones Observaciones 8 Securon % 1 Buena sedimentacin
cal 0,0128 M (pH 14), ml 2,5 sulfato aluminio 0,0981 M (pH 4), ml 4 pH despus pH antes 11 4,5 26
Prueba N2. Adicin de cantidades mnimas de sulfato de aluminio y cal a altas concentraciones, manteniendo el % de securn.
Nro Condiciones Observaciones 1 Securon % 1
No sediment cal g 0,01 sulfato aluminio 1 M (pH 4), ml 0,01 pH 11
Nro Condiciones Observaciones 2 Securon % 1
Buena Sedimentacin cal g 0,02 sulfato aluminio 1 M (pH 4), ml 0,2 pH 11
Nro Condiciones Observaciones 3 Securon % 1
No sediment
cal g 0,02 sulfato aluminio 1 M (pH 4), ml 0,1 pH 11
Nro Condiciones Observaciones 4 Securon % 1
Buena Sedimentacin cal g 0,02 sulfato aluminio 0.1 M (pH 4), ml 3 pH 11
Nro Condiciones Observaciones 5 Securon % 1 Buena Sedimentacin
cal g 0,02 sulfato aluminio 0.1 M (pH 4), ml 0,4 27
pH 11
Nro Condiciones Observaciones 6 Securon % 1 Optima sedimentacin
-el agua de las lamas se encontraba casi transparente. cal g 0,02 sulfato aluminio 0.1 M (pH 4), ml 4 pH 8
hj
Fig. agua decantada de las lamas .
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PRUEBAS DE DESLAMADO DE ROCA FOSFRICA En base a estos resultados, se decidi continuar con las pruebas de deslamado con la materia prima que tiene la composicin de la Tabla 6, es decir con una materia prima de mayor tamao. Las variaciones realizadas se describen a continuacin: Prueba Condiciones 1 peso inicial g 200,0008 tiempo min 5 securon % 0,5 pH 4,5 Reactivo p/pH acido citrico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 2 peso inicial g 200,0121 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH acido citrico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 3 peso inicial g 200,0075 tiempo min 5 securon % 1,5 pH 4,5 Reactivo p/pH acido citrico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 4 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 2 pH 4,5 Reactivo p/pH acido citrico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 5 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 3 29
pH 4,5 Reactivo p/pH ac. Citrico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 6 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 4 pH 4,5 Reactivo p/pH ac citrico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 7 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH ac. Citrico Temperatura C ambiente volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 8 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 1 pH 8 a 9 Reactivo p/pH cal Temperatura C ambiente volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 9 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 1 pH 8 a 9 Reactivo p/pH cal Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 10 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 1 pH 8 a 9 Reactivo p/pH NaOH Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 30
11 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 1 pH 4.5 a 5 Reactivo p/pH ac formico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 12 peso inicial g 200,0037 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH ac fosforico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 13 (Materia prima Fosnat) peso inicial g 200 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH ac fosforico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 14 (replica de prueba 12) peso inicial g 200 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH ac fosforico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 15 (replica de prueba 12) peso inicial g 200 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH ac fosforico Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60 16 (replica de prueba 12) peso inicial g 200 tiempo min 5 securon % 1 pH 4,5 Reactivo p/pH ac fosforico 31
