PRÁCTICA Determinación Gravimétrica de Sulfatos

PRÁCTICA Determinación gravimétrica de Sulfatos
Objetivos:
1. Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas
gravimétricas.
2. Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que con
tiene sulfatos.
Introducción
En esta práctica se determinará la cantidad de sulfato utilizando como agente precipitante

cloruro de bario para formar BaSO4. El BaSO4 es poco soluble en agua (Kps = 1.1x10"10)
y las pérdidas debidas a la solubilidad son pequeñas. La precipitación se realiza en una
disolución de HCI 0.010 M, con el propósito de que el precipitado sea puro, de partículas
grandes y prevenir la coprecipitación del BaCO3.
La reacción que se verifica es:
Esta reacción se aplica de forma importante en la determinación de sulfato y en menor

proporción en la cuantificación de bario. El método se emplea para macrocantidades de
sulfato y si se toman las precauciones necesarias es posible precipitar microcantidades de
manera cuantitativa. Además, sirve para determinar otros estados de oxidación de azufre,
en muestras orgánicas o inorgánicas, al cambiar previamente la oxidación del azufre hasta
sulfato.
Las principales técnicas de laboratorio que se ilustran en este experimento son:
a) Formación de precipitado.
b) Digestión del precipitado.
c) Separación del precipitado.

d) Obtención de la masa del precipitado
Material
2 vasos de precipitado de 250 ml
1 vaso de precipitado de 100 ml
1 vidrio de reloj
1 pipeta graduada 1/10 de 1ml
1 pipeta volumétrica de 10 mi
1 probeta de 50 ml
2 pipetas Pasteur con bulbo
1 propipeta
1 varilla de agitación
1 soporte universal
1 embudo
1 mechero bunsen
1 pie y soporte
1 anillo metálico
1 rejilla con asbesto
1 triángulo de porcelana
1 crisol
1 pinzas para crisol
1 piseta con agua destilada
Papel filtro Whatman No. 42
1 desecador
1 estufa
1 mufla
1 balanza analítica
Reactivos y disoluciones
1. HCI concentrado
2. BaCI2 al 5.0 % p/v.
3.AgNO30.100M
4. Disolución problema. El profesor puede preparar una muestra de (NH4)2SO4, Na2SO4

o bien de H2SO4.
Se sugiere que marque y lleve el crisol a peso constante un día antes del experimento:
Marcado de crisol
Para identificar los crisoles se recomienda marcar éstos en la parte superior con una tinta
que contiene metales como el hierro, la que durante la calcinación se funden con el
vitrificado de la porcelana. Esta tinta se prepara al disolver una pizca de FeCI3 en 3.0 ml
de tinta azul, que se usa en las plumas fuente (Flascka, H. A., Barnard, A. J. Jr. y Sturrock,
R E. 1976).
Determinación del peso constante del crisol
1. Después de marcar el crisol, éste se pesa para tener la masa de referencia.
2. Coloque el crisol en una mufla a temperatura de 300°C durante 1 hora.
3. Retire el crisol de la mufla (use las pinzas para crisol) y déjelo enfriar durante 10
minutos.
4. Coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos.
5. Pese el crisol en una balanza analítica.
Repite las operaciones del 2 al 5 el número de veces necesario, de manera tal que las
variaciones en el peso no sean mayores de ±0.0002 g. (Flascka, H.A., Barnard, A. J. Jr. y
Sturrock, P. E. 1976).
Procedimiento:
a) Precipitación y maduración de un precipitado

Coloque en un vaso de precipitado de 250 ml, 10.0 ml de la disolución problema, 1.0 ml
de HCI concentrado y 50.0 ml de agua destilada. Suponga que la muestra es sulfato de
sodio y su concentración aproximada es 0.10 M, calcule el volumen que necesita de BaCI2
al 5.0% para precipitar completamente el ion sulfato en la muestra proporcionada por el
profesor. Cubre el vaso con el vidrio de reloj y caliente a una temperatura cercana a la
ebullición y regule para mantener la disolución cerca de este punto. Retire y lave el vidrio
de reloj y deje caer dicho líquido en el vaso de precipitado. Agregue lentamente y con
agitación constante la disolución de BaCI2 hasta un 10.0% más del volumen calculado.
Tape el vaso de precipitado con el vidrio de reloj y deje reposar la disolución durante 2
minutos para que sedimente el precipitado. Para comprobar que la precipitación fue
completa, agregue al sobrenadante, sin agitar, unas gotas de BaCI2 (deja que el BaCI2
resbale lentamente por la pared del vaso). En caso de que se forme precipitado, adicione
1.0 ml de BaCI2 en forma lenta y con agitación constante; deje sedimentar y compruebe
si ya no existe más sulfato sin precipitar. Repita esta operación hasta que la precipitación
sea completa. Lave el agitador dentro del vaso de precipitado, cubra éste con el vidrio de
reloj y mantenga el precipitado caliente, pero no en ebullición, hasta que el líquido
sobrenadante esté claro. Esto se puede hacer en una estufa a 80°C durante 1 hora.
b) Filtración y lavado del precipitado
Retire el recipiente de la estufa de calentamiento, quite con cuidado el vidrio de reloj y

