UNIDAD III.

ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL INFRARROJO CERCANO Y MEDIO

La espectroscopia infrarroja es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la región infrarroja del espectro
electromagnético. La región infrarroja del espectro electromagnético queda en el extremo de baja frecuencia o de
longitud de onda grande del espectro visible.

La Espectrometría de Absorción en el Infrarrojo (IR) se usa para determinar gran variedad de parámetros de calidad en
un gran # de muestras (como farmacéuticos, mat. Biológicos, mat. En catálisis). La versatilidad de ésta técnica hace que
se use en laboratorios como en industrias para la caracterización y monitorización de muchos procesos.

- Técnica rápida, fácil de usar, no destructiva y fiable.

- Se fundamenta en la absorción de la radiación infrarroja (IR) por las moléculas en vibración.
 Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la
necesaria para que se dé una transición vibracional de la molécula. Es decir, la molécula comienza a vibrar de
una determinada manera gracias a la energía que se le suministra mediante luz infrarroja.

- Cualquier molécula que contenga enlaces covalentes, absorbe radiación en la región infrarroja del espectro . Si
consideramos una molécula diatómica sencilla,
esta puede representarse como dos masas
conectadas entre sí mediante un enlace que se
estira o encoge con respecto a una distancia media
o de equilibrio. Si se irradia esta molécula con un
haz de radiación monocromática cuya frecuencia
sea la misma que la frecuencia de vibración del
enlace, se producirá la absorción de la radiación.
- ** La energía absorbida servirá para incrementar la amplitud de la vibración del enlace de la molécula

Si un compuesto (en forma de gas, líquido puro o disuelto en un disolvente inerte) se ilumina con luz infrarroja, ésta
puede atravesarlo o bien absorberse.

Que tenga o no lugar la absorción depende:

- Frecuencia exacta de la luz

- Tipos de enlaces
- Grupos funcionales presentes en la molécula.

Los átomos se encuentran siempre en movimiento, vibrando unos con respecto a los otros.

Desde el punto de vista de las aplicaciones e instrumentación  La región del infrarrojo del espectro comprende: Núm.
de ondas 12.800 y 10 cm-1 – λ 0.78 a 1,000 μm

El espectro de IR se divide en tres regiones:

Infrarrojo cercano

- 14,000 - 4,000 cm-1 (2.5 y 0.75 μm) Determinación cuantitativa de rutina de agua, dióxido de carbono, azufre,
hidrocarburos de bajo peso molecular, nitrógeno amínico, y muchos otros compuestos sencillos que tienen
interés en la agricultura y en la industria. Estas determinación se basan, con frecuencia, en medidas de la
reflectancia difusa de muestras solidas o liquidas sin tratamiento previo

Infrarrojo medio (+ utilizado λ: 2,5 a 15, intervalo de onda: 4000 a 670 cm-1)

- La región más utilizada 4000 - 200 cm-1 (15 y 2.5 μm). Se obtiene una gran cantidad de información cualitativa y
cuantitativa acerca de los grupos funcionales y de la estructura molecular. Se emplean los espectros de
absorción, reflexión y emisión.
 - Los instrumentos más extendidos y utilizados son aquellos cuyo intervalo de trabajo, en termino de numero de
ondas, se encuentra entre 4000 y 400 cm-1

Infrarrojo lejano

- La región infrarroja del espectro se extiende entre el visible y el de microondas y abarca aproximadamente
desde 750 nm (0.75 μm) hasta unos 1000 μm. Para caracterizar la radiación infrarroja se utilizan las unidades
correspondientes a la longitud de onda (μm) como las de número de onda (cm-1 ).
1
- La relación entre ellas es v=
λ
Aplicaciones

- + importantes análisis cuantitativo de materiales industriales y agrícolas y en los procesos de control.

- La región espectral del infrarrojo medio: Antes análisis orgánico y determ. Estructura. Actual Análisis
cuantitativo de muestras complejas x espectrometría de absorción y emisión; estudios microscópicos de
superficies, análisis de sólidos con reflectancia atenuada y difusa, medidas fotoacústicas…

La espectrometría infrarroja se basa en los enlaces químicos de las sustancias que tienen frecuencias de vibración
específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula.

