Guía de Prácticas Laboratorio Transferencia de Masa LL 2022A

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ESCUELA POLITECNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y


AGROINDUSTRIA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO TRANSFERENICA DE MASA II

TÉCNICO DE LABORATORIO
ING. CARLOS FERNANDO VELASCO

GUÍA DE PRÁCTICAS
SEMESTRE 2022-A
Contenido
NORMAS EN EL LABORATORIO......................................................... 3
LOS INFORMES ........................................................................................ 3
Resumen ................................................................................................................................... 4
Introducción............................................................................................................................. 4
Metodología ............................................................................................................................. 4
Resultados y Discusión ............................................................................................................ 4
Conclusiones ............................................................................................................................ 4
Bibliografía .............................................................................................................................. 4

PRÁCTICA 1: TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA ................... 5


PRÁCTICA 2: ABSORCIÓN GASEOSA ................................................ 9
PRÁCTICA 3: RECTIFICACIÓN EN COLUMNA DE
DESTILACIÓN DE RELLENO .............................................................. 13
PRÁCTICA 4: RECTIFICACIÓN EN COLUMNA DE
DESTILACIÓN DE PLATOS ................................................................. 14
NORMAS EN EL LABORATORIO
Las prácticas se iniciarán a la hora establecida en el calendario de prácticas con un margen de
espera de 5 minutos, si el alumno no está presente hasta el plazo determinado no podrá rendir el
coloquio.
El grupo de trabajo que dañe o rompa el equipo o el material usado en la práctica, debe
reemplazarlo con otro igual al afectado, en un plazo máximo de 7 días.
Por favor, recordar las siguientes indicaciones
• Prohibido jugar
• Dejar las mochilas en el espacio establecido para las mismas
• Dejar limpio y ordenado el puesto de trabajo
• Lavar correctamente el material empleado
• Mantener el cabello recogido
• Uso de zapatos cerrados.
En caso de incumplir con esta obligación, el estudiante no podrá realizar la práctica.

LOS INFORMES
El informe digital de laboratorio se enviará al aula virtual una semana después de realizada la
práctica hasta las 14:00. En caso de haber un retraso en la entrega del informe, se disminuirá 1
punto por cada día de atraso. El formato de los informes es el de la Revista Politécnica. Siga el
siguiente enlace para descargar el formato:

https://revistapolitecnica.epn.edu.ec/ojs2/index.php/revista_politecnica2/formatos

La evaluación de los informes se realiza bajo la siguiente ponderación

Sección Ponderación
Formato /1
Resumen /1
Introducción /2

Metodología /1

Resultados y /3
Discusión
Conclusiones /1

Bibliografía /1
Resumen
Resumen de la descripción de la práctica, de sus resultados, del análisis de los resultados, y de las
conclusiones. Debe elaborarse después de que se hayan completado las demás secciones, en
correcto español; y no debe sobrepasar las 200 palabras

Introducción
Esta sección debe contener un resumen de la teoría utilizada para el desarrollo de la práctica y del
informe. Debe incluir la teoría necesaria para discutir posteriormente los resultados. Al final se
colocan los objetivos de la práctica. Debe tener mínimo 300 palabras.

Metodología
Esta sección debe incluir una descripción narrativa suficientemente detallada de la práctica que
se ha ejecutado. NO se debe transcribir el procedimiento de la guía. Debe ser escrita en pasado.

Resultados y Discusión
Esta sección debe incluir los resultados obtenidos en forma de tablas, y/o gráficos. Luego, debe
incluir una explicación; debe explicar la razón o razones del error, si se presenta, y/o de otras
particularidades que los resultados puedan presentar. No solo se debe explicar si los resultados
son erróneos, sino detallar porqué lo son (bibliografía)

Conclusiones
Basadas en los objetivos de la práctica.

