Lab 2 de Química

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QUÍMICA GENERAL.

Laboratorio n° 2.
Precipitación de sulfatos de una muestra.

Profesoras: Bioquímica Hervot, Elsa.


Ingeniera Química Barrios, Natalia.
Ingeniera Química Pamies, Carina.
Auxiliares: Farmacéutico Delgado, Juan Mario.
Ingeniera Química Escobar, Claudia.
Ingeniera Química Filippini, Marisa Paola.
Ingeniera Química Gimena, Fontana.
Alumnos: Aguilera, Analía Carolina.
Beretta, María José.
Casaccia, Joaquín Ignacio.
Peressotti, Pablo Ricardo.

1ro I.E.M. “B” – 2022


INTRODUCCIÓN

Cuando se realiza una observación, esta puede ser de tipo cualitativo o cuantitativo. Las
observaciones cuantitativas se llaman mediciones.
Entonces, decimos que una medición es un conjunto de operaciones que tienen por objeto
determinar el valor de una magnitud. Y la magnitud, es el atributo de un fenómeno, cuerpo
o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente.
La medición de una magnitud siempre consta de dos partes: un número y una unidad.
Cómo unidades de medición tenemos:
• Masa y peso
• Longitud
• Volumen
• Temperatura
• Densidad

A su vez, para este laboratorio, es muy importante también los métodos de separación, ya
sean químicos o físicos, entre los cuales tenemos:
• Precipitación
• Sedimentación
• Decantación
• Filtración

Teniendo en cuenta estos puntos, el objetivo de esta experimentación es aplicar las


operaciones básicas de: medición de volúmenes, precipitación, sedimentación,
decantación, filtración y lavado en una muestra que contiene sulfatos. Así cómo también
aplicar cálculos y medir el rendimiento teórico, práctico y porcentual.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y RESULTADOS

1) Esquematice cada uno de los procedimientos realizados en este trabajo práctico


indicando nombre de los materiales utilizados y de la operación básica. Describir
brevemente lo realizado.
Medición de volumen:

El volumen es una de las medidas más importantes en el laboratorio, por eso se


utilizan diferentes instrumentos para medir el volumen:
• Probetas permiten medir de manera aproximada.
• Y la pipeta aforada o volumétrica y la graduada permiten medir con más
exactitud.
El reactivo limitante se mide con un material de vidrio exacto, en el caso de esta
experiencia se utilizó vol-pipeta y, para el reactivo en exceso, se utiliza la pipeta
graduada.
Para poder medir, se pone la pipeta a la altura de los ojos de manera de ver
perfectamente la línea del enrase y de esta manera obtenemos una medición certera.

Precipitación:
En un vaso de precipitado con solución acuosa a la cual se le añade un agente
precipitante (cloruro de bario), el sólido insoluble que se forma como resultado del
agente precipitante y el sulfato de sodio, es el sulfato de bario.
En un vaso precipitado se colocan: 10 ml de solución de sulfato de sodio al 5% P/V
medidos con una pipeta de 10 ml; 30 ml de agua destilada que están medidos con una
probeta de 50 ml y 2 ml de ácido clorhídrico con una pipeta graduada de 5ml.
Sedimentación:

Consiste en la separación de un sólido suspendido en un líquido, por acción de la


fuerza de la gravedad, aprovechando la diferencia de pesos específicos existentes entre
la fase sólida y la fase líquida.
En una mezcla de dos líquidos de diferentes densidades, el más denso “sedimenta” y el
menos denso “decanta”.
Elementos:
• Vaso precipitado que contiene 30 ml de agua, 10 ml de sulfato de sodio
y 2 ml de ácido clorhídrico.
• El trípode sirve como soporte de la tela de amianto y el vaso precipitado,
pero también da altura para poder ubicar un mechero por debajo y permitir
el calentamiento de la solución
• La tela de amianto tiene como función hacer de soporte del vaso y
también permite la distribución homogénea de calor en todo el vaso
precipitado.
• Varilla de vidrio
• Piseta para enjuagar la varilla por posibles restos solidos que hayan
quedado.