Que dependen de la forma de: (4)

La superficie de energía potencial de la molécula La geometría molecular Las masas atómicas

Y posiblemente, el acoplamiento vibracional

La radiación infrarroja tiene una energía que no es suficiente para producir transiciones electrónicas; sin embargo, su
energía es similar a las pequeñas diferencias energéticas entre los distintos estados vibracionales y rotacionales
existentes en la mayoría de las moléculas.

La eficiencia de la espectroscopia de infrarrojo se basa en que cada compuesto tiene un comportamiento único frente a
un haz de infrarrojo.

Se UTILIZA:

 Identificar compuestos orgánicos e inorgánicos puros. A excepción de las moléculas como O2, N2 y Cl2
(enlaces no polares), todas las especies químicas moleculares absorben radiación infrarroja.

 Investigar la composición de una muestra. A excepción de las moléculas como Ne, He, O2 , N2 y H2 .

**Las medidas en la región del infrarrojo cercano se realizan con espectrofotómetros similares a los de espectrometría
ultravioleta/visible.

**La espectroscopia infrarroja es una herramienta menos satisfactoria para el análisis cuantitativo que sus las de
ultravioleta y visible, por su baja sensibilidad y a las frecuentes desviaciones a la ley de Beer.

Radiación Infrarroja

 La frecuencia a la cual un cuerpo caliente emite radiación depende de su temperatura.

 En realidad ese cuerpo emite ondas electromagnéticas de muchas frecuencias diferentes, pero la frecuencia de la
intensidad máxima caracteriza la radiación.

 Un cuerpo con una temperatura cercana a la ambiente emite radiación en la región infrarroja lejana (la más alejada de
la radiación visible).
 La radiación infrarroja es absorbida fácilmente por algunos materiales que contienen moléculas de agua, produciendo
un incremento en su temperatura, debido a que su movimiento moleculares incrementado

 La λ de los rayos infrarrojos es menor que la de las ondas de radio y mayor que la de la luz visible
 Su efecto principal al incidir sobre cualquier objeto es el de transmitir calor y elevar su temperatura
 La radiación infrarroja es la principal responsable de la sensación de calor que se siente al acercar la mano a
un objeto caliente, aunque éste no se encuentre en estado incandescente y no emita luz.
 La fotografía infrarroja, desarrollada hacia 1880, se ha convertido en la actualidad en una importante
herramienta de diagnóstico en la agricultura, la industria y en la medicina. (el cuerpo emite radiación infrarroja
por lo que se pueden obtener imágenes por bruma atmosférica, pero no a radiación infrarroja).

APLICACIONES

 EI uso de técnicas infrarrojas permite observar situaciones patológicas que no pueden verse a simple vista ni en
una radiografía.  En medicina se llama termografía a la medida del calor corporal emitido por la piel. Mediante
placas fotográficas o receptores de imagen sensibles a los rayos infrarrojos se pueden obtener termogramas de
la totalidad o parte del cuerpo.  Las variaciones de la temperatura cutánea dependen, entre otros factores, del
número de vasos sanguíneos y de su cercanía a la superficie corporal. PUNTO CALIENTE: indica cáncer, PUNTO
FRIO: obstrucción de la vía sanguínea.
 La teledetección mediante fotografía infrarroja aérea y orbital se ha empleado para observar las condiciones de
las cosechas y el daño por insectos y enfermedades en grandes zonas agrícolas, así como para localizar depósitos
minerales

2. ORIGEN DE LA ABSORCIÓN DE LA RADIACIÓN EN EL INFRARROJO

En el infrarrojo cercano y medio, la absorción de la radiación por la materia tiene su origen en la interacción entre las
radiaciones de la fuente luminosa y los enlaces químicos.

La radiación en la región del infrarrojo tiene la cantidad de energía

necesaria para provocar a una molécula transiciones desde un estado
fundamental, a un estado vibracional y rotacional excitado.

