MICROENCAPSULACIÓN DE COMPONENTES

Y TECNOLOGÍAS ASOCIADAS
“SE TIENE PROYECTADO QUE PARA
EL 2015 EL MERCADO GLOBAL DE
ENCAPSULACIÓN DE ALIMENTOS
ALCANZARÁ ALREDEDOR DE LOS
$39 BILLONES DE DÓLARES”
 QUÉ ES LA
MICROENCAPSULACIÓN?

 PROCESO MEDIANTE EL CUAL LAS GOTAS MUY

PEQUEÑAS O PARTÍCULAS DE MATERIAL
LIQUIDO O SÓLIDO ESTÁN RODEADOS O
RECUBIERTOS CON UNA PELÍCULA CONTINUA O
MATERIAL POLIMÉRICO
 CARACTERISTICAS
TAMAÑO (Diámetro):
 Comúnmente: 5 µm a 2 mm

 Posible: 10 nm a 5 mm

ESPESOR DE PARED
 Comúnmente: 0,5 a 200 µm

 Posible: 1 nm a 500 µm

PORCENTAJE DE INGREDIENTE ACTIVO:

 Comúnmente: 30 a 95%

 Posible: 1 a 99%
 MORFOLOGIAS

Matrix de
microesferas Combinación

Polinuclear Irregular Multipared

MICROSCOPIA DE CÁPSULAS
Morfología de las Morfología
partículas superficial

25 µm 3 µm
MICROSCOPIA DE CÁPSULAS
 POR QUÉ ENCAPSULAR?

 Inmovilización

 Protección de componentes activos en

micropartículas
 Protección

 Liberación
 Estructuración

 Funcionalización
 POR QUÉ ENCAPSULAR?

 Frenar reacciones de oxidación (Luz u

Oxígeno)
 Descenso de evaporación (Core)

 CONVERSIÓN DE ESTADOS

 Reducir reactividad del núcleo con el

medio ambiente
POR QUÉ ENCAPSULAR?

Tarjetas Marketing
perfumadas

Ropa antimosquitos
 POR QUÉ ENCAPSULAR?

Inmovilización
Calentamiento
Fermentación continua
10^10 Cel/ml

Tratamiento de aguas
Difusión
 POR QUÉ ENCAPSULAR?

Nuevas bebidas
Polvos para disolver
rápidamente Azúcar oscuro fluyendo
libremente

Cristales líquidos Tarjetas de crédito

perfumadas
Tornillos
 MATERIALES DE
MICROENCAPSULACIÓN
 Materiales hidrofílicos para activos hidrofóbicos

Azúcares, almidones, ciclodextrinas, dextrinas, goma

arábica, goma guar, carrageninas, caseina, caseinato
de sodio, gluten de trigo,…

 Materiales hidrofóbicos para activos hidrofílicos

Glicéridos, fosfolípidos, ácidos grasos, parafina, cera

de abejas, celulosa……
MATERIALES MÁS EMPLEADOS
 MATERIALES HIDROFÍLICOS
CON ACTIVOS HIDROFÓBICOS
MATERIALES HIDROFÓBICOS CON
ACTIVOS HIDROFÍLICOS
 DESENCADENANTES DE
LIBERACIÓN

 “LOS SISTEMAS DEBEN SER DISEÑADOS CON

EL MECANISMO DE LIBERACIÓN EN MENTE”.

 TÉRMICO
 ADICIÓN DE HUMEDAD

 CIZALLA

 pH

 ENZIMAS
VELOCIDAD DE LIBERACIÓN DEL
ENCAPSULADO
 CÓMO HACER LA
MICROENCAPSULACIÓN

Del ingrediente activo

INCORPORACIÓN
con la matriz

De la matriz como gotas

DISPERSIÓN o como mezcla de
partículas

De las gotas o una

ESTABILIZACIÓN/ laminilla de
SOLIDIFICACIÓN recubrimiento alrededor
de las partículas
 CÓMO HACER LA
MICROENCAPSULACIÓN

INCORPORACIÓN

Dripping Spray coating

DISPERSIÓN Spraying Suspension coating
Emulsion

Solidificación
Evaporación Precipitación/coacervación
ESTABILIZACIÓN
Gelacion Interacción molecular
Polimerización
 MECANISMOS DE FORMACIÓN DE
MICROESFERAS

 Gotas: Microesferas
 Separación de fases
 Difusión de solventes
 Evaporación
 Precipitación polimérica
 Otras
 EMULSIONES

SISTEMA
SIMPLE

SISTEMA
DISPERSO
 Fase dispersa
Fase dispersante

SISTEMAS DISPERSOS

 Son aquellos sistemas constituidos por dos fases o más no

miscibles entre sí. Una de las fases está uniformemente
distribuida en forma de partículas o gotas finamente divididas en
el seno de otra fase que las engloba o encierra.