enjuague con agua desionizada la parte donde haya condensación, ésta agua se colecta en
el mismo vaso de precipitado. Proceda a una última comprobación de que no quedan iones
sulfato sin precipitar. Separe el precipitado por filtración, use papel Whatman No 42, de
poro fino y cenizas conocidas (0.0005g), y siga la siguiente secuencia:
1. Doblar el papel filtro. Este se dobla en forma de cono y las esquinas
superpuestas a una distancia de 0.30 cm. Corte un pedazo de aproximadamente 0.50 cm

en la arista superior de la parte interna. Esto permite que el papel selle bien en el embudo
(cónico de 58° o 60° de ángulo de abertura) y evita que se formen burbujas de aire.
Coloque el papel en el embudo y humedezca este con agua destilada. Agregue agua
destilada y comprima la parte superior del papel húmedo para que selle y no entren
burbujas de aire a éste y la succión debida al paso de agua en el tallo aumente la velocidad
de filtración.
2. Permita que el precipitado se asiente en el vaso del precipitado antes de iniciar la
filtración. Decante la mayor parte del sobrenadante, derrame la disolución sobre una
varilla de vidrio, ésta guía el sobrenadante al filtro y así se evita perder material por
salpicaduras. Tenga cuidado de no ocupar más de 2/3 partes del papel filtro en el embudo.
Conviene lavar el precipitado mientras esté en el vaso. En el filtrado obtenido se puede
investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si ya no se encuentra precipitado, se
desecha.
3. Después de decantar el agua madre, lave las paredes del vaso con 3.0 ml de agua fría y
permita que el precipitado se asiente.
El agua del lavado se decanta en el filtro y se repite dos veces más la operación de lavado.
Después transfiera el precipitado al filtro, use una varilla de agitación y un frasco lavador,
1.3. Remueva los residuos del precipitado de las paredes del recipiente con un gendarme
de hule húmedo. Los restos del precipitado en el vaso y en el gendarme se lavan con agua.
Otra alternativa es, recoger con el pedazo pequeño del papel filtro (obtenido del paso 1)
las paredes del vaso y retirar todo el precipitado, coloque en el filtro, en este caso el papel
se debe tomar con pinzas.
24 Nota: El precipitado no debe ocupar más de la mitad del papel filtro en el embudo ya
que el BaSO4 es un precipitado que "tiende a subir" por las paredes.
4. Después de transferir el precipitado al filtro, lave este con cinco o seis porciones de
agua fría. El líquido se vierte en torno a la parte superior del filtro para lavar el precipitado
y hacer que caiga al cono. Recuerde que cada porción del líquido de lavado debe drenar
antes de añadir la siguiente porción.
5. Determine que tan completo ha sido el lavado, en el agua proveniente del último
lavado, adicione 6 gotas de HNO3 concentrado y 10 gotas de AgNO3 0.100 M, y si no se
forma turbidez (la turbidez se debe a la formación de AgCI) indica que se eliminó del
precipitado el exceso de BaCI2.
c) Calcinación y obtención del peso del precipitado
1. Retire del embudo el papel filtro que contiene el precipitado, aplane el borde superior
y doble las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado. Coloque este en el crisol,
el cual se puso previamente a peso constante.
2. Coloque el crisol de lado, sobre un soporte triangular deje la tapa ligeramente abierta.
3. Elimine la humedad al calentar suavemente con el mechero, regule la entrada de gas y

