Informe Lab. Acido Tartárico

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Laboratorio de química analítica

Escuela de Ingenierías
Programa de Ingeniería Química

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL ÁCIDO TARTÁRICO EN EL VINO TINTO.

Presentado por:
Daniela Arteaga Guarumo
Karen Velásquez Rivillas.

Presentado a:
Mariluz Betancur

NRC:
72406

Horario
Martes 7:00 am

Medellín
Antioquia
03/03/2020
1. OBJETIVOS:

1.1 OBJETIVO ESPECÍFICO


- Determinar la concentración de ácido tartárico presente en una muestra de
vino tinto a partir de la construcción de una curva de titulación.

1.2 OBJETIVOS GENERALES


- Reconocer la importancia de la previa estandarización del agente valorante
que será empleado en la titulación.
- Aplicar los conceptos de primera y segunda derivada de la gráfica de
Grand con el fin de determinar el volumen al cual se alcanza el punto final
o equivalente.
- Reconocer las circunstancias es las cuales resulta más práctico el uso de
este método.

2. MARCO TEÓRICO:

Una titulación potenciométrica consiste, básicamente, en un caso específico de las


titulaciones ácido-base y se basa en los mismos principios que rigen los resultados
de cada valoración; siendo estos la alteración en el pH debido a la interacción con
el agente valorante, reacción de neutralización, y la llegada a un punto de
equivalencia (Canales, Hernández, Meraz, Peñalosa, 1999)
Este caso específico corresponde a la necesidad de un nuevo método aplicado en
aquellos casos en los cuales los indicadores a partir de cambios de color resultan
ineficientes a raíz de la coloración propia de la muestra (Universidad católica
Andrés Bello, 2003).

Es por esta razón que resulta fundamental el uso de un nuevo elemento que
permita la determinación de la variación necesaria de los iones libres de hidrógeno
(Harris, 2007).
Esta función es cumplida por un potenciómetro, también llamado pH-metro, el cual
ha de aportar la información necesaria para la construcción de una curva de
titulación, en donde pH y el volumen del reactivo titulante, son la variable
dependiente e independiente, respectivamente. Generalmente, se es menester la
aplicación de métodos numéricos que permitan la obtención de un resultado más
exacto, en el cual no impere solo el detalle visual de los modelos gráficos.

En el caso de esta práctica, se hace uso de la primera y segunda derivada para


finalmente proceder con la construcción de la gráfica de Grand con este fin: un
resultado con mayor exactitud del volumen final del volumen de NaOH (Base
fuerte) adicionado para el hallazgo de la concentración del ácido predominante en
el vino tinto: ácido tartárico. Este ácido es el protagonista debido a ser
característico en la uva (Agrovin, 2020) .
3. PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES.
3.1 Esquema del procedimiento

3.2 Datos experimentales


En la siguiente tabla son expuestos los datos obtenidos mediante la titulación del
vino tinto con hidróxido de sodio.
Tabla 1. Datos obtenidos en la titulación .
TITULACIÓN DEL VINO
TINTO
V NaOH
pH
(mL)
0 3,484
1 3,609
2,1 3,779
3 3,915
4,1 4,078
5,2 4,239
6 4,398
7,2 4,611
8,2 4,793
8,9 4,95
10 5,232
11 5,582
11,9 5,927
12 5,966
12,1 6,091
12,2 6,153
12,4 6,257
12,55 6,371
12,7 6,503
12,85 6,604
13 6,681
13,2 6,807
13,3 6,882
13,5 7,006
13,6 7,096
13,8 7,196
14 7,306
14,1 7,398
14,3 7,533
14,5 7,642
14,6 7,744
14,8 7,838
15 7,946
15,1 8,053
15,3 8,258
15,5 8,357
15,6 8,473
15,8 8,585
16 8,713
16,1 8,81
16,3 8,884
16,4 8,956
16,5 9,046
16,7 9,098
16,8 9,132
17 9,214
17,1 9,283
17,3 9,325
17,4 9,4
17,6 9,452
17,7 9,458
17,8 9,508
17,9 9,556
18,1 9,625
18,2 9,665
18,4 9,693
18,5 9,731
18,7 9,83
18,8 9,851
18,9 9,898
19 9,936
19,15 9,965
19,3 10,011
19,4 10,062
19,5 10,077
19,6 10,147
19,9 10,247
20,3 10,334
20,6 10,489
20,9 10,595
21,3 10,684
21,5 10,723
21,8 10,839
22,2 10,948
22,5 11,032
22,8 11,131
23,1 11,208
23,4 11,275
23,8 11,355
24,1 11,426
24,4 11,483
24,7 11,547
25,1 11,612
25,5 11,675
25,8 11,728
26,1 11,774
26,4 11,828

