VOLUMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN: YODO-YODOMETRÍA

Valentina Rodríguez1, Karen Montoya2 y Angie Santana3

Laboratorio de química analítica, Departamento de Química, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
1
stephania.rodriguez@correounivalle,edu,co,[email protected],
3
[email protected]
28 de Mayo 2018

Resumen. En la práctica se determinó el porcentaje de cobre en una muestra sólida de virutas de bronce, de igual forma
se determinó el porcentaje de ácido ascórbico que contiene una tableta de vitamina C, utilizando dos métodos
volumétricos de óxido-reducción. Para la primera determinación se utilizó la yodometría, en la cual, se pesó 0,10 g de la
muestra, se realizó el tratamiento correspondiente, se agregó un exceso de KI y se tituló con una solución estándar de
tiosulfato de sodio 0,1 M hasta el viraje del indicador obteniendo un porcentaje de cobre (Cu 2+) de 71,8 %. Para el
segundo análisis, se usó la yodimetría, en la cual, se pesó 0,3004 g de vitamina C, se diluyó en 60 mL de H 2SO4, se
añadió 42 mL de agua y 5 mL de almidón. Finalmente se tituló con una solución estándar de yodo 0,03 M obteniendo un
porcentaje de ácido ascórbico de 34,8 % con un porcentaje de error de 11,23 %. Se concluye que para aplicar ambos
métodos en la cuantificación de un analito, en este caso Cu 2+ y ácido ascórbico, se requiere mantener condiciones rígidas
de experimentación para que se lleve a cabo las reacciones completamente.

Palabras clave: Yodometría, yodimetría, almidón, tiosulfato.

1. METODOLOGÍA destilada, seguidamente, se tituló con la solución de

yodo hasta obtener un color gris-morado.
1.1 Preparación de reactivos.
1.4 Determinación yodométrica de Cu.
Solución de almidón: Se disolvió 0,11 g de almidón en
20 mL de agua destilada. Luego, se disolvió en 80 mL de Se pesó 0,10 g de muestra (virutas de bronce), se añadió
agua destilada hirviendo y se dejó hervir unos minutos. 10 mL de HCl concentrado y 5 mL de HNO 3
concentrado, seguidamente, se calentó hasta dilución
Solución de Yodo 0,05 M: Se pesó 2,49 g de KI, se total de la muestra, se agregó 2 mL de H 2SO4, se calentó
disolvió en 25 mL de agua, se agregó 0,60 g de yodo hasta que la solución expelo fuertes humos blancos, se
puro y se agitó durante unos minutos para disolver los adicionó 30 mL de agua destilada y se dejó enfriar.
cristales de yodo. Seguidamente, se transfirió a un Después, se adicionó hidróxido de amonio hasta que la
matraz ámbar de 50 mL y se enrasó con agua destilada. solución se tornó alcalina, se acidificó con 10 mL de
ácido acético glacial, se agregó 2,02 g de KF sólido y se
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M: Se pesó 1,24 g de hirvió durante 5 minutos. Luego, se agregó 2,00 g de KI
NA2S2O3.5H2O, se transfirió a un matraz de 50 mL, se sólido y 5 mL de solución de almidón y se tituló con la
agregó 0,10 g de Na2CO3 y se diluyo hasta el enrase con solución de tiosulfato hasta obtener una solución con un
agua destilada. precipitado de color blanco.

