Manual de Laboratorio de Quimica Analitica II
Manual de Laboratorio de Quimica Analitica II
Manual de Laboratorio de Quimica Analitica II
COORDINACION DE QUIMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA
MANUAL DE LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA II
PROCEDIMIENTO
1. Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza y
estar familiarizado con la operación, debe pedirse al instructor un juego
de monedas, una barra de aluminio de peso desconocido y un par de
pinzas.
2. No deben manipularse las monedas o la barra con los dedos, hay que
utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza mecánica, se debe
estar seguro de que está completamente en posición de “cero” cuando
se retire o se ponga algo en el platillo.
3. Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deberá ponerse en
cero la balanza analítica. Seleccionar cinco monedas al azar del recipiente
donde se guardan y pesar cada una. Luego anotar los datos en la libreta
de laboratorio. Al terminar, coloque las monedas en una hoja de papel
rotulada con el objeto de diferenciarlas.
4. Verificar que la balanza esté en ceros. Colocar las mismas cinco monedas
en el platillo de la balanza, determinar la masa total y anotarla en la
libreta.
5. En seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las demás.
6. Repetir este procedimiento quitando una moneda cada vez. Por
diferencia, calcular las masas individuales de las monedas. Esta
operación se conoce como pesada por diferencia, y es la forma en que
se hacen casi todas las mediciones de masa en el laboratorio analítico.
7. Por último, verificar que la balanza esta en ceros y encontrar la masa de
la barra de aluminio.
TRABAJO INDEPENDIENTE
Con los datos de las masas, obtenidos mediante cada método, para cada una de
las cuatro monedas obtenga las madias y las desviaciones estándar.
La hipótesis nula es que los resultados de las medias por ambos métodos es la
misma. Con la tabla t de student y la desviación estándar combinada calcule la t
experimental y compare con la t crítica y de acuerdo a sus resultados decir si las
medias de estos métodos difieren significativamente.
PREGUNTAS
TIPOS DE BURETAS
MATERIALES
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Termómetro de 0 a 100°C
Beaker de 50 ml
Embudo de vidrio
Matraz aforado de 100 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador
PROCEDIMIENTO:
1. Poner una bureta en un soporte y llenarla con agua destilada. Debe
asegurarse que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que
esperar cerca de 1 minuto para que escurra, entonces debe bajarse el nivel del
liquido para que la parte del menisco coincida con la marca de 0,00 ml.
Acercar la punta de la bureta al la pared de un beaker para eliminar cualquier
gota adherida. Entonces debe esperar unos minutos para comprobar el
volumen , si la llave esta ajustada no debe haber ningún cambio perceptible.
Corrección
A fin de obtener la corrección para un volumen mayor que 10 ml, se suman las
masas sucesivas de agua colectadas en el matraz. Supóngase que se miden las
siguientes masas:
Intervalo de volumen (mL) Masa vertida (g)
0,03 10.01 9.891
10.01 19.05 9.979
19.05 29.991 9.987
29.991 39.798 9.897
39.798 49.999 9.987
10.01-0.03 +19.05-10.01 +29.991-19.05 +39.798- 29.991+49.999-39.798 = 49.999-0.03=
49.969
9.891+9.979+9.987+9.897+9.987= 49.741
𝑚𝑙
49.969 ml 49.741gx1.0038 𝑔 = 49.930 ml
Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 49.741 g de agua
a 24°C, se busca en la columna de la Tabla 2-6 (del libro Análisis Químico
Cuantitativo del autor Daniel C. Harris. 3°Edicion) llamada “Corrección a 20°C “ , y
se encuentra que 1,0000 g de agua ocupa 1,0038 mL. Por lo tanto , 49.741 g
ocupa
49.741gx 1,0038 mL/g= 49.930 mL
La corrección promedio de datos es 49.930-49.969= -0.040. La bureta vierte 0,040
ml menos que la cantidad indicada.