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
4.1 Cálculos:
Inicialmente se estableció la cantidad requerida de NaOH para el desarrollo de
la práctica.
Para calcular los gramos de Hidróxido de Sodio se tiene la siguiente ecuación
M =N∗e
Con e = Número de hidroxilos presentes en la molécula, en este caso e =1
Por lo tanto,
M=N
mol NaOH
M = 0,5 * 0,25 L
L
40 g NaOH
0,125 mol NaOH * =5 g NaOH
1mol NaOH
Estos 5 g, corresponden a los gramos teóricos de NaOH, se pesan 0,4967 g de
NaOH, para obtener la normalidad a estas condiciones se tiene que:
g NaOH ∗1 eq−g
5,0392
40 g NaOH
N NaOH =
0,25 LNaOH

e q−g
N NaOH =0,504
LNaOH

Para la obtención de la curva de titulación, primera derivada, segunda derivada


y el método de Grand se hizo uso de la herramienta Excel.

4.2 Resultados:
Inicialmente se grafica la curva de titulación, a partir de la cual, es posible ver
una aproximación del volumen con el cual se alcanzó el punto final.
Gráfica1. Curva de titulación del vinotinto .

Titulación del vino tinto


14
12
10
8
pH

6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen NaOH (ml)

Sin embargo, debido a que visualmente se encuentran dificultades para dictaminar un


valor exacto de volumen del titulante, resulta necesario la aplicación de la primera y
segunda derivada. Además se realizará un análisis de una gráfica, en función del
promedio del volumen adicionado, que permita observar el punto en el cual la segunda
derivada es cero, correspondiendo esto punto al cambio de signo visible en la
intersección de la curva en el eje X. Todo esto con el objetivo de alcanzar un valor más
exacto. A partir de los cálculos necesarios para éstas, se obtiene:

