Universidad nacional de

San Agustín de Arequipa

Facultad de Ingeniería de Procesos

Escuela de Ingeniería Química

TESIS DE INVESTIGACIÓN
“ELABORACIÓN DE PELÍCULAS BIODEGRADABLES A
BASE DE CASCARILLA DE ARROZ ”
ALUMNOS:
 Quispe Begazo Fernando Jairo
 Mamani Quispe Lucero Ines
 Mamani Rodriguez Dante Milton

Arequipa - Perú
2022

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Contenido

I. RESUMEN ............................................................................................................................................................... 4
II. FUNDAMENTACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN .......................................................................................... 4
JUSTIFICACION ......................................................................................................................................................... 4
PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN ....................................................................................................................... 5
OBJETIVO GENERAL ............................................................................................................................................... 5
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................................................................ 5
HIPÓTESIS................................................................................................................................................................... 6
III. MARCO TEÓRICO............................................................................................................................................ 6
3.1. Bioplásticos .................................................................................................................................................. 6
3.2. Materias primas ......................................................................................................................................... 7
3.2.1. Cascarilla de arroz ............................................................................................................................. 7
3.2.2. La celulosa y su composición ........................................................................................................ 7
3.2.3. Agentes plastificantes ....................................................................................................................... 8
3.3. Obtención de celulosa .............................................................................................................................. 8
3.3.1. Metodologías ....................................................................................................................................... 8
DISCUSIÓN ................................................................................................... ¡Error! Marcador no definido.
IV. DISEÑO DE INVESTIGACIÓN .................................................................................................................. 10
4.1. PROTOCOLOS EXPERIMENTALES ................................................................................................... 11
4.1.1. Extracción de celulosa de cascarilla de arroz. ....................................................................... 11
4.1.2. Sintético de bioplástico con variación de masa de celulosa. ............................................. 11
4.1.3. Sintético de bioplástico con variación de quitosano en masa. .......................................... 11
4.2. Diseño experimental para la formulación de las biopelículas ............................................. 11
4.2.1. Determinación de la concentración de almidón de plátano de cascarilla de arroz y
glicerina en las biopelículas. ........................................................................................................................... 12
4.2.2. Determinación de la concentración de antimicrobianos: Sorbitol ................................... 12
4.2.3. Elaboración y caracterización de las biopelículas. ............................................................... 13
4.3. METODOS PARA ANALIZAR VARIABLES ..................................................................................... 19
4.3.1. Característica de la celulosa. Ensayo FTIR. ........................................................................... 20
4.3.2. Ensayo mecánico bioplástico. ..................................................................................................... 20
V. IMPLEMENTACIÓN ......................................................................................................................................... 21
5.1. Principales Actividades ........................................................................................................................ 21
5.2. Cronograma de actividades ................................................................................................................ 21
5.3. Recursos: Personal, equipamiento, materiales y servicios. .................................................. 22

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5.4. Financiamiento ........................................................................................................................................ 22
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................................................................... 25

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 I. RESUMEN

La cáscara de arroz tiene un alto contenido en celulosa, por lo que podría utilizarse como base para
fabricar bioplásticos. El objetivo de esta investigación es sintetizar películas bioplásticas a base de
celulosa a partir de la cáscara de arroz.

El proceso productivo se aborda desde la siembra y cosecha de arroz, donde la cascarilla de arroz es
un subproducto generado del proceso de molienda del grano de arroz proveniente de los campos de
cultivo. La segunda etapa consiste en la extracción de fibras celulosa, se realizará una revisión
bibliográfica para identificar las condiciones óptimas para realizar el proceso. Finalmente, la tercera
etapa tiene como objetivo la elaboración de la película que será sometida a un análisis de propiedades
fisicoquímicas y mecánicas.

La cascarilla de arroz se perfila como una materia prima potencial para la obtención de importantes
productos de interés como la celulosa, que puede aprovecharse en nuestra región y promueve el uso
sostenible de recursos naturales.

Palabras clave: Cascara de arroz, celulosa, película, sostenibilidad.

II. FUNDAMENTACIÓN DE LA INVESTIGACIÓN

JUSTIFICACION

El desarrollo de películas biodegradables, se ha dado fundamentalmente a las exigencias cada vez

mayores, de reducir el impacto en la contaminación ambiental que se ha producido con el incremento
de desechos generados por el uso de envases y plásticos de origen no biodegradable, además de los
tóxicos que son transmitidos por partes de los polímeros.

En este proyecto se pretende innovar en la obtención de una película biodegradable que cumpla con
las especificaciones de mejorar sus propiedades fisicoquímicas y mecánicas, contribuyendo a la
disminución del impacto ambiental que además de ser producido por el uso de polímeros no
degradables, es también ocasionado por los desperdicios de algunos residuos orgánicos como
cascarilla de arroz, que son esparcidos o incinerados por las industrias, las cuales utilizan el grano
como materia prima para la producción de harinas, panes etc.

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PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN

Los desechos plásticos constituyen un riesgo tanto para la salud de nuestros mares y costas como para
nuestra economía y comunidades (Barboza et al., 2019). Los bioplásticos surgen como alternativa
para disminuir la contaminación producida por plásticos convencionales.

Los biopolímeros o bioplásticos tienen un interesante conjunto de ventajas, como el bajo impacto
ambiental, el bajo consumo de energía en su producción, el estatus de recursos renovables, el
potencial para agregar valor a los subproductos y residuos procedentes de la industria y su
biodegradabilidad particular (Parra et al., 2004). Los bioplásticos están hechos de materiales naturales
como el almidón y la celulosa, un material de desecho que se puede aprovechar es la cascarilla de
arroz, la cual contiene 57 % de celulosa (Hayatun, 2020).

