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    TP Ch2 : Suivi temporel d’une transformation par spectrophotométrie

    OBJECTIF :
     Préparer une échelle de teinte et tracer une courbe d'étalonnage.
     Mettre en œuvre la méthode de suivi temporel d'une réaction par spectrophotométrie.
     Tracer la courbe donnant l’avancement x en fonction du temps t.
     Étudier le temps de demi-réaction t1/2.

    I. COMMENT SUIVRE L’ÉVOLUTION D’UNE TRANSFORMATION ?


    Nous allons suivre l’évolution d’une transformation chimique dans le temps en suivant l’apparition d’un de ses produits. En
    effet lors de cette réaction il se forme du diiode (I 2(aq)) coloré. Nous allons donc suivre l’évolution temporelle d’une
    grandeur physique associée à la couleur, l’absorbance notée A.

    II. ÉTUDE PRÉLIMINAIRE


    La réaction étudiée est celle mettant en jeu les couples H2O2(aq)/H2O(l) et I2(aq)/I-(aq).
    1. Écrire les deux demi-équations puis l’équation de la réaction d’oxydoréduction.
    À t = 0 s on mélange :
     V1 = 17 mL de solution S1 d’iodure de potassium de concentration C1 = 0,10 mol.L-1.
     Va = 2,0 mL de solution d’acide sulfurique de concentration Ca = 1 mol.L-1.
     V2 = 1,0 mL de solution S2 d’eau oxygénée de concentration C2 = 0,023 mol.L-1.
     On appelle V le volume total du mélange.
    2. Déterminer les quantités initiales de chaque réactif.
    3. Compléter le tableau d’avancement et déterminer l’avancement maximal xmax.

    Équation chimique

    État du système Avancement Quantités de matière

    État initial 0

    État intermédiaire x(t)

    État final xmax

    4. Déduire la concentration maximale de diiode dans le mélange.


    5. Montrer que x = [I2(aq)]×V.

    III. COURBE D'ÉTALONNAGE


    a. DÉTERMINATION DU MAXIMUM D’ABSORPTION
    Avant d’effectuer les mesures d’absorbance pour le suivi temporel, il faut déterminer la longueur d’onde à utiliser pour le
    colorimètre. Pour cela, nous disposons d’une solution S0 de diiode de concentration C = 1,00.10-3mol.L-1.
     On mesure l’absorbance de cette solution pour des longueurs d’onde λ entre 400 nm et 800 nm.
     On trace la courbe A = f(λ).
    6. Quelle longueur d’onde va-t-on choisir pour le suivi temporel et pourquoi ?
    7. Déterminer la valeur de k et donner son unité.
    A×V
    8. Montrer que x = en précisant les unités de chaque terme.
    k

    b. ÉCHELLE DE TEINTE.
    À l’aide de la solution « mère » S0 de diiode de concentration C = 1,00.10-3 mol.L-1, on désire préparer 5 solutions « filles »
    de volume VFille = 10,0 mL suivant le tableau ci-dessous.
    Solution n° 1 2 3 4 5
    Volume V0 solution mère en I2 (mL) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
    Volume eau distillée (mL) 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0
    [I2] en mol.L-1

     Remplir une burette graduée avec la solution mère en diiode et une autre avec de l'eau distillée.
     Préparer dans 5 tubes à essais les 5 solutions ci-dessus. Agiter, l'échelle de teinte est prête.
     Déterminer les concentrations en diiode des solutions préparées. Remplir la ligne correspondante du tableau

    TS TP Ch2 : Suivi temporel d’une transformation par spectrophotométrie – Chimie 4 1/2


