Scribd Logo
Cargar

¡Te damos la bienvenida a Scribd!

  • 17 vistas

    Informepractica #9 Determinacion Gravimetrica de Alumina

    Cargado por

    JULIAN ALEJANDRO ARAUJO TUTALCHA
    Este documento describe un método para determinar el contenido de alúmina en una muestra de cemento "San Marcos" mediante un análisis gravimétrico. La muestra se trató con ácido clorhídrico para separar la sílice, luego se añadió cloruro de amonio para precipitar el aluminio. El precipitado se filtró, calcinó y pesó, encontrando un 13.94% de alúmina. Si bien este valor difiere de los datos de referencia, se atribuye a diferencias en los métodos y falta de valores de refer

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    Informepractica #9 Determinacion Gravimetrica de Alumina

    Cargado por

    JULIAN ALEJANDRO ARAUJO TUTALCHA
    17 vistas4 páginas
    Este documento describe un método para determinar el contenido de alúmina en una muestra de cemento "San Marcos" mediante un análisis gravimétrico. La muestra se trató con ácido clorhídrico para separar la sílice, luego se añadió cloruro de amonio para precipitar el aluminio. El precipitado se filtró, calcinó y pesó, encontrando un 13.94% de alúmina. Si bien este valor difiere de los datos de referencia, se atribuye a diferencias en los métodos y falta de valores de refer

    Descripción original:

    Título original

    informePractica #9 Determinacion gravimetrica de Alumina

    Derechos de autor

    © © All Rights Reserved

    Formatos disponibles

    PDF, TXT o lea en línea desde Scribd

    ¿Le pareció útil este documento?

    ¿Este contenido es inapropiado?

    Este documento describe un método para determinar el contenido de alúmina en una muestra de cemento "San Marcos" mediante un análisis gravimétrico. La muestra se trató con ácido clorhídrico para separar la sílice, luego se añadió cloruro de amonio para precipitar el aluminio. El precipitado se filtró, calcinó y pesó, encontrando un 13.94% de alúmina. Si bien este valor difiere de los datos de referencia, se atribuye a diferencias en los métodos y falta de valores de refer

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como pdf o txt
    17 vistas4 páginas

    Informepractica #9 Determinacion Gravimetrica de Alumina

    Cargado por

    JULIAN ALEJANDRO ARAUJO TUTALCHA
    Este documento describe un método para determinar el contenido de alúmina en una muestra de cemento "San Marcos" mediante un análisis gravimétrico. La muestra se trató con ácido clorhídrico para separar la sílice, luego se añadió cloruro de amonio para precipitar el aluminio. El precipitado se filtró, calcinó y pesó, encontrando un 13.94% de alúmina. Si bien este valor difiere de los datos de referencia, se atribuye a diferencias en los métodos y falta de valores de refer

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Descargue como PDF, TXT o lea en línea desde Scribd
    Descargar como pdf o txt
    de 4

    DETERMINACION GRAVIMETRICA DE ALÚMINA CONTENIDO EN UNA

    MUESTRA DE CEMENTO “SAN MARCOS”


    Diana Mayherly Guancha Solis (219140102), Kevin Alexander López Bolaños(220140093)
    Jonnathan Camilo Cifuentes Galindres (218140049), Julian Alejandro Araujo (220140041)
    [email protected] , [email protected] , [email protected]
    [email protected]

