UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA, METALRGICA Y GEOGRFICA

ESCUELA ACADMICA PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA

GUIA DE PRACTICAS DEL

CURSO DE PIROMETALURGIA

Ing. Daniel Florencio Lovera Dvila Ms.C

Ciudad Universitaria, Marzo del 2015

EAP de Ingeniera Metalrgica U.N.M.S.M.

REGLAMENTO DE LABORATORIO

1. Las prcticas de laboratorio tienen una duracin de 2 horas

2. La no asistencia a una prctica debe ser justificada, en caso contrario no
se realizar nuevamente
3. El dao o deterioro de un equipo o material ser de responsabilidad del
alumno causante. La prdida de algn elemento de laboratorio se le
cobrar al grupo
4. Los estudiantes deben respetar las normas de seguridad establecidas
para el laboratorio
5. Los estudiantes se dividen en grupos por comn acuerdo con el profesor
en caso de trabajos colectivos
6. Al finalizar la practica el lugar e implementos de trabajo deben quedar
completamente limpios y en orden
7. Los informes deben presentarse en Word, como mximo ocho das
despus de finalizada la misma.
8. La calificacin se efectuara con nota mxima de diecisis y consta de:
Informes (40%), Trabajo complementario (30%) y examen de laboratorio
(30%)
9. Antes de usar cualquier equipo cerciorase que este en buen estado y de
su manejo correcto, de lo contrario pregunte al profesor o persona idnea.
10. No malgaste los reactivos, use la cantidad necesaria. Saque del recipiente
la cantidad requerida para sus pruebas.
11. Trabaje con seriedad e inters, la experiencia adquirida en estas prcticas
contribuir a su formacin profesional.

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INDICE DE PRCTICAS

1. ANLISIS DE CARBONES
2. DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO DE CARBONES
3. TOSTACION DE MINERALES
4. CINETICA DE LA CALCINACION DE LA DOLOMITA
5. CINETICA DE LA CALCINACION DEL CARBON
6. OXIDACION DE SULFUROS EN PRESENCIA DE CaO
7. CINETICA DE LA CARBOTERMIA DE LA CALCOPIRITA
8. REDUCCION CARBOTERMICA DE LA MOLIBDENITA
9. CINETICA DELA TOSTACION DE LA CALCOPIRITA
10. REDUCCION SILICOTERMICA DEL MAGNESIO
11. CINETICA DE LA SILICOTERMIA DEL MAGNESIO
12. CINETICA DE LA CARBOTERMIA DEL NIQUEL
13. CINETICA DE LA CARBOTERMIA DE LA MOLIBDENITA
14. CONTROL DE LA CALIDAD DEL CATODO DE COBRE
15. EXTRACCIN DE ALUMINA DE CAOLINITA POR SINTERIZACIN
SODA- CALIZA
16. SINTERIZACION DE MINERALES
17. OBTENCION DE UN MATTE DE COBRE
18. ANLISIS DE ORO Y PLATA POR FUNDICIN

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CONTENIDO DEL INFORME DE PRCTICAS

1. RESUMEN
2. INTRODUCCION
3. FUNDAMENTOS TEORICOS
4. IMPORTANCIA Y CAMPO DE APLICACIN
5. EQUIPOS Y MATERIALES USADOS
6. DATOS OBTENIDOS EN LA SESION
7. CALCULOS Y RESULTADOS
8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
9. CUESTIONARIO
10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
11. ANEXOS

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 01

ANLISIS DE CARBONES

I). INTRODUCCION

En las diversas actividades industriales y especialmente en la obtencin de

metales a partir de sus minerales por tratamientos posteriores de de
transformacin, en todas ellas se utilizan combustibles slidos, lquidos y
gaseosos. Siendo importante la seleccin de un combustible que proporcione
mayores rendimientos y a costos aceptables como el carbn vegetal. Las hullas
y el coque metalrgico

II). OBJETIVO

Determinar la cantidad de agua libre que contiene la muestra de carbn (La

cantidad de humedad inherente y agua de constitucin se elimina a
temperaturas superiores).
Cuantificar las cenizas (sustancias inorgnicas) que quedan luego de la
incineracin del carbn, para determinar la calidad en la utilizacin como
combustible especifico.

III). METODOLOGIA

A cada grupo de trabajo se le entregara una muestra de carbn, a la cual

debe realizrsele un anlisis que incluye las siguientes determinaciones:
1.-% de Humedad
2.-% de Voltiles
3.- % de Cenizas

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Para realizar estos anlisis se utilizara el homo elctrico (mufla).crisoles de

porcelana y balanza analtica.
Las muestras representativas deben ser aproximadamente 0,3 gramos.

IV). MATERIALES Y EQUIPOS

- Estufa para secado (110C)

- Mufla
- Crisoles de porcelana con tapa (10 ml)
- Pinzas
- Balanza analtica
- Muestras de Carbn

V). DETERMINACIN DE HUMEDAD

1. Fijar la temperatura del homo de mufla a 130 C

2. Introducir la muestra pesada por duplicado en el homo de mufla en crisol de
porcelana y mantenerla durante 40 minutos.
3. Pesar la muestra residuo y anotar el resultado.
4. Observar con el microscopio la estructura y comparara con la muestra
inicial.

VI). DETERMINACIN DE MATERIA VOLTIL

1. Fijar el homo a una temperatura de 850 C.

2. Introducir la muestra de carbn sin humedad en la zona de mxima
temperatura del homo.
3. Despus de mantener durante 7 minutos, enfriar y pesar. Evite que la
muestra se humedezca y oxide.
4. Observar con el microscopio la estructura y compararla con la muestra
anterior y la inicial.

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VII) DETERMINACIN DE LAS CENIZAS

1. Introducir la muestra seca por duplicado al homo de mufla, el cual debe

elevar su temperatura en forma paulatina hasta 960C.
2. Dejar la muestra durante 40 minutos. En ese ambiente se asegura la
combustin del carbono. Pesar el residuo final y determinar la cantidad de
cenizas.
3. Observar con el microscopio la estructura y comparara con la muestra
anterior y la inicial.

VIII) CUESTIONARIO

1. Explicar la estructura cristalina de los Carbones.

2. Hacer una descripcin de las ocurrencias mineralgicas de los carbones
naturales.
3. Explique los yacimientos de carbn en el Per.
4. Haga un listado de la aplicacin del carbn en los procesos metalrgicos
5. Explique la flotacin de los carbones, que reactivos se emplean y en que
lugares de desarrolla a nivel de planta?
6. Cul es la cotizacin internacional?

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 02

DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO

DE CARBONES

I. INTRODUCCIN

El poder calorfico del carbn, empresa su valor como combustible. Se

puede considerar como la suma de los calores de combustin de los
materiales combustibles; es decir del carbono, del hidrgeno y del azufre,
menos el calor de descomposicin de los materiales carbonaceos y ms o
menos calores de reacciones menores que pueden ocurrir entre las
impurezas presentes.

La materia mineral y la humedad se pueden considerar "inertes" y su

presencia en el carbn reduce el poder calorfico en proporcin directa a su
contenido, tambin sirve para la clasificacin de los carbones para sus
mltiples usos.

Se conoce con la denominacin de carbn a unas rocas muy particulares por

su naturaleza orgnica, resultantes de la descomposicin lenta de grandes
cantidades de materia vegetal que vivi en pocas geolgicas pretritas. En el
periodo carbonfero fueron sepultadas y anegadas por los movimientos
geolgicos de grandes masas vegetales. Por acciones qumicas y los efectos
de presin y temperatura, a lo largo de grandes intervalos de tiempo, se
transformaron en los distintos tipos de carbn hoy explotados.

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La siguiente tabla expone alguna de las caractersticas medias de los tipos de

carbn mencionados y las materias de las que proceden.

Potencia
Otros Voltiles
Materia C (%) H (%) Calorfica
(%) (%)
(kcal/mol)
Azcares 42.0 6.5 51.5
Celulosa 44.5 6.2 4.4 4160
Madera 50.0 6.0 44.0 4760 75
Turba 57.0 6.0 37.0 5400 65
Lignito 72.0 5.0 23.0 6700 55
Hulla 87.0 5.0 8.0 8700 25
Antracita 96.0 2.0 2.0 8400 5

Del anlisis del carbn se deduce empricamente su potencia calorfica

(Kcal/kg.). Dos frmulas muy utilizadas para ello son las de Doulong y la
Gouthal :

Q(kcal/kg)=81c+290(h-o/8)+25s (Doulong)
En la que c, h, o y s son los tantos por ciento en peso de carbono, hidrgeno,
oxgeno y azufre, respectivamente. Se obtiene el poder calorfico inferior
mediante la expresin:

Q(kcal/kg)=82F+aV ( Gouthal)
Donde F es el tanto por ciento del carbono fijo y V el tanto por ciento de
voltiles hallados en el anlisis. El coeficiente a vara con la proporcin (V) de
voltiles respecto de la materia combustible total, y tiene estos valores.