Temperatura C 30 volumen agua ml 300 Porcentaje solidos - liquidos 40 - 60
Las pruebas 1 a 6 trataban dosis desde 0,5 a 4 % de securon, obtenindose los resultados que se muestran a continuacin: % adicion securon 1 paso MM Z0,5cm, 5 min 0,5 85,9 1 87,49 1,5 88,397 2 87,848 3 87,298 4 87,998
Graficando estos resultados: 32
Comparando los resultados obtenidos entre las diferentes materias primas tratadas a distintas dosis de securon, se tiene la siguiente grfica:
A continuacin se realizaron las siguientes comparaciones: Prueba 2 y prueba 7, para determinar la influencia de la temperatura a pH acido (30 *C versus temperatura ambiente): 33
La variacin de temperatura no tiene una diferencia significativa en el porcentaje de deslamado (porcentaje en peso) sin embargo, se puede apreciar que incrementando la temperatura hasta 30*C se obtiene el mejor deslamado (menor porcentaje = 87,49 %). Prueba 2 y prueba 9 y prueba 10, para determinar a 30 *C la influencia del pH (cido versus bsico):
La variacin de pH tiene una diferencia significativa en el porcentaje de deslamado siendo el mejor deslamado para un pH acido (menor porcentaje = 87,49 %). Prueba 9 y Prueba 8, para determinar la influencia de la temperatura a pH bsico (30 *C versus temperatura ambiente):
Aunque en la Tabla 31, nos dice que de las pruebas a pH bsico el mejor resultado fue para el NaOH, se decidi realizar 2 pruebas a diferentes temperaturas con cal, debido a que la cal es un reactivo ms barato, fcil de adquirir y no tiene tanta restriccin como el uso de soda caustica (NaOH). Securon % Condicion % deslamado 1 pH 8 a 9 c/cal, 30 *C 91,35 1 pH 8 a 9 c/cal, ambiente 89,20 34
De la Tabla 32, se puede concluir que la variacin de temperatura no tiene una diferencia significativa en el porcentaje de deslamado (porcentaje en peso) sin embargo, se puede apreciar que a temperatura ambiente y pH bsico se obtiene el mejor deslamado (menor porcentaje = 89,20 %). Prueba2, prueba 11 y prueba 12, para determinar 30 *C la influencia del reactivo para ajustar a pH acido:
La variacin de reactivo acido, utilizado para ajustar el pH a 4,5, tiene una diferencia significativa en el porcentaje de deslamado siendo el mejor reactivo el cido ctrico, seguido del cido fosfrico y en ltimo lugar el cido frmico. Sin embargo, los porcentajes de deslamado con el uso de cido ctrico y fosfrico no tienen una diferencia significativa y debido a que tal vez el uso de cido fosfrico puede incrementar la ley de P2O5 al final del deslamado, es que se decidi realizar rplicas de la prueba 12 (utilizando cido fosfrico) y esperar el anlisis qumico. Prueba12, prueba 14, prueba 15 y prueba 16, para determinar la confiabilidad de los datos: Replica al 1 % con acido fosfrico % deslamado 0 89,2 1 87,0 2 88,0 3 88,0 promedio 88,0 Prueba 13, deslamado de Fosnat (96 % pasa la malla 200 um), se comparo diferentes tiempos de agitacin (5 y 20 minutos) ajustando el pH con acido ctrico y acido fosfrico: %securon 20 min + cido citrico 5 min + cido fosforico Securon % Condicion % deslamado 1 acido citrico 87,49 1 acido formico 91,40 1 acido fosforico 88,05 35
1 65,05 68,7
Como pruebas adicionales se compararon los porcentajes de deslamado obtenidos para una materia prima de menor tamao, de lo cual se puede concluir que a menor tamao y mayores tiempos de agitacin, se obtienen menores porcentajes de deslamado que se traducen en mayores lamas, lo cual confirma los anteriores resultados. El deslamado obtenido con la materia prima que pasa 1 vez por el molino de martillos de zaranda 0,5 cm obtuvo un porcentaje de deslamado mayor (88,00%) al obtenido con una materia prima que tiene un tamao del 96 % menor a 200 um (68,67 %).
