Villarino Viloria Sara Sesión2

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ANÁLISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN DE AZUCARES POR


POLARIMETRÍA

PRÁCTICA Nº 2

VILLARINO VILORIA, SARA

Grupo: 2L
Subgrupo: 1
Fecha de realización: 06/10/2021
Análisis Instrumental
4º Curso del Grado en Ingeniería Química

CONTENIDOS
1. OBJETIVOS ........................................................................................................................................2
2. MATERIAL DISPONIBLE .....................................................................................................................2
Material de laboratorio: .......................................................................................................................2
Productos químicos: .............................................................................................................................2
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....................................................................................................3
4. RESULTADOS Y CÁLCULOS ................................................................................................................4
5. DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS .....................................................................................................5
6. CUESTIONES .....................................................................................................................................6
6.1. ¿CÓMO VARÍA EL ÁNGULO DE ROTACIÓN SI SE DUPLICA LA LONGITUD DE LA PROBETA? ....6
6.2. ¿Y SI SE DUPLICA LA CONCENTRACIÓN? ..................................................................................6
6.3. CONSULTANDO LIBROS DE QUÍMICA ORGÁNICA DEFINA LOS SIGUIENTES CONCEPTOS:
ISÓMEROS ÓPTICOS; SUSTANCIAS DEXTRÓGIRAS Y LEVÓGIRAS; RACEMIZACIÓN Y
MUTARROTACIÓN ................................................................................................................................6
6.4. BUSQUE LA FÓRMULA DE LA SACAROSA Y COMPRUEBE QUE TIENE UN CARBONO
ASIMÉTRICO .........................................................................................................................................7
7. BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................................7

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Análisis Instrumental
4º Curso del Grado en Ingeniería Química

1. OBJETIVOS
- Aprender los fundamentos de la polarimetría
- Aprender a manejar el polarímetro
- Determinar la concentración de sacarosa en dos muestras por polarimetría.

2. MATERIAL DISPONIBLE
Material de laboratorio:
- Frasco lavador
- Varilla de vidrio
- Vasos de precipitados de 250 mL
- Matraz aforado de 100mL
- Frascos de reactivo
- Pipetilla
- Pipeta graduada de 5mL
- Pipetas aforadas de 5 y 25mL
- Matraz Erlenmeyer
- Baño termostatado
- Polarímetro

Productos químicos:
- Sacarosa
- Muestras A y B
- Agua destilada
- Ácido clorhídrico concentrado

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Análisis Instrumental
4º Curso del Grado en Ingeniería Química

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS:
1- Se tomaron las 3 sustancias (Sacarosa, muestra A y muestra B) y se pesaron
aproximadamente 5 g en sendos vasos de precipitados
a. Masa pesada de Sacarosa: 5,0361 g
b. Masa pesada de A(Sacarosa y cloruro sódico) : 4,9984 g
c. Masa pesada de B (Sacarosa y otra sustancia ópticamente activa) : 4,9927 g
2- Se disolvió la sacarosa en una pequeña cantidad de agua
3- Después de disolverlo se pasó la disolución al matraz aforado, se enrasó con agua hasta
100mL y se homogeneizó la disolución.
4- La disolución homogénea se almacenó en un frasco de reactivo hasta su utilización,
5- Se lavó el matraz aforado
6- Se repitieron los pasos 2,3,4 y 5 para la muestra A y posteriormente para la muestra B
7- La muestra B se separó en dos porciones:
a. Muestra B1: A 25mL de la disolución se le añadieron otros 5mL de agua y se
almacena hasta su uso
b. Muestra B2: fue sometida a hidrólisis: A 25mL de la disolución se le añadieron 5mL
de HCl 1:1 previamente preparado siguiendo los pasos indicados en el informe de
la primera sesión ( 2’5mL de agua y 2’5mL de ácido). La disolución preparada se
introdujo en un matraz Erlenmeyer y éste se sumergió en un baño de agua a 70ºC
durante 10 minutos.
 ANÁLISIS POR POLARIMETRÍA:
1- Se encendió el polarímetro 10 minutos antes de su utilización para dejar que la lámpara
se caliente
2- Se llenó la probeta con agua, procurando que quede un menisco convexo sobre la
superficie para evitar la formación de burbujas al colocar la lente
a. En caso de que se formen burbujas se maniobra la probeta para que las burbujas
viajen hasta la zona con el ensanchamiento, fuera de la trayectoria de visión.
3- Se colocó la probeta en el polarímetro con la zona del ensanchamiento hacia el operador
4- Se practicó el funcionamiento del polarímetro y la medida con el nonius
5- Se ajusta la rotación de forma que no emerja luz del analizador y se comprueba que la
escala marca como medida 0°
6- Se introduce la muestra de sacarosa, de concentración en sacarosa conocida, y se
determina su rotación: Ángulo que hay que girar para que de nuevo no salga luz del
analizador, y a partir de este dato se calculará la rotación específica de la sacarosa
a. Se introduce primero una pequeña cantidad de la muestra y se homogeneiza la
probeta ( se “enjuaga” con la muestra)
b. Se repite de nuevo el paso a
c. Se llena la probeta de la muestra y se introduce en el polarímetro
7- Se introduce la muestra A, y siguiendo los mismos pasos que para el caso de la sacarosa,
se determina su rotación
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8- Se introduce la muestra B1, previa a la hidrólisis ,y se determina su rotación


9- Se introduce la muestra B2, posterior a la hidrólisis, y se determina su rotación
10- Se apaga el polarímetro y se lava y recoge todo el material.