 La fase subdividida:
FASE INTERNA – DISPERSA – DISCONTINUA (es la fase que
conforma las partículas o gotitas)

 La fase que engloba o encierra las partículas o gotas:

FASE EXTERNA–DISPERSANTE– CONTINUA (es el medio en
que las partículas se encuentran dispersas)
 SISTEMAS DISPERSOS

POLIFORMES

MONOFORMES

POLIDISPERSAS

MONODISPERSAS
SISTEMAS DISPERSOS
SISTEMAS DISPERSOS
 DE ACUERDO AL ESTADO FÍSICO DE LA
MATERIA

Pueden existir sistemas dispersos de:

 Líquido en gas: aerosoles líquidos, nebulizaciones.

 Sólido en gas: aerosoles sólidos, humos.
 Gas en líquidos: espuma.
 Sólido en líquidos: dispersiones coloidales, suspensiones.
 Líquido en líquido: emulsiones.
 Gas en sólido: lava, piedra pómez.
 Sólido en sólido: oro coloidal.
 Cristales líquidos: estado intermedio entre sólido
cristalino y líquido.
 DESDE EL PUNTO DE VISTA ESTRUCTURAL

 Sistemas incoherentes: formados por dos fases

bien definidas. La fase dispersa se puede
encontrar en forma de partículas sólidas
(dispersiones coloidales y suspensiones) o en
forma de gotitas (emulsiones).

 Sistemas coherentes: formados por dos fases

entremezcladas. Las partículas dispersas se
contactan entre sí formando una estructura
tridimensional en las que ambas fases se
interpenetran, dando al sistema propiedades
fisicoquímicas y reológicas específicas. Ej:
geles.
 DE ACUERDO AL TAMAÑO DE LAS
PARTÍCULAS

Dispersiones groseras

Dispersiones coloidales

Soluciones
 ESTABILIDAD

 Gradode dispersión de la fase

interna:

 Mayor grado de dispersión de

la fase interna y homogéneo,
aumenta la estabilidad del
sistema.

 Viscosidad
 ESTABILIDAD

 Carga eléctrica de las partículas

dispersas:

 Las partículas dispersas en un medio

líquido tienden a cargarse
eléctricamente por adsorción de iones
del medio o por pérdida de iones de la
partícula.

 Temperatura
 EMULSIONES

 Sistema termodinámicamente
inestable que consta de al menos
dos fases líquidas inmiscibles uno
de los cuales se dispersa en
forma de glóbulos en la otra fase
líquida estabilizada por una
tercera sustancia llamada agente
emulsionante.
BALANCE HIDROFÍLICO-LIPOFÍLICO
(HLB)

HLB bajo HLB ≈ 10 HLB alto

 EMULSIONES

Phase A

38
Phase B
A B C D

A.: Two immiscible liquids not emulsified

B. An emulsion of phase B dispersed in Phase A
C. Unstable emulsion slowly separates.
D. The emulsifying agent ( black film) places it self on the interface
between phase A and phase B and stabilizes the emulsion.
 TIPOS DE EMULSIONES

 MACROEMULSIONES: O/W-W/O

 MÚLTIPLES EMULSIONES: (O/W/O)

W/O/W
•Aceite en agua
o/w

•Agua en aceite
w/o
emulsionante
 ESTABILIDAD DE LA EMULSIÓN

Estabilización de gotas
Tensión interfacial
Película interfacial
Repulsión eléctrica
Interacción de gotas
 PARÁMETROS FISICOS

 Calor

 Temperatura de inversión de
fases
 Variación de la temperatura

 Emulsificación de baja energía

 PARÁMETROS FISICOS

INERTICIDAD

CATÁLISIS
MISCELAR
 CARACTERÍSTICAS DEL
EMULGENTE
 Ser soluble en al menos 1 fase
 Mayor oncentracion en la interfase

 Formar capa monomolecular

 Formar miscelas (a determinada

concentracion)
 Poseer al menos 1 de estas:
DETERGENCIA, PODER
ESPUMOGENO, DISPERSANTE,
HUMECTANTE
 SISTEMAS COLOIDALES