ANALISIS QUIMICO Anlisis qumico para el producto deslamado:
Para la materia prima que tuvo 2 pasos por el Molino de Martillos de zarandas 1cm+1mm, 20 minutos de agitacin:
El porcentaje de CaO va disminuyendo a medida que se incrementa el contenido de securon desde 0 a 10 %, sin embargo con 25 % de securon el contenido aumenta debido a una posible contaminacin. El porcentaje de SiO2 va 36
aumentando en forma parabolica, esto puede deberse: 1) a que se adquiri humedad o no funciono muy bien el desecado 2) a que exista alguna fuente de contaminacin. El porcentaje de MgO va disminuyendo desde 0 a 25% a excepcin del 1 % de securon, donde este parmetro aumenta. El porcentaje de Al2O3 va aumentando desde 0 a 25% a excepcin del 1 % de securon donde este parmetro decrece, lo cual era lo esperado debido a que el tratamiento est orientado a secuestrar metales, mientras que los otros valores pueden haber sufrido contaminacin. El porcentaje de Fe2O3, fue el nico parmetro que presento una disminucin exponencial a medida que se incrementaba el contenido de securon en el tratamiento:
Para la materia prima que tuvo 1 paso por el Molino de Martillos de zaranda 0,5 cm y 5 minutos de agitacin: Condicion 1 paso MM Z0,5cm, 5 min %P2O5 %SiO2 %Al2O3 % Fe2O3 0% securon 26,06 22,90 2,32 5,84 1% securon 26,52 22,18 1,30 ---
El porcentaje P2O5 sufrio un incremento del 1,7 % al agregar 1 % de securon, esto puede ser debido a que este compuesto contiene Acido Aceto Fosforico (informo el fabricante) y por lo tanto puede tener una reaccin secundaria con la roca fosfrica tal que se incremente ley del producto deslamado. Los porcentajes de SiO2 y Al2O3 disminuyen en 3,14 % y 43,96 % respectivamente, esto puede 37
deberse a que efectivamente se secuestr el metal aluminio y, por otro lado el silicio se va junto con las lamas por pura operacin mecnica. Determinacin P2O5 para las lamas . Lamas 1% securon Conc P2O5 final % Prueba 13 2,10 Prueba 12 0,38 Prueba 2 7,72
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VII. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES De acuerdo a los objetivos planteados y a los resultados obtenidos se pudo concluir lo siguiente:
El tiempo ptimo para el deslamado de roca fosfrico con el uso del reactivo securon 540 en el agitador de palas fue de 5 min. La sedimentacin de las lamas provenientes del proceso pueden ser tratadas con sulfato de aluminio como agente precipitante obteniendo ptimos resultados y ajustando con cal cuando sea necesario. La temperatura no es un factor determinante en el proceso de deslamado, no as como el pH que se determin como mejor condicin inicial un pH acido. El pH de las lamas se estabilizo en 4,5 y despus de agregar el sulfato de aluminio y cal se estabilizo en un pH 8, lo que nos indica que el cido fosfrico presente en las lamas reacciono bajando el pH desde 11 a 8. La concentracin optima de securon para el proceso de deslamado fue de 1%. Se pudo concluir en base a todos los resultados del anlisis qumico que el proceso de deslamado con el uso del reactivo securon 540 en el agitador de palas, disminuye los contenidos de SiO2, Fe2O3 y Al2SO3 y aumenta los niveles de P2O5, haciendo que el proceso posterior de flotacin sea ms efectivo para la concentracin de fosforo.
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VIII. BIBLIOGRAFA
Whitela M. A. W, Harden T.J., Helyar K.R., 1998. Phosphate solubilisation in solution culture by the soilfungus Penicillium radicum. Australia.
Zapata, 2003 FAO / IAEA .Research activities on direct application of phosphate rock for sustainable crop production. In S.S.S Rajan y S.H Chien, eds: Direct application of phosphate rock and related.
technology: lastest development and practical experiences. Proc. Int. Meeting, Kuala Lumpur, 16 20 July 2001, Muscle Shoals, Estados Unidos de America, IFDC, 441 pp.
Villarroel; 1988. Serie Tcnica No. 6 AGRUCO. Eficacia Agronmica de la Roca Fosfrica; Cbba. - Bolivia. Eficiencia agronmica de la roca fosfrica en suelos de Bolivia, Juan Bellott Montalvo, Universidad Mayor de San Simn, Agruco, Agroecologa Cochabamba, Bolivia
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ANEXOS
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Figura 1. Imagen satelital de la ubicacin de las concesiones de roca fosfrica en Capinota- Bolivia
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Figura 2 . Mapa en el que se puede observar las zonas con presencia de roca fosforica
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Figura 3. Grafica composicion del mineral Existe mayor presencia de fluoroapatita Ca 5 (F)(PO 4 ) 3