Si se empieza una titulación en 0,03 ml y se termina en 49.999 mL , se habrá
vertido 49.969 mL de ser perfecta la bureta. Por tanto se debe restar 0.04 a esta
medida para hacer la corrección, 49.969 – 0.040=49.929 ml.
TRABAJO INDEPENDIENTE
CÁLCULOS PREVIOS
Los volúmenes pueden darse en mililitros o litros siempre que se usen las mismas
unidades para ambas soluciones.
V1(12 M) = V2 (0.1M)
𝑉2 (0.1𝑀)
V1 = = ml de HCl concentrado
12𝑀
Este volumen calculado es el que se debe tomar del reactivo concentrado para diluir hasta
el volumen V2 que se desea preparar, como se aprecia en el procedimiento a seguir.
MATERIALES
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Pera de succion
Matraz aforado de 250 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Indicador de Anaranjado de Metilo
Carbonato de Sodio RA
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
PROCEDIMIENTO
ESTANDARIZACIÓN
CUESTIONARIO
1.- Si en vez de Anaranjado de metilo se utilizara Fenolftaleina como indicador
como variarían los resultados y porque?
2.- Si según el calculo del Punto de Equivalencia se deben gastar 25 ml del
titulante y en la determinación del Punto Final experimental se gastó 28 ml cual
seria el error relativo cometido?
3.- Si al preparar la solución del HCl usted agrego mucha agua al matraz de tal
forma que excedió al punto de aforo del matraz. Usted botaria esa solución o
habrá otra alternativa? Cual?
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA
Las sustancias básicas tales como los hidróxidos de los metales alcalinos, contienen
generalmente carbonato y humedad, merced al anhídrido carbónico y vapor de agua
que absorben del aire. Se puede preparar la solución de NaOH libre de Carbonatos,
preparando inicialmente una solución acuosa 1:1 en peso de NaOH ,es decir al 50%
en peso en cuya solución el Na2CO3 es prácticamente insoluble y se precipita. Una
solución preparada tomando una alícuota de la parte sobrenadante de esta “solución
madre” y convenientemente diluida proporciona una disolución exenta
prácticamente de carbonato. El álcali concentrado 1:1 es aproximadamente 19N.
De nuevo se puede aplicar la relación Vconcxcconc = Vdilxcdil y hallar el volumen de la
solución madre que se debe tomar para diluir hasta el volumen necesario para
preparar la nueva concentración requerida. Este método no da buen resultado si se
utiliza para el KOH , ya que el K2CO3 es notablemente soluble en la disolución
concentrada del hidróxido correspondiente.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analítica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succión
Indicador Fenolftaleina
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACION:
Esta solución es muy corrosiva y requiere de un trabajo muy cuidadoso para evitar
accidentes fatales..
Para preparar 1 litro de solución 0.1 M de NaOH se requieren 5.3 ml de Solución 19
M. , los cuales se tomaran con una pipeta graduada de 10 ml y una pera de succión
y se vertieran directamente en el matraz aforado.
Posteriormente se adiciona Agua destilada para completar el volumen requerido
hasta la marca de aforo del matraz, se tapa con tapon esmerilado y se homogeniza
la mezcla mediante movimientos de vaivén.
NORMALIZACIÓN O ESTANDARIZACIÓN
Como se trata de una base fuerte debe ser valorada con una sustancia tipo primario
de ácidos débiles tales como Ftalato ácido de potasio; ácido benzoico; ácido
sulfamico (HSO3NH2), yodato ácido de potasio KH(IO3)2; ácido oxálico y ácido trinitro
benzoico C6H2(NO2)3COOH.Estos son los reactivos mas utilizados para la valoración
de base fuerte. Si se utiliza Ftalato ácido de Potasio, este deberá desecarse durante
una hora a 105 °C. Se calcula la muestra necesaria para reaccionar con NaOH y se
disuelve en 50 ml de agua, se le añaden dos a tres gotas de Fenolftaleina hasta que
se obtenga un color rosa pálido que persista.
