Fotometria de Emisión en Llama

CÓDIGO: IIL-LAB-01
INSTRUCTIVO PARA Versión: 00

REPORTE /INFORME DE Fecha de vigencia: Marzo 2015
UCE- FAC.CCQQ LABORATORIO
LABORATORIO
DE QUÍMICA ANALÍTICA Página 1 de 11
INSTRUMENTAL II
INFORME DE LABORATORIO
NOTA Laboratorio. 50%

Informe 50%
TOTAL
Número :2
Título : Fotometría de Emisión de Llama II y III
Fecha : 18/04/2019
Integrantes / Grupo : Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M; Tisalema E / 1
Resumen
La espectroscopía de emisión es un método analítico implementado para determinar la

cantidad de un analito en una muestra, basándose en la intensidad de la luz emitida por una
llama a una longitud de onda particular. En este experimento se analizó la cantidad de K+ y
Na+ presentes en una muestra de agua potable a partir de la elaboración de soluciones
estandarizadas, medidas en el espectrofotómetro de emisión atómica a la llama. Este
estudio se realizó mediante dos métodos diferentes: Método de curva de calibrado y la
adición de volúmenes de una solución estándar, con lo que se determinó que el agua
potable de la ciudad de Quito contiene aproximadamente 17,071 ppm de K+ y 2,051 ppm de
Na+. (Skoog, 2014).
Palabras clave: Espectroscopía de emisión, cuantificación, espectrofotómetro de emisión

atómica, longitud de onda.
Abstract
Emission spectroscopy is an analytical method implemented to determine the amount of an

analysis in a sample, the results in the intensity of the light emitted by a flame at a particular
wavelength. In this experiment, the amount of K+ and Na+ present in a sample of drinking
water was analyzed from the elaboration of standardized solutions, measured in the atomic
emission spectrophotometer to the flame. This study was carried out using two different
methods: the calibration curve method and a standard solution, which determined that the
drinking water of the city of Quito contains approximately 17,071 ppm of K+ and 2,051 ppm of
Na+. (Skoog, 2014).
Keywords: Emission spectroscopy, quantification, atomic emission spectrophotometer,

wavelength.
Introducción: como dispositivo de medida. Se trata

principalmente de un método de análisis
La fotometría de emisión es una técnica cuantitativo y es uno de los métodos más
que utiliza una llama como fuente de sencillos y precisos para el análisis de
excitación y un fotodetector electrónico metales alcalinos, la mayor parte de los
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metales alcalinotérreos y algún otro concentración de K+ de 0.4, 0.8, 1.6, 2.0

elemento metálico. También es posible ppm. Estas fueron analizadas a una
realizar un análisis cualitativo examinando longitud de onda de 766.5nm en el equipo
todas las longitudes de onda del espectro de emisión de absorción atómica, junto con
de emisión (espectrofotometría de llama o la muestra. Para la muestra se usó agua
fotometría de llama) Su aplicación es potable la cual se tomó 10mL y se diluyó a
limitada si se compara con la 100mL. Se añadió 10 mL de la muestra
espectroscopia de emisión ordinaria, ya diluida en un tubo Nessler y se añadió
que la energía de la llama permite excitar 15mL del estándar. Posteriormente se leyó
únicamente de 30 a 50 elemento, siendo las emisiones de cada una de las muestras
este número función del tipo de llama con sus respectivos estándares.
utilizada. La muestra debe estar disuelta.
(UNED, 2015) Se preparó 100 mL de una solución madre
de 500 ppm de Na+, a partir de NaCl
Objetivos: químicamente puro, de la cual se procedió
a preparar una solución stock de 10 ppm
 Determinar sodio y potasio en agua de Na+ y se midió el porcentaje de emisión
potable por el mediante una curva
en el espectrofotómetro de emisión
de calibración estándar.
atómica, con los datos obtenidos se
 Determinar sodio y potasio en agua elaboró una curva de calibración. Se
potable por el método de adición de realizó una dilución 1:10 a la muestra de
estándar a concentración agua potable para posteriormente leer el
constante. porcentaje de emisión e interpolar la
 Comparar los resultados obtenidos concentración de sodio en la curva de
por los dos métodos. calibración realizada. Finalmente para el
método de adición estándar se preparó
Materiales y Método: una solución de 10 ppm Na+ y se añadió
4.00, 8.00, 16.00 y 20.00 mL de esta
Materiales
solución en un juego de tubos Nessler con
Espectrofotómetro de emisión atómico 10 mL de la muestra diluida y se aforó a
“Perkin Elmer AA200”, compresor de aire, 100mL.
cilindro de gas de acetileno grado extra
Resultados:
puro para AA, balones aforados, tubos
Nessler, pipetas graduadas, pera de Método de curva de calibración K+
succión.
Tabla 1. Datos experimentales curva de
Agua potable, Solución KCl y NaCl puro. calibración K+
Método
Concentración, Emisión
A partir de un reactivo KCl químicamente Stº
ppm K+ Leída
puro se preparó 100mL de solución madre
100ppm K+, de esta solución se preparó las 0 0 0
siguientes soluciones estándares con 1 0,4 1860
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2 0,8 2813 3 ∗ 372,22698