1.2 Estandarización de la solución de tiosulfato. 1.5 Determinación yodimétrica de vitamina C.

Se pesó 0,0249 g de KIO3 seco, se transfirió a un Se pesó 0,3004 g de una tableta de vitamina C
erlenmeyer, se adicionó 10 mL de H2SO4 1,0 M y 2,01 g previamente presada, se disolvió en 18 mL de H 2SO4, se
de KI puros. Después, se valoró con la solución de añadió 42,0 mL de agua destilada y 5,00 mL de solución
tiosulfato hasta obtener una solución amarilla, se agregó de almidón, seguidamente, se tituló con la solución de
1 mL de solución de almidón y se continuó con la yodo hasta obtener una solución color gris turbio.
valoración hasta obtener una solución incolora.
2. DATOS Y RESULTADOS
1.3 Estandarización de la solución de yodo.
A continuación se relacionan los pesos de los reactivos
Se tomó una alícuota de 5,00 mL de la solución de utilizados para la preparación de la solución de yodo y
tiosulfato, se transfirió a un erlenmeyer de 125 mL, se tiosulfato de sodio.
agregó 2 mL de solución de almidón y 25 mL de agua
 −¿
Tabla 1. Peso de los reactivos utilizados en la I3
2−¿∗1 mol 2−¿
¿¿
S 2O 3 ∗1
preparación de las soluciones. 2mol ¿
7,9 x10 −3 L
DATO PESO (g) ¿ 4,9 x 10−4 mol S2 O3
Solución de Yodo 0,05 M
KI 2,49 ¿ 0,0311 M I 3−¿ ¿
I2 0,60
Solución de Na2S2O3.5H2O 0,1 M
Na2S2O3.5H2O 1,24 2.3 Determinación del porcentaje de Cu.
Na2CO3 0,10
Solución almidón A continuación se relacionan los datos obtenidos
Almidón 0,11 experimentalmente:

2.1 Estandarización de tiosulfato de sodio. Tabla 2. Datos obtenidos experimentalmente en el

método de yodometría.
Para conocer la concentración de la solución de Peso muestra (virutas) (g) 0,10
tiosulfato de sodio se requirió 7,1 mL de la solución de Peso KF sólido (g) 2,02
tiosulfato para valorar 0,0249 g de KIO 3. Las reacciones Peso KI sólido (g) 2,00
balanceadas entre los compuestos implicados se Volumen de Na2S2O3.5H2O
11,5
muestran a continuación: gastado (mL)
−¿ +3 H O ¿

A partir de los anteriores datos, la Ecuación 2 y la

2
+¿ ⇌3 I ¿
−¿+ 6H 3
¿
−¿+8 I ¿
IO 3 reacción balanceada entre los compuestos expuesta a
[Ecu. 1] continuación se realizó el siguiente cálculo:
2−¿ ¿
−¿ +S O ¿
2−¿⇌3 I 4 6
¿ −¿ →2CuI + I3
−¿ ¿
−¿+2 S2 O3 ¿

2 Cu2+¿+5 I
¿
I 3
¿

[Ecu. 2] [Ecu. 3]

O3∗1 mol KI O 3 I O 3−¿ mL∗0,0983 mol Na 2 S2 O 3 S 2 O 32−¿

0,0249 g KI ∗1 mol ¿ 11,5 ∗1mol ¿
214,0 g KI O 3 1mol KI O 3 1000 mL sln 1 mol Na 2 S2 O 3
−¿ −¿
I3 I3
−¿∗3 mol 2−¿
¿¿ 2−¿∗1 mol 2+ ¿
¿¿
S2 O3 2−¿ Cu
−¿
1 mol I O3 ∗2 mol ¿¿ 2mol S 2O 3 ∗2 mol −¿ ¿¿
1 mol I 3−¿ ¿ 1mol I 3 ¿
¿ 1,16 x 10−4 mol I O 3 ¿ 1,13 x 10−3 mol S2 O3
2+ ¿
¿∗1 mol Na2 S 2O 3 Cu
2− 2−¿
¿ 2+¿∗63,546 g 2+¿
¿¿
S O ∗1 Cu ∗1
1 mol 2 3 −3 ¿ 1 mol ∗100 ¿
0,10 g
−4
¿ 6,98 x 10 mol S 2 O 3 7,1 x 10 L ¿ 1,13 x 10−3 mol Cu

¿ 0,0983 M Na 2 S 2 O 3 ¿ 71,8 % Cu2+¿ ¿

2.2 Estandarización de yodo. 2.4 Determinación de Vitamina C.

Para conocer la concentración de la solución de yodo se A continuación se muestran los datos obtenidos
requirió 7,9 mL de la solución de yodo para valorar 5 experimentalmente:
mL de la solución de tiosulfato de sodio. A partir de la
Ecuación 2 se realizó el siguiente cálculo: Tabla 3. Datos obtenidos experimentalmente en el
método de yodimetría.
Peso tableta (g) 1,2742
mL∗0,0983 mol Na2 S 2 O3 S2 O32−¿
5 ∗1 mol ¿ Peso muestra (g) 0,3004
1000 mLsln 1mol Na2 S 2 O3 Volumen de yodo gastado (mL) 19,1
A partir de los datos anteriores y la reacción balanceada provee un grado de selectividad que hace posible la
entre los dos compuestos se realizaron los siguientes determinación de agentes reductores fuertes en presencia
cálculos: de otros débiles [1].
+¿ ¿
Cuando se utiliza el yodo como agente oxidante, el
−¿+2 H
método analítico se denomina yodimetría, en este
¿