4. RESULTADOS Y CÁLCULOS
Los ángulos de giro obtenidos para cada sustancia fueron:

Muestra Rotación
Sacarosa 6,65°
A 3,20°
B1 6,30°
B2 1,40°
Tabla 1: ángulos de rotación de las muestras

A partir de la ecuación proporcionada en el enunciado de la práctica, aplicable para el caso de la


muestra A:
100∗𝛼
𝛼𝐷 = Ecuación 1
𝑐∗𝐿

Donde:

𝛼𝐷 Es la rotación específica en °, es una constante.

𝛼 Es la rotación en °

c Es la concetración de sacarosa en la muestra en g por 100mL de disolución

L Es la longitud de la probeta en decímetros, para este equipo L=2

Debemos obtener el valor de la rotación específica para poder calcular la concentración en la


muestra A.

Sustituyendo los datos para la muestra de sacarosa (𝛼 = 6,65° y c= 5) se obtiene un valor:

𝛼𝐷 = 66,5°

Sustituyendo el valor anterior en la ecuación 1 despejada:

100 ∗ 𝛼 100 ∗ 3,2 𝑔 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎


𝑐𝐴 = = = 2,41
𝛼𝐷 ∗ 𝐿 66,5 ∗ 2 100𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Para calcularla concentración de la muestra b se utiliza la ecuación 2 proporcionada en el


enunciado:

𝛼 ′ − 𝛼′′
𝐶= 1,78
Ecuación 2

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Donde:

𝛼′ Es el ángulo antes de la hidrólisis en °

𝛼 ′′ Es el ángulo después de la hidrólisis en °

Sustituyendo en la ecuación 2:

𝛼 ′ − 𝛼 ′′ 6,30 − 1,4 𝑔 𝑠𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎


𝑐𝐵 = = = 2,75
1,78 1,78 100𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

5. DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS


En el caso de la muestra A fue fácil obtener la concentración pues la actividad óptica se debe
únicamente a la sacarosa presente en la muestra.

En el caso de la muestra B como la otra sustancia también era ópticamente activa el valor de la
primera rotación se debe a la suma de la rotación de los dos componentes, por eso se hidroliza,
de esta forma se mide la rotación del segundo componente y haciendo la resta se obtiene la
rotación provocada únicamente por la sacarosa en esa muestra.

La muestra B tenía mayor concentración en sacarosa que la muestra A.

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6. CUESTIONES
6.1. ¿CÓMO VARÍA EL ÁNGULO DE ROTACIÓN SI SE DUPLICA LA LONGITUD
DE LA PROBETA?
A partir de la ecuación proporcionada:

100 ∗ 𝛼
𝛼𝐷 =
𝑐∗𝐿

Se despeja el ángulo:

𝛼𝐷 ∗ 𝑐 ∗ 𝐿
𝛼=
100

Donde la rotación específica es una constante, y por tanto, para una misma concentración
si la longitud se duplica (la longitud es directamente proporcional al ángulo) el ángulo de
rotación también se duplica, hubiéramos medido 13,3°

6.2. ¿Y SI SE DUPLICA LA CONCENTRACIÓN?


Si se duplica la concentración, el ángulo también se duplica (para una longitud constante),
pues es, al igual que la longitud, directamente proporcional al ángulo de rotación

6.3. CONSULTANDO LIBROS DE QUÍMICA ORGÁNICA DEFINA LOS


SIGUIENTES CONCEPTOS: ISÓMEROS ÓPTICOS; SUSTANCIAS
DEXTRÓGIRAS Y LEVÓGIRAS; RACEMIZACIÓN Y MUTARROTACIÓN
o Isómeros ópticos: También llamados enantiómeros tienen igual composición e
igual constitución, misma fórmula química y enlaces, pero difieren entre sí en la
configuración alrededor del carbono quiral (aquel con los cuatro sustituyentes
distintos) Se relacionan entre ellos como un objeto y su imagen especular no
superponible. Desvían el plano de luz polarizada un mismo valor de rotación, pero
en distinto sentido.
o Sustancias dextrógiras: sustancia ópticamente activa (Cuando se hace pasar por
ella luz polarizada, vibrando en un plano determinado, emerge vibrando en un
plano diferente) que hace girar el plano de luz polarizada hacia la derecha
o Sustancias levógiras: sustancia ópticamente activa que hace girar el plano de luz
polarizada hacia la izquierda
o Racemización: Es la acción o proceso de cambio de un compuesto ópticamente
activo a una muestra racémica o racemato, ópticamente inactivo. Una muestra
racémica contiene cantidades iguales de dos isómeros ópticos, por lo que su
rotación se cancela y la muestra es ópticamente inactiva.
o Mutarrotación: fenómeno que ocurre en monosacáridos, es la rotación que sufre
el carbono anomérico al pasar de un confórmero al otro. Puede pasar de un enlace

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de carbono alfa a uno beta, o viceversa. Un carbono anomérico es un carbono


carbonílico que se transforma en un centro quiral tras sufrir una ciclación.

6.4. BUSQUE LA FÓRMULA DE LA SACAROSA Y COMPRUEBE QUE TIENE UN


CARBONO ASIMÉTRICO
La sacarosa tiene dos carbonos asimétricos (los marcados con dos circunferencias):

7. BIBLIOGRAFÍA
 Vollhardt, K. Peter C. Organic chemistry : structure and function / Peter Vollhardt, Neil E.
Schore.7th ed. New York : W.H. Freeman, cop. 2014.
 Morrison, R. T., & Boyd, R. N. (1998). Química orgánica / Robert Thornton Morrison, Robert
Neilson Boyd (5a ed.). Addison Wesley Longman de México.

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