En nuestro país, la producción de arroz ha crecido en el último año, en febrero de 2022 se registró
189 mil 440 toneladas de producción y aumentó en 3,0% al compararla con similar mes del año 2021
(183 mil 959 toneladas) (INEI, 2022). En cuanto a la producción de arroz cáscara durante el mes de
diciembre del 2021 totalizó 328 mil 734 toneladas, registrando un incrementó en el 26,2%, al
compararla con el mes de 2020 (260 mil 482 toneladas) (INEI, 2021).

La cascarilla de arroz representa una importante materia prima para la elaboración de películas
biodegradables por su alto contenido de celulosa.

Sin embargo, se desconoce las condiciones de proceso y la composición en términos de masa de

celulosa y concentración de agentes plastificantes, y su efecto en las propiedades fisicoquímicas y
mecánicas para la elaboración de una película a base de cascarilla de arroz.

OBJETIVO GENERAL
- Determinar el efecto de las condiciones de proceso, en términos de masa de celulosa y
concentración de agentes plastificantes sobre las propiedades fisicoquímicas y mecánicas de
una película biodegradable a base de cascarilla de arroz.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Identificar las condiciones de proceso (temperatura, masa de celulosa, concentración de
plastificante y tiempo de reacción) que tienen efecto en las propiedades: humedad,
ductilidad, elasticidad, rigidez.

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 - Evaluar el efecto de la formulación en términos de masa de celulosa y concentración de
plastificantes sobre las propiedades fisicoquímicas y mecánicas de la película.

HIPÓTESIS
Se tomó el estudio y la simulación de la cinética propuesta por Vega (2007) donde por medio de
ecuaciones matemáticas empíricas en función de los parámetros del proceso se permite estimar el
valor de la humedad de las películas, siendo esto necesario para efectos de control y optimización
en el proceso de elaboración de películas.
Por otro lado, la teoría del volumen libre supone que existe un espacio libre entre las moléculas que
permite su movimiento, así que la adición de más volumen libre a un polímero provoca su
plastificación (Carrasco, 2016). Se deduce que al adicionar un plastificante a la celulosa, la
resistencia a la tracción y la rigidez disminuirán. En consecuencia, aumentara la flexibilidad de la
película.

III. MARCO TEÓRICO

INTRODUCCIÓN DEL MARCO CONCEPTUAL
Se parte del concepto de bioplásticos y sus aportes para disminuir los efectos causados por el
manejo inadecuado de desechos. Luego, se presenta la cascarilla como materia prima
principal para la elaboración de la película, la cual posee un porcentaje de aproximadamente
57 % de celulosa, es presentada a nivel supramolecular y a nivel molecular, de esta manera
se puede conocer su capacidad de formación de estructuras cristalinas. Seguidamente se tiene
un concepto de agentes plastificantes y su importancia al ser agregado a una película.
Se muestran métodos de extracción de fibras de celulosa a partir de la cascarilla de arroz en
un cuadro resumen donde se especifica la concentración de álcali o acido, las condiciones de
operación y el rendimiento presentado en cada investigación. A continuación, se presenta la
caracterización de la celulosa para la elaboración de la película a base de cascarilla de arroz.
Finalmente, se presentan algunas pruebas utilizadas para el análisis de propiedades
fisicoquímicas y mecánicas.

3.1. Bioplásticos
Los bioplásticos, son un tipo de plástico biodegradable obtenido a partir de materias
primas orgánicas, que pueden ser degradados por microorganismos como bacterias,
hongos, algas, entre otros. De cierto modo, la ventaja que ofrecen los bioplásticos es que
contribuyen a preservar fuentes de energía no renovables como el petróleo y, a su vez

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 disminuye los efectos causados por el manejo inadecuado de desechos. Son compuestos
de alto peso molecular elaborados a partir de fuentes naturales, tales como cultivos de
poliésteres microbianos, de almidón, celulosa, entre otros, (Duarte, 2022).

3.2. Materias primas

3.2.1. Cascarilla de arroz

La cascarilla de arroz es la capa más externa del grano de arroz que se separa de
los granos de arroz durante el proceso de molienda. Diversos autores coinciden
que la cascarilla de arroz contiene en su estructura alrededor de 35 a 40% de
celulosa, 15 a 20% de hemicelulosa y 20 a 25% de lignina (Gao et al., 2018).
Entre sus características fisicoquímicas se menciona la densidad de 1125 kg/m3,
con un poder calorífico de 1 kg de cascarilla de arroz de 3300 kcal, 6,62% de
humedad y un área superficial de 272,50 m2/g (Llanos et al., 2016; Ummah et
al., 2015). La cascarilla del arroz durante el crecimiento representa baja densidad
y gran volumen. Las capas de la cascara de arroz son de cuatro tipos:
estructurales, fibrosas, esponjosas o celulares. La fracción inorgánica contiene
entre un 95% y un 98% en peso de sílice hidratada amorfa en promedio
(Fernandes et al., 2016).
La superficie abaxial o externa de la cascarilla de arroz, llamada exocarpo, se
caracteriza por tener una estructura simétrica constituida por celdas convexas
(presencia de papilas simples), las cuales están separadas por surcos y granos de
compuestos de silicio dispersos sobre toda la superficie. Hay presencia de
macropelos unicelulares (estructuras aciculares) con un tamaño promedio de 200
µm. La composición química de la cascarilla de arroz se encuentra dada por
39,1% de carbono, 5,2% de hidrógeno, 0,6% de nitrógeno, 37,2% de oxígeno,
0,1% de azufre y 17,8% de cenizas (Zambrano, 2021).