𝐿𝐷 =
3 1,6 3390 1524,25
4 2 4620 𝐿𝐷 = 0,733 𝑝𝑝𝑚 𝐾 +
Muestra 1126
Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M;
Cálculo de la concentración de la muestra
Tisalema E. (2019) por curva de calibración
Cálculo de volumen de solución estándar a 𝐸𝑚 = 1341,65 + 1524,25𝐶𝑚

tomar para preparar una solución de 𝐸𝑚 − 1341,65
Concentración 0,4 ppm K+ 𝐶𝑚 = ∗ 𝐹𝐷
1524,25
𝐶𝑠𝑜𝑙.𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 ∗ 𝑉𝑠𝑜𝑙 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 = 𝐶𝑠𝑡 ∗ 𝑉𝑠𝑡 1126 − 1341,65
𝐶𝑚 = ∗ 10
0,4 𝑝𝑝𝑚 𝐾 + ∗ 50,0 𝑚𝐿 1524,25
𝑉𝑠𝑡 =
100 𝑝𝑝𝑚 𝐾 + 𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = −𝟏, 𝟒𝟏𝟓 𝒑𝒑𝒎 𝑲+ .
𝑉𝑠𝑡 = 𝟎, 𝟐 𝒎𝑳 Corrección de la emisión leída por el
método de calibración
𝐸𝑚 = 1341,65 + 1524,25𝐶𝑚
Emisión vs Concentración
A concentración de 0,4 ppm K+
5000
𝐸𝑚 = 1341,65 + 1524,25 ∗ 0,4
4000
3000 𝐸 = 1951,15
Emisión
2000 Tabla 3. Datos de emisión corregida -

y = 1524,3x + 1341,7 Método de calibración
1000
R² = 0,9306
0 Concentración Emisión Emisión
0 1 2 3 (ppm K+) Leída Corregida
Concentración 0,0 ---- ----
0,4 1860 1951,15
Fig 1. Gráfica Emisión vs Concentración 0,8 2813 2560,85
1,6 3390 3780,25
Tabla 2. Constantes de la recta de 2,0 4620 4389,95
regresión - Método de calibración Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M;
Tisalema E. (2019)
b 1524,25 a 1341,65
Sb 294,271266 Sa 399,168966 Método de la adición estándar K+
r2 0,93062723 Sr 372,22698 Tabla 4. Datos experimentales - Método de
Tisalema E. (2019) adición estándar
V V st
Cálculo del Límite de detección Emisión
st. muestra añadido
3𝑆𝑟 (leída)
(mL) , mL
𝐿𝐷 =
𝐾𝑠

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0 10,00 0,00 ---- Cálculo de la concentración de la muestra

por método de adición estándar
1 10,00 15,00 1725
𝐶 𝑎∗𝑉𝑠𝑡 ∗ 𝐹𝐷
𝑚=
𝑏∗𝑉𝑚
2 10,00 15,00 2272
𝐶 1280,05∗ 15𝑚𝐿
3 10,00 15,00 2823 𝑚= ∗10
1124,75∗10 𝑚𝑙
4 10,00 15,00 3699 𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝟏𝟕, 𝟎𝟕𝟏 𝒑𝒑𝒎 𝑲+

Corrección de la emisión leída por el
Tisalema E. (2019) método de adición estándar
𝐸 = 1124,75𝐶𝑠𝑡 + 1280,05
Emisión vs Concentración de estándar
𝐸 = (1124,75 ∗ 0,4) + 1280,05
4000
𝐸 = 1729,95
3000
Tabla 6. Datos de emisión corregida -
Emisión
2000 Método de adición estándar

y = 1124.8x + 1280.1
R² = 0.9515 Concentración Emisión Emisión
1000
(ppm K+) Leída Corregida
0
0 1 2 3 0 ---- ----
Concentración estándar 0,4 1725 1729,95
0,8 2272 2179,85
1,6 2823 3079,65
Fig 2. Gráfica Emisión vs Concentración estándar 2 3699 3529,55
añadido
Tisalema E. (2019)
Tabla 5. Constantes de la recta de
regresión - Método de adición estándar Método de curva de calibración Na+
b 1124,75 a 1280,05 Tabla 7. Datos experimentales curva de

