Gamarra Diaz - Titulo Quimico - 2017 PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
OBTENCIÓN DE UN COPOLÍMERO BIODREGADABLE, A

PARTIR DE UNA MEZCLA SINERGICA DE
POLIHIDROXIBUTIRATO Y CAUCHO NATURAL
TESIS PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE

INGENIERO QUÍMICO
VICTOR EDGARDO GAMARRA DIAZ
Callao Febrero 2017

PERU/
PRÓLOGO DEL JURADO
La presente Tesis fue Expuesto por el Bachiller GAMARRA DÍAZ VÍCTOR EDGARDO,
ante el JURADO DE SUSTENTACIÓN DE TESIS conformado por los siguientes
Profesores Ordinarios:
ENG° SANEZ FALCON LIDA CARMEN PRESIDENTE
ING° TOLEDO PALOMINO MARÍA ESTELA SECRETARIO
ING° CHAMPA HENRIQUEZ OSCAR MANUEL VOCAL
ING° ÁNGELES QUEIROLO CARLOS ERNESTO ASESOR
Tal como está asentado en el Libro N° 1 Folio N° 2 y Acta N° 001 de Sustentación por la
Modalidad de Tesis con Ciclo de Tesis, de fecha 27 DE FEBRERO 2017, para optar el Título
Profesional de Ingeniero Químico en la Modalidad de Tesis con Ciclo de Tesis, de conformidad
establecido por el Reglamento de Grados y Títulos aprobado por Resolución N° 082-2011—CU
de fecha 29 de abril de 2011 y Resolución N° 221-2012—CU de fecha 19 de setiembre de 2012.
ÍNDICE
TABLAS DE CONTENIDO 6
RESUMEN 9
ABSTRACT 10
IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA 11
1.1. Identificación del problema 11
1.2. Formulación de problemas 12
1.3. Objetivos de la investigación 13
1.4. Justificación 13
1.5. Importancia 15
MARCO TEÓRICO 16
2.1. Antecedentes del estudio 16
2.2. Bases científicas 18
2.2.1 Polímeros 18
2.2.2 Polímeros biodegradables 19
2.2.3 Aplicaciones de polímeros biodegradables 22
2.2.4 Plastificantes 24
2.2.5 Polímeros de Origen Natural 25
Colágeno 25
Acido hialurónico 27
Alginato 28
Quitosáno 29
1
2.2.6 Polímeros sintéticos. 30
a) Poliésteres 30
a.1 Poli (ácido glicólico) (PGA) 31
a.2 Poli (ácido láctico) (PLA) 33
a.3 Copolímeros de PGA Ypla 36
2.2.7 Poli(t-caprolactona) (PCL) 38
2.2.8 Polidioxanona (PDO) 39
2.2.9 Copolímeros de bloque 41
2.2.10 Polianhidridos 42
2.2.11 Policarbonatos 43
2.2.12 Polifosfacenos 47
2.2.13. Poliuretanos. 49
2.2.14 Polifumaratos 50
2.2.15 Polipirrol y derivados. 50
2.2.16 Poliarilatos. 51
2.2.17 Poli(éter éster amidas) 52
2.2.18. Poliaminoácidos 53
2.2.19 Poliesteramidas 54
2.2.20 Naturaleza de los PHAS 57
2.2.21 Estudios de los PHAS 58
2.2.22 Polihidroxibutirato (PHB) 59
2
2.2.23. Producción de PHB con microorganismos 60
2.2.24 Sinergia 61
2.2.25 Caucho 62
2.2.26 Copolímero 63
2.3. Definiciones 65
VARIABLES E HIPOTESIS 67
3.1. Definición de las Variables de la investigación 67
3.2. Operacionalización de variables 69
3.3. Hipótesis 70
METODOLOGIA 71
4.1. Tipo de investigación 71
4.2. Diseño experimental 71
4.3. Población y muestra 73
4.4. Técnicas o instrumentos de recolección de datos 73
4.5 Procedimientos de recolección de datos 75
4.5.1 Reactivos y equipos 75
4.5.2Desarrollo experimental 76
a) Tratamiento de materia prima 76
a.1 Obtención del Polihidroxibutirato: 76
a.1.1 Crecimiento Bacteriano: 76
3
a.1.2. Determinación del Polihidroxibutirato 78
a.1.3 Extracción del Polihidroxibutirato 78
b) Obtención del producto final: 78
4.6 Procesamiento estadístico y Análisis de datos 80
V. RESULTADOS 81
5.1 Tratamiento de la materia prima 81
a) Determinación del polihidroxibutirato 81
5.2 Obtención del copolímero 83
5.2.1 Preparación de las mezclas polihidroxibutirato-caucho 83
Proporción de la mezclasPHB/caucho 83
Proporción de la mezclas PHB/caucho 84
5.2.2 Operación y control de pruebas 87
Resistencia Térmica 87
Resistencia mecánica 88
VI. DISCUSION DE RESULTADOS 92
6.1. Contrastación de hipótesis con los resultados 92
6.2. Contrastación de resultados con otros estudios similares 96
VII CONCLUSIONES 97
VIII RECOMENDACIONES 98
4
IX REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 99
ANEXOS 102
Matriz de consistencia 103
Otros anexos necesarios para respaldo de la investigación 104
5
TABLAS DE CONTENIDO
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 2.1 .Polímeros 19
Tabla 2.2 Microorganismos y su rendimiento de síntesis de PHA, 60
Tabla 4.1 Número de Experiencias 74
Tabla N°4.2: Crecimiento Bacteriano 77
Tabla 4.3 Análisis datos crecimiento bacteriano 81
Tabla 5.1 Resultados tratamiento de materia prima 84
Tabla N°5.3 Resistencia Térmica 87
Tabla N°5.4 Resistencia de mezcla proporcion(10:5) 88
Tabla N°5.5 Resistencia de mezcla proporcion(10:10) 89
Tabla 6.1 Características mecánicas del P1-18, caucho y 95
del copolímero PHB-caucho
Tabla 6.2: Propiedades térmicas y mecánicas para copolímeros 96
PHB-glicerol y PHB-caucho
6
INDICE DE FIGURAS
Figura. 2.1 Fuentes renovables 20
Figura. 2.2 Fuentes no renovables 21
Figura.2.3 Estructura de un polímero 23
Figura. 2.4 Micrografía electrónica de fibrillas de colágeno 26
Figura. 2.5 Disacárido del ácido hialurónico 27
Figura. 2.6 Síntesis de un alginato 28
Figura. 2.7 Síntesis del quitosano 29
Figura. 2.8 Poli (ácido glicólico) 32
Figura. 2.9 Poli (ácido glicólico) 33
Figura.2.10 Síntesis de Poli(c-caprolactona) 38
Figura.2.11 Síntesis de Polidioxanona (PDO) 40
Figura.2.12 Síntesis de polibutilentereftalato 41
Figura.2.13 Síntesis de polianhídridos 42
Figura.2.14 Síntesis de policarbonatos 43
Figura.2.15 Reacción en cadena policarbonatos 44
Figura.2.16 Maxon 45
Figura.2.17 Propiedades de los polímeros 47
Figura.2.18 Síntesis de los poliarilatos 52
Figura.2.19 Propiedades de esteramidas 53
Figura.2.20 Sintesis de esteramidas 56
7
Figura. 2.21 Polihidroxialcanoato 58
Figura. 2.22 Caucho 62
Fig u ra.2.23 Copolímero 64
Figura. 3.1 Variables de Investigación 68
Figura. 4.1 Diseño de la Investigación 72
Figura 5.1: Crecimiento bacteriano de la cepa 82
Figura. 5.1 Lámina de mezcla, 500 rpm y 15 minutos 85
Figura. 5.2 Lamina de mezcla 500 rpm y 25 minutos 85
Figura. 5.3 Lamina de mezcla 700 rpm y 15 minutos 86
Figura. 5.4 Lámina de mezcla 700 rpm y 25 minutos 86
Figura 5.8 Descomposición anaerobia 90
Figura 5.9 Descomposición aerobia 91
Figura. 6.1 Copolímero 10/10 93
8
RESUMEN
Este trabajo se presentó con el fin de obtener un copolímero biodegradable,
a partir de una mezcla sinérgica de polohidroxibutirato y caucho natural
Se presentaron 3 etapas en este proceso iniciando con la producción de
polihidroxibutirato (PHB) por fermentación con Azotobacter vinelandii; para
la fermentación «Primero se activó la cepa liofilizada, seguido de una etapa
de incubación y concluido el proceso de fermentación, se extrajo y se
procedió a separar la biomasa del PHB por el método de bioseparación.
En la segunda etapa se procedió a realizar mezclas sinérgicas con Látex
obteniéndose como proporción adecuada 10:10 PHB/latex, el cual fue
agitado a una velocidad de 700 rpm por un tiempo de 25 mmn obteniéndose
finalmente un copolimero de carácter biodegradable.
La investigación, demostró que se obtiene un copolímero biodegradable
a partir de una mezcla sinérgica de polohidroxibutirato y caucho natural , el
cual constituirá un material estable no solo química sino también
físicamente, con la cual, se le otorgara las propiedades óptimas y
necesarias para entrar en competencia con los materiales
convencionales y bien posicionados de la industria petroquímica
9
ABSTRACT
This work was presented in order to obtain a biodegradable copolymer, from
a synergistic mixture of polyoxybutyrate and natural rubber
Three stages were presented in this process starting with the production of
polyhydroxybutyrate (PHB) by fermentation with Azotobacter vinelandii; For
the fermentation. First the lyophilized strain was activated, followed by an
incubation stage and the fermentation process was concluded, the biomass
of the PHB was extracted and separated by the bioseparation method.
In the second stage synergistic mixtures were made with Latex obtaining as
a suitable ratio 10:10 PHB / latex, which was agitatéd ata speed of 700 rpm
for a time of 25 mmn finally obtaining a copolymer of biodegradable
character.
The research demonstrated that a biodegradable copolymer is obtained
from a synergistic blend of polyoxybutyrate and natural rubber, which will
constitute a stable material not only chemically but also physically, with
which it will be given the optimum and necessary properties to enter into
Competition with the conventional and well-positioned materials of the
petrochemical industry
10
I. IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA
1.1. Identificación del problema
El interés despertado por la síntesis y obtención de nuevos
materiales, tipo biológico (biomateriales), ha contribuido a
generar ideas en bioprocesos y biosíntesis de productos
poliméricos, los cuales, al ser mezclados con productos
sintéticos de uso en la industria, como los cauchos, produzcan
un nuevo material con una mejora en sus propiedades
mecánicas, físicas, químicas y biológicas. En vista de la
importancia y necesidad del uso de biomateriales económicos
y viables para la industria, se hace necesario una
investigación orientada al desarrollo y síntesis de
polihidroxibutirato (PHB) a partir de microorganismos con el
fin de realizar una mezcla con caucho natural a distintas
concentraciones de PFIB y, poder analizar mediante
caracterización y pruebas de resistencia de materiales el
comportamiento de la mezcla; así mismo, se busca comparar
como variará el rendimiento del PHB en el caucho natural, es
decir, en qué relación de concentraciones se obtendrán
mejores resultados de propiedades mecánicas en la mezcla.
Este tipo de investigación brinda la oportunidad de suministrar
información útil respecto al rendimiento de la mezcla de PHB
11
con caucho natural, se espera como resultado una mezcla
con alto rendimiento mecánico, con alta resistencia física y
química, y como resultado un material útil en los distintos
procesos y aplicaciones del caucho. Esta investigación busca
incentivar al desarrollo biotecnológico con miras a la
protección y cuidado ambiental, de modo que el material
resultante de la mezcla sea un material biodegradable en
presencia de ciertos microorganismos selectos.
1.2. Formulación del problema
1.2.1. Problema general
¿Cómo se obtiene un copolímero biodegradable a partir
polihidroxibutirato (PHB) y caucho natural (látex)?
1.2.2. Problemas específicos
e ¿Cuál es la proporción adecuada de polihidroxibutirato -

caucho?
4. ¿Cuál es la velocidad de agitación adecuada para la mezcla
polihidroxibutirato - caucho?
¿Cuál es el tiempo adecuado de agitación en la mezcla

polihidroxibutirato — caucho
12
1.3. Objetivos de la investigación
1.3.1. Objetivo general
Obtener un copolímero biodegradable a partir de
polihidroxibutirato (PHB) y caucho natural (látex)
1.3.2. Objetivos específicos
Obtener la proporción adecuada polihidroxibutirato —
caucho.
Obtener la velocidad de agitación adecuada para la mezcla
polihidroxibutirato — caucho.
e Identificar el tiempo adecuado de agitación en la mezcla
1.4. Justificación
1.4.1. Teórica:
Este tipo de investigación brinda la oportunidad de suministrar
información útil respecto al rendimiento de la mezcla de PHB
con caucho natural; pues, aún no ha sido desarrollada
plenamente y en particular se conocen ciertas tendencias del
comportamiento final de la mezcla.
13
1.4.2. Tecnológica:
La investigación, de antemano, supone que la mezcla
obtenida, constituirá un material estable no solo química sino
también físicamente, premisa, con la cual, se le otorgaría las
propiedades óptimas y necesarias para entrar en
competencia con los materiales convencionales y bien
posicionados de la industria petroquímica e industrial
1.4.3. Ambiental:
Los elementos biodegradables ofrecen una serie de ventajas
cuando se comparan con los convencionales. Estos son
completamente degradados en compuestos que no dañan el
medio ambiente: agua, dióxido de carbono y humus. Además
estos plásticos son producidos a partir de fuentes renovables
de energía, lo que contribuye con el mantenimiento de las
reservas fósiles (no renovables) en el planeta.
1.4.4. Social:
La investigación de este trabajo incluirá un beneficio a las
sociedades, ya que significara que puedan contar con un
grato ambiente de vida sin efectos de contaminación.
14
1.4.5. Económica:
La investigación de este trabajo incluirá beneficios
económicos, ya que se puede usar residuos como el
bagazo de la caña de azúcar, como base para la obtención
del PHB
1.5 Importancia
Esta investigación busca incentivar al desarrollo biotecnológico con
miras a la protección y cuidado ambiental, así teniendo materiales
biodegradables con mejores propiedades.
15
II. MARCO TEÓRICO
2.1. Antecedentes del estudio
1 Wallen y Rohwedder (2004) desarrollaron una investigación
"Identificación de hidroxialcanoatos distintos del 3HB
apoyándose en los estudios que se tenían hasta ese momento.
heteropolímeros en el análisis de sedimentos marinos por
cromatografía de gas capilar, revelando la presencia de 3HB y 3HV
como componentes predominantes de las otras 11 unidades de HA.
Estos microorganismos son capaces de acumular polímeros
distintivos como fuentes y/o reservas futuras de carbón, nitrógeno y
fosforo, en forma de inclusiones intracelulares.
Mas-Castelli (2005) simulo a través de microcosmos (herramienta
computacional), y desarrollo el tema "Condiciones
medioambientales encontradas en los residuos plásticos;
microorganismos"
Respecto a la metodología simuló ecosistemas microbianos, tal
como el de la sulfureta (sedimentos anaerobios), los cuales, fueron
estudiados para accesar al potencial de degradación de los PHA en
condiciones naturales. Este tipo de investigación si bien mostró
16
resultados favorables y comparables frente a pruebas estándares,
los ambientes anaeróbicos y aeróbicos son de especial cuidado e
involucran condiciones de gran incertidumbre y que a través de
métodos estandarizados para evaluar el proceso de degradación,
tales como, pérdida de peso, crecimiento microbiano, distribución de
pesos moleculares, entre otros garantizan mayor precisión y
aproximación de la capacidad de degradación de los PHA's bajo
condiciones ordinarias.
Bernd HA y sus colaboradores (2008) se interesaron en estudiar las
enzimas claves en la síntesis de PHA.
En su metodología desarrollan el tema "Caracterización de PHA's
con mezclas" Se suponía que el comportamiento de cristalización,
propiedades físicas, y comportamiento de biodegradabilidad de los
poliésteres microbianos en mezclas, eran significativamente
afectados por la naturaleza del conjunto de las mismas y dependían
en sí de su biodegradabilidad. Al mismo tiempo, pero de manera más
particular se evaluaron las correlaciones entre el grado de
cristalinidad, morfología, temperatura vítrea, propiedades mecánicas
y biodegradación de poli (3-hidroxialcanoato) PHA's y sus mezclas.
17
Gesira De Avila (2013) realizo un estudio titulado "Descripción
metabólica en el paso a paso de los genes en la biosíntesis de
determinados PHA's, así como la caracterización de los
mismos". En contraste con, la síntesis de PHA en microorganismos,
se desarrollaron ensayos correspondientes a producción de caucho.
Así hasta 2015, ya se habían ensayado varias mezclas de PHA con
otro tipo de materiales y entre ellos para estudiar el comportamiento
de las propiedades mecánicas, químicas y eléctricas. Dentro de esos
intentos, se hace mención de las mezclas de polihidroxibutirato-
hidroxivalerato (PHB-HV) con almidón de maíz en los contenidos en
almidón de 0%, 20%, 30%, 40% y 50% se prepararon por colada. En
consecuencia, los valores del módulo de Young, esfuerzo,
deformación a la ruptura por deformación a la tracción y fuerza de
punción disminuyeron al aumentar el contenido de almidón. En
conclusión, se llegó a afirmar que las mezclas eran incompatibles a
nivel molecular debido a la ausencia de interacciones, según
medidas de infrarrojo.
2.2. Bases científicas
2.2.1 Polímeros
Compuesto químico formado por moléculas que contienen una
gran cantidad de átomos y presentan alto peso molecular. Su
18
unidad básica es el monómero, que son moléculas más
pequeñas unidas químicamente entre sí.
Los polímeros pueden ser degradables y no biodegradables,
como se puede ver en la tabla 2.1
Tabla 2.1 Polímeros
BIODEGRADABLE NO BIODEGRADABLE
Almidón ilitsan-Pcilyanfide (ARKEMA)

Polihidroxialcanatos - PHAs Plástico ecológico a partir de cada de
azúcar: •(BRASKEM)
Ácido Poliláctico -PLA
Alcohol Polivinílico Polímeros convencionales:

Poliésteres sintéticos Polopropileno - PP
Polibutilen succinato -PES Polietileno -PE
Polibutilen succinato adipato -PESA Tereftalato de Polietileno—PET-
Fuente: Segura, Daniel; Noguez, Raúl y Espín, Guadalupe.

"Contaminación ambiental y bacterias productoras de plásticos
biodegradables". Biotecnología V14 CS3 [en línea].2010.
2.2.2 Polímeros biodegradables
Son aquellos capaces de ser degradados
medioambientalmente. Representan una nueva generación de
materiales que reducen significativamente el impacto ambiental
en términos de consumo de energía y generación de residuos
después de su utilización. En principio, deben comportarse como
los materiales plásticos tradicionales procedentes de fuentes
19
fósiles (petróleo), si bien, todavía presentan algunas limitaciones
como la disolución en ambientes húmedos. Se han realizado
diferentes investigaciones con el fin de sobrepasar estas
limitantes.
Existen diversas fuentes que pueden ser: no renovables y
renovables.
Fig. 2.1 Fuentes renovables
FUENTES NO RENOVABLES
smrrÉTicos
(Petróleo)
PVOH POUÉSTÉRES POLIÉSTELIESi

Polivinilalcohol Alifáticos Aromáticos
Pollartilen
Polibutilen succiriato PBS Policaprolactona Adipato/tereftalato PBAT
Polibuden succin ato a d ipato PESA Pa
Fuente: Segura, Daniel; Noguez, Raúl y Espín, Guadalupe.

"Contaminación ambiental y bacterias productoras de plásticos
biodegradables". Biotecnología V14 CS3 [en línea].2010.
20
Fig. 2.2 Fuentes no renovables
FUENTES RENOVABLES
NATURALES
SINII3IS CON MONOMEROS
MICROORGANISMOS
(Biomasa) (Biomasa)
PLA PHAs
POLISACARIDOS pROTEINAS Ácido pollláctico PoihidroxIalcanatos
Almidón PGA
Ácido P1-16
—I•Animales Plantas
Poliglicólico
Polihidroxibutirato
H Celulosa
H Caseína
Zaina
Quitosano PHBV
Colágeno
Gluten
Polihidroxibutirátoco
-vale nato
--(Suero Soja
Fuente: Segura, Daniel; Noguez, Raúl y Espín, Guadalupe. "Contaminación

ambiental y bacterias productoras de plásticos biodegradables".
Biotecnología V14 CS3 [en línea1.2010.
21
Se pueden clasificar a partir de su proceso de fabricación de
la siguiente manera:
> Polímeros extraídos o removidos directamente de la biomasa:
polisacáridos como almidón, celulosa y quitina. Proteínas
como caseína, queratina y colágeno.
> Polímeros producidos por síntesis química clásica utilizando
monómeros biológicos de fuentes renovables. Algunos
ejemplos de este grupo son: ácido poliláctico(PLA), poli-ácidos
glicoles(PGA) y policaprolactonas(PCL).
> Polímeros producidos por microorganismos, bacterias
productoras nativas o modificados genéticamente. Este grupo
engloba a: Polihidroxialcanoatos (PHA), poli-3-hidroxibutarato
(PHB).
> Polímeros producidos por mezcla de polímeros
biodegradables. Como son: Polivinilalcohol (PVOH) y
policaprolactonas (PCL).
2.2.3 Aplicaciones de polímeros biodegradables
En el área de los alimentos estos polímeros se aplican en la
fabricación de empaques biodegradables (mono y nnulticapa),
empaques activos, Películas Comestibles (PC) y
Recubrimientos Comestibles (RC) sobre frutas, carnes,
pescados y otros alimentos, como también en el procesado de
alimentos para la obtención de estabilizantes y gelificantes.
22
Según el tipo de biopolímeros (proteínas, polisacáridos,
lípidos) que componga la PC o el RC, sus características y
funciones serán diferentes, ya que están ligadas a la
composición química y estructural del mencionado
biopolímero.
Fig.2.3 Estructura de un polímero
Fuente: Beliczky, Louis S. y Fajen, John. "Industrial del caucho".

Enciclopedia de salud y seguridad en el trabajo. Agosto de
2000:3-4.
23
2.2.4 Plastificantes
De acuerdo con la normativa (ASTM D-883), un plastificante es
un material, que se incorpora a un plástico para facilitar su
proceso y mejorar su flexibilidad o distensibilidad. La adición de
un plastificante puede hacer que disminuya la viscosidad en
estado fundido, el módulo de elasticidad, y la temperatura de
transición vítrea de un plástico.
La temperatura de transición vítrea (Tg). Es la temperatura a la
cual un polímero cambia de estado rígido a blando, sobre esta
temperatura la movilidad molecular se incrementa y la
viscosidad disminuye." PI
"El efecto de los plastificantes puede expresarse mediante la
tecnología de lubricación, de gel y de y de volumen libre. La
primera afirma que los plastificantes se comportan como
lubricantes internos y que permiten que las cadenas
poliméricas se deslicen entre sí. La teoría del gel, que se aplica
a los polímeros amorfos, supone que un polímero como el PVC
tiene muchas fuerzas de atracción intermoleculares. La adición
de un plastificante aumenta el volumen libre y que el volumen
libre es el mismo para todos los polímeros a Tg
24
2.2.5 Polímeros de Origen Natural
La naturaleza nos proporciona numerosas sustancias
importantes para nuestra vida diaria, por ejemplo, la madera,
el algodón, alimentos de origen animal y vegetal, entre muchos
otros. Sus componentes fundamentales son macromoléculas
formadas por la repetición de pequeñas moléculas llamadas
monómeros. Entre estas grandes moléculas, se encuentran el
almidón, la celulosa, las proteínas y los ácidos nucleicos.
Estos últimos son responsables de las características
genéticas de cada individuo
a) Colágeno
El colágeno es una proteína fibrosa que forma el tejido
conectivo, abundante en la naturaleza ya que, por ejemplo,
constituye una cuarta parte de las proteínas totales en los
mamíferos. Existen varios tipos de colágeno, siendo el más
abundante el denominado tipo I. Éste está constituido por tres
cadenas polipeptídicas unidas entre sí por puentes de
hidrógeno que se establecen entre los grupos amino y
carboxilo de las unidades de glicina, que suelen constituir un
tercio de la composición. La prolina (X) y la hidroxiprolina (Y)
suelen ser los otros aminoácidos fundamentales dando lugar
a secuencias características tipo Gly-X-Y. El resultado de la
25
asociación intermolecular es una triple hélice que
posteriormente se agrupa para formar fibrillas
Fig. 2.4 Micrografía electrónica de fibrillas de colágeno
Fuente: Rasal, Rahul M, E. Poly (lactic acid) modifications.