Para que una molécula absorba radiación infrarroja deben cumplirse dos condiciones:

La radiación (fotón) debe ser la adecuada para permitir la transición entre estados vibracionales.

Una molécula sólo absorbe radiación infrarroja cuando su

momento dipolar interacciona con el campo eléctrico de la onda,
variando en fase con este. Debe producirse un acoplamiento (o
interacciones) entre la radiación y las vibraciones del enlace de la
materia.

Regla de selección de la espectroscopia infrarroja: "solamente

aquellos enlaces cuya vibración provoque un cambio en el
momento dipolar de la molécula absorben en el infrarrojo".

MOLÉCULAS ACTIVAS E INACTIVAS PARA IR

 Un enlace polar es generalmente activo para el IR H2O, NH3

 Un enlace no polar, en una molécula simétrica tendrá poca o ninguna eficacia absortiva De carga cero, Cl2, H2

 Una molécula homonuclear diatómica no será activa en el IR H2 , O2 , N2 y los halógenos (Cl, Br, I, F etc.)
 El número de formas en que
una molécula puede vibrar está
relacionado con el número de
átomos y enlaces que estas
contienen. La molécula más
simple, el número posible de
vibraciones es grande.

LEY DE HOOKE

Donde la molécula se considera

como dos masas unidas
mediante un resorte. Fuerza de
recuperación = F = - ky

Donde k = constante de fuerza,

y = distancia recorrida por la
masa.
Modelo SHO (Simple Harmonic Oscillator). La frecuencia natural de vibración para un sistema se
puede expresar, (ciclos por segundos): Donde k es fuerza del enlace y μ la masa reducida del

sistema. Si la frecuencia del haz incidente coincide con v se puede dar la absorción.  v=
1
2π √ k
µ
Modelo SHO

m1 x m 2
Si el sistema está constituido por dos masas unidas por un resorte: m1 y m2 son las masas de los átomos. µ=
m 1+m2

Dividiendo la frecuencia entre la velocidad de la luz se obtiene el número de onda: v=

1
2π c √ k
µ
La ecuación nos permitirá predecir a qué número de ondas absorben radiación infrarroja los enlaces de una
molécula. Esta ecuación sólo es aplicable a las vibraciones de tensión

3. ESPECTRO DE ABSORCIÓN IR

El registro gráfico del porcentaje de la radiación trasmitida (o absorbida) por una muestra. En función de la longitud de
onda o del número de ondas de la radiación infrarroja incidente, es lo que se llama un espectro infrarrojo.

La región del espectro donde aparece una absorción molecular se llama banda de absorción y la frecuencia del pico de
máxima absorción se llama frecuencia de banda. El barrido de frecuencia oscila entre 400 y 4000 cm-1

- Los espectros registrados mediante la técnica IR exhiben una serie de bandas o picos que nos proporcionan
información relativa a la sustancia estudiada.
- Presenta puntos máximos de absorción estrechos, con poca separación entre sí, que resultan de las
transiciones entre los distintos niveles cuánticos vibratorios.
- La frecuencia a la que aparecen las bandas es característica de los diversos modos de vibración de las
moléculas/enlaces contenidas en la sustancia.
- Las variaciones en los niveles rotacionales también pueden dar lugar a una serie de puntos máximos para cada
estado vibratorio.

Espectros IR TIPOS:

1. Modo de absorción: absorbancia vs wave number (cm-1) frecuencia o num de ondas

2. Modo de transmitancia: %Transmitancia vs. cm-1
Las bandas IR se pueden clasificar como:

Fuertes (f) Medias (m) Débiles (d) Estas dependen de sus intensidades
relativas en el espectro infrarrojo

No todos los enlaces covalentes muestran bandas en el espectro IR. Solo los
enlaces polares lo hacen. Estos se conocen como IR activo.