 Propiedades ópticas:
- Efecto Tyndall

 Propiedades cinéticas:
- Movimiento Browniano

 Propiedades eléctricas:
- Las partículas coloidales están
cargadas eléctricamente con respecto al
medio dispersante (posible obtener datos
de la forma, tamaño e interacciones de las
partículas coloidales)
 CARACTERIZACIÓN DE
MICROPARTÍCULAS

 Extracción de micropartículas: eficiencia

de encapsulación
 Procesos de fusión

 Características morfológicas: SEM-DTP

(forma y aglomeración)
 Porosidad
 CARACTERIZACIÓN DE
MICROPARTÍCULAS

 Térmicos: DSC-DTA
 Espectroscópicos: IR-RAYOS X-NMR
 Solventes residuales (GC-TGA)

 Estabilidad (solventes residuales-

transformaciones polimórficas)
 TÉCNICAS DE
MICROENCAPSULACIÓN
ATOMIZACION: COEXTRUSION:
SPRAY DRYING AND CHILLING 1. Boquilla vibrante
•1. Mezcla de boquillas internas y Electrohidrodinamica
externas
Piezoeléctrica
•2. Boquillas de presión
2. Boquilla centrifuga
•3. Atomización rotatoria
•4. Método de combustión pulsada 3. Boquilla Sumergida
ROTATING DISK 4. Tornillo de extrusión

RECUBRIMIENTO POR MÉTODOS QUIMICOS

ATOMIZACION a. Evaporación por solventes
Recubrimiento por lecho fluido b. Separación de fases
Bottom spray c. Coacervación y gelación iónica
Top spray d. Polimerización interfacial
Pan coating e. Liposomas
Perforated pan f. Sol-gel
Non perforated pan g. Nanoencapsulación
TECNOLOGIAS DE
ATOMIZACIÓN
 TECNOLOGIAS DE ATOMIZACIÓN

SPRAY DRYING
a. ENERGIA, SOBRECALENTAMIENTO, RENDIMIENTO
b. Solución en agua, emulsión, suspensión

SPRAY COOLING
a. ALTO RENDIMIENTO, ENERGIA (Baja)
b. Material de fusion-Emulsion-Suspension

SPRAY CHILLING
a. Solucion (termogel)
b. Gotas porosas
AGLOMERACIÓN POR
ATOMIZACIÓN
GRANULACIÓN POR
ATOMIZACIÓN
ALTA VELOCIDAD
COACERVACION
 COACERVACION

PHASE

SEPARATION

Homogeneous Coacervate
Polymer Solution Droplets
Droplets

MEMBRANE

FORMATION

Polymeric
Membrane
POR RÁPIDA EXPANSIÓN
COEXTRUSIÓN
COEXTRUSIÓN
PAN COATING
FILM COATING
ENCAPSULACIÓN POR EXTRUSIÓN
ENCAPSULACIÓN POR EXTRUSIÓN
 TECNOLOGIAS DE GOTEO

Rotating dripping
Simple dripping
Resonance
dripping

Electrodripping
Spinning disk
Jet cutting dripping
ESTABILIZACIÓN POR GOTEO

Alginato CaCl2 Polication

CaCl2 Alginato Polianion

Gelación Coacervacion
Gelación interfacial
inversa
RECUBRIMIENTO POR LECHO
FLUIDO
RECUBRIMIENTO POR LECHO
FLUIDO
 TECNOLOGIA

Sistemas de inmobilizacion y encapsulacion, NISCO ENGINEERING AG

NANO SPRAY DRYER
MICROESFEROIDIZADOR
 APLICACIONES

 ENCAPSULACIÓN DE LEVADURAS

TÉCNICA: Lecho fluido, spray chilling o spinning disk

MATERIALES: Lípidos, polietilenglicol,

monoglicéridos

FINALIDAD: Evitar prematuro contacto con

humedad, protección a aditivos específicos, liberación
controlada
 APLICACIONES

 ENCAPSULACIÓN DE COLORANTES

TÉCNICA: Coaglomeración, granulación

MATERIALES: Hidrocoloides, monoglicéridos

FINALIDAD: Facilidad de manejo en producción,

evitar exposición durante el manejo, incremento de la
estabilidad contra interacción con ingredientes,
calor y luz.
APLICACIONES
 APLICACIONES