C 6 H 8 O 6 + I 3−¿+ H 2 O →C 6 H 8 O7+3 I ¿

método, se utiliza una solución patrón de yodo para

[Ecu. 4]
valorar reductores fuertes, normalmente en solución
neutra o débilmente ácida [2]. Cuando se utiliza como
I 3−¿
∗1mol C 6 H 8 O 6 agente reductor, el método analítico se denomina
1000 mL yodometría, en este método, los oxidantes se determinan
19,1 mL∗0,0311 mol ¿
1 mol I 3−¿ ¿ haciéndolos reaccionar con un exceso de yoduro, el yodo
liberado se valora en solución débilmente ácida con un
O6∗176,064 g C6 H 8 O 6 reductor patrón, como el tiosulfato o el arsenito sódico
−4
¿ 5,94 x 10 mol C 6 H 8 [2], en la práctica se usó el tiosulfato de sodio.
1mol C 6 H 8 O 6 El potencial normal del sistema es el siguiente:

O 6∗1 −¿¿

I 3−¿+2 e⇌3 I ¿
¿ 0,1046 g C6 H 8 ∗100
0,3004 g [Ecu. 6]

¿ 34,8 % C 6 H 8 O6 En la práctica de laboratorio se usó la yodometría para

determinar Cu2+ en virutas de bronce, como se pudo
Cada tableta de vitamina C contiene 0,500 g de ácido observar, el porcentaje de Cu2+ encontrado fue de 71,8
ascórbico, por lo cual, el contenido real de ácido %, las aleaciones cobre-estaño contienen de 80 a 90 %
ascórbico en la tableta es: de cobre y de 20 a 2 % de estaño, pudiendo contener
algo de cinc [3].
0,500 g C 6 H 8 O 6 Una posible fuente de error en este método puede estar
∗100=39,2% C6 H 8 O 6 relacionada con la preparación de la solución de
1,2742 g
tiosulfato de sodio. El tiosulfato de sodio no es un patrón
Teniendo en cuenta lo anterior y la siguiente Ecuación se primario por su tendencia a perder aguas de
calculó el porcentaje de error: cristalización; además, las soluciones de tiosulfato son
inestables frente a la concentración de hidrogeniones, la
presencia de impurezas debidas a metales pesados y a
|Valor experimental −valor real|
%E r= x 100 % bacterias que consumen azufre [4]. La presencia de
valor real metales pesados y oxígeno acelera la descomposición de
[Ecu. 5] una solución de tiosulfato; por ejemplo, el ion cobre (II)
inevitablemente presente en el agua destilada, en una
En la tabla 4 se muestran los resultados obtenidos: primera etapa, oxida al tiosulfato hasta tetrationato
(S4O62-), en una segunda etapa el oxígeno disuelto en la
Tabla 4. Porcentaje de C6H8O6 encontrado y porcentaje solución oxida cobre (I) a cobre (II), con lo que se
de error. reinicia la descomposición de la solución de tiosulfato
Porcentaje de C6H8O6 [4]. La presencia de bacterias que consumen azufre en el
Porcentaje de error (%)
encontrado (%) agua destilada con la cual se prepara la solución de
34,8 11,23 tiosulfato es uno de los factores más persistentes. Por lo
cual, debe ser hervida para eliminar el dióxido de
3. DISCUSION DE RESULTADOS carbono disuelto y las bacterias, y desionizada para
eliminar las trazas de metales pesados [4]. En el
Dentro de los análisis volumétricos de óxido-reducción, laboratorio, no se hizo el tratamiento adecuado del agua
se encuentra el yodo, el cual es un agente oxidante débil destilada para preparar la solución de tiosulfato y
que se utiliza comúnmente para la determinación de eliminar o reducir los factores anteriormente expuestos
reductores fuertes. Las soluciones estándar de yodo los cuales causan un error en la determinación de cobre.
tienen una aplicación relativamente limitada con Además, la solución que contiene los iones I 3 ,
−¿¿

