REFRACTOMETRIA
REFRACTOMETRIA
REFRACTOMETRIA
Resumen. Se determinó por refractometría el contenido de etanol de una bebida alcohólica, mediante una
curva de calibración de patrón externo y una curva de calibración de adición estándar, obteniéndose una
concentración de 29.12±1.16%(v/v) etanol con un error de 0.414% y 27.21±1.69%(v/v) etanol con un error
de 6.07% respectivamente para cada método y se encontró que las pendientes no difieren significativamente.
Por otro lado se determinó el porcentaje de sacarosa en una muestra de azúcar impuro y su rotación
especifica por polarimetría. Para ello se realizó la curva de calibración por patrón externo donde se obtuvo
un porcentaje de 101.44p/p de sacarosa en la muestra problema con un error de 1.44% y una rotación
especifica de 76.47º con un porcentaje de error de 15.0%
Para determinar el contenido de etanol en una Debido a que no hay una pipeta de 2.50 mL hay que
muestra por un patrón externo se prepararon tenerlo en cuenta en la propagación del error
soluciones estándar las cuales debían estar entre aleatorio debido a esto uso la siguiente formula
1.5 y 15.0 %(p/v) a partir de una solución madre que respectiva a la suma:
se encontraba al 99% de etanol para esto se
determinó la densidad del etanol a una temperatura
𝑆𝑅 = √(𝑆𝑥2 +𝑆𝑦2 + 𝑆𝑧2 ) 𝑬𝒄. 𝟏
de aproximadamente 26.0 ˚C se usó un picnómetro
de 5.0 mL con tapa la densidad obtenida fue de
0.7972±0.0001 g/mL, la primera solución que se Para hallar la incertidumbre en los %(p/v) se tuvo en
preparo fue de 1.58% (p/v) etanol y el cálculo de su cuenta la incertidumbre del matraz volumétrico de
preparación se muestra a continuación 25.00mL y de la pipeta que se utilizó para para cada
uno utilizando la Ec.1. Posteriormente se procedió
25𝑚𝐿 × 1.58𝑔 × 1𝑚𝐿 × 100𝑚𝐿 a determinar el índice de refracción de cada patrón
= 0.5𝑚𝐿
100𝑚𝐿 × 0.7972𝑔 × 99𝑚𝐿 y del agua destilada por medio de un refractómetro
tipo abbe este se calibro para realizar las
En la ecuación se toma como volumen total 25mL mediciones, la temperatura en la que se realizaron
ya que es el volumen al cual se quiere llevar la las mediciones fue casi constante y se mantuvo
solución resultante este se multiplica por 1.58%(p/v) entre 26˚C pero se debió hacer un arreglo a los
de etanol que es la concentración que se desea índices de refracción obtenidos ya que los que se
obtener y esto a su vez se multiplica por la densidad encuentran en la literatura son asignados en
debido a que la solución se va a preparar con etanol condiciones específicas, para llevar acabo el
en estado líquido como este no se encuentra arreglo se usó la siguiente ecuación:
totalmente puro esto se tiene en cuenta, de esta
manera se obtuvo el volumen de etanol al 99% n20
𝐷 = 𝑖𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑜𝑏𝑠 + [(𝑡𝑒𝑚𝑝 𝑜𝑏𝑠 − 20)(0.00035)] 𝑬𝒄. 𝟐
necesario para preparar las soluciones patrón, se
realiza un cálculo de manera similar donde solo El arreglo se lleva acabo para una temperatura de
cambia el % (p/v) los resultados del cálculo se 20˚C, se hace una diferencia de temperatura entre
muestran a continuación: la observada que en este caso fue de 26.70˚C y una
de referencia la cual es 20˚C, se multiplica por un
factor de corrección y finalmente esto se suma al
Tabla 1. Volúmenes agregados y % p/v de las soluciones índice que se obtuvo experimental mente los
estándar para calibración por patrón externo valores obtenidos antes de ser corregidos y
Patrón Volumen EtOH %p/v después de corregirlos aplicando la Ec.2 se
muestran a continuación:
1 0.500 ± 0.005 1.580 ± 0.006
2 1.000 ± 0.008 3.160 ± 0.008 Tabla 2. Índices de refracción medidos a 26.70˚C para la
calibración por patrón externo
3 2.000 ± 0.010 6.310 ± 0.010
4 2.500 ±0.011 7.89 ± 0.011
LABORATORIO ANALISIS INSTRUMENTAL- UNIVERSIDAD DEL VALLE
Sxy
In.Refraccion b= 𝐄𝐜. 𝟗
In.Refraccion corregido
Sxx
