INSTITUTO TECNOLÓGICO DE DURANGO

Dpto. de Ingeniería Química & Bioquímica.

Ingeniería Química.

Química Orgánica I.

Práctica No. 1

Segundo semestre, grupo: W.

Profesor: Córdova Quiñones José Alberto.

Nombres:
Gaytán Reza María Mónica. 16041159
Hernandez Aguilar Greysi Isabel. 16041164
Morales Beltrán David Arturo. 16041176
Solís Tinoco Itzel Daniela. 16041198
 INDICE:

Página:

Introducción 03

Marco Teórico. 04

Planteamiento del problema. 05

Objetivos. 06

Hipótesis. 07

Material y Sustancias. 08

Desarrollo. 09

Esquemas y Fotos. 11

Cálculos y resultados. 12

Conclusiones y observaciones. 13

Bibliografía. 15

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 INTRODUCCION.

La química orgánica se puede enseñar y aprender en el laboratorio. El alumno

al momento de la realización de los procedimientos más comunes para sintetizar,
identificar y purificar un compuesto dentro del laboratorio, aprende los
fundamentos y las técnicas, y a la vez adquiere habilidades manuales y
concientizará la importancia de trabajar con seguridad en el laboratorio para el
bien propio y del medio que lo rodea.

En esta primera práctica, se utiliza la técnica de reflujo:

En ocasiones se necesita calentar las mezclas de reaccionantes por un tiempo

muy prolongado para que se complete el proceso de la reacción. En estos casos,
si el tiempo es realmente largo, la mezcla tendrá que permanecer en
calentamiento desatendida.

Para evitar que la evaporación del disolvente o de algunos de los líquidos

presentes, produzca su agotamiento en la mezcla, se acude al calentamiento bajo
reflujo.

El proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación

del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del
experimento, podemos decir que se trata de un reflujo.

La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas

realizadas en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir,
precisan llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestión entra
en ebullición, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el
disolvente.

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 MARCO TEORICO.

El reflujo es un técnica que nos permite calentar una reacción con una
temperatura mayor a la temperatura ambiente pero manteniendo constante el
volumen de la reacción.
Este proceso permite que no se produzca pérdida alguna del disolvente, ya que
evita que este cuando se evapora salga a la atmósfera, cuando se calienta el
matraz, el aumento de la temperatura hace que el disolvente se evapore pero
estos se condensan y bajan nuevamente al matraz, esto establece un sistema
continuo de reflujo en el cual se mantiene un volumen constante del disolvente.

Se conocía por el nombre de sifón al instrumento que permitía que el agua, ya

sea de un canal o de un acueducto, pase por debajo de un camino y luego este
retornar a su nivel inicial al pasar al otro lado y así seguir con su recorrido. Luego
se le inventó una variante invertida a este instrumento, es cual es una U invertida
del cual sus ramas son desiguales y uno se encuentra sumergido en el líquido.

El reflujo es un proceso experimental a nivel de laboratorio que se utiliza

principalmente para producir el calentamiento de reacciones que poseen mayor
temperatura que la temperatura ambiente por lo que es propicio mantener el
volumen de la reacción constante.
Este es usado para calentar mezclas por tiempo prolongado a cierta temperatura
en la cual no se puede permitir la evaporación excesiva de los líquidos.

Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es que puede ser dejada por un período de
tiempo largo sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es
especialmente importante para realizar reacciones bajo condiciones controladas
que requieren un tiempo sustancial para ser completadas.

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 PLANTEAMINETO DEL PROBLEMA.

En ocasiones se necesita calentar las mezclas de reaccionantes por un tiempo

muy prolongado para que se complete el proceso de la reacción. En estos casos,
si el tiempo es realmente largo, la mezcla tendrá que permanecer en
calentamiento constante.

Además en este tipo de procesos, suele perderse gran cantidad de disolvente por
medio de la evaporación.
Dejándonos con menos cantidad de volumen que en la etapa inicial.
Sin embrago, para evitar que la evaporación del disolvente o de algunos de los
líquidos presentes produzca su agotamiento en la mezcla, se acude al
calentamiento bajo reflujo.

En este caso, queríamos extraer parte de las propiedades del orégano o la canela.
Pero, si se hubiera hecho manera de manera convencional, el disolvente que
usamos (el agua) se hubiera evaporado por completo, dejándonos solamente con
las hojas del orégano y sin nuestra disolución.
Es por eso que recurrimos al proceso de reflujo.

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 OBJETIVOS.

El objetivo de esta práctica es el aprendizaje de una serie de técnicas básicas

en un laboratorio de Química Orgánica como son:

1. El empleo del reflujo como técnica general para realizar una reacción en
caliente a la temperatura de ebullición de un determinado disolvente
2. La destilación simple como procedimiento para la purificación de sustancias
líquidas
3. Uso de la destilación con rectificación para la purificación de mezclas de
sustancias líquidas con puntos de ebullición próximos.
4.- Aprender el montaje de distintos procesos en el laboratorio de química.

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 HIPOTESIS.

Creemos que al realizar este método, podrá ser posible mantener un volumen
constante de solución al final del proceso, además poder extraer las propiedades
del orégano sin mucho problema, y para utilizarlo posteriormente en otro proceso
de destilación.

