Cristalización Simple.

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UNIVERSIDAD

NACIONAL
AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

GUIÓN EXPERIMENTAL No.2

CRISTALIZACIÓN SIMPLE. MATERIA: LABORATORIO


DE ORGÁNICA l

Integrantes:
● Gutiérrez Leal Stephany

Fecha de entrega: miércoles 4 de septiembre de 2019


Introducción/Antecedentes

La cristalización consiste en la disolución de un líquido puro en el solvente


adecuado formando una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y produce
pequeños cristales. Esta técnica es una de las más frecuentemente utilizadas para
purificar sustancias; depende de varios factores que afectan su precisión como lo
son la solubilidad, la temperatura, la presión, la estructura del sólido y, en principal
medida del disolvente.

La solvatación se debe a la unión entre moléculas de soluto y de disolvente. Un


factor importante que contribuye a ello es la atracción de una carga por un dipolo.
Puesto que en el proceso de solvatación se realiza trabajo electroestático, el
sistema pierde energía y se hace más estable. Además cuanto mayor es el
momento dipolar del disolvente, mayor seria la atracción entre moléculas de soluto y
disolvente, consecuentemente mayor será la estabilidad del sistema. La solvatación
también puede deberse a la formación de puentes de hidrógeno entre las moléculas
de disolvente y de soluto.

Debido a lo antes mencionado y en pocas palabras, es preciso que el “sólido”


presente condiciones de solvatación adecuadas a la par que el disolvente sea el
adecuado. Para elegir adecuadamente el disolvente se debe considerar su polaridad
(como se mencionó más a detalle anteriormente), cuidar que no reaccione con el
soluto, sea poco volátil, que disuelva en caliente pero no en frío; esto es importante
ya que como se mencionó al inicio, al enfriar la sustancia se deben formar los
cristales por lo que no tendría sentido que el sólido se disolviera ya a la temperatura
ambiente. Y principalmente también, que tenga un punto de ebullición inferior al
punto de fusión del sólido, de lo contrario este último terminaría por fundirse y se
formaría una especie de aceite.

Entre los métodos de inducción a la cristalización se tiene:


● Enfriar. Este punto debe tratarse con cuidado ya que si se realiza demasiado
rápido en lugar de cristales se formará polvo en un precipitado.
● Raspado de las paredes del matraz con una varilla o espátula. Debe de ser
en forma vertical para realizar vibraciones.
● Sembrado. Sembrar cristales puros de la misma sustancia que sirven como
núcleos de cristalización.
● Evaporación.

Es importante considerar entre todas estos métodos a realizar antes de comenzar,


pequeños detalles que pueden servir para obtener un mejor resultado, como es el
hecho de calentar el embudo para evitar que al filtrar, la sustancia se cristalice. Por
otro lado tenemos también el carbón activado que sirve en ocasiones donde se
encuentren impurezas coloridas

Datos Experimentales y análisis de resultados.

La sustancia que se eligió para cristalizar fue acetanilida. Se realizaron primero


pruebas con distintos disolventes orgánicos. En un tubo de ensayo se colocó una
módica cantidad de soluto y se agregó cada solvente de mililitro en mililitro. Las
preguntas a contestar fueron ¿se disuelve en frío?, si no fue así, se calentó, ¿se
disuelve en caliente?

Disolventes Hexano Acetato de Acetona Etanol Metanol Agua


etilo

Soluble en No si si si si si
frío

Soluble en si - - - - -
caliente

Formación si - - - - -
de cristales
Tabla 1.1 Pruebas iniciales

De acuerdo a la Tabla 1.1 se determinó como se menciona en la introducción, que


debido a que la única sustancia que pudo disolver al sólido en caliente fue el
hexano, ese era el disolvente ideal.

Posteriormente se pasó a la cristalización. Se agregó 0.1 g de sólido, y primero 10


ml de hexano. La sustancia se calentó, sin embargo luego de cierto tiempo el
hexano término por evaporarse debido a su bajo punto de fusión y nunca disolvió a
la acetanilida.

Se decidió repetir el proceso, más está vez se agregaron 20 ml de hexano. Se


calentó lentamente cuidando de no repetir este detalle, sin embargo en esta ocasión
tampoco se pudo disolver el sólido y al contrario que la primera vez, aparecieron
una gran cantidad de impurezas coloridas en tonos azul marino. Se continuó
calentando pero el líquido comenzó a evaporarse nuevamente, fue entonces que sin
que el sólido se disolviera por completo se vertió la sustancia en un matraz de 50
mililitros (el embudo de vidrio se calentó previamente). Se dejó reposar por varios
minutos sin la mínima movilidad y fue entontonces que comenzaron a aparecer
pequeños cristales transparentes de aspecto brillante similar a una aguja. La
sustancia estaba repleta. Ver figura 1.1
Posteriormente luego de la formación de cristales se
continuó a filtrar mediante vacío, embudo y papel filtro.

Finalmente se pesó la cantidad de cristales que dio como


resultado 0.05 g, teniendo como rendimiento de la muestra
inicial un 50%.

Figura 1.1 Cristales

Conclusiones

Se eligió correctamente el disolvente adecuado para la sustancia a cristalizar a


pesar de presentar algunos problemas con el mismo. Una hipótesis con respecto a
esto es la dificultad que presenta el hexano como disolvente orgánico, ya que no es
un líquido viable para solubilizar debido a que se trata de una sustancia apolar; de
esta manera a pesar de tener una módica cantidad de soluto se necesitaba más
líquido para poder disolver por completo, si esto ocurrió en las pruebas, a la hora de
cristalizar no se tenía en claro que se debía agregar una gran cantidad de hexano,
además de que en cierto punto comenzaba a evaporarse. El método usado se
podría mejorar si desde un inicio se hubiese sabido la mínima cantidad que habría
que poner para no presentar la misma situación ya que debido a esto y las
impurezas, finalmente el resultado obtenido es un 50% del inicial.

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