Progress in Polymer Science 35 (2010) 338-35
El colágeno se puede procesar en forma de fibras, films y
microesferas y ha sido ampliamente utilizado como material de
sutura. En el campo de la liberación de fármacos no se ha
empleado demasiado debido a que sufre hinchamiento y tiene
baja elasticidad, por lo que se pierde la estabilidad
dimensional. Además se ha observado que produce una cierta
respuesta antigénica. Para evitar estos problemas y
conseguir una importante mejora en las propiedades, el
colágeno se modifica entrecruzándolo con formaldehído
26
b) Ácido hialurónico
Los glucosaminoglicanos están constituidos por cadenas de
carbohidratos, caracterizándose por contener aminoazúcares
y ciclos urónicos. El ácido hialurónico es un
glucosaminoglucano formado por una cadena de disacáridos
constituidos por ácido-D-glucurónico y N-acetil-D-
glucosamina
Fig. 2.5 Disacárido del ácido hialurónico

El ácido hialurónico puede ser modificado químicamente con
facilidad. Su interés como biomaterial radica en el hecho de
no ser antigénico, es decir evita que se produzcan procesos
inflamatorios o de rechazo. Varias formulaciones esponjosas
de derivados del ácido hialurónico (producidas por Fidia
27
Advanced Biopolymers, Italia) están siendo usadas en
experimentos de ingeniería de tejidos para la regeneración de
huesos y cartílagos.
c) Alg i nato
El alginato es un polisacárido lineal que se obtiene a partir de
algas pardas como la laminaria hyperborea y la lessonia. Está
formado por homopolimeros en bloque de dos tipos de
monosacáridos, el ácido nnanurónico (M) y el ácido gulurónico
(G)
Fig. 2.6 Síntesis de un alginato

Las ventajas de este polímero son su biocompatibilidad y su no-
inmunogenicidad. Además se caracteriza por una elevada
hidrofilicidad que le confiere una naturaleza de gel y lo hace
idóneo para la encapsulación de principios activos.
28
Actualmente se emplea abundantemente como sistema de
liberación controlada de fármacos
d) Quitosáno
La quitina es el segundo polisacárido más abundante en la
naturaleza, después de la celulosa, siendo producido por una
variedad de animales marinos, insectos y hongos. Este material
es el componente orgánico del esqueleto de los invertebrados. El
quitosáno se obtiene por desacetilación de la quitina presente en
los caparazones de camarones y gambas. La velocidad de
biodegradación de este polímero viene determinada por el
contenido residual de acetilo, que es un parámetro fácilmente
controlable
Fig. 2.7 Síntesis del quitosano

Progress in Polynner Science 35(2010) 338-35
La combinación de propiedades como la biocompatibilidad, la
actividad antibacteriana intrínseca, la posibilidad de unión de
29
factores de crecimiento y la posibilidad de procesado en
diferentes formas hacen que el quitosáno tenga una amplia
gama de posibles aplicaciones tanto en ingeniería de tejidos
como en implantes ortopédicos. Por ejemplo, se emplea como
andamios tridimensionales del tejido cartilaginoso,puesto que es
un material con facilidad para formar poros. También se han
realizado numerosas pruebas para su aplicación en la
encapsulación de principios activos, como barrera de
membrana, como material para lentes de contacto o como
inhibidor de la coagulación de la sangre.
2.2.6 Polímeros sintéticos.
Actualmente, los polímeros sintéticos biodegradables más
extensamente estudiados y más comúnmente empleados son los
poliésteres en general y el poli(ácido glicólico) (PGA), el poli(ácido
láctico) (PLA) y sus copolímeros en particular.
Estospoli(ahidroxiácidos) abarcan la mayor parte del mercado actual
en el ámbito biomédico
a) Poliésteres
Los poliésteres han sido tradicionalmente utilizados como
materiales biodegradables sintéticos, principalmente como
suturas quirúrgicas. Actualmente, los poliésteres son
particularmente atractivos como sistemas poliméricos inyectables
30
para la liberación controlada por su biodegradabilidad, falta de
toxicidad, biocompatibilidad y por ser fácilmente combinables con
una amplia variedad de principios activos.
al Poli (ácido glicólico) (PGA)
El poli(ácido glicólico) o poliglicolida fue dado a conocer por
Bischoff y Walden en 1893. Dichos autores repararon en que
la reacción de polimerización a partir del monómero de
glicolida es un proceso reversible. Esta reacción fue estudiada
posteriormente por Carothers en 1932 aunque no dio lugar a
un producto comercial hasta que Schmitt inventó su aplicación
como sutura absorbible en 1967. Fue la primera sutura
absorbible totalmente sintética y se comercializó como
DEXON por Davis & Geck, Inc. El polímero también es
empleado como mecanismo de fijación ósea (clavos óseos)
que es conocido bajo la marca comercial biofix.
El método más habitual para la obtención de poliglicolida de
elevado peso molecular es la polimerización por apertura de
anillo del dímero cíclico del ácido glicólico tanto en disolución
como en estado fundido
Los catalizadores más comúnmente utilizados son los típicos
de la polimerización catiónica (ácidos de Lewis o sales de
estaño como el cloruro de estaño, SnC12-2H20, o el octanoato
31
de estaño). Aunque es posible sintetizar la pollglicolida
mediante catálisis ácida, el polímero resultante generalmente
tiene un peso molecular bajo y, a menudo, propiedades
mecánicas pobres.
Fig. 2.8 Poli (ácido glicólico)
o
Catalizador II
0—CH2—C-0— CH2 —C
I 4n
)ív Poliglicolida
o
Glicolida
Fuente: Rasa!, Rahul M, E. Poly (lactic acid) modifications.
El poli(ácido glicólico) es el poliéster alifático lineal más
sencillo. Es un material termoplástico rígido de elevada
cristalinidad (46-50%). Sus temperaturas de transición vítrea y
de fusión son 36 i 225 °C, respectivamente. Debido a su
elevada cristalinidad el PGA es insoluble en la mayoría de
disolventes orgánicos con excepción de los altamente
fluorados como el hexafluoroisopropanol.
La propiedad que hace más interesante la aplicación del PGA
como polímero degradable es que su producto de
32
degradación, el ácido glicólico, es un metabolito natural.
Debido a su biodegradabilidad y biocompatibilidad el PGA ha
sido ampliamente utilizado como sistema transportador de
fármacos y proteínas.
a.2 Poli (ácido láctico) (PLA)
El poli(ácido láctico) o polilactida se obtiene por
polimerización por apertura de anillo del dímero cíclico del
ácido láctico, la lactida
Fig. 2.9 Poli (ácido glicólico)
Catalizador
CH 8_0_CH_¿
CH3 CH3
Poliláctico

En 1966 Kulkarni comprobó que el poli(ácido láctico) podría
ser adecuado como implante quirúrgico degradable, puesto
que su hidrólisis daba lugar al ácido láctico, un intermedio
normal del metabolismo de carbohidratos. Encontró que las
fibras de poli(ácido-L-láctico) (Tf = 170 °C) presentan una
33
elevada cristalinidad mientras que las de poli(ácido-D,L-
láctico) (Tf = 60°C) son mucho más amorfas a pesar de estar
molecularmente alineadas. Además, el poli(ácido-L-láctico) es
más resistente a la degradación hidrolítica que la forma
racémica del mismo polímero, factor que puede ser atribuido
a la diferencia en el grado de cristalinidad.
La dependencia de las propiedades mecánicas y la velocidad
de degradación del PLA con su estereoregularidad fue
estudiada por Vert, quien polimerizó L-lactida y D,L-lactida y
mezclas de ambas en distintas relaciones molares. A los dos
meses de la implantación in vivo del polímero moldeado en
forma de barras se observó que la pérdida de propiedades
mecánicas (pérdida de resistencia a la tensión) era mayor
cuanto mayor era la proporción de D,L-lactida. El poli(ácido-
D,L-láctico) puro perdía sus propiedades mecánicas a los dos
meses, mientras que el poli(ácido-D-láctico) no mostró
debilitamiento y fue considerado como un producto
prácticamente bioestable.
Como se ha indicado anteriormente, el poli(ácido-L-láctico)
presenta un elevado grado de cristalinidad (37%) debido a su
estereoregularidad. El material tiene elevada resistencia a la
tensión, una reducida deformación y, consecuentemente, un
módulo de Young elevado. El polímero es idóneo para
34
aplicaciones que tienen que soportar una carga como son las
suturas y las fijaciones ortopédicas. El tiempo real requerido
para que los implantes de poli(ácido-L-láctico) sean
completamente absorbidos es relativamente largo y,
obviamente, depende de la calidad del polímero, las
condiciones de procesado, el lugar de implante y las
dimensiones físicas del implante. Brady calculó un tiempo de
absorción de alrededor de 1.5 años para muestras de entre
50 y 90 mg de poli(ácido-D,L-láctico) marcado isotópicamente
e implantado en la pared abdominal de ratas . Placas de
poli(ácido-L-láctico) puro implantadas en fémures de oveja
mostraron deterioro mecánico pero pérdida de masa
insignificante, tras cuatro años. No obstante, estos implantes
parecían ser bien tolerados por el tejido que los rodeaba. Los
estudios con implantes marcados revelaron que su
metabolización daba lugar principalmente a excreción vía
respiración.
Una de las aplicaciones más recientes del PLA se encuentra
en el campo de la ingeniería de tejidos como andamio
reabsorbible. Este tipo de terapia ha sido estudiada para la
regeneración de diferentes tejidos corno el cutáneo, el
hepático, el cardiovascular y, más recientemente, el
cartilaginoso y el óseo. Hoy en día se encuentran en el
35
mercado productos basados en poli(ácido láctico) para la
reparación de tejido cutáneo. Otros tejidos como el óseo y el
cartílago se encuentran todavía en fase de estudio.
a.3) Copolimeros de ácido glicólico y ácido láctico
Se ha investigado también una amplia gama de copolímeros
preparados a partir de la glicolida, L-lactida y D-lactida. Los
copolímeros son más fácilmente degradables que los
homopolímeros correspondientes. El primer material clínico de
este tipo fue un copolímero constituido por un 90 % de ácido
glicólico y un 10 % de ácido láctico y fue desarrollado por
Ethicon como sutura quirúrgica (VICRY). Esta sutura es
absorbida entre los 90 y 120 días posteriores a la implantación.
Respecto a la sutura de PGA, mantiene sus propiedades
mecánicas un poco más de tiempo y es absorbida antes. Estas
diferencias en la velocidad de absorción se deben a la
diferente microestructura de los polímeros, ya que el PGA es
altamente cristalino mientras que en los copolímeros la
cristalinidad disminuye, incrementándose asilas velocidades
de hidratación e hidrólisis.
Los polímeros formados a partir de glicolida y lactida están
constituidos por una secuencia al azar de dímeros de glicolato
y lactato. Sin embargo, es posible obtener copolímeros
secuenciales a partir del diéster cíclico constituido por una
36
unidad de lactato y una de glicolato . Dicho monómero (3-metil-
1,4-dioxano-2,5-diona) da lugar a un polímero con la misma
fórmula empírica que el obtenido a partir de una mezcla al 50
% de glicolida y lactida, pero con una distribución alternante
que cambia ligeramente sus propiedades.
Una de las desventajas de los poli(a-hidroxiácidos), en
general, es que sus productos de degradación dan lugar a una
reducción local del pH. Dicho descenso puede, a su vez,
acelerar el proceso de degradación del propio polímero por
autocatálisis e inducir una respuesta inflamatoria. No obstante,
este problema ha podido solventarse mediante la optimización
de metodologías de proceso encaminadas a favorecer una
rotura gradual. Otra desventaja de estos materiales radica en
que las propiedades de los "scaffolds" altamente porosos son
relativamente débiles, lo cual limita su uso en la regeneración
de tejidos duros. Aunque el PGA posee propiedades
mecánicas interesantes, se degrada demasiado rápido para la
mayoría de aplicaciones y es muy dificil de procesar. Por ello,
la industria de manufactura de placas y tornillos óseos se ha
orientado más hacia sistemas basados en PLA y/o
copolinneros de PLA y PGA
37
2.2.7 Poli(c-caprolactona) (PCL)
La poli(e-caprolactona) se prepara comercialmente mediante
una polimerización por apertura de anillo de la
correspondiente lactona. El polímero es semicristalino,
presenta un bajo punto de fusión (57 °C) y baja temperatura
de transición vítrea (-60 °C).
Fig.2.10 Síntesis de Poli(c-caprolactona)

La PCL es un material biocompatible que se degrada
fácilmente por hidrólisis de sus enlaces éster. La velocidad de
este proceso depende de los aditivos, de la forma y del tamaño
del dispositivo final. En el proceso de degradación primero
ocurre una rotura de las cadenas moleculares, de forma que
disminuye el peso molecular, y posteriormente estas cadenas,
más pequeñas, son transportadas fuera del lugar de
38
implantación por los fluidos del cuerpo o por fagocitosis. El
homopolímero puede degradarse en un período comprendido
entre dos y cuatro años, pero la velocidad de degradación
puede aumentarse por copolimerización con poli(ácido láctico)
o poli(ácido glicólico), o por adición de ácido oleico o aminas
terciarias, que catalizan la reacción de hidrólisis.
La reducida velocidad de degradación de la PCL le confiere una
idoneidad como sistema liberador de fármacos en aplicaciones
que no pueden ser cubiertas por otros polímeros más
degradables como la polilactida. Por ejemplo, el Capronor TM
es un dispositivo anticonceptivo válido durante 18 meses, el
polímero es absorbido muy lentamente in vivo dando lugar a un
único metabolito, el ácido 6-hidroxihexanoico. Actualmente,
este material se considera no tóxico y compatible con los
tejidos. A pesar de su versatilidad, el uso de la policaprolactona
es predominante en aplicaciones de liberación controlada de
fármacos. No obstante, en los últimos 5 años también ha sido
propuesto para aplicaciones en ingeniería de tejidos.
2.2.8 Polidioxanona (PDO)
La polidioxanona es un material de sutura bioabsorbible
inicialmente desarrollado para ser aplicado en situaciones en las
39
que los materiales anteriormente descritos resultan excesivamente
rígidos. La polidioxanona es un homopolímero de p-dioxanona (1,4-
dioxano-2-ona), que se sintetiza mediante polimerización por
apertura de ciclo. Este material se comercializa en el mercado bajo
las marcas registradas Monoplus (B.Braun Surgical) y PDS y POS
II (Ethicon, INC.), siendo esta última una variante que mejora la
flexibilidad. En todos los casos el material se manufactura como
sutura monofilamento gracias a su flexibilidad.
Fig.2.11 Síntesis de Polidioxanona (PDO)
0 0 O
V N,
catalizador II
—E0 CH2 —CH2 —0—CH2 —09—n
Naz
p-dioxanona polidioxanona
Fuente: Charles Karl "" Sintesis de poliésteres" Edición 2011 pag
456-471
La polidioxanona se caracteriza por una elevada cristalinidad
(cercana al 55 %), una temperatura de transición vítrea entre -10 y
0°C y una temperatura de fusión de 110°C. Su procesado debe
realizarse a la temperatura más baja posible para evitar la reacción
de despolimerización que conduce al monómero de partida.
40
Diversos estudios han demostrado que el material no produce una
respuesta tóxica.
2.2.9 Copolbneros de bloque
Los copolímeros de poli(óxido de etileno) (PEO) y
polibutilentereftalato (PBT) (PolyActive) han sido investigados para
aplicaciones de sustitución ósea. Su comportamiento de unión al
hueso se ha descrito en diferentes condiciones experimentales.
Fig.2.12 Síntesis de polibutilentereftalato
PBT
PEO
O O
(CH2)2 O C 0—(CH2)4-0

456-471
Es posible sintetizar una gama de compuestos de PEO/PBT
variando las cantidades de los comonómeros de forma que se
posibilita el control de las propiedades mecánicas así como las
características de degradación.
El PolyActive 55/45 ha mostrado buena compatibilidad in vivo e in
vitro y propiedades mecánicas adecuadas para aplicaciones como
41
andamio ("scaffold") cuando debe soportarse una carga reducida,
típicamente en tejidos blandos como la piel.
2.2.10 Polianhídridos
Los polianhídridos son otro tipo de polímeros sintéticos empleados
como matrices bioerosionables en experimentos de liberación
controlada de fármacos. Un ejemplo característico es el poli(bis(p-
carboxifenoxi)propano) (PCPP) copolimerizado con diferentes
cantidades de anhídrido sebácico (SA).
Fig.2.13 Síntesis de polianhídridos
456-471
Muestras moldeadas por inyección de mezclas de este polianhídrido
y el correspondiente fármaco, mostraron cinéticas de orden cero en
la erosión y en la liberación del fármaco. El proceso de degradación
se caracteriza por la eliminación de los monómeros de ácido
dicarboxílico. Estudios toxicológicos preliminares mostraron que los
polímeros y sus productos de degradación presentaban una
42
biocompatibilidad aceptable y no exhibían citotoxicidad o
mutageneceidad.
2.2.11 Policarbonatos
Los policarbonatos son bioabsorbibles sólo si los enlaces
hidrolizables son accesibles a las moléculas de agua. El
policarbonato en su forma pura es un polímero amorfo que presenta
una baja absorción de humedad, implicando por tanto una ausencia
de biodegradabilidad. Sin embargo, las elevadas propiedades
mecánicas de los policarbonatos han despertado el interés en el
desarrollo de copolímeros para aplicaciones en ingeniería de tejidos.
Fig.2.14 Síntesis de policarbonatos
456-471
Puesto que la absorbabilidad es el principal problema, Bourke et
al,copolimerizaron un policarbonato con residuos de tirosina dando
lugar a un material absorbible y con una elevada resistencia
43
mecánica.Sin embargo, la velocidad de degradación del material
resultó ser muy lenta y no se observó perdida de masa tras 30
semanas de incubación en tampón fosfato a 37 °C.
Por otra parte, se han desarrollado copolímeros de
poli(etilencarbonato)y para conseguir materiales con propiedades
físicas y para su uso como sistema de liberación controlada
Estudios recientes de degradación in vivo realizados sobre
poli(etilencarbonato) (PEC) y poli(trimetilencarbonato) (PTMC)
proponen un mecanismo de degradación en cadena iniciada por
aniones radicales superóxido. Las biodegradaciones de estos
policarbonatos son los primeros ejemplos de degradación iniciada por
oxidación catalítica (es decir, se consume agente oxidante en
cantidades catalíticas).
Fig.2.15 Reacción en cadena policarbonatos
456-471
44
El poli(trimetilencarbonato) se emplea actualmente en el campo
biomédico como "blend" o copolinnerizado con lactonas o anhídridos.
Las aplicaciones principales incluyen prótesis intravasculares,
sistemas liberadores de fármacos y suturas quirúrgicas.
Fundamentalmente su copolímero con glicolida es el más conocido
por su comercialización como sutura monofilamento.
Fig.2.16 Maxon
Fuente: Charles Karl "" Sintesis de poliésteres" Edición 2011
pag 456-471
Este copolímero permite mejorar la flexibilidad del PGA o de sus
copolímeros con PLA y se obtiene mediante una polimerización
catiónica de la mezcla de los monómeros, utilizando como iniciador
dietilenglicol y cloruro de estaño (SnC12•2H20) como catalizador. Se
han realizado estudios posteriores con diferentes catalizadores y en
diferentes condiciones de polimerización, siendo la formulación con
propiedades más idóneas la correspondiente al copolímero
preparado con un 32.5% molar de carbonato de trimetileno. Este
45
bíomaterial se encuentra actualmente en el mercado, como sutura
monofilamento con el nombre comercial de Maxon.
Las propiedades elastoméricas del PTMC lo hacen un candidato
potencial como andamio para aplicaciones en ingeniería de tejidos.
Este polímero presenta una degradación in vitro lenta, sin embargo,
su degradación in vivo es muy rápida . De esta forma, tras dos años
de exposición en un medio fisiológico el PTMC no sufre pérdida de
masa. En cambio, la implantación de discos de polímero en ratas da
lugar a una pérdida de masa del 99 % trancurridas 52 semanas.
La incorporación de otros monómeros tales como el ácido D,L-láctico
(DLLA) o la E-caprolactona (CL) modulan las propiedades de
degradación tanto in vitro como in vivo. Las características de
degradación in vivo de estos copolímeros pueden coincidir con las
características in vitro, siendo la hidrólisis el principal mecanismo
responsable de la degradación en ambas condiciones. El TMC/DLLA
pierde un 99 % de su masa inicial tras 52 semanas de exposición y
experimenta un aumento de su velocidad de degradación tras 85
días. El TMC/CL presenta por el contrario una velocidad de
degradación lineal y continua, aunque la pérdida de masa tras un año
de exposición es inferior al 7 % de la masa inicial. Esta diferencia en
el comportamiento de degradación de los dos polímeros es debida a
46
la actividad autocatalítica del ácido DLLA, que no se presenta en el
copolímero TMC/CL.
2.2.12 Polifosfacenos
Los polifosfacenos se obtienen mediante polimerización por apertura
de anillo del diclorofosfaceno.Esta técnica permite obtener además
polímeros con dos sustituyentes diferentes en cada átomo de fósforo
tras las correspondientes reacciones de condensación. De esta
manera, es posible moldear propiedades tales como la cristalinidad,
la degradabilidad y la hidrofilicidad/hidrofobicidad, aumentando por
tanto la versatilidad de estos polímeros.
Fig.2.17 Propiedades de los polímeros
a)
C1 C1
250°C
H "-N
CL—
CH3 CH3
b)
-Clit 0C2115
•••••••••••••••••••••
1
{ -1
a-
_
-1
1 11
CH2C00C2H5
456-471
47
Ambrosio et al. estudiaron la incorporación de aminoácidos al
polifosfaceno para obtener materiales idóneos para la regeneración
ósea). En concreto, sintetizaron el poli[(50 % etilglicinato)(50 % p-
metilfenoxi fosfaceno)] (PPHOS) combinado con hidroxiapatita (HA)
para obtener un composite. La degradabilidad del material se
consiguió incorporando cadenas laterales que aumentaban la
susceptibilidad de la cadena principal a la hidrólisis. En concreto, el
aminoácido lateral puesto que por contra el grupo fenoxi actuaba
como inhibidor del proceso degradativo. El estudio demostró que el
composite PPHOS/HA mantenía sus propiedades mecánicas tras 12
semanas de exposición en un medio de degradación in vitro. El
compuesto presentaba la ventaja de que sus productos de
degradación: aminoácidos, fosfatos y amonio, eran fácilmente
eliminados por el organismo.
Otros estudios han demostrado que los "blends" de PHHOS/PLAGA
mantienen más elevado el pH del medio de degradación que el
PLAGA. Este fenómeno se debe a la presencia de fosfatos en la
disolución, los cuáles producen un efecto tampón. Los experimentos
de adhesión celular con células MC3T3-E1 revelaron un
comportamiento del PPHOS/HA similar al del plástico utilizado en
cultivos celulares (TCPS).
48
2.2.13. Poliuretanos.
Los poliuretanos y sus derivados constituyen otra familia de
polímeros estudiada para aplicaciones biomédicas. Presentan una
amplia gama de propiedades debido a la variabilidad del segmento
rígido (diisocianato), el segmento flexible (poliéteres o poliésteres), el
extensor de cadena y las proporciones entre ellos. Inicialmente, los
poliuretanos tenían un uso limitado debido a la toxicidad de su
producto de degradación, el 2,4-dianninotolueno. Por lo tanto, el
primer objetivo era la obtención de poliuretanos que dieran lugar a
productos no tóxicos en su degradación.
Guan sintetizaron poliuretanos a partir de oligómeros de
policaprolactona con grupos hidroxilo terminales, 1,4-diisocianato de
butilo (BDI) y putrescina como extensor de cadena. El producto
formado puede considerarse un poli(éster uretano urea), (PEUU) .El
BDI constituye un diisocianato ideal puesto que en el proceso de
degradación produce putrescina, una amina que es esencial para el
crecimiento y la proliferación celular. Por otro lado, Zhang et al.
sintetizaron poliuretanos a partir del diisocianato derivado de lisina y
glucosa (LDI-glucosa).
El polímero LDI-glucosa se degrada por hidrólisis de los enlaces
uretano liberando glucosa, lisina, etanol y CO2, es decir compuestos
que no son tóxicos para el organismo. Los ensayos in vivo e in vitro
de estos poliuretanos mostraron que ninguno de los dos polímeros
49
presentaban efectos perjudiciales en la viabilidad, crecimiento y
proliferación celular.
2.2.14 Polifumaratos.
Los polifumaratos se han desarrollado principalmente como fijadores
óseos. La principal ventaja de estos materiales son sus propiedades
de inyectabilidad y entrecruzamiento in situ. Con N-vinilpirrolidona (N-
VP) como entrecruzador, Payne et al. [61] demostraron en un estudio
in vitro que el poli(propilen fumarato) (PPF) completamente
entrecruzado puede actuar como un potencial sustrato para el
crecimiento de osteoblastos de rata.
2.2.15 Polipirrol y derivados.
La interacción eléctrica es uno de los factores que puede influir en el
crecimiento y regeneración del tejido neurológico. El polipirrol (PPy)
es un polímero conductor cuyas propiedades físicas, químicas y
eléctricas pueden ser modificadas y, consecuentemente, sus
derivados han emergido como posibles candidatos para reparaciones
del tejido neuronal. George et al. han investigado la influencia de la
temperatura de deposición y el tipo de disolvente en el crecimiento de
tejido neurológico in vivo al emplear PPy dopado con
poliestirensulfonato (PSS) y con dodecilbenceno sulfonato sódico.
Los resultados presentados muestran que el PPy presenta una gran
50
integración del tejido y una inflamación inferior que cuando se
emplean implantes de Teflón que, actualmente es el material más
utilizado como implante neurológico.
Actualmente también se estudian "blends" de PPy con péptidos o
péptidos/proteínas en su superficie con la finalidad de aumentar la
interacción y anclaje entre células y electrodo, evitando de esta forma
la pérdida de la interacción neuronal con el tiempo.
2.2.16 Poliarilatos.
Schachter y Kohn introdujeron el uso de poliarilatos como sistemas
transportadores de fármacos y como alternativa a los sistemas
convencionales basados en PLA, PGA, o PLGA. Éstos ocasionan una
disminución acusada del pH durante su degradación que puede
repercutir en un aumento de la velocidad de liberación de fármacos
al disminuir sus interacciones con la matriz polimérica. Los poliarilatos
propuestos son polímeros derivados de tirosina que están dotados de
un centro activo que permite establecer interacciones con unidades
peptídicas del fármaco. Algunas de las posibles interacciones
incluyen los puentes de hidrógeno o son de naturaleza hidrofóbica. El
resultado final es que el material puede mantener una liberación
constante. Estudios in vitro preliminares han mostrado también que
la cinética de liberación se puede modificar variando las unidades en
la cadena principal y en las unidades laterales del polímero
51
Fig.2.18 Síntesis de los poliacrilatos
456-471
2.2.17 Poli(éter éster amidas)
Las poli(éter éster amidas) (PEEAs) constituyen otra familia de
polímeros candidata para la liberación controlada de fármacos. Estos
polímeros habitualmente se sintetizan a partir de oligómeros de
etilenglicol y diéster-diamidas, de forma que presentan una
naturaleza anfifílica. La diéster-diamida actúa como' un bloque
hidrofóbico que forma entrecruzannientos físicos reversibles,
aumentando las propiedades mecánicas del material cuando éste se
hincha.
Barbato et al.han estudiado PEEAs derivadas de poli(t-caprolactona)
como sistemas para la liberación controlada de fármacos en forma de
microesferas. Variando la longitud de los segmentos de PCL en el
52
copolímero es posible obtener polímeros con diferente
hidrofilicidad/hidrofobicidad y distinta cristalinidad.
Fig.2.19 Propiedades de esteramidas

456-471
La posibilidad de obtener polímeros biocompatibles donde la
hifrofilicidad, las propiedades mecánicas y las velocidades de
degradación y de liberación de fármacos se puedan modificar,
variando simplemente las proporciones entre los grupos
éter/éster/amida, hace que este tipo de materiales sea muy
interesante para aplicaciones en el campo de la biomedicina.