V'=V/(v+F) (%) A
5 - 15 130
15 - 30 100
35 95
40 80

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II. OBJETIVO

A lo largo de la prctica se caracterizar un carbn. Debido a las innumerables

aplicaciones de ste en la industria se hace necesaria dicha caracterizacin.
De esta manera podr llevar acabo un aprovechamiento ms racional de un
carbn determinado, o bien seleccionar uno entre varios segn el empleo que
le vayamos a dar.

Los ensayos que se realizarn en dicha caracterizacin, con el fin de

establecer sus caractersticas tecnolgicas, son:

Determinacin del poder coquizante.

Deduccin y determinacin de la potencia calorfica.

III. PROCEDIMIENTO

Antes de comenzar los ensayos hemos de reducir el tamao de grano del

carbn a analizar mediante el empleo de un mortero y diversos tamices. Para
llevar acabo todos estos ensayos previamente se han calcinado los crisoles en
el horno. Luego se han dejado enfriar en un desecador y despus ya se ha
procedido a realizar los ensayos.

3.1 ESTIMACIN DEL PODER COQUIZANTE

Aunque las caractersticas de un coque siderrgico precisan de una serie de

ensayos especficos, es posible estimar la capacidad de un carbn para dar un
residuo coquizable en funcin del resultado del anlisis inmediato.

Se ha comprobado que, prescindiendo de otros factores, los carbones aptos

para la coquizacin tienen siempre una relacin entre carbono fijo y materia
voltil comprendida entre ciertos lmites. Dicha relacin conocida como relacin

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de carbn vara de 1,4 a 5 para carbones coquizables, estando comprendida

entre 1,4 y 2 para los destilables.

Muchas de las clasificaciones de los carbones constituyen tambin un buen

ndice sobre la capacidad de coquizacin.

3.2 DEDUCCIN Y DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO

La primera frmula que se estableci para el clculo del poder calorfico, fue la
de Doulong. Tras ella han ido apareciendo otras; una de las que ofrecen
mayores garantas es la de Gouthal, en ella, el poder calorfico viene expresado
en cal/g , dado por la ecuacin:
P=82C+aV

Donde C y V son los porcentajes de carbono fijo y de materias voltiles, siendo

a un cociente que expresa el poder calorfico dividido por l % de materias
voltiles, y variando por tanto con el contenido de las mismas.

Dicho valor de a se determina a partir del contenido en voltiles del carbn,

supuesto puro, descontando agua y cenizas, lo que vendra expresado por la
frmula:
V'=100V/(v+C)
Con este valor de V' se pasa a una tabla que da el valor de a para cada V'. Hay
que hacer la salvedad de que estos valores no son vlidos para voltiles
inferiores al 40%.

V' a V' a V' a

1a5 100.0 19 110.0 34 95.0
5 145.0 20 109.0 35 94.0
6 141.7 21 108.3 36 91.7
7 139.2 22 106.7 37 88.3
8 136.0 23 105.0 38 85.0
9 133.3 24 104.2 39 82.5
10 130.0 25 103.3 40 80.0
11 127.7 26 102.5 41 77.5

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12 125.0 27 100.8 42 75.0

13 121.7 28 100.0 43 72.5
14 120.0 29 99.2 44 70.0
15 117.0 30 98.0 45 67.5
16 115.0 31 97.5 46 65.0
17 113.3 32 96.7 47 62.5
18 111.7 33 95.8 48 -

IV. RESULTADOS EXPERIMENTALES

La estimacin del poder coquizante y la deduccin y determinacin del poder

calorfico se realizan en base a los datos adquiridos en los anteriores ensayos,
por lo que se realizan en el siguiente apartado.

Ejemplo de clculos

ESTIMACIN DEL PODER COQUIZANTE

Considerando una humedad de 3.81%, cenizas 0.83% y voltiles 29.12%. Para

poder determinarlo habr que calcular la relacin entre el carbono fijo y la
materia voltil contenida en el carbn muestra (relacin de carbn).

Esta relacin viene dada por:

P.C.=(Carbn Fijo)/(Materia Voltil)=(100-3,81-0,83-29,12)/29,12
P.C.=2,27

DEDUCCIN Y DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO

Segn lo desarrollado anteriormente se podr calcular el calor calorfico segn

la frmula:
V'=100V/(v+C)
V'=(100*29,12)/(29,12+100-3,81-29,12-0,83)=30,53
V'=33.01 a=98

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Aplicando ahora la frmula: P=82C+aV

P=82(100-3,81-29,12-0,83)+98*29,12=8.278,88(Kcal/g)

V. CUESTIONARIO

1. Explicar la estructura cristalina de los Carbones.

2. Hacer una descripcin de las ocurrencias mineralgicas de los carbones
naturales.
3. Explique los yacimientos de carbn en el Per.
4. Haga un listado de la aplicacin del carbn en los procesos metalrgicos
5. 5.- Explique la flotacin de los carbones, que reactivos se emplean y en
que lugares se desarrolla a nivel de planta?.
6. Explique el coke metalrgico. Cmo se obtiene?.
7. Cules son las aplicaciones de carbn en la industria en general?.
8. Cmo se obtiene carbn activado?. Cules son las condiciones
operativas para lograr la activacin?.
9. En la recuperacin de Oro cmo se emplea el carbn. Describa la
columna de carbn activado y tambin explique cmo se regenera el
carbn.

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA N 03

TOSTACION DE MINERALES

I. INTRODUCCION

La temperatura de tostacin tiene un efecto fuerte sobre el rea especfica de

superficie de las calcinas. Segn se incrementa la temperatura, el rea se
superficie aumenta, la disminucin del rea de superficie a temperatura sobre
450C no puede ser atribuida a la prdida del rea de superficie muy alta del
material carbonceo.

II. OBJETIVO

El laboratorio de tostacin de minerales se har en un horno de lecho en

surtidor. El estudiante conocer las variables que intervienen en el proceso
(temperatura, flujo de aire, tamao de partcula y tiempo de residencia).

III. GENERALIDADES

La tostacin consiste en el calentamiento sin fusin de minerales o

concentrados, con el propsito de modificar sus caractersticas qumicas y/o
fsicas.

En el sentido qumico la tostacin puede significar un proceso de oxidacin,

reduccin, sulfatacin, cloruracin, carburacin, etc.

En la tostacin de minerales sulfurados para convertirlos en xidos metlicos

y/o sulfatos, la temperatura vara de 500 a 1000C.

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Las reacciones principales que ocurren son:

2 MeS + 302 2 Me0 + 2 SO2

2 MeO + 2 SO2 + 02 2 Me SO4

Existiendo en equilibrio 02, S0n ; se puede construir el diagrama de equilibrio

para el sistema Me-S-0 a cierta Temperatura.

IV. EQUIPOS Y MATERIALES

1. Horno o estufa
2. Registrador digital de temperatura
3. Termocuplas
4. Selector de temperatura
5. Microscopio
6. Equipo de fabricacin de probetas
7. Equipo de pulido de probetas
8. Balanza
9. Elementos de anlisis qumico

V. PROCEDIMIENTO

- Pesar el mineral concentrado sulfurado ( 10 g)

- Preparar las briquetas y secar
- Introducir al horno sobre recipientes metlicos y proveer el ingreso de aire
- Temperatura de tostacin para sulfurados 800C
- El tiempo de tostacin ser fijado en el proceso ( 10,20,30,45 y 60 minutos)
- La tostacin no ser a muerte para poder observar las diferentes interfases
que se producen
- Efectuar la comparacin del contenido crudo y concentrado tostado
mediante observacin al microscopio
- Lavar el concentrado tostado para observar la solubilidad en agua.

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VI. CUESTIONARIO

1. Esquematice las zonas que se observan al microscopio

2. Analice las diferentes interfases que se forman el diagrama de
estabilidad de Kellog Cu~S-0 y Zn-S-O
3. Analice las diferentes interfases que se forman en el diagrama de
estabilidad del sistema Cu-Fe-S-0
4. Explique en detalle la cintica del proceso
5. Determinar la reaccin controlante.