Se calienta hasta lograr la ebullición, luego la llama disminuye y lentamente se


agregan 10 ml de solución de cloruro de bario con una pipeta graduada. Finalmente, se
forma el precipitado de sulfato de bario.
Continúa calentándose durante 1 minuto, luego se apaga el mechero y se tapa el vaso de
precipitado con un vidrio de reloj.

Una vez que se encuentra reposando a temperatura ambiente por 15 minutos, se produce
la sedimentación del sólido.
Una vez armado el equipo de filtración se humedece el papel de filtro con una pequeña
cantidad de agua destilada para que se adhiera al embudo.

Decantación:
Se utiliza para separar mezclas heterogéneas, el componente menos denso se separa del
componente menos denso mecánicamente.
Elementos:
• Soporte universal.
• Aro con sostén para sostener el embudo de vástago corto.
• Una nuez para unir el material fijo.
• El Erlenmeyer para recolectar el líquido.
• El papel de filtro.
• Varilla de vidrio para verter el líquido en el embudo.
Filtración:
Método de separación de mezclas heterogéneas, donde existe un sólido insoluble en
una dispersión liquida o gaseosa.
La mezcla atraviesa un medio poroso, aprovechando la diferencia de tamaño de
partícula, reteniendo el sólido.

Decantar el líquido sobrenadante, con ayuda de una varilla vidrio sobre el filtro.
Lavado de precipitado:
Operación que completa la separación del precipitado filtrado de la solución
sobrenadante. Elimina impurezas presentes en el precipitado.
El lavado se efectúa con agua destilada caliente porque permite disolver mejor las
impurezas.

Dado que se filtró el líquido sobrenadante, se vierte el residuo precipitado utilizando


como guía una varilla de vidrio. Luego con una piseta con agua destilada caliente se
enjuaga el vaso precipitado volcando sobre el embudo con el papel de filtro y se espera
a que pase el agua a través del filtro.
Los residuos se lavan con pequeñas cantidades de agua destilada caliente y para corroborar
su eficiencia se realiza la verificación que consiste en: agregar a una pequeña cantidad de
líquido filtrado del lavado unas gotas de nitrato de plata, para así detectar la existencia de
iones cloruros que se indican con la presencia de un precipitado blanco de cloruro de plata

Secado:
Método que elimina la fase liquida de una muestra por calentamiento. Se seca en una
estufa en un periodo de 2 horas a 100-105 °C para eliminar el agua tanto del papel de filtro
como del sulfato de bario contenido en su interior para enfriar el sólido y luego poder
pesarlo, se lo lleva a un desecador durante una hora sin que absorba la humedad del
ambiente.
Y finalmente se pesa en una balanza analítica para determinar la masa de la sustancia,
previamente se pesó el papel de filtro vacío.

2) ¿Con qué material volumétrico midió:


a) 10 mL de Na2SO4, b) 30 mL de H2O, c) 1 mL de HCl y d) 10 mL de BaCl2?
a) Se utilizó una vol-pipeta o pipeta de doble aforo para medir 10 ml de solución de Sulfato de
Sodio porque al ser el reactivo limitante necesitábamos la exactitud que se obtiene de la
vol-pipeta (que indica el volumen entre aforo y aforo).
b) El agua destilada está medida con una probeta de 50 ml.
c) Para medir el Ácido Clorhídrico usamos una pipeta graduada o de simple aforo de 5ml, con
la que se puede medir con mucha precisión, pero menos exactitud y que a la vez tiene una
superficie con menor adherencia de líquidos a las paredes.
d) También se utilizó una pipeta graduada para medir 10 ml de solución de Cloruro de Bario.

¿Cuáles de estos materiales son más exactos y por qué?