Sb 179,494647 Sa 243,478385 calibración
r2 0,95153314 Sr 227,044764
Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M; Concentración, Emisión
Tisalema E. (2019) Stº
ppm Na+ Leída
Cálculo del Límite de detección
0 0 ----
3𝑆𝑟 1 0,4 143
𝐿𝐷 =
𝐾𝑠 2 0,8 231
3 ∗ 227,044764 3 1,6 376
𝐿𝐷 = 4 2 410
1124,75
Muestra 326
𝐿𝐷 = 0,610 𝑝𝑝𝑚 𝐾 + Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M;
Tisalema E. (2019)

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Cálculo de volumen de solución estándar a Cálculo de la concentración de la muestra

tomar para preparar una solución de por curva de calibración
Concentración 0,4 ppm Na+
𝐸𝑚 = 86,3 + 169,75𝐶𝑚
𝐶𝑠𝑜𝑙.𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 ∗ 𝑉𝑠𝑜𝑙 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 = 𝐶𝑠𝑡 ∗ 𝑉𝑠𝑡 326 − 86,3
+ 𝐶𝑚 = ∗ 𝐹𝐷
0,4 𝑝𝑝𝑚 𝐾 ∗ 50,0 𝑚𝐿 169,75
𝑉𝑠𝑡 =
100 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎+ 326 − 86,3
𝐶𝑚 = ∗ 10
𝑉𝑠𝑡 = 𝟎, 𝟐 𝒎𝑳 169,75
𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝟏, 𝟒𝟏𝟐 𝒑𝒑𝒎 𝑵𝒂+ .
Corrección de la emisión leída por el
método de calibración
Emisión vs Concentración 𝐸𝑚 = 86,3 + 169,75𝐶𝑚
500 A concentración de 0,4 ppm Na+
400 𝐸𝑚 = 86,3 + ( 169,75 ∗ 0,4)
Emisión
300
𝐸 = 154,2
200
y = 169.75x + 86.3 Tabla 9. Datos de emisión corregida -
100
R² = 0.9833 Método de calibración
0
0 1 2 3 Concentración Emisión Emisión
(ppm Na+) Leída Corregida
Concentración
0 ---- ----
0,4 143 154,2
Fig 3. Gráfica Emisión vs Concentración 0,8 231 222,1
1,6 376 357,9
regresión - Método de calibración 2 410 425,8
Tisalema E. (2019)
b 169,75 a 86,3
Sb 15,6314986 Sa 21,2035964 Método de la adición estándar Na+
r2 0,98332338 Sr 19,7724556
Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M; Tabla 10. Datos experimentales - Método
Tisalema E. (2019) de adición estándar
Cálculo del Límite de detección V st V final

V muestra Emisión
st. añadido , mL
(mL) (leída)
3𝑆𝑟 , mL
𝐿𝐷 =
𝐾𝑠
0 10,00 0,00 100,00 ----
3 ∗ 19,7724556
𝐿𝐷 = 1 10,00 4,00 100,00 171
169,75
𝐿𝐷 = 0,350 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎+ 2 10,00 8,00 100,00 248

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3 10,00 16,00 100,00 393 𝐶 107,4∗ 0,4

𝑚= ∗10
17,175∗10 𝑚𝑙
4 10,00 20,00 100,00 442
𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝟐, 𝟓𝟎𝟏 𝒑𝒑𝒎 𝑵𝒂+
Tisalema E. (2019) Corrección de la emisión leída por el
método de adición estándar
𝐸 = 17,175 𝑉𝑠𝑡 + 107,4
Emisión vs Vestándar 𝐸 = (17,175 ∗ 4) + 107,4