Bibliografía
Mínimo 5 citas diferentes. Utilizar el formato indicado en la Revista Politécnica. Mínimo 1 cita
de un artículo científico.
PRÁCTICA 1: TORRE DE ENFRIAMIENTO DE AGUA

Una de las operaciones unitarias donde se pueden encontrar procesos de transferencia de masa y
calor simultáneos son las torres de enfriamiento. Estas unidades son muy utilizadas en la industria
petrolera, mecánica y nuclear. Basa su funcionamiento en la alta energía de vaporización que el
agua requiere para cambiar de estado (Evaporación de agua).

Una corriente de agua utilizada para enfriar un proceso determinado es transportada por tuberías
hasta la parte superior de una torre. Luego, el líquido es atomizado y distribuido a través de
obstáculos, también llamado relleno, que detienen su descenso; mientras, una corriente de aire
frio, que circula a contracorriente, entra en contacto con la bajante de agua y genera un proceso
de transferencia de masa (Aumenta la humedad del aire) y de calor (disminuye la temperatura del
agua). Entre mayor sea la dispersión del agua, sea mediante gotas o dispersores, se obtendrá
mayor eficiencia en el proceso.

En estos equipos existen dos procesos de transferencia de calor, uno del calor sensible de la
bajante de agua al aire, y otro de la evaporación del agua, que genera la emisión de más calor. Por
ello, normalmente, se puede observar una corriente de vapor de agua que sale de las torres de
enfriamiento.

Figura 1. Torre de Enfriamiento de Agua

Se pueden encontrar varios tipos de diseño en torres de enfriamiento, pero en general, se los puede
clasificar según la manera que el aire es suministrado a la torre:

• Tiro forzado: Un ventilador es instalado en la parte inferior de la torre, y empuja aire


dentro hacia el interior de la torre
• Tiro Inducido: Se coloca un ventilador en la parte superior, y el aire es succionado a través
de la torre
• Tiro Natural: El aire fluye únicamente por efectos de la convección natural

Objetivos

• Realizar un balance de masa y energía de una torre de enfriamiento de agua


• Determinar la entalpía específica del aire húmedo a la entrada y salida de la torre de
enfriamiento
• Determinar el volumen específico del aire húmedo a la salida de la torre de enfriamiento
• Dibujar la curva de saturación del aire
Materiales y Equipo

La Torre básica de enfriamiento de agua de Armfield ha sido diseñada para dar a los estudiantes
una apreciación de la construcción, el diseño y las características de operación de un sistema
moderno de enfriamiento evaporativo. La unidad constituye también un ejemplo excelente de un
'sistema abierto' a través del cual fluyen dos corrientes de fluido (agua y aire) y en el cual se
produce una transferencia de masa de una corriente a la otra.

Figura 2. Esquema del Equipo Armfield

Se obtienen convincentes balances de energía y de masa, y los estudiantes pueden investigar


rápidamente los efectos de:

• Caudal de aire

• Caudal de agua

• Temperatura del agua

• Carga de enfriamiento

En esta unidad, un ventilador es colocado en la base de la torre para impulsar el aire hacia arriba
a través del relleno. El empuje natural ayuda al ventilador y ayuda a disipar el aire húmedo de la
cabeza de la torre.

El relleno de la torre de refrigeración rompe el agua en películas finas o gotitas, que presentan
una gran área superficial a la corriente de aire y así contribuyen al proceso de enfriamiento. El
agua es enfriada principalmente por evaporación y, hasta cierto punto, por enfriamiento por
contacto directo. Debido a la evaporación de parte del agua en el flujo de aire, debe añadirse al
sistema un suministro continuo de agua fresca. Este 'agua de reposición' normalmente supone
menos del 5% del caudal de agua de refrigeración. Se proporciona una válvula flotante para
permitir la medición precisa del agua de reposición. Cuando el agua enfriada desciende hasta el
tanque de carga, es calentada de nuevo antes de su recirculación.

