MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y

MÉTODO ANALÍTICO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS

Diana Carolina Cote Ramón 1007618446, Iraidy Yolith Castrillón 1007397143, Zharick
Melissa Correa Rivera 1005872122, Chelsea Katherine Estupiñán Escalante1192799156,
Cristian Andres Cordoba Carvajal 1192719153, departamento de microbiología, facultad de ciencias
básicas. Universidad de Pamplona, Kilómetro 1, Vía a Bucaramanga.
Pamplona- Colombia.

Resumen: El método más común para determinar el contenido de humedad es analíticamente a través de la
pérdida de peso mediante el método de secado en mufla o estufa, en el que el contenido de humedad se determina
a partir del cambio de peso de la muestra después de la evaporación del agua absorbida en el horno
La determinación de cenizas es una técnica o proceso que permite estimar la cantidad total de minerales presentes
en una muestra normalmente de alimento. Corresponde a uno de los análisis imprescindibles en los estudios de
calidad y caracterización de la industria alimenticia. El objetivo de esta práctica para la determinación de humedad
fue (perdida por secado) y la comparación de los resultados con otros tipos de harinas, para la práctica dos
encontramos la calcinación de las cenizas según la muestra propuesta al igual que la anterior la misma
comparación de los resultados obtenidos según los diferentes tipos de harinas.

Abstracts: The most common method for determining moisture content is analytically through weight loss by
the muffle or oven drying method, in which the moisture content is determined from the change in weight of the
sample after evaporation of the water absorbed in the oven Ash determination is a technique or process that allows
estimating the total amount of minerals present in a sample of food. It corresponds to one of the essential analyses
in quality and characterization studies in the food industry. The objective of this practice for the determination of
moisture was (loss by drying) and the comparison of the results with other types of flours, for practice two we
found the calcination of ashes according to the proposed sample as well as the previous one the same comparison
of the results obtained according to the different types of flours.

Palabras claves: Método, humedad, cenizas, secado, calcinación.

Key words: Method, moisture, ash, drying, calcination.

1. Introducción.

Se entiende que el análisis gravimétrico es el a las perdidas por volatilización o a las interacciones
conjunto de técnicas en la que se mide la masa de un químicas entre los constituyentes.
producto para determinar la masa de un analito
presente en una muestra. Se cuenta entre los métodos La determinación de secado en estufa se basa en la
más exactos en la química analítica, estos se pérdida de peso de la muestra por evaporación del
clasifican en dos: agua. Para esto se requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no contenga una cantidad
Métodos de precipitado: Se separa al analito de significativa de compuestos volátiles.
interés de la muestra mediante la formación de un
precipitado insoluble.

Método de volatilización: Se separa al analito Métodos gravimétricos

mediante destilación o sublimación, para Se trata de un tipo concreto de métodos de
posteriormente: Pesar el gas o recógelo, o se precipitación, ya que también se produce un
determina el peso del producto gaseoso a partir de la precipitado sólido, pero en lugar de hacerlo
pérdida de peso de la muestra. mediante la adición de un reactivo, se provoca la
El agua es el componente más abundante y el único reacción química mediante el paso de una corriente
que está presente en los alimentos (casi siempre). La eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie
determinación del contenido de humedad de los de uno de los electrodos. Pesar el electrodo antes y
alimentos es uno de las más importantes y después de la reacción nos dará el peso total de la
ampliamente usadas en el proceso y control de los sustancia depositada y mediante cálculos
alimentos, porque indica la cantidad de agua estequiométricos también podremos determinar la
involucrada en la composición de estos. El agua es el concentración. Son métodos de poca aplicación; se
componente más abundante y el único que está puede emplear para determinar algunos metales
presente en los alimentos (casi siempre). La como el cobre o el plomo.
Determinación del contenido de humedad de los Métodos de volatilización
alimentos es uno de las más importantes y
ampliamente usadas en el proceso y control de los Los métodos gravimétricos basados en la
alimentos, porque indica la cantidad de agua volatilización consisten en eliminar componentes
involucrada en la composición de estos. en forma de compuestos volátiles. El producto
volátil se recoge y se pesa o se determina la masa
El agua es el componente más abundante y el único
de forma indirecta por diferencia en las masas. Se
que está presente en los alimentos (casi siempre). La
divide en dos categorías:
determinación del contenido de humedad de los
alimentos es uno de las más importantes y Volatilización: se pesa el precipitado obtenido y
ampliamente usadas en el proceso y control de los luego se calienta o se calcina para volatilizar una de
alimentos, porque indica la cantidad de agua las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se
involucrada en la composición de estos. determina la masa volatilizada. No ocurre reacción
al calentar el precipitado, solamente el precipitado
Las cenizas de un alimento son un término analítico
pasa a estado gaseoso:
equivalente al residuo inorgánico que queda después
de calcinar la materia orgánica. Las cenizas Sublimación. Ejemplo: determinaciones de
normalmente no son las mismas sustancias humedad en muestras sólidas, el agua se evapora
inorgánicas presentes en el alimento original, debido por efecto del calor y por diferencia se determina la
masa de agua evaporada no deseados de la muestra, pero no el analito.

Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se Puesto que generalmente cuando se hace referencia

calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se a una gravimetría es a un método de precipitación,
determina la masa del gas desprendido que se por tener mayor cantidad de aplicaciones,
relaciona luego con el analito. La diferencia con el en adelante nos centraremos en estos métodos.
anterior consiste en que el desprendimiento de gases Determinación del porcentaje de un componente en
implica que ocurrió una reacción química activada una aleación. Consisten en separar por disolución los
por el calor que produjo un compuesto gaseoso. componentes no deseados y pesar únicamente el
Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para residuo del componente de interés. Por tanto, se
producir óxido de calcio y dióxido de carbono necesita un disolvente que disuelva los componentes
gaseoso. no deseados de la muestra, pero no el analito.

Métodos de extracción Puesto que generalmente cuando se hace referencia

a una gravimetría es a un método de precipitación,
Los métodos de extracción solo se pueden usar para por tener mayor cantidad de aplicaciones,
determinaciones muy concretas, por ejemplo, la
en adelante nos centraremos en estos métodos.
determinación del porcentaje de un componente en
una aleación. Consisten en separar por disolución los
componentes no deseados y pesar únicamente el Métodos en análisis gravimétricos
residuo del componente de interés. Por tanto, se
necesita un disolvente que disuelva los componentes Determinación de agua

El agua puede estar presente, en una muestra, en dos puede ir desde o (completamente seca) hasta el
formas: agua esencial y agua no esencial. El agua valor de la porosidad de los materiales en un punto
esencial, está presente en un material como parte de de saturación.
su composición estequiométrica, es decir, forma
parte de la formula química de los compuestos. Se Determinación de cenizas
encuentra como agua de hidratación en el caso del
El carbón es una roca sedimentaria orgánica que
sulfato cúprico penta hidratado CuSO4 • 5 H2O o
contiene cantidades variables de carbono,
como agua de constitución en aquellos compuestos
hidrógeno, nitrógeno, oxígeno y azufre, así como
que, al descomponerse por el calor, forman agua
pequeñas cantidades de otros elementos; además, es
como uno de los productos de la reacción.
fuente principal de energía en el presente y en un
El agua no esencial, se denomina humedad; está
futuro cercano. Como roca sedimentaria el carbón
retenida en la muestra mediante fuerzas no químicas
varía notablemente en sus propiedades
y puede ser extraída mediante calentamiento. Para
fisicoquímicas en función de su rango y entorno
las muestras que sufran descomposición con el
geológico.
calor, se pueden utilizar otros métodos.
El carbón vegetal es un material combustible
El contenido de agua o humedad es la cantidad de
sólido, frágil y poroso con un alto contenido en
agua contenida en un material, tal como el suelo
carbono (del orden del 98 %). Se produce por
(la humedad del suelo), las rocas, la cerámica o la
calentamiento de madera y residuos vegetales, hasta
madera medida sobre la base de análisis
temperaturas que oscilan entre 400 y 700 °C, en
volumétricos o gravimétricos. Esta propiedad se
ausencia de aire. El carbón vegetal se utiliza
utiliza en una amplia gama de áreas científicas y
mayormente como combustible, no solo para uso
técnicas y se expresa como un proporción que
doméstico, sino que también para uso industrial, quemarse en su totalidad.
usualmente en países en vías de desarrollo. El término ceniza refiere al polvo grisáceo que deja
un proceso de combustión. La ceniza está compuesta
El poder calorífico del carbón vegetal oscila entre 29 por óxidos metálicos, sílice y otras sustancias. (7) El
000 y 35 000 kJ/kg, y es muy superior al de la porcentaje de cenizas da una idea del contenido total
madera, que oscila entre 12 000 y 21 000 kJ/kg. de minerales en la muestra. El porcentaje de cenizas
de un material es definido como la relación de la
Contenido de cenizas.
masa del agua de los poros, o agua libre, en una masa
dada de material respecto a la masa de sólidos que lo
Es la cantidad de ceniza que queda del carbón
constituyen
después de pasar por el proceso de combustión y

