INFORME No 5: IDENTIFICACIÓN DE CONTAMINANTES EN ALIMENTOS POR

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR)

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA
Aplicar los principios de FTIR para la identificación de analitos en una muestra
problema.
MARCO TEÓRICO.
La espectroscopía infrarroja es una técnica rápida y no destructiva usada entre
otras aplicaciones en el análisis de muestras de alimentos. Junto con la
espectroscopía de infrarrojo cercano NIR, se utiliza la región de infrarrojo medio
MIR para desvelar información sobre los enlaces moleculares dando detalles de los
tipos de moléculas que se encuentran en el alimento.
La absorción molecular en la zona del espectro MIR produce la excitación de los
modos vibracionales fundamentales y cambios en la energía rotacional. En la región
entre 4000-400 cm-1 , región del infrarrojo medio, se observan bandas que
corresponden a cada estado vibracional. Además, las intensidades de las bandas en
el espectro IR son proporcionales a la concentración (ley de Lambert-Beer) lo que
hace que la espectroscopía de infrarrojo medio sea susceptible de ser utilizada en
análisis cuantitativo (Van de Voort, 1992).
En el espectro, los sobretonos y tonos de combinación incrementan el número de
bandas haciendo que muy raramente se pueda ver el número teórico de vibraciones
fundamentales. Otros fenómenos tienen el efecto contrario, reducir el número
teórico de estas bandas como son (Serrano Martínez, 2009):

 La ausencia de ciertas vibraciones fundamentales en el espectro a causa de la

falta de variaciones en el momento dipolar de la molécula. Es necesario para
absorber radiación IR que la vibración produzca un cambio en el momento dipolar
de la molécula (N=N inactivo; C=O activo).

En moléculas de gran simetría son frecuentes que pares o triadas de modos sean
idénticos. Se llaman modos de vibración degenerados y dan lugar a una sola banda.
 Las frecuencias fundamentales de fuera de la región observada.
 Las bandas fundamentales de poca intensidad para ser observadas.
 Las vibraciones que tienen frecuencias muy cercanas se solapan y aparecen como
una sola banda.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Tabla 10. Mapa conceptual simulador Cheminfo.

SIMULADOR CHEMINFO

HOGAR QUÍMICA MANIFESTACIONES IMAGEN ML REFERENCIAS ESPECTRO

Quimioformática Base de datos

Analizando datos
Placa y empezar a experimentar
Regresión
Biología Proceso
ejercicios
Analizar y filtrar
Buscar propiedades y búsqueda de información
Biorreactor
SDF 3D
Experimento de griffit
2D-3D SDF explorar investigación
Mapas-visor de seguimiento Cromatografía
Coordenadas paralelas
Combinar grupos Coordenadas paralelas Ejercicios integrados
Crear modelos Determinadas por tabuladores
Colonias
Visor de plásmidos IR
Información para la molécula Placas de
Parcela de superficie conteo de máscaras binarias
Generación IV
Región de intereses
División celular 1 y 2 Masa
Crear esteroisomeros Demo crear RMN
Espectofotometro
Cocaína Insaturación
Matriz de distancia imágenes botones
Utilidades
UTILIDAD TUTORIAL prueba Simulador
Imagen j-s Gc

Introducción
Módulos
Biblioteca
Convertir imagen data URL a imagen
imágenes
Convertir imagen a datos de imagen
Codificar-Descodificar avanzado Filtro gaussiniano
Información de la imagen
visualizar Helper y formularios

Tabla 11. Espectros FTIR de diferentes moléculas

 Estructura 1 Espectro 1
(acido benzoico)

Análisis espectro de la estructura 1

El ácido benzoico presenta una banda entre 2000-2500 cm-1 correspondiente a
los grupos de anillo aromático, también se observa una banda ancha entre 2500-
3000 cm-1 correspondiente al grupo OH, tambien se observa un grupo carbonilo
C=O en 1700 cm-.
Estructura 2 Espectro 2
(acido 4-
aminobenzoico)
 Análisis espectro de la estructura 2
El ácido 4-aminobenzoico presenta una banda de tensión correspondiente a N-H
entre 3485 a 3350 cm-1 de igual manera hay una banda de flexión con el mismo
grupo funcional entre 1600 a 1720 cm-1, por otra parte se encuentra una banda
correspondiente a C=C 1800 cm-1.
Estructura 3 Espectro 3
(anilina)

Análisis espectro de la estructura 3

La anilina presenta bandas de: tensión correspondiente a N-H entre 3429 a
3354 cm-1 de igual forma una banda de flexión con el mismo grupo funcional
entre 1500 a 1610 cm-1,también presenta varios picos de bandas aromáticas
entre 1980-1650 cm-1.