respecto a la de otros oxidantes, debido a que su resultado de la reacción del KI y el analito de interés
potencial de electrodo es mucho menor. Sin embargo, en (Cu2+), debe valorarse inmediatamente porque de lo
ocasiones este potencial bajo es una ventaja porque contrario se oxida con el aire y no se lleva a cabo la
reacción completa del Cu. Por último, es necesario [Ecu.7]
guardar la solución de tiosulfato en un matraz ámbar, y
añadir 0.1g de carbonato de sodio para mantener el pH Al adicionar el yoduro de potasio, se tritura (en un
en un valor óptimo para estabilizar la disolución. La mortero) con pequeñas porciones de agua, vertiendo
primera no se llevó a cabo en el laboratorio, aportando luego cada una de estas porciones en el frasco en que se
alteración en los resultados finales. vaya a conservar y continuando el tratamiento hasta que
todo el yodo esté disuelto. Después de diluir la solución
Otra fuente de error puede estar asociada al tratamiento al volumen deseado, se somete a enérgicas y frecuentes
(digestión) de la muestra de cobre. La muestra se trata agitaciones para conseguir la disolución total de yodo
con ácido nítrico (HNO3) para precipitar el estaño en [2]. Además, la concentración de la solución diluida
forma de óxido hidratado (también conocido como ácido aumentará con el transcurso del tiempo, por lo cual, se
metaestannico); luego, se evapora con ácido sulfúrico debe filtrar la disolución a través de un crisol de vidrio
(H2SO4) hasta aparición de fuertes humos blancos para sinterizado antes de la estandarización [1]. Sin embargo,
eliminar el exceso de nitrato, posteriormente se adiciona en el laboratorio no se llevó a cabo el procedimiento tal
amoniaco para ajustar el pH y formar el complejo cual se recomienda por lo que de anterioridad ya se tenía
tetraamincobre, se acidifica la solución con ácido acético un porcentaje error asociado a la preparación de la
glacial y se añade el KF para que el hierro se precipite solución de yodo.
[5]. Es posible que el tratamiento no se realizara
adecuadamente (calentamiento suficiente de la muestra, En los métodos que utilizan yodo existen dos fuentes
adición de reactivos, etc.), por lo cual, pudo haber principales de error. La primera es que el yodo es algo
presencia de otros compuestos distintos al cobre que no volátil, pudiendo la solución perder parte de él. Esta
permitieron la valoración y obtención del punto final fuente de error se minimiza añadiendo un exceso de
confiablemente. Además, se debe tener en cuenta que yoduro de potasio, para que se formar el triyoduro
para obtener una reducción total del cobre, la solución complejo, I3- [2]. La segunda es que el yodo se oxida con
debe contener al menos un 4 % de exceso de yoduro para el oxígeno del aire:
forzar a que la solución se complete, también, el pH −¿ ¿
+ ¿→2 H 2 O+ 2 I3
debe ser inferior a 4, para evitar la formación de especies
¿
−¿+O2+ 4 H ¿
6I
básicas del cobre, que reaccionan lentamente y de forma [Ecu. 8]
incompleta con el ion yoduro, también la acidez de la
solución no debe ser mayor que aproximadamente 0,3 Esta oxidación no es perceptible en solución neutra, pero
M, a causa de la tendencia del ion yoduro a ser oxidado se hace más apreciable a medida que aumenta la
por el aire, proceso que esta catalizado por la sales de concentración de ion hidrógeno. La luz intensa acelera la
cobre. Por último, las valoraciones de yodo con el oxidación atmosférica del ion yoduro y de igual forma
tiosulfato tienden a dar resultados algo bajos, debido a la algunos catalizadores, tales como cobre (I), nitrato y
absorción de pequeñas, pero significativas, cantidades de óxidos de nitrógeno [2].
yodo sobre el CuI precipitado [5]. El yodo liberado se
libera sólo lentamente aun cuando halla presencia de Otra fuente de error asociada a los dos métodos puede
tiosulfato en exceso; de ahí resultan puntos finales poco estar relacionada con la solución de almidón usada como
estables y prematuros. indicador. Cuando se calienta en agua gránulos de
almidón, éstos se rompen y originan diversos productos
De igual forma, se usó la yodimetría para determinar de descomposición, entre ellos -amilosa, que da lugar a
ácido ascórbico en una tableta de vitamina C, como se un color azul intenso con yodo en presencia de yoduro.
pudo observar en la Tabla 4, el porcentaje de C6H8O6 El material coloreado es probablemente un complejo de
encontrado fue de 34,8 con un porcentaje de error de adsorción de yodo, -amilosa y yoduro. El almidón no
11,23. Este porcentaje de error puede estar relacionado debe usarse como indicador en solución fuertemente
con la preparación de la solución de yodo. El yodo no es ácida, pues su descomposición hidrolítica se ve
muy soluble en agua (0.001 M), y para preparar acelerada por el ácido [2]. En el método yodimétrico, el
soluciones con concentraciones analíticas útiles de yodo, indicador se agrega desde el comienzo de la valoración y
se disuelve por lo general en soluciones moderadamente en el método yodométrico debe añadirse justo casi al
concentradas de yoduro de potasio. En este medio, el final, cuando la solución que se está valorando muestre
yodo es en forma razonablemente soluble como una coloración amarilla, es decir, una baja concentración
consecuencia de la siguiente reacción [1]: de yodo molecular. Esto es debido a que el almidón
−¿¿ (estructura polimérica helicoidal) a elevadas
I 2+ I −¿ → I 3 ¿
concentraciones de yodo molecular lo enclaustra, no
permitiendo su salida en el punto estequiométrico del
método yodométrico [3]. Es posible que durante las
valoraciones no se observara la coloración amarilla
debidamente y la concentración de yodo estuviese
demasiado elevada por lo que la obtención del punto
final se viera afectada.