Procedimiento Experimental

• Reconocer el equipo, e identificar la instrumentación, tuberías y controles del aire y agua


• Abrir completamente el amortiguador del ventilador y poner el flujo de agua en el
máximo.
• Prender los calentadores de agua de 1.0 a 1.5 kW.
• Observar y anotar: La presión diferencial del orificio, la tasa de flujo de agua y las
temperaturas.
• Incrementar el flujo de agua y repetir el procedimiento
• Cerrar parcialmente el amortiguador de la entrada de aire y repetir el procedimiento a
lecturas manométricas de aproximadamente 6 y 2 mm H2O.

Cálculos

1. Balance de masa en la columna de enfriamiento

𝐺1 + 𝐿 1 = 𝐺2 + 𝐿 2

Donde:

G es el flujo másico del aire.

L es el flujo másico del agua.

1 y 2 se refieren a la entrada y a la salida respectivamente.

2. El balance de energía en la columna de enfriamiento

𝐺1𝐻𝐺1 + 𝐿1𝐻𝐿1 = 𝐺2𝐻𝐺2 + 𝐿2𝐻𝐿2

Donde:

H es la entalpía de la corriente respectiva.

3. Curva de Saturación

Usar una tabla psicrométrica, determinar la entalpía específica del aire húmedo a la entrada y
salida de la torre

Determinar el volumen específico del aire húmedo en la estación B.

Dibujar la curva de saturación con las temperaturas registradas y datos de entalpía


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CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TRANSFERENICA DE MASA II
TABLA DE DATOS
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Integrantes:
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Tabla 1. Datos experimentales.


Unidades 1 2 3 4 5
Flujo de agua 𝑔𝑠 −1

Caída de presión a través del relleno 𝑚𝑚𝐻2 𝑂

Configuración del calentador


𝑘𝑊

Estación B (Parte superior) °C


Temperatura de bulbo húmedo del aire
Temperatura de bulbo seco del aire °C
Temperatura del agua °C
Estación A (Parte inferior) °C
Temperatura de bulbo húmedo del aire
Temperatura de bulbo seco del aire °C
Temperatura del agua °C
PRÁCTICA 2: ABSORCIÓN GASEOSA

La Absorción es una operación unitaria que consiste en la separación de uno o más componentes
de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente liquido con el cual forma solución (un soluto
A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la líquida). Este proceso implica una
difusión molecular turbulenta o una transferencia de masa del soluto A hacia el gas B.

El objetivo de esta operación suele ser purificar una corriente gaseosa para su procesamiento
posterior o su emisión a la atmósfera, o bien, recuperar un componente valioso presente en la
corriente gaseosa.

La absorción del SO2 presente en los gases de combustión mediante soluciones alcalinas y la
absorción de CO y CO2 del gas de síntesis de amoníaco son ejemplos de purificación. Mientras
que la absorción de óxidos de nitrógeno en agua es la etapa final del proceso de fabricación de
ácido nítrico. La absorción se suele llevar a cabo en torres o columnas de relleno.

Figura 1. Torre de relleno y diversos tipos de cuerpos de relleno.

El gas que contiene el componente a absorber se introduce por la parte inferior y atraviesa el
relleno, que consistente en un lecho de partículas de un determinado tamaño, forma, y material.
Al mismo tiempo, se introduce la corriente de disolvente por la parte superior y cae por gravedad
a través la superficie externa de las partículas del relleno. Esto crea, por un lado, una amplia
superficie de interfase, y por otro, un contacto intenso y turbulento entre ambas fases. La columna
de relleno consta además de otros elementos auxiliares, como sistemas de distribución de gas y
líquido, una parrilla para soportar el relleno y un separador de nieblas para captar las gotas que
pudiera arrastrar el gas a la salida del lecho.

Objetivos

• Realizar un balance de masa de la columna de absorción.


