Determinacion de Cloruros en El Agua

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL

CALLAO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA


DETERMINACION DE CLORURO EN
AGUAS MEDIANTE EL METODO DE
MOHR
Integrantes:

 Castillo Panduro Andrea Valeska 1616125574


 Castro Vásquez Kevin Anthony 1426125507
 Narciso Espinoza Alexis Junior 1426125408
 Porras Borda Claudia del Pilar 1616125637
 Toro Rojas Luis de Jesús 1316110014

Lunes 17 de junio del 2019


INTRODUCCIÓN

El presente trabajo trata sobre el método de Mohr, es utilizado en valoraciones


químicas de cloruros y bromuros, con plata, utilizando como indicador el cromato
potásico. La formación de Ag2CrO4, de color rojo, nos indicará el punto final de la
valoración.
Durante la valoración, las condiciones que deben darse deben ser tales que el cloruro
precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga formar
el precipitado de Ag2CrO4. Por otra parte, el indicador debe ser lo bastante sensible
como para poder dar un cambio de color apreciablemente nítido, con una pequeña
porción de plata.

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II.-OBJETIVOS

 Determinar el cloro en una muestra de agua potable por medio de una


valoración de precipitación. Se pone en práctica los procedimientos
experimentales más relevantes empleados en las valoraciones de
precipitación, en este caso se utiliza el método de Mohr.

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III.MARCO TEÓRICO EXPERIMENTAL

Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a


la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de
cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/L.En el agua potable, el sabor salado
producido por el Cl- es variable y depende de la composición química del agua.

3.1 VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION

En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de solución tipo, necesario


para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza.

Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrías de precipitación.

3.1.1 MÉTODO DE MOHR

El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,


magnesio y amonio.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato


CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma
en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,Ag 2CrO4. Las
reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es


adecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en
la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora
con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método
indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la
valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración
del AgNO3.

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3.1.2 MÉTODO DE VOLHARD

Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de


plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,Br-, I-, SCN- y AsO4-4.

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO 3, se agrega un


exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el
exceso de Ag+,con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe +3 ,
que proporciona color rojo a la solución.

Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

3.2 VALORACIÓN POR EL MÉTODO DE MOHR

El método de Mohr se emplea principalmente para la determinación de anión cloruro


usando ión plata como valorante. La reacción de valoración da lugar a un precipitado
de color blanco:

El punto final viene determinado por la formación de un precipitado rojo (Ag2CrO4)


que aparece cuando la precipitación de AgCl es completa. La solubilidad del cromato
de plata es mayor que la del cloruro de plata, de acuerdo con sus
respectivos productos de solubilidad y estequiometrias de los compuestos. La
concentración de catión plata cuando todo el analito (Cl-) ha precipitado, es
consecuencia de la solubilidad del producto de la reacción de valoración (AgCl): 1,35 x
10-5 M. Por tanto, la concentración de anión cromato necesaria para la formación de
cromato de plata en esas condiciones sería:

Así pues, debe agregarse anión cromato en esta concentración para que aparezca el
precipitado rojo justo después del punto de equivalencia. Sin embargo, esa
concentración tan alta proporciona al medio de valoración un color amarillo tan

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intenso, que dificulta la detección del color rojo del precipitado. Por ello, normalmente
se usan concentraciones inferiores de cromato, requiriéndose por tanto un exceso de
reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige con la valoración de un
blanco.

La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos


entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como
Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si
pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato. Normalmente, se
logra un pH adecuado al saturar la disolución del analito con carbonato ácido de sodio.

Este método es aplicable también a la determinación de Br- y CN-. Pero no es útil sirve
para determinar I- y SCN-, ya que los precipitados AgI y AgSCN adsorben iones
cromato y el punto final no se detecta con claridad.

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IV. INSTRUMENTOS Y/O EQUIPOS

BALANZA MATRACES
ESPATULA
DIGITAL AFORADOS

MATRAZ PIPETAS
BURETA
ERLENMEYER

BAGETA LUNA DE RELOJ

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V. REACTIVOS

AgNO3 NaCl

NaHCO3 K2CrO4

AGUA DESTILADA

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VI. METODOLOGIA

La muestra problema será: agua potable


El procedimiento a seguir será en dos partes:
Estandarización de la disolución del nitrato de plata 0.01N:
1. Limpiar todo el material de laboratorio con agua destilada y realizar los cálculos
necesarios para saber la cantidad de sal a utilizar para la normalización del
nitrato de plata.
2. Preparamos una disolución de nitrato de plata aproximadamente 0,01M (250
ml).
3. Preparamos una disolución de cloruro de sodio 0.015M pues este será nuestro
patrón primario (100 ml).
4. Preparamos una disolución de dicromato de potasio al 5%(p/v)
5. Rellenamos la bureta con nitrato de plata y la enrasamos.
6. Antes de abrir la bureta añadimos 10 mL de cloruro sódico y 1ml de dicromato
de potasio en el Erlenmeyer.
7. Empezamos a valorar. Al principio observaremos que nuestra disolución se
torna de un color blanco, en el momento que comience a tornarse de color
amarillo debemos de añadir poco a poco el nitrato de plata hasta conseguir que
la disolución cambie a rojo ladrillo. En ese momento cerramos la bureta y se
mide el volumen de nitrato de plata consumido para más tarde calcular si la
molaridad del nitrato de plata es de 0,1 M.
8. Finalmente limpiamos los materiales de nuevo con agua destilada para la
próxima práctica.