La pipeta graduada se utiliza para la medición de volúmenes variables, dentro de su


graduación. Cuando se requiere gran exactitud no se emplea pipeta graduada sino una
vol-pipeta o pipeta de doble aforo.
Ambas pipetas tienen mayor exactitud que una probeta, esta última sirve para medir
volúmenes de 25 ml en adelante con mucha precisión y, al no estar graduadas para volúmenes
inferiores a este, no obtendríamos la exactitud que buscamos al medir la cantidad de Sulfato
de Sodio.
3) ¿Por qué agrega ácido clorhídrico y calienta en los pasos 1 y 2 de la técnica operatoria?

Se agregó Ácido Clorhídrico porque la formación de Sulfato de Bario se ve propiciado por


un medio ácido y el Ácido Clorhídrico es el que nos da este medio, y se calentó para eliminar
la fase líquida. La otra razón es para que otros aniones no compitan por el Ba²+ para formar
otras sales y así favorecer la obtención de cristales de Sulfato de Bario de buen tamaño y sin
contaminantes.

4) ¿Cuáles son los iones que contaminan el precipitado? ¿Qué ácido no conviene utilizar para
acidificar el medio? ¿Por qué?
Había un exceso de BaCl₂, luego de la reacción se formaba NaCl (que al disolverse en agua
caliente se separaba el catión sodio (Na +) del anión cloruro (CI -)), como solo nos interesa el
Ba (SO4) ↓, son los iones Ba 2+ , Cl - , Na + los que contaminan la muestra. Los más
abundantes son los aniones Cl - .
No conviene utilizar Ácido sulfúrico porque se produciría mayor cantidad de Sulfato de
Bario, porque el anión (SO4)- del Ácido sulfúrico seguiría reaccionando con el Bario en
exceso y nos daría un resultado erróneo lo calculado en teoría. Tampoco el Ácido Nítrico,
porque aporta otros iones.
El que conviene usar es el Ácido Clorhídrico porque aporta un ion común.

5) Explique cómo realiza la verificación de la eficiencia del lavado mencionando el reactivo


utilizado, el precipitado formado y su aspecto. ¿Cómo diferencia si el ensayo realizado dio un
resultado positivo o negativo? Escriba la ecuación de la reacción química del ensayo de
verificación.

Para comprobar la eficiencia del lavado, se realiza una operación de verificación: en un tubo
de ensayo se toma una pequeña muestra del agua de enjuague y se coloca una gota de
Ag(NO3). Si se nota la formación de un precipitado blanco (Cloruro de Plata) indica la
presencia de iones Cloruro (ensayo positivo), y se debe continuar lavando. Si no se forma
precipitado, el ensayo es negativo.
En caso de ensayo positivo, la reacción a formarse es:
Cloruro Nitrato de Plata Cloruro de Plata Nitrato

Cl- + Ag(NO3) → AgCl↓ + (NO3)-

6) Escribir la ecuación química de la reacción llevada a cabo. Calcule la masa teórica de


sulfato de bario que se debería formar y el rendimiento teórico. ¿Quién es el reactivo limitante
y quién está en exceso?
7) Determine la masa práctica de sulfato de bario y el rendimiento práctico porcentual.
Se utilizó 10 ml de Sulfato de Sodio al 5 % y 10 ml de Cloruro de Bario al 10 %, lo que
significa que; por cada 100 ml de solución se han disuelto 5 g de Sulfato de Sodio y 10 g de
Cloruro de Bario respectivamente, de manera que: 5 g de Na₂ (SO4 ) + agua destilada = 100
ml de solución de Na₂ ( SO4 ) al 5 % , y 10 g de BaCl₂ + agua destilada = 100 ml de solución
de BaCl₂ al 10 %.
La relación que hallamos en las ecuaciones químicas es que; Por cada mol de Sulfato de
Sodio se obtiene: 1 mol de precipitado de Sulfato de Bario + 2 moles de Cloruro de Sodio, y
por cada mol de Cloruro de Bario se obtiene: 1 mol de precipitado de Sulfato de Bario + 2
moles de Cloruro de Sodio. La relación de la reacción en gramos es:

Sulfato de Sodio Cloruro de Bario Sulfato de Bario Cloruro de Sodio

Na₂ (SO4) + BaCl2 → Ba (SO4)↓ + 2 NaCl


142 g 208 g 233 g 117 g

Por cada 142 g de Na₂ (SO4 ) se obtiene : 233 g Ba (SO4 ) + 117 g NaCl , y por cada 208 g de
BaCl₂ se obtiene 233 g Ba ( SO4 ) + 117 g NaCl.
Entonces, ¿cuánto de producto se obtendría a partir de…
100 ml de solución de Na₂ (SO4) al 5% (que contiene 5g de Na₂ (SO4))
100 ml __________________ 5 g de Na₂ (SO4)
Entonces 10 ml tendrá _____ X= 0.5 g de Na₂ (SO4)

Y 100 ml de solución de BaCl2 al 10% (que contiene 10g de BaCl2)


100 ml __________________ 1 g de BaCl2
Entonces 10 ml tendrá _____ X= 1 g de BaCl2
… 0.5 g de Na₂ (SO4) y 1 g de BaCl2?
Hacemos la relación:
Si para 208 g de BaCl2 necesito 142 g de Na₂ (SO4)

Para 1 g de BaCl2 necesitaré → X= 0.68 g de Na₂ (SO4) } Esto nos dice que para 1 g de BaCl2
000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000000necesitamos más Na₂ (SO4) del que utilizamos.

Si para 142 g de Na₂ (SO4) necesito 208 g de BaCl2


Para 0.5 g de Na₂ (SO4) necesitaré → X= 0.73 g de BaCl2
Reactivo limitante Reactivo en exceso

La última relación nos indica que se consume todo el Na₂ (SO4) que es el reactivo limitante,
y que el BaCl2 quedará en exceso (porque de 1 g de BaCl2 que se utiliza, sólo se consume una
parte; 0.73 g).
Al conocer esto, podemos calcular a partir del reactivo limitante, que cantidad dde producto
se obtendrá (rendimiento teórico) en buenas condiciones de trabajo, entonces:
Si de 142 g de Na₂ (SO4) se obtiene 233 g de Ba(SO4)
Para 0.5 g de Na₂ (SO4) se necesitará → X= 0.82 g de Ba(SO4)
Rendimiento Teórico

En la práctica los reactivos no reaccionan por completo, por lo que no suele obtenerse
realmente lo calculado en el rendimiento teórico. Para saber que porcentaje de producto se
obtuvo, primero calculamos el rendimiento práctico de la siguiente manera:

Valor práctico: masa de Ba(SO4)

(masa pesada – masa del


RP = papel)00 X= ( 1.3722 g – 0.5692 g) = 979,3 g de Ba(SO4)
Rendimiento Teórico
0.82 g Ba(SO4)

R% = RP * 100 = 97,93%
DIAGRAMA DE BLOQUES

OPERACION TÉCNICAS
ES BÁSICAS OPERATORIAS
- Na2SO4 al 5%

Medición de 1 - 5 ml de HCl (cc)


Volúmenes
- 30 ml de H2O
destilada
Precipitación 2 - (Utilizada en
T.O. n°2) 10 ml
de BaCl2 al 10%

Sedimentación 3, 4 , 5

7,8 - Se agrega BaCl2


Decantación
- BaSO4↓

Filtración 6 , 9 , 10

11
Lavado

12 Verificación con Ag(NO3)


CONCLUSIÓN

Mediante la realización de este trabajo práctico, pudimos observar la aplicación de las


operaciones básicas mediante las diferentes técnicas operatorias, y pudimos realizar los
cálculos de rendimientos. Por lo que cumplimos con los objetivos del trabajo.
Al ser un trabajo virtual, el laboratorio podemos apreciarlo en menor medida, pero con
ayuda de los docentes y alumnos ayudantes, pudimos desarrollar el trabajo y tener en cuenta
muchos detalles.
BIBLIOGRAFÍA

QUÍMICA Chang, R., & Goldsby, K. A. (2017). Química (12a. ed).

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