Patrón (± 0.001) (± 0.0001) SR
Sb = 𝐄𝐜. 𝟏𝟎
1 1.334 1.3363 √Sxx
2 1.335 1.3373
3 1.337 1.3393 ΣSyy − b 2 Sxx
4 1.338 1.3403 SR = √ 𝐄𝐜. 𝟏𝟏
n−2
5 1.349 1.3413
6 1.342 1.3443
Muestra 1.339 1.3413 Tabla 3. Datos de regresión por mínimos cuadrados para el
Agua 1.333 1.3353 método de patrón externo
Concentración In de
Con respecto a los datos de índice de refracción y %(p/v) refracción
la concentración en %p/v de la muestra se llevó b 0,000688
acabo la siguiente curva de calibración
Sb 2,80E-05
1.346 a 1,3348
y = 0.0007x + 1.3348
1.344 Sa 0,00020172
R² = 0.9918
1.342
R2 0,99180632
In.refraccion
1.34
SR2 0,00031057
1.338
1.336
1.334 Para determinar la concentración de etanol se usa
0 5 10 15 la ecuación de la recta obtenida mediante el grafico
1 despejando x:
Concetracion %(p/v)
𝑦−𝑎
Grafica 1. Curva de calibración por patrón externo. 𝑋= 𝑬𝒄. 𝟏𝟐
𝑏
Con la regresión lineal de la gráfica se pudo
determinar la ecuación de la recta la cual es: Reemplazando se tiene:
|1.3413 − 1.3348. . | 𝑝
𝑌 = 0.0007𝑥 + 1.3348 𝑬𝒄. 𝟑 𝑋= = 9.286 %( )
0.0007 𝑣
En este punto se deben aplicar mínimos cuadrados
para poder determinar la concentración de etanol El error aleatorio se determinó con la siguiente
presente en la muestra las ecuaciones usadas se ecuación:
muestran a continuación:
2
𝑆𝑐 √ 𝑆𝑥 2 𝑆𝑏 𝑆𝑎 2
Sxx = Σ(xi − x̅)2 𝐄𝐜. 𝟒 = ( ) +( ) +( ) 𝑬𝒄. 𝟏𝟑
𝑐 𝑥 𝑏 𝑎
Syy = Σ(yi − y̅)2 𝐄𝐜. 𝟓
𝑝
Obteniendo una desviación de ± 0.374 %(𝑣 ), debido
Sxy = Σ(xi − x̅ )(yi − y̅ ) 𝐄𝐜. 𝟔
a que la concentración del etanol que registra la
a = y̅ − bx̅ 𝐄𝐜. 𝟕 muestra se presenta en %(v/v) se debe llevar acabo
la conversión a esta unidad para compararla con los
resultados y de esta manera saber cuál fue el %
1 x̅ 2 error.
Sa = SR√ + 𝐄𝐜. 𝟖
n Sxx
9.286𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 1𝑚𝐿 25𝑚𝐿
( × × ) × 100
100𝑚𝐿 0.7972𝑔𝐸𝑡𝑂𝐻 10𝑚𝐿
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R² = 0.9847
𝑏: Pendiente 1.342
𝑆𝑟 : Desviación de la regresión. 1.34
𝑘=3
1.338
Reemplazando se obtuvo un LDD= 1.354 y un LDC 1.336
= 4.514. 0 5 10 15
concetracion %(p/v)
𝑓 = 7 + 7 = 14
1. Hipótesis nula: H0 : SE no ≠ SA S = 3.4932 × 10−5
2. Hipótesis alterna: H1 : SE ≠ SA |0.000688 − 0.000654|
t cal = = 18.20
3. Valor Fcalculado 1 1
(3.4932 × 10−5 )√ +
7 7
Rotación óptica
2 6.97 1.7444 10
3 10.20 2.5508
5
4 12.94 3.2367
0
5 16.26 4.0650 -5 5 15 25
-5
6 19.82 4.9593 Concentración (%p/v)
0,24069648 0.24069648
SR LDC = 10
0,7647
LDC = 3.16%p/v
k = 10
LABORATORIO ANALISIS INSTRUMENTAL- UNIVERSIDAD DEL VALLE
Preguntas
La ecuación de Clerget se utiliza para determinar [6] Olsen D. Métodos ópticos de análisis. Editorial
sacarosa. Consta de dos etapas, en la primera se Reverte S.A.: Barcelona 1990; pp 472
realiza la lectura del poder rotatorio total PD y en la
segunda etapa se realiza la lectura del poder [7] https://triplenlace.com/2012/11/25/polarimetria-
rotatorio después de su inversión PI. La diferencia ii-aplicaciones-en-quimica/ acceso 4 de octubre de
Entre PD y PI proporciona directamente el contenido 2017
en sacarosa.
(PD − fPI)V [8] Mauri, A., Llobat, M.; Herráez, A. Laboratorio de
porcentaje de sacarosa = análisis instrumental. Universitat de Valencia; 2010;
0.878dm
pp 141.
En dicha expresión d es la longitud de la celda de
polarímetro utilizado (dm), m el peso de la muestra
(g), V (mL) el volumen al que se ha llevado la
muestra después del tratamiento, y f el factor de
dilución en la etapa de inversión de la sacarosa. [8]
No se puede utilizar la ecuación ya que no se
midieron datos como la inversión de la sacarosa el
cual es necesario para la ecuación.
Bibliografía.
[1]http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/conteni
dos_mo.php?it=3983 acceso 4 de octubre de 2017
[2]http://hyperphysics.phyastr.gsu.edu/hbasees/ph
yopt/Na.html
[4]http//monick-
calibracion.blogspot.com.co/2011/12/refeactometro
-abbe.html acceso 4 de octubre de 2017