3.2.2. La celulosa y su composición

La celulosa es el compuesto orgánico de mayor abundancia en la naturaleza y de
gran importancia a nivel biológico e industrial es un polisacárido formado por
moléculas de cadenas lineales; es el principal componente en la mayoría de las
fibras naturales como: algodón, lino, cáñamo, yute, sisal, caña de azúcar, entre
otras. Las fibras de algodón y madera son las materias primas principales para la
producción industrial de celulosa. En el algodón, la celulosa está disponible en

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 su forma prácticamente pura; por el contrario, en la madera está presente junto
con lignina y otros polisacáridos (hemicelulosas) de los cuales debe aislarse y
purificarse. Aparte de las plantas, ciertas bacterias, algas y hongos producen
celulosa (Galván,2018).
Independientemente de la fuente, la celulosa presenta una estructura compleja
con dos niveles de organización, el nivel supramolecular compuesto por regiones
cristalinas y amorfas y el nivel molecular que consiste en unidades de D-
anhidroglucopiranosa (AGU) dispuestas en la configuración de silla, unidas por
enlaces β-1,4-glicosídicos que dan como resultado un giro alternativo del eje de
la cadena de celulosa por 180°. Cada AGU repetida posee tres grupos hidroxilo,
un grupo primario en C6 y dos grupos secundarios en C2 y C3 que pueden formar
enlaces de hidrógeno intra e intermoleculares dando lugar a la formación de
estructuras cristalinas tridimensionales altamente ordenadas. (Trivedi et al.,
2019).

3.2.3. Agentes plastificantes

Un plastificante es una sustancia que, incorporada al plástico, incrementa su
ductilidad, manejabilidad y elasticidad, disminuyendo la dureza y rigidez. Los
plastificantes de tipo ftalato, como el ftalato de dioctilo (DOP), o el ftalato de
diisononilo (DINP), son los que más se emplean a nivel industrial (un 70% del
consumo total de plastificantes), (Carrasco et al., 2016).

3.3. Obtención de celulosa

3.3.1. Metodologías
En los últimos años diversos estudios han dado su aporte en la producción de
celulosa a partir de la cascarilla de arroz como una posibilidad de llevar a cabo
estos procesos a escala industrial. A continuación, se muestran los más
relevantes:
Tabla 1. Métodos de extracción de fibras de celulosa a partir de la cascarilla de arroz.
Concentración del álcali o
Condiciones Rendimiento Referencia
ácido

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 NaOH o H2O2 Cuatro cambios escalonados: 81% (8% Wang et al., 2016
2, 4, 6 y 8% (p/v) 40°C (4h)-60°C(20h); NaOH, 80°C)
40°C (4h)-80°C(20h);
60°C (4 h)-80°C(20h); 37% (8% H2O2,
80°C (24h) 80°C)

NaOH/H2O2 Cuatro cambios escalonados: 88% (8% NaOH Wang et al., 2016
2, 4, 6 y 8% (p/v)/ 5% (p/v) 40°C (4h)-60°C(20h); + 5% H2O2,
40°C (4h)-80°C(20h); 80°C,24h)
60°C (4 h)-80°C(20h);
80°C (24h)
H2SO4 7% (p/v) H2SO4 90°C, 2h 26% Battegazzore et al., 2014
KOH 9% (p/v) KOH 90°C, 2h
NaClO2 5% (p/v) NaClO2+CH3COOH 75°C, 4h

NaOH 4% NaOH temperatura de reflujo, 50% Collazo et al., 2018

Tampón de acetato, clorito 3h
de sodio (1,7% en peso) Tampón, temperatura de
reflujo, 4h

Fuente: Aprovechamiento de la cascarilla de arroz para la obtención de fibras de celulosa.

3.3.2. Caracterización de la celulosa

Las propiedades de la celulosa están ligadas a la estructura molecular y
supramolecular, por lo cual su estudio ha sido motivo de interés durante años, se
están utilizando técnicas como microscopía electrónica como Microscopía
Electrónica de Barrido (SEM) y Microscopía de transmisión electrónica (TEM)
para analizar la morfología de la celulosa extraída. Estudios en base a estas
técnicas han demostrado que aglomeraciones de fibras indican la presencia de
materiales aglutinantes como hemicelulosas y lignina, el diámetro de las fibras
oscila entre 3 a 20nm, sin embargo, depende de la fuente de celulosa. Agregando
a lo anterior, las características del material celulósico dependen en gran medida
de las interacciones entre las cadenas de celulosa y dentro de ellas, por esta razón
es muy utilizada la Espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR)
ya que es capaz de una determinación cualitativa rápida y no invasiva de
interacciones covalentes y no covalentes dentro de la celulosa, lo que permite
medir la cristalinidad del material, expresada como índices de cristalinidad luego
de haber pasado por los distintos procesos (Kruer et al., 2018).

