Estimación de La Incertidumbre de La Medición en Métodos Fisicoquímicos
Estimación de La Incertidumbre de La Medición en Métodos Fisicoquímicos
Estimación de La Incertidumbre de La Medición en Métodos Fisicoquímicos
Estimación de la incertidumbre de la
medición en métodos fisicoquímicos
Expositor:
José Camero Jiménez
Abril 2010
Definiciones Básicas
RESULTADO INCERTIDUMBRE
MUESTRA
PROCESO ANALITICO
INCERTIDUMBRE DE :
•HERRAMIENTAS METROLOGICAS
•PATRON
•MATERIAL VOLUMETRICO
•EQUIPOS DE MEDIDA
RESULTADOS + INCERTIDUMBRE •CALIBRACION GENERAL
•CALIBRACION METODOLOGICA
•UNA ETAPA DEL PROCESO
•UNA PESADA
•UNA DILUCION
•ELCONJUNTO DEL PROCESO
•VALIDACION
Etapas para la estimación de la incertidumbre de medición
de un método analítico
Variabilidad debida a la
Y precisión del método.
(analito de interés)
Variabilidad debida al aporte
de variables de medición
directa asociadas a la fórmula
de obtención del valor del
analito.
1. Identificar los factores que contribuyen a la
incertidumbre de la medición del analito de interés
Vb Vm
(X) (X) (X)
Sulfato de Potasio 15 g 300 ml de H20 Sulfato de Potasio 15 g. 300 ml de H20 (X)
Probeta 500 ml +/-3.75ml Probeta 500 ml +/-3.75ml
Balanza 70 ml de Na OH (X)
(X) 100 mL de Na OH (X) (X) Probeta de 100 ml +/- 0.08ml
Sulfato de Cobre 0.06 g Probeta de 100 ml +/- 0.08ml Sulfato de Cobre 0.06 g. Bureta de 50ml +/- 0.05ml
Gasto de HCl (0.1N)
(X) H2SO4 conc. Bureta de 50ml +/- 0.05ml H2SO4 conc. (X)
25 ml c/dispensador Gasto de HCl (0.1N) 25 ml c/dispensador Sesgo
(%) Proteína
Balanza
Masa del patrón de titulacion C8 H5 04 K en g
La estimación de la
incertidumbre se hace
utilizando métodos
estadísticos, normalmente
a partir de mediciones
repetidas, cuantificándola
mediante la desviación
estándar corregida :
2. Estimar las incertidumbres estándares de los factores
Donde:
A, es el valor que aparece
como incertidumbre
expandida en algunos
u( xi ) = +A/ k documentos.
k , es el factor de cobertura
asociada a la distribución de
la variable xi.
2. Estimar las incertidumbres estándares de los factores
– Distribución Rectangular,
– Distribución Triangular.
– Distribución Normal.
3. Estimar la incertidumbre combinada del analito de
interés.
y y
2
y 2
n n 1 n
u y u u
2 2
u xi 2 ui u j r ( xi , x j )
b
i 1 xi
r
i 1 j i 1 xi x j
4. Estimar el factor de cobertura.
Grados de Libertad
Efectivos (veff)