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA N 04

CINETICA DE LA CALCINACION DE LA DOLOMITA

I.-INTRODUCCION

II.-OBJETIVOS
Visualizar el fenmeno de la calcinacin de la Dolomita
Identificar las variables involucradas en el proceso de calcinacin
( Temperatura, flujo de aire, tamao de partcula y tiempo de residencia)
Modelar y simular la cintica de la calcinacin de la dolomita.

III.-GENERALIDADES
La calcinacin consiste en el calentamiento sin fusin de minerales o
concentrados, con el propsito de modificar sus caractersticas qumicas y/o
fsicas.
La reaccin ocurre:
CaCO3.MgCO3 -> CaO + MgO + CO2
La temperatura tiene un papel importante en la velocidad de calcinacin de
la dolomita.

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Pesar la Dolomita ( 10 g) a u tamao determinado de particula

- Preparar los pellets para las pruebas de variacin de temperatura ( 5
crisoles por prueba)
- Introducir al horno sobre crisoles y proveer el ingreso de aire
- Temperatura de calcinacin 600 y 700C
- El tiempo de calcinacin ser fijado para el proceso ( 10,20,30,45 y 60
minutos)
- Efectuar la comparacin del contenido crudo y la calcina mediante

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observacin al microscopio
- Lavar el calcinado para observar la solubilidad en agua.

VII. CUESTIONARIO

1 Esquematice las zonas que se observan al microscopio

2. Hacer un listado de las propiedades de la Dolomita
3. Zonas donde se presentan Dolomita en el Per
4. Aplicaciones Prcticas de la Dolomita

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA N 05

OXIDACION DE SULFUROS EN PRESENCIA DE CaO

I. INTRODUCCION

Diversos metales no ferrosos como el cobre, zinc, plomo, molibdeno, nquel,

cobalto, antimonio, etc. se producen principalmente a partir de sulfuros metlicos.
Los mtodos pirometalrgicos convencionales de tratamiento de concentrados de
sulfuros para la produccin de metales incluyen una o ms etapas de oxidacin
de dichos sulfuros. Durante las operaciones de oxidacin se produce
inevitablemente la formacin de SO2 gaseoso, el cual ocasiona serios problemas
de contaminacin ambiental; puesto que rara vez es factible, desde el punto de
vista econmico, abatirlo completamente y una parte importante de este gas
escapa siempre a la atmsfera ya sea como gas de chimenea o como gases
fugitivos.

Adicionalmente, los mtodos pirometalrgicos tradicionales no son aptos para el

tratamiento de la mayora de estos sulfuros metlicos cuando ellos se encuentren
en la forma de concentrados de baja ley, o cuando se encuentren formando
depsitos de minerales pequeos o depsitos de sulfuros polimetlicos. Esto
principalmente debido a los complejos diagramas de flujos de tratamiento o alto
costo de inversin seguido por el alto costo de abatimiento de gas SO2 producido
en estos mtodos pirometalrgicos.

Un mtodo alternativo para el tratamiento de concentrados sulfurados que evita la

contaminacin del aire con SO2 es la reduccin directa del sulfuro metlico con
reductores gaseosos o con reductores slidos. Una alternativa atractiva,
explorada en forma limitada, es la reduccin carbotrmica de sulfuros en
presencia de un agente captador de azufre.

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II. OBJETIVO

El presente laboratorio tiene como finalidad la determinacin del efecto de la

porosidad de los pellets y de la temperatura de reaccin para la oxidacin de
Molibdenita en presencia de CaO.

III. PRINCIPIOS TEORICOS

1. Oxidacin y Reduccin
Un gran nmero de reacciones qumicas transcurre con la prdida formal de
electrones de un tomo y la ganancia de ellos por otro. La ganancia de
electrones recibe el nombre de reduccin y la prdida de electrones
oxidacin. El proceso global se denomina oxido-reduccin o reaccin redox.
La especie que suministra electrones es el agente reductor (especie que se
oxida) y la que los gana es el agente oxidante (especie que se reduce). Estos
hechos muestran que las reacciones redox se asemejan al cido-base segn
la definicin de Brnsted, pero en lugar de transferirse protones desde un
cido a una base, en el caso de la oxido-reduccin se transfieren electrones
desde el agente reductor al oxidante.

Una reaccin redox se puede considerar como la suma de dos

semirreacciones:

2H+(ac) + 2e- H2(g) Semirreaccin de reduccin

Zn(s) Zn2+(ac) + 2e- Semirreaccin de oxidacin
Zn(s) + 2H+(ac) H2(g) + Zn2+(ac) Reaccin redox

Esta separacin es conceptual y no corresponde a una separacin real de los

dos procesos. Las especies oxidadas y reducidas de una Semirreaccin
forman un par redox. El par se escribe colocando en primer lugar la especie
oxidada y, a continuacin, la especie reducida:

H+/H2 y Zn2+/Zn.

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Durante las ltimas dcadas se han investigado varios procesos

hidrometalrgicos o procesos denominados directos, para la extraccin de
algunos metales de minerales sulfurados. Entre estos surge la oxidacin o
reduccin de dichos sulfuros en presencia de CaO, para evitar la emisin del
anhdrido sulfuroso (SO2) a la atmsfera como subproducto. En este
proceso, la transformacin del sulfuro al xido o metal correspondiente ocurre
por medio de la reaccin entre el sulfuro y CaO (reaccin directa), en
presencia de O2 vapor de agua. La reaccin general para este caso puede
escribirse:

MoS2 (s) + 2 CaO (s) = MoO2 (s) + 2 CAS (s).............. (1)

As, el azufre del mineral sulfurado queda fijado a la forma de un slido (CaS)
y no emite el contaminante SO2.
Cuando las especies slidas estn en su estado puro, la reaccin (1) va a
proceder slo si la energa libre de Gibbs es negativa. Este es el caso slo
para algunos sulfuros, por ejemplo: ZnS, FeS y MoS2.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El equipo experimental consta principalmente de un horno con un controlador

de temperatura, una balanza, equipo para realizar pellets, crisoles, equipo de
proteccin para resistir el calor, tenazas.

Mezclas Pellets Reactantes Separados

N Exp T1 (C) Tiempo (min)
CaO/MoS2 CaO/MoS2
1 700 40 2/1 -
2 700 40 3/1 -
3 700 40 4/1 -
4 700 40 - 2/1

MoS2 (s) + 2CaO (s) MoO2 (s) + 2CaS (s)

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El procedimiento experimental se desarrolla siguiendo las siguientes pautas:

1.- Calentar el horno ajustando el controlador de temperatura a 800 C

2.- Pesamos 4 muestras de MoS2 de 5g cada una aproximadamente.
P1 P2 P3 P4

3.- Luego pesamos 4 muestras de CaO de 3.88g cada una aproximadamente.

S1 S2 S3 S4

4.- Luego de pesar ambas muestras procedemos a mezclar por orden.

5.- Realizamos la fabricacin de pellets con las muestras en esa relacin.
6.- Pesamos los crisoles:
C1 C2 C3 C4

7.- Luego obtuvimos los pesos de crisol + pellet:

W1 W2 W3 W4

8.- El peso del pellet respectivo fue:

D1 D2 D3 D4

9.- Una vez listos los crisoles con el pellet, lo introducimos a la mufla con una
temperatura de 800C.
10.- Luego de esperar el tiempo debido, retiramos los crisoles contenidos de
muestra y dejamos enfriar.
11.- El peso final de los crisoles fue:
W1 W2 W3 W4

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12.- Finalmente el pellet reducido peso:

D1 D2 D3 D4

V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

VI. CUESTIONARIO

a) Discutir el mecanismo de transformacin del sulfuro de Mo a xido,

indicando las reacciones que ocurren en detalle
b) Demostrar la factibilidad termodinmica del sistema observado,
calculando las energas libres correspondientes de las reacciones
involucradas y los grficos termodinmicos pertinentes.

VII. BIBLIOGRAFA
http://www.scielo.org.pe/pdf/iigeo/v5n9/a09v5n9.pdf
http://www.textoscientificos.com/quimica/inorganica/redox

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 06

CINETICA DE LA TOSTACIN DE PELLETS DE ZnS

I.- INTRODUCCION
Uno de los procesos industriales mas empleados en el campo de la piro
metalurgia es el proceso de tostacin.
El proceso de tostacin se lleva a cabo a altas temperaturas, pero sin que se
produzca la fusin de la carga en el horno. Es un proceso en el que se da lugar
la transformacin de slidos en otros compuestos slidos, pero que permiten
una recuperacin ms sencilla de sus componentes de inters.
En esta prctica est enfocada al anlisis de la velocidad de reaccin en la
tostacin de pellets de un mineral sulfurado de zinc, analizando de manera
visual y cuantitativa el avance de la oxidacin de un pellet.

