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    Practica 10 - LEQI

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    MARCO ANTONIO MORALES RINCON
    Este documento describe un experimento de voltamperometría cíclica para estudiar la reversibilidad del par redox ferrocianuro-ferricianuro. El objetivo es obtener voltamperogramas cíclicos para este par iónico a diferentes velocidades de barrido y analizar parámetros como los potenciales y corrientes de pico para determinar si la reacción es reversible. El procedimiento implica el uso de un potenciostato, electrodos de tres electrodos y adquisición de datos con LabVIEW para registrar las curvas voltamperométricas y evaluar

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    UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA / CUCEI/Departamento de Química Laboratorio de Electroquímica I

    Universidad de Guadalajara
    Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
    Laboratorio de Electroquímica y Corrosión (LEC)

    Práctica #10 Voltamperometría cíclica

    Objetivos

    Obtener un voltamperograma cíclico del par iónico ferrocianuro-ferricianuro Fe(CN ) 36− / Fe(CN ) 64− e
    investigar su reversibilidad. Emplear el programa computacional LabView como sistema de
    adquisición de datos experimentales.

    Teoría

    La voltamperometría cíclica es una de las técnicas electroanalíticas más importantes que


    existen, permite caracterizar la respuesta redox de un sistema y el estudio de los mecanismos de
    reacción. La técnica consiste en variar el potencial de un electrodo de trabajo con respecto a un
    electrodo de referencia de manera lineal con respecto al tiempo, mientras se mide la respuesta de la
    corriente. Este tipo de registros se conocen como voltamperogramas.
    Potencial

    Ei

    0
    tiempo
    Ram pa de potencial come nza ndo en Ei
    Corriente

    Ei Eo' Potencial

    Un volta mperogra ma típico

    Es posible aplicar una rampa lineal del potencial cuya pendiente cambie de signo al llegar a
    un cierto valor E En este caso se habla de voltamperometría cíclica, el voltamperograma puede
    44 Dr. Norberto Casillas Santana Mtro. Bernardo Gudiño Guzmán Dr. José Miguel Velázquez López
    UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA / CUCEI/Departamento de Química Laboratorio de Electroquímica I

    presentar dos picos, uno correspondiente a la reacción de oxidación y otro a la reacción de


    reducción en caso de que el sistema sea reversible. Normalmente, los parámetros de interés que se
    miden en un voltamperograma son:

    - La relación entre las corrientes de pico, ipa/ipc


    - La separación entre los potenciales de pico, |Epa - Epc|
    - Los potenciales a la mitad del pico, Ep/2
    - La separación entre el potencial en el pico y la mitad del pico, |E p – Ep/2|

    Aparatos necesarios:

    Potenciostato
    Computadora equipada con el software LabVIEW, que permita la adquisición de datos por medio
    de una tarjeta analógica/digital (A/D), una caja de conexiones y el software comercial LabVIEW.
    Celda electroquímica de tres electrodos.
    Electrodo de trabajo y auxiliar de platino.
    Electrodo de referencia (e.g., SCE, NHE o algún otro).
    Tanque de nitrógeno purificado para des airear la solución
    Conexiones BNC, banana y caimán.

    Reactivos:

    Solución de ferricianuro de potasio 5 mM en nitrato de potasio 1 M como electrolito soporte.

    Procedimiento:

    Encienda el potenciostato y la computadora para la adquisición de datos experimentales.


    Ensamble una celda electroquímica de tres electrodos y llénela con la solución de ferricianuro de
    potasio. Conecte el electrodo de trabajo de platino a la entrada K1, el electrodo auxiliar de platino a
    la entrada CE y el electrodo de referencia a la entrada REF. Burbujee nitrógeno durante 10 minutos
    en la solución para desplazar el oxígeno disuelto.

    Compruebe que las conexiones de los electrodos estén correctas. Mida el potencial de circuito
    abierto con el potenciostato. Cargue el programa “VOLTAMPEROMETRÍA CICLICA” en la
    memoria de la computadora. Seleccione una velocidad de barrido del potencial en un rango de 20-
    40 mV/s. Elija un potencial inicial y final de barrido, tomando en cuenta el potencial de oxidación-
    reducción del par redox ferrocianuro-ferricianuro. De un nombre al archivo de datos para guardarlo
    en el disco duro de la computadora. Proceda a correr el programa cumpliendo con todos los puntos
    señalados.

    45 Dr. Norberto Casillas Santana Mtro. Bernardo Gudiño Guzmán Dr. José Miguel Velázquez López
    UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA / CUCEI/Departamento de Química Laboratorio de Electroquímica I

    Cálculos y Reporte

    Por medio de una hoja electrónica de cálculo o algún programa similar, grafique el
    voltamperograma para tres velocidades de barrido diferentes.
    Reporte para cada onda:

    ▪ El potencial del pico anódico y catódico.


    ▪ El potencial a la mitad del pico.
    ▪ El potencial formal del sistema.
    ▪ La corriente en los picos anódicos y catódicos.
    ▪ La corriente limitante (si se observa).

    Compruebe los criterios de reversibilidad para el sistema, tales como la relación entre las corrientes
    de pico anódica y catódica, y la diferencia entre los potenciales de pico. ¿Es el sistema reversible?

    Bibliografía

    1. Notas de Electroquímica I.
    2. “Electrochemical Methods. Fundamentals and Applications”, 2nd Edition, Allen J. Bard,
    Larry R. Faulkner, John Wiley and Sons, p. 226 (2001).
    3. Quantitative Chemical Analysis”, Daniel C. Harris, 2nd Edition, W.H. Freeman and
    Company, p.458 (1987).

    46 Dr. Norberto Casillas Santana Mtro. Bernardo Gudiño Guzmán Dr. José Miguel Velázquez López
    UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA / CUCEI/Departamento de Química Laboratorio de Electroquímica I

    CUESTIONARIO PRERREQUISITO
    Práctica # 10 Voltamperometría cíclica

    Nombre: __________________________________________________ Fecha: _____________

    1. ¿Cuál es el objetivo de esta práctica?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    2. ¿Para que se emplea la técnica de voltamperometría cíclica?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    3. ¿Qué forma tiene la señal de excitación (E vs. t) en el electrodo de trabajo para producir un
    voltamperograma (i vs. E)?
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    4. ¿Cuáles son las características de un voltamperograma para una reacción reversible?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    5. ¿Qué criterios se utilizan para comprobar la reversibilidad de una reacción redox?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    6. ¿Qué es el potencial medio, E ½?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    7. ¿Qué información cuantitativa y cualitativa puede proporcionar un voltamperograma?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    8. ¿Cómo afecta la dirección del barrido la forma del voltamperograma?


    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________
    ________________________________________________________________________________

    47 Dr. Norberto Casillas Santana Mtro. Bernardo Gudiño Guzmán Dr. José Miguel Velázquez López

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