Tabla 2. Datos obtenidos para la primera y segunda derivada

PRIMERA DERIVADA SEGUNDA DERIVADA

ΔpH Δvolumen ΔpH/ΔV Δ(ΔpH/ΔV) [Δ(ΔpH/ΔV)]/ΔV V2


0,125 1 0,125 0,030 0,030 0,5
0,17 1,1 0,155 -0,003 -0,003 1,55
0,136 0,9 0,151 -0,003 -0,003 2,55
0,163 1,1 0,148 -0,002 -0,002 3,55
0,161 1,1 0,146 0,052 0,048 4,65
0,159 0,8 0,199 -0,021 -0,027 5,6
0,213 1,2 0,178 0,005 0,004 6,6
0,182 1 0,182 0,042 0,042 7,7
0,157 0,7 0,224 0,032 0,046 8,55
0,282 1,1 0,256 0,094 0,085 9,45
0,35 1 0,35 0,033 0,033 10,5
0,345 0,9 0,383 0,007 0,007 11,45
0,039 0,1 0,39 0,860 8,6 11,95
0,125 0,1 1,25 -0,630 -6,3 12,05
0,062 0,1 0,62 -0,100 -1 12,15
0,104 0,2 0,52 0,240 1,2 12,3
0,114 0,15 0,76 0,120 0,8 12,475
0,132 0,15 0,88 -0,207 -1,378 12,625
0,101 0,15 0,67 -0,160 -1,067 12,775
0,077 0,15 0,51 0,117 0,778 12,925
0,126 0,2 0,63 0,120 0,6 13,1
0,075 0,1 0,75 -0,130 -1,3 13,25
0,124 0,2 0,62 0,280 1,4 13,4
0,09 0,1 0,9 -0,400 -4 13,55
0,1 0,2 0,5 0,050 0,25 13,7
0,11 0,2 0,55 0,370 1,85 13,9
0,092 0,1 0,92 -0,245 -2,45 14,05
0,135 0,2 0,675 -0,130 -0,65 14,2
0,109 0,2 0,545 0,475 2,375 14,4
0,102 0,1 1,02 -0,550 -5,5 14,55
0,094 0,2 0,47 0,070 0,35 14,7
0,108 0,2 0,54 0,530 2,65 14,9
0,107 0,1 1,07 -0,045 -0,45 15,05
0,205 0,2 1,025 -0,530 -2,65 15,2
0,099 0,2 0,495 0,665 3,325 15,4
0,116 0,1 1,16 -0,600 -6 15,55
0,112 0,2 0,56 0,080 0,4 15,7
0,128 0,2 0,64 0,330 1,65 15,9
0,097 0,1 0,97 -0,600 -6 16,05
0,074 0,2 0,37 0,350 1,75 16,2
0,072 0,1 0,72 0,180 1,8 16,35
0,09 0,1 0,9 -0,640 -6,4 16,45
0,052 0,2 0,26 0,080 0,4 16,6
0,034 0,1 0,34 0,070 0,7 16,75
0,082 0,2 0,41 0,280 1,4 16,9
0,069 0,1 0,69 -0,480 -4,8 17,05
0,042 0,2 0,21 0,540 2,7 17,2
0,075 0,1 0,75 -0,490 -4,9 17,35
0,052 0,2 0,26 -0,200 -1 17,5
0,006 0,1 0,06 0,440 4,4 17,65
0,05 0,1 0,5 -0,020 -0,2 17,75
0,048 0,1 0,48 -0,135 -1,35 17,85
0,069 0,2 0,345 0,055 0,275 18
0,04 0,1 0,4 -0,260 -2,6 18,15
0,028 0,2 0,14 0,240 1,2 18,3
0,038 0,1 0,38 0,115 1,15 18,45
0,099 0,2 0,495 -0,285 -1,425 18,6
0,021 0,1 0,21 0,260 2,6 18,75
0,047 0,1 0,47 -0,090 -0,9 18,85
0,038 0,1 0,38 -0,187 -1,867 18,95
0,029 0,15 0,193 0,113 0,756 19,075
0,046 0,15 0,307 0,203 1,356 19,225
0,051 0,1 0,51 -0,360 -3,6 19,35
0,015 0,1 0,15 0,550 5,5 19,45
0,07 0,1 0,7 -0,367 -3,667 19,55
0,1 0,3 0,33 -0,116 -0,386 19,75
0,087 0,4 0,2175 0,299 0,748 20,1
0,155 0,3 0,517 -0,163 -0,544 20,45
0,106 0,3 0,353 -0,131 -0,436 20,75
0,089 0,4 0,2225 -0,027 -0,069 21,1
0,039 0,2 0,195 0,192 0,958 21,4
0,116 0,3 0,387 -0,114 -0,381 21,65
0,109 0,4 0,2725 0,007 0,019 22
0,084 0,3 0,28 0,050 0,167 22,35
0,099 0,3 0,33 -0,073 -0,244 22,65
0,077 0,3 0,257 -0,033 -0,111 22,95
0,067 0,3 0,223 -0,023 -0,078 23,25
0,08 0,4 0,2 0,037 0,092 23,6
0,071 0,3 0,237 -0,047 -0,156 23,95
0,057 0,3 0,19 0,023 0,078 24,25
0,064 0,3 0,2133 -0,051 -0,169 24,55
0,065 0,4 0,1625 -0,005 -0,012 24,9
0,063 0,4 0,1575 0,019 0,048 25,3
0,053 0,3 0,177 -0,023 -0,078 25,65
0,046 0,3 0,153 0,027 0,089 25,95
0,054 0,3 0,18 26,25

 Método 1: Primera derivada.

Gráfica 2. Primera derivada de la curva de titulación del vino .