4. CONCLUSIONES
 La determinación cuantitativa del Cu en las
virutas de bronce y el ácido ascórbico en la
vitamina C no fue buena, ya que los resultados
se alejaron de los valores esperados. Es
recomendable cuando se utilizan ambos
métodos, yodi y yodometría, mantener las
condiciones experimentales constantes. Estas
condiciones varían de un método a otro; por
ejemplo, en la yodometría la preparación y
estandarización de solución de tiosulfato y la
digestión de la muestra son de suma importancia
para la cuantificación completa del analito (Cu).
Por otro lado, en la yodimetría la preparación y Figura 1. Absorción del yodo por la -amilosa.
estandarización de la solución de yodo es
fundamental para la determinación del 6. BIBLIOGRAFÍA
porcentaje de ácido ascórbico en una tableta de [1] Skoog. D, West. D, Holler. F, Crouch. S,
vitamina C. Fundamentos de Química analítica, 9ª edición, Editorial
 Al trabajar con soluciones inestables: al aire Cengage Learning, México D.F 2015. Pág. 525.
(oxidación), pH de disolución, descomposición, [2] Ayres. G. H, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª
reacciones colaterales, volatilización, etc; se edición, Editorial Ediciones del Catillo, España, 1970.
corre el riesgo de tener resultados diferentes y Pág. 430, 431, 434, 439,440.
porcentajes de error altos en la cuantificación de [3] Senner. A, Principios de electrotecnia, 1ª edición,
un analito. Si no se realiza cada procedimiento Editorial Reverte S.A, España 1994. Pág. 403.
controlando estas causas que alteran los [4] Clavijo. D. A, Fundamentos de Química analítica:
resultados, la cuantificación no será completa y Equilibrio iónico y análisis químico, 1ª edición, Editorial
por ende el método no es el adecuado. Unilibros, Universidad Nacional de Colombia Sede
Bogotá, 2002. Pág. 735, 736, 744, 745.
5. PREGUNTAS [5] Skoog. D, West. D, Holler. F, Crouch. S,
Fundamentos de Química analítica, 4ª edición, Editorial
1. Las moléculas de -amilosa tienden a mostrar una
Reverte S.A, España 2001. Pág. 860, 861.
estructura helicoidal. Las especies químicas de yodo
como se muestra en la figura 1 (partículas azules), son
incorporadas en la estructura de la hélice de amilosa.