PROCEDIMIENTO DE LA ESTANDARIZACION
1. Coloque una bureta en un soporte. Llene la bureta con la solución de Na0H
utilizando para el efecto un embudo. Adicione el líquido hasta que su nivel
sobrepase la marca cero, es decir, la primera graduación superior. Abra la
llave de la bureta, de tal manera, que el líquido drene y ocupe la parte inferior
de la misma. Continúe drenando hasta que el nivel de la solución llegue a la
marca cero de la bureta. Reciba el líquido de exceso en un recipiente
cualquiera.
RESULTADOS
CUESTIONARIO
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analítica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pipeta aforada de 25 ml
Pera de succión
Indicador Fenolftaleina
Solucion de Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Gaseosa Cítrica, Vino Blanco, Vinagre Blanco, Leche líquida.
1. Llene una bureta con una solución básica de concentración conocida (Na0H).
RESULTADOS:
DATOS
CALCULOS
2. Adicione dos o tres gotas de Fenolftaleina y titule con una solución acuosa de
Na0H de concentración conocida previamente colocada en una bureta.
RESULTADOS:
DATOS
Peso de la muestra de bebida cítrica. g
Volumen titulado de la solución bebida cítrica ml.
Volumen de Na0H gastado ml.
Normalidad de la solución Na0H N
Peso Molecular del ácido cítrico g
CALCULOS
El vino es en realidad una disolución ácida diluida. Sin los ácidos tendría un sabor
muy insípido y su estabilidad sería mínima, llegando incluso a ser atacado por
muchos microorganismos que producirían fermentaciones no deseables. Incluso el
color sería muy pobre.
La acidez total se define como la suma de los ácidos en estado libre que existen
en el vino y que sean valorables, cuando se realiza la neutralización hasta pH=7,0,
por adición de una disolución alcalina. Generalmente es del orden de 5 g/l
expresada en ácido tartárico, o 3,25 g/l expresada en ácido sulfúrico.
Los ácidos que se valoran son de naturaleza orgánica, siendo los principales:
Técnica:
En el vino, también existen otros ácidos tales como el ácido sulfuroso, -añadido
en la vendimia y el ácido carbónico originado en la fermentación-. Mientras que el
primero no influye apreciablemente en los resultados, el segundo sí, llegando
incluso a aumentarlos significativamente. Para evitar esta interferencia, se suele
agitar el vino a temperatura ambiente, sometiéndole a vacío parcial hasta que cese
el desprendimiento de anhídrico carbónico. También se puede hervir el vino
durante un minuto para conseguir el mismo resultado.
RESULTADOS:
DATOS
Peso del vino _____________________________________________________ g
Volumen gastado de la base ________________________________________ ml
Normalidad de la base _____________________________________________ N
Peso molecular del Acido Tartárico _____________________________________
Peso de un equivalente de Acido Tartárico _______________________________
CALCULOS
Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartárico en Vino.
OBJETIVOS
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analítica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succión
Indicadores Fenolftaleina y Anaranjado de metilo
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Soluciones problemas de cada álcali-
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ÁCIDO CLORHIDRICO 0.1 N
RESULTADOS
CUESTIONARIO
OBJETIVOS
MATERIALES Y REACTIVOS
Soluciones de HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M
Soluciones indicadoras de Timolftaleina y de Verde de Bromocresol
Muestras problema
Agua destilada o desionizada
Equipo de titulación ( Bureta, soporte universal, pinza para buretas)
Beaker de 250 ml
Agitador magnético y magnetos
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 25 ml
Peras de succión
Frasco Lavador
ANALISIS CUANTITATIVO
En los dos casos Extremos, es decir pH<4.66 o pH>9.73:
Timolftaleina
Verde de
Bromocresol
UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
COORDINACION DE QUIMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA
2.-TEORIA
Soluciones amortiguadoras son aquellas soluciones cuya concentración de
hidrogeniones
varía muy poco al añadirles ácidos o bases fuertes. El objeto de su empleo, tanto
en técnicas
de laboratorio como en la finalidad funcional del plasma, es precisamente impedir
o
amortiguar las variaciones de pH y, por eso, suele decirse que sirven para
mantener
constante el pH. Los mas sencillos están formados por mezclas binarias de un
ácido débil y
una sal del mismo ácido con base fuerte, por ejemplo, una mezcla de ácido acético
y acetato
de sodio; o bien una base débil y la sal de esta base con un ácido fuerte, por
ejemplo,
amoníaco y cloruro de amonio.