2. Materiales y procedimientos.  DETERMINACION DEL

PORCENTAJE DE HUMEDAD:

2.1 Materiales 1. En una capsula de porcelana se pesó de 3 a 4 g

de la muestra y se evaluó en la balanza analítica.
2.1.1 (METODO ANALITICO PARA LA
DETERMINACION DE LA HUMEDAD) 2. En la capsula de porcelana se colocó la muestra,
 Balanza Analítica en la estufa 105°C durante dos horas.
 Espátula
 Capsulas de porcelana 3. Con ayuda de las pinzas se sacó la capsula de la
 Pinza para capsula estufa y se pasó por el desecador, durante media
hora esperando pesar en la balanza analítica.
 Estufa 150 °C
 Desecador
4. Se colocó la muestra por media hora en la
 Toallas de papel estufa, hasta que se obtuvo el peso constante, y
 Guantes desechables enfriando en el desecador por 10 minutos y se
pesó.
2.1.2 (METODO ANALITICO PARA LA
DETERMINACION DE CENIZAS) 5. Se continuó el procedimiento hasta llegar a
 Balanza Analítica 0.005 g de diferencia.
 Espátula
 Crisol de porcelana 6. Se calculó el porcentaje de humedad.
 Balanza para crisol
 Mufla 7. Finalmente se determinó el porcentaje de
 Desecador solidos totales.
 Toallas de papel
 Guantes desechables 2.2.3 Método analítico para la determinación
de cenizas
2.2Procedimientos.  PREPARACION DE LA MUESTRA:

2.2.2 Método analítico para la determinación de 1. Se tomó una muestra de 100 g de producto en
la humedad. proceso y/o terminado se homogenizo dentro de
una bolsa, y se tomó la cantidad necesaria para
 PREPARACION DE LA MUESTRA: el análisis.

1. Se tomó una muestra de 100gdel producto en

proceso y/o terminado, seguido de esto se  DETERMINACION DEL
homogenizo, y se tomó la cantidad adecuada para el PORCENTAJE DE CENIZAS
análisis.
 1. En un crisol de porcelana se pesó de 3 a 4 g de % 𝐡𝐮𝐦𝐞𝐝𝐚𝐝 = 6,45 %
la muestra y se evaluó en la balanza analítica.
Porcentaje de
2. En la crisol de porcelana se colocó la muestra, cenizas
en el horno 550°C para la obtención de las cenizas Masa inicial 3.5325 g
Masa final 0.6742 g
3. Con ayuda de las pinzas se sacó el crisol del Tabla 2. Porcentaje de cenizas
horno y se pasó por el desecador, durante media
hora esperando pesar en la balanza analítica. Porcentaje de cenizas de harina de maíz
𝐦𝐚𝐬𝐚 𝐢𝐧𝐢𝐜𝐢𝐚𝐥 − 𝐦𝐚𝐬𝐚 𝐟𝐢𝐧𝐚𝐥
4. Se colocó la muestra durante una hora en el % 𝐜𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 𝐱𝟏𝟎𝟎
horno, hasta que se obtuvo el peso constante, y 𝐦𝐚𝐬𝐚 𝐢𝐧𝐢𝐜𝐢𝐚𝐥
enfriando en el desecador por 10 minutos y se
pesó. (𝟑. 𝟓𝟑𝟐𝟓𝐠 − 𝟎. 𝟔𝟕𝟒𝟐𝐠)
% 𝐜𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 𝐱𝟏𝟎𝟎
𝟑. 𝟓𝟑𝟐𝟓
5. Se continuó el procedimiento hasta llegar a
0.005 g de diferencia. % 𝐜𝐞𝐧𝐢𝐳𝐚𝐬 = 𝟖𝟎, 𝟗𝟏 %