II. OBJETIVO
mostrar la tcnica experimental ATG (Anlisis Termo gravimtrico) para
estudios de los diferentes sistemas de reacciones en procesos
metalrgicos.

III. PRINCIPIOS TEORICOS

II.- ANTECEDENTES
La tostacin completa de la esfalerita (ZnS) procede de acuerdo a la
siguiente reaccin (950 C)

ZnS + 3/2 O2 = ZnO + SO2 .......................(1)

En el caso de que la tostacin de ZnS a ZnO fuera controlada por la reaccin

topo qumica en la interface entre ZnO y ZnS, es el modelo de Mc Kewan
puede ser explicado. En este modelo el ncleo no reaccionado va

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decreciendo dejando atrs una capa de producto.

Durante la tostacin, la variacin del peso W del pellet, en un flujo

constante de aire, puede ser escrita como:

dW / dt = - ko A ......................................(2)
Donde:
t = tiempo (min)
A = rea superficial del pellet
Ko= constante

Para un pellet que pesa W despus de la oxidacin, la fraccin reaccionada

puede ser definida como:

= 1 / 0.1649 (1- W/Wo) = 6.064 (1- W/Wo) ..........(3)

0< <1
W = Wo ( 1 0.1649 ) .......................................(4)

Por ejemplo, para un pellet de ZnS impuro que contiene 31.0 % de ZnS, la
fraccin reaccionada est dada por :
= 1 / 0.155 (1 W/Wo ) = 6.45 (1 W/Wo ............................. (5)

W = Wo ( 1 0.155 )

En el caso de un pellet cilndrico que tiene la altura igual al dimetro 2r el

peso W del pellet est dado por:
W = (volumen) (densidad) , W = (rea seccional) (altura) (densidad)

W = r2 . 2r . = 2 r3

r = ( W /2 )1/3 .................................................(6)

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El rea superficial A del pellet cilndrico (altura 2r) est dado por:

A = k1 W2/3 K1 = 6 1/3 / (2 )2/3 ......................(7)

Ahora insertado (7) en (1) :

dW / dt = - K0K1W 2/3 = - K2W 2/3

W -2/3 dW = - K2 dt .................................(8)

Integrando (8) con las condiciones de W = W O, peso inicial a t = 0 y

W=W a t = t tenemos:
3(W 1/3 Wo1/3) = - K2t .......................(9)

Expresando esta ecuacin en trminos de la fraccin reaccionada

tenemos:
1 (1 0.1649 )1/3 = k2 t / (3Wo1/3) = k3 t......... (10)

Para el caso de Wo = 2200 mg, siendo la prdida de peso W L (mg) al tiempo

t se tiene un peso de:
W = 2200 - W L

= 0.0027 W L ...............................(11)

K3t = 1 (1 0.00045 W L)1/3 ..............(12)

Esta ecuacin indica que el modelo del ncleo recesivo puede ser aplicado
indicando en un grfico de 1 (1 0.00045 W L)1/3 vs t es lineal y su
pendiente nos dara la constante K3. La constante cintica K3 obedece la
ecuacin de Arrhenius.

K3 = K Exp (- E / RT) .............................(13)

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El valor de E/R (E energa de activacin, R constante de los gases), se

puede obtener de la pendiente de la ecuacin de Arrhenius (grfico de Ln K 3
vs 1/T)

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El equipo experimental consta principalmente de un horno con un
controlador de temperatura, una balanza y crisoles
El procedimiento experimental se desarrolla siguiendo las siguientes
pautas:

1.- Calentar el horno ajustando el controlador de temperatura a

600 C
2.- Pesar W gramos de esfalerita (ZnS) y hacer un pellet cilndrico
utilizando la prensa hidrulica medir el espesor del pellet y
confirmar que la altura del pellet sea igual al dimetro.
3.- Colocar un pellet en cada crisol cuidadosamente; luego introducir
cinco crisoles en el horno, aproximadamente con igual peso. En
este instante considerar el tiempo inicial.
4.- Manteniendo la temperatura en 600 C, ir sacando un crisol a los
15, 30, 45, 60 y 90 minutos, hasta terminar con los dems.
5.- Dejar enfriar en el desecador el crisol sin triturar los pellet. Medir
el espesor (altura) del pellet oxidado, cortar el pellet y observar la
seccin cortada.
6.- Pesar cada crisol y determinar la prdida de peso respectiva.

Peso del Crisol+

crisol muestra tiempo peso final WL

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7.- Repetir el experimento a tres temperaturas diferentes (700C)

Peso del Crisol+

crisol muestra tiempo peso final WL

V. CALCULOS EXPERIMENTALES

5.1 Calculo de las fracciones reaccionadas a 600C

5.2 Calculo de las fracciones reaccionadas a 700C

V. OBSERVACIONES

VI. RECOMENDACIONES

VII. CONCLUSIONES

VIII. CUESTIONARIO

a. Derivar la ecuacin (7)

b. Integrar la ecuacin (8) y derivar la (9).
c. Derivar la expresin detallada de K3 o ecuacin (10).
d. Derivar la ecuacin (11)
e. Hacer una tabla como la que sigue, usando los resultados
experimentales para tres temperaturas diferentes

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C t(min) WL(mg) (B) = 4.54x 10-4 WL (C)= (1-B)1/3 Y = (1-C)

600 15
30
45
60
90

f. Graficar Y vs t para las tres temperaturas diferentes en una sola

figura
IX. BIBLIOGRAFA
Carbones y Derivados
Universidad de Castilla-La Mancha. Departamento de Qumica Analtica
La Importancia del Carbn Mineral en el Desarrollo
Elard F. Len D. Revista del Instituto de Investigaciones FIGMMG-
UNMSM.
Elementos de preparacin mecnica de minerales
Gua de Laboratorio de Preparacin Mecnica de Minerales
Gua de Laboratorio de Pirometalurgia
http://www.oviedocorreo.es/personales/carbon/carbon_mineral/carbon%
20mineral.htm

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 07

TOSTACIN DE MINERALES SULFURADOS SIN EMISIN

CONTAMINANTE

I- OBJETIVOS:
Visualizar el fenmeno de atrapamiento del S con Dolomita.
Desarrollar la Tostacin de Minerales Sulfurados sin Emisin de SO2.
Cuantificar parmetros de Tostacin.

II- CONCEPTOS TERICOS

Un mtodo alternativo para el tratamiento de concentrados sulfurados, que

evita la contaminacin del aire con SO2, es la reduccin directa de los
sulfuros con agentes reductores apropiados en presencia de un agente
desulfurizador como CaO, CaCO3, CaCO3*MgCO3.

Segn B.S. Terry et al, la reduccin carbotrmica de un metal sulfurado en

presencia de cal ha sido propuesto como una ruta ambiental amigable para
el tratamiento de metales sulfurados.

Las siguientes reacciones proceden:

Reaccin de Intercambio

MS + CaO*MgO MO + MgO + CaS (1.0)

CaCO3*MgCO3 CaO*MgO + CO2 (2.0)

La formacin de sulfuro de calcio previene la emisin de sulfuros. Siendo

aplicado en la produccin de Ni, Cu, Zn, Pb y Sb.

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III- EXPERIMENTO

Equipos y Materiales

- Horno Mufla - Minerales Sulfurados

- Balanza - Dolomita
- Crisoles - Esptula
- Minerales No Metlicos - Cronometro
- Brocha - Pellets
- Gata Hidrulica

Procedimiento

Los experimentos fueron corridos en un Horno Mufla del Laboratorio de

Pirometalrgia de la Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera
Metalrgica, las mezclas fueron preparadas (60% mineral Sulfurado y 40%
Dolomita).

Se elaboraron pellets cilndricos para todas las muestras que luego fueron
colocadas en una copela las cuales fueron introducidos en la mufla para
sacarlas bajo condiciones de tiempo, temperatura y razn molar de
mezclado.

Modelo de Tostacin

Los datos experimentales de la fraccin reaccionada como una funcin de

tiempo fueron correlacionados usando el modelo de nucleacin y
crecimiento.