500 𝐸 = 176,1
400 Tabla 12. Datos de emisión corregida -
Método de adición estándar
Emisión
300
200 V st
y = 17.175x + 107.4 añadido, Emisión(leída) Emisión
100 mL Corregida
R² = 0.9951
0 0 ---- ----
0 10 20 30 4 171 176,1
Volumen de estándar 8 248 244,8
16 393 382,2
Fig 4. Gráfica Emisión vs Volumen estándar 20 442 450,9
añadido Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M;
Tisalema E. (2019)
regresión Discusiones y conclusiones:
Discusiones
b 17,175 a 107,4
Sb 0,8516528 Sa 11,5523807 La fotometría de llama es un método de
r2 0,99510637 Sr 10,7726506 gran aplicación para la cuantificación de
Elaborado por Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M; cationes metálicos en fluidos biológicos, se
Tisalema E. (2019) pueden cuantificar iones como Na+ y K+ en
una muestra. En el laboratorio se midió
Cálculo del Límite de detección soluciones estándar de K+ y Na+ a
diferentes concentraciones con el fin de
3𝑆𝑟
𝐿𝐷 = realizar una curva que permita la
𝐾𝑠 determinación de la concentración de estos
3 ∗ 10,7726506 iones en una muestra de agua potable.
𝐿𝐷 = (Skoog,2014)
17,175
𝐿𝐷 = 1,882 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎+ Para la curva de calibración de K+ el límite
de detección fue de 0.733 ppm, el
Cálculo de la concentración de la muestra coeficiente de correlación de 0.9647 y la
por método de adición estándar sensibilidad de 1524.3 A/ppm, lo que indica
𝐶 ∗ 𝐹𝐷 que el método no es apto para la
𝑎∗𝐶𝑠𝑡
𝑚= determinación de cierta cantidad de
𝑏∗𝑉𝑚

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potasio en la muestra de agua potable curva de calibración para la

cuya cuantificación fue de -1.415, cuantificación de K+ es inválido
confirmando la invalidez del método. Los debido a que la concentración del
datos estadísticos demuestran que no analito tiene un valor negativo de
existe linealidad completa entre los puntos -1.415.
y que la relación entre la concentración y la
señal, es decir la pendiente, es positiva.  Se determinó, mediante el método
Existen varias causas por las que los de adición de estándares a
valores obtenidos experimentalmente volumen constante, que la cantidad
suelen ser erróneos, como mala de K+ presente en la muestra de
preparación de los estándares, excesiva o agua potable es de 17,071 ppm.
mínima cantidad de analito en la muestra
de agua, incluso contaminación al  La cantidad de K+ determinada en
momento de medir la señal de emisión en la muestra de agua potable,
el equipo, por lo cual si se corrigen estos mediante el método de adición de
factores de error se puede obtener una soluciones estándar a un volumen
mejor determinación de los constante, presentó mayor
analitos.(Cordero,2011) confiabilidad; debido a que el
resultado obtenido por el método de
El método de adición del estándar dio curva de calibración es un valor
como resultado una concentración de K+ incoherente.
de 17,071 ppm, con un límite de detección
de 0,610 ppm y un coeficiente de  Se determinó, mediante el método
correlación de 0,9754, indicando que la de elaboración de una curva de
linealidad entre los datos es baja, pero es calibración, que la cantidad de Na+
el método con mayor exactitud, debido a presente en la muestra de agua
que presenta menor incertidumbre y potable es de 1.412 ppm.
valores de concentración positivos. (Skoog,
2014)  Se determinó, mediante el método
de adición de estándares a
En la curva de calibración del Na+, el límite concentración constante, que la
de detección fue de 0.350 ppm, el cantidad de Na+ presente en la
coeficiente de correlación de 0.9916 y la muestra de agua potable es de
sensibilidad de 169.75 A/ppm, indicando 2.501 ppm.
una mayor linealidad comparada al potasio
entre los datos y cuya determinación de la  Mediante la elaboración de ambos
muestra fue de 1.412 ppm. En el método métodos se pudo definir que el
de adición de estándar se obtuvo un límite valor obtenido para la misma
de detección de 1.882 ppm y un coeficiente muestra de agua, mediante el
de correlación de 0.9975, lo que demuestra método de adición de soluciones
su mayor exactitud y precisión, dando estándar a concentración constante
como resultado una concentración de Na+ es 1,77 veces mayor que el método
de 2.501 ppm en la muestra. (Skoog, 2014) de curva de calibración, lo que
define que esta prueba tiene alta
Conclusiones sensibilidad y se requiere mayor
precaución en el proceso de
 Se determinó que el método, preparación de la muestra.
mediante la elaboración de una
Cuestionario
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1. Tipos de llamas utilizados en la estado fundamental, para ello es