• Calcular el NUT y el HTU mediante la simplificación válida para soluciones diluidas.
• Calcular el coeficiente volumétrico de transferencia de masa en la fase gaseosa.
• Determinar la eficiencia de la columna en el proceso realizado.
Materiales y Equipo

Figura 2. Esquema del Equipo

Especificaciones:

• Columna de vidrio de borosilicato: 80 mm de diámetro interno, longitud de 1600 mm.

• Relleno: anillos Raschig de 8 mm de diámetro.

• Caudalímetro de agua (800 L/ h de caudal máximo).

• medidor de flujo de aire (5000 NL / h de caudal máximo).

• Medidor de flujo de gas (2000 NL/ h de caudal máximo).

• Tanque de 50 L de capacidad.

• 4 puntos de toma de muestra.

• Bomba de alimentación.

• Compresor.
Procedimiento Experimental

• Identificar las partes que conforman la columna y establecer la ubicación de las


termocuplas.
• Abrir la válvula que permite el ingreso de agua hacia la parte superior de la columna,
controlar el flujo mediante el rotámetro.
• Abrir la válvula que conecta la columna con el tanque de dióxido de carbono y realizar la
mezcla de gases según la hoja de datos.
• Tomar los datos de temperatura reportados por cada una de las termocuplas (entrada y
salida del gas y el líquido)
• Variar las condiciones de flujo según la hoja de datos.

Cálculos

1. Cálculo del flujo de CO2 a condiciones de trabajo

El caudal de CO2 fue medido a condiciones normales. Se debe determinar el flujo molar y luego
determinar el caudal a las condiciones de trabajo con la ecuación. Repetir el cálculo para el flujo
de aire.

𝑃𝑄 = 𝑛𝑅𝑇
Donde:

P es la presión del sistema.

Q es el caudal de CO2.

n es número de moles

T es la temperatura de ingreso de la mezcla gaseosa

2. El balance de masa de una columna de absorción se representa por la ecuación

𝐺1 + 𝐿 2 = 𝐺2 + 𝐿 1

Donde:

G es el flujo molar en fase gaseosa.

L es el flujo molar en fase líquida.

3. Cálculo de NTU
1 𝐻 ∗ 𝐺𝑠 ℎ ∗ 𝐺𝑠 𝑌1 − 𝐻 ∗ 𝑋1
𝑁𝑇𝑈 = + ln [(1 − )∗ ∗ ]
𝐻 ∗ 𝐺𝑠 𝐿𝑠 𝐿𝑠 𝑌2 − 𝐻/𝑋2
1− 𝐿
𝑠

Donde H la constante de Henry del sistema.

4. Cálculo del HTU

𝑍 = 𝐻𝑇𝑈 ∗ 𝑁𝑇𝑈

Donde Z la altura de la columna.

5. Eficiencia de la columna

La eficiencia de la columna de absorción se determina con la relación de CO2 obtenido por el


agua y el CO2 que ingresó en la corriente gaseosa.
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TABLA DE DATOS
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Tabla 1. Datos experimentales.


Caudal Temperatura ºC
T1 T2 T3 T4
𝑄𝐻2 𝑂 =
𝑄𝐶𝑂2 =
𝑄𝐺𝑇 =
𝑄𝐻2 𝑂 =
𝑄𝐶𝑂2 =
𝑄𝐺𝑇 =

𝑄𝐻2 𝑂 =
𝑄𝐶𝑂2 =
𝑄𝐺𝑇 =
𝑄𝐻2 𝑂 =
𝑄𝐶𝑂2 =
𝑄𝐺𝑇 =

Temperatura de entrada de agua: T1


Temperatura de entrada de gas: T2
Temperatura de salida de agua: T3
Temperatura de salida de gas: T4
Caudal de agua: 𝑄𝐻2 𝑂
Caudal de CO2: 𝑄𝐶𝑂2
Caudal aire más CO2: 𝑄𝐺𝑇
PRÁCTICA 3: RECTIFICACIÓN EN COLUMNA DE
DESTILACIÓN DE RELLENO

Una de las operaciones que más se utiliza en la industria química es la separación de un


componente que está contenido en una mezcla de dos o más compuestos. La división se puede
lograr mediante varios métodos, y en principio se aprovecha las propiedades físicas de los
componentes, como puede ser su polaridad, presión de vapor, solubilidad, entre otros.