    2 de Marzo del 2023


    Departamento de Química.
    Universidad de Nariño
    ___________________________________________________________________________
    Introducción:
    El análisis químico, tiene como finalidad el estudio de la composición química, comprende la
    separación, identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes de
    una muestra, mediante diferentes métodos analíticos [1]. En la química analítica se encuentra
    el análisis cuantitativo el cual proporciona la cantidad, en términos numéricos, de uno o más
    analitos. Uno de los métodos analíticos cuantitativos es el método gravimétrico por
    precipitación el cual tiene como objetivo transformar el componente problema de la sustancia
    que se somete al análisis en un compuesto insoluble; en este método, el analito se convierte
    en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de
    composición conocida mediante tratamiento térmico y finalmente se pesa. La precipitación
    debe ser cuantitativa, por tanto, es importante la elección de un agente precipitante y unas
    condiciones adecuadas. Se debe tener en cuenta para los cálculos, que cuando los contenidos
    del analito se expresan en función de un compuesto diferente, es necesario transformar el
    peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimétrico
    correspondiente. [2]
    La alúmina (óxido alumínico) es uno de los componentes principales del clínker y del
    cemento portland, cuya determinación tiene interés para el conocimiento de las propiedades y
    comportamiento del cemento. La determinación de la alúmina por el método tradicional de
    las Normas A.S.T.M., es decir, hallando gravimétricamente el conjunto de óxidos RxOy de los
    elementos que forman parte del llamado «grupo del hidróxido amónico» esto es, los
    sesquióxidos, R2O3 (Al2O3+Fe2O3 ), el bióxido de titanio, TiO3, y el pentóxido de fósforo,
    P2O5, y restando de dicho conjunto los valores correspondientes a Fe2O3, TiO2 y P2O5,
    hallados aparte, implica la necesidad de conocer estos valores., de los cuales el de Fe2O3 se
    determina en los análisis de rutina de los cementos, pero no así los de TiO3 y, sobre todo,
    P2O5.
    Esta necesidad se comprende si se tiene en cuenta, por una parte, que en el cálculo de la
    composición potencial interviene el concepto analítico Al2O3, el cual, como queda indicado,
    ha de tomarse con aproximación de 0,01, y, por otra, que los contenidos normales de TiO2 y
    P~05 de los cementos portland usuales suelen oscilar entre 0,20 y 0,30, y alrededor de 0,05
    %, respectivamente (4). Además, sólo así tiene sentido exigir para el concepto Al,O_, (y lo
    mismo para Fe2O3, TiO3, y P2O5) una aproximación de 0,01.[3]
    Resultados y discusión:
    Se analizaron 0.549 gramos de muestra de cemento San Marcos. Esta se trató con ácido
    clorhídrico, logrando separar el contenido de sílice (SiO2). Posterior a esto, se trabaja con el
    filtrado recogido del tratamiento con HCl; a este filtrado el cual contenía sales de aluminio y
    calcio, se le añadio la mitad de un papel franja negra rasgado en pequeños trozos, esto se
    hace con el fin de que aquellas partículas de hierro que se hayan logrado filtrar se adhieran a
    este. Luego, se le agrego 3 gotas de Rojo de metilo para determinar a qué pH se encontraba la
    solución y qué cambios se efectuaban en este, despues se le agrego 10 mL de NH4Cl 30% y
    se calentó hasta ebullición, seguidamente al adicionar algunas gotas de amonio (NH3), se
    logra observar el cambio de color del rojo de fenol a un amarillo el cual indica un pH de
    aproximadamente 6.3.
    Finalmente en un papel sin ceniza se filtró el precipitado correspondiente a 𝐴𝑙2𝑂3 · 𝐻2𝑂,
    realizando 4 lavados con 10 mL de NH3(NO3)2 2% y con agua destilada caliente, hasta que la
    prueba de cloruros fue negativa.
    Para determinar el % de recuperación del 𝐴𝑙2𝑂3 en la muestra de cemento, se introdujo el
    filtrado en un crisol para calcinarlo en una mufla a 900ºC durante 1 hora, de esto se
    consiguió una muestra de 0,064 g de 𝐴𝑙2𝑂3, lo cual representa un 13, 94% 11% de 13, 94%
    en la muestra de cemento.

    𝑅2𝑂3 = 𝐶𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑛𝑎𝑑𝑎 − 𝐶𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑎𝑐í𝑜 = 36, 404𝑔 − 36, 340𝑔 = 0, 064𝑔


    0,064𝑔 𝑅2𝑂3
    %𝑅2𝑂3 = 0,549 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
    * 100 = 11, 66%

    159,69 𝑔 𝐹𝑒2𝑂3
    0, 064 𝑔 𝐹𝑒2𝑂3 · 𝐴𝑙2𝑂3 = 261,65 𝑔 𝐹𝑒2𝑂3·𝐴𝑙2𝑂3
    = 0,0391 g 𝐹𝑒2𝑂3
    0,0391 𝑔 𝐹𝑒2𝑂3
    %𝐹𝑒2𝑂3 = 0,549 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
    * 100 = 7, 12%

    %𝑅2𝑂3 − %𝐹𝑒2𝑂3 = %𝐴𝑙2𝑂3


    11, 66% − 7, 12% = 4, 54 %𝐴𝑙2𝑂3

    En la literatura podemos encontrar que el porcentaje de 𝐴𝑙2𝑂3 en el cemento portland es de


    5,5 % máximo [4].
    No obstante solo se conoce este valor teórico para el cemento en forma de puzolanas
    (cemento sólido preparado) el cual es determinado a partir de la formación de la sal de
    Friedel que es un compuesto totalmente distinto al que se forma a partir de la reacción de
    alúmina (Al2O3) y el agente precipitante empleado en nuestra práctica (NH4Cl) cloruro de
    amonio. Por lo tanto no se tienen valores de referencia donde la muestra de cemento esté en
    forma de polvo disuelto y tampoco donde se haya hecho el estudio a partir de la adición de
    sal amoniacal. Por lo que establecer comparaciones respecto a un valor teórico no es factible,
    lo que lleva a pensar que la muestra de Al2O3 obtenida después de la calcinación debería ser
    caracterizada, de este modo se observaría si la presencia de alúmina es totalmente pura y así
    se descarta las unidades porcentuales excedentes. Por lo que es oportuno realizar la cuestion:
    ¿Cual es la especie precipitada de Al2O3? Si bien se trata de un solo compuesto, este se
    encuentra en dos formas, pues la alúmina natural tanto como artificial se define como la
    cantidad de Al2O3 en sus formas tetra- o penta- coordinado (amorfo y/o vítreo) [4] por lo que
    estas características estructurales serían un factor muy importante de solubilidad para
    determinar si el porcentaje de alúmina obtenida en nuestra práctica recoge ambas especies de
    Al2O3 y por lo tanto determinar la composición real de alúmina por muestra de cemento.

