Ensamblar Aparatos de Laboratorio: Destilación Al Vacío

5.
Explique con el montaje experimental correspondiente, concepto y aplicaciones los siguientes sistemas
de destilación: destilación al vacío, destilación con arrastre de vapor, destilación fraccionada, destilación
a reflujo, destilación simple y destilación seca
Para ejecutar una destilación al vacío en el

laboratorio se debe montar un aparato como el
mostrado en la figura a la derecha (en el
artículo Ensamblar aparatos de laboratorio se dan
detalles útiles a este propósito), incluyendo, como
factor importante, el anclaje de las partes como se
indica ya que el sistema es inestable y puede
volcarse y romperse durante el proceso,
especialmente por la influencia de las mangueras
flexibles utilizadas para alimentar con agua de
enfriamiento el condensador y suministrar el
vacío.
El aparato está formado por ocho piezas especializadas:
1.- Frasco de destilación.
2.- Cabezal Claisen.
3.- Tubo de entrada de aire.
4.- Cabezal de destilación.
5.- Adaptador para termómetro.
6.- Condensador.
7.- Adaptador con toma para vacío.
8.- Frasco receptor.
Destilación al vacío
La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de
destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este
tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables como son por ejemplo
las vitaminas.
Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede
reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.
Destilación por arrastre de vapor
En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización
selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles".
Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el
interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su
función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz
formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para
lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a
lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará
como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia
presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de
referencia.
La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es
que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el
producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la
separación del producto y del agua fácilmente.
Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las
presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin
embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de
vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo:
P = Pa° + Pb°
Donde:
1. P = presión total del sistema

2. Pa°= presión de vapor del agua
3. Pb°= presión de vapor del hidrocarburo
Destilación fraccionada
La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple
que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de
ebullición cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. Esta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden,
junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos".
Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que
lo reciben).
DESTILACIÓN POR REFLUJO
El reflujo es una técnica experimental de laboratorio
para el calentamiento de reacciones
que transcurren a temperatura superior a la ambiente
y en las que conviene mantener un volumen
de reacción constante.
Un montaje para reflujo permite realizar procesos a
temperaturas superiores a la ambiente
(reacciones, re cristalizaciones, etc), evitando la
perdida de disolvente y que éste salga a la
atmósfera. se efectúa acoplando a la boca (o a una
de las bocas) del matraz que contiene la reacción un
refrigerante de reflujo. a medida que se procede a la
calefacción del matraz, la temperatura aumenta
evaporando parte del disolvente. los vapores del
mismo ascienden por el cuello de matraz hasta el
refrigerante, donde se condensa (por la acción del
agua fría que circula por la camisa exterior) volviendo
de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo
continuo de disolvente que mantiene el volumen de
la reacción constante. Estrictamente, el proceso continuo de la evaporación y
condensación de disolvente en el refrigerante que se establece en el dispositivo
experimental, es el reflujo.
Destilación simple
La destilación simple o destilación sencilla es una operación donde
los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el
cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta puro. Su
composición será diferente a la composición de los vapores, a la presión y temperatura
del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult.
En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia de temperatura
entre los 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el
riesgo de crear azeótropos. Al momento de efectuar una destilación simple se debe
recordar colocar la entrada de agua por la parte de arriba del refrigerante para que de
esta manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto
en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de
ebullición.
Destilación seca
La destilación seca es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de
líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse luego
en líquidos o sólidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener combustibles
líquidos de sustancias sólidas, tales como carbón y madera. Esto también puede ser
usado para dividir algunas sales minerales por termólisis, para obtención de gases
útiles en la industria.

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Para ejecutar una destilación al vacío en el

El aparato está formado por ocho piezas especializadas:

1. P = presión total del sistema

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