(
2.2.18. Poliaminoácidos
Puesto que las proteínas están compuestas por aminoácidos, surgió
la idea de estudiar la posible aplicación de los poli(a-aminoácidos) en
53
el campo de la biomedicina. Estos materiales parecían prometedores,
debido a la presencia de grupos laterales con grupos funcionales, que
posibilitan el enlace con fármacos y agentes de entrecruzamiento que
pueden modificar las propiedades físicas o mecánicas del polímero.
A pesar de su aparente potencial como biomateriales, los poli(a-
aminoácidos) son escasamente empleados a nivel práctico ya que la
mayoría son altamente insolubles y difíciles de procesar. Además, los
polímeros que contienen tres o más aminoácidos resultan
antigénicos, por lo que su aplicabilidad se ve ampliamente limitada.
Para solventar estos problemas se han propuesto diversas
estrategias de síntesis. En este sentido se patentaron copolímeros de
ácido glutámico en aplicaciones como sistemas de liberación de
fármacos y el poli(ácido-L-glutámico) como material de sutura.
2.2.19 Poliesteramidas
La incorporación de enlaces éster y amida en la cadena principal de
un polímero constituye otra posibilidad para producir materiales
sintéticos absorbibles y con buenas propiedades. En este caso, se
puede combinar la degradabilidad aportada por los grupos éster con
las buenas prestaciones mecánicas y térmicas que confieren los
grupos amida.
Los primeros estudios con poliesteramidas de carácter biodegradable
datan de 1979 y se realizaron con polímeros obtenidos mediante el
54
intercambio amida-éster que se produce al someter una poliamida y
un poliéster a 270 °C. Se prepararon una serie de copoliesteramidas
a partir de policaprolactona y diferehtes nylons comerciales (6, 11,
12, 66,69, 6 12). La degradabilidad enzimática de estos materiales
fue demostrada al exponerlos en medios conteniendo lipasa
(Rhizopus delemar).
En 1982 Barrows et al. patentaron una amplia gama de
poliesteramidas con aplicación como sutura monofilamento y que
incorporaban unidades de ácido glicólico como comonómero. La
síntesis constaba de dos etapas, en la primera se hacía reaccionar
un mol de diamina con dos moles de ácido glicólico para formar un
monómero de diamidodiol. En la segunda etapa, el diol con los
enlaces amida preformados, era poliesterificado con un ácido
dicarboxílico o un derivado. Estas poliesteramidas combinaban las
propiedades de formación de fibra y moldeado de los náilones
derivados de diaminas y diácidos con la degradabilidad del poli(ácido
glicólico). Los films o fibras obtenidos presentaban propiedades
mecánicas considerablemente mejores que las del poli(ácido
glicólico) (mayor flexibilidad) y una velocidad de pérdida de
resistencia más reducida. Además, resultaron ser absorbibles
independientemente del diácido empleado.
En 1986 Helder y Feijen describieron la síntesis de copolímeros de
glicina y ácido D,L-láctico a partir de la 6-metilmorfolino-2,5-diona.
55
Dada su similitud con los copolímeros de ácido láctico y ácido
glicólico se evaluó la poliesteramida obtenida in vitro como polímero
biodegradable. Los derivados de morfolino-2,5-diona pueden ser
polimerizados por apertura de anillo para obtener el correspondiente
polidepsipéptido alternado. Además, se pueden copolimerizar con
otras lactonas para dar copoliesteramidas biodegradables con un
amplio rango de hidrofilicidad, cristalinidad,tiempo de degradación y
propiedades mecánicas
Fig.2.20 Sintesis de esteramidas
o O
catalizador II 0—
O CH-C-NH-CH-C
I I _
0^0 R it1 .2
2
456-471
A pesar de que las propiedades mencionadas parecen adecuadas
para aplicaciones bionnédicas todavía no se ha comercializado
ninguna poliesteramida para su utilización en este campo.
2.2.20 Origen de los biomateriales:
Los biomateriales, tiene su origen debido a la necesidad principal de
fabricar productos con alta competitividad en materia de propiedades
56
mecánicas frente a los derivados de la industria petroquímica, con
ciertas características: no tóxicos, sin problemas de desecho y
permitan una disposición final adecuada de estos residuos. El
estudio y síntesis de nuevos plásticos es la necesidad prioritaria
referente a los biomateriales. Criterios como la bioconnpatibilidad y
biodegradabilidad los definen con más propiedad. (Jian Tao, 2009)
2.2.20 Naturaleza de los PHAS:
Los polihidroxialcanoatos (PHA's) son una familia de pokésteres
biológicos ópticamente activos con unidades de monómero (R)-3HA.
Los ácidos 3-hidroxialcanoatos están todos en la configuración R
debido a la estereoespecificidad de la enzima polimérica, PHA
sintetasa [30]. Con respecto a los PHA's, se puede destacar el
carácter termoplástico y/o elastómero de estos materiales. De
acuerdo, a la longitud de cadena se pueden organizar en tres
grandes grupos: scl (siglas en inglés, Longitud de corto alcance)-P
A, mcl (siglas en inglés, Longitud de medio alcance)-PHA y hcl
(siglas en inglés, Longitud de largo alcance)-PHA [31]. Son
polímeros lineales en los cuales el grupo carboxilo de un monómero
forma un enlace tipo éster con el grupo hidroxilo del monómero
siguiente. Los PHA se depositan de forma intracelular como cuerpos
57
de inclusión, por medio de sustratos compatibles y pueden llegar a
representar más del 90% del peso seco celular.(Jimenez .A 2008)
Fig. 2.21 Polihidroxialcanoato
R
1
0 } R
I o
ji II
- o - CH2 - CH2 - C - O CH2 - CH
2
- - OH
Poly (3-hydroxyalkanoate) (PHA)
R = CH3, Poly(3 hydroxybutyrate)

R = CH2-CH3, Poly(3-hydroxyvalerate)

2.2.21 Estudios de los PHAS
Los estudios de los PHA más recientes, han buscado mejorar los
biomateriales ya obtenidos, realizando combinaciones y mezclas
entre distintos Polihidroxialcanoatos e incluso sustancias
petroquímicas, y de origen natural como el látex, y aquí se
mencionan los más destacados: Las mezclas de diferentes tipos
de poliésteres han cautivado la atención de la comunidad
científica y se han obtenido buenos resultados. Ejemplo de ello,
es la caracterización realizada a la mezcla de policarbonato de
propileno (PPC) con copolímero de poli a3_ hidroxibutirato-co- (3-
hidroxivalerato) en diferentes proporciones. Características
térmicas y análisis estructurales fueron estudiados a través de
técnicas de DSC (escaneo de calorimetría diferencial) y TGA
58
(termogravimetría); HNMR (espectroscopia de resonancia
nuclear magnética) y SEM (microscopia de escaneo electrón).
Esto permitió un mejoramiento en la degradación del PPC del
65%, no solo comparando su estado sino también con respecto
al copolímero. (Jimenez .A 2008)
2.2.22 Polihidrojcibutirato (PHB)
El polihidroxibutirato (PHB) o ácido polihidroxibutírico es un
polihidroxialcanoato (PHA); un polímero perteneciente a la clase
de los poliésteres, y fue aislado y caracterizado por primera vez
en 1925 por el microbiólogo francés Maurice Lemoigne.2 El PHB
es producido por ciertos microorganismos como un producto de
asimilación de carbono (a partir de glucosa o almidón) y es
empleado por los microorganismos como una forma de
almacenamiento de energía para ser nnetabolizado cuando otras
fuentes de energía comunes no están disponibles.
El poli-3-hidroxibutirato (P3HB) es probablemente el tipo de PHB
más común de los polihidroxibutiratos, pero muchos otros
polímeros de esta clase son producidos por una buena variedad
de organismos: estos incluyen poli-4-hidroxibutirato (P4HB),
polihidroxivalerato (PHV) y copolímeros de éstos (como el PHBV
que es un copolímero de PH3B y PHV) (J Pereyra 2008)
59
2.2.23. Producción de PHB con microorganismos
Se han realizado investigaciones en busca de obtener un buen
rendimiento de PHA a partir de cepas bacterianas, los primeros
procesos desarrollados para la producción de PHA con
microorganismos se realizaron mediante procesos de
fermentación utilizando la bacteria Ralstonia eutropha, la cual es
capaz de producir Polihidroxibutirato (PHB) a partir de glucosa, o
Polihidroxibutirato-Valerato (PHBV) a partir de glucosa y
propionato, sustratos cuyo alto costo incidía en el precio final del
polímero obtenido. (J Pereyra 2008)
Tabla 2.2 Microorganismos existentes y su rendimiento de

síntesis de PHA,
Bacteria % en peso seco

Ralstonia Eutropha 96
Rhodobacter 80
Azospirillum 75
Azotobacter 73
Methylocitis 70
Leptothrix 67
Pseudomonas 67
Baggiatoa 57
Rhizobium 57

Generalidades del género azotobacter sp. Los microorganismos
de este género comprenden bacterias con forma bacilar,
60
reaccionan a la tinción de gram como gram negativos (-), las
células son ovoides, y miden aproximadamente de 2pm a 4pm de
diámetro, son aerobios pero algunos pueden vivir a tensiones
bajas de oxigeno [36]. En medios libres de nitrógeno con glucosa
como única fuente de carbono, las células jóvenes de diferentes
especies presentan una forma bacilar con extremos
redondeados. Las colonias jóvenes de estos microorganismos
son generalmente lisas, opacas, poco convexas y viscosas.
2.2.24 Sinergia
La nueva tecnología co-elastic, constituye un avance en el diseño
y desarrollo de membranas continúas de impermeabilización.
Su técnica está basada en una combinación optimizada de
diferentes polímeros cuya mezcla, consigue una sinergia entre
ellos, que confiere al producto final una serie de propiedades y
ventajas únicas frente a las tecnologías convencionales.
Los aspectos más destacables del producto, son su alta resistencia
al envejecimiento, térmico y por acción de los rayos UV (principales
causantes del deterioro de las membranas), así como alta
elasticidad y capacidad de puentear fisuras. También subrayar que
61
se trata de un producto mono componente, de fácil aplicación y
ecológicamente sensible.
La sinergia entre las distintas tecnologías usadas nos permite
tomar ventaja de cada una de ellas, de forma que podemos
disefiar sencilla y rápidamente productos que se adapten a las
necesidades
2.2.25 Caucho
El caucho es un polímero elástico, cis-1,4-polisopreno, polímero
del isopreno o 2-metilbutadieno. C5H8 que surge como una
emulsión lechosa (conócida como látex) en la savia de varias
plantas.
Fig. 2.22 Caucho
Fuente: Beliczky, Louis S. y Fajen, John. "Industrial del caucho".

Enciclopedia de salud y seguridad en el trabajo. Agosto de 2000:3-4.
Otras plantas que contienen látex son el ficus euphorkingdom
heartsbias y el diente de león común. Hay que notar que algunas
de estas especies como la gutta percha son isómeros trans que
62
tienen la misma formulación química, es el mismo producto pero
con isomería diferente.
2.2.26 Copolímero
Un copolímero es una macromolécula compuesta por dos o más
monómeros o unidades repetitivas distintas, que se pueden unir
de diferentes formas por medio de enlaces químicos.
Los monómeros pueden distribuirse de forma aleatoria o
periódica, Si se alternan largas secuencias de uno y otro
monómero, se denomina copolímero en bloque.1 Si el cambio de
composición se produce en las ramificaciones, se trata de un
copolímero ramificado.2 La importancia de los copolímeros reside
especialmente en la variedad de utilidades que el ser humano le
puede dar a estos compuestos. Así, como en la industria de la
óptica y contactología, además están presentes en muchos de los
alimentos o materias primas que consumimos, pero también en
los textiles (incluso pudiéndose convertir en polímeros sintéticos
a partir de la transformación de otros), en la electricidad, en
materiales utilizados para la construcción como el caucho, en el
plástico y otros materiales cotidianos como el poliestireno, el
polietileno, en productos químicos como el cloro, en la silicona,
etc.
63
•
Los copolíMeros ináultrialéá más, conocidos son: el plástico
acrilonitrilo-bútadionojeStireno <(ABS), el Caucho eátireno-
butadieno (SEiri), él :caucho _de . nitrilo;

„ •eltireno acrilonitrilo,
, .
estireno-isoprenó7estireno (SIS) y:etilebo-adetato de vinilo (más
conócidb domó dorna Évá).
Fig 2.23 CdPolírnero',
amprnezzintefilánSiaitelk .1x
Illferentes,9olirnerove , 3513.. +X<
;
et
. o
syn -,a11,12?
e ,or
O)-
e o O o O ez.e o e
o - O
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e 0 O 431 o o° O O
ee
eee 00
cilimé-io;én MÍO
O O
Oo
o
o ce e ceo e e e t-lo c eo °,
e ,0 o e e 00 e e 06
O o O
O o O
O O
merojarriilicado
Fuente: Segiira, Daniel;;Noguez, áü1.yEsØíñ, Quadaltipe.

"Contaminación ,...enbidntat ?y' ,,.1,áábterias.: productoras de
plásticos biodegradables"_.- BioieCnololgía V14 CS3 [en
línéa]2010.
64
Los polipéptidos de las proteínas o de los ácidos nucleicos son
los copolímeros aleatorios más comunes. Un ejemplo de
distribución periódica es el del peptidoglucano.(D. Jhonson
2008)
2.3 Definición de Términos:
Asiombiotico
Es una relación entre miembros de dos especies que beneficia a
ambos.
Bioseparación
Recuperación, aislamiento, purificación y refinamiento de productos
sintetizados por procesos biotecnológicos
Biodegradable
Que puede descomponerse en elementos químicos naturales por la
acción de agentes biológicos, como el sol, el agua, las bacterias, las
plantas o los animales.
Biocompatibilidad
Los materiales biocompatibles, se caracterizan por tener la propiedad
de no degradar o destruir el ambiente con el cual hacen coexistencia,
es decir, no destruye el medio de carácter biológico donde ejercen su
65
acción, por tal razón, son materiales usados e implementados en seres
vivos como los humanos, planta o animales, otro apelativo para los
elementos biocompatible es "biomateriales
Bioproceso
Es cualquier proceso que usa células vivas completas o sus
componentes (por ejemplo enzimas, cloroplastos, etc.) para obtener los
cambios físicos o químicos deseados
Polímeros
Son macromoléculas (generalmente orgánicas) formadas por la unión
mediante enlaces covalentes de una o más unidades simples llamadas
monómeros. Estos forman largas cadenas que se unen entre sí por
fuerzas de Van der Waals, puentes de hidrógeno o interacciones
hidrofóbicas. Los polímeros tienen elevadas masas moleculares.
Sinergia
Incremento de la acción de diversas sustancias debido a que actúan
conjuntamente
Sustrato
Es una especie química que se considera, de forma explícita, objeto
de la acción de otros reactivo
66
III. VARIABLES E HIPOTESIS
3.1. Variables de la investigación
3.1.1 Variable Dependiente
La variable dependiente esta de la mano con nuestro objetivo
general, es la consecuencia de nuestro estudio.
X = Obtención de un copolimero a partir de Polihidroxibutirato
(PHB) y caucho natural (látex).
3.1.2 Variables Independientes
Las variables Independientes están conformadas por las
variables que nos permitirán llegar a nuestra variable
dependiente.
Y = Proporción optima Polihidroxibutirato — caucho
Z = Velocidad de agitación óptima para la mezcla
Q = Tiempo óptimo de agitación en la mezcla polihidroxibutirato
- caucho
X= f (Y, Z, Q)
67
timmerialwiTI tie~t~
Fig. 3.1 Variables de Investigación
X= Obtención de un
copolímero a partir de
Polihidroxibutirato
(PHB) y caucho
natural (látex) a.......9
x= f (v, Z, Q)
kaamit .
Y= Proporción optima
Polihidroxibutirato - caucho
Z-= Velocidad de agitación
óptima para la mezcla
Polihidroxibutirato - caucho.
Q= Tiempo óptimo de
agitación en la mezcla
Polihidroxibutirato - caucho
68
3.2. Operacionalización de variables
Variables
Dimensiones Indicadores Métodos
dependientes.
X = Obtención de un
-Ensayos - Resistencia Térmica("C) Experimentos en
copolimero a partir
fisicoquímicos -Resistencia Mecánica laboratorio
de Polihidroxibutirato
-Ensayos Mecánicos -Espesor(mm)
(PHB) y caucho
natural (látex.
Variables
Dimensiones Indicadores Métodos
independientes.
- Cantidad de latex
por litro de solución(g/L)

Y = Proporción
- Cantidad de PHB por
optima Experimentos en
-Ensayos fisicoquímicos Litro de solución(g/g)
Polihidroxibutirato - laboratorio
- Peso del Polímero
caucho
respecto al volumen de
Látex(g/g)
Z = Velocidad de
agitación óptima para

-Velocidad de agitación Experimentos en
la mezcla -Ensayos fisicoquímicos
(rpm) laboratorio
Polihidroxibutirato -
caucho
Cl= Tiempo óptimo
de agitación en la
- Ensayos -Tiempo de agit Experimentos en
mezcla
fisicoquímicos ación(segundos) laboratorio
Polihidroxibutirato -
caucho
69
3.3. Hipótesis
3.3.1. Hipótesis general
A partir de una mezcla sinérgica entre polihidroxibutirato
(PHB) y caucho natural (látex), se obtendrá un copolimero
biodegradable.
3.3.2. Hipótesis específicas
4. Se obtendrá una proporción adecuada para la mezcla
polihidroxibutirato - caucho.
4. Se encontrará la velocidad de agitación adecuada para la
mezcla polihidroxibutirato - caucho.
t Se identificará el tiempo adecuado de agitación en la mezcla
polihidróxibutirato — caucho
70
IV METODOLOGÍA
4.1 Tipo de investigación
C. Por su finalidad
La investigación será de tipo aplicada ya que servirá para ser
aplicada en la práctica.
Por su diseño interpretativo
La investigación va a ser tipo experimental ya que los estudios se
realizarán mediante la observación, registro y análisis de las
variables que intervienen
e Por el nivel de estudios
La investigación será del tipo aplicativa ya que es una propuesta
de un nuevo sistema el cual reducirá costos
4- Por el ámbito de desarrollo
La investigación se desarrollará a nivel de laboratorio
4.2 Diseño de la Investigación
Se propone estudiar la obtención de un copolímero biodegradable
mediante una mezcla sinérgica entre polihidroxibutirato y caucho
71
natural, el método será de mezcla, donde se contralara la velocidad
e agitación así como el tiempo de agitación, tal como se muestra en
la figura 4.1.
Fig. 4.1 Diseño de la investigación
PRIMERA ETAPA DE LA
INVESTIGACIÓN
Obtención del PHB
MÉTODO
Análisis de laboratorio
Revisión de publicaciones y
TERCERA ETAPA DE LA
artículos
INVESTIGACIÓN
Obtención de un copo-
limero a partir de una TESIS
SEGUNDA ETAPA DE LA
mezcla sinérgica entre PLANTEADA
INVESTIGACIÓN polihidroxibutirato (PHB)
y caucho natural
Determinar la proporción
adecuada así como el tiempo
y velocidad de agitación de la
mezcla
MÉTODO
Análisis de laboratorio
Fuente: Elaboración Propia
72
4.3. Población y Muestra
4.3.1. Población
La Investigación empleó polihidroxibutirato obtenido por
crecimiento bacteriano y caucho natural adquirido para la
experimentación
4.3.2. Muestra
La muestra correspondiente al caucho fue de 10 ml y se
trabajó con cantidades de 5 ml y 10 mide polihidroxibutirato.
4.4. Técnicas e instrumentos de recolección datos
Para la recolección de datos se tomó en cuenta bibliografías para
tener en cuenta los valores de nuestras tres variables a estudiar, lo
que nos llevó a realizar 8 experiencias
Número de variables = 3
Nivel de variables= 2
Entonces Número de experiencias = 23 = 8
73
Tabla 4.1 Número de Experiencias
Variables Niveles
Número de
Experiencia Proporción Velocidad Tiempo de Resistencia Propiedades
de mezcla de agitación agitación térmica mecánicas
.1 5/10 500 rpm - 15 min - -
2 5/10 700 rpm 15 mín - -
3 5/10 2 500 rpm 25 min - -
4 -- 5/10 700 pm 25 min - -
5 10/10 500 rpm 15 min - -
6 10/10 700 rpm 15 min - -
7 10/10 500 rpm 25 min - -
8 10/10 700 rprn 25 aún
A) Técnicas
Análisis de documentos.
Observación directa.
Análisis fisicoquímicos a muestras
B) Instrumentos
Fichas bibliográficas
Gula de observación
74
4.5. Procedimientos de recolección de datos
4.5.1 Reactivos y equipos:
Reactivos:
Glucosa anhidra Roquette grado alimenticio
Solución K2PO4 (0.1 M)
M9SO4.71-120 99.5 % pureza Sildra-Aldrich
CaCO3 99.8 % pureza Nanjing Hisilicon
NaCI 99.8 % pureza Sildra-Aldrich
FeS0.4.7H20 98% pureza Sildra-Aldrich
Na2Mo04.2H20 99.5 % pureza Sildra-Aldrich
Solución HCI (0.2 M)
Cepa Azotobacter
Materiales
Vaso de Vidrio de 500 ml
Placas Petri
Equipos:
lnrbadora Yamato
Autoclave Kossodo
> Plancha con control de agitación magnética y
temperatura Heidolph
Texturometro Kossodo
> Espectrofotómetro Spectronic 20D
Microscopio Nikon
75
Medidor de pH Hanna
Balanza analítica de 4 digitos Mettler Toledo
4.5.2 Desarrollo experimental
a) Tratamiento de materia prima:
a.1 Obtención del polihidroxibutirato:
a.1.1 Siembra de la cepa azotobacter liofilizada
Se activó la cepa azotobacter la cual vino conservada
Se suspendió la muestra en un medio de conservación,
el cual era un líquido esterilizado
Se utilizó el medio Norris, el cual tiene el siguiente
contenido
Glucosa anhidra 2.00 g
K2PO4 0.2 g
M9SO4.7H20 0.04 g Medio Norris
CaCO3 0.2 g
NaCI 0.04 g
Fe504.7H20 0.02 g
.a2m o .2 o 1.00 Mg
> Finalmente se regula a un pH de 7 con HCL 0.20 M y
se procede a inocular a 30°C por un tiempo de 72
horas .
76
> Del inoculo sembrado se muestreó en diferentes
intervalos de tiempo con el fin de identificar el
crecimiento bacteriano
> A cada muestra se le realizó la lectura de la densidad
óptica en diferentes intervalos de tiempo, tal como se
muestra en la tabla 4.2.
Tabla N°4.2: Intervalos de tiempo
MUESTRA TIEMPO
2 15
16
4 17
18
6 19
8 21
r 17-•
- 24 -
10 25
39
12 40
i13 48 '
14 63
1 71
16 72
77
a.1.2 Extracción del polihidroxibutirato
Determinado el tiempo óptimo de fermentación, se
centrifugo lo obtenido realizando ensayos de muestras
de 10 mi a 3000 rpm por tiempo de 12 min.
La parte solida obtenida se llevó a digestar con una
solución de cloroformo-hipociorito de sodio (70%-30%)
alrededor de 2 horas.
Lo obtenido de la digestión se centrifugó a 3200 rpm por
15 mm, formándose tres fases: la superior, de
hipoclorito; la intermedia, restos celulares; y la inferior,
solución de cloroformo y polihidroxibutirato.
La fase superior se retiró con pipeta; la fase media y la
fase inferior se filtraron, separando los restos celulares
de la solución de cloroformo-PHB.
Una vez se recogió el volumen total de la solución
cloroformo-PHB, se calentó a temperatura constante de
70°C en una plancha de calentamiento para evaporar el
cloroformo y concentrar el PHB.
b) Obtención del copolímero
b.1 Preparación mezclas de polihidroxibutirato -
caucho
> Se realizaron mezclas de PHB-Látex en relaciones
5:10, 10:10 (%PN en mg/m1). El látex fue disuelto y
78
preservado en amoniaco. El PHB se agregó a la
solución de látex y se agitó vigorosamente en un baño
de temperatura a 70°C por 15 minutos, tiempo en el cual
se removía completamente el solvente y disolvía el
polímero.
> Se realizaron ensayos a diferentes velocidades de
agitación (500 rpm y 700 rpm) y a diferentes tiempos de
agitación (15 mmn y 25 mm)
b.2 Operación y pruebas de control
> Una vez obtenida las mezclas se prepararon moldes
con dimensiones de 4 cm de ancho, 5 cm de largo y un
espesor de 3 mm, para obtener películas del copolímero
y se realizaron las siguientes pruebas de resistencia
térmica y de resistencia mecánica.
Resistencia térmica
Resistencia Mecánica
C. Fuerza de rotura
e Desplazamiento de rotura
c) Pruebas de biodegradabilidad
> El producto obtenido se colocó en moldes de
dimensiones 4cnn x 4cm para formar películas del
copolímero
79
> Seguidamente dichas películas formadas se colocaron
al aire libre con presencia de oxígeno yen un ambiente
cerrado (un desecador) sin presencia de oxigeno, para
contrastar el comportamiento de la biodegradación.
> Se controló los cambios en el aspecto físico, como
medio de contrastación de la biodegradación, por un
período de tiempo de 20 días.
4.6 Procesamiento estadístico y análisis de datos:
Se han utilizado técnicas de la estadística descriptiva tomando
medidas de dispersión, utilizando el paquete estadístico minitab 17,
esta parte se realizó para el crecimiento bacteriano del
polihidroxibutirato.
80
V RESULTADOS
5.1 Tratamiento de la materia prima
a) Determinación del polihidroxibutirato
En la primera etapa donde se obtiene el polihidroxibutirato por
crecimiento bacteriano. Se obtuvo como resultados la densidad óptica
leida la cual nos indicara la masa formada que en este caso es el
PHB, la medición se dará cada cierto intervalo de
Tabla 5.1 Crecimiento bacteriano de a cepa azotobacter
MUESTRA TIEMPO OD
1• 0 0.01
2 15 0.60
3 16 0.68
4 17 0.74
1- --- - -- 18 0.78'
1
6 19 0.83
_____ „
I-1- 20 0.89
8 21 0.94
--- — . ,
i 9 24 0.98
10 25 1.010
.
11 39 1.296
12 40 1.304
13 • 48 - 1.328— 1
14 63 1.331
/- 15 71 1.333
.1
16 72 1.334
81
Con los datos obtenidos se realizó una gráfica con el fin de obtener
el tiempo final de crecimiento bacteriano, tal como se puede
observar en el gráfico 5.1.
Gráfico 5.1: Crecimiento bacteriano de la cepa azotobacter