espectroscopía atómica necesario suministrar a las muestras
una cantidad de energía suficiente para
Las llamas de baja temperatura (1750- disociar las moléculas, romper sus
1900 ºC), que se obtienen con propano o enlaces y llevar los átomos al estado
gas natural como combustible y aire como fundamental.
oxidante, son satisfactorias para atomizar y
excitar a los metales alcalinos, y Las etapas implicadas en la atomización
suficientemente frías como para que no se de los analitos son comunes a todos los
ionicen. Estas llamas producen espectros métodos de llama, a saber: a) transporte
sencillos y las líneas del analito se pueden de la disolución que contiene el analito; b)
aislar fácilmente incluso con filtros de vidrio nebulización; c) transporte del aerosol; d)
baratos. (Blag, 2009) desolvatación; e) vaporización; f)
equilibración de las especies vaporizadas;
La llama de aire/acetileno, que alcanza y g) medida de absorción emisión o
temperaturas de 2200 a 2400 ºC, se fluorescencia atómica. (Catellano, 2016)
emplea en la determinación de muchos
elementos por absorción atómica. Con esta 3. Diseño de los fotómetros de
llama se favorece la formación de átomos emisión
neutros, y si es rica en combustible se
minimiza la formación de óxidos de
muchos elementos. No obstante, conforme
un elemento tiende a ser más refractario,
como es el caso del aluminio, silicio,
vanadio, molibdeno, etc, los cuales forman
óxidos refractarios que son difíciles de
descomponer, se recomienda una llama
más energética como la de óxido
nitroso/acetileno, que genera temperaturas
entre 2950 y 3050 ºC. Esta llama tiene una
zona que contiene altas concentraciones
de las especies CN y NH lo que da lugar a
una región fuertemente reductora que
impide la formación de óxidos refractarios.
Un inconveniente de una temperatura muy La luz emitida por el elemento, de una
elevada es que se puede producir un longitud de onda característica, es
incremento en la ionización de algunos aislada por un filtro óptico; su intensidad
analitos, con lo cual disminuye la población es medida por un detector, se obtiene
de átomos neutros. No obstante, para entonces una señal eléctrica proporcional a
medidas de emisión se prefiere la mezcla la concentración del catión en la muestra.
nitrosa/acetileno que permite obtener Esta señal eléctrica puede ser procesada y
espectros de emisión de la mayoría de los
leída en una escala analógica o digital.
elementos. (Blag, 2009) (UBA, 2014)
2. Atomizadores de llama
4. Obtención de curvas de
calibrado por los métodos de
Su función es convertir los átomos estándar externo e interno.
combina dos de la muestra en átomos en

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LABORATORIO
INSTRUMENTAL II
Anexos:
Gráfico Nº2: Llama de Na en el quemador

del fotómetro de llama, color amarillo en
longitud de onda de 589 nm. Autores:
Aguirre C; Llivisaca C; Narváez M;
Tisalema E. (2019)
Gráfico Nº1: Succión de la muestra de K

en fotómetro de llama. Autores: Aguirre C;
Llivisaca C; Narváez M; Tisalema E. (2019)

Fotometria de Emisión en Llama

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CÓDIGO: IIL-LAB-01

INSTRUCTIVO PARA Versión: 00

NOTA Laboratorio. 50%

La espectroscopía de emisión es un método analítico implementado para determinar la

Palabras clave: Espectroscopía de emisión, cuantificación, espectrofotómetro de emisión

Emission spectroscopy is an analytical method implemented to determine the amount of an

Keywords: Emission spectroscopy, quantification, atomic emission spectrophotometer,

Introducción: como dispositivo de medida. Se trata

metales alcalinotérreos y algún otro concentración de K+ de 0.4, 0.8, 1.6, 2.0

2 0,8 2813 3 ∗ 372,22698

Cálculo de volumen de solución estándar a 𝐸𝑚 = 1341,65 + 1524,25𝐶𝑚

2000 Tabla 3. Datos de emisión corregida -

FCQ Subdecanato Página 3

0 10,00 0,00 ---- Cálculo de la concentración de la muestra

4 10,00 15,00 3699 𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝟏𝟕, 𝟎𝟕𝟏 𝒑𝒑𝒎 𝑲+

2000 Método de adición estándar

b 1124,75 a 1280,05 Tabla 7. Datos experimentales curva de

FCQ Subdecanato Página 4

Cálculo de volumen de solución estándar a Cálculo de la concentración de la muestra

Cálculo del Límite de detección V st V final

FCQ Subdecanato Página 5

3 10,00 16,00 100,00 393 𝐶 107,4∗ 0,4

Emisión vs Vestándar 𝐸 = (17,175 ∗ 4) + 107,4

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potasio en la muestra de agua potable curva de calibración para la

1. Tipos de llamas utilizados en la estado fundamental, para ello es

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Peñas Cano, J. (Enero de 2013). Espectros Sosa, Z. (2006). Espectroscopía de emisión

Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S.

SlideShare. (18 de Septiembre de 2013).

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Gráfico Nº1: Succión de la muestra de K

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