La intensidad de las bandas depende de la magnitud del momento dipolo

asociado con el enlace en cuestión:

- Los enlaces fuertemente polares como los grupos carbonilo

(C=O) producen bandas fuertes.
- Los enlaces de polaridad media y los enlaces asimétricos producen bandas medianas.
- Los enlaces débilmente polares y simétricos producen bandas débiles o no observables

Formas de Banda Infrarroja

Dos de las formas de bandas infrarrojas más comunes vienen de forma angosta y amplia. ( DIBUJO)

 Las bandas estrechas son delgadas y puntiagudas, como una daga.

 Las bandas anchas son anchas y suaves.

Información obtenida en el espectro de IR

-  IR es más útil para proporcionar información sobre la presencia o ausencia de grupos funcionales específicos.
-  IR no proporciona información detallada o prueba de fórmula o estructura molecular. Proporciona
información sobre fragmentos moleculares, específicamente grupos funcionales.
-  Por lo tanto, tiene un alcance muy limitado, y debe usarse junto con otras técnicas para proporcionar una
imagen más completa de la estructura molecular. (Raman: condensada para estudiar modos de baja frecuencia
como los vibratorios, rotatorios, y otros)
-  Se debe resistir la tentación de sobreinterpretar un espectro – esto es, de intentar interpretar y asignar todas
las bandas de absorción observadas, en particular, las bandas de intensidad moderada y débil en la región de la
huella digital.
-  El modo de reconocer un espectro de un compuesto dado es fácilmente llevado a cabo por simple
comparación con espectros patrones ya registrados del mismo compuesto.

Región Fingerprint

-  Aunque todo el espectro de IR se puede usar como huella digital para comparar moléculas, el rango de 600 a
1400 cm-1 se denomina región de huellas dactilares.
-  IR puede proporcionar una huella digital molecular que se puede usar al comparar muestras. Si dos muestras
puras muestran el mismo espectro IR, se puede argumentar que son el mismo compuesto.
-  Normalmente, este es un área compleja que muestra muchas bandas, frecuentemente superpuestas entre sí.
-  Esta complejidad limita su uso a la de una huella dactilar, y los principiantes deberían ignorarla al analizar el
espectro.

Rango de Absorción

-  El rango típico de absorción de IR para enlaces covalentes es 600-4000 cm-1

-  El gráfico muestra las regiones del espectro donde normalmente se absorben los siguientes tipos de enlaces.
-  Por ejemplo, una banda aguda alrededor de 2200-2400 cm-1 indicaría la posible presencia de un enlace triple
C-N o C-C.
 4. BANDAS DE VIBRACIÓN-ROTACIÓN IR

Hay dos tipos de movimientos o vibraciones fundamentales de los átomos:

-  Estiramiento: en el que la distancia entre dos átomos aumenta o disminuye, pero los átomos permanecen en
el mismo eje de enlace.
-  Flexión: en la cual la posición del átomo cambia con relación al eje de unión

Los modos normales de vibración a menudo reciben nombres

descriptivos:

-  Estiramiento o Tensión (Stretch): movimiento rítmico a lo

largo del eje del enlace, modificándose la distancia de enlace.
Suelen ser de mayor energía que los modos de flexión. El
estiramiento asimétrico suele ser de mayor energía. Cuando
aumenta la masa del átomo, el estiramiento disminuye.
- Flexión o deformación Balanceo (Rocking): En el mismo
plano
-  Tijera (Scissoring): En el mismo plano
-  Torsión (Twisting): fuera del plano
-  Flexión o aleteo (Wagging): fuera del plano

Describir el movimiento de una molécula:

Si se considera una molécula formada por N átomos y se asignan las coordenadas x, y y z para describir la posición de
cada átomo en el espacio, se tiene que cada molécula quedará descrita por 3N coordenadas; es decir, 3N grados de
libertad. N= # de átomos en la molécula; Modos normales de Vibración:  Para moléculas lineales 3N—5 como O2,
N2 , Cl2 CO2  Para moléculas no lineales 3N—6 como H2O

Ejemplo:

Tipos de Vibraciones Moleculares:

El signo positivo indica el movimiento

en el plano hacia afuera de la página; el
signo negativo indica movimiento
adentro de la página.