    Preguntas:
    ● ¿Para qué se agrega papel filtro desmenuzado?
    Se agrega el papel filtro para que actue como un tipo de adherente hacia el hierro que
    se precipita cuando reacciona el ferroaluminato tetracalcico con el cloruro de amonio,
    tiñendo de amarillo el papel desmenuzado por la presencia de oxido de hierro III.
    ● ¿Para qué se adiciona Rojo de Metilo?
    R/ Se adiciona Rojo de metilo para determinar cuando la solución ha alcanzado un pH
    básico de 6,3 aproximadamente, este se adiciona cuando la solución ha virado a una
    tonalidad amarilla intensa.
    ● ¿Para qué se agrega cloruro de amonio?
    Se agrega cloruro de amonio para que funcione como una solución buffer y permita
    mantener un pH controlado, haciendo que no haya reacciones químicas no deseadas y
    se formen precipitados inesperados, tales como óxidos de Mg o Ca.
    ● ¿Por qué se controlan los cloruros?
    Es muy importante tener el control y realizar la eliminación de iones cloruros del
    precipitado resultante, puesto que para realizar la calcinación, la muestra no debe
    presentar impurezas indeseadas, ya que con estas presentes, se obtendrá un peso
    erróneo consecuencia del contaminante presente.
    ● ¿Cuáles son las reacciones que se efectúan en esta determinación ?
    Las reacciones que se efectuaron fueron sobre dos compuestos que se encontraban en
    la Solución obtenida en la determinación de Sílice, que son Aluminato tricálcico,
    Ferriato Aluminato tetracálcico reaccionando así con cloruro de amonio.

    3𝐶𝑎𝑂𝐴𝑙2𝑂3 + 6𝑁𝐻4𝐶𝑙 → 𝐴𝑙2𝑂3. 3𝐻2𝑂 + 6𝑁𝐻3 + 3𝐶𝑎𝐶𝑙2


    𝐶𝑎𝑂𝐴𝑙2𝐹𝑒2𝑂3 + 8𝑁𝐻4𝐶𝑙 → 𝐴𝑙2𝑂3. 2𝐻2𝑂 + 𝐹𝑒2𝑂3. 2𝐻2𝑂 + 4𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 8𝑁𝐻3

    3𝐶𝑎𝑂· 𝐴𝑙2𝑂3 + 6𝑁𝐻4𝐶𝑙 → 𝐴𝑙2𝑂3. 3𝐻2𝑂 + 6𝑁𝐻3 + 3𝐶𝑎𝐶𝑙2


    𝐶𝑎𝑂𝐴𝑙2𝐹𝑒2𝑂3 + 8𝑁𝐻4𝐶𝑙 → 𝐴𝑙2𝑂3. 2𝐻2𝑂 + 𝐹𝑒2𝑂3. 2𝐻2𝑂 + 4𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 8𝑁𝐻3

    Conclusiones:
    ● Mediante una determinación gravimétrica, se logró encontrar un 13,94% de alúmina
    en una muestra de cemento de marca SAN MARCOS, este es necesario en el cemento
    para que sea resistente a los agentes externos, ayudando a la fundición y además,
    actúan como agente regulador del proceso de fraguado.
    ● La diferencia del porcentaje teórico con el experimental se atribuye a que los
    procedimientos y cálculos son realizados a partir de otro método, por lo que no existe
    un dato de referencia que sustente el proceso. De este modo es posible que nuestro
    excedente se deba a la presencia de cloruros no eliminados, residuos no volátiles.

    Bibliografía
    1. M, Sánchez. Determinación gravimétrica del contenido de sulfato en forma de
    trióxido de azufre en una muestra de yeso.
    https://www.docsity.com/es/quimica-laboratorio-6/5335802/. Revisado el 28 de
    febrero del 2023.
    2. Anónimo. Determinación gravimétrica de azufre o de sulfatos solubles.
    http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jrvc/QA_1/Lab_QA_1/PRACLAB1-4_2012
    .pdf. Revisado el 28 de febrero del 2023.
    3. Carrete, J. C., & Paris, J. M. F. (1963). Observaciones acerca de la determinación de
    alúmina en cementos. Materiales de Construcción, 13(109), 25-30.
    4. Rodriguez, J. C. (2017). Determinación Gravimétrica de SiO2, Fe2O3 y Al2O3.
    https://es.scribd.com/document/361541451/Determinacion-Gravimetrica-de-SiO2-Fe2
    O3-y-Al2O3-en-una-Muestra-de-Cemento
    5. Trusilewicz, L. D., Morales, R., & Martinez, F. (13d. C.). Determinación del
    contenido de alúmina reactiva de las adiciones puzolánicas naturales y artificiales,
    por termogravimetría y por el método de Rietveld [Tesis doctoral]. Universidad
    politécnica de Madrid.

    También podría gustarte