La ecuacin del modelo es de la siguiente forma:

L n (1 ) = (KT)m

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Donde:
= Fraccin Reaccionada
K = Constante de Reaccin
m = Parmetro que depende de la geometra del sistema y nmero de
ncleos presentes

IV- CLCULOS

Se trabajaran a 400 y 600C con el cual se tendrn datos experimentales

de (, t) con lo que nos permitir calcular.

a) Constante de Reaccin a la temperatura de 400 y 600C.

b) Con la ecuacin de Arrhenius cuantificar los parmetros de Energa de

Activacin y ko en:

EAc
k = ko * Exp - RT

c) Dibujar el grfico de (K vs t).

d) Visualizar los pellets y tratar de caracterizar el avance de reaccin.

V- CUESTIONARIO

1- Describir las condiciones geolgicas de ocurrencia del Cobre a nivel

nacional.
2- Explique las propiedades de la Dolomita.
3- Dibujar el Diagrama de Flujo de la prctica desarrollada.
4- Qu entiende por Tecnologas Limpias aplicadas a la Metalurgia?
5- Describe el progreso de tostacin y sus variables involucradas.
6- Hacer un resumen del artculo tcnico: Reduccin Carbotrmica de la
Calcopirita sin emisin Contaminante.
7- Plotear la produccin de cobre versus ao a nivel nacional.

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PRACTICA No 08

CINETICA DE LA REDUCCIN CARBOTRMICA DE LA CALCOPIRITA

I- OBJETIVOS:
Visualizar el proceso de Reduccin Carbotermica (RC) a escala
laboratorio.
Realizar pruebas experimentales de (RC) en funcin del tiempo,
temperatura, relaciones molares.
Encontrar un modelo matemtico que reproduzca la (RC)

II- FUNDAMENTOS TERICOS

En el marco de las tecnologas limpias no slo es de importancia maximizar

la produccin, minimizar los costos, sino tambin no contaminar el
ambiente.
La reduccin directa de sulfuros es de inters en el campo metalrgico para
obtener metal base, empleando un agente desulfurizador (Cao, CaCO 3 y
Na2CO3), siendo esta una ruta amigable para la produccin de metales.

2.1 Modelo de Reduccin Carbotrmica

Los datos experimentales de la fraccin reaccionada como una funcin

del tiempo fueron correlacionados usando el modelo cintico de
nucleacin y de crecimiento. La ecuacin del modelo es de la siguiente
forma:

Donde: R : Fraccin Reaccionada

K : Constante de Reaccin

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M : Parmetro geometra del sistema y nmero de

ncleos presentes

Con la grfica del Ln (-Ln(I-R), versus Ln t que es una lnea recta se

encuentra k.

III- EXPERIMENTACIN

3.1 Materiales e Insumos

Concentrado de calcopirita
Dolomita
Carbn mineral
Balanza
Horno mufla
Peletizador cilndrico
Tenazas
Equipos de seguridad
Crisoles
Copelas

3.2 Mtodo

Los experimentos sern corridos en un Horno Mufla del Laboratorio de

Pirometalrgica. Las mezclas fueron preparadas previa pesada en
balanza de precisin y se elaboraron pellets cilndricas para todas las
muestras que luego fueron colocadas en una copela los cuales fueron
introducidas en la mufla para sacarlas bajo condiciones de tiempo
temperatura, razn moler de mezclado. Al sacarlas de la mufla se las
enfriaba, para luego ponerlas en una desecador para su posterior
estudio de prdida de peso, anlisis, de Difraccin de Rayos X y
estudios con Microscopa Electrnica. Se trabajan para una relacin
molar de CuFeS2: C: Cao = 1:2:2 a las temperaturas de 700, 800 y
900C.

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IV- RESULTADOS

Graficar las Curvas Cinticas a distintas temperaturas.

Encontrar la Ecuacin Cintica de RC de la CALCOPIRITA.
Encontrar el Efecto de la Temperatura en al constante cintica (K)

V- INFORME DE PRCTICA

El informe de la prctica desarrollada se escribe segn las pautas dichas

en las clases tericas y constan las siguientes partes:

a) Ttulo de la prctica
b) Resumen
c) Introduccin
d) Consideraciones tericas
e) Datos de las pruebas experimentales
f) Clculos del modelo cintico Reduccin Carbotrmica (RC)
g) Conclusiones y Recomendaciones
h) Bibliografa
i) Anexos

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PRACTICA No 09

REDUCCION CARBOTERMICA DE LA MOLIBDENITA

INTRODUCCION
Fue descubierto en 1778 por el qumico sueco Karl Wilhelm Scheele. Es un
metal blanco plateado, duro y maleable. El molibdeno se disuelve en cido
ntrico y agua regia, y es atacado por los lcalis fundidos. El aire no lo ataca a
temperaturas normales, pero arde a temperaturas por encima de los 600 C
formando xido de molibdeno.

1.0 OBJETIVOS

1. Visualizar el fenmeno de reduccin de la Molibdenita

2. Cuantificar los parmetros que gobiernan la reduccin
3. Modelar los Resultados obtenidos para contrastar con otras investigaciones

2.0 CONSIDERACIONES TCNICAS

La Molibdenita (MoS2) es el mineral de molibdeno ms abundante y es una

fuente para producir molibdeno metlico.
La reaccin qumica que gobierna la reduccin carbotrmica de la molibdenita
es:

MoS2(s) + C(s) + 2CaO(s) ----- Mo(s) +2CaO(s) + CO2 (g)

Por encima de 800C la reaccin se desarrolla como principal frente a las otras
reacciones competitivas.

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3.0 EXPERIMENTACIN

Materiales:

Concentrado de molibdenita de la Minera Souther Corporation, a malla -45 +38

m (#325/400 Tylor).

La preparacin por mezclado, MoS2, C y CaO en una relacin molar;

MoS2: C: CaO =1:2:2

A la Temperatura de 900C en un horno se coloca en un crisol la mezcla

previamente preparada por un tiempo de 100 minutos.

4.0 DISCUSIN DE RESULTADOS

Se harn los clculos con la siguiente ecuacin:

R= (Wo-Wt)/Wt (1.0)

La ecuacin cintica de Reduccin:

-Ln (1-R)= (kt)m (2.0)

La grfica a obtener:

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1,20

1,00

Fraccin Retenida (R)

0,80

0,60

0,40

0,20

0,00
15 35 55 75 95
T (min)

5.0 CLCULOS

Plantear las posibles reacciones de transformacin

Comparar con los datos obtenidos de Padilla y otros
Evaluar la termodinmica de la reaccin a 0,100 y 800C
Describir la formacin de H2SO4
Plantear las posibles reacciones de neutralizacin de los gases
mediante el uso de CaO, SO2, CO2.
Plantear las posibles reacciones de neutralizacin con NaOH

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 10

REDUCCION SILICOTERMICA DEL MAGNESIO

I. INTRODUCCION

El magnesio es un elemento metlico situado en el octavo lugar en abundancia

en la corteza terrestre (2,33% en peso). Sus principales minerales son dolomita
(el carbonato doble de magnesio y calcio), magnesita (MgCO 3) y carnalita. El
magnesio metlico se produce a partir de sus minerales por reduccin trmica
del monxido de carbono, ferrosilicio u otros reductores o bien, mediante
electrlisis del cloruro de magnesio en mezclas de sales fundidas.

II. OBJETIVOS

1. Visualizar la Reduccin Silicotrmica del Calcio y Magnesio

2. Obtener productos de ferrosilicio de calcio y magnesio
3. Cuantificar y modelar los productos obtenidos

III. MATERIALES Y EQUIPOS

Balanza Analtica
Crisoles de arcilla y porcelana
Pinzas de acero
Horno Elctrico
Carbonato de Calcio y Magnesio
Ferrosilicio
Equipo de preparacin de probetas
Microscopio mineralografico

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IV. Consideraciones Tericas

El proceso Silicotrmico con ferrosilicio en una relacin de 5:1 para producir

magnesio metlico y Silicato Di clcico. Se le conoce como el Proceso
PIDGEON, se usa ampliamente en Canad, su pas de origen y uno de los
principales productores de magnesio.
La dolomita calcinada se prefiere al xido de magnesio por este proceso de
reaccin silicotrmica, debido a que el CaO desplaza al MgO previniendo la
formacin de MgSiO2. Pero si no hay CaO presente, el silicato se une
consumiendo una gran parte del magnesio disponible. El aluminio puede
sustituirse como agente reductor en lugar del ferrosilicio, pero por lo general es
ms costoso, y se emplea el ferrosilicio que es ms barato

V. Reacciones del Proceso

PRIMERA ETAPA. Tostacin de la Dolomita a 700 C x 4 horas

MgCO3. CaCO3 MgO.CaO + 2 CO2 (1)

Malla 200, 200 g, Tiempo = 1 Hora

SEGUNDA ETAPA. Reduccin Trmica del Mg asistida Con FeSi a 700,

800 y 900 C

MgO . CaO + FeSi 2 CaO.SiO2(Fe) + 2 Mg (2)

Para la obtencin del ferrosilicico y magnesio elemental, variar la relacin molar

de xido de Calcio y magnesio a Ferrosilicio, segn las indicaciones del
profesor (1:3, 1:1, 3:1 y 5:1)

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MODELAR EL PROCESO SILICOTRMICO

Con la Siguiente Ecuacin calcular la Constante Cintica del proceso:

(- Ln(-(1-R)) = kt
Donde:
R= (W-W 0)/W 0
t = Tiempo de reaccin
k = Constante Silicotermica

VI. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 20 grs de dolomita y llevar al horno.

