ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 7: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO

ACETILSALICÍLICO EN UNA TABLETA DE ANALGÉSICO
POR ESPETROSCOPÍA UV-VIS

VILLARINO VILORIA, SARA

Grupo: 2L
Subgrupo: 1
Fecha de realización: 04/11/2021
 Análisis Instrumental
4º Curso del Grado en Ingeniería Química

CONTENIDOS
1. OBJETIVOS Y FUNDAMENTO TEÓRICO:............................................................................................2
2. MATERIAL DISPONIBLE .....................................................................................................................2
2.1. Material de laboratorio ............................................................................................................2
2.2. Productos químicos ..................................................................................................................3
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....................................................................................................3
3.1. Preparación de las disoluciones ...............................................................................................3
3.2. Obtención de la longitud de onda para la máxima absorbancia .............................................4
3.3. Obtención de la recta de calibrado ..........................................................................................4
3.4. Medición de la muestra problema ...........................................................................................5
4. RESULTADOS Y CÁLCULOS ................................................................................................................6
4.1. CUESTIONES .............................................................................................................................7
4.1.1. ¿Cuál es la longitud de onda más adecuada para medir el ácido acetil salicílico? ..........7
4.1.2. Si una tableta de analgésico pesa 0,6023g ¿Qué cantidad de ácido acetilsalicílico
contiene? ..........................................................................................................................................7
5. BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................................8

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1. OBJETIVOS Y FUNDAMENTO TEÓRICO:

- Objetivo: Obtener la concentración de ácido acetilsalicílico en una pastilla de analgésico
- Fundamento: Se denomina región Ultravioleta-Visible del espectro a aquella que va desde
longitudes de onda de 200 a 800 nm. La energía aportada por una radiación en este intervalo de
longitudes de onda provoca la promoción de electrones desde un orbital a otro de mayor energía.
Se llaman grupos cromóforos a aquellos que provocan absorción en esta región, en los compuestos
orgánicos se trata de dobles enlaces, anillos aromáticos, etc.
La relación entre la absorción de luz y la concentración de la disolución viene marcada por la ley
de Beer:

Ecuación 1

𝐴 =𝜀∗𝑏∗𝐶
Donde 𝜀 es la absortividad molar, una constante única para cada longitud de onda y sustancia, b
es el espesor de la cubeta y C es la concentración molar de la sustancia.
La Absorbancia (A) se define como:

Ecuación 2

𝐼0
𝐴 = − log 𝑇 = − log ( )
𝐼
Donde T es la transmitancia, 𝐼0 es la intensidad de la onda incidente e 𝐼 es la transmitida tras sufrir
la absorción.
A partir de la Ecuación 1, por ser la concentración proporcional a la absorbancia, midiendo su
absorbancia última se podrá calcular la concentración de una muestra.

2. MATERIAL DISPONIBLE
2.1. Material de laboratorio
- Frasco lavador
- Varilla de vidrio
- Vasos de precipitados de 150mL
- Matraces aforados de 100 y 500mL
- Pipeteador
- Pipetas aforadas de 1,5 y10 mL
- Espátula
- Balanza analítica
- Embudo cónico
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- Espectrofotómetro
- Frascos de reactivos
- Papel de filtro
- Espectrofotómetro
- Cubetas de cuarzo

2.2. Productos químicos

- Ácido salicílico patrón
- Muestra problema de analgésico
- Disolución de ácido clorhídrico 0,05M
- Agua destilada

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Antes de comenzar a preparar las disoluciones se encienden el ordenador y el espectrofotómetro
para que se vayan calentando.

3.1. Preparación de las disoluciones

Disoluciones patrón de ácido salicílico:

1. En un vaso de precipitados de 150 mL se pesaron 27 mg de ácido acetilsalicílico patrón.

2. Se disolvieron completamente en una pequeña cantidad de agua, calentando la disolución en la
placa calefactora.
3. Se enfrió la disolución hasta temperatura ambiente poniendo en contacto agua fría con el vaso de
precipitados.
4. Se trasvasó la disolución a un matraz aforado de 100mL, realizando varios lavados con agua
destilada del vaso que contuvo anteriormente la disolución y añadiendo esta agua al matraz.
5. Se enrasó y homogeneizó la disolución. Se llamará “disolución madre” a la disolución obtenida.
6. Se tomó 1mL de la disolución madre con la pipeta aforada, se llevó a un matraz de 100mL, se
enraso con HCl 0,05M, se homogeneizó la disolución y se trasvasó a un frasco de reactivos. Esta
disolución tendrá una concentración de 2,7 mg/mL
7. Se tomaron 5mL de la disolución madre con la pipeta aforada, se llevó a un matraz de 100mL, se
enraso con HCl 0,05M, se homogeneizó la disolución y se trasvasó a un frasco de reactivos. Esta
disolución tendrá una concentración de 13,5 mg/mL

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8. Se tomaron 10mL de la disolución madre con la pipeta aforada, se llevó a un matraz de 100mL, se
enraso con HCl 0,05M, se homogeneizó la disolución y se trasvasó a un frasco de reactivos. Esta
disolución tendrá una concentración de 27 mg/mL

Disolución problema:

1. Se pesan 0,1014 g de la muestra de analgésico

2. Se disuelven en agua destilada, calentando ligeramente la disolución en la placa calefactora
3. Se enfría la disolución hasta temperatura ambiente
4. Se filtra la disolución , utilizando papel de filtro y el embudo cónico, a un matraz de 500mL
5. Se lava varias veces el filtro con agua destilada
6. Se enrasa el matraz y se homogeneiza la disolución.
7. Se toman 10 mL con la pipeta y se llevan a un matraz de 100mL que se enrasa con HCl 0,05M. Se
homogeneiza la disolución y se trasvasa al frasco de reactivos.