    c. COURBE D'ÉTALONNAGE : A = f([I2])
     Vérifier que le spectrophotomètre est réglé sur la longeur d’onde choisie à la question 6.. Faisceau
     Régler le spectrophotomètre en absorbance en cliquant sur sur la gauche. incident
     Les cuves présentent deux faces lisses et deux faces dépolies. Le faisceau de lumière doit entrer par
    la face lisse repérée par la flèche sur le haut de la cuve (voir ci-contre).
     Remplir une cuve avec de l'eau distillée. Placer la face lisse de la cuve avec la flèche vers l’indication « filtre ».
     Appuyer sur le bouton « référence » pour régler le zéro de l'absorbance.
     Mesurer l'absorbance des 5 solutions : retirer la cuve, la vider, la rincer et la remplir avec la solution n°1, la placer
    dans le spectrophotomètre (attention au sens !) et mesurer son absorbance (aquisition clavier - en bas à gauche).
    Retirer la cuve, la vider, la rincer et utiliser la même cuve pour mesurer l'absorbance des solutions n°2, 3, 4 et 5.
    Solution n° 1 2 3 4 5
    -1
    [I2] en mol.L
    A
    9. Compléter le tableau.
    10. Ouvrir Régressi (répertoire SOFTWARES BIOLOGIA) et tracer le graphe A = f([I2]).
    11. Commenter l’allure du graphe obtenu. Quelle relation numérique lie A et [I2] ?

    IV. SUIVI TEMPOREL DE LA TRANSFORMATION


    a. EXPÉRIENCE
     On réalise le mélange réactionnel rappelé ci-dessous et bien homogénéiser.
     V1 = 17 mL de solution S1 d’iodure de potassium de concentration C1 = 0,10 mol.L-1.
     Va = 2,0 mL de solution d’acide sulfurique de concentration C a = 1 mol.L-1.
     V2 = 1,0 mL de solution S2 d’eau oxygénée de concentration C2 = 0,023 mol.L-1.
    Expérience élèves : Expérience professeur :
     Suivre l'évolution temporelle de la transformation à  On effectue une mesure d’absorbance toutes les 20 s et
    partir de l'échelle de teinte : sur environ 10 min :
     Faire le mélange V1 + Va.  on fait "le blanc" (réglage du zéro de l'absorbance)
     Déclencher le chronomètre à l'instant où vous avec une cuve remplie d'eau distillée, puis on la sèche,
    ajoutez les 2,0 mL de solution d'eau oxygénée. Agiter.  on fait le mélange V1 + Va,
     Verser rapidement environ 5 mL du mélange dans un  on fait le réglage de l’acquisition du
    tube à essais. spectrophotomètre : mesure d’absorbance toutes les
     En comparant la couleur du tube à essais contenant 20 s et sur 10 min,
    le mélange réactionnel à ceux de l'échelle de teinte,  on déclenche l’acquisition à l'instant où l'on ajoute les
    estimer les temps nécessaires pour atteindre les 2,0 mL de solution d'eau oxygénée. On agite.
    concentrations des solutions de l'échelle de teinte.  on rempli rapidement la même cuve avec le mélange
    et on place la cuve dans le spectrophotomètre
    Solution n° 1 2 3 4 5
    -1
    [I2] en mol.L
    t (mélange)
     Récuperer les valeurs de A = f(t) et en utilisant le logiciel Regressi tracer x = f(t).
    𝟏 𝒅𝒙
    On appelle vitesse volumique de réaction notée v la grandeur : 𝒗= ×
    𝑽 𝒅𝒕
     Créer v à l’aide des fonctionnalités de Regressi et faire apparaître x(t) et v(t) sur le même graphique.

    b. EXPLOITATION DES RÉSULTATS


    12. Décrire l’évolution de l’avancement au cours du temps. La réaction est-elle rapide ?
    13. Déterminer graphiquement la valeur de xmax en utilisant le curseur réticule. Y a-t-il accord avec le calcul fait au II.3. ?
    14. Proposer une explication.
    On définit le temps de demi-réaction t1/2 comme le temps au bout duquel l’avancement a atteint la moitié de sa valeur finale.
    15. a) Déterminer graphiquement t1/2.
    b) Quels sont les paramètres dont peut dépendre t1/2 ?
    c) Proposer un protocole pour montrer l’influence de l’un de ces paramètres.
    16. À l'aide du tableau d'avancement, donner les expressions des quantités de matière de chaque espèce à un instant t en
    fonction de x puis les créer et les tracer.
    17. Exprimer v(t) en fonction de la concentration de [I -(aq)].
    18. Créer [I -(aq)] et tracer puis créer à partir de celle-ci v(t).
    TS TP Ch2 : Suivi temporel d’une transformation par spectrophotométrie – Chimie 4 2/2

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