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 3.3.3. Análisis de propiedades fisicoquímicas y mecánicas
Las pruebas de resistencia a la tensión y distancia de elongación, son utilizadas
para determinadas las propiedades mecánicas de los materiales y en particular de
las biopelículas (Catalán et al., 2017):
 La resistencia a la tensión (σ): Se define como la fuerza aplicada dividida
entre el área transversal inicial del material (el área que tiene el material antes
de aplicar la fuerza).
 La distancia de elongación o deformación (ε): Se define como el cambio en
la longitud a lo largo de la línea de aplicación de la fuerza.
 El módulo de elasticidad (E o módulo Young): Es la pendiente de que se
forma en la zona elástica. Es una medida de la rigidez del material, entre
mayor sea el valor del módulo más rígido será el material.
DISCUSIÓN
 Del cuadro presentado que muestra los métodos para extraer fibras de celulosa de la
cascarilla de arroz se obtiene mayores porcentajes de rendimiento de hasta el 88%
utilizando hidróxido de sodio o peróxido de hidrogeno (Wang et al, 2016), que realiza
un efecto de saponificación en los enlaces intermoleculares unidos entre la
xilanohemicelulosa y la lignina, esto disminuye el grado de polimerización y
cristalización y, por lo tanto, rompe los enlaces cruzados que existen en la estructura
de la lignina, es decir se eliminó de forma eficiente la hemicelulosa y la lignina, dando
como resultado fibras de celulosa con alta pureza.
 Los ensayos variando masa de celulosa, masa de quitosano y volumen de sorbitol,
permiten una amplia cantidad de pruebas. La adición de plastificantes para la
elaboración de películas mejora la calidad pues se incrementa su ductilidad,
manejabilidad y elasticidad, disminuyendo la dureza y rigidez.
 Los ensayos para el análisis de propiedades fisicoquímicas y mecánicas serán: la
resistencia a la tensión, la distancia de elongación o deformación y el módulo de
elasticidad. Ya que es posible realizar las pruebas pues las herramientas se encuentran
disponibles para su utilización.

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IV. DISEÑO DE INVESTIGACIÓN

4.1. PROTOCOLOS EXPERIMENTALES

4.1.1. Extracción de celulosa de cascarilla de arroz.

La cáscara de arroz se limpia de impurezas y se seca al sol. La cascarilla de arroz seca ha
sido triturada y tamizada con una malla de tamaño 80. El polvo de cáscara de arroz se
maceró con disolvente de metanol durante siete días. El residuo de la maceración se añadió
con 300 mL de NaOH 5 % (p/v). A la mezcla se le añade una solución al 10% de H2SO4
hasta que alcance pH 3-4. El residuo se seca en estufa a 50◦C a un peso constante.

4.1.2. Sintético de bioplástico con variación de masa de celulosa.

A la solución de quitosano (0,8 g en 50 mL de CH3COOH al 1%) en cada vaso de
precipitados y se agitó hasta homogeneidad.
Se añade la mezcla de sorbitol y se agita de nuevo. La mezcla se imprime sobre placa de
vidrio y luego se aplana y se seca en horno a 60◦C.

4.1.3. Sintético de bioplástico con variación de quitosano en masa.

La variación de masa de celulosa óptima se colocó en una solución de quitosano con una
variación de masa de 0,8, 1,2, 1,6, 2,0 y 2,6 gramos en 50 ml de CH3COOH 1% en cada
vaso de precipitados y se agita hasta homogeneidad. Se añade la mezcla de sorbitol y se
agita de nuevo. La mezcla se imprimió en una placa de vidrio y luego se aplanó y se secó en
un horno a 60°C.

4.2. Diseño experimental para la formulación de las biopelículas

Para el diseño experimental de las formulaciones de las biopelículas, se estableció lo
siguiente:
I) Los componentes que constituye cada biopelícula:
a. Almidón de cascarilla de arroz, quitosano y sorbitol.
b. Almidon de cascarilla de arroz, glicerina, quitosano y sorbitol.
Como biopelícula se evaluó características como transparencia, textura y facilidad de
desmoldar y como recubrimiento se evaluó: Capacidad de adhesión , apariencia

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 (uniformidad, color y brillo ), pérdida de peso. La formulación elegida es la que se utilizó
con la adición de quitosano y sorbitol.

4.2.1. Determinación de la concentración de almidón de plátano de cascarilla de arroz

y glicerina en las biopelículas.
Para establecer las diferentes concentraciones de almidón de y glicerina de cada
solución se realizó una investigación bibliográfica con respecto al rango de
concentraciones utilizadas de plastificante y almidón en películas , la cual arrojo la
siguiente información:
a. Preparación de películas empleando glicerol y almidón, en una relación de 2:5
(glicerol: almidón en base seca) (Torres, y otros 2011, citado en Oropeza González,
Montes Hernández, y Padrón Pereira, 2016).
b. Las concentraciones de plastificante (glicerol o glicerina) utilizadas en películas
comestibles elaboradas a partir de almidón se encuentran entre los valores 5 y 50 g/L.
(Versino Lopez, Garcia, y Zaritzky, 2016)
A partir de la información anterior, se estableció que la concentración minina de
plastificante a utilizar es de 30 g/L y la concentración máxima de 50 g/L, variando
entre ellos 10 g/L, realizando la conversión de las concentraciones estipuladas a % P/V
y estableciendo que se prepararon 100 mL de solución para cada formulación, se tienen
3, 4 y 5 % P/V de plastificante. Con estos porcentajes y la relación de 2:5 (glicerina:
almidón en base seca), se determinó la concentración de almidón.