2. Efectuar la Tostacion a 700C por 4 hrs.
3. Preparar briquetas con adicin de FeSi y cemento.
4. Secar las briquetas a temperatura ambiente.
5. Pesar las briquetas e introducir al horno.
6. Efectuar la reduccin a la temperatura mencionada.
7. Retirar a intervalos de 10 minutos.
8. Dejar enfriar para luego pesar.
9. Preparar probetas con la adicin de un aglomerante
10. Describir microscpicamente.

VII. CUESTIONARIO

1. Identificar la composicin y comportamiento de la dolomita.

2. Describir las reacciones de la dolomita a 100, 500 y 700 C
3. Describir la cintica de la rx (2) y las posibles reacciones
termodinmicas.
4. Representar grficamente (5 graficas) el comportamiento de las
variables dependientes e independientes.
5. Analizar la observacin microscpica de las muestras.

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PRACTICA No 11

OBTENCION DE UN MATTE DE COBRE

I. INTRODUCCION

En la actualidad se utilizan diversos procesos para la obtencin y recuperacin

de metales y en cada uno de ellos se producen residuos inevitables como la
formacin de escorias, dichas escorias se tratan de que tengan el menor
contenido de metal como fuere posible y en ello se enfoca la practica, en tratar
de identificar y caracterizar los productos de la fundicin de los sulfuros
metlicos.

La solubilidad de los componentes del mineral se logra con una adecuada

carga de fundentes principalmente, seguidamente del tipo de convertidor
empleado. Un adecuado balance de carga no conducir a obtener un producto
metlico de alto contenido metlico valioso. La escoria resultante arrastrara la
mayor cantidad de impurezas y lgicamente contenido valioso. El propsito que
se persigue con este trabajo, es ampliar y tener un mayor conocimiento sobre
los metales y el curso que estos siguen al ser fundidos a altas temperaturas.

II. OBJETIVO

Familiarizar al estudiante con las etapas de conversin usados en la obtencin

de metales por procesos pirometalrgicos. La obtencin de un matte es la
primera etapa en la fundicin de concentrados de Cobre.

III. EQUIPOS:

Mufla u horno
Balanza

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IV. PROCEDIMIENTO

1. Se toma 1 Kg de mineral de cobre sulfurado

2. Efectuar el balance de carga para obtener un material de 45% de Cobre y
una escoria de la siguiente composicin; 45% SiO2, 10% CaO, 45% FeO.
Material adicional a emplearse: pirita, Slice y piedra caliza.
3. Colocar la mezcla en un Crisol de arcilla para fundir a la temperatura de
1100C.
4. Cuando se observa que se ha producido la separacin de la escoria y el
matte formado, se efecta la colada.
5. Efectuar la descripcin a los productos obtenidos (opcionalmente el matte
hallado puede observarse en un microscopio para determinar sus
componentes.

V. INFORMES

El informe debe incluir lo siguiente:

1. Anlisis qumico del mineral,

2. Descripcin del horno reverbero y su funcionamiento
3. Reacciones que ocurren en la fusin
4. Balance de carga efectuado para obtener el matte
5. Clculo del grado de silicato en la escoria obtenida
6. Clculo del CO2 y otros gases generados

VI. CUESTIONARIO
1. Podra efectuarse la tostacin en un horno reverbero?
2. Efectu la descripcin del proceso de obtencin de matte de cobre
en el complejo metalrgico de La Oroya
3. Efectu la descripcin del proceso de obtencin de matte de cobre
en Fundicin de Ilo.

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PRACTICA No 12

ANLISIS DE ORO Y PLATA POR FUNDICIN

I. OBJETIVO

Familiarizar al estudiante con el proceso tradicionalmente usada en la

determinacin de los metales preciosos por el mtodo de fundicin o va seca.

II. GENERALIDADES

E ensayo al fuego es el mtodo ms antiguo y preciso para la determinacin

del Oro y Plata en minerales y productos metalrgicos. Este mtodo consiste
en la separacin mediante las etapas piro-qumicas. La muestra a ensayar
finamente molida es mezclada con el fundente adecuado para asegurar la
reduccin, separacin y coleccin de los metales preciosos de la ganga.

El fundente (FLUX) se mezcla con la ganga para formar la escoria fluida, el

litargirio presente es reducido a pequeos glbulos de Plomo que caen a travs
de la masa fundida arrastrando los metales preciosos a la base del crisol.

La ventaja de la tcnica del ensayo al fuego es el uso de una muestra

relativamente grande, desde la cual derivamos la cantidad de metales que
contiene. La cantidad de muestra ayuda a minimizar los errores de prueba
surgidos por la presencia de partculas de metales preciosos.

Para la determinacin de un fundente ptimo se requiere conocer el tipo de

mineral y el conocimiento de principios elementales de pirometalrgia. Un
mineral con ganga acida requiere un FLUX bsico y un mineral con ganga
bsica requerir un FLUX cido. La escoria obtenida consistir principalmente
de Borosilicatos, existiendo como una mezcla de Metasi1icatos y Metaboratos.

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III. PRINCIPALES REACCIONES DURANTE LA FUNDICIN

1) 3 MO+Na 2 B 4 07+Z 5i0 2 --= Na2 B 2 0 4 + MB 2 0 4+ 2

2)3 M 2 03 +3 Na Fe5 2+7 P^O +2^8 z^O 3==>^e0 +7P^ +2^a 2^0^

4 ) 3^50 ^ia^B^0^^2SiO z^A/a 'B^O^B .O ^

5 ) 3JVa ^CO 3+^a 2^4^7+2 5'iO 2=^2 JVa 2^2^4+2^
>+ 3,,c-0g,,.t.
;PAC? +C^P2? +CO T
2.W tC^ W f-C^
10) 4FeS 2+10 KN0 3==4Fe0 +5 K2 SO 4+3 SO 2 + 5N2

IV. REACTIVOS

1. Litrgico en polvo (223.2)

2. Borax granulado, Na 2 B4 07.nH20 (201.2)
3. Carbonata de sodio, Na2 CO3 (106.0)
4. Nitrato de Potasio KNO.-s (101.1)
5. Slice SiO-a (60.0)
6. Carbn o harina vegetal
7. Acido Ntrico
8. Acido Clorhdrico
9. Hidrxido de Amonio

V. EQUIPOS Y MATERIALES

- Horno Elctrico
- Crisoles de arcilla ( 30 grs.)
- Escorificadores ( 3 " )
- Copelas # 7
- Ceniza de hueso
- Implementos de seguridad
- Lingoteras
- Pinzas

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VI. CALCULO DE FLUX

A manera de ilustracin calculamos la mezcla de fundente para 100 gr. de

mineral de la siguiente composicin;

ESPECIE FeS2 CuS2. ZnS FeO SiO2;

PORCENTAJE 55 5 2 3 35
PESO 119.8 159.0 97.4 71.8 60
MOLECULAR

* Cantidad de Litargirio y Carbonato requerido para la oxidacin de la

Pirita(30%).De la ecuacin 3;
30 * (7*223.2)/119.8 = 390.6 gr. de PbO
30* (2iK106.0)/119.8 = 53.0 gr. de Na2CO3
Oxido Base producido; FeO; 30* 71.8 /120 =17.95 gr
Sulfato producido ; Na2SO4 : 30* (2*142)/i20= 71.0 gr.

* Cantidad de KNO3 requerido para oxidar 257. de Pirita.

Ecuacin 10
25* (10*101.1)/(4* 119.8)= 52.74 gr. de KNO3 ??
0xido base producido: PeO; 25* 71.8/119.8--= 14.98 gr.
Sulfato producido; K2SO4 = 25*(5*174.2)/(4*119.8) = 45.44 gr.