1.6
1.4 1111 IIII

ill
111111
1.2
1.0
9111
0.8 Ill
4P
1
li
1111 I
0.6
0.4
y = -76-09x5 + 2E-06x4 - 0.00013(3 + 0.0027x2 + 0.022x

122 - 0.9969
0.2
CD
Polinárnica (0D)
0.0 111
0 10 20 30 40 SO 60 70 80
82
De la gráfica se observó que para un tiempo de 72 horas el
crecimiento bacteriano llego a su límite a lo que se le denomina tiempo
muerto, por ello se deduce que el tiempo adecuado de fermentación
es de 72 horas.
5.2 Obtención del copolímero
5.2.1 Preparación de las mezclas polihidroxibutirato-caucho
a) Proporción de la mezclas PHB/caucho
Se realizaron las mezclas PHB/caucho en las proporciones 5/10 y
10/10, pudiendo observar que para la proporcion5/10 la muestra
era de una apariencia gelatinosa sin ninguna estabilidad, mientras
que para la proporción 10/10 la muestra presentaba una mayor
compatibilidad, estabilidad y dureza la cual más adelante por
medio de los análisis de extrusión será medida, a continuación la
tabla 5.2 con los resultados.
83
Tabla 5.2 Resultados obtención del copolímero
PHB/caucho Producto Resultados
5/10
Se puede visualizar que a
proporción 10/10 la muestra
presentó una mayor
•
consistencia y
compactibilidad
10/10
b) Proporción de la mezclas PHB/caucho
Ahora ya comprobado que la proporción de 10/10 es la adecuada,
se puso en análisis la velocidad de agitación y el tiempo de
agitación para poder identificar los otros factores esenciales en la
mezcla.
84
Se realizaron ensayos a 500 y 700 rpm, y períodos de tiempo de
15 y 25 minutos.
Para una agitación a 500 rpm por 15 mm, se observó una muestra
estable pero muy pequeño espesor (2 mm) por lo tanto frágil, el
color que poseía era transparente y con baja resistencia térmica
solo 94°C, tal como se muestra en la figura 5.1.
Fig. 5.1 Lámina de mezcla,

500 rpm y 15 minutos
estable pero igual de poco espesor (2 mm) por lo tanto igual de
frágil, el color que poseía era también transparente y con baja
resistencia térmica solo 96°C, tal como se muestra en la figura 5.2.
Fig. 5.2 Lamina de mezcla

85
estable con un mayor espesor (10 mm) por lo tanto con mayor
resistencia, el color que poseía era entre crema y blanco,
resistencia térmica llegaba a los 105 °C, tal como se muestra en la
figura 5.3.
Fig. 5.3 Lamina de mezcla

estable con un mayor espesor incluso al caso anterior (12 mm)
por lo tanto con mayor resistencia, el color que poseía se
encontraba entre crema y blanco, mientras que la resistencia
térmica llegaba a los 105 °C, tal como se muestra en la figura 5.4.
Fig. 5.4 Lámina de mezcla

86
5.2.2 Operación y control de pruebas
a) Resistencia Térmica
Con nuestro producto final formulado se realizó las pruebas físicas
a las muestras obtenidas, se les realizó pruebas de resistencia
térmica (mantener las muestras a diferentes intervalos de
temperatura y observar a que temperatura encuentra su punto de
fusión o empieza a degradarse, obteniéndose así la tabla 5.3
Tabla N°5.3: Resistencia Térmica
Variables
Número de Resistencia
Experiencias Térmica
Proporción RPM Tiempo
1 5/10 500 15 94.°C
2 5/10 700 15 95°C
3 5/10 500 25 96C
4 5/10 700 25 94°C
5 10/10 500 15 94°C
6 10/10 700 15 104°C
7 10/10 500 25 95°C
.,81 10/10 700 25 105°C,
Se observó una mejor resistencia térmica = 105°C para la muestra
que se encontraba en relación 10/10, a una velocidad de agitación
de 700 rpm y por 25 mm de agitación.
87
b) Resistencia mecánica
La prueba de resistencia mecánica se realizó utilizando un
texturometro. La resistencia mecánica de los productos relaciona
la fuerza de rotura y el desplazamiento de rotura.
Los resultados de la resistencia mecánica para mezclas de
proporción 10:5 y 10:10, se presentan en las tablas 5.4 y 5.5.
Tabla N°5.4 Resistencia de mezcla proporcion(10:5)
).41114.110 111)
4 _
Traed
88
Tabla N°5.5 Resistencia de mezcla proporcion(10:10)
1: 24)OJfl
Tracción
Velocidad'
5.2.3 Pruebas de biodegrabilidad
Después de haber generado las películas de copolímero 3cm x

3cm y espesor de 2 mm, éstas se mantuvieron en un medio
aerobio (sin presencia de oxigeno) así como en medio anaerobio
(con presencia de oxigeno) y se controló físicamente los cambios
que sufría la película conforme transcurría el tiempo, hasta
alcanzar un periodo de tiempo de 20 días, tal como se muestra en
las figuras 5.8 y la figura 5.9 respectivamente
89
Figura 5.8 Descomposición anaerobia
'DIA 4-
F~Mlialb : t1.41•1114. .•14111}11“ ; +mins ••
MISI4 , fifiláln•
"4"
erNIN4 444011.4
o
411~ adaWA
44 4 • 940 -
aleta 4044111119114 It¿W14, 44910114
DIA 15
DIA 20
4"--
- 41 9949
%11"7". intrrit.".
44 it'Weyen A , 11119.10
." 4
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,
4
•
tál grima itI141111
4 V. 4~4 di 511111
'
•
:11,11
90
Figura 5.9 Descomposición aerobia
11104411. MI Villa,
43111/1• 01API/A
á
4
. 4.1t1.1.3
ihnisa
~re. aneet
91
VI DISCUSIÓN DE RESULTADOS
6.1 Contrastación de Hipótesis con los resultados
6.1.1 Respecto a la hipótesis general:
Al término de los 20 días se retiraron las muestras del medio al
cual se encontraban y se observó lo siguiente:
Para el medio aerobio (con presencia de oxigeno): Películas
completamente degradables a un tiempo de 20 días
Para el medio anaerobio (sin presencia de oxigeno): Películas
completamente degradables a un tiempo de 20 días
Según los resultados en la prueba de biodegrabilidad se cumplió con
la hipótesis ya que se logró obtener un copolímero a partir de
polihidroxibutirato y caucho natural, con mejores propiedades físicas
y mecánicas , el cual se comprobó que si es biodegradable-
6.1.2 Respecto a las hipótesis específicas:
Se logró determinar que la proporción 5/10 se descarta ya que
la mezcla no es estable ni compacta, mientras que la
proporción 10/10 la muestra obtenida presentaba una mayor
compactibilidad tal como se muestra en la figura 6.1.
92
Fig. 6.1 Copolímero 10/10
Por ello se escoge como proporción adecuada la relación 10/10
de PHB/caucho.
Cabe resaltar que dichas relaciones se tomaron en cuenta de
manera de prueba, una vez obtenido la proporción 10/10 se
escoge dicha proporción porque ya alcanzo las propiedades
fisicas y mecánicas necesarias para cumplir con la norma y ya
no es necesario aumentar las dosis por ende materia prima ya
que eso incluirá mas gastos en materia prima.
Se logró determinar la velocidad de agitación y el tiempo
adecuada para poder homogenizar la mezcla de la mejor
manera. Se hicieron pruebas a 500 rpm y 700 rpm ambas a
tiempos de 15 mmn y 25 min. Cabe resaltar que estos valores se
tomaron como prueba, de los resultados se descarta trabajar a
500 rpm en ambos tiempos por no dar resultados de estabilidad
en la mezcla, mientras que se escoge trabajar a una velocidad
de 700 rpm y 25 mmn de agitación ya que a dichas condiciones
93
la resistencia térmica y las propiedades mecánicas eran,
mayores y cumplían con las normas establecidas.
Ensayo de resistencia térmica (Norma 53200)
En cuanto al ensayo de resistencia térmica que consiste en
calentar una muestra del material en un horno y aplicar sobre
dicha masa fundida un pistón con una carga normalizada. Se
cuantifica la cantidad de material fundido que atraviesa una
boquilla por unidad de tiempo. El ensayo se realiza con poca
velocidad de cizallamiento. La temperatura a la cual el producto
atraviesa la boquilla no debe ser menor a 100 °C para poder
validar su uso en la industria.
La temperatura de resistencia térmica final es 105 °C,
cumpliendo con la norma establecida.
Ensayo de tracción frente al ensayo de flexión (ISO 178,
ASTM D 790)
El ensayo de flexión se lleva a cabo a velocidades similares a
las del ensayo de tracción y, por ello, proporciona propiedades
parecidas del material. Si el material presenta orientaciones
fuertes, se producen diferencias en los valores de medición en
comparación con el ensayo de tracción. Esta norma indica que
94
las películas de plásticos deben tener una fuerza de rotura
mayor a 28 N con un desplazamiento minino de 200 mm.
Los resultados de fuerza de rotura final fue de 31.15 N y el
desplazamiento de rotura fue de 245.09 mm, cumpliendo con
las normas establecidas.
También se ha realizado una contrastación de las características
mecánicas del copolímero PHB-caucho con aquellas realizadas al
PHB y al caucho por separado, para verificar si se presenta una
mejora de estas características al mezclarlos, según se muestra
en la tabla 6.1.
Tabla 6.1 Características mecánicas del PHB, caucho y del

copolímero PHB-caucho
Característica
Mezcla
mecánica PHB Caucho
PHB/caucho 10/10
'FléSistehCia,. .
.103.62
:térmica
Fuerza de
23.31 26.31 31.15
rotura
Desplazamiento .
241.02
dé rotura -„
Se puede demostrar que la mezcla tiene mejores propiedades que
ambos productos por separado, es decir se comprueba una mejora
en estos productos.
95
6.2 Contrastación de resultados con otros estudios similares
Comparando los resultados con los obtenidos por Naranjo Vasco, Javier
Mauricio (2010) en su tesis "Producción de polihidroxibutirato a partir de
residuos agroindustrialesn, la cual consistía en obtener un copolímero a
partir de polihidroxibutirato y mezclarlo con glicerol, utilizando la cepa
Bacillus megaterium, a las 72 horas de incubación, se alcanzó una
densidad que equivale a 3.6 g/L de PHB. En el presente trabajo,
utilizando la cepa azotobacter, se alcanzó una densidad óptica de
1.334 que equivale aproximadamente 8.2 g/L, lo cual demuestra que
nuestra cepa es más efectiva para poder convertir las fuentes de
carbono en PHB.
Tabla 6.2: Propiedades térmicas y mecánicas para copollmeros

PHB-glicerol y PHB-caucho
PHB-glicerol PHB -caucho Según norma
Fuerza de rotura 27.1 N 31.15N > 28 N
Desplazamiento de
207.26 mm 245.09 mm > 200 mm
rotura
Resistencia
102 105 > 100°C
térmica
Elaboración propia
Se puede observar que el copolímero PHB-caucho cumple con las
especificaciones según normas técnicas, mientras que para el
copolímero PHB-glicerol se encuentra ligeramente por debajo de lo que
dicta la norma para la fuerza de rotura.
96
VII CONCLUSIONES
Al término de los 20 días se observó que el producto se había
degradado casi por completo, tanto para las condiciones anaerobias
como aerobias.
Por lo mencionado concluimos que Si se puede obtener un
copolimero biodegradable de la mezcla entre polihidroxibutirato y
caucho natural.
Se determinó que la mezcla en una relación 10 látex/10 PHB es la
proporción adecuada ya que a estas proporciones ya cumple con lo
establecido por las normas (resistencia térmica = 105 °C) y
mecánicas (fuerza de rotura = 31.5 N y desplazamiento de rotura =
245.09 mm) y con estos valores llega a cumplir lo establecidos por
las normas con respecto a este tipo de productos así que ya no es
necesario aumentar las dosis y aumentar gastos de materia prima.
Se demostró que a una velocidad de agitación de 700 rpm se obtiene
una mezcla con mayor consistencia de la mezcla la cual nos lleva a
obtener los resultados mencionados anteriormente así ya no es
necesario aumentar velocidades y ocasionar gastos de energía.
Se comprobó que llevar dicha agitación por un tiempo de 25 mmn nos
produce mejores resultados que tiempos menores, y a este intervalo
de tiempo se cumple lo establecido por la norma.
97
VIII RECOMENDACIONES
Uso de equipos adecuados para el control de las variables críticas
en el proceso.
Desarrollar un estudio de biodegradabilidad bacteriano y térmico
para demostrar la capacidad que tienen este tipo de materiales.
Aplicar mezclas con otro tipo de biopolímeros y cauchos naturales.
Se podría incursionar en la investigación de polímeros y contribuir
a la disminución en el uso de plásticos que no son biodegradables
y por tanto son perjudiciales para el medio ambiente.
Realizar análisis de comportamiento desde el punto de vista físico
a distintos cambios de temperatura.
98
IX REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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101
ANEXOS
102
MATRIZ DE CONSISTENCIA
Obtención De Un Copolimero Biodegradable, A Partir De Una Mezcla Sinérgica De Polihidroxibutirato Y Caucho Natural
PROBLEMA GENERAL OBJETIVO GENERAL HIPOTESIS GENERAL Variables Dep. Dimensiones Indicadores
A partir de una mezcla X = Obtención de un

¿Cómo se obtiene un Obtener un copolimero -Ensayos - Resistencia Térmica(°C)
sinérgica entre
Copolimero Biodegradable a partir de copolimero a partir de
Polihidroxibutirato (PHB) y fisicoquímicos -Resistencia Mecánica
Biodegradable a partir Polihidroxibutirato (PHB) y caucho Polihidroxibutirato
caucho natural (látex), se -Ensayos Mecánicos -Espesor(mm)
Polihidroxibutirato (PHB) natural (látex) (PHB) y caucho natural
obtendrá un Copolimero
y caucho natural (látex)? biodegradable. (látex.
PROBLEMAS ESPECIFICOS OBJ. ESPECIFICOS HIP.ESPECIFICA Variables Ind. Dimensiones Indicadores

- Cantidad de látex
por litro de solución(g/L)
¿Cuál es la proporción Obtener la proporción adecuada Se obtendrá una proporción Y = Proporción optima - Cantidad de PHB por
adecuada de polihidroxibutirato — caucho. adecuada para la mezcla -Ensayos
Polihidroxibutirato - Litro de solución(g/g)
polihidroxibutirato - polihidroxibutirato fisicoquímicos
caucho - Peso del Polímero
caucho? caucho.
respecto al volumen de
Látex(g/g)
¿Cuál es la velocidad de Se encontrara la velocidad Z = Velocidad de

agitación adecuada para Obtener la velocidad de agitación de agitación adecuada para agitación óptima para
-Ensayos -Velocidad de agitación
la mezcla adecuada para la mezcla la mezcla la mezcla
fisicoquímicos (rpm)
polihidroxibutirato - polihidroxibutirato —caucho. polihidroxibutirato - Polihidroxibutirato -
caucho? caucho. caucho
¿Cuál es el tiempo Se Identificara el tiempo Cl= Tiempo óptimo de
adecuado de agitación en Identificar el tiempo adecuado de adecuado de agitación en la agitación en la mezcla -Ensayos -Tiempo de
la mezcla agitación en la mezcla agitación(segundos)
mezcla polihidroxibutirato - Polihidroxibutirato - fisicoquímicos
polihidroxibutirato - polihidroxibutirato—caucho
caucho caucho
caucho?
103
UTILIDAD DEL PRODUCTO
Se pudo comprobar que el producto era biodegradable, para láminas de
3cm x 3cm y espesor de 2 mm, se comprobó una biodegrabilidad tanto
anaerobiamente y aerobiamente casi completa en un tiempo de 20 — 30
días (70% de biodegrabilidad aproximadamente), con estas propiedades
esta acto para poder entrar al mercado compitiendo con productos con este
tiempo de biodegradación similar como es el caso de los ErcrosBio pH los
cuales se muestran a continuación:
ErcrosBio*
Bioplásticos
Nuevos materiales para un futuro más sostenible
Dra. Belén Pascual, Jefa de I+D

Domingo Font , Jefe de Ventas de Especialidades
División de Plásticos de (retos
Erc• rosBio®
Los nuevos MiaterialeS Ércrospló• están basados effPciliéSteres alifaticól

de origen natural V al Final dé 4i viga útil san bfoétegradabiésy
compóstables.
Se presentan bajo las siguientes familias:

Ercrotelo. PM: basadas en él PflÁ.
EntrotBlo*1.y:Eit rjásaló• i1+41 basadas én el PLÁ.
104
tr- ErcrosBicr
ErcrosBio® PH: características generales
ErcrosBioe PH es la familia de poliésteres alifáticos producidos

directamente por fermentación de azúcares y/o lípidos mediante
bacterias Gram negativas (intracelularmente), basados en
polihidroxialcanoatos (PHA).
Estructura química:
Hay unos 150 tipos de PHA distintos. Los más conocidos son (n=1):
Homopolimeros:
PHB (polihidroxibutirato): R= CH3-
PHV (polihidroxivaleriato) R= CH3-CH2-
PHH (polihidroxihexanoato) R= CH3-CH2-CH2-
Copolímeros:
PHBV ó P(3H8-co-3HV) (butirato-co-valeriato)
PHBH á P(3HB-co-31-1H) (butirato-co-hexanoato)
Ercrossio® PH: ensayo de degradación
Resultado del ensayo de degradación por cornpostaje según la norma

europea EN 13432 de un film de ErcrosBios PH 110.
O días 7 días
•••
ErcrosBio.
105
los productos de la familia ErcrosSio° PH están indicados para las
aplicaciones que demandan una degradabilidad rápida y fácil, tanto
aeráblca como anaeróbica:
Embalajes alimentados y no alimentarios.
Utensilios de catering y domésticos en general.
Usos textilet: producción de fibra para no tejido, hilatura, textil hogar.
Usos médicos y quirúrgicos.
Otras aplicaciones:
Plastificantes del PVC.
Aditivos de efecto barrera, etc.
ErerosEicr
Nuestro producto puede ser competencia de este tipo de productos, por lo

mismo puede tener las aplicaciones mencionadas.
Ahora cabe resaltar que el tiempo de biodegradación de 20 días calculado

es para las dimensiones de la película de 3cm x 3cm y espesor de 2 mm,
este tiempo de biodegrabilidad para láminas con mayor espesor y
volumen crecería proporcionalmente, aproximadamente 2 a 3 meses en
caso de envases, este también sería un uso probable para nuestro
producto
ErcrosBiolliT650
diflas 7 días 20 día •40 dia 50 dra
Botella blanca
ErcrosBloILLE650
106
GALERIA DE FOTOS
Preparación del cultivo
107
Lectura del OD
Cromatograma del crecimiento del PHB
A continuación se ven los picos que indican la presencia de los
Chemical group Pertaining to Absorbance

-CH2- PHB 3500
Espectro IR del PHB
go
Transmitanc i a %)
ji
40
— P01B•AArn)
•
3500 3030 2500 2» 1930 1000
Número de cada (cm
108
Obtención del PHB
109
Preparación de la Mezcla
Pruebas Mecánicas
110
Normas: 53200
ISO 17.8.
ASTM 0790
111
D EUTSCHE NORM June 2003
Plastics
Determination of flexura! properties DIN
(ISO 178 :2001)
English version of DIN EN ISO 178
EN ISO 178
ICS 83.080.01 Supersedes

February 1997 edition.
Kunststoffe - Bestimmung der Biegeeigenschaften (ISO 178 : 2001)
European Standard EN ISO 178 : 2003 has the status of a DIN Standard.
A comma is used as the decimal marker.
"National foreword-
This standard has been published in accordance with a decision taken by CENTTC 249 to adopt, without
alteration, International Standard ISO 178 as a European Standard.
The responsible German body involved in its preparation was the Normenausschuss Kunststoffe (Plastics
Standards Committee), Technical Committee Mechanische Eigenschaften und Probekárperherstellung.
The DIN Standards corresponding to the International Standards referred to in clause 2 of the EN are as
follows:
ISO Standard DIN Standard(s)
ISO 291 DIN EN ISO 291
ISO 293 DIN 16770-1 and DIN EN ISO 293 *)
ISO 294-1 DIN EN ISO 294-1
ISO 295 DIN EN ISO 295
180 2818 DIN EN ISO 2818
150 3167 DIN EN ISO 3167
1S010724-1 DIN EN 1S010724-1
Amendments
This standard differs from the February 1997 edition in that it has been revised in form and substance.
Previous editions
DIN 53452: 1941-05, 1944-11, 1952-02, 1977-04; DIN 53453: 1943-11, 1952-02, 1954-07, 1958-05,
1965-10, 1975-05; DIN 53457: 1968-05, 1987-06, 1987-10; DIN ENISO 178: 1997-02.
*) Currently at draft stage.

Continued overleaf.
EN comprises 17 pages.
O No part of this standard may be reproduced without the prior permission of DIN EN 150 178: 2003-06
DIN Deutsches Institut I& Normung e. V, Berlin. Booth Verlag GmbH, 10772 Bodin, Germany, English price group 12 Sales No. 1112
has the exclusive right of sale ter German Standards (DIN-Normen). 10.03
Page 2
DIN EN ISO 178 : 2003-06
National Annex NA
Standards referred to
(and not included in Normative references, Bibliography and Annex ZA)
DIN 16770-1 Preparation of specimens of thermoplastic moulding materials by compression mould-
ing
DIN EN ISO 291 Plastics - Standard atmospheres for conditioning and testing (ISO 291 :1997)
DIN EN ISO 294-1 Plastics - Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials - Part 1:
General principies, and moulding of multipurpose and bar test specimens
(150 294-1 : 1996)
DIN EN ISO 295 Plastids - Compression moulding of test specimens of thermosetting materials
(ISO 295: 1991)
DIN EN 150 2818 Plastics - Preparation of test specimens by machining (150 2818 : 1994)
DIN EN ISO 3167 Plastics - Multi-purpose test specimens (ISO 3167: 1993)
DIN EN ISO 10724-1 Injection moulding of test specimens of thermosetting powder moulding compounds
(PMCs) - Part 1: General principies and moulding of multipurpose test specimens
(ISO 10724-1 : 1998)
EUROPEAN STANDARD EN ISO 178
NORME EURDPÉENNE
EUROPÁISCHE NORM February 2003
ICS 83.080.01 Supersedes EN ISO 178 : 1996.
English versíon
Plastics
Determination of flexural properties
(ISO 178 : 2001)
Plastiques - Détermination des Kunststoffe - Bestimmung der

_propriétés_en_flexion_(lS0_138 : 2001) .Biegeeigenschaften_(IS01 78: 2001)
This European Standard was approved by CEN on 2002-12-12.

CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Infernal Regulations
which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a
national standard without any alteration.
Up-to-date Iists and bibliographical references concerning such national stand-
ards may be obtained on application to the Management Centre orto any CEN
member.
The European Standards exist in three official versions (English, French, German).
A version in any other language made by translation under the responsibility of a
CEN member into its own language and notified to the Management Centre has
the same status as the official versions.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, the Czech
Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, lceland,
Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, the Netherlands, Norway, Portugal, Slovakia,
Spain, Sweden, Switzerland, and the United Kingdom.
GEN
European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europáisches Komitee für Normung
Management Centre: rue de Stassart 36, B-1050 Brussels
2003. GEN — All rights of exploitation in any form and by any means Ref. No. EN ISO 178 : 2003 E
reserved worldwide for GEN national members.
Page 2
EN 150 178 :2003
Foreword
International Standard
ISO 178 : 2001 Plastics - Determination of flexural properties,
which was prepared by ISO/TC 61 'Plastics' of the International Organization for Standardization, has been
adopted by Technical Committee CEN/TC 249 'Plastics', the Secretariat of which is held by IBN, as a European
Standard.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical
text or by endorsement, and conflicting national standards withdrawn, by August 2003 at the latest.
In accordance with the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the follow-
ing countries are bound to implement this European Standard:
Austria, Belgium, the Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland,
Italy, Luxembourg, Malta, the Netherlands, Norway, Portugal, Slovakia, Spain, Sweden, Switzerland, and the
United Kingdom.
Endonement notice
The text of the International Standard ISO 178 : 2001 was approved by CEN as a European Standard without
any modification.
NOTE: Normative references te international publications are Usted in Annex ZA (normative).
Contents Page
Foreword 2
1 Scope 3
2 Normative references 3
3 Terms and definitions 4
4 Principie 6
5 Test machine 7
6 Test specimens 8
7 Conditioning 11
8 Procedure 11
9 Calculation and expression of results 13
10 Precision 15
11 Test report 15
Annex A (normativa) Compliance correction 16
Bibliography 17
Paga 3
EN ISO 178 : 2003
1 SCOpe
1.1 This International Standard specifies a method for determining the flexura' properties of rigid (see 3.12) and
semi-rigid plastics under defined conditions. A standard test specimen is defined, but parameters are included for
alternative specimen sizes for use where appropriate. A range of test speeds is included.
1.2 The method is used to investigate the flexura' behaviour PI of the test specimens and for determining the
flexural strength, flexura' modulus and other aspects of the flexural stress/strain relationship under the conditions
defined. It applies to a freely supported beam, loaded at midspan (three-point loading test).
1.3 The method is suitable for use with the following range of materials:
thermoplastics moulding and extrusion materials, including filled and reinforced compounds in addition to
unfilled types; rigid thermoplastics sheets;
thermosetting moulding materials, including filled and reinforced compounds; thermosetting sheets.
In agreement with ISO 10350-1 and 150 10350-2, this International Standard applies to fibre-reinforced
compounds with fibre lengths 7,5 mm prior to processing. For long-fibre-reinforced materials (laminates) with
fibra lengths >7,5 mm, see reference [2] in the bibliography.
The method is not normally suitable for use with rigid cellular materials and sandwich structures containing cellular
material L3. 41.
NOTE For certain types of textile-fibre-reinforced plastics, a four-point bending test is preferred. it is described in
reference [2].
1.4 The method is performed using specimens which may be moulded to the specified dimensions, machined
from the central portion of a standard mulflpurpose test specimen (see ISO 3167) or machined from finished or
semi-finished products such as mouldings, or extruded or cast sheet.
1.5 The method specifies preferred dimensions for the test specimen Tests which are carried out on specimens
of different dimensions, or on specimens which are prepared under different conditions, may produce results which
are not comparable. Other factors, such as the test speed and the conditioning of the specimens, can also
influence the resulta. Especially for semi-crystalhne polymers, the thickness of the oriented skin layer, which is
dependent on moulding conditions and thickness, affects the flexural properties. Consequently, when comparable
data are required, these factors must be carefully controlled and recorded.
1.6 Flexural properties can only be used for engineering design purposes for materials with linear stress/strain
behaviour. For non-linear behaviour, the flexural properties are only nominal. The bending test should preferentially
be used with brittle materials, for which tensile tests are difflcult.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For datad references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
Page 4
EN ISO 178 : 2003
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
imaintain registers of currently valid International Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 293:1986, Plastics — Compression moulding test specimens of thermoplastic materials
ISO 294-1:1996, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 1: General
principies, and moulding of multipurpose and bar specimens
ISO 295:-1), Plastics — Compression moulding of test specimens of thermosetting meteríais
1SO 2602:1980, Statistical interpretation of test results — Estimation of the mean — Con fidence interval
ISO 2818:1994, Plastics — Preparation of test specimens by machining
ISO 3167:2001, Plastics — Multipurpose test specimens
ISO 5893:1993, Rubber and plastics test equipment — Tensile, flexural and compression types (constant rate of
traverse)— Description
130 107241:1998; %silos — Injection moulding of test specimens-of thermosetting-povvder moulding compounds
(PMCs) — Part 1: General principies and moulding of multipurpose test specimens
3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
test speed
rate of relative movement between the supports and the loading edge
NOTE It is expressed in millimetres per minute (mm/mm).
3.2
flexural stress
nominal stress of the outer surface of the test specimen at midspan
NOTE It is calculated from the relationship given in 9.1, equation (5), and is expressed in megapascals (MPa).
3.3
flexural stress at break
uf 5
flexural stress at break of the test specimen (see Figure 1, curves a and b)
NOTE It is expressed in megapascals (MPa).
3.4
flexural strength
maximum flexural stress sustained by the test specimen during a bending test (seo Figure 1, curves a and b)
NOTE ft is expressed in megapascals (MPa).
1) To be published. (Revision of ISO 295:1991)

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EN ISO 178 : 2003
3.5
flexura' stress at conventional deflection
Cf
flexural stress at the conventional deflection sc defined in 3.7 (see Figure 1, curve c)
NOTE it is expressed in megapascals (MPa).
3.6
deflection
distance over which the top or bottom surface of the test specimen at midspan deviates from its original position
during flexure
NOTE It is expressed in millimetres (mm).
3.7
conventional deflection
sc
deflection equal to 115 times the thickness h of te test specimen
NOTE 1 it is expressed in millimetres (mm).
NOTE 2 Using a span L of 16h, the conventional deflection corresponds to a flexural strain (see 3.8) of 3,5 %.
i;"
Crf M B
Sc = 1,5h
CifM
IffB
e f
CfB CfB
Curve a Specimen that breaks before yielding.

Curve b Specimen that gives a maximum and then breaks before the conventional deflection s.
Curve c Specimen that neither gives a maximum nor breaks before the conventional deflection
Figure 1 — Typical curves of flexura' stress o versus flexura' strain s f and deflection s
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EN ISO 178 : 2003
3.8
flexural strain
Cf
nominal fractional change in length of an element of the outer surface of the test specimen at midspan
NOTE 1 It is expressed as a dimensionless ratio or as a percentage (%).
NOTE 2 II is calculated in accordance with the relationships given in 9.2, equations (6) and (7).
3.9
flexural strain at break
efe
flexural strain at break of the test specimen (see Figure 1, curves a and b)
NOTE It is expressed as a dimensionless ratio or as a percentage (%).
3.10
flexural strain at flexural strength
cnd
flexural strain at maximum flexura, stress (see Figure 1, curves a and b)
NOTE It is-expressed,as.azdimensionlessiatio=or-as a.percentage (%)
3.11
modulus of elasticity in flexure
flexural modulus
Ef
ratio of the stress difference 0t2 — crf to the corresponding strain difference ef2 (= 0,002 5) — ef 1 (= 0,0005) [see
9.2, equation (9)1
NOTE 1 It is expressed in megapascals (MPa).
NOTE 2 The flexura] modulus is only en approximate value of Young's modulus of elasticity.
NOTES With computer-aided equipment, the determination of the modulus Ef using two distinct stress/strain points can be
replaced by a linear regression procedure applied to the part of the curve between mese two points.
3.12
rigid plastic
a plastic that has a modulus of elasticity in flexure or, if that is not applicable, then in tension, greater than 700 MPa
under stated conditions OSO 472]
4 Principie
The test specimen, supported as a beam, is deflected at a constant rate at the midspan until the specimen
fractures or until the deformation reaches some predetermined value. During this procedure, the force applied to
the test specimen is measured.
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EN ISO 178 : 2003
5 Test machine
5.1 General
The machine shall comply with ISO 5893 and the requirements given in 5.2 to 5.4.
5.2 Test speed
The machine shall be capable of maintaining the test speed (see 3.1), as specified in Table 1.
Table 1 — Recommended values of the test speed,
Test speed, y Tolerance
mm/min %
1a ±201)
2 ±2O
5 ±20
10 ±20
20 ±10
50 ±10
100 ±10
200 ± 10
500 ±10
a The lowest speed is used for specimens with thicknesses between 1 mm

and 3,5 mm (see 8.5).
b The tolerances on the 1 mrrilmin and 2 nunimin speeds are lower than
indicated in 150 5893.
Acceleration, seating and machine compliance may contribute to a curved reglan at the start of the stressistrain
curve. This can be avoided as explained in 8.4 and 9.2.
5.3 Supports and loading edge
Two supports and a central loading edge shall be arranged as shown in Figure 2. The supports and the loading
edge shall be parallel to within ± 0,2 mm over the width of the test specimen.
The radius R1 of the loading edge and the radius E2 of the supports shall be as follows:
E1 = 5,0 mm ± 0,1 mm;
E2 = 2,0 mm ± 0,2 mm for test specimen thicknesses 3 mm;
R2 = 5,0 mm ± 0,2 mm for test specimen thicknesses >3 mm.
The span L shall be adjustable.
NOTE It may be necessary to prestress the specimen to obtain correct alignment and specimen seating and to avoid a
curved region at the start of the stress/strain curve (see 8.4).
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EN ISO 178 :2003
Key
1 Test spedmen h Thickness of specimen
F Applied force / Len gth of specimen
Radius of loading edge L Length of span between supports
R2 Radius of supports
Figure 2 — Position of test specimen at start of test
5.4 Load- and deflection-indicating equipment
The error in the indicated force shall not exceed 1 % of the actual value and the error in the indicated deflection
shall not exceed 1 % of the actual value (see ISO 5893).
NOTE 1 When_deterrnining the flexural modulus, the actual values used_are those corresponding to the upper flmit of the
strain &Terence, Le. E2 = 0,0025. Thus when using the preferred specimen type (see 6.1.2), a specimen thickness h of 4 mm
and a span L of 16h (see 8.3), for instance, equation (6) gives a deflection s2 of 0,43 mm. In this case, the tolerance on the
deflection-measudng system has to be ±4,3 pm.
NOTE 2 Systems have become commercially avallable that use ring-shaped strain gauges, and thus any lateral forces which
may be generated by misalignment of the test set-up are compensated for.
6 Test specimens
6.1 Shape and dimensions
6.1.1 General
The dimensions of the test specimens shall comply with the relevant material standard and, as applicable, with
6.1.2 or 6.1.3. Otherwise, the type of specimen shall be agreed between the interested parties.
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6.1.2 Preferred specimen type
The dimensions, in millimetres, of the preferred test specimen are
length, 1: 80 ± 2
width, b: 10,0 ± 0,2
thickness, h: 4,0 ± 0,2
In any one test specimen, the thickness within the central third of the length shall not deviate by more than 2 %
from its mean value. The width shall not deviate from its mean value within this part of the specimen by more than
3 %. The specimen cross-section shall be rectangular, with no rounded edges.
NOTE The preferred specimen may be machined from the central part of a multipurpose test specimen complying with
ISO 3167.
6.1.3 Other test specimens
When it is not possible or desirable to use the preferred test specimen, the following limits shall apply.
The length and thickness of the test specimen shall be in the carne ratio as for the preferred test specimen, i.e.
=20±1 (1)
Ji
unless affected by the provisions of 8.3a), 8.3 b) or 8.3 c).
NOTE Certain specifications require that test specimens from sheets of thickness greater than a specified upper limit shall
be reduced to a standard thickness by machining one faca only. In such cases, it is conventional practica to place the test
specimen such that the original surface of the specimen is in contact with the two supports and the force is applied by the
central loading edge to the machined surface of the specimen.
The width of the specimen shall be as given in Table 2.
Table 2— Values of specimen width b in relation to thickness h

Dimensions in millimetres
Nominal thickness h Width ba
1<hc 3 25,0 ± 0,5
3<“5 10,0 ± 0,5
5<hc 10 15,0 ± 0,5
10 <h.c., 20 20,0 ± 0,5
20<hic 35 35,0 ± 0,5
35 < h c.. 50 50,0 ± 0,5
a For materials with very coarse film, the minimum width shall be
30 mm.
Paga 10
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E.2 Anisotropic materials
16.2.1 In the case of materials having physical properties that depend on direction, e.g. elasticity, the test
.specimens shall be chosen so that the flexural stress will be applied in the same, or in a similar, direction as that to
rwhich products (moulded anides, sheets, tubes, etc.) will be subjected in service, if this direction is known. The
welationship between the test specimen and the end-product envisaged will determine the feasibility of using
'standard test specimens.
'NOTE 'The position or orientation and the dimensions of the test specimens sometimes have a very significant influence on
the test resulta.
16.2.2 When the material shows a significant difference in flexural properties in two principal directions, it shall be
tested in these two directions. The orientation of the test specimen relative to the principal directions shall be
-recorded (see Figure 3).
Key
L Product length direction
W Product width direction
Position of specimen Product direction Direction of force

LN Length
Normal
WN Width
LP Length
Parallel
WP Width
Figure 3— Position of test specimen in relation to product direction and direction of force
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EN ISO 178 : 2003
6.3 Preparation of test specimens
6.3.1 Moulding and extrusion compounds

Specimens shall be prepared in accordance with the relevant material specification. When none exists, and unless
otherwise specified, specimens shall be directly compression moulded or injecfion moulded from the material in
accordance with ISO 293, ISO 294-1, ISO 295 or ISO 10724-1, as appropriate.
6.3.2 Sheets
Specimens shall be machined from sheets in accordance with ISO 2818.
6.4 Specimen inspection

The specimens shall be free of twist, and their opposite surfaces shall be parallel and adjacent surfaces
perpendicular. All surfaces and edges shall be free from scratches, pits, sink marks and flash.
The specimens shall be checked for conforrnity with these requirements by visual observation against straight
edges, squares and fiat pistes, and by measuring with micrometer calipers.
- Specimens-showing -measurable-or-observable departures from one-or more oí these requirements chal be

rejected or machined to proper size and chape before testing.
NOTE Injection-moulded test specimens usually have draft angles of between 1° and 20 to facilitate demoulding.
Therefore, the side faces of moulded test specimens will generally not be quite parallel.
6.5 Number of test specimens
8.5.1 At least five test specimens shall be tested in each direction of test (see Figure 3). The number of
specimens may be more than five if greater precision of the mean value is required. It is possible to evaluate this by
means of the confidence interval (95 % probability, see ISO 2602).
6.5.2 In the case of directly injection-moulded test specimens, at least five shafi be tested.
NOTE ft is recommended that specimens always be tested oriented in the same way, i.e. with the surface which was in
contact with the cavity plate or that which was in contact with the fixed plate (see ISO 294-1 or 130 10724-1, as appropriate)
always in contact with the supports, in arder to exclude the effects of any asymmetry generated by the moulding process.
6.5.3 The results from test specimens that rupture outside the central third of their span length shall be discarded
and new test specimens tested in their place.
7 Conditioning
The test specimens shall be conditioned as specified in the standard for the material being tested. In the absence
of this information, select the most appropriate conditions from ISO 291, unless otherwise agreed upon by the
interested parties, e.g. for testing at high or low temperatures. The preferred set of conditions in ISO 291 is
atmosphere 23/50, except when the flexura' properties of the material are known to be insensitive to moisture, in
which case humidity control is unnecessary.
8 Procedure
8.1 Conduct the test in the atrnosphere specified in the standard for the material being tested. In the absence of
this information, select the most appropriate conditions from ISO 291, unless otherwise agreed upon by the
interested partes, e.g. for testing at high or low temperatures.
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EN ISO 178 : 2003
8.2 Measure the width b of the test speciméns to the nearest 0,1 mili and the thickness h to the nearest 0,01 mm
in the centre of the test specimens. Calculate the mean thickness Ji for the set of specimens.
Discard any specimens with a thickness exceeding the tolerance of ± 2 % of the mean value and replace them by
other specimens chosen at random.
NOTE For the purposes of this Intemational Standard, the test specimen dimensions used to calculate flexural procedes
are measured at roorn temperatura only. For the measurement of procedes at other temperatures, therefore, the effects of
thermal expansion are not taken into account.
8.3 Adjust the span L to comply with the following equation:
L=(16 ±1)í (2)
and measure the resulting span to the nearest 0,5 %.
Equation (2) shall be used except in the following cases:
For very thick and unidirectional fibre-reinforced test specimens, if necessary to avoid delamination in shear,
use a span length based on a higher value of the ratio Llh.
For very thin test specimens, if necessary to enable measurements to be made within the working range of the
test machine, use a span length based on a lower value of the ratio L'h.
For soft thermoplastics, if necessary to prevent indentation of the supports into the test specimen, use a higher
value of the ratio Llh.
8.4 Do not load the specimen substantially prior to testing. Such loads may be necessary, however, to avoid a
curved region at the start of the stress/strain diagram. For modulus measurement, the flexura' stress in the
specimen at the start of a test ato (see Figure 4) shall be positive and shall he within the range
O E Crf O E 5 x 10r4Ef (3)
which corresponds to a prestrain of ef o 0,05 %, and when measuring characteristics such as uf crfC or arg it
shall he within the range
0 ato 10-2o-f (4)
NOTE The flexura' modulus of strongly viscoelastic, ductile materials like polyethylene, polypropylene or moist polyamides
is influenced markedly by prestressing.
8.5 Set the test speed in accordance with the standard for the material being tested. In the absence of this
information, select a value from Table 1 that gives a flexura' strain rate as near as possible to 1 % per minute. This
gives a test speed of 2 mm/min for the preferred test specimen specified in 6.1.2.
8.6 Place the test specimen symmetrically on the two supports and apply the force at midspan (see Figure 2).
8.7 Record the force and the corresponding deflection of the specimen during the test, using, if practicable, an
automatic recording system that yields a complete flexural-stress/deflection curve for this operation (see 9.1,
equation (5)1.
Determine all relevant stresses, deflections and strains defined in clause 3 from a force/deflection or
stress/deflection curve or from equivalent data. See annex A for a method of compliance correction.
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EN ISO 178 : 2003
NOTE AB equations conceming flexura' properties hold exactly for linear stressistrain behaviour only (see 1.6); thus for
most plastics they are accurate at small deflections only. The equations given may, however, be used for comparison purposes.
9.4 Statistical parameters

Calculate the arithmetic mean of the test results and, if required, the standard deviation and the 95 % confidence
interval of the mean value using the procedure given in ISO 2602.
9.5 Significant figures

Calculate the stresses and the modulus to three significant figures. Calculate the deflections to two significant
figures.
10 Precision
The precision of this test method is not known because interlaboratory data are not available. When interlaboratory
data are obtained, a precision statement will be added at the following revision.
11- Testreport-
The test report shall include the following inforrnation:
a reference to this International Standard;
all the information necessary for identification of the material tested, including type, source, manufacturers
code-number, forrn and previous history where these are known;
for sheets, the thickness of the sheet and, if applicable, the directions of the major axes of the specimens in
relation to some feature of the sheet;
the shape and dimensions of the test specimens;
the method of preparing the specimens;
the test conditions and conditioning procedures, if applicable;
the number of specimens tested;
the nominal span usad;
the test speed;
the accuracy grading of the test machine (see ISO 5893);
the surface on which the force was applied;
I) the individual test results, if required;
the mean values of the individual results;
the standard deviations and the 95 % confidence intervals of these mean values, if required;
the date of the test.

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EN ISO 178 : 2003
Annex A
(normative)
Compliance correction
If the deflection $ cannot be measured directly and must be replaced by precisely recording the change se in the
distance between the crossheads of the test machine, this change in distance shall be corrected for the compliance
Cm of the machine. Cm is determined using a reference bar of highly rigid reference material of known tensile
modulus, e.g. steel sheeting. The deflection s is calculated using the equations
s = se — CmF (A.1)
and
sR 7 3
(A.2)
F 4ER bR ha
where
s is the deflection, in millimetres;
se is the change, in millimetres, in the distance between two selected points on the test machine;
Cm is the compliance, in millimetres per newton, of the test machine between the selected points;
sR is the change, in millimetres, in the distance between the selected points when using the reference
specimen;
F is the force, in newtons;
ER is the tensile modulus, in megapascals, of the reference material;
LR is the span, in millimetres, during compliance determination;
bR is the width, in millimetres, of the reference specimen;
dR is the thickness, in millimetres, of the reference specimen.
Altematively, if it is possible to measure precisely the deflection ásR of the reference specimen relative to the
supports, the machine compliance can be determined from the equation
1 (A.3)
CM = asR)
where
. is the displacement indicated by the equipment during the test, e.g. crosshead displacement;
s
ásR is the deflection of the reference specimen as determined by a calibrated reference instrument.
In this case, the modulus of the reference material does not have to be known.
Ensure that the compliance Cm is constant for the relevant range of forces. The simple linear relation assumed here
(se = Cm x F) for machine deformation due to compliance may be not valid if e.g. seating effects in one or more
components of the machine occur.
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EN ISO 178 : 2003
Bibliography
150 527-1:1993, Plastics — Determination of tensile properties — Part 1: General principies
ISO 14125:1998, Fibre-reinforced plastic composites — Determination of flexura! properties
ISO 1209-1:1990, Cellular plastics, rigid — Flexura! tests — Part 1: Bending test
ISO 1209-2:1990, Ce/fular plastics, rigid — Flexura, tests — Part 2: Determination of flexura! properties
150 472:1999, Plastics — Vocabulary
Annex ZA
(normative)-
Normative references to International publications

with their relevant European publications
This European Standard incorporales by dated or undated reference, provisions from other
publications. These normative references are cited at the appropriate places in the text and the
publications are usted hereafter. For dated references, subsequent amendments to or revisions of
any of these publications apply to this European Standard only when incorporated in it by
amendment or revision. For undated references the latest edition of the publication referred to
applies (including amendments).
NOTE Where an International Publication has been modified by common modifications, indicated
by (mod.), the relevant applies.
Public,ation Year Trile EN Year
ISO 291 1997 Plastics - Standard atmospheres for EN ISO 291 1997
conditioning and testing
ISO 294-1 1996 Plastics - Injection moulding of test EN ISO 294-1 1998
specimens of thermoplastic materials
- Rail 1: General principies, and
moulding of multipurpose and bar test
specimens
ISO 2 818 1994 Plastics - Preparation of test EN ISO 2818 1996

specimens by machining
ISO 3167 1993 Plastics Multipurpose-test EN ISO 3167 1996

specimens
150 10724-1 1998 Plastics - Injection moulding of test EN ISO 10724-1 2001
specimens o f thermosetting powder
moulding compounds (PMCs) - Part
1: General principies and moulding of
multi purpose test specimens
DEUTSCHE NORM Februani 1992
Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
the melt volume-tlow rate (MVR) of thermoplastics
(EN 53200: 1992) EN 53200
English version of DIN EN 53200
ICS 83.080.20 Supersedes

EN 53200: 1992
February 1993 edition.
Kunststoffe — Bestimmung der Schmelze-MasseflieBrate (MFR) und
der Schmelze-VolumenflieBrate (MVR) von Thermoplasten
(EN 53200: 1992)
European Standard EN 53200: 1992 has the status of a DIN Standard.
A comma is used as the decimal marker.
-National-foreword-
This standard has been published in accordance with a decision taken by CENÍTC 249 to adopt, without
alteration, Intemational Standard EN 53200: 1992 as a European Standard.
The responsible German body involved in its preparation was the Normenausschuss Kunststoffe (Plastics
Standards Committee), Technical Committee Physikalische, rheologische und analytische Pffifungen.
The DIN Standards corresponding to the International Standards referred to in clause 2 of the EN are as
follows:
ISO Standard DIN Standard(s)
ISO 1622-1 DIN 7741-1 and DIN EN ISO 1622-1
ISO 1873-1 DIN EN ISO 1873-1
ISO 6507-1 DIN EN ISO 6507-1
ISO 7391-1 DIN 7744-1
ISO 8257-1 DIN 7745-1
ISO 8986-1 DIN EN ISO 8986-1
ISO 9988-1 DIN 16781-1
ISO 10366-1 DIN EN ISO 10366-1
Amendments
ISO 1133 having been adopted as a European Standard, the status of the corresponding DIN Standard (DIN
ISO 1133) has been changed accordingly.
Previous editions
DIN 53735: 1970-08, 1977-11, 1983-01, 1988-02; DIN ISO 1133: 1993-02.
Continued overleaf.
EN comprises 15 pages.
o No pan of this standard may be reproduced without the prior perrnission of Ref. No. DIN EN 53200: 2000-02
DIN Deutsches Institut fa( Norrnung e.V., Bedin. Beuth Verlag GmbH, 10772 Benin, English price group 10 Sales No. 1110
Germany, has the exclusive right of sale for German Standards (DIN-Normen). 07.00
Page 2
DIN EN 53200:2000-02
National Annex NA
Standards referred to
(and not included in Normative references and Annex ZA)
DIN 7741-1 Polystyrene (PS) moulding materials - Classification and designation
DIN 7744-1 Polycarbonate (PC) moulding materials - Classification and designaban
DIN 7745-1 Polymethyl methacrylate (PMMA) moulding materials - Classification and designation
DIN 16771-1 Styrene/butadiene (SB) moulding materials - Classification and designation
DIN 16772-1 Acrylonitrile-butadiene-styrene (ABS) moulding materials - Classification and designa-
tion
DIN 16775-1 Styrene-acrylonibile (SAN) moulding materials - Classification and designation
DIN 16776-1 Polyethylene (PE) moulding materials - Classification and designation
DIN 16777-1 Impact resistant acrylonitrile/styrene (ASA, AES ACS) moulding materials (except for
butadiene-modified moulding materials) - Classification and designation
DIN 16778-1 Plastics - Ethylene/vinyl acetate (EVAC) moulding and extrusion materials - Designation
and specification
DIN 16781-1 Polyoxymethylene (POM) moulding materials - Classification and designation
DIN EN ISO 1622-1 Polystyrene (PS) moulding and extrusion materials - Part 1: Designation system and basis for
specifications (ISO 1622-1 : 1994)
EN_IS0_1872-1_Polyethylene.(PE)snoulding-and-extrusion-materials - Part-A :.Designation system and-basis
for specifications-(1S0 1872-1.: 1993)
DIN EN ISO 1873-1 Polypropylene (PP) moulding and extrusion materials - Part 1: Designation system and basis
for specifications (ISO 1873-1 : 1995)
DIN EN ISO 2580-1 Acrylonitrile/butadiene/styrene (ABS) moulding and extrusion materials - Part 1: Des-ignation
system and basis for specifications (ISO 2580-1 : 1997)
DIN EN ISO 2897-1 Impact-resistant polystyrene (PS-I) moulding and extrusion materials - Part 1: Designa-tion
system and basis for specifications (ISO 2897-1 : 1997)
DIN EN ISO 4613-1 Ethylene/vinyl acetate (ENAC) moulding and extrusion materials - Part 1: Designation and
specification (ISO 4613-1 : 1993)
DIN EN ISO 4894-1 Styrene/acrylonitrile (SAN) moulding and extrusion materials - Part 1: Designation sys-tem
and basis for specifications (ISO 4894-1 : 1997)
DIN EN ISO 6402-1 Impact-resistant acrylonitrile/styrene (ASA, AES, ACS) moulding and extrusion materi-als,
excluding butadiene-modified materials - Part 1: Designation system and basis for
DIN EN ISO 6507-1 Metallic materials - Vickers hardness test - Part 1: Test method (ISO 6507-1 : 1997)
DIN EN ISO 8986-1 Polybutene (PB) moulding and extrusion materials - Part 1: Designation system and basis for
DIN EN ISO 10366-1 Methyl methacrylate/acryIonitrile/butadiene/styrene (MABS) moulding and extrusion materials
- Part 1: Designation system and basis for specifications (ISO 10366-1: 1993)
EN 53200
May 1999
ICS 83.080.20
English version
Plastics
Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
the melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics
(EN 53200: 1997)
- Plastiques---Détennination de l'indice--- —Kunststoffe --Bestimmung-der - —

de-fluidité á-chaud des thermo- Schmelze-MassefliéfIrate (MFRrurid
plastiques, en masse (MFR) el en der Schmelze-VolumentlieBrate (MVR)
volume (MVR) (ISO 1133: 1997) von Thermoplasten (ISO 1133: 1997)
This European Standard was approved by GEN on 1999-04-16.

GEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Interna? Regulations
which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a
national standard without any alteration.
Up-to-date lists and bibbographical references conceming such national stand-ards
may be obtained on application to the Central Secretariat orlo any GEN member.
The European Standards exist in three official versions (English, French, German).
A version in any other language made by translation under the responsibility of a
GEN member into its own language and notified to the Central Secretariat has the
same status as the off dal versions.
GEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, the Czech
Repubbc, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy,
Luxembourg, the Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland, and
the United Kingdom.
ÉÉE"
European Committee for Standardization
Comité Européen de Normalisation
Europáisches Komitee für Normung
Central Secretariat: me de Stassart 36, B-1050 Brussels
1999. GEN — Ah rights of exploitation in any form and by any means Ref. No. EN 53200:1999 E
reserved worldwide for GEN national members.
Page 2
EN 53200: 1992
Foreword
International Standard
ISO 1133: 1997 Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and the melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics,
which was prepared by ISO/TC 61 'Plastics' of the International Organization for Standardization, has been
adopted by Technical Committee CEN/TC 249 'Plastics', the Secretariat of which is held by IBN, as a European
Standard.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical text or
by endorsement, and conflicting national standards withdrawn, by November 1999 at the latest.
In accordance with the CEN/CENELEC Interna! Regulations, the national standards organizations of the follow-ing
countries are bound to implement this European Standard:
Austria, Belgium, the Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, lceland, Ireland, Italy,
Luxembourg, the Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland, and the United Kingdom.
Endorsement notice
The text of the International Standard EN 53200: 1997 was approved by CEN as a European Standard without any
modification.
NOTE: Normative references to international publications are listad in Annex ZA (normative).
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1 Scope
1.1 This International Standard specifies a method for the determination of the melt mass-flow raje (MFR) and the
melt volume-flow rata (MVR) of thermoplastic materials under specified conditions of temperature and load.
Normally, the test conditions for measurement of melt flow rata are specified in the material standard with a
reference to this International Standard. The test conditions normally used for thermoplastics are usted in annexes
A and B. The melt volume-flow tate will normally be found useful when comparing filled and unfilled
thermoplastics. The melt flow late can now be determined by automatic measurement provided the melt density
at the test temperature is known.
This method is not applicable to thermoplastics for which the rheological behaviour is affected by phenomena such
as hydrolysis, condensation or crosslinking.
12 The melt mass-flow rate and melt volume-flow tate of thermoplastics are dependent on the rate of shear. The
retes of shear in this test are much smaller .than those used under normal conditions of fabrication, and therefore
data obtained by this method for yarious thermoplastics may not always correlate with their behaviour in actual
use. Both methods are useful in quality control
2 Normative-references-
The following standards contain proVisions which, through reference in Mis text, constitüte provisions of this
International Standard. At the time of publicatión, the éditions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and partes to agreements basad on this International Standard are encouraged to investigate the
possibikty of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and 150 maintain
registers of currently yak! International Standards.
ISO 468:1982, Surface roughness — Parameters, their values and general tules for specifying requirement.
ISO 1622-1:1994, Plastics Polystyrene (PS) moulding and extrusion mataríais — Pan 1: Designation system ano
basis lar specifications.
ISO 1872-1:1993, Plasta — Polyethytene (PE) mouiding and extrusion material — Pan 1: Designation system ano
basis for specifications,
ISO 1873-1:1995, PleStiCS — Petypropylene (PP) moinding and extrusion materials — Part 1: Designation system
and basis for spegifications.
ISO 2580-1:1990, Plastics — Acrylonitrile/butadiene/styrene (ABS) moulding and extrusion mataríais — Pan 1:
Designa tion.
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150 2897-1:1990, Plastics — Impact-resistant polystyrene (S8) moulding and extrusion meteríais — Part 1:
Designa don.
ISO 4613-1:1993, Hastíes — Ethylene/vinyl acetate (EJVAC) moulding and extrusion meteríais — Pan 1:
Designation and specification.
ISO 4894-1:1990, Plastics — Styrene/acrylonitriie (SAN) copolymer moukfing and extrusion meteríais — Part 1:
Designation.
¡SO 6402-1:1990, Plastics — Impact-resistant acrylonitrile/styrene moulding and extrusion meteríais (ASA, AES,
ACS), excluding butadiene-modified meteríais — Pan 1: Designation.
150 6507-1 Metallic meteríais — Vickers hardness test — Pan 1: Test method.
ISO 7391-1:— 2), Plastics — PoNcarbonate mouiding and extrusion meteríais — Pan 1: Designation system and
basis for specifications.
ISO 8257-1:— 3), Plastics — Poly(methyl methacrylate) (PMMA) moulding and extrusion meteríais — Pan 1:
Designation system and basis for specifications.
¡SO 8986-1:1993, Hastíes — Polybutene (P8) moulding and extrusion meteríais — Pan 1: Designation system and
basis for specifications.
ISO 9988-1:1991, Plastics Polyoxymethylene (PQM) moulding and extrusion meteríais — Pan 1: Designation.
150 10366-1:1993, Plastics — Methyl methacrylatelacrylonitrite/butadiene/styrene (MABS) moulding and extrusion

meteríais — Pan 1: Designation system and basis for specifications.
3 Apparatus
3.1 Basic apparatus
3.1.1 The apparatus is basically en extrusion plastometer operating at a fixed temperature. The general design is
mas shown in figure 1. The thermoplastic material, which is contained in a vertical cylinder, is extruded through a die
.by a loaded piston. The apparatus consists of the following essential parts:
3.12 Cylinder, fixed in a vertical position. The cylinder shall consist of a material resistant to wear and corrosion
to the maximum temperature of the heating system and shall be inert to the test sample. For particular
materials, measurements may be required at temperaturas up to 450 °C. The cylinder length shall be between
115 mm and 180 mm and the internal diameter 9,550 mm ± 0,025 mm. The base of the cylinder shaH be thermally
-insulated ih such a way that the area of the exposed metal is less than 4 cm2, and it is recommended that an
insulating material such as A1203 ceramic fibre or another suitable material be used in order to avoid sticking of the
-extrudate.
The bore shall be hardened to a Vickers hardness of no less than 500(11V 5 to HV 100) (seo ISO 6507-1) and shall
ahoye a surface roughness less than Ra (arithmetic mean discrepancy) = 0,25 p.m (see ISO 468). If necessary, a
piston guide shall be provided to keep friction caused by misalignment of the piston does not differ down to a level
at which the actual load from the nominal load by more than ± 0,5 %.
3.1.3 Steel piston, having a working length at least as long as the cylinder. The piston shall have a head
6,35 mm ± 0,10 mm in length. The diameter of the head shall be less than the intemal diameter of the cylinder by
0,075 mm ± 0,010 mm. The upper edge shall have its sharp edge removed. Aboye the head, the piston shall be
11 To be published. (Revision of 1506507-1:1982, 150 6507-2:1983, 1506507-3:1989, 150 409-1:1982, 150409-2:1983 and
150/015 409-3)
To be published. (Revision of 150 7391-1:1987)
To be published. (Revision of ISO 8257-1:1987)
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reheved to about 9 mm diameter. A stud may be added al the top of the piston to support the removable load, but
the piston shall.be thermally insulated from the load. Along the piston stem, two thin annular reference marks shal
be scribed 30 mm apart and so positioned that the upper one is aligned with the top of the cylinder when the
distance between the lower edge of the piston head and the top of the die is 20 mm. These annular marks on the
piston are used as reference points during the determination (see 6.3 and 7.4).
To ensure satisfactory operation of the apparatus, the cylinder and the piston shall be made of materials of
different hardness. It is convenient for ease of maintenance and renewal to make the cylinder of the harder
material.
The piston may be either hollow or salid. In tests with lower loads, the piston shall be hollow, otherwise it may not
be possible te obtain the lowest prescribed load. When the test is performed with the higher loada, the hollow
piston is not desirable, as the higher load may distort such a pistan. In such tests, a solid piston or a hollow pistor
with suitable guides shall be used. W•• hen using this latter modification, it is essential that the heat loas along the
pistan, which is generally longer than usual, does not alter the test temperature of the material.
Removable load
insulation-
Upper reference mark

Control
thermameter
Insulation
Lower reference mark
Cylinder
Die
Die-retaining
Insu atino plate
',tate
Figure 1 — Typical apparatus for determining mit flow rate (shovving one of the possible methods of retaining
the die and one type of piston)
3.1.4 Temperature-control system.
For all cylinder temperatures that can be set, the temperature control shall be such that between the die and the
permissible filling height of the barrel, the temperature differences measured at the wall do not exceed those giver
in table 1 throughout the duration of the test.
NOTE — The wall temperature may be measured with thermoc,ouples of Pt thermometers embedded in the ;van. if the
apparatus is not equipped in this way, the temperature is measured in the melt at a certain distance from the wall, dependinc
oh the type of thermometer used.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 1 °C or leas.
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Tabla 1— Maximum allowable variation in temperature with distance and with time
Test temperature, 0 Variation in temperature, °C

°C with distance with time
0 200 ±1 ±0,5
200 <0 300 ±1,5 ±1,0
0300 ±2 ±1,5
3.1.5 Dies, made of tungsten carbide or hardened steel, 8,000 mm ±0,025 mm in length. The interior shall be
circular, straight and uniform in diameter such that in ahl positions it is within 0,005 mm of a true cylinder of nominal
diameter 2,095 mm.
The bona shall be hardened to a Vickers hardness of no less than 500 (HV So HV 100) (see ISO 6507-1) and shall
have a surface roughness less than Ra (arithmetic mean discrepancy) = 0,25 pm (see ISO 468). The die shall not
project beyond the base of the cylinder (see figure 1) and shall be mounted so that its bore is co-axial with the
cylinder bore.
3.1.6 Means.of_setting and_maintainingithe-cylinder_truly vertical
A two-directional bubble levet, set normal to the cylinder axis, .and adjustable supports for the apparatus are
suitable for the purpose.
NOTE — This is to avoid excessive friction caused by the piston or bending undér heavy loads. A dummy piston will a spirit
leyel on its upper end is a suitable means of checking conformity with this requirement.
3.1.7 Removable load, on the top of this piston, which consista of a set of weights which may be adjusted so
that the combined mass of the load and the piston gives the selected nominal load to an accuracy of 0,5 9‘. An
alternative mechanical loading device may be used for higher loada.
3.2 Accessory equipment
3.2.1 General
-32.1.1 Equipment for introducing test samples hito the cylinder, consisting of a packing rod made of non-
abrasive material.
3.2.12 Cleaning equipment.
32.1.3 Mercury-in-glass thermometel (calibration thermometer) or another temperature-measuring device. This

measuring device shall be calibrated to permit temperature measurement to ± 0,5 oc at the temperature and
immersion conditions to be usad when .calibrating the temperature-control system in accordance with 5.1.
3.2.2 For procedure A
3.22.1 Cutting tool, for cutting off extruded sample. A sharp-edged spatula has been found suitable.
3.222 Timer, accurate to ± 0,1 s.
3.22.3 Balance, accurate to ± 0,5 mg.
3.2.3 For procedure B
Measurement equipment, for the automatic measurement of distance and time for the piston movement.
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4 Test sample
4.1 The test sample may be in any form that can be introduced into the bore of the cylinder, for example powder,
granules or strips of film.
NOTE — Some materials in powder form do not give a bubble-free filament if they ¿re not previously compressed.
4.2 The test sample shall be conditioned and, if necessary, stabilized prior to the test, in accordance with the
material specifications.
5 Temperature calibration, cleaning and maintenance of the apparatus
5.1 Calibration of the temperature-control system
5.1.1 It is necessary to verify regularly the accuracy of the temperature-control system (3.1.4). For this purpose,
adjust the temperature-control system until the cylinder will remain at the required temperature as indicated by the
control thermometer. Preheat a calibration thermometer (3.2.1.3) to the same temperature. Then charge the
cylinder with a quantity of the material to be tested, or a material representative thereof (see 5.1.2), using the same
technique-as. for a test (see_ 6.2). Four_ minuteraftericompleting ;the charging of the material, introduce the
calibration thermometer into the sample chamber and immerse it in the material therein until the tip of the bulb is
10 mm from the upper face of the die. After a further interval of not less than 4 mmn and not more than 10 mm,
corredt the temperature indicated by the control thermometer by algebraic addition of the difference between the
temperatures read on the two thermometers. It is also necessary to verify the temperature prof le along the
cylinder. For this, measure the temperature of the material every 10 mm up to a point 60 mm aboye the upper face
of the die. The maximum variation between the extreme values shall conform to table 1.
5.1.2 It is essential that the material used during calibration be sufficiently fluid to permit, for instance, a mercury-
filled thermometer bulb to be introduced without excessive force or risk of damage. A material with an MFR of
greater than 45 g/10 mmn (2,16 kg load) at the calibration temperature has been found suitable.
If such a material is used for calibration purposes in place of a more viscous material which is to be tested, the
dummy material shall have a thermal diffusivity similar to that of the material to be tested, so that warm-up
behaviour is similar. It is necessary that the quantity charged for calibration be such that, when the calibration
thermometer is subsequently introduced, the appropriate length of the thermometer stern is immersed for
accurate temperature measurement. This can be checked by inspecfing the upper Iimít of the material coating the
end of the calibration thermometer, removing the thermometer from the cylinder if necessary.
5.2 Cleaning the apparatus
The apparatus shall be cleaned thoroughly after each determination. The cylinder rnay be cleaned with clotl-
patches. The piston shall be cleaned while hot with a cloth. The die may be cleaned with a closely fitting brass
reamer or wooden peg. Pyrolytic cleaning in a nitrogen atmosphere at about 550 °C may also be used. Abrasivas or
materials likely to damage the surface of the piston, cylinder or die shall not be used. Take care that the cleaning
procedure used does not affect the die dimensions or surface finish.
If solvent are used to clean the cylinder, take cara that any effect they may have on the next determination is
negfigible.
NOTE — It is recommended that. at fairly frequent intervals, for example once a week for instruments in constant use. the
insulating piste and the die-retaining plata, 1 fitted as in figure 1, be removed, and the cylinder cleaned throughout.
6 Procedure A
6.1 Clean the apparatus (see 5.2). Bef ore beginning a series of tests, ensure that the cylinder (3.1.2) has been at
the selected temperature for not leas than 15 min.
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6.2 Then charge the cylinder with 3 g to 8 g of the sample according to the anticipated melt flow rate (see, as a
guide, table 2). During the charging, compress the material with the packing rod (3.2.1.1), using hand pressure. To
ensure a charge as free from air as possible lar material susceptible to oxidative degradation, complete the
charging process in 1 min. Put the piston, loaded or unloaded according to the fiow rate of the material, in the
cylinder.
If the melt flow rate of the material is high, that is, more than 10 gil O mili, the loas of sample during preheating will
be appreciable. In this case, use an unloaded piston or one carrying a smaller weight during the preheating period,
and then change to the desired weight at the end of the 4 mmn preheating time. In the case of very high melt flow
rates, a die-plug may be necessary.
Tabla 2
Mek ficav rete 1) Mass of test sample in cylinder 2) Extrudate tul-off time-interval
g/1 O min 9 s
0,1 but E 0,5 3 to 5 240
> 0,5 but 1 4 to 6 120
> 1 but 3,5 4 to 6 60
> 3,5 but 10 61o8 30

>10 6 to 8 5 to 15 3)
1) It is recommended that melt a flow rete should not be measured it the value obtained in Ibis test is less
Iban 0,1 g/' O mmn or greater than 100 g/10 mm.
21 When the density of the material is greater than 1,0 g/cm3. it may be necessary to =tease the mass of
Iba test portion.
3) To achieve adequate repeatability when testing materials havíng an MFR greater than 25 g/10 mín, I
may be necessary either to control and measure cut-off intervals automatically to less than 0,1 s or to use
procedure B.
6.3 Four minutes after completing the introduction of the test sample, during which time the temperature shall
have returned to that selected, place the selected load on the piston, if it was unloaded or under-loaded. Arrow the
piston to descend under gravity, until a bubble-free filament is extruded; this may be done before or after loading,
depending on the actual viscosity of the material. The time for this operation shall not exceed 1 min. Cut off the
extrudate with the cutting tool (3.2.2.1), and discard. Continue to allow the loaded piston to descend under gravity.
When the lower reference mark has reached the top edge of the cylinder, start the timer (3.2.2.2), and
simultaneously cut off the extrudate with the cutting bol and again discard.
Then collect successive cut-offs in order to measure the extrusion rate at time-intervals, depending on the melt
flow tate, so chosen that the length of a single cut-off is not less than 10 mm and preferably between 10 mm ano
20 mm (see cut-off time-intervals in table 2 as a guide).
For low values of MFR (and MVR) and/or materials which exhibit a relatively high degree of die swell, it may not be
possible to take a cut-off with a length of 10 mm or more within the maximum time-interval of 240 s. In such
cases, procedure A may be used, but only if the mass of each cut-off obtained in 240 $ is greater than 0,04g. If
not, procedure B shall be used.
Stop cutting when the upper mark on the piston stem reaches the top edge of the cylinder. Discard any cut-off
containing visible air bubbles. After cooling, weigh individually, to the nearest 1 mg, the remaining cut-offs, whict-
shall number at least three, and calculate their average meas. If the difference between the maximum and the
minimum value of the individual weighings exceeds 15 % of the average, discard the result and repeat the test or
a fresh portion of the sample.
The time between charging the cylinder and the last measurement shall not exceed 25 min.
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6.4 The melt mass-flow rate (MFR), expressed in grams per 10 mm, is given by the equation
MFR(0,mnom)— treft- m
where
is the test temperature, in degrees Celsius:

m m is the nominal load, in kilograms:
is the average masa, in grams, of the cut-offs;
fref is the reference time (10 mm), in seconds (600 s);
is the cut-off time-intenral, in seconds.
Expresa the result lo two significant figures and record the test conditions usad (e.g. 190/2,16).
7 Procedure B
7.1 Principié
The melt mass-flow rate (MAR) and the melt volume-flow rate (MVR) are determined by using either of the
following two principies:
measurement of the distance the piston moves in a specified time;

measurement of the time in which the piston moves a specified distance.
7.2 Optimum measurement accuracy
For repeatable determination of MR between 0,1 g/10 mmn and 50 g/10 mmn or MVR between 0,1 cm3/10 mmn and
50 cm3/10 mm, the movement of the piston has to be measured tp the nearest ± 0,1 mm and the time to an
accuracy of 0,1 s.
7.3 Pretreatment
Follow procedure A specified in 6.1 to 6.3 (to end of first paragraph).
7.4 Determination
7.4.1 When the lower reference mark has reached the top edge of the cylinder, atad the automatic measurement.
7.4.2 Take measurements as follows:
if using the principie given in 7.1 a), measure the distance moved by the piston at predetermined times.
If using the principie given in 7.1 b), measure the times taken by the reference mark to cover a specifiec
distance.
Stop the measurement when the upper mark on the piston stem reaches the top edge of the cylinder.
7.4.3 The time between charging the cylinder and the last measurement shaltnot exceed 25 min.
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7.5 Expression of resulte
7.5.1 The melt volume-flow rate (MVR), expressed in cubic centimetres per 10 mm, is given by the equation
A • tre f 1 _ 4271
MVR(9,mnom.)—
r
where
is the test temperature, in degrees Celsius;

mnom S the nominal load, in kilograms;
A is the mean cross-sectional area, in square centimetres of the pistan and the cylinder (-= 0,711 crn2);
iref is the reference time (10 mm), in seconds (600 s);
is the predetermined time of measurement (see 7.4.2a)) or the mean value of the individual time
measurements Isee 7.4.2b)), in seconds:
1 is the predetermined distance moved by the pistan Isee 7.4.2b)1 or the mean value of the individual
distance measurements (see 7.4.2a)1, in centimetres.
775.2 The-melt-mass-flow-rate-(MFR)Texpressed-in,grams per-10 min, is given by_the,equation_
A • ríe? • 1. p 427. / p
MFNO,mnom)
where
9. mnonyA, trer. r and 1 are as defined in 7.5.1;

is the density, in grams per cubic centimetre, of the melt at the test temperature and is given by the
equation
P=
0,7111
ni being the mass, determined by weighing, of extrudate expelled by a piston movement of! cm.
7.5.3 Express the result to two signifícant figures and record the test conditions used (e.g. 190/2,16).
8 Flow rete ratio (FRR)
The relationship between two values of MFR (or MVR) is called the flow rate ratio, e.g.
MEI:1(190/21,6)
FRR=
MER (190/2,16)
It is commonly used as an indication of the way in which the rheological behaviour is influenced by the molecular
mass distribution of the material.
NOTE — The conditions to be used for the determination of the flow rate ratio are given in the appropriate material standards.
9 Precision
When the method is used with certain materials, cons deration shall be given to the factors leading to a decrease in
repeatability. Such factors include the following:
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thermal•degradation or crosslinking- of the material, causing the melt flow rate to change during the preheating
or test period (powdered inaterials requiring long preheating times are sensitive to this effect and, in certain
cases, the inclusion of -stabilizers is necessary tó reduce the variabifity);
filled or reinforced maten- jets, where the distribution or orientation of the filler may affect the- melt flow rete.
The prepisiori of the Method is not known because interlaboratory data are not available. A single pretision
staternent- would not be suitable betause of the number of meteríais covered. Flowever, a coefficient Pf variation of
about ± 10 % could be expected.
10 Test report
The test report shall include the following particuters:
a reference to this International Standard;

all details necessary for the complete identification of the test sample, including the physical form of the
material with which the cylinder was charged;
the details of conditioning;
d)—the:detailsTotany-stabilization (see 4.2);
the:temperature and load used in the test;
for procedure A, the masses of the cut-offs and the cut-off times-intervals or, for procedure B, the
predetermined time of measurement or distance moved by the piston and the corresponding measured values
of the distance moved by the piston or time of measurement;
the melt mass-flow rete, in grams per 10 mín, or the melt volume-flow rete, in cubic centimetre per 10 min„
expressed to two significant figures (when more than one value has been obtained, all the individual values
shall be reportad);
if desired, the flow rate ratio (PAR);
a report of any unusual behaviour of the test sample, sudh as discoloration, sticking, eXtrudate d stortion or
unexpected variation in melt flow rate;
the date of the test.
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Annex A
(normative)
Test conditions for mea flow rete determination
The conditions used shall be as indicated in the appropriate material designation or specification. Tabla A.1
iindícates test conditions that have been found useful.
Tabla Al
Contiftions Test temperatura. O Nominal load Icombinedl, runom