La aplicación más importante de esta teoría de los amortiguadores es, para los
fisiólogos, el
estudio de la regulación del equilibrio ácido-base. Para dar una idea de la
importancia de
los amortiguadores de la sangre, recordemos que la concentración de
hidrogeniones del
agua pura experimenta una elevación inmediata cuando se añade una mínima
cantidad de
un ácido cualquiera, y crece paralelamente a la cantidad de ácido añadido. No
ocurre así en
la sangre, que admite cantidades del mismo ácido, notablemente mayores, sin que
la
concentración de hidrogeniones aumente de una manera apreciable.
3.-MECANISMO DE LA ACCIÓN AMORTIGUADORA
Una pareja que contenga CH3COOH y CH3COONa, al añadirle HCl solo se produce
un ligero cambio en el pH, porque los iones H+ del acido fuerte se combinan con
abundante iones acetato de la solución amortiguadora para formar CH3COOH
débilmente ionizado, asi:
a) HCL + CH3COONa == NaCl + CH3COOH
b) H+ + Cl- + CH3COO- + Na+ == Na+ + Cl- + CH3COOH
NaCl es una sal neutral que no influye en el pH y se ha cambiado un Acido fuerte
por un acido muy débilmente ionizado, como es el ácido acético. Por otro lado, la
acción de una base fuerte (NaOH) tampoco modifica el pH sustancialmente puesto
que los iones hidroxilos, OH-, de la base , que modificarían el pH, desaparecen
para formar H2O según las reacciones:
a) NaOH + CH3COOH == CH3COOna + H2O
b) Na+ + OH- + CH3COO- + H+ == CH3COO- + Na+ + H2O
En conclusión la sal (base conjugada) reacciona con los ácidos y el ácido débil
reacciona con las bases para producir cambios significativamente mínimos en el pH
de un líquido.
La expresión de acción de masa que se conoce como ecuación de Henderson-
Hasselbalch es la siguiente:
[𝑠𝑎𝑙]
pH = pKa + log[𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒𝑏𝑖𝑙]
De acuerdo con todo lo anterior, el pKa de un ácido débil se puede definir como el
pH del
sistema amortiguador que resultaría al añadirle una cantidad equimolar de una sal
fuerte del
mismo ácido, o bien el pH alcanzado después de neutralizar con base fuerte,
exactamente,
la mitad de ácido. Para el ácido acético, una solución uno molar de ácido puro
tiene un pH
de 2.38, mientras que un sistema amortiguador con cantidades equimolares de
ácido y sal
tiene un pH igual al pK del ácido acético, es decir, 4.76.
5.- PROCEDIMIENTO
OBJETIVOS
MATERIALES DE EQUIPOS:
Agua destilada
Equipo de titulación (bureta, soporte, pinza de d)
Erlenmeyer de 125 a 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Beaker pequeño
Titular con la solución de TITRIPLEX III. Hasta viraje de color rojo vinoso a azul
definido.
1 mmol CaCO3
(V Titriplex III) M = 25 mg Ca CO3 x -------------------- = 0,25 mmol CaCO3
100 mg CaCO3
La molaridad depende del volumen gastado de TITRIPLEX III. Así, si fuese por
ejemplo 25 ml. Entonces M = 0.01
Deje salir durante tres minutos agua del grifo y luego tome una muestra de 25 ml y
transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml.
Titular con solución valorada de Titriplex III hasta que haya viraje de color rojo a
azul.