Los procesos de destilación aprovechan la diferencia de volatilidades entre compuestos. Cuando


se aplica calor a la mezcla de componentes, se consigue un vapor más rico en el componente más
volátil, es decir, aquel que tiene mayor facilidad de pasar a la fase gaseosa. Luego, este vapor se
condensa y se obtiene un líquido mas concentrado en el componente más volátil.

Para elevar la concentración de los vapores que contienen el compuesto más volátil se puede
volver a destilar el líquido condensado, generar un nuevo vapor, condensarlo, y así
consecutivamente; sin embargo, esa operación sería muy costosa económicamente. Otra forma de
elevar la concentración se da al poner en contacto una fracción del líquido destilado con el vapor
que asciende por la columna. En el momento que se da el contacto entre estas dos fases, el
componente más volátil se transfiere del líquido al vapor, con lo que se obtiene una corriente
gaseosa más rica en el componente más volátil. Esta operación se conoce como rectificación.

La destilación se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, refinación del


petróleo, obtención de productos petroquímicos, etc.

Objetivos

• Determinar la concentración inicial de la mezcla agua-etanol.


• Determinar el tiempo de operación para la obtención de 5 litros de destilado.
• Determinar la concentración final del producto destilado.

Materiales y Equipo

La destilación se realiza en la columna de relleno ubicada en el Laboratorio de Operaciones


Unitarias. La columna se constituye principalmente por tres partes: el cuerpo, el condensador de
vidrio (recepción y condensado de vapores) y un calderín (utiliza vapor que se distribuye por un
serpentín).

Actualmente la columna se encuentra automatizada y permite trabajar tanto en modo manual


como en automático.

Procedimiento Experimental

• Preparar una solución de alcohol con 15 L de alcohol etílico con 45 L de agua.


• Ingresar la mezcla al calderín.
• Seleccionar las condiciones de trabajo en el panel de control
• Inicial el proceso de destilación tipo batch.
• Mantener la columna en reflujo total por 20 min.
• Seleccionar la razón de reflujo y tomar alícuotas de destilado cada 10 minutos.
• Para el proceso con alimentación continuo, se prepara una mezcla de alcohol en un tanque
y se permite el ingreso a la columna mediante una bomba.
PRÁCTICA 4: RECTIFICACIÓN EN COLUMNA DE
DESTILACIÓN DE PLATOS

Una de las operaciones que más se utiliza en la industria química es la separación de un


componente que está contenido en una mezcla de dos o más compuestos. La división se puede
lograr mediante varios métodos, y en principio se aprovecha las propiedades físicas de los
componentes, como puede ser su polaridad, presión de vapor, solubilidad, entre otros.

Los procesos de destilación aprovechan la diferencia de volatilidades entre compuestos. Cuando


se aplica calor a la mezcla de componentes, se consigue un vapor más rico en el componente más
volátil, es decir, aquel que tiene mayor facilidad de pasar a la fase gaseosa. Luego, este vapor se
condensa y se obtiene un líquido más concentrado en el componente más volátil.

Para elevar la concentración de los vapores que contienen el compuesto más volátil se puede
volver a destilar el líquido condensado, generar un nuevo vapor, condensarlo, y así
consecutivamente; sin embargo, esa operación sería muy costosa económicamente. Otra forma de
elevar la concentración se da al poner en contacto una fracción del líquido destilado con el vapor
que asciende por la columna. En el momento que se da el contacto entre estas dos fases, el
componente más volátil se transfiere del líquido al vapor, con lo que se obtiene una corriente
gaseosa más rica en el componente más volátil. Esta operación se conoce como rectificación.