 ENCAPSULACIÓN DE EDULCORANTES

TÉCNICA: Recubrimiento por lecho fluido,

Extrusión , Spray cooling (Lípidos hidrogenados)

MATERIALES: Polímeros, lípidos, otros

FINALIDAD: Protección al agua, ácidos y sales;

condiciones extremas (altas temperaturas, medios
húmedos y pH mayores a 6)
 APLICACIONES
 ENCAPSULACIÓN DE AGENTES LEUDANTES

TÉCNICA: Recubrimiento por lecho fluido, spinning

disk, spray prilling

MATERIALES: Polímeros, lípidos, otros

FINALIDAD: Control en reacciones ácido/base, evitar

acidez que rompa la estructura del gluten durante
mezclado, evitar liberación prematura de CO2
 APLICACIONES

 ENCAPSULACIÓN DE SAL

TÉCNICA: Recubrimiento por lecho fluído, prilling,

coextrusión, spinning disk

MATERIALES: Biopolímeros, lípidos,

carbohidratos+grasa

FINALIDAD: Prevenir y/o controlar: solubilización de

proteínas, absorción de agua, degradación del color
 APLICACIONES

 ENCAPSULACIÓN DE ACIDOS

TÉCNICA: Recubrimiento por lecho fluido, pan

coating, spray chilling, spinning disk

MATERIALES: Lípidos, carbohidratos, otros

FINALIDAD: Reducir higroscopicidad, proveer

liberación de sabores prolongada, otros
 APLICACIONES
 ENCAPSULACIÓN DE SABORES

TÉCNICA: Secado por atomización, pan coating,

recubrimiento por lecho fluido, encapsulación en
matrices

MATERIALES: Hidrocoloides, lipidos, otros

FINALIDAD: Liberación por calentamiento, liberación

por masticación, liberación por disolución, protección
de componentes activos, control de perfiles de
liberación
PRODUCTO NUEVO PRODUCTO VIEJO
DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑOS DE
PARTICULA
 OBJETIVO DEL
SECADO/MICROENCAPSULADO

 Reducción de volumen
 Fácil almacenamiento/manipulación

 Estabilidad química y/o biológica

 Obtener una distribución del tamaño de

partícula
 Tener superficie específica

 Cambiar propiedades físicas o químicas

 MÉTODOS ALTERNATIVOS

 ROTAEVAPORACIÓN+MOLTURACIÓN
 SECADO EN ESTUFA+MOLTURACIÓN

 LIOFILIZACION
SECADO POR ATOMIZACIÓN
 Las características de las partículas
está controlada por la forma de
gotitas, por lo que el tipo de
atomizador es importante.

El líquido se alimenta en el disco del

atomizador que se hace girar a alta
velocidad (hasta 40.000 rpm).

Se forma una película y es

atomizada de manera uniforme. se
extendió como pulverización
uniforme. Además, el atomizador
rotatorio es eficaz con suspensiones.
Puede ser operado de manera
eficiente a velocidades de
alimentación diferentes.
 La apariencia de las esferas o tipo de
estructura surgen del proceso de secado,
ya que la gota entra en la corriente de aire
caliente, y se seca en el exterior para
formar una corteza exterior con el líquido
todavía en el centro. Este líquido se
vaporiza a continuación, el vapor de
escape por un agujero en la esfera.

Este método de secado permite un

producto seco para retener algunas
propiedades de la alimentación, por
ejemplo, una gota de una emulsión se
seca con fase continua en el exterior.
Cuando se reconstituye, la emulsión es
fácilmente re-formado.
 FACTORES DE PEGAJOSIDAD

• Alta higroscopicidad

• Alta solubilidad

• Baja temperatura de fusión

• Baja Tg (relacionado a
termoplasticidad)
 PRODUCTOS QUE EXHIBEN
PEGAJOSIDAD
 Jugos de frutas
 Purés

 Melazas

 Miel

 Suero

 Maltodextrinas de alto grado de

dextrinización
 Azúcares- glucosa-fructosa

 Acidos grasos
Aire caliente

Producto Producto adherido

no
adherido
 VENTAJAS DEL SECADO POR
ATOMIZACIÓN

 GOTAS PEQUEÑAS
 AREA SUPERFICIAL GRANDE

 Debido a la evaporación es muy rápida, las gotitas no

alcanzan una alta temperatura, la mayor parte del
calor que se utiliza como calor latente de
vaporización.
 Alta densidad aparente de las partículas