(codo Setter) °C kg
250 2,16
150 2,16
190 2,16
190 0,325
190 10,00
190- 21,60--
200 5,00
230 2,16
230 3,80
280 2,16
190 5,00
220 10,00
300 1,20
125 0,325
NOTE — If, in the futura, conditions other than Mese listed in this table are necessary. e.g. lar new thermoplastics, only
the loada already in use shall be chosen. Temperatures shall also be selected from those already in the table. if absolutely
necessary, new temperatures might have to be taken because of the nature Of the new thermoplastic. In this case,
application to 150/TC 61/SC 5 shall be made to include the new conditions. II approyed, a suitable code-letter will
proyisionally be issued and the standard amended at the 5-year reyision.
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Annex
(informativo)
Conditions in use for the designation of standards

for thermoplastic rnaterials
Table 8.1 indicates test conditions that are currently specified in relevant International Standards. Other test
tonditions not bsted here may be used, if necessary, for a particular material.
Tabla B.1
International Standard IVIatedids Condltions Test temperature, O Nominal load (combine& momo
(sea dause 2) (o)de lett«) °C kg
150 1622-1 PS I-1 200 5,00
ISO 1872-1 PE D 190 2,16
ISO 1872-1 PE E 190 0,325
- -15018721 PE. G 190- — 21;60 -
GO 1872-1 PE T 190 5,00
GO 1873-1 PP M 230 2,16
¡SO 2580-1 ABS u 220 10,00
150 28971 P84 H 200 5,00
50 4613-1 ENAC e 150 2,11
504613-1 ENAC D 190 2,16
SO 4613-1 ENAC 2 125 0,325
ISO 4894-1 . SAN u 220 10,00
SO 6402-1 ASA, ACS, AES U 220 10,00
150 7391-1 PC W 300 1,20
¡SO 8257-1 PMMA N 230 3,80
£0 89861 PB D 190 2,16
150 8986-1 PB F 190 • 10,00
1509988-1 POM D 190 2.16
¡SO 10366-1 MABS U 220 10,00
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Annex ZA (normative)
Normative references to international pnblications
with their relevant European publications
This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other
publications. Thesc norrnative references are cited at the appropriate places in che text and che
pablications are listed bemafter. For dated references, subsequent amenclments to or revisions
of any of diese publícations apply tu this European Standard only when incorporara' ni it'by
amertdment or mvision. For undated rcfcrences che latest edition of the publication retened
tu applies.
Públicatiúri Yen Title
150 1622-1 1994 Plastics — Polystyrene (PS) moulding and EN ISO 1622-1 1999
extrusion •materials — Part 1: Designation
system and basis for specifications
ESO 1872-1 1993 Plastics - Polyethylene (PE) moulding EN 150 72-1 1999
and extrusion materials - Pan I:
Designation system and basis for
specifications
150 1873 995 Plastics — Polypropylene (PP) rnculding EN 1SO 873-1 995
and extrusion materials — Pan 1:
Designation system and basis
for specifications
iS0258O1 1997 Plastics — Acrylonitffleibutadiene/styrene EN 15012580-1 1999

(ABS) moulding and cxtrusion materials —
Part 1: Designation system and basis for
specifications
150 2897-1 1997 Plastics — Impact-resistant polystyrene EN 150 2897-1 1999

(PS-I) moulding and extrusion
rnaterials — Part 1: Designation system
and basis for specifications
1504613-1 1993 Plastics Ethylenetvinyi acetate EN 150 4613-1 1999

(ENAC) rnoulding and extrusion
materials — Pan 1: Designation
and specification
Page 15
EN 53200: 1992
ISO 4894-1 1997 Plastics - StyrendacrYlonitfile EN ISO 4894-1 1999

(SAN) moulding and extrusion
materials - Part 1: Designation
ISO 6402-1 1997 Plastics - Impact-resistant EN ISO 6402-1 1999

acrylonitrile/styrene (ASA,AES, ACS)
moulding and extrusion materials,
excluding butadiene-modified
materials - Part 1: Designation
ISO 6507-1 1997 Metallic materials - Vickers hardness EN ISO 6507-1 1997
test - Pan I: Test method
IS0-7391-1 -1996= Plastics --Polycarbonate (P_C) - ENzIS077391-1 1999

moulding and extrusion materials -
Pan 1: Designation system and
basis for specifications
ISO 8986-1 1993 Plastics - Polybutene (PB) moulding EN ISO 8986-1 1999
and extrusion materials - Pan I:
Designation system and basis
for specifications
ISO 10366-1 1993 Plastics - Methyl methacrylate/ EN ISO 10366-1 1999

acrylonitrile/butadiene/styrene (MABS)
moulding and extrusion materials -
Part 1: Designation system and
basis for specifications
Designation: D 790 — 03
INTERNATIONAL
Standard Test Methods for

Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics
and Electrical Insulating Materials1
Tisis standard is issued ander the fixed designation D 790; the number immediately following the desimmtion indicates the year of
original adoption or, in the case of revision, the year of last revision. A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A
superscript epsilon (e) indieates an editorial chane since the last revision or reapproval.
This standard has been approved fo, use by agencies of the Deparnnent of Defense.
1. Scope* 2. Referenced Documents

1.1 These 'test methods cover the determination of flexural 2.1 ASTM Standards:
properties of unreinforced and reinforced plastics, including D 618 Practice for Conditioning Plastics for Testing2
high-modulus composites and electrical insulating materials in D 638 Test Method for Tensile Properties of Plastics2
the forrn of rectangular bars molded-directly-orcut fromsheets, 13 883 -Terminology-Relating to Plastics2
-piales, or molded shapes. These test methods are generally D4000 Classification System for Specifying Plastic Mate-
applicable to both rigid and semirigid materials. However, rials3
flexura] strength cannot be determined for those materials that D 5947 Test Methods for Physical Dimensions of Solid
do not break or that do not fail in the outer surface of the test Plastic Specimens4
specimen within the 5.0 % strain limit of thcse test methods. D 6272 Test Method for Flexural Properties of Unrein-
These test methods utilize a three-point loading system applied forced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating
to a simply supported beam. A four-point loading system Materials by Four-Point Bending4
method can be found in Test Method D 6272. E 4 Practices for Force Verification of Testing Machines'
1.1.1 Procedure A, designed principally for materials that E 691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to
break at comparatively small deflections. Determine the Precision of a Test Method6
1.1.2 Procedure B, designed particularly for those materials
that undergo large deflections during testing. 3. Terminology
1.1.3 Procedure A shall be used for measurement of flexura] 3.1 Definitions—Definitions of terms applying to diese test
properties, particularly flexura] modulus, unless the material methods apocar in Terminology D 883 and Annex Al of Test
specification states othenvise. Procedure B may be used for Method D 638.
measurement of flexural strength only. Tangent modulus data
obtained by Procedure A tends to exhibit lower standard 4. Summary of Test Method
deviations Iban comparable data obtained by means of Proce- 4.1 A bar of rectangular cross section rests on two supports
dure B. and is loaded by means of a loading nose midway between the
1.2 Comparative tests may be run in accordance with either supports (see Fig. 1). A support span-to-depth ratio of 16:1
procedure, provided that the procedure is found satisfactory for shall be used unless there is reason to suspect that a larger
the material being tested. span-to-depth ratio may be required, as may be the case for
1.3 The values stated in SI units are to be regarded as the certain laminated materials (see Section 7 and Note 8 for
standard. The values provided in parentheses are for informa- guidance).
tion only. 4.2 The specimen is deflected until rupture occurs in the
1.4 This standard does not purport to address oil of the outer surface of the test specimen or until a maximum strain
safety concerns, if any, associated with its use. It is . the (see 12.7) of 5.0 % is reached, whichever occurs first.
responsibility of the user of this standard to establish appro- 4.3 Procedure A employs a strain rate of 0.01 mm/mm/min
priate safety and health practMes and determine the applica- [0.01 inlinimin] and is the preferred procedure for this test
bility of regulatoty limitations prior to use. method, while Procedure B employs a strain rate of 0.10
mm/mm/min [0.10 in./in./min].
NOTE 1—These test methods are not technically equivalent to ISO 178.
These test methods are ander the jurisdiction of ASTM Committee D20 on Anna& Book of ASTM Standards, Vol 08.01.
Plastics and are the direct responsibility of Subcominittee 020.10 on Mechanical Annual Book of ASTA! Standards, Vol 08.02.
Properties. Annual Book ofASTM Standards, Vol 08.03.
Current edition approved March 10, 2003. Published April 2003. Otiginally 5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.01.
approved o 1970. Last prcvious edition approved o 2002 as D 790 - 02. 6 Annual Book of ASTM Standards, Vol 14.02.
"A Summary of Changes seetion appears at the end of this standard.

Copyright oe ASTM International, 100 Bar Harbor Drive, PO Boa C700, VVest Conshohocken, PA 19428-2959, United States.
(-091 D 790 - 03
U TABLE 1 Flexura! Strength
Values Expressed in Units of %
Material idean 103 psi of 103 psi
ur^ )4R ° re Re'

ABS 9.99 1.59 6.05 4.44 17.2
DAP therrnoset 14.3 6.58 6.58 18.6 18.6
Casi acrylic 16.3 1.67 11.3 4.73 32.0
GR polyester 19.5 1.43 2.14 4.05 6.08
GR polycarbonate 21.0 5.16 6.05 14.6 17.1
SMC 28.0 4.76 7.19 13.5 20.4
A Vr = within-laboratory coeffident of vadation for the indicated material. ft is
obtained by first pooling the withinlaboratory standard deviations of the test
results from al of the participating laboratories: Sr = ( Rs1 )2 + (52 )2 + ( 4h)211
IQ then 14= (5,divided by the overall average for the material) x 100.
o Vr = between-laboratory reproducibility, expressed as the coefficient of varia-
tion: SR = (S,2 $N P2 where S is the standard deviation of laboratory means.
Then: VR = (S R divided by the oyera!l average for the material) )< 100.
e r= within-laboratory cdtical interval between two test results = 2.8 X V,
° R = between-laboratory criticas interval between two test results = 2.8 x 1/R.
SUPPORT SPAN
IBI
Non-(a) Mínimum radius = 3.2 ara [1/2 in]. (b) Maximum - radias testing, or appropriate .corrections - shall be made. The load
supports 1.6 times specimen depth; maximum radius loading nose = 4 indicating mechanism shall be essentially free from inedia' lag
times specimen depth. at the crosshead rate used. The accuracy of the testing machine
FIG. 1 Allowable Rango of Loading Nose and Support Radii shall be verified in accordance with Practices E 4.
6.2 Loading Noses and Supports-The loading nose and
Significance and Use supports shall have cylindrical surfaces. In order to avoid
excessive indentation, or failure due to stress concentration
5.1 Flexural properties as determined by these test methods
directly under the loading nose, the radii of the loading nose
are especially useful for quality control ami specification
and supports shall be 5.0 ± 0.1 mm [0.197 ± 0.004 in.] unless
purposes.
otherwise specified or agreed upon between the interested
5.2 Materials that do not fail by the maximum strain
clients. When other loading noses and supports are used they
allowed under these test methods (3-point bend) may be more
must comply with the following requirements: they shall have
suited to a 4-point bend test. The basic difference between the
a minimum radius of 3.2 mm [Ve in.] for all specimens, and for
two test methods is in the location of the maximum bending
specimens 3.2 mm or greater in depth, the radius of the
moment and maximum axial fiber stresses. The maximum axial
supports may be up to 1.6 times the specimen depth. They shall
fiber stresses occur on a fine under the loading nose in 3-point
be this large if significant indentation or compressive failure
bending and over the area between the loading noses in 4-point
occurs. The are of the loading nose in contact with the
bending.
specimen shall be sufficiently large to prevent contact of the
5.3 Flexural properties may vary with specimen depth,
specimen with the sides of the nose (see Fig. 1). The maximum
temperature, atmospheric conditions, and the difference in rate
radius of the loading nose shall be no more than 4 times the
of straining as specified in Procedures A and B (see also Note
specimen depth.
8).
5.4 Before proceeding with these test methods. reference Non 2-Test data have shown that the loading nose and support
should be mate to the specification of the material being tested. dimensions can intluence the flexura' modulas and fiexural strength
Any test specimen preparation, conditioning, dimensions, or values. The loading nose dimension has the greater influence. Dimensions
testing parameters, or combitiation thereof, covered in the of the loading nose and supports must be specified in the material
materials specification shall take precedence over those men- specification.
tioned in these test methods. If there are no material specifi- 6.3 Micrometers- Suitable micrometers for measuring the
cations, then the default conditions apply. Table 1 in Classifi- width and thickness of the test specimen to an incremental
cation System D 4000 lists the ASTM materials standards that discrimination of at least 0.025 mm [0.001 in.] should be used.
currently exist for plastics. All width and thickness measurements of rigid and semirigid
plastics may be measured with a hand micrometer with ratchet.
Apparatus A suitable instrument for measuring the thickness of nonrigid
6.1 Testing Machine- A properly calibrated testing ma- test specimens shall have: a contad measuring pressure of
chine that can be operated at constant ratas of crosshead motion 25 -± 2.5 kPa [3.6 ± 0.36 psi], a movable circular contact foot
over the range indicated, and in which the error in the load 6.35 ± 0.025 mm [0.250 ± 0.001 in.] in diameter and a lower
measuring system shall not exceed -±1 % of the maximum load fixed anvil large enough to extend beyond the contact foot in
expected to be measured. It shall be equipped with a deflection all directions and being parallel to the contact foot within 0.005
measuring device. The stiffness of the testing machine shall be mm [0.002 in.] over the catire foot area. Flatness of foot and
such that the total elastic deformation of the system does not anvil shall conform to the portion of the Calibration section of
exceed 1 % of the total defiection of the test specimen during Test Methods 13 5947.
2
u D 790 - 03
7. Test Specimens the outer fibers of the specimens, due only to the bending
7.1 The specimens may be cut from sheets, plates, or moment (see Note 8). Thercfore, a ratio larger than 16:1 may
molded shapes, or may be molded to the desired finished be necessary (32:1 or 40:1 are recommended). When laminated
dimensions. The actual dimensions used in Section 4.2, Cal- materials exhibit low compressive strength perpendicular to the
culation, shall be measured in accordance with Test Methods laminations, they shall be loaded with a large radius loading
nose (up to four times the specimen depth to prevent premature
D 5947.
damage to. the outer fibers.
NOTE 3-Any necessary polishing of specimens shall be done only in 7.4 Molding Materials (Thermoplastics and Thermosets)-
the lengthwise direction of the specimen. The recommended specimen for molding materials is 127 by
7.2 Sheet Materials (Except Laminated Thermosetting Ma- 12.7 by 3.2 mm [5 by 1/2 by Vs in.] tested fiatwise on a support
terials and Certain Materials Used for Electrical lnsulation, span, resulting in a support span-to-depth ratio of 16 (tolerance
Including Vukanized Fiber and Glass Bonded Mica): ±.1). Thicker specimens should be avoided if they exhiba
7.2.1 Materials .1.6 mm 11/16 in.] or Greater in Thickness- significant shrink marks or bubbles when molded.
For flatwise tests, the depth of the specimen shall be the 7.5 High-Strength Reinforced Composites, Including Highly
thickness of the material. For edgewise tests, the width of the Orthotropic Laminales-The span-to-depth ratio shall be cho-
specimen shall be the thickness of the sheet, and the depth shall sen such that failure occurs in the outer fibers of the specimens
not exceed the width (see Notes 4 and 5). For all tests, the and is due only to the bending moment (see Note 8). A
support span shall be 16 (tolerance ±1) times the depth of the span-to-depth ratio larger than 16:1 may be necessary (32:1 or
beam. Specimen width -shall not exceed- one fourth of the 40:1 are- recommended). For-some highly_anisotropic compos-
support span for specimens greater than 3.2 mm [Vs in.] in ites, shear deformation can significantly influence modulus
depth. Specimens 3.2 mm or less in depth shall be 12.7 mm [1/2 measurements, even at span-to-depth ratios as high as 40:1.
in.] in width. The specimen shall be long enough to allow for Hence, for Mese materials, ata increase in the span-to-depth
overhanging on each end of at least 10% of the support span, ratio to 60:1 is recommended to eliminate shear cffects when
but inflo case less than 6.4 mm [1/4 in.] on each end. Overhang modulus data are required, it should also be noted that the
shall be sufficient to prevent the specimen from slipping fiexural modulus of highly anisotropic laminates is a strong
through the supports. function of ply-stacking sequence and will not necessarily
Nom 4-Whenever possible, the original surface of the sheet shall be correlate with tensile modulus, which is not stacking-sequence
unaltered. However, where testing machine limitations make it impossible dependent.
to follow the aboye criterion on the unaltered sheet, one or both surfaces
shall be machined to provide the desired dimensions, and the location of Non 8-As a general rule, support span-to-depth ratios of 16:1 are
the specimens with reference to the total depth shall be noted. The value satisfactory when the ratio of the [ensile strength to shear strength is less
obtained on specimens with machined surfaces may differ from those than 8 to I, but the support span-to-depth ratio must be increased for
obtained on specimens with original surfaces. Consequently, any specifi- composite laminates having relatively low shear strength in the plane of
cations for fiexural properties on thicker sheets must state whether the the laminate and relatively high [ensile strength parallel to the support
original surfaces are to be retained or not. When only one surface 'vas span.
machined, it must be stated whether the machined surface was on the
tension or compression side of the beam. Number of Test Specimens
NOTE 5-Edgewise tests are not applicable for sheets that are so thin 8.1 Test at least five specimens for each sample in the case
that specimens meeting these requirements cannot be cut. If specirnen of isotropic materials or molded specimens.
depth exceeds the width, buckling may occur.
8.2 For each sample of anisotropic material in sheet form,
7.2.2 Materials Less than 1.6 mm pm in.] in Thickness- test at least five specimens for each of the following conditions.
The specimen shall be 50.8 mm [2 in.] long by 12.7 mm [1/2 in.] Recommended conditions are llatwise and edgewise tests on
wide, tcsted fiatwise on a 25.4-mm [1-in.] support span. specimens cut in lengthwise and crosswise directions of the
Non 6-Use of the formulas for simple beams cited in these test sheet. For the purposes of this test, "lengthwise" designates the
methods for calculating results presumes that beam width is small in principal axis of anisotropy and shall be interpreted to mean the
comparison with the support span. Therefore, the formulas do not apply direction of the sheet known to be strongcr in fiexure. "Cross-
rigorously to these dimensions. %vise" indicatcs the sheet direction known to be the weaker in
NOTE 7-Where machine sensitivity is such that specimens of diese
fiexure and shall be at 90° to the lengthwise direction.
dimensions cannot be measured, wider specimens or shorter support
spans, or both, may be used, provided the support span-to-depth ratio is at
least 14 to I. All dimensions must be stated in the report (see also Note 6). Conditioning
7.3 Laminated Thermosetting Materials and Sheet and 9.1 Conditioning-Condition the test specimens at 23 -±
Piale Materials Used for Electrical lnsulation, Including 2°C [73.4 ± 3.6°F] and 50 ± 5 % relative humidity for not less
Vulcanized Fiber and Glass-Bonded Mica-For paper-base than 40 h prior to test in accordance with Proccdure A of
and fabric-base grades over 25.4 mm [1 in.] in nominal Practice D 618 unless otherwise specified by contract or the
thickness, the specimens shall be machined on both surfaces to relevant ASTM material specification. Reference pre-test con-
a depth of 25.4 mm. For glass-basc and nylon-base grades, ditioning, to settle disagrcements, shall apply tolerances of
specimcns over 12.7 mm [1/2 in.] in nominal depth shall be ±1°C [1.8°F] and ±2% relative humidity.
machined on both surfaces to a depth of 12.7 mm. The support 9.2 Ten Conditions-Conduet the tests at 23 ± 2°C [73.4 ±
span-to-depth ratio shall be chosen such that failures occur in 3.6°F] and 50 -± 5 % relative humidity unless otherwise
3
41/9) D 790 — 03
specified by contract or the relevant ASTM material specifica- compensation (see Annex Al) to corredt for seating and
tion. Reference testing conditions, to settle disagreements, indentation of the specimen and dellections in the machine.
shall apply tolerances of -±1°C [1.8°F] and ±2% relative 10.1.7 Temanate the test when the maximum strain in the
humidity. outer surface of the test specimen has reached 0.05 mm/mm
[in./in.] or at break if break occurs prior to reaching the
10. Procedure maximum strain (Notes 9 and 10). The deflection at which this
strain will occur may be calculated by 'ening r equal 0.05
10.1 Procedure A:
mm/mm [in./in.] in Eq 2:
10.1.1 Use an untested specimen for each measurement.
Measure the width and depth of the specimen to the nearest D = rL2I6d (2)
0.03 mm [0.001 in.] at the center of the support span. For
where:
specimens less than 2.54 mm [0.100 in.] in depth, measure the
D = midspan deflection, mm [in.],
depth to the nearest 0.003 mm 10.0005 in]. These measure-
r = strain, mm/mm [in./in.],
ments shall be made in accordance with Test Methods D 5947. L = support span, mm [in.], and
10.1.2 Determine the support span to be used as described in d = depth of beam, mm [in.].
Section 7 and set the support span to within 1 % of the
determined value. Non 9—For some materials that do not yield or break within the 5 %
strain limit when tested by Procedure A, the increased strain rate allowed
10.1.3 For flexural fixtures that have continuously adjust- by Procedure B (see 10.2) may induce the specimen to yield or break, or
able-spans, measure_the-span-accurately to the-nearest 0.1- mm- both, within the required 5 %..strain limit._
[0.004-in.] for spans less than 63 mm [2.5 in.] and to-the nearest Non 10—Beyond 5 % strain, this test method is not applicable. Some
0.3 mm [0.012 in.] for spans greater than or equal to 63 mm other mechanical property might be more relevant to characterize mate-
[2.5 in.]. Use the actual measured span for all calculations. For rials that neither yield nor break by either Procedure A or Procedure B
flexura' fixtures that have fixed machined span positions, verify within the 5 % strain limit (for example, Test Method D 638 may be
the span distance the same as for adjustable spans at each considered).
machined position. This distance becomes the span for that 10.2 Procedure B:
position and is used for calculations applicable to all subse- 10.2.1 Use an untested specimen for each measurement
quent tests conducted at that position. See Annex A2 for 10.2.2 Test conditions shall be identical to those described
information on the determination of and setting of the span. in 10.1, except that the rate of straining of the outer surface of
10.1.4 Calculate the rate of crosshead motion as follows and the test specimen shall be 0.10 rarn/rnm [in./in.]/min.
set the machine for the rate of crosshead motion as calculated 10.2.3 If no break has occurred in the specimen by the time
by Eq 1: the maximum strain in the outer surface of the test specimen
R = ZL 2I6d (1) has reached 0.05 mm/mm discontinue the test (see
Note 10).
where:
R = rate of crosshead motion, mm und/min, Retests
L = support span, mm 11.1 Values for properties at rupture shall not be calculated
d = depth of beam, mm [in], and
for any specimen that breaks at some obvious, fortuitous flaw.
Z = rate of straining of the outer fiber, nim/mm/min [in./
unless such flaws constitute a variable being studied. Retests
in./min]. Z shall be equal to 0.01.
shall be mude for any specimen on which values are not
In no case shall the actual crosshead rate differ from that
calculated.
calculated using Eq I, by more than ±10 %.
10.1.5 Align the loading nose and supports so that the axes
Calculation
of the cylindrical surfaces are parallel and the loading nose is
midway between the supports. The parallelism of the apparatus 12.1 Toc compensation shall be mude in accordance with
may be checked by means of a plate with parallel grooves into Annex Al unless it can be shown that the toc region of the
which the loading nose and supports will fit when properly curve is not due to the take-up of slack, seating of the
aligned (see A2.3). Center the specimen on the supports, with specimen, or other artifact, but rather is an authentic material
the long axis of the specimen perpendicular to the loading nose response.
and supports. 12.2 Flexural Stress (91—When a homogeneous elastic
10.1.6 Apply the load to the specimen at the specified material is tested in flexure as a simple beam supported at two
crosshead rate, and take simultaneous load-deflection data. points and loaded at the midpoint, the maximum stress in the
Measure deflection either by a gage under the specimen in outer surface of the test specimen occurs at the midpoint. This
contact with it at the center of the support span, the gage being stress muy be calculated for any point on the load-deflection
mounted stationaly relative to the specimen supports, or by curve by means of the following equation (see Notes 11-13):
measurement of the motion of the loading nose relative to the oí = 3PLI2bd2 (3)
supports. Load-deflection curves may be plot-ted to determine
the flexural strength, chord or secant modulus or the tangent
modulus of elasticity, and the total work as measured by the where:
a = stress in the outer fibers at midpoint, MPa [psi],
arca under the load-deflection curve. Perform the necessary toe
4
41.> D 790 — 03
P = load at a given point en the load-deflection curve, N