Primera derivada de la curva de titulación
12

10

8
ΔpH/ΔV

0
0 5 10 15 20 25
Vol NaOH

Gráfica3 . Ampliación Primera derivada

Primera derivada de la curva de titulación


12

10

8
ΔpH/ΔV

0
11 11.2 11.4 11.6 11.8 12 12.2 12.4 12.6
Vol NaOH

Este método consiste en hacer la lectura de punto final de la titulación que


corresponde al punto donde la pendiente es mayor; es decir, el punto más alto de
la gráfica.
Teniendo en cuenta lo anterior, mediante este método se obtuvo un volumen de
NaOH aproximadamente igual a 12,02 mL.

 Método 2: Segunda derivada.

Gráfica 4 . Segunda derivada de la curva de titulación del vinotinto


Segunda derivada de la curva de titulación
12.000

10.000

[Δ(ΔpH/ΔV)]/ΔV 8.000

6.000

4.000

2.000

0.000
5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25
Vol NaOH

Gráfica5 . Ampliación Segunda derivada

Segunda derivada de la curva de titulación


12.000

10.000
[Δ(ΔpH/ΔV)]/ΔV

8.000

6.000

4.000

2.000

0.000
9 9.3 9.6 9.9 10.2 10.5 10.8 11.1 11.4 11.7 12 12.3 12.6 12.9
Vol NaOH

En este método el punto final de la titulación corresponde al volumen en el cual la


segunda derivada es cero y se mide en la intersección de este cambio de signo
con el eje-X.

De esta gráfica puede verse que a la intersección con el eje-X corresponde a un


valor de aproximadamente 12 ml.
Este valor resulta ser más confiable que el obtenido en la primera derivada, por lo
que servirá como referencia para el próximo método.
Este posterior paso corresponde a la construcción de la gráfica de Grand, a partir
de la cual es viable la obtención de un dato con mayor precisión, evitando de esta
manera errores analíticos debido a imprecisiones por análisis meramente visuales.

 Método 3: Método de Gran.

ml∗80
12 =9,6 ml
100
Por lo tanto, para la construcción del método de grand, es necesario tomar datos
de pH y volumen a partir de aproximadamente 9,6 mL de NaOH.

Tabla 3. Datos obtenidos para el Método de Gran

TITULACIÓN DEL VINO TINTO

V NaOH
pH Vx10-PH
(mL)
10 5,232 5,86138E-05
11 5,582 2,88E-05
11,9 5,927 1,40782E-05
12 5,966 1,29772E-05
12,1 6,091 9,81263E-06
12,2 6,153 8,57748E-06
12,4 6,257 6,86154E-06
12,55 6,371 5,34126E-06
12,7 6,503 3,98845E-06
12,85 6,604 3,19818E-06
13 6,681 2,70984E-06
13,2 6,807 2,05861E-06
13,3 6,882 1,74523E-06
13,5 7,006 1,33148E-06
13,6 7,096 1,09028E-06
13,8 7,196 8,78778E-07
14 7,306 6,92035E-07
14,1 7,398 5,63922E-07
14,3 7,533 4,19118E-07
14,5 7,642 3,3065E-07
14,6 7,744 2,63241E-07
14,8 7,838 2,14913E-07
15 7,946 1,6986E-07
15,1 8,053 1,33652E-07
15,3 8,258 8,44678E-08
15,5 8,357 6,8129E-08
15,6 8,473 5,24958E-08
15,8 8,585 4,10825E-08
16 8,713 3,09828E-08
16,1 8,81 2,49359E-08
16,3 8,884 2,12906E-08
16,4 8,956 1,81486E-08
16,5 9,046 1,48417E-08
16,7 9,098 1,33265E-08
16,8 9,132 1,23968E-08
17 9,214 1,0386E-08
17,1 9,283 8,91243E-09
17,3 9,325 8,18552E-09
17,4 9,4 6,92706E-09
17,6 9,452 6,21602E-09
17,7 9,458 6,16557E-09
17,8 9,508 5,52612E-09
17,9 9,556 4,97569E-09
18,1 9,625 4,29219E-09
18,2 9,665 3,93615E-09
18,4 9,693 3,73094E-09
18,5 9,731 3,43694E-09
18,7 9,83 2,76593E-09
18,8 9,851 2,64946E-09
18,9 9,898 2,39035E-09
19 9,936 2,20168E-09
19,15 9,965 2,07572E-09
19,3 10,011 1,88173E-09
19,4 10,062 1,68191E-09
19,5 10,077 1,63318E-09
19,6 10,147 1,39719E-09
19,9 10,247 1,12682E-09
20,3 10,334 9,40797E-10
20,6 10,489 6,6814E-10
20,9 10,595 5,31063E-10
21,3 10,684 4,4094E-10
21,5 10,723 4,06854E-10
21,8 10,839 3,15832E-10
22,2 10,948 2,50238E-10
22,5 11,032 2,09017E-10
22,8 11,131 1,6863E-10
23,1 11,208 1,43091E-10
23,4 11,275 1,24227E-10
23,8 11,355 1,05094E-10
24,1 11,426 9,03685E-11
24,4 11,483 8,02398E-11
24,7 11,547 7,00966E-11
25,1 11,612 6,13301E-11
25,5 11,675 5,3894E-11
25,8 11,728 4,82636E-11
26,1 11,774 4,39178E-11
26,4 11,828 3,92287E-11