6. Para finalizar se calculó el porcentaje de las Método analítico para la determinación de humedad.
cenizas.
Para la determinación de humedad en la harina se aplicó
la técnica de secado en mufla o estufa, este proceso es
3. Reactivos: uno de los más importantes y uno de los más usados,
 Método analítico para la determinación de debido a que permite identificar calidad de los alimentos,
la humedad y Método analítico para la así como su conservación y procesamiento, la mayoría de
determinación de cenizas. alimentos contiene cierto de nivel de agua o grado de
humedad, en el caso de las harinas su porcentaje máximo
- Harina
es de 15.5% según la norma del CODEX ALIMENTARIUS,
teniendo encuentra los datos se determinó el porcentaje
4. Resultados y discusiones: de humedad experimental usando la ecuación 1, por
Análisis de Resultados medio de ella se pudo decir que nuestra muestra
contenía un grado de humedad del 6,45%, esto
Porcentaje comparado con la norma del CODEX se puede decir que
de humedad el porcentaje de la harina analizada estaba en el rango de
Masa inicial 3.2084 g humedad establecido por la misma.
Masa final 3.0012g Determinación de cenizas

Tabla 1. Porcentaje de humedad La determinación de cenizas es referida como el análisis

de residuos inorgánicos que quedan después de la
ignición u oxidación completa de la materia orgánica de
un alimento, es esencial el conocimiento básico de las
características de varios métodos para analizar cenizas,
así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar
Porcentaje de humedad de la harina de trigo
resultados confiables.
𝐦𝐚𝐬𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 − 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚 𝐬𝐞𝐜𝐚
% 𝐡𝐮𝐦𝐞𝐝𝐚𝐝 𝐱𝟏𝟎𝟎 La técnica que más se utiliza en un laboratorio será la de
𝐦𝐚𝐬𝐚 𝐦𝐮𝐞𝐬𝐭𝐫𝐚
cenizas en seco, la cual consiste en quemar la muestra en
𝟑, 𝟐𝟎𝟖𝟒𝒈 − 𝟑, 𝟎𝟎𝟏𝟐 𝒈
% 𝐡𝐮𝐦𝐞𝐝𝐚𝐝 𝐱𝟏𝟎𝟎 una mufla para eliminar todo el material orgánico, la
𝟑. 𝟐𝟎𝟖𝟒 𝐠
ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición
de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya
que se pueden determinar diversos minerales
contenidos en la muestra, en general, las cenizas
suponen menos del 5% de la materia seca de los
alimentos, los minerales, junto con el agua, son los
únicos componentes de los alimentos que no se pueden
oxidar en el organismo para producir energía; por el
contrario, la materia orgánica comprende los nutrientes
(proteínas, carbohidratos y lípidos) que se pueden
quemar (oxidar) en el organismo para obtener energía, y
se calcula como la diferencia entre el contenido en
materia seca del alimento y el contenido en cenizas, este
proceso puede tardar más o menos unas 5 horas con una
temperatura de 550 °C, en la muestra analizada nos
permite observar que el porcentaje de ceniza es de
80,91%, permitiendo concluir que el 19,08% del 100% de
la muestra era materia orgánica.

5. Conclusiones.

Esta práctica finalizo con la determinación de la

masa, por el método gravimétrico secado al horno,
mediante la destrucción de la materia orgánica donde
se obtuvo aproximadamente 0.6742g de la muestra
de cenizas y un 3.0012g de masa de humedad. Donde
se basa la pérdida de masa por la evaporización de
agua y volatilización. Los métodos de deshidratación
permiten el estudio para determinar la pureza de los
alimentos y obtener la cantidad de un elemento o
compuesto presente en una muestra, eliminando
todas las sustancias que interfieren y convirtiendo en
un compuesto de composición definida, y susceptible
de pesarse.

6. Referencias

- https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%
A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.pdf

- https://es.scribd.com/document/353794422/
Metodo-Analitico-Para-La-Determinacion-
de-Humedad-y-Cenizas