5. BANDAS CARACTERÍSTICAS DE LOS

COMPUESTOS ORGÁNICOS

A) Alcanos, Alquenos y Alquinos

- Alcanos: Estiramiento C-H 2850 y 3000 cm-1

- Alquenos: Estiramiento C=C Mayor a 3000 cm-1 1600 cm-1

B) Alcoholes: Estiramiento O-H 3500 - 3200 cm-1 Estiramiento C-O 1250 – 1050 cm-1

C) Éter: Estiramiento C–O 1070 y 1150 cm-1 Se distingue entre un éter y un alcohol (OH)

D) Aminas: Estiramiento N-H 3500 - 3100 cm-1 2 picos Estiramiento Simétrico y asimétrico

E) Aldehídos y Cetonas: Estiramiento C=O 1705 cm-1

F) Ácidos carboxílicos y sus derivados: -COOH Estiramiento O-H 3400 - 2400 cm-1 Estiramiento C=O
6. INSTRUMENTACIÓN EN INFRARROJO A) COMPONENTES
BÁSICOS (FUENTE DE RADIACIÓN, MONOCROMADOR, CELDAS,
DETECTORES, LECTURA)

1. Fuente:

Las fuentes de radiación en el infrarrojo constan de un sólido

inerte que se calienta eléctricamente a una temperatura
comprendida entre 1500 y 2200 K. Se produce una radiación
continua que se aproxima a la de un cuerpo negro. El cuerpo ideal capaz de emitir el máximo de intensidad de radiación
para una temperatura y longitud de onda determinada, recibe el nombre de cuerpo negro; se destacan las siguientes:

-  Emisor incandescente de Nernst: es un cilindro de un diámetro de 1 a 2 mm y 20 mm de longitud, construido

de óxido de zirconio y pequeñas cantidades de ytrio y torio.
-  Fuente Globar: es una barra de carburo de silicio de 5 cm de longitud y 0.5 cm de diámetro. Se calienta
eléctricamente hasta temperaturas de 1500 K
-  Fuente de Filamento incandescente: es una espiral de alambre de níquel-cromo calentado por el paso de la
corriente eléctrica hasta una temperatura de 1900 K. Produce menor intensidad que las anteriores pero tiene
una vida más larga
-  Arco de Mercurio  Lámpara de Filamento de Wolframio  Fuente láser de Dióxido de Carbono

2.Monocromador

 Tiene por objeto seleccionar los haces estrechos de radiación de pequeños intervalos de frecuencias y hacerlos incidir
sobre el detector una vez que han pasado por la muestra.

-  Como agentes dispersores de la radiación se emplean prismas y redes de difracción.

-  Las redes de difracción como sistema óptico dispersante de la radiación, pueden ser construidas de material
estable como vidrio o plástico, recubierto de aluminio. Ofrecen un mayor poder de redisolución.
-  Rango de número de onda de 4000 a 400 cm-1.

3.Celda o contenedor de muestra

El rayo entra al compartimento de la muestra donde se transmite o se refleja a través de la superficie de la muestra,
según el tipo de análisis que se realice. Aquí es donde se absorben las frecuencias específicas de energía , que son
características únicas de la muestra

4.Detector

Las radiaciones infrarrojas no se pueden medir con detectores eléctricos, similares a los utilizados para detectar las
radiaciones UV-VIS, debido a la insuficiente energía del fotón correspondiente. El detector es una bobina de alambre
cuya resistencia aumenta debido al calentamiento que produce la radiación incidente. De esta manera, la resistencia
del detector depende de la intensidad de la radiación. En los espectrofotómetros de dispersión los detectores son
térmicos y térmicos piroeléctricos; en espectrofotómetros con transformadas de Fourier se utilizan detectores
fotoconductores

5.Lectura

La señal medida se digitaliza y se envía a la computadora donde tiene lugar la transformación de Fourier . El espectro
infrarrojo final se presenta al usuario para la interpretación y cualquier manipulación posterior.