Imagen 6 .Gráfica preliminar de Gran.

Método de Gran
0

0
Vx10-PH

0
7 9 11 13 15 17 19 21 23 25
V, ml de NaOH

Para obtener la gráfica definitiva de Gran fue necesario determinar donde la


gráfica se comporta de manera lineal, para poder hacer un ajuste por regresión
simple.

Tabla 4. Datos experimentales para el método de Gran

TITULACIÓN DEL VINO TINTO

V NaOH
pH Vx10-PH
(mL)
10 5,232 5,86138E-05
11 5,582 2,88E-05
11,9 5,927 1,40782E-05
12 5,966 1,29772E-05

Imagen7. Gráfica definitiva de Gran .

7.00E-05

6.00E-05

5.00E-05
f(x) = − 0 x + 0
R² = 0.98
Vx10-PH

4.00E-05

3.00E-05

2.00E-05

1.00E-05

0.00E+00
10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16
V, ml de NaOH

Por tanto, el Volumen de NaOH, que corresponde al punto final de la titulación es


de 12,5 ml.

 Determinación de ácido tartárico:


Para determinar la cantidad de ácido tartárico se partió de que, en el punto final
de la titulación los Equivalentes-gramos del ácido tartárico son iguales a los de
la base fuerte, en este NaOH, por lo tanto:
Eq C 4 H 6 O 6=Eq NaOH
Por lo tanto:

Pes oC H 6 O6 (g) Eq
4
=Volume nNaOH (L)∗Normalidad ( )
L
PEq ( Eqg )
Despejando para los gramos de ácido se tiene:

Pes oC 4 H 6 O6 (g)=Volume nNaOH ( L )∗Normalidad ( EqL )∗PEq( Eqg )


Eq
( L )
∗150,087
Pes oC 4 H 6 O6 ( g )=0,0125 ( L )∗0,504
6 ( Eqg )
Pes oC 4 H 6 O6 ( g )=0,1575 gC 4 H 6 O6

Como el volumen proporcionado por la docente de vino tinto fue de 100 ml, se
procede a encontrar la concentración de ácido tartárico en una alícuota de vino de
100 ml.