Se evitará la pérdida del disolvente en el transcurso del proceso y por lo tanto sin
que se libere a la atmósfera, manteniéndose así un volumen constante.

Se realiza acoplando a la boca del matraz balón de fondo plano un tubo

refrigerante de reflujo, y a medida que se calienta el matraz la temperatura
aumenta evaporando parte del disolvente los vapores ascienden por el cuello del
matraz hasta el refrigerante donde se condensan debido a la acción que produce
el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo para
seguidamente volver de nuevo al matraz.

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 MATERIAL Y SUSTANCIAS.

 1 MECHERO BUNSEN

 1 TUBO REFRIGERANTE

 1 MATRAZ BALÓN DE FONDO PLANO

 1 REJILLA

 1 SOPORTE UNIVERSAL

 1 PINZA DE TRES DEDOS

 1 TAPÓN DE CORCHO CON 2 PERFORACIONES

 2 MANGUERAS

 50 GRAMOS DE ÓREGANO O CANELA

 250 MILILITROS DE AGUA

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 DESARROLLO

1. Disponer del material de vidrio en el laboratorio siguiendo las BPL (Buenas

prácticas de Laboratorio), para posteriormente pesar 50 gramos de orégano
o canela y colocarlo en el matraz balón de fondo plano añadiéndole 250
mililitros de agua.

2. Ensamblar el equipo colocando el matraz balón de fondo plano en la rejilla y

taparlo con un tapón de corcho de dos perforaciones buscando que este
ensamble perfectamente con el matraz y con la entrada del tubo
refrigerante. El tubo refrigerante será sostenido por las pinzas de tres dedos
y a su vez serán colocadas dos mangueras que permitan la entrada y salida
del agua.

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 FIG. 1: EL EQUIPO YA ARMADO DEBERÁ LUCIR DE
ESTÁ MANERA.

3. Se abre la llave del agua y posteriormente se enciende el mechero Bunsen.

Se deja conectado durante 30 minutos procurando que la temperatura del
agua permanezca fría.

4. Pasados los 30 minutos cerrar las llaves de gas y agua y posteriormente

desensamblar el equipo.

5. Como resultado final se obtendrá un concentrado de orégano o canela.

FIG 2. PRODUCTO FINAL DEL PROCESO DE REFLUJO

PARA EL ORÉGANO.

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ESQUEMAS, FOTOS:

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 CALCULOS Y RESULTADOS.

El tiempo de calentamiento por medio de reflujo fue de media hora.

Al final, el volumen estimado del principio fue el mismo que el recolectado al final,
posteriormente con este, comenzamos la segunda práctica, una destilación por
arrastre de vapor.

Lo que resultó al final del proceso, fue un concentrado de orégano.

Además de los 50 gramos de las hojas de orégano, que posteriormente
desechamos.

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 CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES.

Conclusiones:

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Al no moler el orégano y como este pesaba tan poco la cantidad en el
matraz nos pareció demasiada, se podría considerar como una opción el
molerlo o no pero en sí el proceso no se vio afectado de ninguna, aunque
claro que van a existir casos en los que la molienda si sea necesaria.
-María Mónica G. Reza (16041159)

Es necesario que el agua que entre al matraz sea fría ya que eso permite la
condensación del disolvente. Siendo así un punto primordial en todo el
proceso. Si el agua se calienta, se interrumpe momentáneamente el
proceso hasta que el agua se enfrié o cuente con una temperatura más
baja.
-David Arturo Morales Beltrán. (16041176)

Este proceso resultó ser de mi interés porque no había hecho uno antes. Y
me pareció sumamente práctico, debido a que el volumen de agua al inicio
y al final fue bastante similar. De esta manera, se desperdicia (en mi
opinión) menos recursos del disolvente. Y tendríamos una solución más
concentrada.
-Greysi Isabel Hernández Aguilar. (16041164)

En todo el proceso se mantuvo un volumen constante ya que los vapores

del disolvente se condensaban y regresaban al matraz de manera continua,
sin que hubiera pérdida alguna del mismo. Se debe de tener especial
cuidado al desensamblar el equipo ya que podría causarnos quemaduras si
aún sigue caliente.
-Itzel Daniela Solís Tinoco. (16041198)

Observaciones:

 El volumen del agua se mantiene constante.

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 El agua deberá entrar por la toma inferior y salir por la superior con
un flujo moderado y continuo cuidando que el agua que ingrese se
mantenga siempre fría.
 Se debe comenzar con la circulación del agua antes de empezar a
calentar la muestra.
 Al desconectar el equipo esperar unos minutos o utilizar un pañuelo
húmedo a modo de guante para evitar quemaduras.
 La posición de las mangueras es importante para el buen
funcionamiento del tubo refrigerante.
 El tamaño del tubo refrigerante influye en el funcionamiento del
sistema.

BIBLIOGRAFIA.

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o H. D. Durts and G. W. (1985). Química Orgánica Experimental. (1985)
Gokel. Reverté.
o Técnicas experimentales en Química Orgánica. M. A. Martínez Grau, A. G.
Csákÿ. Síntesis.
o Ángeles Méndez. (2010). Reflujo. Marzo, 2 de La Guía Sitio web:

http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/reflujo

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