Estructura 4 Espectro 4
(cloruro de propanoilo)
 Análisis espectro de la estructura 4
El cloruro de propanoilo presenta bandas de grupo carbonilo C=O entre 1800-
1700 cm-1, por ptra parte encontramos el carbono con el halogeno C-Cl entre
800-760 cm-1.
Estructura 5 Espectro 5
(Piridina)

Análisis espectro de la estructura 5

La piridina es una amina heterocíclica que presenta una banda de tensión
correspondiente entre 2890-2990 al grupo funcional N-H, también se observa una
banda de flexión entre 1480-1390 correspondiente al mismo grupo funcional, por
otra parte se encuentra pequeños picos de anillo aromático entre 2000-1750 cm-
1.
CUESTIONARIO
1. ¿Es posible realizar cuantificación de analitos por FTIR?
Si es posible usar FTIR para la identificación de analitos en procesos industriales in
situ.

2. ¿En qué sustancia se dispersa la muestra en un análisis en fase sólida?

En la muestra cuando es sólida, el proceso de extracción se denomina lixiviación y
se realiza utilizando una fase extractiva líquida o un fluido supercrítico.
El fundamento de la Extracción en Fase Sólida (SPE) se basa en la diferente
afinidad que presenta el analito (o la matriz) por una fase sólida o por la propia
muestra líquida. De modo que cuando se hace pasar la muestra a través de la fase
sólida, algunos compuestos quedaran retenidos en ella mientras que otros pasan
inalterados. Las características de este método lo hacen muy adecuado para la
eliminación de interferencias, la preconcentración de analitos, el cambio de fase
(cuando el analito está en una emulsión o suspensión) y la conservación y trasporte
de la muestra (Fernández y cols., 2004).
Dentro de las técnicas de SPE se incluyen dos variantes: la extracción con
cartuchos y la microextracción en fase sólida. Esta última es la más utilizada y será
objeto de mayor desarrollo. La Microextracción en Fase Sólida o SPME (Solid –
Phase Microextraction) fue desarrollada para facilitar la preparación de muestras de
manera más rápida, tanto en el laboratorio como donde esté localizada el lugar de
la toma de muestra (Pawliszyn, 1997). En esta técnica, una pequeña cantidad de
fase de extracción, que está dispersa en un soporte sólido, es expuesta a la
muestra durante un periodo de tiempo bien definido. El planteamiento principal
consiste en que se produzca un equilibrio entre la matriz de la muestra y la fase de
extracción. En este caso, las condiciones de extracción no afectan a la cantidad
extraída. Se sabe que, si se adiciona convección, agitación o ambos en la muestra,
el tiempo puede reducirse y la cantidad de analito extraído estará relacionado con
dicho tiempo. En la Figura 6 se muestran diferentes formas de poner en práctica la
técnica de SPME.

3. ¿Qué aplicaciones tiene el método de FTIR en el campo de alimentos? Cite un

ejemplo
La industria láctea fue la primera en beneficiarse de la comodidad y rapidez del
análisis FTIR a través de las primeras soluciones que FOSS introdujo en los 80. Hoy
en día, el análisis FTIR a través de instrumentos como el MilkoScan FT1 tiene un
valor incalculable como método inmediato de análisis de parámetros como la grasa
y la proteína, en la leche y los productos lácteos. Caso concreto es la producción de
queso, en la cual, el mantenimiento de unos niveles regulares de grasa y proteína
en la leche es clave para que los productores de queso puedan reproducir sus
recetas tradicionales y conseguir productos de gran calidad.

CONCLUSIONES
La espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) permitió obtener los picos
de absorbancia de interés para el estudio , que corresponden a las frecuencias de los
grupos hidroxilos (-OH), carboxilos, carbonilos, aminas y aromáticos.

La espectroscopía infrarroja es una técnica rápida y no destructiva usada entre

otras aplicaciones en el análisis de muestras de alimentos.
Las bandas de los anillos aromáticos casi siempre se encontraron entre 2100-1800.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Fernández Hernando P, Martín – Esteban A, Pérez – Conde C, Vidal M, Cámara C.
Toma y Tratamiento de Muestras. 1ª ed. Madrid: Síntesis; 2004.
NIETO I, LAURA, DONOLO SA, BAVA JA, YANTORNO MO. Empleo de espectroscopia
infrarroja con transformada de Fourier para diferenciar bacterias de importancia
clínica. Microbiología. Acta Bioquim Clin L. 2004;38:289-295.
Bermejo Barrera. M del Pilar. Química analítica general, cuantitativa e instrumental.
Editorial Paraninfo. 7ma Edición. ISBN: 8428318093. 1990.