Tabla 1.
Relacion almidon-glicerina en formulaciones piloto
Formulacion piloto(FP) Almidon(%P/V) Glicerina(%P/V)
FP0* 0 0
FP1 7.5 3
FP2 10 4
FP3 12.5 5

4.2.2. Determinación de la concentración de antimicrobianos: Sorbitol

Para determinar la concentración de los dos antimicrobianos a utilizar en las biopelículas, también
se investigó bibliográficamente los intervalos de las concentraciones que se utilizan comúnmente,
dicha información se presentan a continuación:
Para el sorbato de potasio, se encontraron valores para inhibir el crecimiento microbiano entre 0.05
y 0.10 % P/V en recubrimiento comestible. (Garcia, Sarantópoulos, Mendes Pereira Rodrigues, y
Hubinger, 2010). Para esta investigación la concentración de sorbato de potasio que se utilizó fue de
0.1 % P/V, ya que el fin de ser utilizado es para comparar la efectividad antimicrobiana del aceite
esencial de orégano frente a este.
Concentración de antimicrobianos utilizada en la elaboración de las biopelículas
Formulacion(F) Sorbato de potasio (%P/V) Quitosano
F0* 0 0

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 F1 0 0.065
F2 0 0.096
F3 0 0.127
F4 0.1 0

4.2.3. Elaboración y caracterización de las biopelículas.

Proceso de elaboración de las biopelículas.
Ya determinadas el número de formulaciones y las concentraciones de cada compuesto de las
biopelículas, se prosiguió a elaborarlas siguiendo la metodología propuesta por Saavedra H. y
Algecira E. (2010) con algunas modificaciones realizadas durante el proceso.

Proceso de elaboración de las biopelículas con adición sorbato de potasio

Pesado de los componentes: Se pesaron en la balanza analítica todos los
componentes según la formulación: Almidón, glicerina, sorbato de potasio.
ii. Mezclado de almidón-agua destilada: Se mezcló el almidón con agua destilada
(50 mL de la cantidad necesaria para integrar 100 mL de solución), con agitación
constante a temperatura ambiente, con el fin de humedecer los gránulos por un
tiempo de 10 minutos.
iii. Calentamiento de la solución almidón-agua destilada: La solución almidón-agua
destilada se llevó a calentamiento hasta su gelatinización (se registraron las
temperaturas de gelatinización del almidón), mientras se mantuvo en agitación
constante.

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iv. Incorporación de la glicerina a la mezcla: En la fracción restante de agua
destilada (50 mL), se adicionó la cantidad de glicerina que posteriormente se
incorporó gota a gota al gel del almidón ya formado. Estos componentes se dejaron
en agitación constante durante 5 minutos.
v. Adición del antimicrobiano: Completados los 5 minutos de agitación la solución
formada se dejó en reposo hasta alcanzar una temperatura de 50°C para adicionar el
sorbato de potasio. Ya que esa temperatura es soluble el sorbato de potasio (Rowe,
Sheskey, y Quinn, 2009).
vi. Medición de la solución: Se tomaron alícuotas de 3 mL de la solución, se
dispersaron sobre moldes de 3.5 cm de diámetro.
vii. Secado de las biopelículas: Los moldes se llevaron a secado, a una temperatura
de 45°C durante 5 horas.
viii. Desmoldado y selección: Una vez secas las biopelículas se colocaron en un
desecador para equilibrar su temperatura y humedad relativa. Luego se
seleccionaron aquellas que no presentaran textura grumosa, burbujas y se
desmoldaron para realizar sus análisis respectivos.

Caracterización de las biopelículas.

La caracterización de las biopelículas se llevó a cabo por los siguientes análisis:
Permeabilidad al vapor de agua, solubilidad en agua, biodegradabilidad, estos
análisis se realizaron a través del tiempo.
Permeabilidad al vapor de agua
Para evaluar la permeabilidad al vapor de agua se realizó aplicando la técnica de
desecante de la norma ASTM E 96 / E 96M-05, la cual consistió en registrar los
cambios de peso del desecante debido a la transferencia de humedad como
resultado del vapor de agua que pasa a través de la biopelícula.
El registro de los pesos se detuvo cuando el peso del tubo de ensayo excedió el 10%
del peso inicial del desecante.
Solubilidad en agua.
El objetivo de esta prueba era determinar si las biopelículas elaboradas presentan
una barrera protectora contra la transferencia de humedad a través del tiempo. La
solubilidad en agua de las biopelículas se determinó utilizando la metodología
propuesta por Palma Rodríguez, y otros (2017), con algunas modificaciones que se
realizaron durante el proceso.
Biodegradabilidad
El estudio de biodegradabilidad se realizó para poder constatar su contribución a un
menor impacto medioambiental que posean las biopelículas. Para realizar este
análisis se empleó la metodología propuesta por Arrieta, Peltzer, Garrigos Selva, y
Jimenez Migallon, (2011) con algunas modificaciones que se realizaron durante el
proceso.

Pérdida de peso (humedad)

a) Objetivo del análisis.

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 El objetivo de este análisis era determinar si las formulaciones de las biopelículas
aplicadas como recubrimiento de las fresas reducen la pérdida de peso (humedad)
con respecto a las fresas sin recubrir.
b) Metodología a seguir.
La metodología que se utilizó es la propuesta por Saavedra H y Algecira E, (2010)
con algunas modificaciones que se realizaron durante el proceso. La metodología se
presenta en el Anexo D.
c) Tiempo de observación.
El registro de pesos se realizó diariamente para la biopeliculas.
Análisis microbiológico
Recuento total hongos y levaduras (La metodología se presenta en el Anexo E).
Lugar donde se realizará el análisis microbiológico.
Laboratorio de la Universidad de San Agustin.
Tiempo de análisis.
El registro se realizó diariamente para la biopeliculas.