* Cantidad de Brax y Slice requerido para reaccionar el metal base. Fe0 total:
(3.0+17.95+ 14.98 = 35.91). En la ecuacin 1
35.91* 201.2/(3*71.8)= 33.54 gr. de Brax
35.91* (2*60)/(3*71.8)= 20.00 gr. de Slice

* Cantidad de Litargirio y Carbonatos requeridos para oxidar el Zns. En la

ecuacin 9
2.0 * (4*223.2)/97.4= 18.33 gr. de PbO
2.0 i; 106.0/97.4 = 2.18 gr. de Na2C03

Oxido base producido: ZnO : 2 * 81.4/97.4= 1.67

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Sulfato Producido; Na2SO4= 2 * 142.0/97.4 = 2.92

* Cantidad de Brax y Slice requerido para reaccionar con el metal base ZnO.
En la ecuacin 1.
1.67 * 20i.2/(3 * 81.4)= 1.38 gr. de Brax
L.67 * (2 * 60)/ (3* 81.4) = 0.82 gr. de Slice

* Cantidad de KNO3 requerido para la oxidacin de CuzS. En la ecuacin 8

5* (8* 101.1)/(5* 159.0) == 5.09 gr. de KNO3
0xido base producido; Cu2O = 5* 143/159 = 4.50 gr
Sulfato producido; K2SO4 =5 *(4*174. 2 )/( 5*159.0)= 4.38 gr.

* Cantidad de Brax y Slice requerido para fundir el metal base Cu2O. En la

ecuacin 1
4.50 201.2/(3143) = 2.11 gr. de Borax
4.50 (2*60)/(31<143) = 1.26 gr. de Slice

* Cantidad de Brax y Slice requeridos para reaccionar con el Sulfato de Sodio

producido:
(71.0 + 2.92 = 74.0 ).
En la ecuacin 4
74.0 * 201. .2/( 3*142) = 34.95 qr. de Brax
74.0 * (2*60)/(3*142) = 20.85 gr. de Slice

* Cantidad de Brax y Slice requerido para reaccionar con el Sulfato de

Potasio producido.
(45.44 + 4.38 = 44.82)
49.82 * 201.2/ (3*174.2) = 19.18 gr. de Brax
49.82 * 120/ (3*174.2) = 11.44 gr. de Slice

* Cantidad de Brax y Carbonato requerido para reaccionar con la Slice del

mineral (35X)
Slice consumida por los metales bases:
20.0 + 0.82 + 1.26 + 20.85 + 11.44 54.37 gr.

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Teniendo que adicionarse:

54.37 - 35.0 == 19.37 grs.
No existe exceso de Slice

* Cantidad de Litargirio y Carbn requeridos:

Litargirio adicionado para oxidar los sulfuros:
390.6 + 18.33 = 408.93 gr.
Plomo producidos : 408.93 * 207.2/223.2 = 379.6
No se requiere adicin de Litargirio por consiguiente el reductor carbon.

MINERAL FLUX (grs.)

Especies % Na2CO3 NassB^Oy PbO Si Oa: kNO3
FeS2 55
PESOS 53.0 ^81.76 390.6 4 48.77 52.74
Cu2S 5 ---..- 3.80 ..- 2.26 5.09
52.74
ZnS 2 2.18 3.80 18.33 1.67 ---
FeO 3 -- 2.80 . 1.67 ..---
SiO.2 35 ...- -.-.- - -35.0
TOTAL 100.0 55.18 91.16 408.93 1 19.37 (*)
7.83
100 632 . 47

(1)-Generalmente el Borax se encuentra como N02 B4 07.10 H20

(2)- Limitar la cantidad de KN 03 a + 5gr. Para evitar la diferencia
(3)- excesiva cantidad de reactivo

FLUX FINAL CARGA CRISOL

Litargirio: 62.277. Mineral; 6 gr.
Brax; 26.37% Flu;<: 50 gr
Carbonato; 8. W/. Nitro: 3 gr.
Slices 2.96y. Capa Brax: 2 gr.

VII. PROCEDIMIENTO

- Pesar la cantidad establecida de mineral finamente pulverizado y transferir a

un crisol.

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- Mezclar homogneamente con el flux determinado.

- Introducir los crisoles en la mufla a (900-1000)"C.
- Llevar a v. 1100C y mantenerla 30 min.
- Realizar la colada en lingotera precalentada.
- Enfriar y romper la escoria para liberar el regulo formado.
- Limpiar el regulo de escoria y darle la forma cuadrada.
- Efectuar la percolacin a s 900C.
- Las copelas deben ser precalentadas a 900 "C por aproximadamente 20
min. y mantenidos en el interior del horno
- Con una pinza introducir los rgulos en forma ordenada.
- Cerrar la puerta del horno durante 5 minutos, luego abrirla ligeramente
para provocar el ingreso de aire y lograr la oxidacin del Plomo.
- Despus de 20 minutos cuando haya finalizado la copelacin (con un
relampagueo) retirar las copelas y enfriarlas.
- El botn obtenido (Oro ms plata) limpiarlo y pesar en una microbalanza.
(Pl).
- Laminar el botn.
- Introducir el botn (Dor) en un crisol de porcelana y adicionar 10 mi. de
solucin HNO.-s 1;3
- Efectuar la disgregacin en una plancha de ataque qumico por lo menos 30
minutos.
- Decantar el cido y lavar 3 veces con agua destilada caliente.
- Secar y calcinar a 700 C.
- Enfriar y pesar en una balanza analtica. (P2).

VIII. CLCULOS

A u = P 2 (mg) xl000= gr / ton

Peso muestra (gr.)
A g= P1-P2 (mg) xl000= gr / ton
Peso muestra (gr.)

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IX. CUESTIONARIO

1. Detalle la importancia de la presencia de cada uno de

los tipos de compuestos de la escoria (Metasilicatos y Metaboratos) en la
fundicin de minerales con presencia de metales preciosos.

2. Cules son los tipos de error en la determinacin de Oro y Plata por va

seca.

3. Efecte el clculo de la mezcla fundente (FLUX) para un metal con la

siguiente composicin:

a) S102=25% FeS2=36% CaCo3=8% ZnS=5% Fe203 y Cu2S=6%

b) CuFeS2=30% FeS2=20% ZnS=6% PbS=18% y Si02=26%

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 13

SINTERIZACION DE MINERALES

I. INTRODUCCION

La sinterizacin o aglomeracin de minerales es un proceso mediante el cual

las partculas finas que causan grandes problemas en los procesos de
obtencin de metales, son transformados mediante uniones parciales de las
partculas, en una estructura resistente, porosa, y con un comportamiento
distinto al mineral inicial.
Este proceso es ampliamente usado en la industria del hierro donde adems
e la aglomeracin se realiza sobre el aglomerado un tratamiento trmica que
originar los pellets y briquetas de oxido de hierro. En la industria no ferrosa
tambin es utilizado, tal es el caso de la lixiviacin de Oro y Plata por el
proceso heap Leaching

II. OBJETIVO:

Mediante calentamiento, transformar las propiedades metalrgicas,

mejorndolas (se forma una estructura con los componentes y tamao
requeridos), para permitir su posterior utilizacin del material particulado.

III. GENERALIDADES

La sinterizacin es el proceso de calentamiento de minerales a

Temperaturas elevadas, sin que se produzca la fusin completa y en donde
las partculas slidas en contacto logran unirse formando una estructura de
tamao adecuado para su posterior utilizacin en hornos de fusin.

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Con el proceso de sinterizacin se consigue:

- Disminuir la cantidad de finos en los minerales

- Aumentar la permeabilidad del gas a travs
- Racionalizacin del uso de energa trmica y del poder de reduccin del
flujo gaseosa.
- Incrementar los procesos de reduccin, escorificacin y desulfurizacin.
- Aumento de la productividad de los hornos.

IV. EQUIPOS Y REACTIVOS

- Horno mufla
- 1 Kg de mineral de Hierro (Magnetita), malla 10
- Sinter de retorno, malla 10 (100 gr)
- Finos de Coque, malla 10 (50 gr)
- Calcita CaC03 , malla 20 (30 gr)

V. PROCEDIMIENTO

- Preparacin y homogenizacin de la mezcla para sinterizar, proveerla de

8% de humedad.
- Calentar el horno hasta la temperatura de sinterizacin deseada, en nuestro
caso 1200C.
- Introducir la mezcla al horno
- Cuando se ha iniciado la fusin de la mezcla, retirar del horno y dejar
enfriar.
- Observar y describir el sinter obtenido.