Espectrofotómetro de Infrarrojo
Mide la radiación infrarroja absorbida por las moléculas , lo que ocasiona una modificación en los niveles de energía
vibracional, que permite identificar los grupos funcionales (átomos enlazados) en la molécula y la identificación de la
misma. Los más utilizados son:

-  Dispersivo:
1. La radiación procedente de la fuente se
divide en dos haces: uno se dirige a la muestra y
a la de referencia (vacía o con disolvente)
2. El haz de referencia pasa por un atenuador y
se dirige al divisor periódico
3. El divisor periódico es un disco impulsado por
un motor que deja pasar alternativamente el
haz de muestra y el de referencia
4. Se produce la dispersión de la radiación por el
prisma (monocromador)
5. El haz llega alternativamente al detector y dan lugar a una señal eléctrica
-  Con Transformada de Fourier:
Los espectros se obtienen con gran rapidez, porque se miden simultáneamente la energía absorbida por la
molécula a todas las longitudes de onda, en la zona espectral del infrarrojo medio. En pocos segundos
Esto permite hacer múltiples barridos espectrales para una misma muestra y calcular, posteriormente, la media
de todos ellos; con lo que se mejora la relación (señal/ruido). El componente clave en el sistema FTIR es el
interferómetro de Michelson.
Características: Alta velocidad, resolución, sensibilidad y excelente precisión y exactitud en la longitud de onda.

Interferómetro de Michelson:

- 1. La radiación infrarroja de una fuente ingresa al interferómetro

- 2. Compuesto de un divisor de haz y dos espejos.
- 3. El divisor de haz transmite generar dos haces, uno se dirige hacia un espejo fijo y el otro hacia un espejo
móvil.
- 4. Después de reflejarse desde los espejos, los dos haces divididos se combinan nuevamente en el divisor del haz
y para una longitud de onda dada, interfieren constructivamente o destructivamente.
- 5. Para después irradiar la muestra antes de que los rayos sean recibidos por un detector.
- 6. La señal resultante del detector se conoce como interferograma, que contiene toda la información requerida
para construir el espectro por medio de un procedimiento matemático como transformación de Fourier.

Este método de obtención de espectros, igualmente adaptado al IR

cercano, ha sido adaptado por numerosos constructores de
instrumentos. Presenta algunas ventajas tales como:

- La rendija de entrada se reemplaza por un diafragma, lo

que proporciona una mejor señal al detector que recibe
más energía
- La relación señal/ruido de fondo es bastante superior a la
del método secuencial, ya que puede mejorarse por
acumulación de señales de barridos sucesivos
- Las longitudes de onda se calculan con una elevada
precisión, lo que permite comparaciones de espectros
- La resolución es mejor y constante en todo el dominio estudiado

7. ANÁLISIS CUANTITATIVO
 a. Método de análisis en Espectroscopia de IR:
1. Procedimiento por Transmitancia:
Esta técnica se basa en la absorción de radiación infrarroja a longitudes de onda específicas a medida
que pasa a través de una muestra (líquida, sólida o gaseosa) Método más comúnmente utilizado en FTIR
por dos razones.  La técnica genera altas relaciones señal-ruido.  Es adecuada para muestras en
cualquiera de las fases sólida, líquida o gaseosa.  Su desventaja es la limitación del grosor de las
muestras. Una muestra gruesa absorberá tanta radiación infrarroja que la transmisión de infrarrojos
será imposible (<20μm).
2. Procedimiento por Reflectancia
Las técnicas se refieren a métodos para obtener un espectro infrarrojo reflejando la radiación IR de una
muestra sólida o líquida. Su desventajas, es que la radiación infrarroja tiene una penetración limitada en
la muestra y es más difícil capturar la luz infrarroja reflejada que la luz transmitida. ***Hay tres tipos de
técnicas de Reflectancia Especular (superficies lisas y pulidas): ocurre cuando un haz infrarrojo
incidente golpea una superficie lisa de una muestra sólida. El espectro de fondo se obtiene colocando un
"reflector ideal" de luz infrarroja, como un espejo de oro o aluminio, sobre el agujero. Reflectancia
Difusa (superficies rugosas): ocurre cuando un haz infrarrojo incidente golpea una superficie rugosa;
(sólida, en polvo o líquida). La muestra está diluida en un soporte
(como KBr). Reflectancia Total Atenuada (ATR) (películas delgadas
transparentes): Consiste en someter el haz óptico una o varias
reflexiones en la interface entre un material transparente en el IR
(diamante ZnSe) sobre el que se deposita la muestra. La aplicación de
la presión permite mejorar el contacto de la muestra con el cristal de
forma redondeada)