MARCO METODOLÓGICO
Insumos, equipos, materiales y reactivos
Insumos
 Cascarilla de arroz
 Agua destilada
 Glicerina
 Sorbitol
 Quitosano

Equipos
 Mufla
 Desecador
 Mortero
 Horno
 Cuchillo
 Estufa
 Balanza analítica
 Molino de grano
 Plancha de calentamiento
 Cronómetro de precisión
Materiales
 Malla N° 12, 16, 30
 Bandejas de aluminio
 Matraz Erlenmeyer 250, 500 mL
 Pipeta volumétrica 10, 25, 50 mL
 Bureta volumétrica 10, 25, 50 mL
 Pinzas para crisol
 Cápsulas de aluminio y porcelana

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  Espátula de níquel
 Termómetro
 Bandeja de análisis de dureza
 Moldes de silicona
Reactivos
 Glicerina
 Sorbitol
 Quitosano
Diseño de la investigación
Acorde con el alcance del trabajo planteado, la investigación será tipo: exploratorio,
descriptivo, cuantitativo y correlacional.
Unidad de análisis.
Población.
Para la siguiente investigación se seleccionará como población la cascarilla de arroz,
sorbitol y quitosano.
Muestreo.
El muestreo será no probabilístico ya que los tratamientos se seleccionarán
aleatoriamente, es decir que las muestras serán seleccionadas en función a la diferente
concentración de harinas en cada componente.
Diseño experimental
La investigación se desarrollará bajo un diseño completamente aleatorizado (DCA) en un
arreglo factorial 3 k; siendo k los factores de estudio, Factor A (harina de cáscara de
arroz), Factor B (sorbitol), Factor C (quitosano) con cuatro réplicas; se consideró la
metodología usada por Avalos y Torres (2018).
Análisis de varianza.
Los datos que se obtendrán serán sometidos previamente a los supuestos del ANOVA, la
prueba de normalidad Shapiro-Wilk (n ≤ 50) y homogeneidad por el estadístico de
Levene; cumpliéndose estos se realizará un análisis de varianza paramétrico (ANOVA)
con un P_valor < 0.05 y la comparación de medias por Tukey al 95 % de confianza; caso
contrario se realizará un ANOVA no paramétrico de Kruskal Wallis.
Variables a evaluar
Variable independiente.
Las harinas se considerarán como una parte esencial para la elaboración del envase
térmico biodegradable, por lo que deberán cumplir con los indicadores para lograr su
finalidad.
En la Tabla 20 se muestran las variables independientes con los indicadores
(humedad y cenizas) para la evaluación de la harina.
Variable dependiente.
Se referencia a las características mecánicas, térmicas y biodegradables.
Variable dependiente Indicadores
Envase térmico biodegradable Resistencia a la compresión
Resistencia a la flexion
Energia de impacto
Prueba de punición

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 Conductividad térmica
Prueba de biodegradabilidad

Variables a evaluarse
Variables cuantitativas: físicas y químicas de las harinas de cascarilla de arroz, cáscara de
mango y almidón de yuca
Humedad
El contenido de humedad se determinará mediante la norma NTE INEN 518 (1980) se
pesará, con aproximación de 0.1 mg, 2 g de muestra preparada para transferirla al
pesafiltro y distribuirla uniformemente en su fondo. Se deberá calentar el pesafiltro con el
contenido durante una hora, en una estufa a 130°C sin tapa, luego se procederá colocar la
tapa con el pesafiltro antes de sacarlo para luego trasladarlo al desecador, cuando haya
alcanzado una temperatura ambiente, se pesará y luego se repetirán las operaciones de
calentamiento, enfriamiento y pesaje hasta que la diferencia de masa entre los resultados
de dos operaciones sucesivas no exceda de 0.1 mg, se calculará con la siguiente ecuación:
𝑚2 − 𝑚3
𝑃𝑐 = ∗ 100
𝑚2 − 𝑚1
Donde:
𝑃𝑐 = 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜, 𝑒𝑛 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑚1 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑡𝑎𝑝𝑎 𝑒𝑛 𝑔
𝑚2 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 𝑦 𝑡𝑎𝑝𝑎, 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 sin 𝑠𝑒𝑐𝑎𝑟 𝑒𝑛 𝑔
𝑚3 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 𝑦 𝑡𝑎𝑝𝑎, 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑒𝑛 𝑔

Ceniza
El contenido de las cenizas se determinará mediante la norma NTE INEN 520 (2013) en la
que se detalla el siguiente proceso: se pesarán de 2 a 5 g de muestra en un crisol para luego
introducirlo en una mufla a 550°C hasta obtener cenizas de un color gris claro ( no deben
fundirse las cenizas) posterior a esto se colocará el crisol en el desecador hasta que haya
alcanzado una temperatura ambiente, se pesará y se repetirán las incineraciones por periodos
de 30 min , enfriando y pesando hasta que no haya disminución en la masa, se calculará con
la siguiente ecuación:
100(𝑚3 − 𝑚1 )
𝐶=
(100 − 𝐻)(𝑚2 − 𝑚1 )
Donde:
𝐶 = 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 ℎ𝑎𝑟𝑖𝑛𝑎𝑠, 𝑒𝑛 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑚1 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑐𝑜𝑛 𝑡𝑎𝑝𝑎, 𝑒𝑛 𝑔
𝑚2 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎, 𝑒𝑛 𝑔
𝑚3 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠, 𝑒𝑛 𝑔
𝐻 = 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Variables cuantitativas: físicas del envase térmico biodegradable

Resistencia a la compresión.
La determinación de la compresión se realizará de acuerdo a la norma UNE EN ISO 604
(2003).