3.2. Obtención de la longitud de onda para la máxima absorbancia

1. Se introduce la cubeta nº1 con un blanco de HCl 0,05M, colocando la cubeta con la parte
esmerilada hacia el centro.
2. Se introduce la cubeta nº2 con la disolución de mayor concentración, 27mg/mL
3. En el ordenador se escoge el programa Net Shortcut1. En la solapa aplicaciones se elige
Wavelenngth Scan. Ahora en la solapa Method Tools/Samples se pincha en Configure Batch y en
la ventana emergente se marca Add reference y luego Add Sample. Se pulsa OK. Estando en Adquire
se da al botón verde Start.
Se dibujará la gráfica de la absorbancia en función de la longitud de onda. En manipulation se se
pincha en Find Features y se anota la longitud de onda para la que la absorbancia es máxima.

3.3. Obtención de la recta de calibrado

1. Se introducen en las celdas del espectrofotómetro las cubetas con las disoluciones patrón
2. En la primera celda se introduce la referencia de HCl, en la segunda la disolución de 2,7mg/L, en la
tercera la de 13,5 mg/L y en la cuarta la de 27mg/L
3. En el ordenador se abre la pestaña aplicaciones y se elige Quantitative Analysis. En la pestaña
Standards se pincha en el icono Standards (a la izquierda) y marcamos 3. En la parte superior, como
número de standards y se meten las concentraciones correspondientes a cada disolución. En
Acquire se selecciona la longitud de onda máxima que se anotó al hacer el scan pulsando
Wavelength. Finalmente en Adquire se pulsa Start. Esto va a generar la recta de calibrado.

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3.4. Medición de la muestra problema

1. Se coloca en la celda 2 una cubeta con la disolución de la muestra problema.
2. En Method tools/Samples se selecciona Configure batch y en la ventana, Add reference, Add
sample y OK. Se da a Start y se anota el resultado del análisis.

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4. RESULTADOS Y CÁLCULOS
Los datos obtenidos fueron:

Tabla 1: Mediciones de absorbancia

C(mg/L) A
Patrón 1 2,7 0,178
Patrón 2 13,5 0,635
Patrón 3 27 1,294
Muestra 0,873

La curva de calibrado obtenida:

Figura 1: Curva de calibrado

𝑚𝑔
𝐴 = 0,0479 ∗ 𝐶 ( ) 𝑐𝑜𝑛 𝑅 2 = 0,996
𝐿

Y la medición de absorbancia para la muestra problema da un valor de 0,873, lo que se corresponde

con una concentración de 18,23 mg/L.

Si la disolución diluida contenía 18,23 mg/L, entonces:

𝑚𝑔 100 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 𝑚𝑔

18,23 ∗ = 182,3
𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎 10 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎

𝑚𝑔
182,3 ∗ 0,5𝐿 = 91,15𝑚𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜
𝐿

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 91,15 𝑚𝑔

% 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 89,9%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 101,4𝑚𝑔

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El analgésico contiene un 90% en masa de ácido acetil salicílico.

4.1. CUESTIONES
4.1.1. ¿Cuál es la longitud de onda más adecuada para medir el ácido acetil salicílico?
La longitud de onda más adecuada es aquella para la que se obtiene un máximo de
absorbancia, en este caso 229nm.

Figura 2: Espectro de absorción dela muestra de 25 mg/L

Para 203 nm la absorbancia es mayor, pero la derivada de la curva es discontinua, es

decir la absortividad no sería constante, que es precisamente la razon de buscar un
máximo.

Para 276nm se obtiene un máximo local de absorbancia, pero la absorbancia es baja y

por tanto la sensibilidad sería reducida.

4.1.2. Si una tableta de analgésico pesa 0,6023g ¿Qué cantidad de ácido

acetilsalicílico contiene?
A partir del porcentaje en masa hallado de ácido acetilsalicílico en el analgésico:

𝑚á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑙𝑠𝑎𝑙𝑖𝑐í𝑙𝑖𝑐𝑜 = 0,6023 𝑔 ∗ 0,899 = 0,5414 𝑔

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El valor es ligeramente superior a la cantidad de ácido que suelen contener los analgésicos
(0,5g). La diferencia puede deberse a los errores en la pesada y el pipeteado.

5. BIBLIOGRAFÍA
 Skoog, D. A., Nieman, T. A., & Holler, F. J. (2000). Principios de análisis instrumental (5a ed.).
MacGraw-Hill.
 Rubinson, K. A., & Rubinson, J. F. (2000). Análisis instrumental; traducción, Luis Larrauri Ros ;
revisión técnica, Yolanda Madrid Albarrán. Prentice-Hall.