aire de tal manera que la flama tenga un color azul, tenga cuidado de que el BaSO4 no se
proyecte fuera del crisol. Aumente gradualmente la temperatura y elimine la humedad (se
carboniza poco a poco el papel). Evite que la flama entre al crisol. Cuando los vapores
aumentan repentina mente, es señal de que el papel se va a inflamar y se debe retirar el
mechero. Si el papel se quema, apague éste con rapidez con la tapa del crisol. Las
partículas de carbono que darán en la tapa y de esta forma se calcinan. Por último, cuando
no se observa humo, el papel carbonizado se quema al aumentar gradualmente la
temperatura de la flama. El residuo de carbono debe estar al rojo pero no en llamas.
4. Cuando se carboniza por completo el papel, el residuo es blanco y sin partículas negras,
coloque el crisol en una mufla a una temperatura de 400 a 600°C, durante 15 minutos.
5. Coloque el crisol utilizando las pinzas para crisol (generalmente niqueladas o de acero
inoxidable para reducir al mínimo la contaminación por óxidos) en el desecador por lo
menos media hora antes de pesarlo.
6. Para lograr el peso constante del crisol, se repiten las operaciones de colocar el crisol
en el desecador durante 30 minutos y pesar el crisol hasta que la diferencia entre las dos
últimas pesadas sea de ± 0.0002 g.
Anote los siguientes datos obtenidos durante la práctica:
1. Volumen de muestra empleado:
2. Masa del crisol vacío, hasta llegar a peso constante:
3. Masa del crisol después de la calcinación, hasta llegar a peso
constante:
En base a esta información, calcule:
1. Los mg de SO42" en la muestra empleada, la concentración en términos de molaridad

y el % p/v de sulfates en la muestra problema.
Cuestionario
1. Haga una distinción entre masa y peso.

2. Como se indica en el manual, la precipitación se lleva a cabo a temperatura de
ebullición.
¿Qué efecto tiene sobre la solubilidad en el equilibrio?
¿Qué efecto tiene sobre la sobresaturación relativa?
3. ¿Cuáles son los tipos de precipitados?
4. ¿Cuáles son los mecanismos de contaminación de un precipitado?
¿Cuáles de estas contaminaciones se pueden eliminar o reducir?
5. ¿Qué es la digestión de un precipitado y cuál es su objetivo? ¿Se aplica a todos los tipos
de precipitado? Justifique su respuesta.
6. ¿Cómo se puede favorecer el crecimiento cristalino con respecto a la nucleación?

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PRÁCTICA Determinación gravimétrica de Sulfatos

1. Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas

2. Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que con

En esta práctica se determinará la cantidad de sulfato utilizando como agente precipitante

La reacción que se verifica es:

Esta reacción se aplica de forma importante en la determinación de sulfato y en menor

Las principales técnicas de laboratorio que se ilustran en este experimento son:

b) Digestión del precipitado.

c) Separación del precipitado.

2 vasos de precipitado de 250 ml

1 vaso de precipitado de 100 ml

1 pipeta graduada 1/10 de 1ml

2 pipetas Pasteur con bulbo

1 rejilla con asbesto

1 pinzas para crisol

1 piseta con agua destilada

Papel filtro Whatman No. 42

2. BaCI2 al 5.0 % p/v.

4. Disolución problema. El profesor puede preparar una muestra de (NH4)2SO4, Na2SO4

Determinación del peso constante del crisol

1. Después de marcar el crisol, éste se pesa para tener la masa de referencia.

2. Coloque el crisol en una mufla a temperatura de 300°C durante 1 hora.

4. Coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos.

5. Pese el crisol en una balanza analítica.

a) Precipitación y maduración de un precipitado

b) Filtración y lavado del precipitado

Retire el recipiente de la estufa de calentamiento, quite con cuidado el vidrio de reloj y

1. Doblar el papel filtro. Este se dobla en forma de cono y las esquinas

superpuestas a una distancia de 0.30 cm. Corte un pedazo de aproximadamente 0.50 cm

c) Calcinación y obtención del peso del precipitado

3. Elimine la humedad al calentar suavemente con el mechero, regule la entrada de gas y

Anote los siguientes datos obtenidos durante la práctica:

1. Volumen de muestra empleado:

2. Masa del crisol vacío, hasta llegar a peso constante:

3. Masa del crisol después de la calcinación, hasta llegar a peso

En base a esta información, calcule:

1. Los mg de SO42" en la muestra empleada, la concentración en términos de molaridad

1. Haga una distinción entre masa y peso.

¿Qué efecto tiene sobre la solubilidad en el equilibrio?

¿Qué efecto tiene sobre la sobresaturación relativa?

3. ¿Cuáles son los tipos de precipitados?

4. ¿Cuáles son los mecanismos de contaminación de un precipitado?

¿Cuáles de estas contaminaciones se pueden eliminar o reducir?

6. ¿Cómo se puede favorecer el crecimiento cristalino con respecto a la nucleación?

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