0,1575 gC H O6
C o ncentraciónC H O =
4 6

4 6 6
0,1 LC H 4 6 O6

C o ncentraciónC 4 H 6O 6 =1,575 ( gL )
5. ANALISIS DE RESULTADOS
 Se analizaron cuatro métodos para determinar el volumen gastado de
NaOH, cuando la titulación llega a su punto final, sin embargo, el método
más exacto es el de Gran, debido a que los otros tres métodos el punto de
equivalencia se determina observando la gráfica, lo que inevitablemente
con lleva a imprecisiones. Además, los puntos más importantes para los
cálculos en estos tres métodos son los más cercanos a la región del punto
de equivalencia que son los más difíciles de obtener experimentalmente.
En cambio, el método de Gran es una técnica que trabaja con una serie de
datos antes del punto de equivalencia, normalmente desde el 0,8 del
volumen en el punto de equivalencia y usa una regresión lineal, lo que le
brinda mucha más precisión al volumen obtenido.
 El volumen que se gasto de NaOH fue de 12,5 ml y el pH para el punto de
equivalencia es aproximadamente a 6,3.
 El ácido tartárico es el encargado de aportar y corregir la acidez de un vino.
El ácido tartárico aporta sensaciones de frescura contribuyendo al equilibrio
gustativo del vino. Además, ensalza las características aromáticas
afrutadas. La dosis establecida permitida de concentración de ácido
tartárico esta entre 0,5 g/l y 2,5 g/l.[ CITATION AGR20 \l 3082 ]
 A partir de la concentración máxima obtenida en la literatura (2,5 g/l),
podemos concluir que el vino analizado se encuentra entre el rango
permitido de concentración de ácido tartárico.
 Los indicadores, fenolftaleína, azul thymol y el almidón, cumplen un factor
importante en las titulaciones realizadas, ya que son los que permiten
visualizar el punto final de una titulación.

6. PREGUNTAS
A. ¿Qué diferencias y similitudes tiene la forma de la curva de titulación de un
ácido fuerte y la de un ácido débil?
La diferencia radica en que, para una curva de titulación con un ácido fuerte, entre
mas volumen de la base fuerte es adicionado, menor es el pH de la solución, por
el contrario, la curva de titulación con un ácido débil entre más volumen adicionado
de la base fuerte, mayor es el pH.
La similitud es entre las dos curvas es que el punto de equivalencia se determina
de la misma forma.

B. ¿Por qué razón en una titulación ácido-base, siempre se utilizan ácidos o


bases fuertes como reactivos titulantes?
Es necesario utilizar un electrolito (ácido o base) fuerte para disocie el 100% al
(ácido o base) débil, por lo tanto, la reacción no tiene posibilidades de devolverse.

C. ¿Cómo funciona un pH-metro?


Esta herramienta se sostiene en la diferencia de potencial entre sus dos
electrodos, los cuales son el electrodo de referencia y el electrodo de vidrio. Este
último consiste en una membrana sensible a la presencia de hidrogeniones, el cual
es usado como sensor (Macarulla, Goñi, 1994) mientras que el otro se encarga de
modificar la carga de los iones que están en el sensor a positivo, obteniendo así el
delta deseado.

D. ¿Por qué razón, la curva de titulación del ácido tartárico presenta solamente
un punto de equivalencia?
A partir de la Gráfica 1, se concluye un solo cambio en la concavidad de la curva
de titulación, lo cual equivale a un solo punto de equivalencia. Esto se debe a que
para la solución a evaluar fue suficiente el número de moles de titulante agregado
a este ese punto para completar la neutralización (Daub, Seese, 1996).
Dado a que se alcanzó completamente esta reacción, las moléculas presentes en
el Erlenmeyer no poseen ya capacidad de reaccionar con el reactivo adicionado.

7. CONCLUSIONES
 El vino analizado tiene una concentración de ácido tartárico de g/l
 Este método es adecuado para la cuantificación del punto final para
soluciones que poseen colores y no se puede distinguir su punto de
equivalencia, por ejemplo, el vino.
 Es muy importante la buena realización de la estandarización de la
solución de NaOH, debido a que de este dependen todos los cálculos para
la concentración.
 Se obtiene que el método de Gran es el mas confiable para la medición del
volumen debido a un ajuste lineal y la minimización de errores que conlleva
al no tener que leer un dato gráficamente.

8. REFERENCIAS
AGROVIN. (30 de 01 de 2020). Productos enológicos. Obtenido de ácido tartárico:
https://www.agrovin.com/agrv/pdf/enologia/productos_enologicos/es/ACIDO_TARTARIC
O_es.pdf

Canales, M., Hernández, T., Meraz, S., Peñalosa, M. (1999). Fisicoquímica. UNAM
campus Iztacala.

Daub, G. Seese, W. (1996). Química. Pearson education.

Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo. REVERTÉ, S.A.

Macarulla, J., Goñi, F. (1994). Bioquímica humana. REVERTÉ, S.A.

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