Valoración del cloruro

1. Medimos 100 ml del agua que queremos analizar. En nuestro caso se trata de
un agua potable. Lo colocamos en un matraz y si fuera necesario añadimos
bicarbonato de sodio hasta conseguir un Ph igual a 8.
2. Añadimos el indicador, 1ml de dicromato de potasio.
3. Volvemos a repetir los pasos anteriormente mencionados desde el paso 7.

Grupos I II III IV V VI
F.C 0.9596 0.8859 0.8426 0.8600 0.952 0.9536

NC 0.00959 0.008859 0.008426 0.0086 0.0095 0.00954

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Con los datos determinamos los ppm de cloruro que hay en el agua potable.

𝑁𝐶 × 𝑉𝐺𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 AgNO3 × 𝑃𝐹𝐶𝑙 ⁄1000



𝑝𝑝𝑚𝐶𝑙 = 𝑥 1000
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Empleando los datos para hallar ppm de cloruro obtenemos los siguientes resultados:

Grupos I II III IV V VI
Ppm Cl 0.040197 0.03548 0.03375 0.03206 0.035486 0.03504

CALCULOS DEL VALOR A REPORTAR


Ordenando los datos para hacer el descarte de los mismos:

𝑿𝒊 (%) 0.03206 0.03375 0.03504 0.03548 0.035486 0.040197

Haciendo el rechazo de datos


Para 6 mediciones Q crítico 95% es 0.625
1. Para 0.03206
0.03375 − 0.03206
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.2077
0.040197 − 0.03206

𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 → No se rechaza el valor

2. Para 0.040197
0.040197 − 0.035486
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.5790
0.040197 − 0.03206

𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 → No se rechaza el valor

Calculando la media aritmética y la mediana:

0.03206 + 0.03375 + 0.03504 + 0.03548 + 0.035486 + 0.040197


𝑋̅ = = 0.035336
6

𝑋̅ = 0.035336

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Por ser dos datos centrales:
0.03504 + 0.03548
𝑀𝑒 =
2

𝑀𝑒 = 0.03526

CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACION

 ( x  x)
i
2
s
CV  .100
s i

n 1 x

xi x ( xi  x ) 2
0.040197 0.035336 2.4373969× 10−5
0.03548 0.035336 2.073600× 10−8
0.03375 0.035336 2.515396× 10−6
0.03206 0.035336 1.0732176× 10−5
0.035486 0.035336 2.250000× 10−8
0.03504 0.035336 8.761600× 10−8

∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 = 3.7752393 × 10−5


𝑖

3.7752393 × 10−5
𝑠=√ = 2.747813422 × 10−3
6−1

2.747813422 × 10−3
𝐶𝑉 = 𝑥100 = 7.776%
0.035336

 Hay una alta dispersión, por lo tanto, no hay precisión.


Calculo del Límite de Confiabilidad (LC95%)

t *s
LC95%  x  G.L  n 1
n

GL t
5 2.571

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(2.571)(2.747813422 × 10−3 )
𝐿𝐶95% = 0.035336 ± = 0.035336 ± 2.8556 × 10−3
√6

𝐿𝐶95% =< 0.0324804; 0.038192 >

Estando el dominio de LC95% dentro del intervalo 2.

ppm𝐂𝐥− Dentro del LC95%


0.040197 NO
0.03548 SI
0.03375 SI
0.03206 NO
0.035486 SI
0.03504 SI

Se elimina 0.03206 y 0.040197

Calculo del valor a reportar

 x x i
dpx  i

Vmedidos

xi x xi  x
0.03375 0.035336 1.586× 10−3
0.03504 0.035336 2.96× 10−4
0.03548 0.035336 1.44× 10−4
0.035486 0.035336 1.5× 10−4

2.176 × 10−3
𝑑𝑝𝑥̅ = = 5.44 × 10−4
4

 x  Me
i
dpMe  i

Vmedidos

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xi Me xi  Me
0.03375 0.03526 1.51× 10−3
0.03504 0.03526 2.2 × 10−4
0.03548 0.03526 2.2 × 10−4
0.035486 0.03526 2.26 × 10−4

2.176 × 10−3
𝑑𝑝𝑀𝑒 = = 5.44 × 10−4
4

5.44 × 10−4
𝐷. 𝑅𝑋̅ = 𝑥100 = 1.539507
0.035336

5.44 × 10−4
𝐷. 𝑅𝑀𝑒 = 𝑥100 = 1.542825
0.03526
Siendo el menor valor 1.539507 que se obtiene con el promedio

 Valor a reportar = 0.035336 ppm

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VII.- CONCLUSIONES
Determinamos que los ppm de cloruro en el agua potable es 0.035336 ppm
Calculamos que el coeficiente de variación es de 7.776% por lo que hay una
alta dispersión o no hay precisión.

Analizamos el límite de confiabilidad al 95% donde se descartó los valores de


0.03206 y 0.040197 por no estar dentro del rango.

El valor a reportar se determinó que es el promedio que es 0.035336 ppm

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VIII.-BIBLIOGRAFÍA
-American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinación de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91
-Harvey. 2000. Modern analytical chemistry. Mcgraw-hill
-Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl - B – 1995.

-Valcárcel. 1999. Principios de química analítica, Springer


-Vicente. 2001. Métodos oficiales de análisis de alimentos Ed. Mundi Prensa

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