B) Preparación de muestras:

La espectrofotometría infrarroja ofrece el potencial para determinar un número inusualmente grande de sustancias
porque casi todas las especies químicas moleculares absorben radiación en la región de IR. Actualmente todo tipo de
muestras pueden ser objeto de estudio. El trabajo cuantitativo es mucho más preciso con los espectrómetros de
infrarrojo de Transformada de Fourier. El análisis cuantitativo se basa en la ley de Beer. Tipos de muestras:

 Muestras Líquidas  Muestras Gaseosas  Muestras Sólidas

*Preparación de la muestra sólida con TÉCNICA DE PASTILLAJE DE KBr

Implica mezclar la muestra finamente molida con polvo de bromuro de potasio (KBr) y comprimir la mezcla en un
dado, a suficiente presión para producir un disco transparente (se vuelve plástico a altas presiones). El KBr es un
material de matriz inerte al infrarrojo. (6Pasos)

 Se mezcla 1 mg de muestra con 100 mg de polvo de KBr.  La molienda y el mezclado se realiza en un mortero o en
un pequeño molino de bolas.  Después, se presiona la mezcla en un troquel especial entre (700 – 1000 kg/cm2 ) hasta
obtener un disco transparente.  Se obtiene mejores resultados si el disco se prepara al vacío.  A continuación, el
disco se coloca en la trayectoria del haz del instrumento.  Los espectros resultantes, presentan bandas a 3450 y 1640
cm-1 debido a la humedad absorbida. PRENSA

C) Lectura e identificación de espectros

La siguiente es una estrategia sugerida para la interpretación del espectro:

- 1. Mire 1ero el extremo del espectro de onda alta (> 1500 cm-1) y concéntrese en las bandas principales.
- 2. Uso de una tabla de correlación, para asignación de grupo en la banda.
- 3. Use el extremo del espectro de onda inferior para la confirmación o elaboración de posibles elementos
estructurales.
 - 4. No espere poder asignar cada banda en el espectro.
- 5. Mantenga una "verificación cruzada" siempre que sea posible. Por ejemplo, un aldehído debería absorber
cerca de 1730 cm-1 y en la región de 2900-2700 cm-1
- 6. Explotar evidencia negativa así como evidencia positiva. Por ejemplo, si no hay banda en la región de 1850-
1600 cm-1 , es muy poco probable que haya un grupo carbonilo presente.
- 7. Las intensidades de la banda deben tratarse con cierta precaución. Bajo ciertas circunstancias, pueden variar
considerablemente para el mismo grupo.
- 8. Tenga cuidado al usar pequeños cambios de números de onda. Estos pueden ser influenciados por si el
espectro se ejecutó como un sólido o líquido, o en solución. Si está en solución, algunas bandas son muy
"sensibles a los disolventes".
- 9. No olvide sustraer bandas de solvente si es posible; podrían confundirse con bandas de la muestra.

8. APLICACIÓN DE LA ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO EN EL ANÁLISIS DE MUESTRAS (ORGÁNICAS)

Numerosos productos, particularmente en el sector agroalimentario (proteínas, aceites de semillas, carnes), pueden
analizarse rutinariamente y sin preparación por esta técnica. De manera general, se busca la relación entre ciertas
absorciones y la presencia de constituyentes a determinar en la muestra a analiza.