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La medición de la compresión se efectuará por medio del equipo de carga vertical TL2000
que simula la máxima compresión de uso en función del peso y la altura de una muestra, el
resultado es la medida de la deflexión de la caja cuando está siendo expuesta a la carga
determinada.
La resistencia a la compresión se calculará dividiendo la carga máxima por el área
transversal original de una probeta en un ensayo de compresión y el resultado de la prueba
se expresará con una aproximación de 100 kPa (1 kgf/cm) (Aimplas, 2019).
𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑎
𝐿𝑎 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑎 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑟𝑒𝑠𝑖𝑜𝑛:
𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑣𝑒𝑟𝑠𝑎𝑙
Resistencia a la flexión
La determinación de la flexión se determinará de acuerdo a la norma ASTMD790 (2017).
La probeta debe medir generalmente 12.7 mm x 12.7 cm y su espesor puede variar entre
1.54 y 6.35 mm. La carga o fuerza se aplica progresivamente en porciones definidas por el
tamaño de la muestra hasta que se produce la rotura o hasta que la tensión en las fibras
externas alcanza el 5 %. La mayoría de los termoplásticos no se rompen en esta prueba, por
lo que la resistencia a la flexión es una tensión de flexión al 5 % de tensión. Para los
plásticos, el valor de resistencia a la flexión suele ser más alto que el valor de resistencia a
la tracción directa (Frías, 2015)
El módulo de flexión se calculará trazando una tangente a la porción en línea inicial más
inclinada de la curva carga-deformación y mediante la siguiente ecuación:
𝐿3 𝑚
𝐸𝐵 =
4𝑏𝑑3
𝐸𝐵 = 𝑚𝑜𝑑𝑢𝑙𝑜
𝑏 = 𝑎𝑛𝑐ℎ𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑑 = 𝑝𝑟𝑜𝑓𝑢𝑛𝑑𝑖𝑑𝑎𝑑
𝑚 = 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑡𝑎𝑛𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒
𝐿 = 𝑙𝑎𝑝𝑠𝑜 𝑒𝑛 𝑝𝑢𝑙𝑔𝑎𝑑𝑎𝑠
Energía de impacto
La determinación de impacto se determinará mediante la norma ASTM D25610 (2018).
Se determinará la resistencia de un material a causa de un golpe severo, y se puede medir
a través del ensayo a impacto tipo Charpy que se asegura un péndulo con un martillo a
cierta altura (h0) y se suelta, dejando que rompa de un solo impacto la probeta, la energía
potencia del martillo, se transforma en energía cinética durante el recorrido descendente.
El martillo rompe la probeta y continúa su trayectoria (ahora ascendente) hasta lograr una
altura máxima (hf) que depende de la energía absorbida de la probeta. Asumiendo que no
hay fricción o que esté muy baja impacto (Ayala y Barbosa, 2014).
La energía de impacto se calculará con la siguiente ecuación; en donde, la masa (m) y la
gravedad (g) son constantes.
𝑒𝑖 = 𝑚 ∗ 𝑔(ℎ0 − ℎ𝑓 )
Prueba de punción.
La determinación de punción se determinará de acuerdo a cualquiera de las tres normas
ASTM D732 (2017), UNE EN 14477 (2017) y ASTM F1306(2016).
Generalmente una prueba de punción se efectúa con una probeta que es comprimida por
una sonda u otro tipo de dispositivo con punta hasta que el material se rompe, se tensa o

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 alcanza un límite de alargamiento, éste se mide ante un punzón de 0.8 mm de diámetro,
los resultados se determinarán por la fuerza máxima de penetración (unidades kilo
Newton) (Aimplas, 2019).
Prueba de biodegrabilidad
Los métodos de ensayo determinan la biodegradabilidad total, el grado de desintegración
y la eventual eco-toxicidad del material degradado bajo una simulación de un proceso de
compostaje aeróbico intensivo. La determinación de la biodegrabilidad se determinará de
acuerdo a las normas BN EN 13432 (2002), ASTM D6400 - 19 (2012) y D5338 - 98
(2003).
Los métodos de ensayo determinan la biodegradabilidad total, el grado de desintegración
y la eventual eco-toxicidad del material degradado bajo una simulación de un proceso de
compostaje aeróbico intensivo.
La probeta deberá ser puesta en contacto con un inóculo del compost de basura sólida
orgánica entre 5 – 10 %, donde se introduce en un espacio controlado bajo condiciones de
oxígeno, temperatura y humedad óptimas durante un período de ensayo de no más de seis
meses, este método es diseñado para simular las condiciones de compostaje aeróbico para
abono como parte del compost; durante la biodegradación aeróbica del material de ensayo,
el agua, las sales minerales, el dióxido de carbono y los nuevos constituyentes celulares
microbianos (biomasa) son el resultado final de la biodegradación; el dióxido de carbono
generado y el oxígeno consumido se lo examina en tubos de ensayo y de blanco para
determinar la producción acumulada de dióxido de carbono (NTE INEN 2640, 2012).
El porcentaje de biodegradación se medirá mediante la relación entre el dióxido de
carbono que genera a partir del material de ensayo y la cantidad teórica máxima de
dióxido de carbono que se produce a partir del material de ensayo. Un ejemplo un 75 % de
biodegradación significa que un 75 % de los átomos de carbono (C) presentes en el envase
se convirtieron a dióxido de carbono (CO2). Este método también determina el tiempo de
biodegradación, se deberá realizar en una incubadora a una temperatura constante a 58 °C
(Plastivida, 2007).
Se mide el tiempo de desintegración del material en partes pequeñas para que el envase
pueda ser recuperado orgánicamente, sin presencia de efectos negativos al igual que los
efectos eco tóxicos, es decir, que los materiales biodegradables no deberán afectar
negativamente la capacidad del compost de germinación y crecimiento de las plantas
cuando se comparan con compost de control, como también el material no debe tener
niveles superiores al 50 % de metales pesado de las concentraciones requeridas para el
compost (Plastivida, 2007).