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VI. CUESTIONARIO

1. Describir las reacciones principales que ocurre en el procesa de

sinterizacin del mineral de hierro.
2. Caractersticas de un sinter de alta calidad.
3. Describa el -proceso de sinterizacin en un horno clsico.
4. Usos de la sinterizacin de aglomerados (pellets) que no llevan fundentes.
5. Interpretar mediante diagramas de transformacin.
6. Describa el proceso de sinterizacin del mineral de Hierro a nivel
industrial.

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LABORATORIO DE PIROMETALURGIA

PRACTICA No 14

EXTRACCIN DE ALUMINA DE CAOLINITA POR SINTERIZACIN

SODA- CALIZA

I. INTRODUCCION

Aunque el aluminio es uno de los metales ms abundantes en la corteza

terrestre, por encontrase formando como constituyente asociado con otros
elementos en casi, todas las clases de rocas; el xido de aluminio almina
(Al2O3) que es el compuesto de dicho metal que por diversas razones se ha
venido empleando hasta casi exclusivamente como materia prima en todas
partes, para producir el aluminio metlico, slo se encuentra en la naturaleza
bajo condiciones especiales en depsitos minerales de alta ley y gran tonelaje,
que pueden ser explotados provechosamente. Actualmente la nica sustancia
mineral importante conteniendo almina es todava la bauxita, que no es una
especie mineral definida, sino in material producido por la descomposicin de
varias clases de roca, especialmente las feldespticas, siendo sus
componentes principales la gibbsita (Al2O3 3H2O), la bohemia ( AlO (OH), y
la dispora (AlO (OH); la cliaquita (Al2O3 (H2O)x, es una variedad amorfa
de grano fino. En general la palabra bauxita se emplea para denominar a las
mezclas de minerales que contienen xidos monohidratados y trihidratados de
aluminio, que se usan como material primario en la produccin de almina
(Al203); las mayores impurezas de dicho mineral, son xidos de fierro, silicatos
de almina y xidos de titanio.

II. OBJETIVOS:

Mostrar el uso combinado de procesos pirometalrgicos con los

hidrometalrgicos para la recuperacin de metales de materiales complejos y/o

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refractarios.

Verificar la reaccin (1), la cual es una reaccin slido - slido usando el

apropiado material aluminio-silicato y la verificacin del fenmeno fsico de
inversin de p a Y - silicato-di-calcico del producto sintetizado.

III. ANTECEDENTES:

El proceso de sinterizacin para la recuperacin de almina de

materiales alumino-silicatos, tales como anortosrtas, caolinita y otros minerales
arcillosos, involucran una reaccin del mineral a altas temperaturas para formar
un compuesto soluble de aluminio. El producto sintetizado es lixiviado para
extraer el Al2O3 y la solucin cargada es tratada subsecuentemente para la
precipitacin de Al2O3 en forma pura.

En el proceso de sinterizacin Soda-Caliza, el aluminio-silicato

reacciona con Na2CO3 y CaCO3 a temperaturas elevadas (> 1000 C), para
formar aluminato de sodio soluble y silicato de calcio insoluble en la misma
solucin de acuerdo a la siguiente reaccin:

AbSizOy + Na2CO3 + 4CaC03 = 2 NaAI02 + 2 Ca2SiC4 + 5C02 (1)

Esta ecuacin indica claramente la separacin de la almina de la slice.

Sin embargo, la formacin de otros compuestos es inevitable (por ejemplo de
CaO-Al203-Si02). La Formacin de estos compuestos va a depender de
muchos factores entre estos de la razn molar CaO/Si02, Na2O/AlO3.
Padilla y Sohn encontraron para un material alumino-silicato complejo que las
razones ptimas de CaO/Si02 y Na20/Al2O3 fueron 1.8 y 1.3 respectivamente.
El producto sinterizado idealmente se pulveriza al enfriarse debido a la
inversin del producto de reaccin p-silicato diclcico a Y-silicato
diclcico(debido a un incremento de 10 % en volumen). Este fenmeno fue
observado por Ediund durante la sinterizadn de anortositas.

La extraccin de la almina del producto sinterizado se realiza

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disolviendo el aluminato de sodio y dejando el silicato de caldo como slido en

el residuo. El lixiviante convencional que se usa es una solucin alcalina,
normalmente es una solucin diluida de carbonato de sodio o hidrxido de
sodio o una mezcla de ambos. Esto va depender principalmente de las
caractersticas del mineral a usarse.

Las recuperaciones bajas de almina en procesos de sinterizacin son

asedadas principalmente con la formacin de compuestos indeseables tales
como el aluminio tricoideo que es insoluble en soluciones alcalinas.

En sistemas donde ocurren cambios de fase como un resultado de una

reaccin en el estado slido, la reaccin qumica procede en una inferfase de
los reactantes para producir el compuesto final. Luego difusin de uno o ambos
reactantes a travs del producto formado toma lugar para que la reaccin
contine. Con estas condiciones la reaccin qumica procede en la interfase de
uno o ambos reactantes.

La cintica de reacciones en el estado slido puede ser representada por una

ecuacin general como sigue:

f(x) = kt ..........................................-...(2)

Donde "x" es la fraccin convertida en tiempo "f y "k" es la constante

cintica, f(x) depende en general de varios parmetros del sistema particular.

Padilla y Sohn propusieron que la cintica del modelo de nucleadn y

crecimiento puede ser usado para minerales que contengan caoln y cuarzo
este modelo viene dado por
Ln(1-x) = (kt)1" .....................................(3)

Donde "m" es un parmetro. Para el caso de m = 1 un grfico de Ln( -

Ln(1-x)) vs Ln t debe dar una lnea recta la cual permite encontrar el valor de
la constante cintica.

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Materiales: La caolinita a usarse tiene la composicin qumica siguiente:

Al = 30.9% SiO2 = 56.3% Fe2O3 = 1 -1 %
El carbonato de calcio y sodio respectivamente son puros.

Equipos: Los equipos consiste bsicamente son un homo mufla con

Controlador de temperatura y un plato calefactor con agitacin.
El procedimiento ha seguir es el siguiente:

1. Conectar el "switch" del homo para calentar y regular el controlador a 950,

1000 y 1050 C.
2. Pesar 6 g de la muestra (mezcla de reactivos) proporcionada para el
experimento.
3. Poner la muestra pesada en un crisol de porcelana.
4. Cuando la temperatura del homo sea la seleccionada, introducir las
muestras en crisoles.
5. Cerrar rpidamente el homo y empezar a medir el tiempo.
6. Terminada la prueba, sacar la muestra del homo y observar el fenmeno de
pulverizacin del producto sintetizado (si se da el caso) y dejar enfriar la
muestra en ambiente normal.
7. Preparar una solucin de 15 g/l de NaOH.
8. Calentar en el plato calefactor 100 ml de la solucin de NaOH a 60C.
9. Introducir 5gr del producto sinterizado (-200m) previamente molido en un
mortero.
10. Empezar la agitacin y dejar las lixiviaciones por 30 minutos.
11. Filtrar la muestra antes que se enfre la solucin completamente.
12. Aforar la solucin cargada y sacar muestras para anlisis qumico por
aluminio.

En el trabajo experimental se espera realizar en conjunto de grupos (5 -6 por

grupo). De las muchas variables se manipularan las razones CaO / Si02
Na2O / AIOa, temperatura y tiempo para verificar la reaccin qumica (1) y la

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ecuacin cintica (3). Se contemplan cerca de 8 experimentos en total a saber.

GRUPO TEMPERATURA TIEMPO CaO/SiO2 Na2O/Al2O3

1 950 5, 15, 30, 60 1.8 1.3
2 1000
3 1050
4 1100
5 1050
6 1050 1.0
7 1050 0.9
8 1050 0.7

V. TAREA.-

Discutir en detalle en la parte apropiada del informe los siguientes puntos:

1. Un diagrama de flujo del proceso de Sinterizadn Soda - Caliza para la
produccin de A^Os a partir de caolinita.
2. La importancia de las razones CaO / SiO2, Na20 / Al2O3 en la produccin de
Al203
3. Ventajas y desventajas del proceso aqu desarrollado frente al proceso (s)
convencional de produccin de AlzOa.
4. Discutir brevemente la cintica de la reaccin analizando los resultados
experimentales.

VI. REFERENCIAS.-

1. R. Padilla y H. Y. Sohn : Ught Metis 1983, E. M. Askins, de.. TMS-AIME

Warrendale, P.A. 1982, pp21-38
2. R. Padilla y H.Y. Sohn: Metalrgica! Transactions B.V. 16B, 1985 PP 385-
395
3. V.E. Ediund. U.S. Bureau of Mines, R.I. 8714, 1984

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