Para asegurar un contacto adecuado entre las fases, se utilizan platos especialmente diseñados
para optimizar el proceso de transferencia de masa, en los que se busca generar una etapa de
equilibrio. La columna tendrá tantos platos sean necesarios en base a la pureza que se desee
obtener en el destilado.

Algunos diseños de platos que se pueden observar en la Figura 1.

Figura 1. Plato perforado(izq.), plato de campanas de borboteo (centro) y plato de válvulas (der.)

El objetivo de los diferentes diseños de platos es mejorar la eficiencia con la que trabajan. Existen
3 tipos de eficiencias de platos. Eficiencia global y eficiencia de Murphree. La eficiencia global
se aplica a toda la columna, mientras que la de Murphree a un solo plato.

Objetivos

• Determinar la eficiencia global de la columna de rectificación de platos.


• Determinar la eficiencia de Murphree de los platos.
• Realizar el diagrama de McCabe-Thiele con la curva de equilibrio efectiva.

Materiales y Equipo

Se emplea una columna de Marca Armfield CEH RG 3625, conformada principalmente por tres
partes: cuerpo principal, calderín y condensador de vapores.
Figura 1. Esquema del equipo ARMFIELD para el estudio de la rectificación con platos perforados

Figura 2. Esquema gráfico de la columna de destilación.

Cuerpo Principal

• Formado por 11 secciones cilíndricas de hierro fundido de 0.15 m de longitud, 0.162 m


de diámetro externo y 0.008 m de espesor.
• En la unión de dos secciones se coloca un plato circular (antes eran de campanas de
borboteo, en la actualidad son perforados)
• Los platos se sujetan por bridas con pernos.
• Se tienen un número de platos igual a 10, la sección terminal no tiene platos, únicamente
sirven como conexión con el condensador.

Procedimiento Experimental

• Cargar el calderín con máximo 75 litros de una mezcla agua-etanol.


• Cerrar todas las válvulas y llaves.
• Abrir las válvulas de paso de agua de enfriamiento del condensador.
• Calentar la mezcla con el paso de vapor a través del serpentín a la presión indicada por el
encargado del laboratorio.
• Trabajar con la columna en reflujo total durante 30 minutos.
• Recoger 25 mL de destilado y de los fondos. De igual manera, tomar una muestra de los
platos a analizar.
• Enfriar las muestras con la ayuda de un baño de hielo hasta los 20 oC
• Al mismo tiempo, pesar un picnómetro seco en la balanza analítica.
• Llenar el picnómetro con la muestra y pesar el picnómetro con la muestra.
• Repetir el procedimiento con las diferentes muestras tomadas de la columna.

Cálculos

1. Determinar la concentración de etanol de las muestras tomadas


𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 + 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑛ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
Con la densidad, buscar en bibliografía la concentración de etanol.
2. Determinar la eficiencia de la columna

Con las concentraciones de los fondos y el destilado, determinar el número de platos ideales por
el método de McCabe-Thiele.
𝑁𝑟𝑜. 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑖𝑑𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
𝜂𝑜 =
10
Donde:

𝜂𝑜 = Eficiencia global de la columna.

3. Determinar la eficiencia de Murphree


𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝜂𝑀 =
𝑦𝑛∗ − 𝑦𝑛+1

Donde:

𝑦𝑛 = Concentración real del vapor que sale del plato n

𝑦𝑛+1 = Concentración real que entra en el plato n

𝑦𝑛∗ = Concentración del vapor en equilibrio con el líquido que sale del plato n
4. Construcción de curva de equilibrio efectiva.

Con las eficiencias determinadas de los platos, obtener una eficiencia promedio ̅̅̅̅
𝜂𝑀 y construir la
curva de equilibrio efectiva según la ecuación:

𝑦𝑒′ = 𝑦 + ̅̅̅̅(𝑦
𝜂𝑀 𝑒 − 𝑦)

Donde 𝑦𝑒 se obtiene a partir de la curva de equilibrio del sistema.

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