«tris <Ere
L = support span, mm
b = width of beam tested, mm [in], and
d = depth of beam tested, mm un.]. 1,
NOTE 1 1—Eq 3 applies strictly to materials for which stress is linearly era
proportional to strain up to the point of mpture and for which the strains etc
are small. Since this is not always the case, a slight error will be
introduced if Eq 3 is used to calculate stress for materials that are not true
Hookean materials. The equation is valid for obtaining comparison data
and for specification purposes, but only up to a maximum flber strain of
5 % in the outer surface of the test specimen for specimens tested by the
procedures described herein.
Non 12—When testing highly orthotropic laminates, the maximum
stress may not always occur in the outer surface of the test specimen.'
Laminated beam theory must be applied to determine the maximum
tensile stress at failure. If Eq 3 is used to calculate stress, it will yield an
apparent strength based en homogeneous beam theory. This apparent
strength is highly dependent en the ply-stacking sequence of highly
-orthotropic-laminates.
NOTE 1-3—The- preceding calculation is not valid if the specimen slips
Ere 5,9
excessively between the supports.
sr
12.3 Flexura! Stress for Beams Tened at Large Support
Spans (a )—If support span-to-depth ratios greater than 16 to Non—Curve a: Specimen that breaks before yielding.
1 are used such that defiections in excess of 10% of the Curve b: Specimen that yields and then breaks before the 5 % strain
support span occur, the stress in the outer surface of the limit.
Curve c: Specimen that neither yields flor breaks before the 5 % strain
specimen for a simple beam can be reasonably approximated limit.
with the following equation (see Note 14): FIG. 2 Typical Curves of Flexura] Stress (9,) Versus Flexural
(4) Strain (c,)
(3PL/2bd2)[1 + 6(DIL) 2 — 4(dIL)(DIL)]
where:
P, L, b, and d are the same as for Eq 3, and Both methods of calculation are described in the annex to Test Method
D = deflection of the centerline of the specimen at the D 638.
middle of the support span, mm [in.]. 12.6 Flexura! Stress at Break (erfs )—Flexural stress at
break of the test specimcn during a bending test. It is calculated
Non 14—When large support span-to-depth ratios are used, significant
end forces are developed at the support noses which will affect the according to Eq 3 or Eq 4. Some materials may give a load
moment in a simple supported beam. Eq 4 includes additional tenis that deflection curve that shows a break point, B, without a yield
are an approximate correction factor for the influence of these end t'orces point (Fig. 2, Curve a) in which case a fg = app Other
in large support span-to-depth ratio beams where relativdy large deflec- materials may give a yield deflection curve with both a yield
tions exist. and a break point, B (Fig. 2, Curve b). The flexural stress at
12.4 Flexura! Strength (apf)—Maximum fiexural stress break may be calculated for these materials by letting P (in Eq
sustained by the test specimen (see Note 12) during a bending 3 or Eq 4) equal this point, B.
test. It is calculated according to Eq 3 or Eq 4. Some materials 12.7 Stress at a Given Strain—The stress in the outer
that do not break at strains of up to 5 % may give a load surface of a test specimen at a given strain may be calculated
deflection curve that shows a point at which the load does not in accordance with Eq 3 or Eq 4 by letting P equal the load read
increase with an increase in strain, that is, a yield point (Fig. 2, from the load-deflection curve at the deflection corresponding
Curve B), Y The flexural strength may be calculated for these to the desired strain (for highly orthotropic laminates, see Note
materials by letting P (in Eq 3 or Eq 4) equal this point, Y 12).
12.5 Flexura! Offset Yield Strength Offset yield strength is 12.8 Flexural Strain, es—Nominal fractional change in the
the stress at which the stress-strain curve deviates by a given length of an element of the outer surface of the test specimen
strain (offset) from the tangent to the initial straight fine portion at midspan, where the maximum strain occurs. It may be
of the stress-strain curve. The value of the offset must be given calculated for any deflection using Eq 5:
whenever this property is calculated. ef = 6DdlL2 (5)
Nom 15—This value may differ from flexural strength defined in 12.4.
where:
= strain in the outer surface, mm/mm [in./in.],
For a discussion of diese effcets, see Zweben, C., Smith, W. S., and Wardle, M. D = maximum deflection of the center of the beam, mm
W., "Test Methods for Fiber Tensile Strength, Coanposite Flexura] Modulas and [ind,
Properties of Fabric-Reinforced Laminates, " Compones Afaterials: Testing and L = support span, rnm [in.], and
Design (Fifth Conference), ASTM STP 674, 1979, pp. 228-262.
5
D 790 - 03
d = depth, mm [in]. deflection curve. The chosen stress or strain point used for the
D = maximum deflection of the center of the beam, mm detcrmination of the secant shall be reponed.
[in.]. 12.9.3 Chord Modulus (E}-The chord modulus may be
L = support span, mm [in], and calculated from two discrete points on the load deflection
d = depth, min curve. The selected points are to be chosen at two prespecified
12.9 Modulus oí Elasticity: stress or strain points in accordance with the appropriate
12.9.1 Tangent Modulus of Elasticity-The tangent modu- material specification or by customer contract. The chosen
lus of elasticity, often called the "modulus of elastieityr is the stress or strain points used for the determination of the chord
ratio, within the elastic limit, of stress to corresponding strain. modulus shall be reponed. Calculate the chord modulus, Ef
It is calculated by draw/Mg a tangent to the steepest initial using the following equation:
straight-line portion of the load-deflection curve and using Eq Ef (0-fi - crfl)/(ej2 - €11) (7 )
6 (for highly anisotropic composites, see Note 16).
where:
ER = L3m/4ba/ 3 (6)
crf2 and afi are the flexural stresses, calculated from Eq 3 or
Eq 4 and measured at the predefined points on the load
where: deflection curve, and E p and
LB = modulus of elasticity in bcnding, MPa [psi], efi are the flexura' strain values, calculated from Eq 5 and
L = support span, mm [in.], measured at the predetermined points on the load deflection
= width offbeam-tested,-mm:[in.], curve.
d = depth of beam tested, mm [in], and 12.10 Arithmetie Mean- For each series of tests, the
slope of the tangent to the initial straight-line portion arithmetic mean of al values obtained shall be calculated to
of the load-deflection curve, N/mrn IlbUini of deflec- three significant figures and reponed as the "average value" for
tion. the particular property in question.
NOTE 16-Shear deflections can seriously reduce the appasent modulus
12.11 Standard Deviation-The standard deviation (esti-
of highly anisotropic composites when they are tested at low span-to- mated) shall be calculated as follows and be reponed to two
depth ratios.7 For this reason, a span-to-depth ratio of 60 to 1 is significant figures:
recommended for flexura' modulus detenninations on Mese composites.
Flexura! strength should be determined on a separate set of replicate s = \/(r,x2 - nx2 )/(n - I) (S)
specimens ata lower span-to-depth ratio that induces tensile failure in the
outer flbers of the beam along its lower face. Since the flexural modulus
of highly anisotropic lanlinates is a critica' function of ply-stacking where:
sequence, it will not necessarily correlate with tensile modulus, which is s = estimated standard deviation,
not stacking-sequence dependent. X = value of single observation,
n = number of observations, and
12.9.2 Secant Modulus- The secant modulus is the ratio of X = arithmetic mean of the set of observations.
stress to corresponding strain at any selected point on the
stress-strain curve, that is, the slope of the straight fine that 13. Report
joins the origin and a selected point on the actual stress-strain
13.1 Repon the following information:
curve. It shall be expressed in mcgapascals [pounds per square
13.1.1 Complete identification of the material tested, includ-
inch]. The selected point is chosen at a prespecified stress or
ing type, source, manufacturer's code number, form, principal
strain in accordance with the appropriate material specification
dimensions, and previous history (for laminated materials,
or by customer contract. It is calculated in accordance with Eq
ply-stacking sequence shall be reponed),
6 by letting ni equal the slope of the secant to the load-
13.1.2 Direction of cutting and loading specimens, when
appropriate,
TABLE 2 Flexural Modulus 13.1.3 Conditioning procedure,
Values Expressed in units of % 13.1.4 Depth and width of specimen,
Material Mean, 103 psi of 103 psi 13.1.5 Proccdurc used (A or B),
v," v,s8 rc R° 13.1.6 Support span length,
ABS 338 4.79 7.69 13.6 21.8
13.1.7 Support span-to-depth ratio if different than 16:1,
DAP therrnoset 485 2.89 7.18 8.15 20.4 13.1.8 Radius of supports and loading noses if different than
Gast acrylic 810 13.7 16.1 38.8 45.4 5 mm,
GR polyester 816 3.49 4.20 9.91 11.9
GR polycarbonate 1790 5.52 5.52 15.6 15.6 13.1.9 Rale of crosshead motion,
SMG 1950 10.9 13.8 30.8 39.1 13.1.10 Flexural strain at any given stress, average value
A 14.= within-laboratory coefficient of vadation for the indicated material. lis and standard deviation,
obtained by first pooling the within-laboratory standard deviations of the test 13.1.11 If a specimen is rejected, reason(s) for rejection,
resulta from ahl of the participating laboratories: Sr = [[(si)' + ( s2)2 . + ( sn )2 1In]
13.1.12 Tangent, secant, or chord modulus in bending,
la then V,= (Sr divided by the overalt average for the material) x 100.
a between-laboratory reprodudbility, expressed as the coeffident of varia- average value, standard deviation, and the strain level(s) used
non: SR = ES,? + SL2 }112 where 5, is the standard deviation of laboratory means. if secant or chord modulus,
Then: VR = (SR divided by the overall average for the material) X 100.
cr = within-laboratory critical interval belween two test results = 2.8 X V„
13.1.13 Flexura' strength (if desired), average value, and
° R = between-laboratory critical interval between two test results = 2.8 X VR. standard deviation,
6
D 790 — 03
13.1.14 Stress at any given strain up to and including 5 % these test methods should apply the principies outlined in Practice E 691
desired), with strain used, average value, and standard devia- to generate data specific to their laboratory and materials, or between
specific laboratories. The principies of 14.2-14.2.3 would then be valid for
tion,
such data.
13.1.15 Flexura' stress at break (if desired), average value,
and standard deviation, 14.2 Concept of "r" and "12" in Tables 1 and 2—If S, and
13.1.16 Type of behavior, whether yielding or rupture, or SR huye been calculated from a large enough body of data, and
both, or other observations, occurring within the 5 % strain for test results that were averages from testing five specimens
limit, and for each test result, then:
13.1.17 Date of specific version of test used. 14.2.1 Repeatability— Two test results obtained within one
laboratory shall be judged not equivalent if they differ by more
14. Precision and Bias 8 than the r value for that material. r is the interval representing
14.1 Tables 1 and 2 are based on a round-robin test the critical difference between two test results for the same
conducted in 1984, in accordance with Practice E 691, involv- material. obtained by the same operator using the same
ing six materials tested by six laboratories using Procedure A. equipment on the same day in the same laboratory.
Por each material, all the specimens were prepared at one 14.2.2 Reproducibility— Two test results obtained by dif-
source. Each "test result" was the average of five individual ferent laboratories shall be judged not equivalent if they differ
determinations. Each laboratory obtained two test resulta for by more than the R value for that material. 12 is the interval
each material. representing the critical difference between two test results for
te same material, obtained by_different.operators-using-cliffer-
Nora - 17—Caution: The following - explanations of r and R (141- ent equipment in different laboratories.
1413) are intended only to present a meaningful way of considering the
14.2.3 The judgments in 14.2.1 and 14.2.2 will have an
approximate precision of these test methods. The data given in Tables 2
and 3 should not be applied rigorously to the acceptance or miection of
approximately 95 % (0.95) probability of being correct.
materials, as those data are specific to the round robin and may not be 14.3 Bias—No statement may be made about the bias of
representative of other 1055, conditions, materials, or laboratories. Users of these test methods, as there is no standard reference material or
reference test method that is applicable.
15. Keywords
Supporting data are available from ASTM Headquarters. Request RR:
020 -1128. 15.1 flexura' properties; plastics; stiffness strength
ANNEXES
(Mandatory Information)
Al. TOE COMPENSATION
A1.1 In a typical stress-strain curve (see Fig. A1.1) there is

a toe region, AC, that does not represent a property of the
material. It is an artifact caused by a takeup of slack and
alignment or seating of the specimen. In order to obtain correct
values of such parameters as modulus, strain, and offset yield
point, this artifact must be compcnsated for to give the
corrected zero point on the strain or extension axis.
A1.2 In the case of a material exhibiting a region of

Hookean (linear) behavior (see Fig. A1.1), a continuation of
the linear (CD) region of the curve is constructed through the
zero-stress axis. This intersection (B) is the corrected zero-
strain point from which all extensions or strains must be
measured, including the yield offset (BE), if applicable. The
elastic modulus can be determined by dividing the stress at any
point along the Line CD (or its extension) by the strain at the
same point (measured from Point 13, defined as zero-strain).
A1.3 In the case of a material that does not exhibit any

linear region (see Fig. A1.2). the same kind of toe correction of E Strala
A
the zero-strain point can be made by constructing a tangent to
the maximum slope at the infiection Point H'. This is extended Nora—Some chart recorders plot the mirror image of this graph.
to intersect the strain axis at Point B', the corrected zero-strain FIG. A1.1 Material with Hookean Region
7
D 790 — 03
point. Using Point B' as zero strain, the stress at any point (G
on the curve can be divided by the strain at that point to obtain
a secant modulus (slope of Line B' G'). For those materials
with no linear region, any attempt to use the tangent through
the inflection point as a basis for determination of an offset
yield point may result in unacceptable error.
Nora—Some chart recorders plot the mirror image of this graph.

FIG. A1.2 Material with No Hookean Region
A2. MEASUR1NG AND SETT1NG SPAN
A2.1 For flexura' fixtures that have adjustable spans, it is

important that the span between the supports is maintained
constant or the actual measured span is used in the calculation P—
of stress, modulus, and strain, and the loading nose or noses are
positioned and aligned properly with respect to the supports. FIG. A2.1 Markings on Fixed Specimen Supports
Some simple stens as follows can improve the repeatability of
your results when using these adjustable span fixtures.
A2.2 Measurement of Span:

A2.2.1 This technique is needed to ensure that the correct FIG. A2.2 Markings on Rotatable Specimen Supports
span, not an estimated span, is used in the calculation of
results.
A2.2.2 Scribe a permanent line or mark at the exact center
A2.3 Setting the Span and Alignment of Loading
of the support where the specimen makes complete contact.
Nose(s)—To ensure a consistent-day-to-day setup of the span
The type of mark depends on whether the supports are fixed or
and ensure the alignment and proper positioning of the loading
rotatable (see Figs. A2.1 and A2.2).
A2.2.3 Using a vemier caliper with pointed tips that is nose, simple jigs should be manufactured for each of the
readable to at least 0.1 mm [0.004 in.), measure the distance standard setups used. An example of a jig found to be useful is
between the supports, and use this measurement of span in the shown in Fig. A2.3.
calculations.
8
D 790 — 03
L/2
Radios a Support Rod

end LoedIng Sosa
Olmensloos
FIG. A2.3 Fixture Used to Set Loading Hose and Support Spacing and Mignment
APPENDIX
(Nonmandatory Information)
Xl. DEVELOPMENT OF A FLEXURAL MACHINE COMPLIANCE CORRECTION
X1.1 Introduction X1.3.5 Steel bar, with smoothed surfaces aml a calculated
X1.1.1 Universal Testing instrument drive systems always flexural stiffness of more than 100 times greater than the test
exhibit a certain level of compliance that is characterized by a material. The length should be at least 13 mm greater than the
variance between the reponed crosshead displacement and the support span. The width shall match the width of the test
displacement actually imparted to the specimen. This variance specimen and the thickness shall be that required to achieve or
is a function of load frame stiffness. drive system wind-up, load exceed the target stiffness.
cell compliance and fixture compliance. To accurately measure
the flexural modulus of a material, this compliance should be X1.4 Safety Precautions
measured and empirically subtracted from test data. Flexural X1.4.1 The universal testing machine should stop the ma-
modulus results without the corrections are lower than if the chine crosshead movement when the load reaches 90 % of load
correction is applied. The greater the stiffness of the material cell capacity, to prevent damage to the load eell.
the more influence the system compliance has on results. X1.4.2 The compliance curve determination should be
X1.1.2 lt is not necessary to make the machine compliance mude at a speed no higher than 2 mm/min. Because the load
correction when a deflectometer/extensometer is used to mea- builds up rapidly since the steel bar does not deflect, it is quite
sure the actual deflection occurring in the specimen as it is easy to exceed the load cell capacity.
deflected.
X1.5 Procedo re
X1.2 Terminology
Non XI .1—A new compliance correction curve should be established
X1.2.1 Compliance—The displacement difference between
each time there is a change maje to the setup of the test machine, such as,
test machine drive system displacement values and actual load cell changed or reinstallation of the flexure fixture on the machine. If
specimen displacement the test machine is dedicated tu flexura' testing, and there are no changes
X1.2.2 Compliance Correction—An analytical rnethod of to the setup, it is not necessary to re-calculate the compliance curve.
modifying test instrument displacement values to eliminate the NOTE Xl.2—On those machines with computer software that automati-
amount of that measurement attributed to test instrument cally make this compliance correction; refer to the software manual to
compliance. determine how this correction should be made.
X1.5.1 The procedure to determine compliance follows:
X1.3 Apparatus X1.5.1.1 Configure the test system to match the actual test
X1.3.1 Universal Testing machine configuration.
X1.3.2 Load cell X1.5.1.2 Place the steel bar in the test fixture, duplicating
X1.3.3 Flexure fixture including loading nose and specimen the position of a spccimen during actual testing.
supports X1.5.1.3 Set the crosshead speed to 2 mm/min. or less and
X1.3.4 Computer Software to make corrections to the dis- start the crosshead moving in the test direction recording
placements crosshead displacement and the corresponding load values.
9
41119) D 790 - 03
X1.5.1.4 mercase load to a point exceeding the highest load bar. From these two points on the load deflection curve draw
expected during specimen testing. Stop the crosshead and two vertical fines downwards to the displacement axis. These
return to the pre-test location. two points on the displacement axis determine the corrections
X1.5.1.5 The recorded load-deflection curve, starting when (cl, c2) that need to be made to the displacements measure-
the loading pase contacts the steel bar to the time that the ments for the test material.
highest load expected is defined as test system compliance. X1.5.2.4 Subtract the corrections (cl, c2) from the mea-
X1.5.2 Procedure to apply compliance correction is as sured displacements (DI, D2), so that a true measures of test
fol lows: specimen deflection (DI-cl, D2-c2) are obtained.
X1.5.2.1 Run the flexura] test method on the material at the
XI.6 Calculations
crosshead required for the measurement.
XI .5.2.2 It is preferable that computer software be used to XI.6.1 Calculation of Chord Modulus
make the displacement corrections, but if it is not available X1.6.1.1 Calculate the stresses (afl, a12) for load points L1
compliance corrections can be made manually in the following and L2 from Fig. X1.1 using the equation in 12.23.
manner. Determine the range of displacement (D) on the load X1.6.1.2 Calculate the strains (en, ef2) for displacements
versus displacement curve for the material, over which the DI-cl and D2-c2 from Fig. X1.3 using the equation in 12.8 Eq.
modulus is to be calculated. For Young's Modulus that would 5.
steepest region of the curve below the proportional limit. For X1.6.1.3 Calculate the flexura] chord modulus in accor-
Secant and Chord Modulii that would be at specified levet of dance with 12.9.3 Eq. 7.
strain- or -specified_levels -of—strain, respectively. Draw two X1.6.2- Calculation of-Secant Modulus--
vertical unes up from the displacement axis for the two chosen X1.6.2.1 Calculation of the Secant Modülus at any strain
displacements (DI. D2) to the load versus displacement curve along the curve would be the same as conducting a chord
for the material. In some cases one of these points maybe at modulus measurement, except that erfl = O, Ll= O, and DI-el
zero displacement after the toe compensation correction is O.
made. Draw two horizontal fines from these points on the load X1.6.3 Calculation of Young's Modulus
displacement curve to the Load (P) axis. Determine the loads X1.6.3.1 Determine the steepest slope along the curve,
(L1, L2). below the proportional limit, using the selected loads L I and
X1.5.2.3 Using the Compliance Correction load displace- L2 from Fig. X1.1 and the displacements DI-el and D2-c2
ment curve for the steel bar, mark off Ll and L2 on the Load from Fig. X1.3.
(P) axis. From these two points draw horizontal lines across till X1.6.3.2 Calculate the Young's modulus in accordance with
they contact the load versus displacement curve for the steel 12.9.1 Eq. 6.
Load
Load
O'. P or P
L2
1.2
Ll
Ll
cl c2
DI D2
DIsplacement Compliance Correctlon for
or Straln Displacement or Straln
FIG. X1.1 Example of Modulus Curve for a Material FIG. X1.2 Compliance Curve for Steel Bar
10
D 790 — 03
Load
or P
L2
Ll
Dt-cl D2-c2
Corrected Deflection
or Strain
FIG. X1.3 Example of the Material Curve Corrected for the
Compliance Corrected Displacement or Strain
SUMMARY OF CHANGES
This section identifies the location of selected changes to these test methods. For the convenience of the user,
Committee D20 has highlighted those changes that may impact the use of these test methods. This section may
also include descriptions of the changes or reasons for the changes, or both.
D 790 — 03: D 790 — 98:

(I) Added Appendix XI . (I) Section 4.2 was rev, ritten extensively to bring this standard
D 790 — 02: closer to ISO 178.
(I) Revised 9.1 and 9.2. (2) Fig. 2 was added to clarify flexural behaviors that may be
observed and to define what yielding and breaking behaviors
D 790— 00:
look like, as well as the appropriate place to select [hese points
(I) Revised 12.1.
on the stress strain curve.
41 D 790 — 99:
(I) Revised 10.1.3.
ASTM International takes no position respecfing the validity of any patent rights acceded in connection with any item mentioned
in Ibis standard. Users of Mis standard are expressly advised that determinalion of the validity of any such patent rights, and the risk
of infringement of such fiords, are entirey their osen responsibility.
This standard is subject to revision at any time by the responsible techo/cal committee and must be reviewed aves)' five years and
if not revised, either reapproved orwithdrawn. Your comments are invited caber for revis/os, of Mis standard or for additional standards
and should be addressed lo ASTM International Headquarters. Your comments will receive estarza considera/ion ata meeting of the
responsible technical committee, which you may allend. If you feel that your comments nave not received a fair hernia° you should
make your views known to the ASTM Committee on Standards, al the address shown below
This standard is copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. Individual reprints (single or multiple copies) of Ibis standard may be oblained by contacting ASTM al lhe aboye
address or al 610-832-9585 (phone), 610-832-9555 (fax), or [email protected] (e-mail); or through :he ASTM websile
(www.astm.org).
11

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

OBTENCIÓN DE UN COPOLÍMERO BIODREGADABLE, A

TESIS PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE

VICTOR EDGARDO GAMARRA DIAZ

Callao Febrero 2017

ENG° SANEZ FALCON LIDA CARMEN PRESIDENTE

ING° TOLEDO PALOMINO MARÍA ESTELA SECRETARIO

ING° CHAMPA HENRIQUEZ OSCAR MANUEL VOCAL

ING° ÁNGELES QUEIROLO CARLOS ERNESTO ASESOR

IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA 11

1.1. Identificación del problema 11

1.2. Formulación de problemas 12

1.3. Objetivos de la investigación 13

2.1. Antecedentes del estudio 16

2.2. Bases científicas 18

2.2.2 Polímeros biodegradables 19

2.2.3 Aplicaciones de polímeros biodegradables 22

2.2.5 Polímeros de Origen Natural 25

a.1 Poli (ácido glicólico) (PGA) 31

a.2 Poli (ácido láctico) (PLA) 33

a.3 Copolímeros de PGA Ypla 36

2.2.7 Poli(t-caprolactona) (PCL) 38

2.2.8 Polidioxanona (PDO) 39

2.2.9 Copolímeros de bloque 41

2.2.15 Polipirrol y derivados. 50

2.2.17 Poli(éter éster amidas) 52

2.2.20 Naturaleza de los PHAS 57

2.2.21 Estudios de los PHAS 58

2.2.22 Polihidroxibutirato (PHB) 59

3.1. Definición de las Variables de la investigación 67

3.2. Operacionalización de variables 69

4.1. Tipo de investigación 71

4.2. Diseño experimental 71

4.3. Población y muestra 73

4.4. Técnicas o instrumentos de recolección de datos 73

4.5 Procedimientos de recolección de datos 75

4.5.1 Reactivos y equipos 75

a) Tratamiento de materia prima 76

a.1 Obtención del Polihidroxibutirato: 76

a.1.1 Crecimiento Bacteriano: 76

a.1.3 Extracción del Polihidroxibutirato 78

b) Obtención del producto final: 78

4.6 Procesamiento estadístico y Análisis de datos 80

5.1 Tratamiento de la materia prima 81

a) Determinación del polihidroxibutirato 81

5.2 Obtención del copolímero 83

5.2.1 Preparación de las mezclas polihidroxibutirato-caucho 83

Proporción de la mezclas PHB/caucho 84

5.2.2 Operación y control de pruebas 87

VI. DISCUSION DE RESULTADOS 92

6.1. Contrastación de hipótesis con los resultados 92

6.2. Contrastación de resultados con otros estudios similares 96

Matriz de consistencia 103

Otros anexos necesarios para respaldo de la investigación 104

Tabla 2.1 .Polímeros 19

Tabla 2.2 Microorganismos y su rendimiento de síntesis de PHA, 60

Tabla 4.1 Número de Experiencias 74