 Control de DTP
 VENTAJAS DEL SECADO POR
ATOMIZACIÓN

 PARTICULASESFÉRICAS
 BAJOS COSTES
 SOLUBILIDAD
 TRANSICIÓN VÍTREA
 ESTADO FISICO DE MATERIALES SÓLIDOS

A. AMORFOS:
Estructura molecular no alineada
Muy higroscópico
Predominante en productos secos

B. CRISTALINOS:
Estructura molecular alineada
No higroscópico-No Tg
Al enfriar un líquido, eventualmente se solidifica:
1) de manera discontinua en un cristal (sólido ordenado
periódicamente).
2) de manera continua en un sólido desordenado (Vidrio). A
esta transición se le llama “vítrea”.

Factores determinantes:

1. Velocidad de enfriamiento
2. Composición Química
3. Historia térmica

¿Es una transición de fase?

Punto de vista termodinámico-transición subyacente.
(crisis de entropía, teorías de volumen libre, etc.).
Punto de vista dinámico.
(teorías de acoplamiento de modos y procesos de relajación)
Función de distribución radial
J (r) = 4 r 2  (r)
 PAISAJE DE ENERGÍAS, TOPOLOGÍA DEL
ESPACIO FASE

Pi 2
N
H   V (r1 , r2 ,..., rN )  T  V  E
i 1 2m

Mecánica estadística:
Espacio fase=contiene todas las configuraciones mecánicas del sistema
con coordenadas:

p1 V (r1 ) Líquido E
H=E

S  k ln (vib.) 
r1 Vidrio k ln(# min( E ))
Cristal

r1 Sc ( E )
Espacio fase Paisaje de energía
   0 exp( DT0 / T )

 DT0 
  0 exp  
 T  T0 

r  xArA  xB rB  xC rC Ec. De Adams-Gibbs:

Se1 x  y Gex As y
  0 exp(C / TSc )
r  (1  x  y )2  x 4  y3
T
c p (T )
Sc  
TK
T
dT
Y (t ) / Y (0)  exp((t /  )  ( r ) )
 MEDICIONES

 Humedad

 Actividad acuosa
 Densidad

 Compactación

 Estructura

 Tamaño de partícula
El aire a una temperatura dada es capaz de
tomar el vapor de agua hasta que se satura
(a 100% de HR). Si la temperatura se eleva
entonces el aire será capaz de tomar más
humedad y la HR cae.
La humedad relativa del aire es dependiente
no solamente en la cantidad de humedad en
el aire, sino también de su temperatura,
como la cantidad de agua necesaria para
saturar el aire es en sí mismo depende de la
temperatura.

Si el enfriamiento es excesivo el aire puede

caer a un valor conocido como el punto de
rocío, cuando el agua líquida se condensará y
se deposita.
BOQUILLAS PARA SECADO
 CICLODEXTRINAS
Oligosacáridos cíclicos obtenidos industrialmente por degradación
enzimática del almidón catalizada por la enzima ciclomaltodextrin
glucano transferasa (CGT).
 Debido a su estructura circular y la posición particular de los
grupos hidroxilos, la ciclodextrina es anfifílica, y tiene por
ende, dos zonas con propiedades distintas:
Una parte interior hidrofóbica

Una parte exterior hidrofílica

grupos hidroxil polares de átomos de hidrógeno y

los monómeros de glucosa oxígeno glicosídico

Formar complejos supramoleculares en solución acuosa

con una molécula que se aloja dentro de su cavidad
UTILIZACIÓN DE LAS CICLODEXTRINAS

Auxiliar tecnológico

Enmascarar efecto

Estabilizador

Incremento de la solubilidad

Reducción de la volatilidad

Incrementan punto de ebullición en 10º C

No existe un único método o proceso para obtener los complejos

Para cada compuesto que se vaya a encapsular con la

ciclodextrina, se debe desarrollar un proceso

Ciertos factores como temperatura, cantidad de agua, tiempo de

mezclado y condiciones de secado deben ser establecidos para el
equipo y para la ciclodextrina y su complejo de inclusión.
ANÁLISIS DE LOS COMPLEJOS DE INCLUSIÓN CON
CICLODEXTRINAS

Resonancia Magnética Nuclear (NMR)

Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)

Difractometría de Rayos X

Microscopía electrónica de barrido

Espectrocopía infrarroja y Raman