Examen MJ

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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Química
Departamento de Química Analítica
Tania Rojo Portillo
QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I y II
Parcial 1
Apellido Paterno: Apellido materno: Nombre:

1. Defina cromatografía según la IUPAC (2 puntos)

2. Defina: (5 puntos)
a) Elución
b) constante de distribución
c) difusión longitudinal
d) difusión en remolino
e) eluyente

3. En qué se basa la separación de los solutos en el proceso cromatográfico, describa el proceso. (2 puntos)

4. ¿Cuáles son las características de: (4 puntos)

Compuestos a analizar por HPLC

Fase móvil

Fase estacionaria

Gradiente de elución

5. ¿Qué es selectividad? (2 puntos)

6. ¿Qué describe el factor de capacidad? (1 punto)

a) La velocidad de la fase móvil


b) La distribución de un analito entre la fase móvil y la fase estacionaria
c) La velocidad de la fase móvil

7. ¿Cuál es la clasificación de las técnicas cromatográficas con base en la fase móvil utilizada? (2 puntos)

8. ¿De qué parámetros depende la Resolución (Rs) en un sistema cromatográfico? (2 puntos)

9. En cromatografía de líquidos, una condición indispensable para llevar acabo el análisis de los componentes de la
muestra es: (1 punto)

a) Tener pH entre 6 y 8
b) Solubles en la fase móvil utilizada
c) Formar puentes de hidrogeno con facilidad

10. ¿A qué se refieren el termino fase reversa en cromatografía de líquidos? (1 punto)


a) Fase estacionaria polar, fase móvil no polar
b) Fase estacionaria no polar, fase móvil polar
c) Fase estacionaria polar, fase móvil polar

11. Se desea determinar por CL los siguientes compuestos (10 puntos)

Solubilidad en agua (mg/L) a 25 C 31.6 0.044 1.1 0.135

¿Qué condiciones emplearía para el análisis (Fase normal o fase reversa, Fase móvil, Columna, Detector)?
y ¿cuál será el orden de elución?

12. Al preparar un gradiente con hexano-acetona para una columna de HPLC rellena de alúmina, ¿es deseable
aumentar o disminuir la proporción de hexano a medida que progresa la elución en la columna? Explique (2
puntos)

13. ¿Cuál es el orden en que los compuestos siguientes saldrán de una columna para HPLC que contiene un relleno
de fase inversa? (2 puntos)

a) benceno, dietiléter, n-hexano


b) acetona, dicloroetano, acetamida

14. ¿Cuál es el orden de elución de los compuestos siguientes en una columna para HPLC con relleno de fase normal?
(2 puntos)
a) acetato de etilo, ácido acético, dimetilamina
b) propileno, hexano, benceno, diclorobenceno

15. Aunque la temperatura no afecta las separaciones en cromatografía de líquidos de alta resolución como lo hace en
las separaciones por cromatografía de gases. Analice cómo y por qué la temperatura podría o no influir en la
separación. (2 puntos)

16. Mencione 3 detectores utilizados en cromatografía de líquidos. (1 punto)


17. Indique para que tipo de cromatografía pertenece el siguiente esquema y coloque los nombres de las partes que se
indican. (2 puntos)

18. Se analiza una mezcla de acetona y etanol sobre una columna polar (Carbowax 20M) de 25 m de largo x 0.25 mm
de diámetro interno y 0.25 de grosor de película. Usando el modo splits/splitless como inyector y detector de
ionización de flama. Del cromatograma se obtiene: (8 puntos)

acetona etanol

tm (min) 0.75 0.75

tr (min) 1.25 1.55

wb (min) 0.025 0.030

Calcular eficiencia, selectividad, factor de capacidad y resolución.

19. Para que una muestra se pueda analizar por cromatografía de gases es necesario que ésta: (1 punto)
a. Se descomponga.
b. Se condense.
c. Se volatilice.
d. Reaccione con la fase estacionaria
e. Sea miscible con la fase móvil

20. ¿Cuál de los siguientes detectores utilizaría en cromatografía de gases para analizar nicotina y sus análogos (las
estructuras de éstos incluyen el heterociclo piridina), en muestras de cabello? Seleccione una: (1 punto)
a. Detector de nitrógeno-fósforo
b. Detector de captura de electrones
c. Detector de ionización de llama
d. Detector fotométrico de llama
e. Detector de conductividad térmica
21. Defina cromatografía de gases (2 puntos)

22. Se desea determinar por CG los alcoholes (2-propanol, 2metil-1-propanol, 1-butanol), ¿Qué detector emplearía?
(3 puntos)

23. ¿En qué se diferencian la cromatografía gas-líquido y la gas-sólido? (2 puntos)

24. ¿Qué es la programación de temperatura en cromatografía de gases? ¿Por qué se usa con tanta frecuencia? (2
puntos)

25. ¿En qué se diferencian las siguientes columnas tubulares abiertas? (2 puntos)

a) Columnas PLOT b) Columnas WCOT c) Columnas SCOT

26. ¿Cuáles son las ventajas de las columnas capilares de sílice fundida en comparación con las columnas de vidrio o
las metálicas? (2 puntos)

27. En cromatografía de gases, ¿En qué partes del equipo es crítico el control de la temperatura? (2 puntos)

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