DUREZA CÁLCICA
Titular con la solución valorado de TITRIPLEX III hasta cambio de color rojo-naranja
a lila violaceo. Anote el volumen gastado.
DUREZA MAGNESICA
DUREZA CLASIFICACIÓN
(ppm como CaCO3)
CUESTIONARIO
OBJETIVOS:
MATERIALES Y EQUIPOS
REACTIVOS
EQUIPOS
Pese con exactitud 0.15 gms de NaCl Q.P. necesarios para titular 25 cc de la solución
de AgNO3; diluya cuantitativamente con agua destilada en un erlenmeyer hasta
cerca de 100 cc.
Agregue a 1.0 cc de solución indicadora de Cromato de Potasio y titule con la
solución de AgNO3. Los iones de cromato se combinan con los iones de plata para
formar cromato de plata ligeramente soluble y de coloración roja hacia el punto final
de la titulación. Anote el volumen gastado (V1).
DETERMIANCIÓN DE CLORUROS
Tome una alícuota de esta solución (25 cc) y transfiérala a un erlenmeyer de 300cc.
Efectúe la titulación con AgNO3 en un lugar libre de luz solar, con rápidez y agitación
continua hasta viraje a amarillo – rosa.
CUESTIONARIO
OBJETIVOS:
Mechero
Solución de KMnO4 Equipo de titulación
Solución de Ce (IV) (Bureta, Soporte, pinza para bureta)
Solución de K2 Cr2 O7
Oxalaro de Sodio Erlenmeyer de 125 o 250 Ml
H2SO4 concentrado pipeta graduada, pipeta aforada
Hierro Electrolítico Beaker de 50 ml
HCL Concentrado Embudo de vidrio
Indicador de ferroina Termómetro de 0 a 100°c
Agua destilada Tripode
Solución de Cloruro de Estaño (II)
Solución saturada de Cloruro de Mercurio (II)
Mezcla Ácida (H2 SO4 + H3 PO4)
Solución de Zimmerman – Reinhart
Solución indicadora de Difenilamina
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4
Pese entre 0.20 y 0.25 gms de oxalato sódico patrón primario previamente secado
y transfiere a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva en 100 ml de agua destilada y
agite.
Se pesan con exactitud 0.4903 gms Dicromato potásico puro y seco, se disuelve en
agua destilada y se diluye exactamente a 100 ml en un matraz aforado.
Cálculo de la concentración:
De la semireacción:
P.M
Se deduce que P. Equiv. K2Cr2O7 = _______ gm
294.2 = 49.03 _______
= _______
6 6 eq-q
Pese 0.2 a 0.3 gms de hierro electrolítico y disuelvalo en 10 ml con HCL concentrado
en un Beaker pequeño, transvase a un erlenmeyer de 125 o 250 ml y diluya con
agua destilada hasta 100 ml. Adicione 3 a 4 gotas del indicador Ferroina y titule con
la solución de Ce (IV).
Calcule la normalidad de la solución de Ce (IV)
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL
Se disuelve la muestra, se reduce el ión férrico a ferroso por medio del SnCl 2, se
agrega HgCl2 para eliminar el exceso de reductor y se valora el Fe (II)
Caliente a ebullición y agregue gota a gota cloruro de estaño (II) hasta que la
disolución cambie de amarillo a ligeramente verdoso o incoloro. Agregue 1 ó 2 gotas
de cloruro de estaño (II) en exceso. Enfrié la solución con un chorro de agua de la
llave al exterior del Erlenmeyer y con rapidez agregue 20 ml de solución saturada
de cloruro de mercurio (II) o al 5%. Se producirá un precipitado blanco sedoso de
Hg2Cl2. Si el color gris, se debe desechar la muestra. Transvase a un matraz de 500
ml y diluya hasta la marca.
CUESTIONARIO
* Valoraciones Ácido-base
* Valoraciones de óxido-reducción
* Valoraciones de formación de complejos
* Valoraciones de precipitación.