4.3. METODOS PARA ANALIZAR VARIABLES

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 4.3.1. Característica de la celulosa. Ensayo FTIR.
A la celulosa de la extracción de la cascarilla de arroz se le observaron propiedades físicas
como olor y decoloración y se analizó su grupo funcional mediante FTIR.

4.3.2. Ensayo mecánico bioplástico.

El bioplástico producido a partir de la variación de masa de celulosa y la variación de masa
de quitosano se probó mediante resistencia a la tracción y elongación utilizando Universal
Testing Machine (UTM).

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V. IMPLEMENTACIÓN

5.1. Principales Actividades

 Recopilación sistemática de información
 Adquisición de materias primas para realizar la experimentación
 Obtención de la celulosa
 Caracterización de la celulosa
 Elaboración de la película
 Análisis de propiedades fisicoquímicas y mecánicas
 Análisis y comparación de resultados
 Asesoría y supervisión antes de la publicación del articulo

5.2. Cronograma de actividades

ACTIVIDADES 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
Recopilación sistemática de información X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X
Adquisición de materias primas para realizar la experimentación X X X X
Obtención de la celulosa X X X
Caracterización de la celulosa X X
Elaboración de la película X X X X X
Análisis de propiedades fisicoquímicas y mecánicas X X
Análisis y comparación de resultados X X
Asesoría y supervisión antes de la publicación del articulo X X X X X

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 5.3. Recursos: Personal, equipamiento, materiales y servicios.
El laboratorio de operaciones unitarias de Ingeniería Química de la UNSA actuará como el centro de
operaciones del proyecto. allí se cuenta con algunas de las herramientas necesarias para la ejecución
de la elaboración de la película a base de cascarilla de arroz.

5.4. Financiamiento
Tabla 5.4.1. Equipos y bienes duraderos.

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Tabla 5.4.2. Materiales e insumos.

Tabla 5.4.3. Servicios tecnológicos de terceros

Tabla 5.4.4. Asesorías especializadas

|23
Tabla 5.4.5. Resumen por partida

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BIBLIOGRAFÍA
(1) Duarte L. (2022) BIOPLÁSTICOS: Contexto actual, aplicaciones y sostenibilidad. Colombia,
Montería.
(2) Carrasco A., Chambi J. (2016) Aplicación del aceite de soya epoxidado para la obtención de
pvc flexible para uso industrial.
(3) Zambrano G., Cedeño C., García V., Alcívar U., (2021) Aprovechamiento de la cascarilla de
arroz (Oryza sativa) para la obtención de fibras de celulosa.
(4) Gao Y., Guo X., Liu Y., Fang Z., Zhang M., Zhang R., Liu R. (2018). A full utilization of rice
husk to evaluate phytochemical bioactivities and prepare cellulose nanocrystals. Scientific
reports.
(5) Llanos Páez, O., Ríos Navarro, A., Jaramillo Páez, C. A., & Rodríguez Herrera, L. F. (2016).
La cascarilla de arroz como una alternativa en procesos de descontaminación. Producción más
Limpia.
(6) Ummah H., Suriamihardja D., Selintung M. & Wahab A. (2015). Análisis de la composición
química de la cáscara de arroz utilizada como placas absorbentes de agua de mar en agua
limpia. Revista ARPN de Ingeniería y Ciencias Aplicadas.
(7) Fernandes I., Calheiro D., Kieling A., Moraes C., Rocha T., Brehm F., & Modolo R. (2016).
Characterization of rice husk ash produced using different biomass combustion techniques for
energy.
(8) Galván B. (2018) Aislamiento, purificación y caracterización de actividad celulolitica de
hongos de corteza de Pinus hartwegii.
(9) Trivedi P., & Fardim P. (2019). Recent advances in cellulose chemistry and potential
applications. In Production of materials from sustainable biomass resources. Springer,
Singapore.
(10) Wang Z., Li J., Barford J., Hellgradt K., & McKay G. (2016). A comparison of
chemical treatment methods for the preparation of rice husk cellulosic fibers. International
Journal of Environmental & Agriculture Research.
(11) Battegazzore D., Bocchini S., Alongi J., Frache A. y Marino F. (2014). Cellulose
extracted from rice husk as filler for poly (lactic acid): preparation and characterization.
(12) Collazo S., Ortega R., Boix A. (2018). Isolation and characterization of
microcrystalline cellulose and cellulose nanocrystals from coffee husk and comparative study
with rice husk.
(13) Kruer N., Cantero B., Wilson D. (2018). Characterization of cellulose crystallinity
after enzymatic treatment using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR).
(14) Catalan S., Canchola A., Gutierrez S., Martinez G. (2017) Propuesta para la
elaboración de películas biodegradables a partir de la celulosa extraída del Agave Lechuguilla
Torrey. Academia Mexicana de Investigación y Docencia en Ingeniería Química.

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